KR100236384B1 - 1 개의 고압 컬럼 및 1 개 이상의 저압 컬럼을 사용하여 고압질소를 생산하는 방법 - Google Patents

1 개의 고압 컬럼 및 1 개 이상의 저압 컬럼을 사용하여 고압질소를 생산하는 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100236384B1
KR100236384B1 KR1019970049488A KR19970049488A KR100236384B1 KR 100236384 B1 KR100236384 B1 KR 100236384B1 KR 1019970049488 A KR1019970049488 A KR 1019970049488A KR 19970049488 A KR19970049488 A KR 19970049488A KR 100236384 B1 KR100236384 B1 KR 100236384B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
pressure column
low pressure
column
nitrogen
high pressure
Prior art date
Application number
KR1019970049488A
Other languages
English (en)
Other versions
KR19980032419A (ko
Inventor
아그라왈 라케쉬
타데우스쯔 피드코우스키 쯔비그니우
Original Assignee
마쉬 윌리엄 에프
에어 프로덕츠 앤드 케미칼스, 인코오포레이티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 마쉬 윌리엄 에프, 에어 프로덕츠 앤드 케미칼스, 인코오포레이티드 filed Critical 마쉬 윌리엄 에프
Publication of KR19980032419A publication Critical patent/KR19980032419A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100236384B1 publication Critical patent/KR100236384B1/ko

Links

Images

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04284—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F25J3/04321—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams of oxygen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04284—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04333—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using quasi-closed loop internal vapor compression refrigeration cycles, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F25J3/04351—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using quasi-closed loop internal vapor compression refrigeration cycles, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams of nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04406—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system
    • F25J3/04412—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system in a classical double column flowsheet, i.e. with thermal coupling by a main reboiler-condenser in the bottom of low pressure respectively top of high pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04406—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system
    • F25J3/04424—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system without thermally coupled high and low pressure columns, i.e. a so-called split columns
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04436—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using at least a triple pressure main column system
    • F25J3/04454—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using at least a triple pressure main column system a main column system not otherwise provided, e.g. serially coupling of columns or more than three pressure levels
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04866—Construction and layout of air fractionation equipments, e.g. valves, machines
    • F25J3/04872—Vertical layout of cold equipments within in the cold box, e.g. columns, heat exchangers etc.
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/20—Processes or apparatus using separation by rectification in an elevated pressure multiple column system wherein the lowest pressure column is at a pressure well above the minimum pressure needed to overcome pressure drop to reject the products to atmosphere
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/32—Processes or apparatus using separation by rectification using a side column fed by a stream from the high pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/42—Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
    • F25J2215/44—Ultra high purity nitrogen, i.e. generally less than 1 ppb impurities
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/42—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being nitrogen

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Abstract

본 발명은 적절한 고순도(99.9% 질소)에서 초-고순도(1 ppb 이하의 산소)까지 변화하는 다양한 순도의 고압 질소를 생성하기 위하여 공기 공급원을 극저온 증류시키는 방법에 관한 것이다. 특히, 상기 방법은 저압에서 생성되는 압축 질소와 관련된 오염 문제를 피하기 위해서 증류 컬럼 시스템으로부터 고압 질소를 직접 제공할 필요가 있는 경우에 적합하다. 상기 방법은 소정 고압의 질소를 직접 생성하는 압력에서 작동하는 고압 컬럼과, 저압에서 질소 생성물의 일부를 생성하는 1 개 이상의 저압 컬럼을 사용한다. 저압 질소중 적어도 일부를 압축시켜 고압 칼럼내 고압 질소가 제거되는 제거 위치 아래의 한 지점으로 이송한다.

