KR100218062B1 - 디플루오로메탄, 펜타플루오로에탄 및 1,1,1-트리플루오로에탄을 포함하는 공비성 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 가열 및 냉각에서 냉매로써 유용하고 열가소성 발포물 제조용 발포제로 유용한, 디플루오로메탄, 펜타플루오로에탄 및 1,1,1-트리플루오로에탄으로 된 공비성 조성물에 관한 것이다.

Description

디플루오로메탄, 펜타플루오로에탄 및 1,1,1-트리플루오로에탄을 포함하는 공비성 조성물
플루오르화탄소(플루오로카본)를 기초로 한 유체는 냉동, 에어컨디션닝 및 가열펌프등의 산업계에서 널리 사용되고 있다. 증기 압축은 냉각의 한가지 형태이다. 가장 간단한 형태에서, 증기압축은 저압에서 열흡수를 통해 냉매를 액체상태에서 기체 상태로 변화시킨다음 보다 상승된 압력에서 열을 제거함으로써 기체로 부터 액체로 변화시킨다.
냉각의 제1 목적은 저온에서 에너지를 빼앗는 것인데 반하여 가열펌프의 제1 목적은 고온에서 에너지를 부가하는 것이다.
가열펌프는 가열을 위한 것이기 때문에 가역 순환시스템(reverse cycle system)으로 생각되며, 응축기의 작동은 냉각 증발기의 작동과 상호 호환된다.
클로로플루오로카본과 같은 몇몇 플루오르화 탄소는 그 화학적 및 물리적 성질이 독특하게 결합되어 있어 에어컨디션닝 및 가열펌프를 포함한 냉동분야에 널리 사용되고 있다.
증기 압축시스템에 사용되는 대부분의 냉매는 단일 성분유체이거나 혹은 공비성 혼합물(azeotropic mixture) 이다. 단일 성분유체와 공비성 혼합물은 등온 및 등압 증발과 압축을 나타내기 때문에 함께 비등하는 것으로 특징지워진다.
공비성 혼합물을 냉매로 사용하는 것은 예를들어 R.C. Downing Fluorocarbon Refrigerants Handbook, P.P. 139-158, Prentica-Hall, 1988 및 미국특허 2,101,993과 2,641,579 등에 개시되어 있다. 이들 공비 조성물은 비등 또는 증발시 분리되지 않기 때문에 바람직한 것이다. 이같은 성질은 냉매가 사용되는 앞서 기술한 증기 압축장치에서 냉각이나 가열목적으로 응축된 물질이 생성되며 그리고 냉매 조성물이 공비성(constant boiling)이 아니면 증발이나 응축시 분리 및 분별이 일어나며 또한 바람직하지 않은 냉매 분포로 인해 냉각이나 가열에 악영향을 끼칠 수 있다는 점에서 바람직한 것이다.
이 분야에서는 냉각 및 가열펌프로의 적용을 위해 선택성을 제공하는 새로운 플루오르화 탄소에 기초한 공비성 혼합물에 대하여 연구가 계속되어 왔다.
근자에 들어서는 염소를 거의 함유하지 않은 플루오르화 탄소류가 지구의 오존층을 파괴함과 동시에 환경문제를 일으키는 것으로 의심되어온 완전히 할로겐화된 CFC 계열 물질의 대체물질로써 특히 주목되고 있다.
수학적 모형 시험에 의해서 디플루오로메탄(HFC-32), 펜타-플루오로에탄(125) 및 1,1,1-트리플루오로에탄(HFC-143a)과 같이 부분적으로 할로겐화된 물질은 완전히 할로겐화된 물질에 비교하여 오존층 파괴에 그리 영향을 주지 않기 때문에 대기화학에 악영향을 끼치지 않는 것으로 증명되었다.
대체 냉매 역시 화학적 안정성, 낮은 독성 및 사용시의 효율성과 같은 CFC 물질의 독특한 성질을 역시 가져야 한다.
사용시의 효율성은 예를들어 냉매의 열역학적 성능이나 에너지 효율이 감소됨으로써 전기 에너지의 수요가 증대되고 이로 인해 화석 연료의 사용이 증가하여 제2의 환경문제를 또한 야기하는 에어컨디션닝과 같은 냉각적용처에서 중요한 것이다. 더욱이 이상적인 CFC 냉매 대체물은 현재 CFC 냉매에 사용되는 통상의 증기 압축기술에 큰 엔지니어링 변화를 요구하지 않는 것이 요구된다.
