KR100215244B1 - 고온에서 수축율이 낮은 내화섬유 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 용융이 용이하고, 고온 수축율이 낮은 균일한 물성을 갖는 내열무기섬유 조성물에 관한 것으로, 고온에서 장시간 노출시 낮은 수축율을 갖는 SiO2, Al2O3, ZnO2의 3성분을 주성분으로하고, 용융을 촉진시키고, 섬유화 수율을 향상시키는 알카리성분 및 기타 다른 성분을 포함하고 있는 내화섬유 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 내화섬유 조성물은 용융조제등 불순물이 포함되어 있는 것을 주원료로 사용하여 제조하므로, 용융조제 및 섬유화수율을 증진시킬수 있는 성분들이 포함되어 있어 용융조제 등을 따로 첨가하지 않아도 용융속도가 빠르고, 섬유화 수율이 우수할 뿐만 아니라 1400℃ 이상의 고온에서도 선수축율이 양호하여 내화섬유로서 널리 이용될 수 있다.

Description

고온에서 수축율이 낮은 내화섬유 조성물
제 1 도는 본 발명에 따른 SiO2, Al2O3, ZnO2을 주성분으로 하는 내화섬유 조성물에서, SiO2, Al2O3, ZnO2의 3성분계 조성도로서, 실선으로 나타낸 부분은 본 발명의 청구범위에서의 조성물이고, 빗금친 부분은 본 발명의 실시예서의 조성물을 나타낸 것이다.
본 발명은 용융이 용이하고, 고온 수축율이 낮은 균일한 물성을 갖는 내열무기섬유 조성물에 관한 것으로, 고온에서 장시간 노출시 낮은 수축율을 갖는 SiO2, Al2O3, ZnO2의 3성분을 주성분으로하고, 용융을 촉진시키고, 섬유화 수율을 향상시키는 알카리성분 및 기타 다른 성분을 포함하고 있는 내화섬유 조성물에 관한 것이다.
[발명이 속하는 기술분야 및 그 분야의 종래기술]
내화섬유로서 대표적인 것은 SiO2와 Al2O3를 일정비율로 혼합 용융하여 제조한 것이다. 일반적으로 내화섬유를 SiO2와 Al2O3를 중량비로 동량 사용하여 제조하는데, 이 내화섬유는 1260℃에서는 24시간 노출시 3% 이하의 낮은 선수축율을 나타내나, 1430℃ 이상의 고온에서 장시간 노출시 5%이하의 선수축율은 다른 조성범위에서 얻어진다.
1400℃ 이상의 고온에서 장시간 노출시 낮은 수축율을 갖는 내화섬유는 고순도의 원료를 사용하여 기존의 SiO2에 대하여 Al2O3함량을 높히거나 Cr2O3나 ZrO2등의 성분을 첨가하여 제조한다.
그러나 SiO2와 Al2O3의 2성분을 주성분으로 한 내화섬유 조성물에서 Al2O3의 함량을 높히면 용융물의 용융온도가 올라가고, 용융물의 온도에 따른 점도 변화가 크고, 용융물의 표면에너지가 높아, 섬유화 수율이 낮고, 제조된 섬유내의 미섬유화한 굵은 입자(이하 'shot'이라 한다.)의 함량이 높아 섬유의 품질이 불량하다. 게다가 원료에 포함된 불순물의 양에 따라 내열도가 크게 영향을 받기 때문에 고순도의 원료를 사용해야 한다.
한편, 미합중국 특허 제 3,449,137호 및 제 4,379,111호에서는 SiO2와 Al2O3의 2성분계 조성물에 Cr2O3를 첨가하여 용융효율을 높히고, 고온에서 저수축율을 갖는 내화섬유를 제조하였으나, 인체에 유해한 Cr2O3성분의 취급이 어렵고, 사용되는 원료의 첨가제 및 불순물에 의해 제품의 내열성이 크게 차이가 난다.