Description

1개의 고압 컬럼 및 1개 이상의 저압 컬럼을 사용하여 고압 질소를 생산하는 방법
본 발명은 공기 공급원을 극저온 증류시키는 방법에 관한 것이다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 일반적으로 "공기 공급원"이란 용어는 대기뿐만 아니라 산소 및 질소 이상을 포함하는 임의의 가스 혼합물을 의미한다.
본 발명의 공략 시장은, 화학 및 전자 산업의 다양한 분야에서 사용되는 질소와 같이 적당한 고순도(99.9% 질소)에서 초-고순도(1 ppb 이하의 산소)까지 변화하는 다양한 고순도의 고압(60 psia 이상의 압력) 질소이다. 용도에 따라서, 저압에서 생산되는 압축 질소에 관련된 오염 문제를 피하기 위해서 증류 컬럼 시스템으로부터 고압 및 고순도 질소를 직접 전달하는 것이 필요할 수 있다. 본 발명의 목적은 이러한 요구들을 충족시키기 위해서 효율적인 극저온 순환을 고안하는데 있다.
질소를 생산해내는 여러 방법들이 당해 기술 분야에 공지되어 있다. 이 방법들은 증류 컬럼의 수에 따라, 단일 컬럼 사이클, 전-분류기 또는 후-분류기를 구비한 단일 컬럼, 이중 컬럼 사이클 및 2 개 이상의 증류 컬럼을 포함한 사이클로 분류될 수 있다.
미국 특허 제 4,222,756 호에는 전형적인 단일 칼럼 질소 사이클이 개시되 있다. 증기 공기를 정류기 바닥부로 공급하여 상층부 증기 질소와 바닥부 액체로 분리하고, 컬럼 정상부에서 압력을 낮추고 가열시켜서 상층부 증기와의 간접 열교환에 의해 필요한 환류를 제공한다. 정상부 재가열기/응축기에서 산소-농후 증기는 폐기물 유체로서 폐기한다.
단일 컬럼 질소 발생기의 이점은 단순성에 있다. 이러한 사이클의 가장 큰 단점은 제한된 질소의 회수율에 있다. 그 밖의 다양한 유형의 단일 컬럼 질소 발생기들이 질소 회수율을 증가시키기 위해서 제안되었다. 미국 특허 제 4,594,085 호에서는, 보조 재가열기를 칼럼 바닥부에 사용하여 공기 대신 바닥부 액체의 일부를 증기화시켜서 컬럼에 추가 액체상 공기 공급원을 제공하고 있다. 미국 특허 제 5,325,674 호 및 제 5,373,699 호에서는, 보조 재가열기의 가열 매체로서, 공기보다는 압축된 질소를 사용하고 있다. 이 질소는 보조 재가열기에서 응축된 후, 추가 환류물로서 컬럼 정상부에 이송되어 생성물의 회수율을 증가시킨다. 미국 특허 제 5,037,462 호에는 공기 콤팬더에 의해서만 향상시킨 유사 사이클이 개시되어 있다. 미국 특허 제 4,662,916 호에는 2 개의 재가열기를 구비한 단일 컬럼 사이클이 개시되어 있다. 또한, 미국 특허 제 4,996,002 호에는 산소-농후 폐기물 유체의 일부가 압축되고 컬럼에 재순환됨으로써 질소 회수율을 더욱 증가시키는 다른 단일 컬럼 사이클이 개시되어 있다. 마찬가지로, 미국 특허 제 5,385,024 호에서는 산소-농후 폐기물 유체의 일부를 응축시켜서 공기 공급원과 함께 컬럼에 재순환시킨다.
단일 컬럼 시스템에 의한 질소 회수율은 제 2의 증류 장치를 부가함으로써 상당히 개선된다. 이 장치는 단지 몇 개의 단계만을 포함하는 플래쉬 장치 또는 소형 컬럼으로서 형성된 완전 증류 컬럼 또는 소형 전/후-분류기일 수 있다. 미국 특허 제 4,604,117 호에는 공기 공급원의 일부가 분리되어 주요 컬럼에 새로운 공급원을 제공하는, 전-분류기를 구비한 단일 컬럼으로 구성된 사이클이 개시되어 있다. 미국 특허 제 4,927,441 호에는 정류기 정상부에 장착된 후-분류기를 구비한 질소 발생 사이클이 개시되어 있는데, 상기 정류기에서는 바닥부의 산소-농후 액체가 산소-농후 유체 및 공기와 유사한 조성을 가진 증기로 분리된다. 이러한 합성 공기 증기는 정류기로 재순환되고, 그 결과 생성물 회수율 및 사이클의 효율성을 크게 개선시킨다. 또한, 2 개의 재가열기를 사용하여 상이한 압력에서 산소-농후 유체를 2회 증기화시킴으로써 사이클의 효율성을 더욱 향상시킨다.
미국 특허 제 4,222,756 호에는 전형적인 질소 생산용 전형적인 이중 컬럼 사이클이 개시되어 있다. 이 특허에 개시된 신규한 증류 장치는 저압 컬럼 정상부에 부가의 재가열기/응축기를 구비한 이중 컬럼으로 구성되어 있고, 산소-농후 폐기물 유체를 증기화시킴으로써 저압 컬럼에 환류를 제공한다. 고압 컬럼으로부터 질소 가스를 팽창시킴으로써 냉각이 발생된다.
영국 특허 제 1,215,377 호 및 미국 특허 제 4,453,957 호에는 유사한 증류 장치(냉각시, 다른 유체를 팽창시킴)가 개시되어 있다. 미국 특허 제 4,617,036 호에서는 저압 컬럼 정상부의 열교환기 대신에 보조 재가열기/응축기를 사용하였다. 미국 특허 제 5,006,139 호에는 저압 컬럼에 중간 재가열기를 구비한 이중 컬럼 사이클이 개시되어 있다. 미국 특허 제 5,129,932 호에는 중간 압력의 질소를 생성하고 산소 및 아르곤을 동시에 생성시키는 사이클이 개시되어 있다.