CFC-기초 냉매조성물에 대신할 수 있고 성층권에 안정한 대체물을 위한 한가지 해결책은 디플루오로메탄(HFC-32) 약 90-10중량%, 펜타플루오로에탄(HFC-125), 1-75중량% 및 1,1,1-트리플루오로에탄(HFC-143a) 10-40중량%로 구성되고 760mmHg에서 약 -53 2에서 비등하는 혼합물이다.
HFC-32는 환경적으로 수용가능한 냉매이나 임계 온도가 비교적 낮기 때문에 특히 높은 응축온도에서는 특히 효율적인 냉매라고는 볼 수 없다. 이는 또한 가연성이다. HFC-143a는 열역학적인 측면에서는 훌륭한 냉매이나, HFC-32 보다는 낮은 증기압을 갖는다. 그 결과 HFC-32 보다는 냉각능이 저하되는 것이다. HFC-143a 역시 가연성이다. HFC-125 역시 HFC-32 보다는 낮은 냉각능을 가지나 이는 불연성인 것이다.
본 발명자들은 놀랍게도 이들 화합물이 효과적인 량으로 합해졌을 때 HFC-32, HFC-143a 및 HFC-125 보다 큰 냉각능을 갖고 특정 비율에서는 불연성인 공비성 조성물을 형성한다는 것을 발견하였다.
또한 본 발명자들은 본 발명의 공비성 조성물은 폴리에틸렌 및 폴리스티렌 발포물과 같은 압출된 열가소성 발포물용 발포제로서도 유용하다는 것을 발견하였다.
본 발명의 조성물은 발포제로 사용할때 이들은 단독으로 또는 1,1-디클로로-1-플루오로에탄(HCFC-141b) 혹은 기타 하이드로클로로플루오로카본이나 하이드로플루오로카본 용액과 같은 다른 액체 발포제와 함께 사용할 수 있다.
본 발명의 바람직한 공비성 조성물이 하기표 1에 요약되어 있다.
개시된 조성범위는 중량% 이며, 용어 약 은 개시된 각 범위로 부터 시작하는 것으로 해석된다.
진정한 공비 조성물은 측정되지 않았으나 지시된 범위내에 있는 것으로 확인되었다. 진정한 공비조성물이 어느 범위에 있는지에 관계없이 지시된 범위내의 모든 조성물 뿐만 아니라 이 범위를 벗어난 몇몇 조성물은 아래에 보다 상세히 정의하겠지만 공비성인 것이다.
공비성 조성물(azeotrope-like composition) 이란 그 조성물이 일정하게 비등하는 특성 혹은 비등 또는 증발시 분리되지 않는다는 견지에서 진정한 공비물과 같은 특성을 갖는 조성물을 의미하는 것으로 해석된다.
이와같이, 이같은 시스템에서는 증발동안 형성된 증기의 조성이 원래의 액체 조성물과 동일하거나 실질적으로 동일한 것이다.
이와같이 하여 비등 혹은 증발동안 이 액체 조성은 변한다고 하더라도 아주 약간만 변하는 것이다.
이같은 성질은 증발 또는 응축동안 액체 및 증기조성이 본질적으로 변화하는 비공비성 조성물과는 대조되는 것이다.
본 발명의 한가지 공정실시예에 있어서, 본 발명의 공비성 조성물은 공비성 조성물을 포함하는 냉매를 응축시킨 다음 그 냉매를 냉각되는 물체 부근에서 증발시키는 냉각방법에 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 공정 실시예에서는 본 발명의 공비성 조성물은 가열되는 물체의 부근에서 냉매를 응축시킨 다음 그 냉매를 증발시키는 가열방법에 사용될 수 있다.
본 발명의 또다른 공정 실시예에 있어서는 본 발명의 공비성 조성물은 열가소화된 폴리올레핀 수지를 발포제와 함께 혼합하고 그 수지/기포제 혼합물을 저압구역으로 도입하여 기포를 일으키는 압출된 열가소성 기포물 제조공정에서 발포제로 사용될 수 있다. 일반적으로 약 수지 100부당 발포제1-15부가 사용된다.