미합중국 특허 제 2,873,197호에서는 SiO2와 Al2O3의 2성분계 조성물에 ZrO2를 첨가하고, 여기에 보락스, 염화알루미늄, 탄산나트륨, 산화아연 등의 용융조제를 첨가하여 스피닝(Spinning)법에 적합하고 섬유화수율이 놓은 내열섬유조성물을 제조하였으나, 첨가된 용융조제에 의해서 1400℃ 이상에서 목적하는 수축율 5%를 나타내지 못하고 사용온도가 1100℃인 낮은 온도범위에서 2시간동안 사용이 가능한 조성물이었다.
미합중국 특허 제 4,555,492호에서는 SiO2, Al2O3에 ZrO2를 첨가하여 섬유화수율이 양호하고, 1400℃ 이상에서 수축율이 낮은 조성물을 제시하였으나, 고순도 원료를 사용하여 섬유를 제조하므로 원료가격이 비싸고, 용융열비가 증가할 뿐만 아니라, 첨가제 및 불순물양의 미소한 차이에서도 선수축율이 크게 차이가 나기때문에 안정한 물성을 얻기 어렵다.
대한민국 특허 제 34,458호에서는 용융효율을 높이고, 비교적 원료가격이 저렴한 카오린계 점토원료와 지르콘을 원료로하여 SiO2, Al2O3, ZrO2계 내화섬유를 제조하였다. 그러나 원료로서 카오린계 점토원료와 지르콘을 사용하였기 때문에 원료비가 절감되고 섬유화수율이 증가하였지만, 원료의 순도조정이 어렵고, 제품에 첨가제 및 불순물이 다량 함유되어 1430℃에서 24시간 노출시 선수축율이 5%이하를 나타내지 못하였다. 또한 카오린에 포함된 결정수로 인해 용융중에 수증기의 기포를 제거하기 위하여 추가로 열량이 필요하게 되어 전체적인 용융열비가 상승하는 결과를 나타내었다.
[발명이 이루고자 하는 기술적 과제]
본 발명은 원료중에 포함된 미량의 불순물의 영향하에서도 제품물성의 편차가 적고, 동시에 고온에서 선수축율이 낮은 균일한 물성을 갖는 내화섬유 조성물을 제공하는 것이다.
[발명의 구성 및 작용]
본 발명의 목적은 SiO2, Al2O3및 ZrO2를 주성분으로 하고 고온에서 선수축율이 낮은 내화섬유 조성물을 제공하는 것으로, 이 내화섬유 조성물은 SiO234∼48 중량%, Al2O334∼50 중량%, ZrO25∼23 중량%, Na2O+K2O 0.5 중량% 이하, CaO+MgO 1.0 중량% 이하, Fe2O3+TiO21.5 중량% 이하로 조성되어 있다. 단 SiO2, Al2O3및 ZrO2의 합이 98∼99.5 중량%이다. 이때 SiO2/A12O3의 중량비는 0.7∼1.4 범위이고, SiO2/ZrO2의 중량비는 2.0∼2.9 범위인 것이 바람직하다.
본 발명의 또다른 목적은 SiO2, Al2O3및 ZrO2를 주성분으로 하고 고온에서 선수축율이 낮은 내화섬유 조성물로, SiO245∼53 중량%, Al2O328∼34 중량%, ZrO217∼25 중량5, Na2O+K2O 0.4 중량% 이하, CaO+MgO 0.6 중량% 이하, Fe2O3+TiO20.6 중량% 이하로 조성되어 있다. 단, SiO2, Al2O3및 ZrO2의 합이 99.4 중량% 이상이다. 이때 SiO2/Al2O3의 중량비는 1.4∼1.8 범위이고, SiO2/ZrO2의 중량비는 2.0∼2.9 범위인 것이 바람직하다.
이하 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 발명에서 내화섬유한 1260℃ 또는 1430℃의 고온에서 장시간 노출시 섬유상 제품의 수축율이 5%를 넘지 않는 무기섬유를 통칭하는 것이다.