유럽 특허 제 0701099A1 호에는 상이한 이중 컬럼 고압 질소 제조 방법이 개시되어 있다. 주요 차이점은, 공기 공급원으로부터 질소를 분리하기 위해서 전체 공기 공급을 저압 컬럼(고압 컬럼 대신)에 공급하고, 이어서 이 질소(고압이 요구되는) 전체를 압축하여 고압 컬럼으로 재순환시킴으로써, 상기 질소를 재순환 압축기에 의해서 도입될 수 있는 보다 무거운 성분 및 최종 불순물로부터 추가로 정제된다는 점이다.
미국 특허 제 4,439,220 호에 개시되어 있는 이중 컬럼 고압 질소 제조 방법은 2개의 표준 단일 컬럼 질소 발생기를 직렬 배치한 것으로 볼수 있다(이러한 배치는 분리 컬럼 사이클로도 공지되어 있다). 미국 특허 제 4,448,595 호는, 저압 칼럼이 재가열기를 추가로 구비하고 있다는 점에서 분리 컬럼 사이클과 구별된다. 또한, 미국 특허 제 4,717, 410 호 및 제 5,098,457 호에는 저압 컬럼 정상부로부터 질소 액체 생성물을 고압 컬럼에 재펌핑하여 고압 생성물의 회수율을 증가시키는 분리 컬럼 사이클의 또 다른 변형예가 개시되어 있다.
미국 특허 제 5,069,699 호에는, 질소 생성율을 상승시키기 위해 2 개의 재가열기를 구비한 이중 컬럼 시스템에 여분의 고압 증류 컬럼을 부가시킨 질소 생산용 3중 컬럼 사이클이 개시되어 있다. 미국 특허 제 5,402,647 호에는 많은 양의고압 질소를 생성시키기 위한 다른 3중 컬럼 시스템이 개시되어 있다. 이 발명에 있어서, 부가된 컬럼은 고압 칼럼과 저압 컬럼의 중간 압력에서 작동한다. 또한 이 발명과 미국 특허 제 4,717, 410 호 및 제 5,098,457 호에서, 모든 질소가 고압 컬럼에서 고압으로 요구될 때, 액체 질소 유체를 저압 컬럼으로부터 고압 컬럼으로 펌핑하고, 그 고압 대신에 질소 증기를 고압 컬럼으로부터 수집한다. 한 컬럼으로부터 다른 한 컬럼으로 액체 질소를 펌핑하는 것과 관련된 문제점은, 전체 질소 회수율이 실질적으로 저하된다는 점이다. 모든 선행 기술의 질소 사이클은 컬럼 시스템으로부터의 고압 질소의 회수율이 제한되고 증가시킬 없다는 단점을 갖고 있다.
도 1은 본 발명의 일반적인 제 1 실시태양의 개략도.
도 2는 본 발명의 일반적인 제 2 실시태양의 개략도.
도 3은 본 발명의 일반적인 제 3 실시태양의 개략도.
도 4는, 본 발명의 다양한 실시태양들을 주요 열교환기, 부분냉각 열교환기 및 냉각 발생 익스팬더와 결합하는 방법의 일례를 예시하는, 도 1의 제 1 실시태양의 개략도.
발명의 요약
본 발명은 적당한 고순도(99.9% 질소)에서 초-고순도(1 ppb 이하의 산소)까지 변화하는 다양한 순도의 고압 질소를 생성하기 위하여 공기 공급원을 극저온 증류시키는 방법에 관한 것이다. 특히, 상기 방법은 저압에서 생성되는 압축 질소와 관련된 오염 문제를 피하기 위해서 증류 컬럼 시스템으로부터 고압 질소를 직접 제공할 필요가 있는 경우에 적합하다. 상기 방법은, 소정 고압의 질소를 직접 생성하는 압력에서 작동하는 고압 컬럼과, 저압에서 질소 생성물의 일부를 생성하는 1 개 이상의 저압 컬럼을 사용한다. 저압 질소중 적어도 일부를 압축시켜 고압 컬럼내고압 질소가 제거되는 위치 아래의 한 지점으로 이송한다.
발명의 상세한 설명
본 발명은, 고압 질소 생성물을 생성시키기 위하여 1 개의 고압 컬럼 및 2 개 이상의 저압 컬럼으로 구성된 증류 컬럼 시스템을 사용하여 공기 공급원을 극저온 증류시키는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 광범위한 실시태양에 있어서, 도 1-4 중 어느 하나 또는 전체를 참조를 하면, 상기 방법은 하기 (a),(b),(c),(d) 및 (e)의 단계를 포함한다.
(a) 공기 공급원(10)의 적어도 일부를 고압 컬럼(D1)의 바닥부에 공급하는 단계;
(b) 고압 컬럼의 정상부로부터 산소-농후 상층부(20)을 제거하고, 고압 질소 생성물로서 제 1 분획(22)를 수집하고, 제 1 재가열기/응축기(R/C1)에서 제 2 분획을 응축시키고, 응축된 제 2 분획의 적어도 제 1 부분(24)을 환류물로서 고압 컬럼의 상부 위치로 이송하는 단계;
(c) 고압 컬럼 바닥부로부터 액체상의 미정제 산소 유체(30)을 제거하고, 이산소 유체의 적어도 제 1 분획의 압력을 감소(밸브 V1를 경유)시켜서 추가 공정을 위해 상기 제 1 분획을 증류 컬럼 시스템으로 이송하는 단계;
(d) 각 저압 컬럼의 정상부로부터 질소 농후 상층부를 제거하고, 압축한 후, 이어서 1 개 이상의 상기 상층부의 적어도 제 1 분획을 고압 칼럼내, (b) 단계의 고압 질소 생성물(22)의 제거 위치 아래의 한 지점으로 이송시키는 단계; 및
(e) 증류 컬럼 시스템으로부터 산소 농후 폐기물 유체를 제거하는 단계.
