KR100218708B1 - 폴리에스터 섬유 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 테레프탈산과 에틸렌글리콜을 중합시킬 때 예조 안티몬 화합물을 중합촉매로 사용하여 제조한, 에틸렌테레프탈레이트 구조가 85이상이고 비스페놀-A의 에틸렌 부가물이 산성분에 대하여 0.15몰공중합된 폴레에스테르를 5,000mpm 이상의 방사속도로 방사하여 제조한 복굴절율 0.20.5, 결정화도 30
Description
[발명의 명칭]
폴리에스터 섬유
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 폴리에스터 섬유에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 5,000mpm 이상의 속도에서 방사시 방사성이 우수하고 색상이 양호한 폴리에스터 섬유에 관한 것이다.
폴리에스터, 특히 폴리에틸렌테레프탈레이트는 여러가지 우수한 성질 때문에 광범위한 용도로 이용되고 있다. 폴리에스터는 통상 테레프탈산과 에틸렌글리콜을 에스터화 반응시켜 테레프탈산의 글리콜 유도체와 같은 저중합체로부터 고온, 감압하에서 가열하여 필요한 중합도까지 중합시켜 제조한다. 이렇게 얻어진 폴리에스터는 용융상태에서 방사노즐로부터 섬유상으로 압출, 연신한다.
그런데, 최근에는 폴리에스터를 권취속도 5,000mpm 이상, 특히 8,000mpm 이상의 고속에서 용융방사함으로써 실용화될 수 있는 섬유를 얻는 방법이 제안되고 있다. 그러나 방사속도의 고속화, 특히 5,000mpm 이상의 권취속도로 하면 방사시 단사(單絲) 절단이 증가하여 모우가 많이 발생하게 되어 후공정 통과성이 악화된다. 방사속도의 고속화에 따라 모노데니어가 적을수록, 필라멘트수가 많을수록 이러한 현상이 심해져 6,000mpm 이상의 권취속도에서는 방사를 할 수가 없게 된다.
방사속도의 고속화에 따라 방사 사절이 심해지는 이유는 폴레에스터의 방사속도의 고속화에 따라 배향 결정화가 충분히 이루어지지 않고 직접 결정화가 이루어져 분자 배향성이 극도로 힘들게 되어 발생되는 것이 하나의 원인이고, 또 폴리머 자체에 이물이 많거나 특히 촉매로 사용되는 삼산화 티몬이 반응중 석출되어 구금노즐 주변을 오염시키는 것이 그 원인이다. 후자의 요인은 저속방사에서는 그다지 심각하지 않지만 고속으로 갈수록 심각해진다.
위에서 설명한 단점을 극복하기 위하여 일본 특개소 59-47423, 59-193921호에 따르면 파라-하이드록시 안식향산을 폴리에스터 제조시 첨가하는 것이 제안되어 있다. 그러나 이 방법은 결정화 속도의 저지에만 촛점을 맞추었기 때문에 권취속도 4,000mpm 부근에서는 효과적이었지만 그 이상에서는 불가능하였다.
본 발명자들은 고속방사시의 문제점을 관찰 분석한 결과 상기의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명과 같은 결과에 이르렀다.
본 발명의 목적은 5,000mpm 이상의 고속방사시 사절이 적고 색상이 우수한 폴리에스터 섬유를 제조하는 데 있다. 이러한 목적을 달성하기 위해서는 방사시 형성되는 결정화를 지연시킬 수 있는 제3의 물질을 공중합시킴으로써 일정한 조건하에서 결정화가 느린 폴리머를 만들어야 하고 절사의 원인으로 생각되는 불용성 촉매에서 가용성 촉매로 전환해야 하는 것이 바람직하다는 결론에 이르게 되었다.
좀더 구체적으로 설명하면, 에틸렌테레프탈레이트 구조가 85이상이고, 하기 식(I)과 같은 화합물이 0.15몰공중합된 폴리에스터로서, 중합촉매를 삼염화 안티몬과 하기 식(II)로 표시되는 에스터화 트리멜리트산염과의 반응으로부터 얻어지는 예조 안티몬 화합물을 사용하여
가) 시차주사 열량분석기로서 시료온도 280에서 7분간 유지후 190로 급강하시켜 190에서의 등온 결정화 속도가 120초 이상이고,
나) 폴리머를 오르쏘-클로로페놀에 녹여 10,000rpm 이상으로 원심분리하여 침전된 물질중 안티몬의 함량이 10ppm이하인
폴리에스터를 제조하여 5,000mpm 이상의 방사속도로 방사하여 원사의 물성이 0.2≤n≤0.5, 30≤Xc≤40인 것을 특징으로 하는 폴리에스터 섬유를 제조하는 것이다.