내화섬유의 안전사용온도는 그 섬유조성의 용융온도에 의해 결정되지 않고, 용융온도 이하에서 섬유의 선수축율에 의해 그 사용온도가 결정된다. 예를 들어, SiO2와 Al2O3를 중량비로 동량 사용한 조성물의 용융온도는 1760℃ 부근이지만, 안전사용온도는 고온에서 24시간 열처리 할때 3% 이하의 선수축율을 갖는 온도인 1260℃ 이다.
SiO2와 Al2O3의 2성분계 내화섬유는 재결정화, 섬유 및 재결정의 재배열, 섬유간의 액상소결에 의한 수축이 온도에 따라 각각 또는 동시에 작용하여 수축된다. 재결정화 수축은 비중이 약 2.7의 유리상인 비정질상의 섬유에서 비중이 높은 결정상의 물질이 석출되고, 이 결정이 성장함에 따라, 결정상과 비정질상의 비중차에 의한 응력으로 섬유가 휘게되거나, 탄성을 잃게되고, 심한경우 섬유가 잘려나가 분상화하여 섬유가 수축하게 되는것이다. 섬유 및 재결정의 재배열에 의한 수축은 결정석출후에 잔류하는 비정질상의 조성이 온도가 상승함에 따라 점도가 떨어져, 이 잔류비정질상에 의한 점성유동에 의해 섬유 및 결정이 재배열되어 수축하게 되는 것이다. 액상소결에 의한 수축은 온도가 더 높아짐에 따라 이 비정질상 조성의 점도가 더욱 떨어져 결정간의 물질이동을 촉진시켜 섬유간의 액상소결을 야기시켜 섬유가 서로 융착하여 수축하게 되는 것이다.
재결정에 의한 수축은 주요 구성성분의 결정석출온도 및 그 구성성분으로 구성된 결정상의 비중에 영향을 크게 받지만, 점성유동에 의한 섬유 및 재결정의 재배열과 액상소결에 의한 수축은 구성성분의 내화도뿐만 아니라, 잔류액상에 존재하는 내화도가 낮은 물질의 양에 따라 크게 영향을 받는다. 통상 잔류액상에 존재하는 내화도가 낮은 물질은 섬유의 원료로서 첨가제 및 불순물이거나 섬유화 수율을 증가시키기 위해 첨가된 용융조제이다.
그러나 SiO2, Al2O3, ZrO2을 주성분으로 한 3성분계 내화섬유에서 첨가된 ZrO2성분은 뮬라이트 성분의 석출과 함께 1000℃ 부근에서 동시에 석출되어 결정석출에 의한 수축이 크게 되지만, 뮬라이트성분의 결정석출을 억제하고, 동시에 결정성장을 억제하는 역할도 하여 적정범위와 적정비율을 선택할 경우 섬유의 수축을 억제할 것으로 추측된다. 또한 결정석출후 잔류비정질상의 조성물도 ZrO2를 포함하게 되어, 상기 2성분계 조성물보다 내열도가 높고, 액상의 점도도 높아, 비정질상에 의한 수축의 영향이 적어져 전체적으로 수축율이 감소하게 될 것으로 추정되었다. 그러나 첨가된 ZrO2는 내열도가 높고 비중이 약 5.6으로 높아 용융이 어렵고, 용탕내에서 상분리가 일어나 균일한 조성의 섬유를 얻기 어렵게 된다.
본 발명에서는 용융조제등 불순물이 미량 포함되어 있는 것을 주원료로 사용하였다. 실리카질 원료로는 고순도의 석영샌드를, 알루미나질 원료로는 베이어법으로 제조/하소된 고순도 알루미나를, 지르코니아질 원료로는 지르콘샌드를 사용하기 때문에 주성분이외에 용융조제 및 섬유화 수율을 증진시킬수 있는 성분들이 포함되어 있어, 용융조제를 따라 첨가하지 않아도 용융속도가 빠르고, 섬유화수율이 우수할 뿐만 아니라, 1430℃의 고온에서도 5% 이하의 낮은 선수축율을 갖는다.
