KR100232258B1 - 유동성이 높은 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

유동성이 높은 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (A) 점도평균분자량이 18,000~25,000g/mol 범위인 폴리카보네이트 및 점도평균분자량이 15,000~16,000g/mol 범위인 폴리카보네이트를 0:10~8:2의 비율로 컴파운딩한 혼합물 10~95 중량%; (B) 비닐계 그라프트 공중합체 2~30 중량%; (C) 구성성분 (A)와 (B)의 혼합물 100 중량부에 대하여 인화합물 4~20 중량부; 및 (D) 구성성분 (A)와 (B)의 혼합물 100 중량부에 대하여 유리섬유 5~50 중량부; 및 선택적으로 (E) 구성성분 (A)와 (B)의 혼합물 100 중량부에 대하여 불소 화합물 0.01~0.5 중량부로 이루어진 기계적 물성과 유동성이 우수한 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 수지 조성물은 각각의 용도에 따라 무기물 첨가제, 열안정제, 광안정제, 안료 및/또는 염료가 첨가될 수 있다.

Description

[발명의 명칭]
유동성이 높은 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물
[발명의 상세한 설명]
[발명의 분야]
본 발명은 유동성이 높고 물성이 우수한 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 폴리카보네이트 수지, 비닐계 그라프트 공중합체, 인화합물, 유리섬유 및 선택적으로 불소 화합물로 이루어진 유동성이 높은 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
[발명의 배경]
근래에는 전기, 전자기기의 제품이 박막 소형화되어 가고 있는 추세에 있으므로 이들 전기, 전자제품의 외장판 및 하우징에 사용되는 플라스틱 제품도 경량화되어가고 박막 소형화될 것이 요구되고 있다. 따라서 이러한 요구에 부응하여 여러가지 플라스틱의 개량, 개질에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
일반적으로 폴리카보네이트 수지가 제품의 박막제조에 주로 사용되어 오고 있으나 이 수지는 충격강도와 내열도는 우수하나 유동성이 좋지 않은 단점이 있기 때문에 다른 수지와 혼합하여 사용하고 있다.
폴리카보네이트 수지와 혼합하여 사용하는 수지의 대표적인 예로 아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌(ABS)이 있으나 전기,전자분야의 박막 하우징에 사용되기에 충분한 내열도와 굴곡탄성율을 가지지 못하는 단점이 있다.
이러한 단점을 해결하는 방법으로 유럽특허 제695511호에서는 비스페놀 A형 폴리카보네이트 수지를 사용하지 않고 코폴리에스테르카보네이트를 중합하여 폴리카보네이트 수지로 사용함으로써 유리전이온도를 낮추어 유동성을 높이는 방법을 개시하고 있으나 내열도가 저하되는 문제점이 있다.
유럽특허 제538854호와 제283776호에는 폴리카보네이트와 블록공중합체를 사용함으로써 유동성을 향상시키는 방법이 개시되어 있다. 그러나 이 방법도 내열도가 저하되고 박막성형에 필요한 유동성이 부족한 단점이 있다.
이밖에도 유럽특허 제685526호는 폴리카보네이트에 액상의 결정성 고분자, 난연제, 및 폴리테트라플루오로에틸렌을 첨가함으로써 유동성이외에도 난연도도 확보하는 방법을 개시하고 있고 일본특허 제6116437호는 폴리카보네이트에 가소제를 첨가하여 유동성을 향상시키는 방법을 개시하고 있다.
폴리카보네이트 수지중 일반 사출용으로 사용되고 있는 것은 18,000~25,000g/mol의 점도평균분자량을 가지는 것이나 박막사출에 사용되기에는 유동성이 부족한 단점이 있다. 점도평균분자량이 18,000g/mol 이하인 경우에는 유동성은 우수하나 충격강도가 매우 낮아 이것으로 성형된 제품이 쉽게 깨지는 문제점이 있다.