본 발명에 있어서 고압 컬럼의 압력은, 압력 강하 때문에 고압 컬럼으로부터 제거되는 질소 생성물의 특정 압력보다 약간 높게 설정된다. 시스템에 존재하는 1 개 이상의 증류 컬럼의 압력은 컬럼 및/또는 공정 증기 사이의 적절한 열 균일성을 유지하기 위해서 고압 컬럼의 압력보다 낮게 설정된다. 저압 증류 컬럼(들)도 질소를 생성하지만, 저압 컬럼의 압력은 보통 매우 낮고 임의의 소비자, 특히 전자산업에서 요구되는 특정 사항들을 총족시키지 못한다. 이러한 소비자들은, 오염 문제 때문에 고압 및 고순도 질소를 컬럼 시스템으로부터 직접적으로 생성시키고, 저압 질소를 사후 압축시키지 못하도록 할 것을 요구하고 있다. 그러므로, 현재까지 저압 질소는 허용 가능한 제품으로서 공급되지 않고 있다. 본 발명은 이렇게 사용되지 못한 저압 질소를 고압, 고순도 생성물로 변형시킨다. 그렇게 하기 위해서는 저압 질소를 압축시켜서 고압 컬럼으로 재순환시켜야 한다. 재순환 질소 유체는, 고순도 생성물이 재순환 루프내의 가능한 모든 오염물(예를 들면, 마이크로-미세입자 또는 탄화수소)로부터 정제되어 회수되는 고압 칼럼의 하부로 유입된다. 재순환 저압 질소가 고압 컬럼에서 부가적으로 정제되기 때문에, 저압 칼럼에서는 고순도의 질소를 생성할 필요가 없고, 따라서 저압 컬럼 높이와 관련하여 자본 비용을 감소시킬 수 있음을 알아야 한다.
본 발명은 질소를 생산하는 어떤한 다중 증류 컬럼 시스템에도 적용할 수 있다. 하기 실시태양은 예시만을 목적으로 하는 것이다.
본 발명의 일반적인 제 1 실시태양은, 구체적으로 도 1을 참조할 때,
(ⅰ) 증류 컬럼 시스템이 단일 저압 컬럼(D2)을 포함하고;
(ⅱ) 제 1 재가열기/응축기(R/C1)가 단일 저압 컬럼의 바닥부에 위치하며;
(ⅲ) (c) 단계에서, 액체상의 미정제 산소 유체(30)는 보다 구체적으로 단일 저압 컬럼의 중간 위치로 이송하고;
(ⅳ) (d) 단계에서, 질소 농후 상층부(40) 전체를 단일 저압 컬럼으로부터 제거하여 압축기 C1에서 압축한 후, 이어서 고압 컬럼으로 이송하며 ;
(ⅴ) (e) 단계에서, 산소 농후 폐기물 유체(50)는 보다 구체적으로 단일 저압 컬럼의 하부 위치로부터 제거하고;
(ⅵ) 고압 컬럼으로부터 하강하는 질소-농후 액체(34)의 일부를 고압 컬럼의 중간 위치로부터 제거하여 압력을 감소(밸브 V2를 경유)시키고, 이어서 환류물로서 단일 저압 컬럼의 정상부로 이송하는 방법을 포함한다.
도 1에서, 이러한 환류 증기의 순도는 고압 질소 생성물의 순도만큼 높지 않기 때문에, 증기(34)는 고압 칼럼내, 고압 질소 생성물(22)의 제거 위치 아래의 한지점으로부터 제거하는 것이 바람직하다. 그러나, 필요하다면, 이러한 환류 증기는 고압 컬럼(D1)의 정상부로부터 회수할 수도 있다.
본 발명의 일반적인 제 2 실시태양은, 구체적으로 도 2를 참조할 때,
(ⅰ) 증류 컬럼 시스템은 2개의 저압 컬럼, 즉 제 1 저압 컬럼(D2) 및 제 2 저압 컬럼(D3)을 포함하고;
(ⅱ) 제 1 재가열기/응축기(R/C1)는 제 1 저압 컬럼의 바닥부에 위치하며;
(ⅲ) (c) 단계에서, 액체상의 미정제 산소 유체(30)는 보다 구체적으로 제 1 저압 컬럼의 정상부로 이송하며;
(ⅳ) (d) 단계에서, 질소 농후 상층부(40)전체를 제 1 저압 컬럼으로부터 제거하여 제 2 저압 컬럼의 중간 위치로 이송함과 동시에 제 2 저압 컬럼으로부터 질소 농후 상층부(60)의 제 1 분획(62)만을 압축(압축기 C1)시켜서 고압 컬럼으로 이송하고;
(ⅴ) 제 2 저압 컬럼으로부터의 질소 농후 상층부의 제 2 분획은 제 2 저압 컬럼의 정상부에 위치한 제 2 재가열기/응축기(R/C2)에서 응축시키고, 응축된 제 2 분획의 제 1부분(64)은 환류물로서 제 2 저압 컬럼의 정상부로 이송하며 응축된 제 2 분획의 제 2부분(66)은 임의의 생성물 증기로서 수득하고;
(ⅵ) 제 1 산소-농후 증기 유체(50a)는 제 1 재가열기/응축기(R/C1) 바로 위의 제 1 저압 컬럼의 한 위치로부터 제거하고, 제 2 산소-농후 액체 유체(50b)는 제 1 저압 컬럼의 바닥부로부터 제거하며, 제 1 및 제 2 산소-농후 유체는 제 2 저압 컬럼의 바닥부로 이송하고;
(ⅶ) 산소 농후 액체 유체(70)는 제 2 저압 컬럼의 바닥부로부터 제거하여 압력을 감소(밸브 2를 경유)시키고, 제 2 재가열기/응축기(R/C2)에서 증기화시켜서 산소-농후 폐기물 유체(80)로서 제거하는 방법을 포함한다.
본 발명의 일반적인 제 3 실시태양은, 구체적으로 도 3를 참조할 때,
(ⅰ) 증류 컬럼 시스템이 2개의 저압 컬럼, 즉 제 1 저압 컬럼(D2) 및 제 2 저압 컬럼(D3)을 포함하고;
(ⅱ) 제 1 재가열기/응축기(R/C1)가 고압 컬럼의 정상부에 위치하며;
(ⅲ) (c) 단계에서, 액체상의 미정제 산소 유체(30)는 보다 구체적으로 제 1 재가열기/응축기로 이송하고, 여기서 증기화시킨 후 제 1 저압 컬럼의 바닥부로 이송[증기 (40)으로서]하며;