본 발명의 내화섬유 조성물은 SiO2, Al2O3및 ZrO2를 주성분으로하는 무기섬유 조성중 상기 3성분이 98∼99.5 중량%이고, 용융조제 등의 불순물이 0.5∼2 중량%로 조성되어 있거나, 또는 상기 주성분이 99.4 중량% 이상이고, 용융조제 등의 불순물이 0.6 중량% 이하로 조성되어 있다. 여기에서 용융조제 등의 불순물로는 Na2O, K2O, CaO, MgO, Fe2O3, TiO2등이 있다.
본 발명의 내화섬유 조성물은 벌크 또는 블랑켓의 형태로 1430℃에서 24시간 열처리시 5%이하의 작은 선수축율을 갖는다.
본 발명의 내화섬유 조성물은 각성분을 혼합한 후 3상의 몰리브덴 전극봉을 사용하여 용융하고, 용융로 하부에 있는 오리피스를 통하여 용융물을 회전하는 봉(WHEEL)에 떨어뜨려 섬유화 하였다. 이때, 용융속도는 450KWH/HR의 전력을 사용하여 직경 1m, 높이 1m의 용융로에서 용융하여 오리피스를 통해 방출되는 용융물의 양을 일정시간 동안 받아 측정하였다. 제조된 내화섬유 조성물은 ICP(Inductively coupled Plasma Emission Spectroscopy)를 이용하여 분석하였으며, 선변화율을 200mm×150mm×25mm 크기의 섬유상 블랑켓을 1100℃, 1260℃, 1430℃에서 24시간 열처리한 후 상온으로 냉각하여 선길이 변화를 측정하였다.
이하 실시예를 들어 본발명을 상세히 설명하나, 본 발명이 이 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
내화섬유 조성물을 제조하기위하여 실리카질 원료로는 고순도의 석영샌드(quartz sand)를, 알루미나질 원료는 베이어법으로 제조/하소된 고순도 알루미나를, 지르코니아질 원료로 지르콘샌드를 사용하였다. 각 원료의 성분은 표 1에 나타내였다.
[표 1]
각 원료의 성분(단위 : 중량%)
상기의 석영핸드, 알루미나, 지르콘샌드를 다음 표 2와 같이 사용하여, 충분히 혼합한 후 3상의 몰리브덴 전극봉을 사용하여 용융하고, 용융로 하부에 있는 오리피스를 통하여 용융물을 회전하는 봉에 떨어뜨려 섬유화 하였다.
[표 2]
주원료의 사용량(단위 : 중량%0
이때 용융속도는 450KWH/HR의 전력을 사용하여 직경 1m, 높이 1m의 용융로에서 용융하여 오리피스를 통해 방출되는 용융물의 양을 일정시간 동안 받아 측정하였다. 제조된 섬유의 조성은 ICP를 이용하여 분석하였으며, 고온 선변화율은 200mm×150mm×25mm 크기의 섬유상 불랑켓을 1100℃, 1260℃, 1430℃에서 24시간 열처리한 후 상온으로 냉각하여 선길이 변화를 측정하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 섬유의 조성 및 관련 물성을 측정한 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
[표 3]
일반적으로 내열성이 우수한 것으로 알려진 Al2O3와 ZrO2성분의 양이 SiO2에 대하여 상대적으로 많은 SiO2/Al2O3＜ 0.7, SiO2/ZrO2＜2.0 범위에 있는 비교예 1,2의 조성물의 경우, 용융속도가 늦어 용융이 어려웠고, 제조된 섬유에 미섬유화된 shot 함유량이 많아 섬유화 수율이 낮았다. 또한 고온에서 열처리시 선수축율이 크고, 저온영역(1100℃)에서 섬유가 작은 조각으로 분상화되어 섬유형상을 잃어 고온에서 내화섬유로 사용하기 어려웠다. ZrO2의 성분의 양이 매우 적은 비교예 3의 경우 용융속도가 빠르고 shot 함유량은 적으나, 1430℃에서 선수축율이 커서 고온에서 사용하기 곤란하다.
