KR100209574B1 - Mn-zn ferrite seed crystal manufacturing device. - Google Patents
Mn-zn ferrite seed crystal manufacturing device. Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 망간-아연 페라이트 종결정의 제조장치에 관한 것으로, 좀더 상세하게는 주발열체가 부착된 주도가니부와, 상기 주도가니부의 하부 일단에 보조발열체가 부착된 보조도가니부와, 상기 보조도가니부의 일측에 장착된 보조히타와, 그리고 상기 보조히타 내부에 장입된 종결정과 결합된 풀링로드로 구성되는 망간-아연 페라이트 종결정 제조장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for producing manganese-zinc ferrite seed crystals, and more particularly, a main crucible part to which a main heating element is attached, an auxiliary crucible part to which an auxiliary heating element is attached to a lower end of the main crucible part, and an auxiliary crucible part. The present invention relates to a manganese-zinc ferrite seed crystal manufacturing apparatus comprising an auxiliary heater mounted on one side and a pulling rod coupled with a seed crystal loaded in the auxiliary heater.
Description
제1도는 종래의 브릿지만법으로 망간-아연 페라이트 단결정을 제조하는 장치의 단면도이고,1 is a cross-sectional view of an apparatus for producing manganese-zinc ferrite single crystal by the conventional Bridgmann method,
제2(a)도, 제2(b)도 및 제2(c)도는 제1도의 장치에 의해 제조된 단결정 잉고트(Ingot)를 직각기둥 컷팅, 슬라이스 컷팅 및 그라인딩한 것을 개략적으로 도시한 도면이며,2 (a), 2 (b) and 2 (c) are schematic views showing rectangular column cutting, slice cutting and grinding of the single crystal ingot manufactured by the apparatus of FIG. ,
제3도는 본 발명에 따른 망간-아연 페라이트 종결정 제조하는 장치의 단면도이다.3 is a cross-sectional view of an apparatus for producing manganese-zinc ferrite seed crystals according to the present invention.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
1 : 종결정(Seed) 2 : 고상1: Seed 2: Solid phase
3 : 액상 4 : 백금 도가니3: liquid 4: platinum crucible
5 : 주 발열체 6 : 보조 발열체5: main heating element 6: auxiliary heating element
7 : 백금-로듐 주 도가니 8 : 백금-로듐 보조 도가니7: platinum-rhodium main crucible 8: platinum-rhodium auxiliary crucible
9 : 보조히타 10 : 열전대 A9: auxiliary heater 10: thermocouple A
11 : 열전대 B 12 : 망간-아연 페라이트 단결정11: thermocouple B 12: manganese-zinc ferrite single crystal
13 : 산소 주입구 14 : 원료 타블릿(tablet)주입구13 oxygen inlet 14 raw material tablet inlet
15 : 핀치롤(pinch roll) 16 : 풀링 로드(pulling rod)15: pinch roll 16: pulling rod
17 : 석영관 18 : 질소 주입구17: quartz tube 18: nitrogen inlet
19 : 냉각 장치 20 : 인발 가이드19: cooling device 20: drawing guide
21 : 망간-아연 페라이트 용액 22 : 냉각수 입구21: manganese-zinc ferrite solution 22: cooling water inlet
23 : 냉각수 출구23: cooling water outlet
본 발명은 망간-아연 페라이트 종결정(Seed crystal)의 제조장치에 관한 것으로, 좀더 상세하게는 백금-로듐 주 도가니내의 융액으로 부터 백금-로듐 보조 도가니를 통해 원하는 직경의 망간-아연 페라이트 종결정을 연속적으로 수평인발함으로써 효율적으로 제조할 수 있는 망간-아연 페라이트 종결정 제조장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for producing manganese-zinc ferrite seed crystals, and more particularly, to a manganese-zinc ferrite seed crystal having a desired diameter through a platinum-rhodium auxiliary crucible from a melt in a platinum-rhodium main crucible. The present invention relates to a manganese-zinc ferrite seed crystal manufacturing apparatus that can be efficiently produced by continuously drawing horizontally.
일반적으로 망간-아연 페라이트 단결정은 비디오테이프 레코더와 컴퓨터 헤드의 코어 재료로써 사용되고 있으며, 상기 단결정은 헤드의 특성을 결정할 정도로 중요한 역할을 담당한다.In general, manganese-zinc ferrite single crystals are used as core materials of videotape recorders and computer heads, which play an important role in determining the characteristics of the head.