(ⅳ) (d) 단계에서, 제 1 저압 컬럼으로부터의 질소 농후 상층부의 제 1 분획(62)만을 압축(압축기 C1)시켜 고압 컬럼으로 이송시키고, 이와 마찬가지로 제 2 저압 컬럼으로부터의 질소 농후 상층부(100)의 제 1 분획(102)만을 압축(압축기 C2)시켜 고압 컬럼으로 이송시키며;
(ⅴ) 제 1 저압 칼럼으로부터의 질소 농후 상층부의 제 2 분획(64)은 제 2 재가열기/응축기(R/C2)에서 응축시켜서 환류물로서 제 1 저압 칼럼의 정상부로 이송하고;
(ⅵ) 산소-농후 액체 증기(70)은 제 1 저압 컬럼의 바닥부로부터 제거하여 압력을 감소(밸브 V2를 경유)시키고, 제 2 재가열기/응축기(R/C2)에서 증기화시켜서 제 2 저압 칼럼의 바닥부로 이송[유체 (80)으로서]하고;
(ⅶ) 제 2 저압 칼럼으로부터의 질소 농후 상층부의 제 2 분획(104)는 제 저압 칼럼의 정상부에 위치한 제 3 재가열기/응축기(R/C3)에서 응축시켜서 환류물로서 제 2 저압 칼럼의 정상부로 이송하고;
(ⅷ) 산소 농후 액체 유체(110)는 제 2 저압 컬럼의 바닥부로부터 제거하여 압력을 감소(밸브 V3을 경유)시키고, 제 3 재가열기/응축기(R/C3)에서 증기화시킨 후, 산소-농후 폐기물 유체(120)로서 제거하는 방법을 포함한다.
보다 간단히 하기 위해 도 1-3에서는, 주요 열교환기 및 냉각 발생 익스팬더의 공정도는 생략했음에 유의해야 한다. 주요 열교환기 및 다양한 익스팬더 공정도는 당업자에게 용이하게 참고 인용될 수 있다. 팽창시킬 수 있는 유사 유체들의 예는 하기 (ⅰ),(ⅱ) 및 (ⅲ)를 포함한다:
(ⅰ) 팽창한 후, 일반적으로 증류 컬럼 시스템의 적당한 위치로 이송되는 공기 공급원의 적어도 일부; 및/또는
(ⅱ) 팽창한 후, 일반적으로 유입되는 공기 공급원과의 열교환에 의해 주요 열교환기에서 가온(일례로서, 그 공정도는 후술하는 도 4에 도시되어 있음)되는, 다양한 실시태양에서 생성되는 1 개 이상의 폐기물 유체의 적어도 일부 ; 및/또는
(ⅲ) 팽창한 후, 일반적으로 유입되는 공기 공급원과의 열교환에 의해 주요 열교환기에서 가온되는 , 1 개 이상의 저압 칼럼의 정상부에서 압축된 저압 질소의 일부.
보다 간단히 하기 위해 도1-3에서는, 주요 공기 압축기, 정면 말단 정제 시스템, 및 부분냉각 열교환기를 비롯한 공기 분리 방법의 다른 통상의 특징 요소들은 도 1-3에서 간략하게 생략했음에 유의해야 한다. 또한, 이러한 특징 요소들은 당업자에 의해 쉽게 추가될 수 있다. 도 1에 적용된 바와 같이, 도 4(일반적인 유체 및 장치가 도 1과 동일하게 사용됨)는 이러한 통상의 특징 요소들(주요 열교환기 및 익스팬더 공정도)을 추가하는 방법의 일례이다.
도 4를 참조할 때,
(ⅰ) (a) 단계에서 공기 공급원(10)을 고압 컬럼의 바닥부에 공급하기 전에, 공기 공급원을 압축(압축기 C2)시키고, 극저온에서 동결 제거할 수 있는 불순물(예를들면, 물과 이산화탄소) 및/또는 바람직하지 못한 기타 불순물(예를 들면, 일산화탄소와 수소)을 제거(정제 시스템 CS1)한 후, 주요 열교환기(HX 1)에서 이슬점 부근의 온도까지 냉각시키고;
(ⅱ) (d) 단계에서 질소 농후 상층부(40)를 압축(압축기 C1)시키기 전에, 상기 상층부를 주요 열교환기에서 가온하며;
(ⅲ) (d) 단계에서 질소 농후 상층부(40)를 압축한 후에, 상기 상층부의 일부분(42)을 생성물 유체로서 임의로 제거하고, 이어서 나머지 부분을 주요 열교환기에서 냉각시킨 후 고압 컬럼으로 이송시키고;
(ⅳ) (b) 단계에서 고압 컬럼으로부터 고압 질소 생성물(22)을 제거한 후에, 상기 생성물을 주요 열교환기에서 가온하며;
(ⅴ) (e) 단계에서 단일 저압 컬럼으로부터 산소 농후 폐기물 유체(50)를 제거한 후에, 상기 폐기물 유체를 주요 열교환기에서 부분적으로 가온하고, 팽창(익 스팬더 E1)시킨 후, 주요 열교환기에서 재가온시키며;
(ⅵ) 질소 농후 상층부(40)를 주요 열교환기에서 가온하기 전에, 상기 상층부를, 고압 컬럼내의 중간 위치로부터 제거되는 질소-농후 액체(34)와의 열교환에 의해 제 1 부분냉각 열교환기(HX2)에서 일차적으로 가온시키고, 이어서 고압 컬럼의 바닥부로부터의 액체상 미정제 산소 유체(30)와의 열교환에 의해 제 2 부분냉각 열교환기(HX3)에서 이차적으로 가온시키는 방법을 포함한다.
도 4에 도시되어 있는 바와 같이, 저압 컬럼으로부터 제거한 질소 농후 상층부의 압축은 상기 유체를 주요 열교환기에서 가온된 후에 수행(즉, 가온 압축)한다. 본 발명에서 저압 컬럼(들)로부터의 질소 농후 상층부의 압축은 상기 유체를 주요 열교환기에서 가온되기 전에 수행(즉, 냉각 압축)할 수도 있다는 것에 유의해야 한다. 또한, 고압 컬럼의 상이한 위치들로부터 상이한 순도를 가진 복수의 질소 생성물 유체를 회수할 수 있다는 것에도 유의해야 한다.
당업자는 본 발명의 많은 다른 실시태양들이 첨부된 특허 청구 범위 내에 존재함을 이해할 것이다.
본 발명의 방법에 의하면, 저압 질소를 고압 및 고순도의 질소로 효율적으로 재생시킬 수 있다.