따라서 본 발명자들은 상기 언급된 특허와는 달리 점도평균분자량이 18,000~25,000g/mol 범위의 일반사출용 폴리카보네이트와 점도평균분자량이 15,000~16,000g/mol 범위의 폴리카보네이트를 컴파운딩시키고 여기에 비닐계 그라프트 공중합체, 난연제 및 유리섬유를 함유시킴으로써 충격강도, 내열도, 굴곡탄성율, 난연도 등과 같은 물성이 우수할 뿐만 아니라 유동성이 높은 열가소성 수지 조성물을 개발하기에 이르렀다.
[발명의 목적]
본 발명의 목적은 점도평균분자량이 높은 폴리카보네이트와 점도평균분자량이 낮은 폴리카보네이트를 컴파운딩함으로써 유동성이 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 폴리카보네이트 컴파운딩 혼합물에 비닐계 그라프트 공중합체, 인화합물, 유리섬유 및 선택적으로 불소 화합물을 첨가함으로써 기계적 물성이 저하되지 않는 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
[발명의 요약]
본 발명은 (A) 점도평균분자량이 18,000~25,000g/mol 범위인 폴리카보네이트 및 점도평균분자량이 15,000~16,000g/mol 범위인 폴리카보네이트를 0:10~8:2의 비율로 컴파운딩한 혼합물 10~95 중량%; (B) 비닐계 그라프트 공중합체 2~30 중량%; (C) 구성성분 (A)와 (B)의 혼합물 100 중량부에 대하여 인화합물 4~20 중량부; 및 (D) 구성성분 (A)와 (B)의 혼합물 100 중량부에 대하여 유리섬유 5~50 중량부; 및 선택적으로 (E) 구성성분 (A)와 (B)의 혼합물 100 중량부에 대하여 불소 화합물 0.01~0.5 중량부로 이루어진 기계적 물성과 유동성이 우수한 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 수지 조성물은 각각의 용도에 따라 무기물 첨가제, 열안정제, 광안정제, 안료 및/또는 염료가 첨가될 수 있다.
[발명의 구체예에 대한 상세한 설명]
본 발명의 열가소성 수지 조성물의 각 구성성분인 (A) 폴리카보네이트 수지, (B) 비닐계 그라프트 공중합체, (C) 인화합물, (D) 유리섬유, 및 선택적으로 첨가되는 (E) 불소 화합물에 대하여 하기에 상세히 설명한다.
(A) 폴리카보네이트 수지
본 발명의 구성성분 (A)인 방향족 폴리카보네이트 수지는 2가의 페놀화합물과 포스겐 또는 탄산디에스테르의 반응에 의해 제조된 수지이다. 구성성분 (A)의 제조에 사용되는 2가의 페놀화합물은 비스페놀류가 바람직하고 그 중에서도 특히 2,2' - 비스(4 - 히드록시페닐)프로판, 즉 비스페놀 A를 반응시킨 것이 더욱 바람직하다. 일반적으로 많이 사용되고 있는 폴리카보네이트의 구조는 다음과 같다.
본 발명에서는 18,000~25,000g/mol 범위의 점도평균분자량을 가지는 폴리카보네이트와 15,000~16,000g/mol 범위의 점도평균분자량을 가지는 폴리카보네이트를 컴파운딩하여 사용한다. 점도평균분자량이 높은 폴리카보네이트 수지는 충격강도가 높아 일반 사출용으로 사용되고 있으나 박막사출되는 경우에는 유동성이 저하되어 박막성형이 불가능하다. 또한 점도평균분자량이 15,000~16,000g/mol 범위인 폴리카보네이트는 박막성형에 적합한 유동성을 가지나 충격강도가 저하되는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하기 위한 방법으로 두 수지를 컴파운딩하는 방법을 이용한 것이다. 두 수지는 0:10~8:2의 비율로 혼합되어 사용된다.