본 발명에 있어서 산성분에 대하여 (I)식으로 표시되는 비스페놀-A의 에틸렌부가물을 0.1에서 5몰공중합시키는 것이 필요하다. 만일 0.1몰미만의 경우에는 등온결정화속도가 그다지 느려지지 않기 때문에 방사시 결정화도 조절이 어려워 사절이 매우 심하게 된다. 반면 5몰를 초과할 경우에는 폴리머의 융점이 저하되어 열적성질이 저하되고, 원사의 물성이 저하되는 경향이 있다.
그런데, 공중합물로 사용되는 비스페놀-A의 에틸렌옥사이드 부가수, 즉 n,m=14가 있지만 본 발명에서는 부사수가 높아지면 폴리머의 연화점을 떨어뜨리기 때문에 1 혹은 2로 제한한다. 여기서 n과 m은 같을 수도 다를 수도 있다.
일반적으로 중합촉매로서는 삼산화 안티몬을 많이 사용하는데 본 발명에서는 예조 안티몬 화합물을 사용한다. 삼산화 안티몬의 경우에는 가격도 적절하고 중축합시의 촉매 활성 또한 비교적 크며 열안정성이 우수한 편이나 에틸렌글리콜이나 반응 혼합물내에서 용해가 어렵고 반응중 석출하는 경향이 있어 불용성이 안티몬 이물 함량이 높아지게 된다.
이렇게 될 경우 일반 저속방사의 경우에도 방사시 구금 노즐 주변에 안티몬이 누적되어 문제를 야기시키는데 더우기 고속방사시는 이러한 현상이 매우 심각해져서 방사가 불가능하게 된다.
한편, 예조 화합물의 첨가량은 안티몬 기준으로 80500ppm을 사용하는 것이 좋다. 적게 사용할 경우에는 고분자량의 폴리에스터를 얻기 힘들며 너무 많이 첨가할 경우에는 큰 효과가 없고 오히려 비경제적이다.
이 예조화합물의 제조과정을 설명하면 트리멜리트산 무수물과 과량의 메탄올을 비점까지 가열하여 약 25시간 동안 반응시키면 맑은 용액으로 되면서 알코올의 무수기에 대한 공격위치에 따라 1-메톡시카르보닐-2,4-벤젠디카르복실산과 2-메톡시카르보닐-1,4-벤젠디카르복실산의 혼합물이 주생성물로 얻어지고 이들을 분리해내지 않고 연속해서 이 반응혼합물에 수산화리튬과 같은 금속 수산화물을 가하면 구조식(II)와 같이 리튬인 에스터화한 리튬트리멜리트산염이 얻어진다.
그런 다음 이를 분리해내지 않고 이 반응 혼합물에 직접 삼염화 안티몬과 같은 안티몬 화합물을 반응용매로 사용된 메탄올에 외부에서 용해시켜 실온에서 가하면 곧 침전이 생성되는데 이 반응 혼합물을 충분히 저어주고 과량의 아세톤에 부어서 하루 밤동안 방치하였다가 거르고 다시 수차례 아세톤으로 세척한 후 잘 건조한다.
한편, 위에서 설명한 것과 같이 제조된 폴리에스터는 다음과 같은 성질을 가지게 된다.
가) 시차주사열량분석기로서 시료온도 280에서 7분간 유지후 190로 급하강시켜 190에서의 등온 결정화 속도가 120초 이상이고,
나) 폴리머를 오르쏘-클로로페놀에 녹여 10,000rpm 이상으로 원심 분리하여 침전된 물질중 안티몬의 함량이 10ppm 이하임.
위의 두가지 성질중 등온결정화 속도는 통상의 경우 70초 미만으로서 고속방사시에는 원사의 결정화도를 조절하기 힘들어 방사시 사절이 많이 발생하게 된다. 한편, 폴리머중의 불용 안티몬 이물의 함량이 본 발명의 경우 10ppm 이하인데, 통상의 삼산화안티몬에 의한 폴리에스터의 경우 50ppm을 상회하여 구금 노즐 주변에 안티몬이 누적되어 사절의 원인된다. 심할 경우에는 구금을 교체하여야 한다.
본 발명에서 제조한 폴리에스터를 5,000mpm 이상의 방사속도로 방사하여 얻어진 원사는 복굴절율이 0.20.5, 결정화도가 3040의 물성을 가지게 된다. 좀더 상세히 설명하면 복굴절율이 상기의 범위내에 있어야만 원사의 강도, 신도가 향상될 수 있고 더 나아가 방사속도를 더 올릴 수가 있다.