Claims (5)

1 개의 고압 컬럼 및 1 개 이상의 저압 컬럼을 포함하는 증류 컬럼 시스템을 사용하여, 고압 질소 생성물을 생성시키기 위해 공기 공급원을 극저온 증류시키는 방법으로서, 하기 (a),(b),(c),(d) 및 (e)의 단계를 포함하는 방법:
(a) 공기 공급원의 적어도 일부를 고압 컬럼의 바닥부에 공급하는 단계;
(b) 고압 컬럼의 정상부로부터 산소-농후 상층부를 제거하고, 고압 질소 생성물로서 제 1 분획을 수집하고, 제 1 재가열기/응축기에서 제 2 분획을 응축시키고, 응축된 제 2 분획의 적어도 제 1 부분을 환류물로서 고압 컬럼의 상부 위치로 이송하는 단계;
(c) 고압 컬럼 바닥부로부터 액체상의 미정제 산소 유체를 제거하고, 산소 유체의 적어도 제 1 분획의 압력을 감소시켜서 추가 공정을 위해 상기 제 1 분획을 증류 컬럼 시스템으로 이송하는 단계;
(d) 각 저압 컬럼의 정상부로부터 질소 농후 상층부를 제거하고, 압축한 후, 이어서 1 개 이상의 상기 상층부의 적어도 제 1 분획을 고압 칼럼내, (b) 단계의 고압 질소 생성물의 제거 위치 아래의 한 지점으로 이송시키는 단계; 및
(e) 증류 컬럼 시스템으로부터 산소 농후 폐기물 유체를 제거하는 단계.
제 1 항에 있어서,
(ⅰ) 증류 컬럼 시스템이 단일 저압 컬럼을 포함하고;
(ⅱ) 제 1 재가열기/응축기가 단일 저압 컬럼의 바닥부에 위치하며;
(ⅲ) (c) 단계에서, 액체상의 미정제 산소 유체는 보다 구체적으로 단일 저압 컬럼의 중간 위치로 이송하고;
(ⅳ) (d) 단계에서, 질소 농후 상층부 전체는 단일 저압 컬럼으로부터 제거하여 압축기 C1에서 압축한 후, 이어서 고압 컬럼으로 이송하며 ;
(ⅴ) (e) 단계에서, 산소 농후 폐기물 유체는 보다 구체적으로 단일 저압 컬럼의 하부 위치로부터 제거하고;
(ⅵ) 고압 컬럼으로부터 하강하는 질소-농후 액체의 일부를 고압 컬럼의 중간 위치로부터 제거하여 압력을 감소시키고, 이어서 환류물로서 단일 저압 컬럼의 정상부로 이송하는 방법.
제 1 항에 있어서,
(ⅰ) 증류 컬럼 시스템은 2개의 저압 컬럼, 즉 제 1 저압 컬럼 및 제 2 저압 컬럼을 포함하고;
(ⅱ) 제 1 재가열기/응축기는 제 1 저압 컬럼의 바닥부에 위치하며;
(ⅲ) (c) 단계에서, 액체상의 미정제 산소 유체는 보다 구체적으로 제 1 저압 컬럼의 정상부로 이송하며;
(ⅳ) (d) 단계에서, 질소 농후 상층부 전체를 제 1 저압 컬럼으로부터 제거하여 제 2 저압 컬럼의 중간 위치로 이송함과 동시에 제 2 저압 컬럼으로부터 질소 농후 상층부의 제 1 분획만을 압축시켜서 고압 컬럼으로 이송하고;
(ⅴ) 제 2 저압 컬럼으로부터의 질소 농후 상층부의 제 2 분획은 제 2 저압 컬럼의 정상부에 위치한 제 2 재가열기/응축기에서 응축시키고, 응축된 제 2 분획의 제 1부분은 환류물로서 제 2 저압 컬럼의 정상부로 이송하며 응축된 제 2 분획의 제 2부분은 생성물 증기로서 수득하고;
(ⅵ) 제 1 산소-농후 증기 유체는 제 1 재가열기/응축기 바로 위의 제 1 저압 컬럼의 한 위치로부터 제거하고, 제 2 산소-농후 액체 유체는 제 1 저압 컬럼의 바닥부로부터 제거하며, 제 1 및 제 2 산소-농후 유체는 제 2 저압 컬럼의 바닥부로 이송하고;
(ⅶ) 산소 농후 액체 유체는 제 2 저압 컬럼의 바닥부로부터 제거하여 압력을 감소시키고, 제 2 재가열기/응축기에서 증기화시켜서 산소-농후 폐기물 유체로서 제거하는 방법.
제 1 항에 있어서,
(ⅰ) 증류 컬럼 시스템이 2개의 저압 컬럼, 즉 제 1 저압 컬럼 및 제 2 저압 컬럼을 포함하고;
(ⅱ) 제 1 재가열기/응축기가 고압 컬럼의 정상부에 위치하며;
(ⅲ) (c) 단계에서, 액체상의 미정제 산소 유체는 보다 구체적으로 제 1 재가열기/응축기로 이송하고, 여기서 증기화시킨 후 제 1 저압 컬럼의 바닥부로 이송하며;
(ⅳ) (d) 단계에서, 제 1 저압 컬럼으로부터의 질소 농후 상층부의 제 1 분획만을 압축시켜 고압 컬럼으로 이송시키고, 이와 마찬가지로 제 2 저압 컬럼으로부터의 질소 농후 상층부의 제 1 분획을 압축시켜 고압 컬럼으로 이송시키며;
(ⅴ) 제 2 저압 칼럼으로부터 질소 농후 상층부의 제 2 분획은 제 2 저압 칼럼의 정상부에 위치한 제 2 재가열기/응축기에서 응축시키고, 응축된 제 2 분획의 제 1부분은 환류물로서 제 2 저압 칼럼으로 이송하며 응축된 제 2 분획의 제 2 부분은 생성물 유체로서 수득하고;
(ⅵ) 산소-농후 액체 증기는 제 1 바닥부의 바닥부로부터 제거하여 압력을 감소시키고, 제 2 재가열기/응축기에서 증시화시켜서 제 2 저압 칼럼의 바닥부로 이송하고;
(ⅶ) 제 2 저압 칼럼으로부터의 질소 농후 상층부의 제 2 분획는 제 저압 칼럼의 정상부에 위치한 제 3 재가열기/응축기에서 응축시켜서 환류물로서 제 2 칼럼의 정상부로 이송하고;
(ⅷ) 산소 농후 액체 유체는 제 2 저압 컬럼의 바닥부로부터 제거하여 압력을 감소시키고, 제 3 재가열기/응축기에서 증기화시킨 후, 산소-농후 폐기물 유체로서 제거하는 방법.
제 2 항에 있어서,
(ⅰ) (a) 단계에서 공기 공급원을 고압 컬럼의 바닥부에 공급하기 전에, 공기 공급원을 압축시키고, 바람직하지 못한 불순물을 제거한 후, 주요 열교환기에서 이슬점 부근의 온도까지 냉각시키고;
(ⅱ) (d) 단계에서 질소 농후 상층부를 시키기 전에, 상기 상층부를 주요 열교환기에서 가온하며;
(ⅲ) (d) 단계에서 질소 농후 상층부를 압축한 후에, 상기 상층부의 일부분을 생성물 유체로서 제거하고, 이어서 나머지 부분을 주요 열교환기에서 냉각시킨 후 고압 컬럼으로 이송시키고;
(ⅳ) (b) 단계에서 고압 컬럼으로부터의 고압 질소 생성물을 제거한 후에, 상기 생성물을 주요 열교환기에서 가온하며;
(ⅴ) (e) 단계에서 단일 저압 컬럼으로부터 산소 농후 폐기물 유체를 제거한 후에, 상기 폐기물 유체를 주요 열교환기에서 부분적으로 가온하고, 팽창시킨 후, 주요 열교환기에서 재 가온시키며;
(ⅵ) 질소 농후 상층부를 주요 열교환기에서 가온하기 전에, 상기 상층부를, 고압 컬럼내의 중간 위치로부터 제거되는 질소-농후 액체와의 열교환에 의해 제 1 부분냉각 열교환기에서 일차적으로 가온시키고, 이어서 고압 컬럼의 바닥부로부터의 액체상 미정제 산소 유체와의 열교환에 의해 제 2 부분냉각 열교환기에서 이차적으로 가온시키는 방법.
KR1019970049488A 1996-10-01 1997-09-29 1 개의 고압 컬럼 및 1 개 이상의 저압 컬럼을 사용하여 고압질소를 생산하는 방법 KR100236384B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/724,332 US5682762A (en) 1996-10-01 1996-10-01 Process to produce high pressure nitrogen using a high pressure column and one or more lower pressure columns
US8/724332 1996-10-01