본 발명의 새로운 공비성 조성물의 디플루오로메탄, 펜타플루오로에탄 및 1,1,1-트리플루오로에탄 성분은 공지의 물질이다. 바람직하게는 이들이 시스템의 일정비등성에 악영향을 주지 않도록 충분히 고순도의 것을 사용하여야 한다.
본 실시예는 증류법을 통해 HFC-32/HFC-125/HFC-143a 로 구성된 일정하게 비등하는 혹은 공비성 조성물의 존재를 확인한다. 이는 또한 이들 혼합물은 증류동안 분리되지 않는다는 것을 예시한다.
본 실시예에서는 액체 질소 응축된 증기를 분리하는 헤드를 갖춘 150-플레이트 팩킹된 증류탑을 사용하였다.
상기 증류탑에 HFC-32/HFC-125/HFC-143a 가 29/43.8/27.2 중량%로 혼합된 혼합물을 충전시켰다. 이 조성물을 약 1시간 동안 환류시키면서 가열하여 평형상태에 도달하게 하였다. 응축기의 상단에서 증기시료를 취하여 가스 크로마토그래피로 분석하였다.
기체 시료조성과 오버헤드 온도의 평균값은 조성물을 결정하는데 관련된 불확실성 내에서 아주 일정하였으며, 이는 이 혼합물이 일정하게 함께 비등하는 공비성이라는 것을 나타낸다.
[실시예 2]
상기 실시예 1의 실험을 다음 조성물 각각에 대하여 반복 실시하였다.
a) HFC-32/HFC-125/HFC-143a의 90-10/1-75/10-40 중량% 혼합물,
b) HFC-32/HFC-125/HFC-143a의 10/85/1-60/15-30 중량% 혼합물,
c) HFC-32/HFC-125/HFC-143a의 20-80/1-50/20-30 중량% 혼합물,
d) HFC-32/HFC-125/HFC-143a의 20-50/30-50/15-30 중량% 혼합물
증기시료 조성과 오버헤드 온도의 평균값은 조성을 측정하는데 관련된 불확실성 내에서 아주 일정하였으며, 이는 이 조성물이 일정하게 함께 비등하는 공비성이라는 것을 나타낸다.
[실시예 3]
본 실시예는 HFC-32, HFC-125 및 HFC-143a로 된 공비성 조성물이 HFC-32, HFC-125 및 HFC-143a 각각과 비교하였을때 몇몇 성능에서 잇점을 갖는다.
특정 조작 조건에서의 냉매의 이론적 성능은 표준 냉각주기 분석기술을 사용하여 냉매의 열역학적 성질로 부터 측정할 수 있다. 예를들어 R.C. Downing의 Fluorocarbons Refrigerants Handbook, ch. 3, Prentice-Hall,(1988)에 이같은 내용이 개시되어 있다.
성능계수(coefficient of performance, COP)는 특히 냉매의 증발이나 응축을 포함하는 특정 가열 혹은 냉각 주기에서 냉매의 상대적인 열역학 효율을 나타내는데 유익한 보편적으로 채택되는 측정값이다.
냉각 엔지니어링에서 이 용어는 증기를 압축하는데 있어서 압축기에 의해 가해진 에너지에 대한 유용한 냉각의 비를 나타낸다. 냉각 용량은 냉매의 체적효율을 나타낸다. 압축기 기술자에 있어서 이 값은 냉매의 주어진 체적 흐름 속도에 대하여 열펌프량에 대한 압축기의 용량을 나타낸다. 다시 말해서 보다 큰 용량을 갖는 냉매는 보다 냉각 혹은 가열력이 클 것이다.
본 발명자들은 응축기 온도가 전형적으로 115이고 증발기 온도가 전형적으로 -40℉인 저온 냉각사이클에 매질을 순환시키는 형태의 순환을 수행하였다.
본 발명자들은 또한 등온압축 및 65의 압축기 입구 온도를 가정하였다.
이같은 순환은 HFC-32/HFC-125/HFC-143a 의 75/4/21 중량% 혼합물 및 HFC-32와 HFC-125 단독에 대하여 수행하였다.
상기 조건하에서, HFC-32/HFC-125/HFC-143a 의 75/4/21 중량% 혼합물의 COP는 1.66 이였다. HFC-32와 HFC-125 각각에 대한 COP는 각각 1.63 및 1.57 이였다. 이와같이 상기 혼합물의 에너지 효율은 순수한 HFC-32 및 HFC-125의 것보다 높았다. 마찬가지로 등비 혼합물의 용량은 HFC-32, HFC-125 및 HFC-143a 보다 각각 4%, 15% 및 17% 만큼 높았다.