종래의 망간-아연 페라이트 단결정을 제조하는 장치는 제1도에 도시한 바와 같이, 백금도가니(4)에 종결정(1)과 원료를 장입하고 일정한 온도구배로 유지된 수직로에서 수직방향으로 백금도가니(4)를 이동시킴으로써 망간-아연 페라이트 단결정 성장이 행해지는 브릿지만 공정(Bridgman process)를 사용하여 주로 제조되었으며, 상기 공정을 거쳐 제조된 단결정 잉고트를 제2도에 도시한 바와 같이, 직각기둥 컷팅, 슬라이스(Slice)컷팅을 한후 다이아 몬드 휠(Wheel)을 사용하여 직경 5mm, 길이 33mm의 원기둥 형태로 가공하여 종결정을 제조하였다.In the conventional apparatus for producing manganese-zinc ferrite single crystal, as shown in FIG. 1, the seed crystal 1 and the raw material are charged into the platinum crucible 4, and the platinum in the vertical direction is maintained in a vertical furnace maintained at a constant temperature gradient. By moving the crucible 4, a manganese-zinc ferrite single crystal growth is mainly produced using the Brigman process, and the single crystal ingot prepared through the above process is shown in FIG. After cutting and slice cutting, a seed crystal was manufactured by using a diamond wheel to process a cylindrical shape having a diameter of 5 mm and a length of 33 mm.
그러나, 이러한 종래의 방법에서는 잉고트를 슬라이스로 컷팅하여 다시 직경 5mm내외의 원기둥 형태로 가공함으로써 많은 시간과 공정이 소요되며 가공공정에서 기계적 응력에 의한 충격이 종결정의 특성을 열화시킨다는 단점이 있었다.However, in the conventional method, the ingot is cut into slices and processed into a cylindrical shape having a diameter of about 5 mm, which takes a long time and a process, and the impact of mechanical stress in the machining process deteriorates the characteristics of the seed crystal.
따라서, 본 발명의 목적은 원하는 종결정 직경의 망간-아연 페라이트 단결정을 제어된 온도의 백금-로듐 도가니내의 용액으로부터 연속인발함으로써 종자결정을 효율적으로 제조할 수 있는 망간-아연 페라이트 종결정 제조장치를 제공하는데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a manganese-zinc ferrite seed crystal manufacturing apparatus capable of efficiently producing seed crystals by continuously drawing manganese-zinc ferrite single crystals of desired seed crystal diameter from a solution in a platinum-rhodium crucible at a controlled temperature. To provide.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 벽면에 주 발열체가 부착된 주도가니부와, 상기 주도가니부의 하부 일단에 보조발열체가 부착된 보조도가니부와, 그리고 상기 보조도가니부의 일단에 보조히타가 장착되는 것으로 구성된다.In order to achieve the above object, the present invention provides a main crucible part having a main heating element attached to a wall, an auxiliary crucible part having an auxiliary heating element attached to a lower end of the main crucible part, and an auxiliary heater mounted on one end of the auxiliary crucible part. It consists of.
이하, 본 발명의 구성을 첨부된 도면에 의거하여 좀더 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the configuration of the present invention in detail with reference to the accompanying drawings as follows.
제3도에 도시한 바와같이, 본 발명의 장치는 융점직상 수십도로 유지된 망간-아연 페라이트 융액(21)이 장입된 백금-로듐 주도가니(7)의 상단에 원료타블렛(tablet) 주입구(14) 및 산소주입구(13)가 장착되어 있고, 상기 주도가니(7)의 벽면에 열전대 A(10)와 주발열체(5)가 부착되어 있으며, 상기 주도가니(7)의 하부일단에 보조발열체(6)와 열전대 B(11)가 부착된 백금-로듐 보조도가니(8)가 있고, 상기 보조도가니(8)의 일단에 질소주입구(18)와 보조히타(Heater, 9)가 부착된 석영관(17)속으로 핀치롤(pinch roll, 15)이 장착된 풀링로드(pulling rod, 16)의 말단에 종결정(1)의 일부가 결합되어 있다.As shown in FIG. 3, the apparatus of the present invention has a raw material tablet inlet 14 on top of a platinum-rhodium led crucible 7 loaded with a manganese-zinc ferrite melt 21 held at tens of degrees directly above the melting point. ) And an oxygen inlet 13, a thermocouple A 10 and a main heating element 5 are attached to a wall of the main crucible 7, and an auxiliary heating element () at a lower end of the main crucible 7. 6) and a platinum-rhodium auxiliary crucible (8) to which a thermocouple B (11) is attached, and at one end of the auxiliary crucible (8), a nitrogen tube (18) and an auxiliary heater (Heater) (9) are attached. 17) A part of seed crystal 1 is coupled to the end of a pulling rod 16 on which a pinch roll 15 is mounted.