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR19980032419A KR19980032419A (ko) 1998-07-25
KR100236384B1 true KR100236384B1 (ko) 1999-12-15

Family

ID=24910013

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019970049488A KR100236384B1 (ko) 1996-10-01 1997-09-29 1 개의 고압 컬럼 및 1 개 이상의 저압 컬럼을 사용하여 고압질소를 생산하는 방법

Country Status (8)

Country Link
US (1) US5682762A (ko)
EP (1) EP0834712A3 (ko)
JP (1) JP3190016B2 (ko)
KR (1) KR100236384B1 (ko)
CN (1) CN1190178A (ko)
CA (1) CA2216336A1 (ko)
SG (1) SG48537A1 (ko)
TW (1) TW438716B (ko)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB9724787D0 (en) 1997-11-24 1998-01-21 Boc Group Plc Production of nitrogen
GB9726954D0 (en) * 1997-12-19 1998-02-18 Wickham Michael Air separation
US5966967A (en) * 1998-01-22 1999-10-19 Air Products And Chemicals, Inc. Efficient process to produce oxygen
US6116052A (en) * 1999-04-09 2000-09-12 Air Liquide Process And Construction Cryogenic air separation process and installation
DE10058332A1 (de) * 2000-11-24 2002-05-29 Linde Ag Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von Sauerstoff und Stickstoff
FR2819046B1 (fr) * 2001-01-03 2006-01-06 Air Liquide Procede et appareil de separation d'air par distillation cryogenique
US7421856B2 (en) * 2005-06-17 2008-09-09 Praxair Technology, Inc. Cryogenic air separation with once-through main condenser
JP4803470B2 (ja) * 2009-10-05 2011-10-26 独立行政法人産業技術総合研究所 熱交換型蒸留装置
FR2959802B1 (fr) * 2010-05-10 2013-01-04 Air Liquide Procede et appareil de separation d'air par distillation cryogenique
US10443931B2 (en) * 2011-09-20 2019-10-15 Linde Aktiengesellschaft Method and device for the cryogenic decomposition of air
JP5923367B2 (ja) * 2012-03-30 2016-05-24 東洋エンジニアリング株式会社 熱交換型蒸留装置
JP6289112B2 (ja) * 2014-01-17 2018-03-07 東洋エンジニアリング株式会社 蒸留塔

