KR100237155B1 - Method and device for manufacturing soft magnetic powder - Google Patents

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Abstract

원심력과 급속냉각 원리를 이용하여 진공상태에서 모합금 재료를 용해하여 잉고트를 제조한 후, 진공실 내에서 플라즈마 아크에 의해 합금의 표면을 재 용해시키는 순간 용해물질의 표면 에너지와 잉고트 회전력에 의한 원심력으로 연자성의 금속분말을 구상으로 얻을 수 있는 고성능의 연자성 금속합금 및 금속간 화합물 자성 분말을 제조하는 장치와 그 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조되는 연자성 분말에 관한 것으로, 원형단면의 벽을 가지는 진공실 본체(12)와, 이 진공실 본체(12)에 의하여 형성되는 진공실(14)과, 플라즈마 아크를 발생하기 위하여 상기 진공실(14) 내에 유동가능하게 설치되는 전극(20)과, 이 전극(20)의 중심선 상에 대향하여 회전가능하게 설치되는 모합금 잉고트(30)와, 상기 모합금 잉고트(30)를 회전시키는 회전축(33)과, 상기 진공실 본체(12)와 상기 회전축(33) 사이의 회전 기밀성을 유지하기 위한 실링부(60)와, 상기 실링부(60)에 윤활유를 공급함과 동시에 상기 진공실(14) 내에 상기 실링부(60)를 통하여 소정의 불활성 가스를 공급하기 위한 오일 공급 펌프(80)와, 상기 진공실 본체(12)의 하부에 설치되어 분말을 수집하는 분말 수집통(25)으로 구성되는 것을 특징으로 하기 때문에 어떠한 조성의 합금 또는 금속간 화합물 조성의 연자성 재료라도 연자기 특성이 우수한 분말을 생산할 수 있고, 작업을 진행하는 과정에서 플라즈마 아크를 발생하기 위해 불활성 가스를 계속적으로 공급하지 않고 초기에 일회 공급하여 주면 되기 때문에 작업성이 좋고, 비소모성 텡스텐 전극을 사용하기 때문에 원자재 소모가 적으며, 고진공 분위기에서도 회전력의 손실이 없이 양극인 합금 잉고트를 고속으로 회전시킬 수 있어 생산성을 극대화하는 효과가 있다.Ingots are prepared by dissolving the master alloy material in a vacuum state using centrifugal force and rapid cooling principle. The present invention relates to an apparatus for producing high-performance soft magnetic metal alloys and intermetallic compound magnetic powders that can obtain soft magnetic metal powders, and a method of manufacturing the same, and a soft magnetic powder produced by the method. The vacuum chamber main body 12 has a branch, the vacuum chamber 14 formed by the vacuum chamber main body 12, the electrode 20 which is installed in the said vacuum chamber 14 in order to generate a plasma arc, and this electrode ( A mother alloy ingot 30 rotatably mounted on a center line of the center 20, a rotation shaft 33 for rotating the mother alloy ingot 30, and Sealing part 60 for maintaining the airtightness between the vacuum chamber main body 12 and the rotating shaft 33, and the sealing part 60 in the vacuum chamber 14 while supplying lubricating oil to the sealing part 60 Since the oil supply pump 80 for supplying a predetermined inert gas through the, and the powder collector 25 is installed in the lower portion of the vacuum chamber body 12 to collect the powder of any composition Even soft magnetic materials of alloy or intermetallic compound composition can produce powders with excellent soft magnetic properties, and in the process of operation, one-time initial supply without inert gas is required to generate plasma arc. Good workability, low consumption of raw materials due to the use of non-consumable tungsten electrode, alloy ingot which is anode without loss of rotational force even in high vacuum atmosphere It can rotate at a high speed to maximize the productivity.

Description

연자성 분말의 제조장치 및 제조방법Apparatus and method for manufacturing soft magnetic powder

본 발명은 연자성 분말의 제조에 관한 것으로, 특히 원심력과 급속냉각원리를 이용하여 진공상태에서 모합금 재료를 용해하여 잉고트를 제조한 후, 진공실 내에서 플라즈마아크에 의해 합금의 표면을 재용해시키는 순간 용해물질의 표면 에너지와 잉고트 회전력에 의한 원심력으로 연자성의 금속분말을 구상으로 얻을 수 있는 고성능의 연자성 금속합금 및 금속간 화합물 자성 분말을 제조하는 장치와 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to the production of soft magnetic powder, and in particular to dissolve the mother alloy material in a vacuum state using centrifugal force and rapid cooling principle to produce an ingot, and then to re-dissolve the surface of the alloy by plasma arc in a vacuum chamber. The present invention relates to an apparatus for producing a high performance soft magnetic metal alloy and an intermetallic compound magnetic powder capable of spherically obtaining soft magnetic metal powders by centrifugal force due to surface energy of an instantaneous melting material and ingot rotational force, and a method of manufacturing the same.

종래, 금속분말을 원심력에 의하여 얻을 수 있는 기술은 아래에 기술하는 바와 같이 몇 가지가 공개된 바 있다.Conventionally, some techniques for obtaining metal powder by centrifugal force have been disclosed as described below.

첫째, 전도성의 도가니에서 재료를 용해한 후 도가니를 고속으로 회전함과 동시에 용탕과 마주보는 방향에서 전극에 의해 아크를 발생시키는 방법이다.First, after melting the material in the conductive crucible, the crucible is rotated at high speed and arc is generated by the electrode in the direction facing the molten metal.

둘째, 전자빔(electron beam)에 의하여 재료를 용해 및 합금한 후 그 용탕에서 발생하는 용액방울을 고속으로 회전하면서 냉각수로 냉각되고 있는 회전 원반에 떨어뜨려 구형의 분말을 제조하는 방법이다.Second, a method of producing spherical powder by melting and alloying a material by an electron beam and then dropping the droplets generated in the molten metal onto a rotating disk cooled by cooling water while rotating at high speed.

그러나 위의 방법들은 실험적 규모에서는 생산이 가능하나 대량생산 규모에서는 생산성이 결핍되어 실용화에 문제가 많았다.However, the above methods can be produced on an experimental scale, but there are problems in practical use due to the lack of productivity in the mass production scale.

최근에 아크를 발생시킬 수 있는 전극을 직접 회전시키면서 원심력을 응용한 기술이 공개된 바 있다. 이 기술은 합금을 잉고트(ingot)로 제조한 후, 그 잉고트를 전기아크(arc)에 녹을 수 있는 양극(anode)으로 하고, 플라즈마 아크(plasma arc)를 발생하는 또 다른 극을 음극(cathode)으로 하여, 아크에 마주보는 양극 잉고트를 고속으로 회전시키면서 잉고트의 합금이 녹는 순간 구형의 합금분말 형태로 응고시키는 기술이다.Recently, a technique using centrifugal force while directly rotating an electrode capable of generating an arc has been disclosed. This technique produces an alloy from an ingot and then turns the ingot into an anode that can be melted in an arc, while another cathode generating a plasma arc is used as a cathode. In this way, the anode ingot facing the arc is rotated at high speed while the alloy of the ingot melts and solidifies into a spherical alloy powder.

상기 기술에 의하여 고품질의 합금 및 금속간 화합물도 분말형태로 생산 가능하며 아크를 발생하는 음극 전극은 비소모성의 텡스텐을 사용하고 있다. 따라서 플라즈마아크를 발생하기 위해서는 음극 전극으로 플라즈마를 발생할 수 있도록 불활성가스를 계속 공급해 주어야 하므로, 제조되는 분말의 생산성이 나쁘다고 하는 문제점이 있다.According to the above technology, high-quality alloys and intermetallic compounds can be produced in powder form, and arc electrodes are used for non-consumable tungsten. Therefore, in order to generate the plasma arc, it is necessary to continuously supply the inert gas to generate the plasma to the cathode electrode, there is a problem that the productivity of the powder produced is bad.

본 발명은 상기 종래 문제점을 감안하여, 이를 해결하고 고성능의 연자성 분말을 저렴한 비용으로 제조할 수 있는 연자성 분말의 제조장치 및 그 제조방법을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a soft magnetic powder production apparatus and a method for manufacturing the soft magnetic powder having high performance at low cost.

제1(a)도 및 제1(b)도는 본 발명의 연자성 분말의 제조장치를 나타낸 것으로 제1(a)도는 정면도, 제1(b)도는 측면도.1 (a) and 1 (b) show the apparatus for producing soft magnetic powder of the present invention. FIG. 1 (a) is a front view and FIG. 1 (b) is a side view.

제2도는 본 발명의 장치내부에 위치한 음극과 양극을 나타낸 단면도.2 is a cross-sectional view showing a cathode and an anode located inside the apparatus of the present invention.

제3도는 본 발명의 양극을 회전시키는 회전축에 부착된 고진공용 실링부를 나타낸 확대 단면도.Figure 3 is an enlarged cross-sectional view showing a high vacuum sealing portion attached to a rotating shaft for rotating the anode of the present invention.