본 발명의 장치를 사용하여 망간-아연 페라이트 종결정을 제조하는 바람직한 실시예에 있어서, 원료를 백금-로듐 주도가니(7)에 장입하고 주발열체(5)의 열전대 A(10)를 융점직상 수십도, 바람직하게 20~50℃로 유지시키고, 보조발열체(6)의 열전대 B(11)를 융점직상 10~20℃이내로 유지시킴으로써, 장입시킨 원료를 용융시킨다. 이때 망간-아연 페라이트융액(21)은 백금-로듐 보조도가니(8)로 흘러들어가게 된다.In a preferred embodiment of producing manganese-zinc ferrite seed crystals using the apparatus of the present invention, the raw material is charged into a platinum-rhodium lead crucible (7) and the thermocouple A (10) of the main heating element (5) has a melting point of tens orthogonal. In addition, it is preferably kept at 20 to 50 ° C. and the thermocouple B 11 of the auxiliary heating element 6 is kept at 10 to 20 ° C. directly above the melting point to melt the charged raw material. At this time, the manganese-zinc ferrite melt 21 flows into the platinum-rhodium auxiliary crucible 8.
상기 백금-로듐 주도가니(7)로부터 백금-로듐 보조도가니(8)로 흘러들어오는 융액(21)이 석영관(17)의 끝단으로 흘러나오지 않도록 풀링로드(16)의 끝단에 종결정(1)을 장착하여 종결정의 일부(약 20mm)를 상기 석영관(17)에 삽입시키며, 삽입된 종결정이 용융되어 융액이 터져나오지 않도록 냉각장치(19)를 가동시킨다. 상기 보조도가니는 길이가 50~100mm, 직경이 5~10mm의 백금-로듐 합금이다.Seed crystal 1 at the end of the pulling rod 16 so that the melt 21 flowing from the platinum-rhodium lead crucible 7 into the platinum-rhodium auxiliary crucible 8 does not flow out to the end of the quartz tube 17. A portion of the seed crystal (about 20 mm) is inserted into the quartz tube 17, and the cooling device 19 is operated so that the inserted seed crystal melts and the melt does not burst. The auxiliary crucible is a platinum-rhodium alloy of 50 to 100 mm in length and 5 to 10 mm in diameter.
결정인발 개시는 냉각수 작동을 멈춘후 열전대 B(11)의 온도를 융점부근으로 유지시키며 인발속도 10~20mm/hr로 수행하고 인발과 동시에 부족되는 융액레벨을 보충하기 위하여 제어된 조성의 원료타블릿을 원료타블릿 주입구(14)를 통하여 공급시킨다. 이때 인발속도를 10mm/hr이하로 하면 결정인발부의 융액이 순간적으로 고화될 우려가 있고, 20mm/hr 이상으로 하면 결정인발부의 융액이 터져서 흘러나오는 단점이 있다.The crystal drawing starts to maintain the temperature of the thermocouple B (11) near the melting point after stopping the cooling water operation, and to perform the drawing at a drawing speed of 10 to 20 mm / hr, and to control the raw material tablet of the controlled composition to compensate for the insufficient melt level. It is supplied through the raw material tablet inlet 14. In this case, if the drawing speed is 10 mm / hr or less, the melt of the crystal drawing part may be momentarily solidified. If the drawing speed is 20 mm / hr or more, the melt of the crystal drawing part may burst and flow out.
상기 주도가니(7)의 상단에는 성장과정(용융상태)에서의 산소분위기 유지를 위한 산소주입구(13)가 설치되어 있으며, 인발되어 나오는 결정의 결합방지를 위한 보조히타(9)와 성장된 단결정의 질소분위기 유지를 위한 질소주입구(18) 및 석영관(17)이 상기 보조도가니(8)와 풀링로드(16)사이에 설치되어 있다.At the upper end of the main crucible 7 is provided with an oxygen inlet 13 for maintaining the oxygen atmosphere in the growth process (melt state), the auxiliary heater (9) and the grown single crystal to prevent the binding of the crystals drawn out A nitrogen inlet 18 and a quartz tube 17 for maintaining the nitrogen atmosphere of the gas are provided between the auxiliary crucible 8 and the pulling rod 16.
상기와 같은 과정을 통하여 성장되는 직경 5mm의 망간-아연 페라이트 단결정은 인발가이드(20)를 거쳐 핀치롤(15)과 풀링로드(16)의 작동에 의하여 연속적으로 수평인발된다.The manganese-zinc ferrite single crystal having a diameter of 5 mm grown through the above process is continuously drawn by the operation of the pinch roll 15 and the pulling rod 16 via the drawing guide 20.
제2도에서 알수 있는 바와같이, 수평식 인발시스템으로 한 이유는 망간-아연 페라이트용액의 점도가 낮아서 상향식 인발이 곤란하기 때문이다.As can be seen in FIG. 2, the reason for the horizontal drawing system is that the viscosity of the manganese-zinc ferrite solution is low, making it difficult to draw up.
이하, 실시예를 통하여 본 발명의 효과를 좀더 구체적으로 살펴보지만, 하기예에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the effects of the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to the following Examples.
