KR0180119B1 - Stable peroxide dentifrice composition - Google Patents

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Abstract

본 발명은 미백제로서 과산화물을 사용하면서 치약 조성물 중의 과산화물을 안정화시키기 위하여 울트라계 인산염을 사용함으로써 과산화물의 경시안정성 및 치약의 상태안정성이 크게 개선된 치약 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a dentifrice composition in which the time stability of the peroxide and the state stability of the dentifrice are greatly improved by using the ultra-phosphate to stabilize the peroxide in the dentifrice composition while using the peroxide as the whitening agent.

Description

안정한 과산화물 함유 치약 조성물Stable Peroxide-Containing Toothpaste Composition

본 발명은 경시 안정성이 개선된 심미적 기능의 미백용 치약 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 본 발명은 미백제로서 과산화물을 사용하는 치약 조성물에 있어서 과산화물의 안정화를 위하여 울트라(ultra)계 축합인산염을 첨가하는 것을 특징으로 하는 미백용 치약 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a whitening toothpaste composition of aesthetic function with improved stability over time. More specifically, the present invention relates to a toothpaste composition for whitening, characterized in that the addition of ultra-condensation phosphate for stabilizing the peroxide in the toothpaste composition using a peroxide as a whitening agent.

울트라계의 축합인산염이란 망목형의 분자구조를 가진 수용성의 알카리금속 축합인산염으로써 인산염의 분류척도로 이용되는 산화금속(M2O)과 오산화인(P2O5)의 몰비가 1 이하의 값을 나타내며, 그 화학식은 다음과 같다.Ultra-type condensed phosphate is a water-soluble alkali metal condensed phosphate with a network-like molecular structure. The molar ratio of metal oxide (M 2 O) and phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ) used as the classification scale of phosphate is 1 or less. The chemical formula is as follows.

(X M2O)P2O5 (XM 2 O) P 2 O 5

0 < X < 10 <X <1

상기식에서, M은 나트륨(Na) 또는 칼륨(K)이다.Wherein M is sodium (Na) or potassium (K).

일반적으로 인산염은 M2O와 P2O5의 몰비로써 분류하고 있으며, 정인산염(ortho phosphate :M3PO4)인 경우 몰비(M2O/P2O5)는 3이 되고, 금속이온봉쇄제 및 과산화물의 안정제 목적으로 많이 사용하고 있는 피로 인산염(pyrophosphate : M4P2O7)의 경우는 몰비가 2가 된다. 또한 축합도가 증가하여 폴리 또는 메타인산염(poly 혹은 metaphosphate)인 경우는 몰비가 1에서 2 사이로 볼 수 있다.In general, phosphates are classified by the molar ratio of M 2 O and P 2 O 5 , and in the case of ortho phosphate (M 3 PO 4 ), the molar ratio (M 2 O / P 2 O 5 ) becomes 3 and the metal ion In the case of pyrophosphate (M 4 P 2 O 7 ), which is frequently used for the purpose of containment and stabilization of peroxides, the molar ratio is 2. In addition, the degree of condensation increases the poly or metaphosphate (poly or metaphosphate) in the molar ratio of 1 to 2 can be seen.

그러나 울트라계 축합인산염은 폴리 혹은 메타인산염보다 더욱더 축합이 진행된 물질로써 M2O와 P2O5의 몰비가 1 이하의 값을 가지며 그 구조에서도 입체적 망목구조를 가지는 것으로 알려져 있다.However, ultra-condensed phosphate is more condensed than poly or metaphosphate, and the molar ratio of M 2 O and P 2 O 5 is less than 1, and its structure is known to have a three-dimensional network structure.

본 발명을 설명하기 앞서 치아의 변색요인과 변색된 치아를 희게 해주는 미백치약에 대한 선행기술을 살펴보고자 한다.Prior to describing the present invention, a prior art of a whitening toothpaste that whitens discoloration factors and discolored teeth will be described.