제4(a)도 및 제4(b)도는 본 발명의 오일공급펌프를 나타낸 것으로, 제4(a)도는 측단면도, 제4(b)도는 정면도.4 (a) and 4 (b) show the oil supply pump of the present invention. FIG. 4 (a) is a sectional side view and FIG. 4 (b) is a front view.

제5도는 본 발명에 사용되는 플라즈마아크 발생을 개략적으로 나타낸 설명도.5 is an explanatory diagram schematically showing the generation of plasma arc used in the present invention.

제6도는 본 발명에서 사용하는 플라즈마아크(음전극)와 잉고트(양전극) 간의 상호작용을 설명하기 위한 설명도.6 is an explanatory diagram for explaining the interaction between the plasma arc (negative electrode) and the ingot (positive electrode) used in the present invention.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings

10 : 연자성 분말 제조장치 12 : 진공실본체10: soft magnetic powder manufacturing apparatus 12: vacuum chamber body

17a, 17b : 이중벽 14 : 진공실17a, 17b: double wall 14: vacuum chamber

15 : 분말수집관 16 : 분말수집부15: powder collection tube 16: powder collection unit

17 : 개폐문 17′ : 힌지17: opening and closing door 17 ′: hinge

18 : 구동모터 19 : 투시창18: drive motor 19: see-through window

20 : 전극(텅스텐 전극) 30 : 모합금 잉고트20: electrode (tungsten electrode) 30: master alloy ingot

32 : 잉고트 홀더(ingot manipulater) 33 : 고속 회전축32: ingot manipulater 33: high speed rotation axis

40 : 로터리 펌프 42 : 고속용 직류모터40: rotary pump 42: high speed DC motor

44 : 디퓨젼 펌프(diffusion pump)44: diffusion pump

60 : 실링부(vacuum mechanical seal) 63 : 로터리 실링부60: sealing mechanical (vacuum mechanical seal) 63: rotary sealing

64 : SiN(실리콘 나이트라이드)개스킷64: SiN (Silicon Nitride) Gasket

65 : 흑연개스킷(graphite gasket) 67 : 오일 흡입구65 Graphite gasket 67 Oil inlet

68 : 후미 공간부(floating seat) 70 : 오링(O-ring)68: floating seat 70: O-ring

72 : 대형 베어링 74 : 고정핀72: large bearing 74: fixed pin

80 : 오일공급펌프 81 : 펀넬80: oil supply pump 81: funnel

82 : 가스주입구 83 : 오일저장실82 gas inlet 83 oil storage chamber

84 : 스프링밸브 85 : 오일배기구84: spring valve 85: oil exhaust port

86 : 볼밸브 87 : 압력게이지86: ball valve 87: pressure gauge

89 : 레벨게이지 90 : 주입구89: level gauge 90: injection hole

92 : 배출구92 outlet

상기 목적을 달성하기 위한 연자성 분말의 제조장치는, 원형단면의 벽을 가지는 진공실 본체와 이 진공실 본체에 의하여 진공실과, 플라즈마 아크를 발생하기 위하여 상기 진공실 내에 유동가능하게 설치되는 전극과, 이 전극의 중심선 상에 대향하여 회전가능하게 설치되는 모합금 잉고트와, 상기 모합금 잉고트를 회전시키는 고속 회전축과, 상기 진공실 본체와 상기 고속 회전축 사이의 회전 기밀성을 유지하기 위한 실링부와, 상기 실링부에 윤활유를 공급함과 동시에, 상기 진공실 내에 상기 실링부를 통하여 불활성 가스를 공급하기 위한 오일공급펌프와, 상기 진공실 본체의 하부에 설치되어 분말을 수집하는 분말수집부로 구성되어 있다. 상기 구성에서, 상기 진공실과 분말수집부는 플랜지형 분말수집관을 통하여 상호 통하도록 되어 제조된 분말을 포집하는 것이 좋고, 상기 진공실 전면부에는 청소 보수, 잉고트의 부착 작업을 위하여 개폐문이 개폐 가능하게 설치되어 있는 것이 바람직하다.An apparatus for producing soft magnetic powder for achieving the above object includes a vacuum chamber main body having a wall of a circular cross section, a vacuum chamber by the vacuum chamber main body, an electrode installed in the vacuum chamber so as to generate a plasma arc, and the electrode; A master alloy ingot rotatably disposed opposite to a center line of the master alloy, a high speed rotation shaft for rotating the master alloy ingot, a sealing portion for maintaining rotational tightness between the vacuum chamber body and the high speed rotation shaft, and the sealing portion It is composed of an oil supply pump for supplying lubricating oil and supplying an inert gas into the vacuum chamber through the sealing section, and a powder collecting section installed under the vacuum chamber body to collect powder. In the above configuration, the vacuum chamber and the powder collecting unit is preferably to communicate with each other through the flange-type powder collecting tube to collect the powder produced, the vacuum chamber front portion is installed to open and close the door for cleaning and repairing, ingot attachment work It is preferable that it is done.

또, 상기 잉고트는 잉고트 홀더에 의하여 고정되는 것이 바람직하고, 플라즈마 아크를 발생하기 위한 상기 전극은 텡스텐 전극인 것이 좋으며, 상기 유동가능하게 설치된 전극은, 이 전극을 구동하기 위한 구동모터가 상기 개폐문 측에 설치되는 것이 좋고, 상기 진공실은 그 내부를 들여다 볼 수 있는 투시창을 더욱 구비하고 있는 것이 좋고, 상기 개폐문은 힌지에 의한 개폐방식으로 이루어지는 것과, 상기 전극의 중심선 상에 대향하여 설치되는 모합금 잉고트는, 척 고정방식의 잉고트 홀더에 의하여 고정되는 것과, 상기 실링부는, 윤활유가 흡입되는 오일흡입구와 전반부 공간인 로터리 실링부와 후미 공간부와, 기밀성을 위한 적어도 5군데의 오링과, 상기 회전축을 축받이하는 베어링을 포함하여 구성하는 것이 바람직하다.Preferably, the ingot is fixed by an ingot holder, and the electrode for generating a plasma arc is preferably a tungsten electrode, and the movable electrode is provided with a driving motor for driving the electrode. It is preferable that the vacuum chamber be further provided with a see-through window through which the vacuum chamber can look into the inside, and the opening / closing door is made of an opening / closing method by a hinge, and a mother alloy which is provided on the center line of the electrode. The ingot is fixed by the ingot holder of the chuck fixing method, the sealing part includes an oil suction port into which the lubricating oil is sucked, a rotary sealing part and a rear space part which are front half spaces, at least five O-rings for airtightness, and the rotating shaft It is preferable to include a bearing bearing the bearing.

그리고, 상기 진공실 내의 진공은 초기진공을 위한 로터리 펌프와 고속용 직류모터 및 고진공을 유지시키는 디퓨젼 펌프로 구성되는 펌프를 이용하여 실시하는 것이 좋고, 상기 진공실 본체는 스테인레스 재질의 이중벽 구조를 이루며, 이 이중벽 사이에 냉각수를 공급하여 상기 진공실을 냉각시킬 수 있도록 되어 있는 것과, 상기 개폐문은 스테인레스 재질의 이중벽 구조로 되어 있는 것과, 상기 진공실에는 내부의 진공정도를 조절하기 위한 배기가스관이 부착되는 것과, 상기 모합금 잉고트의 회전에 필요한 윤활유의 공급은 실링부에 접속되는 오일공급펌프로부터 공급되는 것과, 상기 오일공급펌프는 오일배기구와 오일을 저장하는 오일저장실과, 상기 진공실 내에 아르곤 가스 등의 불활성가스를 공급하기 위한 가스주입구를 포함하며, 실리콘 계통의 오일을 사용하는 것이 좋다.The vacuum in the vacuum chamber may be performed by using a pump including a rotary pump for initial vacuum, a high-speed DC motor, and a diffusion pump for maintaining a high vacuum, and the vacuum chamber body has a double wall structure made of stainless steel. Cooling the vacuum chamber by supplying cooling water between the double walls, the opening and closing door is of a stainless double wall structure, the exhaust chamber is attached to the vacuum chamber for adjusting the degree of vacuum inside, The supply of lubricating oil required for the rotation of the master alloy ingot is supplied from an oil supply pump connected to a sealing portion, the oil supply pump includes an oil exhaust chamber and an oil storage chamber for storing oil, and an inert gas such as argon gas in the vacuum chamber. It includes a gas inlet for supplying the It's a good idea to use barrel oil.

상기 오일저장실은 오일의 자동공급을 위한 스프링밸브를 가지며 하부에 오일 배출을 위한 오일배기구가 형성되고, 압력조절 및 감지를 위한 볼밸트 및 압력 게이지가 설치되어 있고, 오일수위를 감지하기 위한 레벨게이지를 포함하며, 상기 오일수위를 감지하기 위한 레벨게이지는 실런트의 주입/배출을 위한 주입구 및 배출구를 설치하고 있는 것과, 상기 베어링은 다수 개의 고정핀에 의하여 상기 실링부와 상기 회전축 상에 설치되는 것이 바람직하다.The oil reservoir has a spring valve for automatic supply of oil, an oil exhaust port for oil discharge is formed at the bottom, a ball belt and a pressure gauge are installed for pressure adjustment and detection, and a level gauge for detecting oil level. It includes, the level gauge for detecting the oil level is provided with the inlet and outlet for inlet / outlet of the sealant, the bearing is installed on the sealing portion and the rotating shaft by a plurality of fixing pins desirable.