SiO2에 대하여 Al2O3와 ZrO2의 성분량이 0.7＜ SiO2/Al2O3＜ 1.4, 2.0＜ SiO2/ZrO2＜ 2.9의 범위에 있는 실시예 1, 2, 3의 조성물의 경우 비교예 1, 2의 조성물에 비하여 용융속도도 빠르고, 제조된 섬유내에 shot 함유량이 적어 섬유화수율이 양호하고, 1430℃에서 선수축율도 5%이하의 선수축율을 나타내었다. 이 조성영역에서는 SiO2/Al2O3, SiO2/ZrO2의 비가 증가함에 따라 용융속도가 증가하고, shot 함유량이 감소하고, 고온선수축율도 감소하여 섬유화수율과 고온물성이 양호한 결과를 나타내었다.
SiO2에 대하여 Al2O3와 ZrO2의 성분량이 1.4＜SiO2/Al2O3＜ 1.5, 2.0＜ SiO2/ZrO2＜ 2.9의 영역에 있는 실시예 4, 5의 조성물의 경우 용융속도가 크고, 섬유의 shot 함유량이 적어 섬유화 수율은 양호하지만, 1430℃에서 선수축율은 실시예 1, 2, 3의 조성물에 비하여 크게 나타났다.
SiO2의 양이 상대적으로 많은 1.5＜ SiO2/Al2O3＜ 1.8, 2.0＜ SiO2/ZrO2＜ 2.9의 조성영역에 있는 실시예 6. 7의 조성물의 경우는 섬유화 수율 및 고온선수축율이 가장 양호하였다.
[시험예]
상기 실시예 1∼7의 섬유조성물에 대하여 불순물의 영향을 파악하기 위하여 다음 표 5와 같이 실험하였다.
알루미나질 원료와 지르코니아질 원료는 상기 실시예와 동일한 원료를 사용하였고, 실리카질 원료로는 다음 표 4과 같은 조성을 갖는 고순도 규사를 사용하였다. 불순물량의 영향을 파악하기 위해 산화물 첨가제로는 시약급 수산화물을 사용하였고, 원료의 균일혼합을 위해 상기 원료를 200 mesh 이하로 분쇄한 후 주원료와 2차에 걸쳐서 건식혼합하고, 이 원료를 상기의 용융로에서 용융하여 제조한 섬유에 대한 시험결과를 표 6, 7에 나타내었다.
[표 4]
고순도 규사의 조성비
[표 5]
원료의 사용랑(단위 : 중량%)
[표 6]
표 6은 SiO2에 대하여 Al2O3와 ZrO2의 성분량이 0.7＜SiO2/Al2O3＜1.4, 2.0＜SiO2/ZrO2＜2.9의 조성범위에서 불순물양에 의한 제조섬유의 선수축율과 조성을 나타낸 결과이다. Al과 A2, A7과 A8에서는 용융조제 및 불순물양이 증가함에 따라 용융속도는 증가하고, shot 함유량은 감소하여 섬유화 수율은 증가하였지만, 고온 선수축율도 대체적으로 크게 나타났다. A3과 A4와 같이 K2O + Na2O의 양이 0.5 중량% 이상이거나, CaO + MgO의 양이 1중량%를 넘는 경우 1430℃에서 선수축율이 5중량%를 넘었다. Fe2O3+ TiO2의 선수축율에 대한 영향은 가장 작았지만, 1.5 중량%를 넘지 않는 것이 바람직하다.
상기 용융조제 및 불순물 성분은 A2의 경우와 같이 섬유조성에서 단독으로 작용하기 보다는 상호작용을 하여 섬유의 고온선수축율에 악영향을 미치는 것으로 여겨진다. 따라서 상기 용융조제 및 불순물 성분이 전체 조성의 2 중량%를 넘지않는 범위에서 적절한 수축율을 갖는 섬유가 제조되었다. 각 용융조제 및 불순물의 허용량은 전체성분량에 대하여 K2O + Na2O의 양이 1.5 중량% 이하이거나, CaO + MgO의 양이 1중량%를 넘지않고, Fe2O3+ TiO2의 양이 1.5 중량%를 넘지 않는 영역에서 고온에서 선수축율이 5%이하로 우수하고 섬유화수율이 양호한 섬유를 제조할 수 있었다.