본 발명에서 상기 두 수지의 컴파운딩 혼합물은 10~95 중량%의 양으로 사용된다.
(B) 비닐계 그라프트 공중합체
본 발명에서는 점도평균분자량이 작은 폴리카보네이트 수지를 사용함으로써 야기되는 충격강도의 저하를 비닐계 그라프트 공중합체를 사용하여 보강한다.
본 발명에서 사용되는 구성성분 (B)인 비닐계 그라프트 공중합체는 고무질 중합체 25 내지 70 중량부에 방향족 비닐계 단량체 40 내지 90 중량부와 시안화 비닐계 단량체 60 내지 10 중량부의 단량체 혼합물 75 내지 30 중량부를 그라프트시킨 코어-쉘형 공중합체이다.
구성성분 (B)의 코어에 사용되는 고무질 중합체는 실리콘계 고무, 디엔계 고무, 에틸렌계 고무 및 에틸렌/프로필렌/디엔 단량체의 3원 공중합체 고무로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 고무가 사용될 수 있다. 고무질 중합체의 고무 입자의 평균 입경이 10-500μ인 것이 사용될 수 있으며, 본 발명에서는 200~400μ인 것이 바람직하다. 이 때 평균입경이 200μ 이하이면 충격보강 효과가 별로 없고 400μ 이상이면 적절한 형태학 조절을 통한 충격 보강 향상 효과가 별로 없다. 본 발명에서 구성성분(B)의 제조에 사용되는 고무질 중합체의 함량은 구성성분(B) 100 중량부에 대하여 25 내지 70 중량부가 바람직하고, 35 내지 60 중량부가 더 바람직하다. 고무질 중합체의 양이 35 중량부 이하이면 경도, 인장강도, 굴곡강도, 내열특성 등은 향상되지만 내충격성이 급격히 저하되고, 60 중량부 이상이면 내충격성은 우수하나 생산성이 저하되고 수지 조성물의 강도가 떨어지는 단점이 있다.
구성성분 (B)의 쉘부분에 사용되는 비닐계 단량체는 스티렌, p,t-부틸스티렌, 알파-메틸스티렌, 베타-메틸 스티렌, 비닐크실렌, 모노클로로스티렌, 디클로로스티렌, 디브로모스티렌, 클로로스티렌, 에틸스티렌, 비닐나프탈렌, 디비닐벤젠 등과 같은 방향족 비닐계 단량체와 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 에타크릴로니트릴 등과 같은 시안화 비닐 단량체가 사용될 수 있으며, 이중 스티렌, 알파-메틸스티렌, 아크릴로니트릴 등을 사용하는 것이 바람직하다.
상기의 그라프트 공중합체를 제조하는 방법은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 이미 잘 알려져 있는 것으로서, 유화중합, 현탁중합, 용액중합, 또는 괴상중합 공정중 어느 것이나 사용될 수 있다. 이 중에서 고무질 중합체의 존재하에서 비닐계 단량체를 투입하여 중합 개시제로써 유화중합 또는 괴상중합하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 비닐계 그라프트 공중합체의 사용량은 2~30 중량%이다.
(C) 인화합물
본 발명의 수지 조성물에 난연성을 부여하기 위하여 인화합물을 난연제로 사용한다. 본 발명에 사용되는 인화합물의 대표적인 예는 트리아릴포스페이트이며 구조는 다음과 같다.
상기의 R1, R2, 및 R3는 크레실, 페닐 또는 자이레닐기 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 조합이며, 이중 페닐이 가장 바람직하다.
본 발명의 구성성분 (A) 및 (B)의 혼합물 100 중량부에 대하여 4~20 중량부의 인화합물이 사용된다.
(D) 유리섬유
본 발명의 열가소성 수지 조성물이 박막에 필요한 굴곡탄성율을 가지도록 하기 위하여 유리섬유를 사용한다. 본 발명에서 유리섬유는 구성성분 (A)와 (B)의 혼합물 100중량부에 대하여 5~50중량부를 사용한다.