또, 상기 목적을 달성하기 위한 연자성 분말의 제조방법은, 철(Fe)계, 코발트(Co)계, 니켈(Ni)계 합금 중에서 선택되는 어느 하나의 연자성 합금의 잉고트를 유도 용해로에서 일정형상으로 제작하여 진공실 내부에 연결되어 있는 고속 회전축의 끝에 설치된 잉고트 홀더에 끼우는 단계와, 상기 진공실 내를 10-5∼10-6Torr 진공도까지 진공을 실시하는 단계와, 상기 진공실 내에 아르곤 가스를 역주입하여 진공실 내부의 압력을 0.3∼0.6 기압으로 유지하는 단계와, 상기 잉고트를 서서히 회전시킴과 동시에 잉고트와 마주보고 있는 플라즈마 아크 발생 전극에 외부로부터 연결된 40∼60kw급 직류전원을 부하하여 아르곤 플라즈마를 발생시키는 단계와, 발생한 아르곤 플라즈마 아크의 강도를 200∼1,500amp 및 40∼60V의 2차 입력 전류 및 전압을 통해 조절하면서 회전하고 있는 상기 잉고트의 속도를 초기 회전속도 4,000∼6,000rpm으로부터 7,000∼10,000rpm 범위의 고속으로 증가시키고, 상기 전극과 잉고트 간의 거리를 조절하여 연자성 분말의 입도를 인위적으로 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the method for producing a soft magnetic powder to achieve the above object, the ingot of any one of the soft magnetic alloy selected from iron (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni) -based alloy in a fixed induction furnace. Fabricating into a shape and inserting it into an ingot holder installed at an end of a high speed rotating shaft connected to the inside of the vacuum chamber; and vacuuming the inside of the vacuum chamber to 10 -5 to 10 -6 Torr vacuum degree; Injecting and maintaining the pressure in the vacuum chamber at 0.3 to 0.6 atm, and slowly rotating the ingot and simultaneously loading 40-60 kw DC power connected from the outside to the plasma arc generating electrode facing the ingot. Generating, and rotating while adjusting the intensity of the generated argon plasma arc through a secondary input current and voltage of 200 to 1500 amps and 40 to 60 volts. Increasing the speed of the ingot from the initial rotational speed of 4,000 to 6,000 rpm to a high speed in the range of 7,000 to 10,000 rpm, and controlling the distance between the electrode and the ingot to artificially form a particle size of the soft magnetic powder. It features.

또한, 상기 잉고트의 회전속도는 10,000rpm용 회전 구동용 모터에 의하여 제어되고, 상기 잉고트는, 직경 100∼200㎜φ, 길이 200∼600㎜의 것을 사용하고, 상기 전극(20)은 다음의 작동범위를 만족하는 것을 특징으로 한다.In addition, the rotation speed of the ingot is controlled by a rotation drive motor for 10,000 rpm, and the ingot uses a diameter of 100 to 200 mm φ and a length of 200 to 600 mm, and the electrode 20 operates as follows. It is characterized by satisfying the range.

전후이동 거리=최대 200㎜,Back and forth movement distance = up to 200mm,

상하 이동거리=최대 70㎜,Up and down movement distance = up to 70mm,

좌우 이동거리=최대 34㎜.Left and right moving distance = up to 34 mm.

또한, 상기 제조방법에 있어서, 상기 연자성 분말의 평균입도는 50∼200㎛인 것을 특징으로 하고, 다음 식에 의해 구해지는 것을 특징으로 한다.In the above production method, the soft magnetic powder has an average particle size of 50 to 200 µm, and is characterized by the following equation.

(여기에서, ω는 잉고트의 각속도, D는 잉고트의 직경, γ는 용해된 합금의 표면장력, ρ는 용해된 합금의 밀도)(Where ω is the ingot's angular velocity, D is the ingot's diameter, γ is the surface tension of the molten alloy, and ρ is the density of the molten alloy)

따라서, 상기 구조 및 방법으로 되는 본 발명은, 개량형 "플라즈마 회전 전극 분말 제조법"(Plasma arc rotating electrode process)으로 불리우며, 어떠한 조성의 합금 또는 금속간 화합물 조성의 연자성 재료라도 연자기 특성이 우수한 분말을 생산할 수 있다.Accordingly, the present invention having the above structure and method is called an improved "Plasma arc rotating electrode process", and powder having excellent soft magnetic properties even in an alloy or an intermetallic compound composition of any composition. Can produce

또, 본 발명의 장점으로는 작업을 진행하는 과정에서 플라즈마 아크를 발생하기 위하여, 불활성 가스를 계속적으로 공급하지 않고 초기에 일회 공급하는 방법과 비소모성 텡스텐 전극을 사용하는 것이며, 고진공 분위기에서도 회전력의 손실이 없이 양극인 합금 잉고트를 고속으로 회전시켜서 분말을 제조할 수 있다.In addition, an advantage of the present invention is to use a method of initially supplying a non-consumable tungsten electrode without continuously supplying an inert gas and generating a non-consumable tungsten electrode in order to generate a plasma arc in the course of the operation, and even in a high vacuum atmosphere The powder can be prepared by rotating the alloy ingot as the anode at high speed without loss of.

이하, 본 발명의 연자성 분말의 제조장치와 그 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조되는 연자성 분말에 대하여 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, a soft magnetic powder manufacturing apparatus of the present invention, a manufacturing method thereof, and a soft magnetic powder produced by the manufacturing method thereof will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

제1(a)도 및 제1(b)도는 본 발명의 연자성 분말 제조장치를 나타낸 것으로서, 제1(a)도는 정면도, 제1(b)도는 측면도이고 제2도는 본 발명의 장치내부에 위치한 음극과 양극을 나타낸 단면도, 제3도는 본 발명의 양극을 회전시키는 회전축에 부착된 고진공용 메카니컬 실링부를 나타낸 확대 단면도, 제4(a)도 및 제4(b)도는 본 발명의 오일공급 펌프를 나타낸 것으로, 제4(a)도는 측단면도, 제4(b)도는 정면도이며, 제5도는 본 발명의 연자성 분말의 제조장치 및 그 제조방법에 사용되는 플라즈마 아크 발생을 개략적으로 나타낸 설명도이다.1 (a) and 1 (b) is a soft magnetic powder manufacturing apparatus of the present invention, the first (a) is a front view, the first (b) is a side view and FIG. 3 is an enlarged cross-sectional view showing a high vacuum mechanical sealing portion attached to a rotating shaft for rotating the positive electrode of the present invention, 4 (a) and 4 (b) is an oil supply of the present invention. 4A is a side cross-sectional view, and FIG. 4B is a front view, and FIG. 5 is a schematic diagram showing the generation of plasma arc used in the apparatus and method for producing the soft magnetic powder of the present invention. It is also.

이들 도면에서 부호 10은 연자성 분말 제조장치로서, 원형단면의 벽을 가지는 진공실본체(12)와, 이 진공실본체(12)에 의하여 형성되는 진공실(14)과, 상기 진공실본체(12)의 하부에 설치되어 분말을 수집하는 분말수집부(16)로 구성되고, 이 분말수집부(16)와 상기 진공실(14)은 분말수집관(15)을 통하여 상호 통하도록 되어 있다.In these figures, reference numeral 10 denotes a soft magnetic powder manufacturing apparatus, comprising a vacuum chamber body 12 having a wall of a circular cross section, a vacuum chamber 14 formed by the vacuum chamber body 12, and a lower portion of the vacuum chamber body 12. And a powder collector 16 for collecting the powder, and the powder collector 16 and the vacuum chamber 14 communicate with each other through the powder collector tube 15.

또, 상기 진공실(14)을 개폐할 수 있는 개폐문(17)이 상기 진공실(14)의 전면부에 설치되어 이다. 즉, 상기 진공실(14)의 전면에는 분말제조 공정의 실시 또는 진공실 내부의 청소 보수, 잉고트의 부착 등등 각종의 작업을 하기 위하여 개폐문(17)이 설치되어 있다.Moreover, the opening / closing door 17 which can open and close the said vacuum chamber 14 is provided in the front part of the said vacuum chamber 14. That is, the front and rear doors 17 are provided on the front surface of the vacuum chamber 14 in order to carry out a powder manufacturing process, to clean the interior of the vacuum chamber, to attach ingots, and the like.

상기 개폐문(17) 측에는 플라즈마 아크를 발생하는 음극 텅스텐 전극(20)(이하, ′전극′이라 함)이 설치되며, 이 전극(20)의 중심선 상에 대향하여 모합금 잉고트(30)가 잉고트 홀더(32)에 의하여 고정되어 있다.A cathode tungsten electrode 20 (hereinafter referred to as 'electrode') generating a plasma arc is installed on the side of the opening and closing door 17, and the master alloy ingot 30 is ingot holder facing the center line of the electrode 20. It is fixed by 32.