SiO2에 대하여 Al2O3와 ZrO2의 성분량이 1.4＜SiO2/Al2O3＜1.8, 2.0＜SiO2/ZrO2＜2.9의 범위에 있는 섬유조성영역에서 용융조제 및 불순물의 영향을 파악하기위해 시험한 결과를 표 6에 나타내었다.
[표 7]
여기에서 B1, B2, B3, B4, B5, B6번 조성영역의 경우 용융조제 및 불순물 함량에 민감하게 반응하여 첨가제 및 불순물양이 0.5 중량%를 넘는 경우 고온에서 선수축율이 크게 증가하였지만, B4의 조성에서는 첨가제 및 불순물양이 0.6 중량%에 도달한 경우도 비교적 안정한 선수축율을 유지하고 있다.
이 영역에서 첨가제 및 불순물 종류에 따른 선수축율 변화는 각 성분의 양에 따라 큰 차이가 없었지만, Na2O+K2O의 합에 보다 크게 영향을 받아, B1, B3에서 상대적으로 선수축율이 크게 증가하였다.
따라서 섬유생산성이 양호하고, 고온선수축율이 우수한 고온내화섬유 조성은 첨가제 및 불순물 허용치가 높은 실시예 1∼5 조성영역과 첨가제 및 불순물 함량에 민감한 영역인 실시예 6, 7 조성영역으로 분리되어 나타났다.
[비교예]
당 시험에서 제조한 섬유화 기존 제품의 물성을 비교한 결과를 표 8에 나타내었다.
[표 8]
각 제품의 고온 선수축율은 각 주요성분의 상대량뿐만 아니라 제품조성에 소량 포함하고 있는 성분에 영향을 받아 적절한 수축율을 나타내고 있지 못하지만, 불순물 함량을 일정범위로 엄격히 제어하여 제조한 D1, D2의 조성물의 경우 시판제품에 비하여 우수한 고온선수축율을 나타내고 있음을 알 수 있다.
[발명의 효과]
본 발명은 용융조제등 불순물이 포함되어 있는 것을 주원료로 사용하여, 용융조제 및 섬유화수율을 증진시킬수 있는 성분들이 포함되어 있어 용융조제 등을 따로 첨가하지 않아도 용융속도가 빠르고, 섬유화 수율이 우수할 뿐만 아니라 1400℃의 고온에서도 선수축율이 낮은 내화섬유 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (4)

  1. SiO2, Al2O3및 ZrO2를 주성분으로 한 내화섬유 조성물에 있어서, 다음과 같이 조성되어 있는 고온에서 선수축율이 낮은 내화섬유 조성물.
    SiO234∼48 중량%,
    Al2O334∼50 중량%,
    ZrO215∼23 중량%,
    Na2O+K2O 0.5 중량% 이하,
    CaO+MgO 1.0 중량% 이하,
    Fe2O3+TiO21.5 중량% 이하,
    단, SiO2, Al2O3 및 ZrO2의 합이 97∼99.5 중량%이다.
  2. 제 1 항에 있어서, SiO2/Al2O3의 비가 0.7∼1.4 범위이고, SiO2/ZrO2의 비가 2.0∼2.9 범위인 내화섬유 조성물.
  3. SiO2, Al2O3및 ZrO2를 주성분으로 한 내화섬유 조성물에 있어서, 다음과 같이 조성되어 있는 고온에서 선수축율이 낮은 내화섬유 조성물.
    SiO245∼53 중량%,
    Al2O328∼34 중량%,
    ZrO217∼25 중량%,
    Na2O+K2O 0.4 중량% 이하,
    CaO+MgO 0.6 중량% 이하,
    Fe2O3+TiO20.6 중량% 이하,
    단, SiO2, Al2O3 및 ZrO2의 합이 98.4 중량%이다.
  4. 제 3 항에 있어서, SiO2/Al2O3의 비가 1.4∼1.8 범위이고, SiO2/ZrO2의 비가 2.0∼2.9 범위인 내화섬유 조성물.
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