(E) 불소 화합물
본 발명의 열가소성 수지 조성물의 난연성을 향상시키기 위하여 선택적으로 불소 화합물을 사용할 수 있다. 본 발명에서는 테트라플루오로 화합물(테프론)이 가장 효과적으로 사용될 수 있다.
상기 불소 화합물은 선택적으로 구성성분 (A)와 (B)의 혼합물 100 중량부에 대하여 0.01~0.5 중량부의 양으로 사용된다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물은 각각의 용도에 따라 무기물 첨가제, 열안정제, 광안정제, 안료 및/또는 염료가 부가될 수 있다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물은 폴리카보네이트 컴파운딩 혼합물 및 비닐계 그라프트 공중합체를 기재로 하고 인화합물 및 선택적으로 불소 화합물을 난연제로 사용하고 필요한 무기물 첨가제, 열안정제, 광안정제, 안료 및/또는 염료를 첨가한 후 통상의 혼합기에서 혼합한다. 이 혼합물을 이축 압출기에 투입하고 유리섬유를 보조공급기를 통하여 압출기 중간에 투입하여 펠렛 형태의 수지 조성물을 제조한다.
본 발명은 점도평균분자량이 차이가 있는 폴리카보네이트 수지를 컴파운딩하여 사용함으로써 충격강도가 저하되지 않고 유동성이 높은 열가소성 수지 조성물을 제공하는 발명의 효과를 가진다. 본 발명의 열가소성 수지 조성물은 유동성이 높아 전기, 전자기기 등의 박막 외장판 및 하우징에 이용된다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
[실시예]
하기의 실시예 1~3 및 비교실시예 1~5에서 사용된 (A) 폴리카보네이트 수지, (B) 비닐계 그라프트 공중합체, (C) 인화합물, (D) 유리섬유, 및 (E) 불소 화합물의 제조 및 사양은 다음과 같다.
(A) 폴리카보네이트 수지
(A1) 비스페놀 A형으로 점도평균분자량 20,000g/mol인 것을 사용하였다.
(A2) 비스페놀 A형으로 점도평균분자량 15,000g/mol인 것을 사용하였다.
(B) 비닐계 그라프트 공중합체
코어는 실리콘계이고 쉘은 스티렌과 아크릴로니트릴 단량체로 이루어진 코아-쉘형 비닐계 그라프트 공중합체를 사용하였다.
(C) 인화합물
상업적으로 시판되고 있는 트리페닐포스페이트를 사용하였다.
(D) 유리섬유
상업적으로 시판되고 있는 직경이 10㎛이고 길이가 4.5mm인 유리섬유를 사용하였다.
(E) 불소 화합물
상업적으로 시판되고 있는 테프론을 사용하였다.
[실시예 1~3]
실시예 1~3의 각 성분의 조성물은 표 1에 기재된 바와 같다. 실시예 1은 점도가 낮은 폴리카보네이트 수지만을 사용하고 실시예 2~3은 상대적으로 점도가 높은 폴리카보네이트 수지와 점도가 낮은 폴리카보네이트 수지를 3:7 및 7:3의 비율로 혼합하여 사용하고 이에 따른 충격강도의 저하를 막기 위하여 코아-쉘형 비닐계 그라프트 공중합체를 첨가하여 강화시키고 트리페닐포스페이트와 테프론을 난연제로 사용하여 난연도를 확보하고 유리섬유를 함유시켜 굴곡 탄성율을 보강시킨 수지 조성물이다.