이 전극(20)의 전후 직선운동 거리는 최대 200㎜이고, 좌우 직선운동의 범위는 모합금 잉고트 직경의 반경거리에 해당하는 50∼70㎜에 이른다. 따라서 이 전극(20)을 구동하기 위한 구동모터(18)가 상기 개폐문(17) 측에 설치되어 있다.The front and rear linear motion distance of this electrode 20 is 200 mm at maximum, and the range of the linear motion of right and left reaches 50-70 mm corresponding to the radial distance of the master alloy ingot diameter. Therefore, a drive motor 18 for driving this electrode 20 is provided on the opening / closing door 17 side.

부호 17′는 상기 개폐문(17)의 일구성품인 힌지, 19는 상기 진공실(14)을 들여다 볼 수 있는 투시창이다.Reference numeral 17 'is a hinge that is one component of the opening and closing door 17, and 19 is a viewing window through which the vacuum chamber 14 can be seen.

그리고 도시하지 않았으나 직류전류/전압 등을 공급하는 직류발전기가 내부에 설치되어 있다.Although not shown, a DC generator for supplying DC current / voltage is installed therein.

상기 잉고트 홀더(32)는 고속회전용의 실링부(vacuum mechanical seal)(60)에 접속되어 회전가능하게 되어 있고, 실링부(60)는 회전에 필요한 윤활유를 공급하는 오일공급펌프(80)에 연결되어 있다.The ingot holder 32 is connected to a vacuum mechanical seal 60 for high speed rotation and is rotatable, and the sealing part 60 is supplied to an oil supply pump 80 for supplying lubricating oil required for rotation. It is connected.

부호 40은 초기진공을 위한 로터리펌프이며, 이 로터리펌프(40)는 고속 회전축 (33)을 고속으로 회전시키는 고속용 직류모터(42) 및 고진공을 유지시키는 디퓨전 펌프(diffusion pump)(44)로 구성되어 있다.Reference numeral 40 is a rotary pump for initial vacuum, and the rotary pump 40 is a high-speed DC motor 42 for rotating the high speed rotary shaft 33 at high speed and a diffusion pump 44 for maintaining high vacuum. Consists of.

상기 진공실본체(12)는 스테인레스 재질의 이중벽으로 용접되어 있고, 이 이중벽 사이에 냉각수를 공급하여 진공실(14)을 냉각시킬 수 있도록 되어 있다.The vacuum chamber body 12 is welded by a double wall made of stainless steel, and the cooling chamber 14 can be cooled by supplying cooling water between the double walls.

물론, 상기 개폐문(17)도 스테인레스 재질의 이중벽(17a)(17b) 구조로 되어 있다.Of course, the opening and closing door 17 also has a stainless double wall (17a) (17b) structure.

상기 진공실본체(12) 벽상에는 2개소 이상의 가스 주입관이 설치되어 있어 항시 필요할 때 불활성 기체의 주입을 실시할 수 있으며, 동시에 진공실(14) 내부의 진공정도를 조절할 수 있도록 배기가스관(vent)이 부착되어 있다.Two or more gas injection tubes are installed on the wall of the vacuum chamber body 12 so that inert gas can be injected at any time, and at the same time, an exhaust gas pipe (vent) is provided to adjust the degree of vacuum in the vacuum chamber 14. Attached.

제2도에서는 상기 진공실(14) 내부에 위치하는 플라즈마 발생 텅스텐 전극(20)가 모합금 잉고트(30)를 잡고 있는 잉고트 홀더(32) 및 고속 회전축(33)을 진공실(14)과 연결해 주는 실링부(60)를 자세히 보여준다. 상기 잉고트 홀더(32)는 척(chuck) 기능을 가지고 있다.In FIG. 2, a plasma generating tungsten electrode 20 located inside the vacuum chamber 14 connects the ingot holder 32 and the high speed rotating shaft 33 holding the master alloy ingot 30 to the vacuum chamber 14. Part 60 shows in detail. The ingot holder 32 has a chuck function.

제3도에는 상기 실링부(60)의 상세를 보여준다. 실링부(60) 중앙으로 잉고트 홀더(32)와 연결되어 있는 고속 회전축(33)이 고속회전 운동하게 되며 실링부(60)는 진공실본체(12)와 전면부를 마주보면서 부착된다. 실링부(60)의 오일흡입구(67)로부터 고속회전을 위한 윤활유가 흡입되고 그 윤활유는 전반부 공간인 로터리 실링부(63)와 SiN개스킷(64) 및 흑연개스킷(graphite gasket)(65)으로 구성된 후미공간부(floa ting seat)(68)에 공급된다.3 shows the details of the sealing part 60. The high-speed rotary shaft 33 connected to the ingot holder 32 is moved at a high speed to the center of the sealing unit 60, and the sealing unit 60 is attached while facing the front surface of the vacuum chamber body 12. Lubricant for high-speed rotation is sucked in from the oil suction port 67 of the sealing part 60, and the lubricant is composed of a rotary sealing part 63, a SiN gasket 64, and a graphite gasket 65, which is a first half space. It is supplied to a floating seat 68.

상기 실링부(60)는 기밀성을 완벽하게 하기 위하여 적어도 5군데의 오링(O-ring)(70)을 설치하고 있기 때문에, 전후 두 군데에 설치된 세라믹 소재인 SiN개스 킷(64)과 더불어 기밀성을 한층 높이고 있다.Since the sealing part 60 is provided with at least five O-rings 70 in order to perfect the airtightness, the sealing part 60 together with the SiN gasket 64 which is a ceramic material installed in two front and rear places, I raise it more.

또, 상기 고속 회전축(33)의 고속회전을 돕기 위해 실링부(60)의 중앙에는 대형 베어링(72)을 설치하고 있다. 부호 66은 패킹, 74는 상기 대형 베이링(72)을 고정하기 위하여 그 주위에 설치되는 고정핀이다.In addition, a large bearing 72 is provided at the center of the sealing part 60 to assist the high speed rotation of the high speed rotation shaft 33. Reference numeral 66 denotes a packing and 74 denotes a fixing pin installed around the large bearing 72.

제4도에서는 상기 실링부(60)에 윤활유를 공급하는 오일공급펌프(80)의 상세도를 보여준다. 그 구조와 개략동작에 대하여 함께 설명한다.4 shows a detailed view of an oil supply pump 80 for supplying lubricating oil to the sealing part 60. The structure and the outline operation will be described together.

상기 오일공급펌프(80)는 오일공급을 위한 펀넬(81)에 상부에 설치되며, 이 펀넬(81)을 통하여 고진공용 펌프오일(실리콘 계통)이 주입됨과 동시에 중간부에 설치된 N2가스 주입구(82)를 통하여 N2가스가 공급되면서, 하부에 설치된 오일저장실(83) 내로 오일은 원활히 운송되도록 되어 있다. 상기 오일은 중력의 힘으로만 주입되기도 한다.The oil supply pump 80 is installed at an upper portion of the funnel 81 for oil supply, and a high vacuum pump oil (silicon system) is injected through the funnel 81 and at the same time, an N 2 gas inlet ( While N 2 gas is supplied through 82, the oil is smoothly transported into the oil storage chamber 83 installed at the lower portion. The oil may be injected only by the force of gravity.

주입된 오일은 오일저장실(83)에 설치되어 있는 스프링밸브(84)의 힘의 강약에 의해 오일배기구(85)를 통하여, 제3도에 나타낸 상기 오일흡입구(67)로 들어간다.The injected oil enters the oil suction port 67 shown in FIG. 3 through the oil discharge port 85 by the strength of the force of the spring valve 84 provided in the oil storage chamber 83.

상기 오일저장실(83)의 압력은 볼밸브(86)와 압력게이지(87)에 의해 조절 및 감지가 되고 오일저장실(83)의 오일수위를 감지하기 위해 실런트를 사용하여 수위를 정확히 감지할 수 있도록 레벨게이지(89)를 부착했으며, 이를 위해 실런트를 주입할 수 있는 주입구(90)와 배출구(92)를 설치하고 있다.The pressure of the oil storage chamber 83 is controlled and sensed by the ball valve 86 and the pressure gauge 87, so that the water level can be accurately detected by using a sealant to detect the oil level of the oil storage chamber 83. The level gauge 89 is attached, and for this purpose, an inlet 90 and an outlet 92 for injecting a sealant are installed.

본 발명의 플라즈마를 이용한 분말 제조방법의 원리를 제5도를 들어 설명한다. 제5도에는 음극으로서의 플라즈마 발생 전극(20)과 양극으로서의 모합금 잉고트(30)가 직류전원(50)에 연결되어 있는 개략도를 보이고 있다.The principle of the powder manufacturing method using the plasma of this invention is demonstrated with reference to FIG. 5 shows a schematic diagram in which the plasma generating electrode 20 as the cathode and the master alloy ingot 30 as the anode are connected to the DC power supply 50.