[실시예 1]Example 1
Fe2O352.4mol%, MnO 29.9mol%, ZnO 17.7mon% 조성의 소결체 원료 1000g을 백금-로듐 주도가니(7)에 장입하고 주발열체(5)의 열전대 A(10)를 1670로 유지시키고, 보조발열체(6)의 열전대 B(11)를 1640로 유지하여 장입시킨 원료를 용융시켜, 망간-아연 페라이트용액(21)을 길이 80mm, 직경 5mm의 백금-로듐 보조도가니(8)로 흘러들어가게 된다.1000 g of a sintered raw material of 52.4 mol% Fe 2 O 3, 29.9 mol% MnO and 17.7 mon% ZnO was charged into a platinum-rhodium led crucible (7), and the thermocouple A (10) of the main heating element (5) was 1670. The thermocouple B (11) of the auxiliary heating element (6) is 1640 The charged raw material was melted, and the manganese-zinc ferrite solution 21 was flowed into a platinum-rhodium auxiliary crucible 8 having a length of 80 mm and a diameter of 5 mm.
상기 백금-로듐 주도가니(7)로부터 백금-로듐 보조도가니(8)로 흘러들어오는 용액(21)이 석영관(17)의 끝단으로 흘러나오지 않도록 풀링로드(16)의 끝단에 직경 5mm, 길이 40mm의 종결정(1)을 장착하여 상기 석영관(17)에 삽입시켜, 삽입된 종결정이 용융되어 용액이 터져나오지 않도록 냉각장치(19)를 가동시킨다.5 mm in diameter and 40 mm in length at the end of the pulling rod 16 so that the solution 21 flowing from the platinum-rhodium lead crucible 7 into the platinum-rhodium auxiliary crucible 8 does not flow out to the end of the quartz tube 17. The seed crystal 1 is mounted and inserted into the quartz tube 17 to operate the cooling device 19 so that the inserted seed crystal melts and the solution does not burst.
결정인발 개시는 냉각수 작동을 멈춘후, 열전대 B(11)의 온도를 1620로 유지시켜 인발속도를 약 15mm/hr로 하고, 인발과 동시에 Fe2O354.4mol%, MnO 27.6mol%, ZnO 18.0mol% 조성의 원료타블릿을 원료타블릿 주입구(14)를 통하여 공급시킨다.Crystallization starts after the cooling water stops operating and the temperature of thermocouple B (11) is 1620. The drawing speed is maintained at about 15 mm / hr, and at the same time, a raw material tablet having a composition of 54.4 mol% Fe 2 O 3, 27.6 mol% MnO, and 18.0 mol% ZnO is supplied through the raw material tablet inlet 14.
상기 주도가니(7)의 상단에 설치된 산소주입구(13)에서 250mm/min 속도로 산소를 주입하고, 보조히타(9)를 900로 유지하면서, 질소주입구(18)에서 300mm/ min의 속도로 질소를 주입한다.Oxygen is injected at a rate of 250 mm / min from the oxygen inlet 13 installed at the upper end of the main crucible 7, and the auxiliary heater 9 is 900. While maintaining the nitrogen, nitrogen is injected at a rate of 300 mm / min at the nitrogen inlet 18.
상기와 같은 과정을 통하여 성장되는 직경 5mm의 종결정용 망간-아연 페라이트 단결정은 인발가이드(20)를 거쳐 핀치롤(15)과 풀링로드(16)를 연속적으로 작동하여 망간-아연 페라이트 종결정을 얻었다.Manganese-zinc ferrite single crystal for seeding with a diameter of 5 mm, grown through the above process, was continuously operated through pinch rolls 15 and pulling rods 16 through a drawing guide 20 to obtain manganese-zinc ferrite seed crystals. .
전술한 바와같이, 본 발명에 의한 망간-아연 페라이트 종결정 제조장치를 사용하는 경우, 종래의 종결정 제조장치에 비해 불필요한 가공공정을 거치지 않으므로 가공공정에서의 기계적 응력에 의한 종결정 특성열화를 막을 수 있고, 결정인발 시스템의 형상 및 크기에 따라 원하는 형상 및 크기의 종결정이 직접 연속적으로 제조됨으로 작업시간과 공정을 단축시킬 수 있어 경제적이다.As described above, in the case of using the manganese-zinc ferrite seed crystal manufacturing apparatus according to the present invention, since it does not undergo unnecessary processing compared to the conventional seed crystal manufacturing apparatus, it is possible to prevent deterioration of seed crystal characteristics due to mechanical stress in the processing process. In accordance with the shape and size of the crystal drawing system, the seed crystals of the desired shape and size can be directly and continuously produced, thereby reducing the working time and the process, and thus economical.
Claims (6)
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Family Applications (1)
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