[실시예 4]
길이 4 인치이고 직경 2 인치인 스케쥴 40 파이프를 사용하여 소규모의 304 등급 스테인레스강 압력용기를 만들었다. 이 용기는 셀의 끝을 폐쇄하기 위하여 상단 및 하단 플랜지를 가졌다. 파이프의 끝단과 플랜지 사이에는 테프론(Teflon) O-링을 사용하여 내압 밀폐를 유지하였다.
상기 용기를 상하 플랜지를 통해 셀의 길이만큼 관통하는 4개의 볼트를 조여 폐쇄하였다.
이 장치에 대한 설계 압력한계는 200에서 1700psi 였으며 조작 한계 압력은 1000psi로 설정하였다.
아주 미분쇄된 Dow Styrene 685D 3gr을 3인치 x 1.5인치 개구유리 용기에 적재하였다. 그후 상기 유리용기를 상기 압력용기내에 재치한 후 그 압력 용기를 폐쇄하고 진공화하였다.
실시예 1의 조성물 22.5gr을 상기 밀폐 용기내에 넣었다. 그 용기를 250℉ 오븐내에서 밤새 방치하였다.
그 용기를 오븐으로 부터 끄집어 낸후 급속 감압한 후 물에 침지시켰다. 상기 유리용기를 상기 압력 용기로 부터 꺼집어 내었다. 그 결과물인 발포물은 밀도 3-41bs/ft3이였으며 이는 실시예 1의 조성물이 열가소성 발포물에 대하여 양호한 발포제임을 나타낸다.
간단히 말해서, 본 발명자들은 HFC-32, HFC-125 및 HFC-143a 로 된 조성물이 공비성이며 열가소성 발포물 및 폴리우레탄 발포물에 대한 발포제로써 유익한 것이며 개선된 냉각성을 나타낸다는 것을 발견하였다.
[실시예 5]
상기 실시예 4에서의 실험을 실시예 2의 조성물 a)-d) 각각을 사용하여 반복 실시하였다.
각각의 경우에 있어서, 그 결과물인 발포물(foam)은 밀도 3-4 1bs/ft3이였으며, 이는 조성물 a)-d) 각각이 열가소성 발포물에 대하여 유용한 발포제인 것을 나타낸다.

Claims (8)

  1. 본질적으로 약 90-10중량% 디플루오로메탄, 약 1-75중량% 펜타플루오로에탄 및 약 10-40중량% 1,1,1-트리플루오로에탄으로 구성되고, 760mmHg 에서 약 -53℃에서 비등하는 등비성 조성물.
  2. 1항에 있어서, 상기 조성물은 760mmHg 에서 -53℃ ± 약 2℃에서 비등함을 특징으로 하는 등비성 조성물.
  3. 1항에 있어서, 상기 조성물은 약 85-10중량% 디플루오로메탄, 약 1-60중량% 펜타플루오로에탄 및 약 15-30중량% 1,1,1-트리플루오로에탄으로 구성됨을 특징으로 하는 등비성 조성물.
  4. 1항에 있어서, 상기 조성물은 약 80-20중량% 디플루오로메탄, 약 1-50중량% 펜타플루오로에탄 및 20-30중량% 1,1,1-트리플루오로에탄으로 구성됨을 특징으로 하는 등비성 조성물.
  5. 1항에 있어서, 상기 조성물은 약 50-20중량% 디플루오로메탄, 약 35-50중량% 펜타플루오로에탄 및 약 15-39중량% 1,1,1-트리플루오로에탄으로 구성됨을 특징으로 하는 등비성 조성물.
  6. 청구범위 1의 조성물을 응축시킨 다음 냉각되는 물체의 부근에서 상기 조성물을 증발시킴을 포함하는 냉각방법.
  7. 청구범위 1의 조성물을 가열되는 물체의 부근에서 응축시킨 다음 그 조성물을 증발시킴을 포함하는 가열방법.
  8. 열가소화된 폴리올레핀 수지를 청구범위 1의 조성물과 함께 혼합하고 그 혼합물을 발포를 시키기 위해 저압구역내로 도입함을 포함하는 압출된 열가소성 발포물 제조방법.
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