고속 회전축(33)이 진공실본체(12)와 연결된 곳에 실링부(60)로 연결되어 있고, 플라즈마아크(27) 화염이 모합금 잉고트(30) 표면을 녹이는 순간, 원심력에 의해 형성된 연자성 분말(26)들은 플랜지형 분말수집관(15)을 통해 진공실(14)과 격리된 후 분말수집부(16)에 포집된다.Soft magnetic powder formed by centrifugal force at the moment when the high-speed rotating shaft 33 is connected to the sealing part 60 where the vacuum chamber body 12 is connected, and the plasma arc 27 flame melts the surface of the master alloy ingot 30 ( 26 are isolated from the vacuum chamber 14 through the flange-type powder collecting tube 15 and collected in the powder collecting unit 16.

이어서, 상기와 같이 구성된 본 발명의 연자성 분말의 제조장치를 사용하여 연자성 분말을 제조하는 방법에 대하여 설명한다.Next, the method of manufacturing soft magnetic powder using the manufacturing apparatus of the soft magnetic powder of this invention comprised as mentioned above is demonstrated.

본 발명은 철(Fe)계, 코발트(Co)계, 니켈(Ni)계 및 여러 금속합금 조성의 연자성 금속분말을 플라즈마아크 회전전극 급속냉각법에 의하여 구형(球形)의 연자성 분말로 제조하는 방법이다.)The present invention is to prepare a soft magnetic metal powder of iron (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni) and various metal alloy composition into a spherical soft magnetic powder by the plasma arc rotary electrode rapid cooling method Method.)

먼저, 상기 연자성 모합금 잉고트(30)를 유도 용해로에서 별도로 미리 준비하여 진공실(14) 내에 정착된 잉고트 홀더(32)에 장착한다. 모합금 잉고트(30)가 물려 있는 잉고트 홀더(32)를 서서히 원하는 회전속도까지 증가시키고, 모합금 잉고트(양극: anode)(30)와 마주보게 설치한 플라즈마 전극(음극: cathode)(20)에서 아크를 발생시키고, 플라즈마 전극(20)의 조절에 의하여 미세립의 연자성 분말(26)을 형성하며, 진공실(14) 하부에 위치한 분말수집부(16)에 상기 연자성 분말(26)을 포집하며, 상기 포집된 연자성 분말(26)을 수용한 분말수집부(16)를 진공실(14)로부터 분리한다.First, the soft magnetic master alloy ingot 30 is prepared in advance in an induction melting furnace and mounted in the ingot holder 32 fixed in the vacuum chamber 14. In the plasma electrode (cathode: cathode) 20 in which the ingot holder 32 in which the master alloy ingot 30 is held is gradually increased to a desired rotational speed and installed to face the master alloy ingot (anode) 30. Generates an arc, forms the soft magnetic powder 26 of fine grains by controlling the plasma electrode 20, and collects the soft magnetic powder 26 in the powder collecting unit 16 located under the vacuum chamber 14. The powder collecting part 16 containing the collected soft magnetic powder 26 is separated from the vacuum chamber 14.

더욱 자세하게 본 발명의 분말 제조방법을 설명하면, 진공실본체(12) 내에 있는 잉고트 홀더(32)에 유도 용해로에서 별도로 주조한 모합금 도는 금속간 화합물 모재를 견고하게 조여 부착한 후, 진공실(14)을 로터리펌프 또는 디퓨젼펌프를 사용하여 진공도 10-5∼10-6Torr 범위가 되도록 펌핑을 계속한다.In more detail, the powder manufacturing method of the present invention is described in detail. After the solid alloy of the master alloy or the intermetallic compound cast separately in an induction melting furnace is attached to the ingot holder 32 in the vacuum chamber body 12, the vacuum chamber 14 is attached. Continue pumping using a rotary pump or diffusion pump so that the vacuum is in the range of 10 -5 to 10 -6 Torr.

진공도가 원하는 범위에 도달하면 가스주입구(82)를 통해 아르곤 가스를 역주입시켜 진공도가 0.3∼0.6 기압이 되도록 충진시킨다.When the degree of vacuum reaches a desired range, argon gas is reversely injected through the gas inlet 82 to fill the vacuum to 0.3 to 0.6 atm.

그 후 별도로 마련되어 있는 계기판에서 고속 회전축(33)의 회전을 구동하는 직류 모터(42)를 작동시킨다. 초기에는 회전수를 100∼200rpm의 저속으로 수 십초간 지속한 후 1∼2분만에 3,000∼4,000rpm으로 회전수를 증속한다.Then, the DC motor 42 which drives the rotation of the high speed rotation shaft 33 is operated in the instrument panel provided separately. Initially, the rotation speed is maintained at a low speed of 100 to 200 rpm for several tens of seconds, and then the rotation speed is increased to 3,000 to 4,000 rpm in one to two minutes.

제6도는 본 발명에서 사용하는 플라즈마아크(음전극)와 잉고트(양전극) 간의 상호작용을 설명하기 위한 설명도이다.6 is an explanatory diagram for explaining the interaction between the plasma arc (negative electrode) and the ingot (positive electrode) used in the present invention.

압력게이지(87) 측에 설치되어 있는 도시하지 않은 조절 스위치를 작동하면, 플라즈마아크를 발생하는 전극(20)은 서서히 모합금 잉고트(30)의 끝단(22)으로 접근된다. 두 극간거리가 3∼5㎜되는 위치에서 고주파 유도전류 스위치를 작동하면 전극(20)에서 아르곤 플라즈마아크(plasma arc)가 발생한다. 이 때 2차 입력전류는 용량 50∼60kw인 직류전원(50)에서 공급되는 100∼150amp.로 설정한다. 아크가 발생하면 다시 텡스텐 음극인 전극(20)을 30∼50㎜ 이상 조절하여 플라즈 마아크 에너지의 강도를 조절하기 위해 직류전원(50)의 2차 입력전류를 서서히 증가시켜 200∼1500amp. 범위에서 전류조건을 정하며 이때의 2차 입력전압은 저절로 40∼60볼트 범위로 정해진다.When the control switch (not shown) provided on the pressure gauge 87 side is operated, the electrode 20 generating the plasma arc gradually approaches the end 22 of the master alloy ingot 30. When the high frequency induction current switch is operated at a position where two pole distances are 3 to 5 mm, argon plasma arc is generated at the electrode 20. At this time, the secondary input current is set to 100 to 150 amps supplied from the DC power supply 50 having a capacity of 50 to 60 kw. When the arc occurs, the secondary input current of the DC power supply 50 is gradually increased to control the intensity of plasma energy by adjusting the electrode 20, which is the tungsten cathode, by 30 to 50 mm or more, and then 200 to 1500 amp. The current condition is set in the range, and the secondary input voltage at this time is set in the range of 40 to 60 volts by itself.

전반적인 작업조건이 정해지면 압력게이지(87)에 별도로 마련되어 있는 조절 스위치에 의해 플라즈마아크 전극(20)을 전후/상하 운동을 시켜 마주보는 잉고트(30)의 양극 반경범위에서 잉고트 재료가 고루 용해되도록 작업이 진행되는 전공정에서 계속 전극(20)의 간격을 조절하여 준다.When the overall working conditions are determined, the ingot material is uniformly dissolved in the anode radius range of the ingot 30 facing and moving the plasma arc electrode 20 back and forth by the control switch provided in the pressure gauge 87 separately. In this pre-process proceeds, the interval of the electrode 20 is continuously adjusted.

플라즈마아크가 모합금 잉고트(30) 표면에 닿으면 용해된 용액은 원심력에 의하여 일단 잉고트 가장자리까지 흘러가 둔덕을 형성하게 된다. 이 용액의 둔덕은 그때까지는 표면장력에 의하여 유지된다. 그러나 급기야는 원심력이 표면장력을 능가하게 되며, 이때 용액은 잉고트(30) 표면으로부터 튀어 나가게 된다.When the plasma arc contacts the surface of the master alloy ingot 30, the dissolved solution flows to the edge of the ingot once by centrifugal force to form a mound. The mound of this solution is maintained by surface tension until then. However, the feed field is centrifugal force surpasses the surface tension, and the solution will come out from the surface of the ingot 30.

참고로, 용해된 잉고트(30)에 작용하는 원심력을 다음과 같이 표현할 수 있다.For reference, the centrifugal force acting on the dissolved ingot 30 can be expressed as follows.

원심력=(πd3ρ/6).(ωD/2)Centrifugal force = (πd 3 ρ / 6). (ΩD / 2)

표면장력 ∝γdSurface tension ∝γd

여기서 d는 형성된 분말의 입도, ρ는 용해된 합금의 밀도, ω는 잉고트의 각속도(회전속도), D는 사용된 잉고트의 직경, γ는 용해된 합금의 표면장력이다.Where d is the particle size of the powder formed, ρ is the density of the dissolved alloy, ω is the angular velocity (rotational speed) of the ingot, D is the diameter of the ingot used, and γ is the surface tension of the dissolved alloy.

따라서 원심력과 표면장력을 동등하게 놓았을 때 형성된 분말의 입도는 아래와 같다.Therefore, the particle size of the powder formed when the centrifugal force and the surface tension are set equally is as follows.