일반적으로 치아변색요인은 외인성 변색과 내인성 변색으로 분류할 수 있다. 이중 외인성 치아변색은 음식물 찌꺼기나 니코틴, 커피, 홍차 등이 치아표면에 침작하거나 치면상의 치석이나 연성 침착물이 색소성분에 의해 염색됨에 의해서 발생할 수 있으며, 내인성 치아변색은 치아가 신경을 잃거나 테트라사이클린계 항생제를 과다복용하는 경우, 또는 노화현상을 그 원인으로 언급할 수 있다.Generally, tooth discoloration factors can be classified into exogenous discoloration and endogenous discoloration. Exogenous tooth discoloration may be caused by food deposits, nicotine, coffee, tea, etc. deposited on the tooth surface, or tartar or soft deposits on the tooth surface stained with pigments. Overdose of cyclin antibiotics or aging can be cited as the cause.

이러한 여러 가지 원인에 의한 치아변색을 억제 또는 예방하기 위해서 오래 전부터 미백용 치약이 상품화되어 사용되어 왔으나, 그 작용은 단순히 고연마력을 가진 연마제를 치약에 함유시켜 물리적으로 치아표면을 연마시키고 치아의 표면을 매끈하게 함으로써 미백효과를 기대하는 것이었다. 그러나, 이러한 기능을 가진 미백용 치약은 그 효과가 기대에 미치지 못할 뿐 아니라 오랜 기간 사용시 지나친 치아의 마모작용으로 과민성 치아 또는 치경부마모증을 유발시킬 수 있다는 문제점이 있다.Toothpaste for whitening has been commercialized and used for a long time in order to suppress or prevent tooth discoloration caused by various causes, but its effect is to simply polish the tooth surface by physically polishing the tooth surface by containing the abrasive with high abrasive force in the toothpaste. By smoothing the whitening effect was to be expected. However, the whitening toothpaste having such a function has a problem that the effect does not meet expectations and may cause irritable teeth or cervical abrasion due to excessive wear of the tooth over a long period of use.

따라서, 치아의 마모와 같은 부작용이 없이 소기의 목적을 달성하기 위하여 화학적 작용에 의한 미백효과를 생각하게 되었으며, 여기에 사용된 것이 바로 과산화물이다. 과산화물에 의한 미백효과는 단기간을 사용한 후에라도 그 효과를 육안으로 확인할 수 있을 정도로 효과가 뛰어나며 여러 가지 요인에 의하여 발생한 치아변색에 대하여 광범위하게 적용할 수 있다는 이점이 있다.Therefore, in order to achieve the intended purpose without side effects such as abrasion of teeth, the whitening effect by the chemical action was conceived, and the peroxide is used here. The whitening effect by the peroxide is excellent enough to visually confirm the effect even after a short period of use and has the advantage that it can be widely applied to tooth discoloration caused by various factors.

이와 같이, 과산화물이 치아의 미백효과를 증진시킨다는 것은 이미 잘 알려진 사실이나, 통상 사용하는 치약용 원료와 과산화물간에 사용성이 좋지 않아 제조 후 과산화물의 급속한 분해, 제품 중 가스발생 또는 상분리 현상 등을 야기 시키므로 치약을 장기간 보관하는 경우 치약중의 과산화물 안정화에 문제가 있어 상품화에 어려움이 있었다.As such, it is well known that the peroxide enhances the whitening effect of the teeth. However, the peroxide does not have good usability between the raw material for toothpaste and the peroxide, which causes rapid decomposition of the peroxide after production, gas generation or phase separation in the product. In case of long-term storage of toothpaste, there was a problem in stabilizing peroxide in toothpaste, which made it difficult to commercialize.

이러한 문제점을 개선하기 위하여 지금까지 사용되어온 방법으로는 상용성이 양호한 원료와 사용성이 양호하지 않은 원료로 구분하여 적당한 용기에 충진 시킴으로써 양치시 혼합하여 사용하는 방법을 들 수 있다.In order to improve such a problem, a method which has been used so far is classified into a raw material having good compatibility and a raw material having poor usability, and a method of mixing and brushing the tooth by filling it in a suitable container.