Family Cites Families (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1215377A (en) * 1968-01-18 1970-12-09 Vnii Kislorodnogo I Kriogennog Air rectification plant for the production of pure nitrogen
JPS5382687A (en) * 1976-12-28 1978-07-21 Nippon Oxygen Co Ltd Air liquefaction rectifying method
GB1576910A (en) * 1978-05-12 1980-10-15 Air Prod & Chem Process and apparatus for producing gaseous nitrogen
US4448595A (en) * 1982-12-02 1984-05-15 Union Carbide Corporation Split column multiple condenser-reboiler air separation process
US4439220A (en) * 1982-12-02 1984-03-27 Union Carbide Corporation Dual column high pressure nitrogen process
US4453957A (en) * 1982-12-02 1984-06-12 Union Carbide Corporation Double column multiple condenser-reboiler high pressure nitrogen process
US4594085A (en) * 1984-11-15 1986-06-10 Union Carbide Corporation Hybrid nitrogen generator with auxiliary reboiler drive
US4604117A (en) * 1984-11-15 1986-08-05 Union Carbide Corporation Hybrid nitrogen generator with auxiliary column drive
FR2578532B1 (fr) * 1985-03-11 1990-05-04 Air Liquide Procede et installation de production d'azote
US4615716A (en) * 1985-08-27 1986-10-07 Air Products And Chemicals, Inc. Process for producing ultra high purity oxygen
US4617036A (en) * 1985-10-29 1986-10-14 Air Products And Chemicals, Inc. Tonnage nitrogen air separation with side reboiler condenser
DE3610973A1 (de) * 1986-04-02 1987-10-08 Linde Ag Verfahren und vorrichtung zur erzeugung von stickstoff
US4662916A (en) * 1986-05-30 1987-05-05 Air Products And Chemicals, Inc. Process for the separation of air
GB8820582D0 (en) * 1988-08-31 1988-09-28 Boc Group Plc Air separation
EP0383994A3 (de) * 1989-02-23 1990-11-07 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Luftzerlegung durch Rektifikation
US4966002A (en) * 1989-08-11 1990-10-30 The Boc Group, Inc. Process and apparatus for producing nitrogen from air
FR2651035A1 (fr) * 1989-08-18 1991-02-22 Air Liquide Procede de production d'azote par distillation
US4927441A (en) * 1989-10-27 1990-05-22 Air Products And Chemicals, Inc. High pressure nitrogen production cryogenic process
US5006139A (en) * 1990-03-09 1991-04-09 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic air separation process for the production of nitrogen
US5129932A (en) * 1990-06-12 1992-07-14 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic process for the separation of air to produce moderate pressure nitrogen
US5069699A (en) * 1990-09-20 1991-12-03 Air Products And Chemicals, Inc. Triple distillation column nitrogen generator with plural reboiler/condensers
US5098457A (en) * 1991-01-22 1992-03-24 Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation Method and apparatus for producing elevated pressure nitrogen
DE4126945A1 (de) * 1991-08-14 1993-02-18 Linde Ag Verfahren zur luftzerlegung durch rektifikation
FR2685459B1 (fr) * 1991-12-18 1994-02-11 Air Liquide Procede et installation de production d'oxygene impur.
FR2689224B1 (fr) * 1992-03-24 1994-05-06 Lair Liquide Procede et installation de production d'azote sous haute pression et d'oxygene.
US5245832A (en) * 1992-04-20 1993-09-21 Praxair Technology, Inc. Triple column cryogenic rectification system
GB9208645D0 (en) * 1992-04-22 1992-06-10 Boc Group Plc Air separation
US5228297A (en) * 1992-04-22 1993-07-20 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system with dual heat pump
US5385024A (en) * 1993-09-29 1995-01-31 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system with improved recovery
US5402647A (en) * 1994-03-25 1995-04-04 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system for producing elevated pressure nitrogen
GB9410686D0 (en) * 1994-05-27 1994-07-13 Boc Group Plc Air separation
US5511380A (en) * 1994-09-12 1996-04-30 Liquid Air Engineering Corporation High purity nitrogen production and installation

Also Published As

Publication number Publication date
EP0834712A3 (en) 1998-10-21
US5682762A (en) 1997-11-04
CN1190178A (zh) 1998-08-12
CA2216336A1 (en) 1998-04-01
KR19980032419A (ko) 1998-07-25
JP3190016B2 (ja) 2001-07-16
SG48537A1 (en) 1998-04-17
TW438716B (en) 2001-06-07
JPH10115486A (ja) 1998-05-06
EP0834712A2 (en) 1998-04-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1174587A (en) Nitrogen generator cycle
US4543115A (en) Dual feed air pressure nitrogen generator cycle
US4615716A (en) Process for producing ultra high purity oxygen
EP0584419B1 (en) Process and apparatus for the cryogenic distillation of air
JPH087019B2 (ja) 空気の高圧低温蒸留方法
US5509271A (en) Process and installation for the separation of a gaseous mixture
JP2836781B2 (ja) 空気分離方法
US5582034A (en) Air separation method and apparatus for producing nitrogen
US5325674A (en) Process for the production of nitrogen by cryogenic distillation of atmospheric air
KR910004123B1 (ko) 변형된 단일 증류탑 질소 발생기를 이용한 공기분리 방법
KR950006222B1 (ko) 초고순도 질소의 생성방법 및 그 장치
KR100236384B1 (ko) 1 개의 고압 컬럼 및 1 개 이상의 저압 컬럼을 사용하여 고압질소를 생산하는 방법
AU680472B2 (en) Single column process and apparatus for producing oxygen at above atmospheric pressure
EP0962732B1 (en) Multiple column nitrogen generators with oxygen coproduction
EP0758439B1 (en) Process and apparatus for the production of highly pure nitrogen
KR960010365B1 (ko) 다중-성분 흐름의 분리 방법
JPH07151462A (ja) 高圧の酸素及び窒素製品を製造する圧縮原料空気の低温分離法
KR20000052974A (ko) 압축 질소를 생성시키는 방법 및 장치
JPH10185425A (ja) 純粋でない酸素と純粋窒素の製造方法
KR100192702B1 (ko) 공급공기를 극저온 증류시켜서 초고순도 산소 생성물을 생산하는 방법
KR100219953B1 (ko) 이중 컬럼과 보조 저압 분리 영역을 사용하여 질소를제조하는 방법
EP0542559B1 (en) Inter-column heat integration for multi-column distillation system
KR960010521A (ko) 고순도의 질소 제조방법 및 장치
EP0807792B1 (en) Air separation method and apparatus
US5507148A (en) Air separation method and apparatus to produce nitrogen

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
LAPS Lapse due to unpaid annual fee