그러나 실제로는 분말이 동일한 입도로 형성되지 않고 어떤 분포를 가지면서 형성되므로, 위 식에 잉고트의 용해속도(Q)를 도입하여 평균입도(da)를 사용하게 된다. 따라서 분말의 평균입도는 (1)사용한 잉고트의 직경, (2)사용한 재료의 특성, 즉, 표면에너지와 밀도, (3)사용한 플라즈마아크의 강도에 따라 결정되게 된다.In reality, however, the powder is not formed with the same particle size but is formed with a certain distribution, so that the average particle size (d a ) is used by introducing the dissolution rate (Q) of the ingot. Therefore, the average particle size of the powder is determined by (1) the diameter of the used ingot, (2) the properties of the material used, that is, the surface energy and density, and (3) the strength of the plasma arc used.

(여기에서, ω는 잉고트의 각속도, D는 잉고트의 직경, γ는 용해된 합금의 표면장력, ρ는 용해된 합금의 밀도)(Where ω is the ingot's angular velocity, D is the ingot's diameter, γ is the surface tension of the molten alloy, and ρ is the density of the molten alloy)

위 식에서 du의 단위는 ㎛, D는 m, ρ는 kg/m3, ω는 rad/sec, γ N/m, 그리고 Q는 m3/sec로 표기한다.In the above formula, the unit of d u is μm, D is m, ρ is kg / m 3 , ω is rad / sec, γ N / m, and Q is m 3 / sec.

또한 본 발명은 고속으로 회전하는 잉고트 홀더(32)의 원활한 회전운동을 위해 진공실(14) 외부로부터 일정한 양의 윤활유를 오일공급펌프(80)에 의해 고속 회전축(33)의 대형 베어링(72)에 전달해 주는 공급시스템의 작동단계와 잉고트 홀더(32)와 연결되어 있는 고속 회전축(33)을 임의의 회전속도로 조절하는 외부 회전 모터(42) 및 플리축(pulley)을 구동하는 단계를 포함한다.In addition, the present invention by the oil supply pump 80 a certain amount of lubricating oil from the outside of the vacuum chamber 14 to the large bearing 72 of the high speed rotation shaft 33 for smooth rotational movement of the ingot holder 32 that rotates at high speed. And driving an external rotary motor 42 and a pulley to adjust the high speed rotation shaft 33 connected to the ingot holder 32 at an arbitrary rotation speed.

본 발명의 바람직한 연자성 분말의 제조방법은, 상기 방법에 있어서 모합금 잉고트(30)의 적절한 회전속도를 선택하고 초기 사용할 잉고트(또는 잉고트 홀더)의 직경이 적절한 선택이나, 잉고트(30) 표면을 순간적으로 용해할 플라즈마아크의 발생조건, 즉 전류 및 전압의 적절한 선택이 매우 중요하며 또한 잉고트(30) 표면과 마주보는 플라즈마 발생 전극(20) 간의 거리도 적절히 결정되어야 한다. 예를 들면 모합금 잉고트(30)는 직경 50∼100㎜의 환봉형상의 것을 사용하며 잉고트 홀더(32)에 끼워지는 부분의 잉고트(30) 길이는 150∼250㎜이다.In the method for producing a soft magnetic powder of the present invention, in the above method, an appropriate rotational speed of the master alloy ingot 30 is selected, and the diameter of the ingot (or ingot holder) to be used initially is appropriately selected, or the surface of the ingot 30 is selected. The conditions for generating the plasma arc to be dissolved instantaneously, that is, the proper selection of the current and the voltage are very important, and the distance between the surface of the ingot 30 and the plasma generating electrode 20 must be appropriately determined. For example, the master alloy ingot 30 uses a round rod shape having a diameter of 50 to 100 mm, and the length of the ingot 30 of the portion to be fitted to the ingot holder 32 is 150 to 250 mm.

보다 정확하게는 원하는 분말입도에 따라 잉고트(30)의 직경을 정하게 되며 통상 50∼200㎛ 입도의 분말을 얻기 위해서는 100∼200㎜ 직경과, 길이 200∼600㎜의 잉고트(30)를 사용한다.More precisely, the diameter of the ingot 30 is determined according to the desired powder particle size. In order to obtain a powder having a particle size of 50 to 200 µm, an ingot 30 having a diameter of 100 to 200 mm and a length of 200 to 600 mm is used.

그리고 본 발명의 보다 바람직한 실시예에 있어서는 진공실(14) 내에 산소존재의 가능성을 배제하기 위하여 기체주입관을 통해 불활성 기체인 아르곤가스 등을 주입하여 다음과 같이 수행한다.In a more preferred embodiment of the present invention, in order to exclude the possibility of the presence of oxygen in the vacuum chamber 14, argon gas or the like, which is inert gas, is injected through a gas injection pipe as follows.

먼저, 진공실 내의 진공도를 10-5∼10-6Torr로 유지한 다음 아르곤 불활성 가스(경우에 따라서는 질소)를 주입하여 진공실(14) 내 진공도를 0.3∼0.6 기압으로 유지한다.First, the vacuum degree in the vacuum chamber is maintained at 10 -5 to 10 -6 Torr, and then argon inert gas (in some cases nitrogen) is injected to maintain the vacuum degree in the vacuum chamber 14 at 0.3 to 0.6 atm.

플라즈마아크를 발생하기 위한 초기전력은 30∼60kw의 직류 발전기를 이용하고, 이 때 사용되는 플라즈마아크 발생 조건으로는 200∼1,500amp의 2차 직류 전류와 40∼70 볼트의 2차 직류전압을 사용하여 잉고트의 회전속도를 증가시킨다. 플라즈마를 발생시킬 단계인 초기의 잉고트(30)의 회전속도는 4,000∼6,000rpm 범위로 설정하고 실제 분말을 생산할 단계에서는 7,000∼10,000rpm 범위로 설정한다.The initial power for generating the plasma arc uses a DC generator of 30 to 60 kw, and the plasma arc generating condition used here is a secondary DC current of 200 to 1500 amps and a secondary DC voltage of 40 to 70 volts. Increase the rotation speed of the ingot. The rotational speed of the initial ingot 30, which is the step of generating plasma, is set in the range of 4,000 to 6,000 rpm, and in the step of producing the actual powder, it is set in the range of 7,000 to 10,000 rpm.

또, 잉고트(30)의 회전속도에 의하여도 분말입도가 결정되며 플라즈마의 전류/전압조건에 따라 아크의 에너지가 정해지므로, 역시 분말입도에 결정적인 요인이 된다.In addition, the particle size is also determined by the rotational speed of the ingot 30, and the energy of the arc is determined according to the current / voltage condition of the plasma, which is also a decisive factor in the powder particle size.

보다 바람직하게는 잉고트(30) 표면과 플라즈마 아크 전극(20) 간의 거리가 30∼60㎜정도의 간격을 유지하면서 전류/전압을 흘려 보낸다.More preferably, the distance between the surface of the ingot 30 and the plasma arc electrode 20 flows a current / voltage while maintaining an interval of about 30 to 60 mm.

이하 본 발명의 각 실시예를 상세히 설명한다.Hereinafter, each embodiment of the present invention will be described in detail.

[실시예 1]Example 1

연자성 자심재료인 Fe-Si 합금중 자기특성(특히 초투자율)이 우수한 조성범위인 3wt% Si, 5wt% Si 및 6.5wt% Si 모합금 잉고트(30)를 유도 용해로에서 미리 용해한 후, 기계가공에 의하여 최종 크기를 직경 75㎜, 길이 250㎜로 제작하였다.The 3wt% Si, 5wt% Si, and 6.5wt% Si master alloy ingots 30, which have excellent magnetic properties (especially super-permeability), are melted in an induction furnace in advance and machined. The final size was 75 mm in diameter and 250 mm in length.

모합금 잉고트(30)를 진공실(14) 내에 있는 잉고트 홀더(32)에 정확하게 부착한 후 로터리 펌프 또는 디퓨전 펌프를 가동하여 진공실 진공도가 2.5×10-6Torr에 도달할 때까지 진행하였다. 그 후 진공실 본체(12)에 설치되어 있는 가스 흡입구(도시하지 않음)를 통해 아르곤가스를 역주입하여 진공실 본체(12)에 부착된 압력 게이지(87)가 0.5기압을 보일 때까지 진행하였다.After the master alloy ingot 30 was correctly attached to the ingot holder 32 in the vacuum chamber 14, the rotary pump or the diffusion pump was operated to proceed until the vacuum chamber vacuum degree reached 2.5 × 10 −6 Torr. Thereafter, argon gas was reversely injected through a gas suction port (not shown) provided in the vacuum chamber main body 12, and the pressure gauge 87 attached to the vacuum chamber main body 12 showed 0.5 atm.