이러한 원리로 미합중국 특허 제4,687,663호 및 제5,020,694호 등에는 디스펜스 형태의 트윈(twin) 용기에 과산화물과 치약성분을 별도로 충진하여 사용시 두 성분을 동시에 압출하는 방법이 기재되어 있고, 미합중국 특허 제5,122,365호에는 사용시 효과도 증진시키고 경시 과산화물의 안정성도 개선하기 위하여 3가지 형태의 별도 포장으로 상품화한 것이 기재되어 있다. 이러한 3가지 형태는 산에 의해서 치아의 표면을 부식시켜 표면적을 넓게 만드는 1단계, 과산화물에 의한 표백반응의 2단계 및 산화티탄 등으로 치아표면을 매끈하게 하는 3단계로 사용토록 되어 있다. 그러나, 이러한 상품의 경우 별도 포장에 따른 포장비용의 증대와 사용시 번잡하다는 문제점이 지적되었다.For this reason, U.S. Patent Nos. 4,687,663 and 5,020,694 describe a method of simultaneously extruding two components when used by separately filling peroxide and toothpaste components in a dispensing twin container, and U.S. Patent No. 5,122,365. In order to enhance the effect of use and to improve the stability of the peroxide over time, commercialization in three separate packages is described. These three forms are intended to be used as a first step to widen the surface of teeth by acid, to widen the surface area, two steps of bleaching reaction by peroxide, and three steps to smooth tooth surface with titanium oxide. However, it has been pointed out that such a product has a problem of increased packaging cost and complicated use when used separately.

한편, 미합중국 특허 제4,986,981호에서는 치아 미백효과의 또 다른 접근 방법으로 과산화물을 사용하지 않고 식물성 효소인 파파인(papain)을 사용하였으나 이는 실제적 미백효과가 극히 미약한 것으로 판단되었다.On the other hand, US Patent No. 4,986,981 used a papain (phytoenzyme) instead of peroxide as another approach to the tooth whitening effect, but it was determined that the actual whitening effect is very weak.

또다른 접근방법으로, 미합중국 특허 제4,891,211호에서는 중조, 폴리에틸렌글리콜 및 비이온성 계면활성제 등을 사용하여 치약 중 과산화물의 안정화를 시도하였으나 궁극적으로 과산화물이 안정화된 것은 아니었으며, 상온에서의 상분리현상이 극심하여 상품으로서의 가치가 많이 손상되었다.As another approach, U.S. Patent No. 4,891,211 attempted to stabilize peroxides in toothpaste using sodium bicarbonate, polyethylene glycol and nonionic surfactants, but ultimately the peroxides were not stabilized and the phase separation at room temperature was extremely severe. The value as a commodity was much damaged.

이와 같은 상황에서, 본 발명자들은 상술한 선행기술의 문제점을 개선하기 위해서 수많은 연구 및 시험을 수행하던 중, 미백제로서 과산화물을 사용하는 치약 조성물 중의 과산화물을 안정화시키기 위하여 축합인산염을 사용함으로써 과산화물의 경시안정성 및 치약의 상태 안정성을 개선할 수 있음을 밝혀 내고 본 발명을 완성하게 되었다.In such a situation, the present inventors, while performing a number of studies and tests to improve the above-mentioned problems of the prior art, by using condensed phosphate to stabilize the peroxide in the toothpaste composition using the peroxide as a whitening agent, the time-lapse stability of the peroxide And it has been found that the state stability of the toothpaste can be improved to complete the present invention.

본 발명은 미백제로서 과산화물을 사용하는 치약조성물에 있어서 과산화물을 치약 중에서 안정화시키기 위하여 울트라계 축합인산염을 함유시킴을 특징으로 하는 미백용 치약 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a toothpaste composition for whitening, characterized in that in the dentifrice composition using a peroxide as a whitening agent, the ultracondensation phosphate is contained to stabilize the peroxide in the toothpaste.

본 발명에서 사용되는 울트라계 축합인산염은 산화금속(M2O : M = 나트륨 또는 칼륨)과 오산화인(P2O5)의 몰비가 1 이하의 값을 나타내며 입체적 망목구조를 갖는 것이다.Ultra-based condensed phosphate used in the present invention is a molar ratio of metal oxide (M 2 O: M = sodium or potassium) and phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ) is less than 1 and has a three-dimensional network structure.

이러한 울트라계 축합인산염은 사용량은 치약의 연마제 성분의 종류에 따라 다소 차이가 있으나 0.01 내지 10중량% 사용하는 것이 좋다.The amount of the ultra-condensed phosphate is slightly different depending on the type of abrasive component of the toothpaste, but it is preferable to use 0.01 to 10% by weight.