[비교실시예 1~5]
비교실시예 1~4는 점도가 낮은 폴리카보네이트 수지만을 사용하였고 비교실시예 5는 상대적으로 점도가 높은 폴리카보네이트 수지만을 사용하였다. 비교실시예 1~4에 사용된 비닐계 그라프트 공중합체는 표 1의 주석에 기록된 바와 같다. 비교실시 예 1과 2는 고무의 입경이 1μ 이하인 비닐계 그라프트 공중합체를 사용하였고 비교실시예 3과 4는 블록코폴리머 형태의 충격보강재를 이용하였다. 나머지 성분은 실시예와 동일한 것을 사용하였다.
[표 1]
a고무입경이 0.05-0.5μ인 ABS 중합체(제일모직(주))
b고무입경이 0.08-0.4μ인 MBS EXL 2602(KUREHA사)
c무수말레인산 변성 EPR EXXELER 1803(EXXON사)
dSEBS 공중합체 KRATON G1651(SHELL사)
실시예 및 비교실시예의 유리섬유를 제외한 모든 성분을 통상의 혼합기에서 혼합하였고 L/D=29, Φ=40mm인 이축 압출기에 투입하였다. 유리섬유는 압출기 중간에 보조 공급기를 이용하여 압출기 중간에 투입하였다. 이 흔합물을 압출기를 통하여 펠렛 형태의 수지 조성물을 제조하고 사출온도 250℃에서 시편을 제조한 뒤 23℃의 온도와 50%의 상대습도에서 40시간 방치한 후 물성을 측정하였다. 물성시험 결과는 표 2에 기재되어 있다.
[표 2]
1인장강도: ASTM D638에 의거하여 측정하였다.
2굴곡강도, 굴곡탄성율: ASTM D790에 의거하여 측정하였다.
3충격강도: ASTM D256에 의거하여 측정하였다.
4용융지수(MI): ASTM D1238에 의거하여 측정하였다.
5Spiral test: 10oz 사출기에서 1.5mm Spiral 금형으로 사출한 후 길이를 측정하였다.
6내열성(VST): ISO R3O6에 의거하여 측정하였다.
7UL: UL94에 의거하여 난연도를 측정하였다.
표 2에서 알 수 있듯이 점도평균분자량이 낮은 폴리카보네이트 수지를 사용한 경우 용융지수가 높게 나타남을 알 수 있다. 비교실시예 1~4에서와 같이 점도가 낮은 폴리카보네이트 수지만을 사용하고 고무 입경이 작은 코아-쉘 비닐계 그라프트 공중합체를 사용한 경우 충격강도와 같은 물성이 상당히 저하됨을 알 수 있다. 점도가 높은 폴리카보네이트 수지를 사용하는 경우 물성저하는 나타나지 않으나 유동성이 상당히 저하됨을 알 수 있다(비교실시예 5). 그러나 점도가 낮은 폴리카보네이트 수지를 컴파운딩하고 고무입경이 큰 비닐계 그라프트 공중합체를 사용한 실시예의 수지 조성물은 유동성 뿐만 아니라 다른 물성도 양호함을 알 수 있다.

Claims (5)

  1. (A) 점도평균분자량이 18,000~25,000g/mol인 폴리카보네이트 및 점도평균 분자량이 15,000~16,000g/mol인 폴리카보네이트를 0 : 10~8 : 2의 비율로 혼합한 혼합물 10~95 중량%; (B) 고무질중합체 중합체의 평균입경 200~400μ인 코아-쉘형 비닐계 그라프트 공중합체 2-30 중량%; (C) 상기 구성성분 (A)와 (B)의 혼합물 100중량대하여 인화합물 4~20 중량부, 및 (D) 상기 구성성분 (A)와 (B)의 혼합물 100 중량부에 대하여 유리섬유 5~50 중량부;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 구성성분 (A)와 (B)의 혼합물 100 중량부에 대하여 0.01~0.5 중량부의 불소 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리카보네이트가 비스페놀 A형인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 인화합물이 트리페닐포스페이트인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 열가소성 수지 조성물.
  5. 제2항에 있어서, 상기 불소화합물이 테트라플루오로 화합물인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 열가소성 수지 조성물.
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