한편, 결정화도가 지나치게 높으면 배향결정화를 이룰 수가 없어 원사의 물성조절이 어렵고 결국 물성이 저하되는 단점이 생긴다. 반대로 결정화도가 지나치게 낮으면 원사물성이 저하되어 후가공 공정 통과성이 나빠지게 된다.
본 발명에서의 폴리에스터는 테레프탈산 혹은 그 에스터 화합물로부터 통상의 방법으로 제조한다. 그리고, 이렇게 제조된 폴리에스터를 통상의 고속방사 설비에서 5,000mpm 이상에서 방사를 한다. 구체적인 방법은 실시예에서 설명하기로 한다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 따르면 종래의 방법과 비교하여 폴리에스터 고속방사시 사절이 대폭 감소하고 색조가 우수한 고품위의 폴리에스터 섬유를 얻을 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예로 인하여 한정되는 것은 아니다.
실시예에서 사용된 물성측정방법은 아래와 같다.
1. IV(고유점도)
오르쏘-클로로페놀 용액으로 25에서 우벨로드 점도계로 측정한다.
2. 색상
얻어진 폴리에스터의 색상은 L&b치로 표시되며 이들 값은 색차계를 이용하여 칩 상태로 측정한다.
3. 융점
퍼킨-엘머사의 DSC 7 시리즈 시차주사 열량분석기로 하며 폴리에스터를 건조한 후 시편을 제작, 280까지 급속히 온도를 올려서 7분간 유지한 후 다시 냉각제를 사용하여 영하 70까지 급냉시킨 후 상온에서 300까지 분당 20의 승온 주사 속도로 측정한다.
4. 결정화 속도
퍼킨-엘머사의 DSC 7 시리즈 시차주사 열량분석기로 하며 폴리에스터를 건조한 후 시편을 제작, 280까지 급속히 온도를 올려서 7분간 유지한 후 다시 냉각제를 사용하여 190까지 급냉시킨 후 190로 계속유지시키면서 최대결정화시간을 결정화속도로 한다.
5. 폴리머중의 불용 안티몬 함량 측정
폴리머를 오르쏘-클로로페놀에 녹여 10,000rpm 이상으로 원심분리하여 침전된 물질중 금속측정용 분관 분석용 기기로 안티몬의 함량을 측정하며, 이 때 이 함량은 안티몬 금속 자체의 함량을 의미한다.
6. 복굴절율(△n)
복굴절계로 측정한다.
7. 밀도 구배관으로 밀도를 측정하여 밀도법에 의하여 결정화도를 측정한다.
[실시예 및 비교예]
교반기와 정류관이 부착된 반응용기에 이미 에스터화 반응이 완료된 테레프탈산의 글리콜 유도체 및 그 저분자 유도체 300부가 미리 투입된 상태에서 260로 계속 유지시키면서 테레프탈산 700부와 에틸렌글리콜 320부를 투입하여 교반을 시작하면서 반응에 의해 생성된 물을 제거하면서 72부의 물이 나오는 시점까지 계속 반응시킨다. 이렇게 에스터화 반응이 완료되면 표 1에 정해진 비스페놀-A의 에틸렌옥사이드 부가물과 예조 안티몬 화합물을 투입하고 곧이어 산화티탄 3부와 인산 0.1부를 첨가하여 고진공으로 중축합하여 일정 점도에 도달하면 반응을 종결하고 스파게티 상태로 토출하여 칩상으로 자른다. 이렇게 제조된 폴리에스터를 건조한 후 통상의 압출기와 75/36 구금을 통하여 방사속도 5,000mpm 이상으로 방사하여 표 1과 같은 물성의 원사를 얻었다.
Claims (1)
- 삼염화안티몬과 하기 식(II)로 표시되는 에스테르화 트리멜리트산염과의 반응으로부터 얻어지는 예조 안티몬 화합물을 중합촉매로 사용하여 제조된, 에틸렌테레프탈레이트 구조가 85이상이고, 하기 식(I)로 표시되는 비스페놀-A의 에틸렌 부가물이 산성분에 대하여 0.15몰공중합된 폴리에스터를 5,000mpm 이상의 방사속도로 방사하여 제조된 복굴절율 0.20.5, 결정화도 3040인 폴리에스테르 섬유.
Priority Applications (1)
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| KR1019950032069A KR100218708B1 (ko) | 1995-09-27 | 1995-09-27 | 폴리에스터 섬유 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| KR1019950032069A KR100218708B1 (ko) | 1995-09-27 | 1995-09-27 | 폴리에스터 섬유 |
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| KR100218708B1 true KR100218708B1 (ko) | 1999-10-01 |
Family
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-
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