그 다음, 조절판의 회전속도 스위치를 작동하면서 잉고트(30)를 서서히 회전시키기 시작하여 2분 동안에 4,000rpm이 되도록 하고, 곧바로 제조장치에 연결되어 있는 60kw 용량의 직류전원(50)을 가동하여(물론 조절판의 스위치를 사용하여) 초기 2차 입력전류를 150amp.로 설정하였고, 이때의 입력전압은 50volt를 가르켰다.Then, by slowly rotating the ingot 30 while operating the rotation speed switch of the throttle plate to be 4,000 rpm for 2 minutes, and immediately operating the 60 kw DC power supply 50 connected to the manufacturing apparatus (of course The initial secondary input current was set to 150 amps (using a switch on the throttle), at which point the input voltage was 50 volts.

플라즈마아크 발생전극(20)과 잉고트(30) 표면간의 간극을 3㎜로 설정한 후 고주파 유도장치의 스위치를 작동하여 일단 미약한 아크를 발생시켰다.After setting the gap between the plasma arc generating electrode 20 and the surface of the ingot 30 to 3 mm, a weak arc was generated once by operating a switch of the high frequency induction apparatus.

곧이어 잉고트 회전속도를 2분안에 7,500rpm으로 증속하고 2차 입력전류를 300amp.로 승전(昇電)한 후 플라즈마 아크 발생전극(20)과 회전하고 있는 잉고트( 30) 간의 거리를 40㎜로 늘렸다.Subsequently, the ingot rotation speed was increased to 7,500 rpm in 2 minutes, and the secondary input current was increased to 300 amp., And the distance between the plasma arc generating electrode 20 and the rotating ingot 30 was increased to 40 mm. .

이와 같은 조건으로 20분간 분말제조 공정을 진행하고 입력전원을 중지하여 공정을 끝마쳤다. 이렇게 제조된 Fe-(3∼6.5)wt% Si 분말을 수거하여 분말입도의 분포도를 측정하였다.Under these conditions, the powder manufacturing process was performed for 20 minutes, and the input power was stopped to complete the process. The Fe- (3-6.5) wt% Si powder thus prepared was collected and the distribution of the particle size was measured.

표 1에는 실시예 1에 해당하는 결과를 보여준다.Table 1 shows the results corresponding to Example 1.

상기 표 1에서와 같이 Fe-Si 합금은 Si 함량이 증가할수록 Fe-Si 합금용액의 표면 에너지가 감소하여, 결과적으로 제조된 분말은 Si 함량이 많은 합금을 사용했을 때 입도가 작은 쪽으로 분포가 넓게 얻어지고 있음을 알 수 있다.As shown in Table 1, the Fe-Si alloy has a decrease in the surface energy of the Fe-Si alloy solution as the Si content is increased, so that the resulting powder has a wider distribution toward the smaller particle size when the Si-rich alloy is used. It can be seen that it is obtained.

[실시예 2]Example 2

상기 실시예 1과 동일하게 모합금을 준비하고 진공도를 조절하였다. 다만 이 실시예 2에서 사용한 합금은 Fe-Ni계 연자성 합금으로서 40wt.% Ni, 50wt.% Ni 및 80wt.% Ni 등 세 조성을 택하였다.The mother alloy was prepared in the same manner as in Example 1 and the vacuum degree was adjusted. However, the alloy used in this Example 2 is a Fe-Ni-based soft magnetic alloy was selected from three compositions, such as 40wt.% Ni, 50wt.% Ni and 80wt.% Ni.

그리고 실시예 1과 동일한 과정과 순서를 밟아 플라즈마 아크를 발생시키고 잉고트를 회전하여 최종 분말 제조조건을 설정하였다. 그러나 이번에는 모합금의 용해 속도가 분말입도에 미치는 영향을 확인하기 위해 사용된 잉고트 회전속도를 6,000, 7,000 및 8,500rpm으로 구별하여 각 회전속도에서 실시예 1과 동일하게 제조시간을 20분간으로 설정한 후, 모든 공정을 정지하였다.The same procedure and procedure as in Example 1 were followed to generate a plasma arc and rotate the ingot to set final powder manufacturing conditions. However, this time, the ingot rotation speed used to check the effect of the dissolution rate of the master alloy on the powder particle size was divided into 6,000, 7,000 and 8,500 rpm, and the manufacturing time was set to 20 minutes as in Example 1 at each rotation speed. After that, all processes were stopped.

그리고 제조된 분말을 수거하여 실시예 1과 동일한 방법으로 입도분포를 분석하였다. 표 2에 실시예 2에서 얻어진 결과를 정리하였다.The powder thus obtained was collected and analyzed for particle size distribution in the same manner as in Example 1. Table 2 summarizes the results obtained in Example 2.

표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 동일한 조성에서 잉고트의 회전속도가 6,000rpm에서 8,000rpm으로 증가함에 따라 분말의 입도는 미세한 쪽으로 넓게 분포되는 경향으로 나타난다. 또한 같은 잉고트의 회전속도에서 Ni의 함량이 많아질수록 분말입도가 조대(粗大)해지는 경향으로 넓게 분포되는데, 이는 Fe-Ni 합금에서 Ni의 함량이 증가할수록 합금용액의 표면 에너지가 증가하기 때문이다.As can be seen in Table 2, the particle size of the powder tends to be widely distributed toward the fine side as the ingot rotates from 6,000 rpm to 8,000 rpm in the same composition. In addition, as the content of Ni increases with the rotational speed of the same ingot, the particle size tends to be coarse. This is because the surface energy of the alloy solution increases as the content of Ni increases in the Fe-Ni alloy. .

따라서, 본 발명의 연자성 분말의 제조장치와 그 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조되는 연자성 분말에 의하면, 어떠한 조성의 합금 또는 금속간 화합물 조성의 연자성 재료라도 연자기 특성이 우수한 분말을 생산할 수 있고, 작업을 진행하는 과정에서 플라즈마 아크를 발생하기 위해 불활성 가스를 계속적으로 공급하지 않고, 초기에 일회 공급하여주면 되기 때문에 작업성이 좋고, 비소모성 텡스텐 전극을 사용하기 때문에 원자재 소모가 적으며, 고진공 분위기에서도 회전력의 손실이 없이 양극인 합금 잉고트를 고속으로 회전시킬 수 있어 생산성을 극대화하는 효과가 있다.Therefore, according to the apparatus for producing a soft magnetic powder of the present invention, and a method for producing the soft magnetic powder and the soft magnetic powder produced by the method, the powder having excellent soft magnetic properties can be obtained even with a soft magnetic material having an alloy or an intermetallic compound composition of any composition. It can be produced and works well because the inert gas is not supplied continuously to generate plasma arc in the process of working, but it is supplied once, and the workability is good, and the consumption of raw materials is consumed because the non-consumable tungsten electrode is used. Less, even in a high vacuum atmosphere can be rotated at high speed alloy ingots of the anode without loss of rotational force has the effect of maximizing productivity.

Claims (16)

원형단면의 벽을 가지는 진공실본체(12)와, 이 진공실본체(12)에 의하여 형성되는 진공실(14)과, 플라즈마아크를 발생하기 위하여 상기 진공실(14) 내에 유동가능하게 설치되는 전극(20)과, 이 전극(20)의 중심선 상에 대향하여 회전가능하게 설치되는 모합금 잉고트(30)와, 상기 모합금 잉고트(30)를 회전시키는 고속 회전축(33)과, 상기 진공실본체(12)와 상기 고속 회전축(33) 사이의 회전 기밀성을 유지하기 위한 실링부(60)와, 상기 실링부(60)에 윤활유를 공급함과 동시에 상기 진공실(14) 내에 상기 실링부(60)를 통하여 불활성 가스를 공급하기 위한 오일공급펌프(80)와, 상기 진공실본체(12)의 하부에 설치되어 분말을 수집하는 분말수집부(16)로 구성되는 것을 특징으로 하는 연자성 분말의 제조장치.A vacuum chamber body 12 having a wall of a circular cross section, a vacuum chamber 14 formed by the vacuum chamber body 12, and an electrode 20 movably installed in the vacuum chamber 14 to generate a plasma arc. And a master alloy ingot 30 rotatably mounted on a center line of the electrode 20, a high speed rotating shaft 33 for rotating the master alloy ingot 30, and the vacuum chamber body 12. Inert gas is supplied through the sealing unit 60 in the vacuum chamber 14 while supplying a lubricating oil to the sealing unit 60 and the sealing unit 60 to maintain rotational tightness between the high speed rotation shafts 33. Apparatus for producing soft magnetic powder, characterized in that it is composed of an oil supply pump (80) for supplying, and a powder collecting part (16) installed in the lower part of the vacuum chamber body (12) to collect powder. 제1항에 있어서, 상기 진공실(14)과 분말수집부(16)는 플랜지형 분말수집관 (15)을 통하여 상호 연결되어 제조된 분말을 포집하는 것을 특징으로 하는 연자성 분말의 제조장치.The apparatus of claim 1, wherein the vacuum chamber (14) and the powder collecting part (16) collect powder produced by being connected to each other through a flange-type powder collecting pipe (15). 제1항에 있어서, 상기 유도가능하게 설치된 전극(20)은, 그 직선운동 거리가 최대 200㎜이고, 좌우 직선운동의 범위는 모합금 잉고트 직경의 반경거리에 해당하는 50∼70㎜인 것을 특징으로 하는 연자성 분말의 제조장치.The inductively mounted electrode 20 has a linear movement distance of at most 200 mm, and a range of left and right linear movements is 50 to 70 mm corresponding to a radial distance of a master alloy ingot diameter. Apparatus for producing soft magnetic powder. 제1항에 있어서, 상기 전극(20)의 중심선 상에 대향하여 설치되는 모합금 잉고트(30)는, 척(chuck) 고정방식의 잉고트 홀더(32)에 의하여 고정되어 있는 것을 특징으로 하는 연자성 분말의 제조장치.The soft magnetic material according to claim 1, wherein the master alloy ingot 30 provided on the centerline of the electrode 20 is fixed by an ingot holder 32 of a chuck fixing method. Apparatus for manufacturing powder. 제1항에 있어서, 상기 실링부(60)는 윤활유가 흡입되는 오일흡입구(67)와, 전반부 공간인 로터리 실링부(63)와, SiN개스킷(64) 및 흑연개스킷(65)으로 구성된 후미 공간부(floating seat)(68)와, 기밀성을 위한 적어도 5군데의 오링(70)과, 상기 고속 회전축(33)을 축받이하는 대형 베어링(72)을 포함하여 구성하는 것을 특징으로 하는 연자성 분말의 제조장치.The rear end space of claim 1, wherein the sealing part 60 comprises an oil suction port 67 through which lubricating oil is sucked, a rotary sealing part 63 serving as a front half space, a SiN gasket 64, and a graphite gasket 65. Floating seat 68, at least five O-rings 70 for airtightness, and a large bearing 72 bearing the high-speed rotation shaft 33 of the soft magnetic powder, characterized in that Manufacturing equipment. 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 모합금 잉고트(30)의 회전에 필요한 윤활유의 공급은, 상기 실링부(60)에 접속되는 오일공급펌프(80)로부터 공급되는 것을 특징으로 하는 연자성 분말의 제조장치.The soft magnetic property according to claim 1 or 5, wherein the supply of lubricating oil required for the rotation of the master alloy ingot (30) is supplied from an oil supply pump (80) connected to the sealing portion (60). Apparatus for manufacturing powder. 제6항에 있어서, 상기 오일공급펌프(80)는, 오일을 저장하는 오일저장실(83)과, 상기 진공실(14) 내에 불활성가스를 공급하기 위한 가스주입구(82)와, 상기 오일저장실(83)로부터 오일을 공급하는 오일배기구(85)를 포함하며, 실리콘 계통의 오일을 사용하는 것을 특징으로 하는 연자성 분말의 제조장치.The oil supply pump (80) of claim 6, wherein the oil supply pump (80) includes an oil storage chamber (83) for storing oil, a gas inlet (82) for supplying an inert gas into the vacuum chamber (14), and the oil storage chamber (83). An apparatus for producing soft magnetic powder, comprising an oil exhaust port (85) for supplying oil from) and using oil of silicone system. 제7항에 있어서, 상기 오일저장실(83)은 오일의 자동공급을 위한 스프링밸브( 84)를 가지며, 압력조절 및 감지를 위한 볼밸브(86) 및 압력게이지(87)가 설치되어 있고, 오일수위를 감지하기 위한 레벨게이지(89)를 포함하는 것을 특징으로 하는 연자성 분말의 제조장치.According to claim 7, The oil reservoir 83 has a spring valve 84 for the automatic supply of oil, the ball valve 86 and the pressure gauge 87 for pressure regulation and detection is installed, the oil Apparatus for producing a soft magnetic powder, characterized in that it comprises a level gauge (89) for sensing the water level. 제8항에 있어서, 상기 오일수위를 감지하기 위한 레벨게이지(89)는, 실런트의 주입/배출을 위한 주입구(90) 및 배출구(92) 및 배출구(92)를 설치하고 있는 것을 특징으로 하는 연자성 분말의 제조장치.The level gauge (89) for detecting the oil level is provided with an inlet (90), an outlet (92) and an outlet (92) for injecting / discharging the sealant. Apparatus for producing magnetic powder. 제5항에 있어서, 상기 대형 베어링(72)은 다수 개의 고정핀(74)에 의하여 상기 실링부(60)와 상기 고속 회전축(33) 상에 설치되는 것을 특징으로 하는 연자성 분말의 제조장치.The apparatus of claim 5, wherein the large bearing (72) is installed on the sealing part (60) and the high speed rotation shaft (33) by a plurality of fixing pins (74). 철(Fe)계, 코발트(Co)계, 니켈(Ni)계 합금 중에서 선택되는 어느 하나의 연자성 합금의 잉고트(30)를 유도 용해로에서 일정형상으로 제작하여 진공실(14) 내부에 연결되어 있는 고속 회전축(33)의 끝에 설치된 잉고트 홀더(32)에 끼우는 단계와, 상기 진공실(14) 내를 10-5∼10-6Torr 진공도까지 진공을 실시하는 단계와, 상기 진공실(14) 내에 아르곤 가스를 역주입하여 진공실(14) 내부의 압력을 0.3∼0.6 기압으로 유지하는 단계와, 상기 잉고트(30)를 서서히 회전시킴과 동시에 잉고트(30)와 마주보고 있는 플라즈마 아크 발생 전극(20)에 외부로부터 연결된 40-60kW급 직류전원을 부하하여 아르곤 플라즈마를 발생시키는 단계와, 발생한 아르곤 플라즈마 아크의 강도를 200∼1,500amp 및 40∼60V의 2차 입력 전류 및 전압을 통해 조절하면서 회전하고 있는 상기 잉고트(30)의 속도를 초기 회전속도는 4,000∼6,000rpm으로부터 7,000∼10,000rpm 범위의 고속으로 증가시키고, 상기 전극(20)과 잉고트(30) 간의 거리를 조절하여 연자성 분말의 입도를 인위적으로 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 연자성 분말의 제조방법.Ingot 30 of any one of the soft magnetic alloys selected from the group consisting of iron (Fe), cobalt (Co), and nickel (Ni) alloys is manufactured in a predetermined shape in an induction furnace, and is connected to the vacuum chamber 14. Inserting into an ingot holder 32 provided at the end of the high speed rotary shaft 33, performing a vacuum in the vacuum chamber 14 to 10 -5 to 10 -6 Torr vacuum degree, and argon gas in the vacuum chamber 14; Back-injecting to maintain the pressure inside the vacuum chamber 14 at 0.3 to 0.6 atm, and gradually rotating the ingot 30 and external to the plasma arc generating electrode 20 facing the ingot 30. Generating an argon plasma by loading a 40-60 kW class DC power source connected to the ingot; and rotating the ingot while controlling the intensity of the generated argon plasma arc through a secondary input current and voltage of 200 to 1500 amps and 40 to 60 V. Genus 30 The initial rotational speed is increased from 4,000 to 6,000 rpm to a high speed in the range of 7,000 to 10,000 rpm, and controlling the distance between the electrode 20 and the ingot 30 to artificially form the particle size of the soft magnetic powder. Method for producing a soft magnetic powder, characterized in that. 제11항에 있어서, 상기 잉고트(30)의 회전속도는 10,000rpm용 회전 구동용 모터에 의하여 제어되는 것을 특징으로 하는 연자성 분말의 제조방법.12. The method of claim 11, wherein the rotation speed of the ingot is controlled by a rotation drive motor for 10,000 rpm. 제11항에 있어서, 상기 잉고트(30)는, 직경 100∼200㎜φ, 길이 200∼600㎜의 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 연자성 분말의 제조방법.The method for producing a soft magnetic powder according to claim 11, wherein the ingot (30) uses a diameter of 100 to 200 mm phi and a length of 200 to 600 mm. 제11항에 있어서, 상기 전극(20)은 다음의 작동범위를 만족하는 것을 특징으로 하는 연자성 분말의 제조방법.12. The method of claim 11, wherein the electrode (20) satisfies the following operating range. 전후이동 거리=최대 200㎜,Back and forth movement distance = up to 200mm, 상하 이동거리=최대 70㎜,Up and down movement distance = up to 70mm, 좌우 이동거리=최대 34㎜.Left and right moving distance = up to 34 mm. 제11항에 있어서, 상기 연자성 분말의 평균입도는 50∼200㎛인 것을 특징으로 하는 연자성 분말의 제조방법.12. The method of claim 11, wherein the soft magnetic powder has an average particle size of 50 to 200 µm. 제15항에 있어서, 상기 연자성 분말의 평균입도는 다음 식에 의해 구해지는 것을 특징으로 하는 연자성 분말의 제조방법.16. The method of claim 15, wherein the average particle size of the soft magnetic powder is obtained by the following equation. (여기에서, ω는 잉고트의 각속도, D는 잉고트의 직경, γ는 용해된 합금의 표면장력, ρ는 용해된 합금의 밀도).Where ω is the ingot's angular velocity, D is the ingot's diameter, γ is the surface tension of the molten alloy, and ρ is the density of the molten alloy.
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