그러나 실라카류나 실리케이트류를 연마제로 사용하는 치약에서는 0.01 내지 5중량%만 사용하여도 과산화물의 안정화에 효과적인 것으로 나타났다.However, in toothpaste using silica or silicate as an abrasive, only 0.01 to 5% by weight was used to stabilize peroxides.

안정화제인 울트라계의 인산염을 0.01중량% 이하로 지나치게 소량 사용하게 되면 과산화물의 안정화효과가 미약할 뿐만 아니라 제품중 과산화물의 분해로 치약의 상태가 극히 불량하게 된다.If the amount of ultra-low phosphate stabilizer is less than 0.01% by weight, the stabilization effect of the peroxide is not only weak, but the state of the toothpaste is extremely poor due to the decomposition of the peroxide in the product.

또한 울트라계 인산염을 치약중에 지나치게 과량 사용하면 제품의 원재료비용을 상승시킬 뿐만 아니라 사용시 맛이 좋지 않아 상품적 가치를 떨어지게 할 수 있다.In addition, excessive use of ultra-phosphate in toothpaste not only increases the raw material cost of the product, but also lowers the product value because of poor taste.

과산화물로는 과산화칼슘, 과산화요소, 과산화탄산나트륨 및 과산화수소수 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 치약 조성물 전체에 대하여 과산화수소로써 0.1 내지 5중량% 범위로 사용한다. 과산화물을 0.1중량% 이하의 농도로 사용하면 미백효과가 미약하여 치약제품 본래의 기능을 발휘할 수 없으며, 5중량%를 초과 사용하는 경우에는 장기간 사용에 따른 과민성 치아 또는 치은 자극 등의 부작용을 야기 시킬 수 있다.As the peroxide, one or two or more selected from calcium peroxide, urea peroxide, sodium carbonate and hydrogen peroxide solution are used in the range of 0.1 to 5% by weight as hydrogen peroxide relative to the entire toothpaste composition. If the peroxide is used at a concentration of less than 0.1% by weight, the whitening effect is insignificant and the original function of the toothpaste product cannot be exerted, and when it is used in excess of 5% by weight, it may cause side effects such as irritable teeth or irritation due to prolonged use. Can be.

그외에, 본 발명의 치약 조성물은 연마제, 습윤제, 기포제, 결합제, 약효제, 향료 및 감미제을 추가로 함유할 수 있다.In addition, the toothpaste composition of the present invention may further contain an abrasive, a humectant, a foaming agent, a binder, a medicament, a fragrance and a sweetener.

치약 조성물에 사용되는 연마제 성분으로는 침강실리카, 실리카겔, 인산일수소칼슘의 이수화물 또는 무수물, 탄산칼슘, 함수알루미나, 지르코늄실리케이트, 불용성의 메타인산나트륨, 피로인산칼슘중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 5 내지 50중량% 사용하는 것이 바람직하며 입자 크기도 연마제의 종류에 따라 다소 차이가 있지만 20마이크로미터(㎛) 이하인 것을 사용함이 바람직하다.The abrasive component used in the toothpaste composition is one or two or more selected from precipitated silica, silica gel, dihydrate or anhydride of calcium dihydrogen phosphate, calcium carbonate, hydrous alumina, zirconium silicate, insoluble sodium metaphosphate and calcium pyrophosphate. It is preferable to use 5 to 50% by weight, and the particle size also varies slightly depending on the type of abrasive, but it is preferable to use 20 micrometer (μm) or less.

습윤제는 치약이 공기중에 노출될 때 고화되는 것을 방지하고 연마제와 함께 치약의 바디(body) 역할을 하는 성분으로써, 솔비톨이나 비결정성솔비톨(약 70%), 글리세린, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 자일리톨 등 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용한다.Wetting agent prevents toothpaste from solidifying when exposed to air and acts as a body of toothpaste with abrasives. Sorbitol, amorphous sorbitol (about 70%), glycerin, polyethylene glycol, propylene glycol, xylitol, etc. One or two or more selected from these are used.

또한, 치약조성물에는 사용 목적에 따라 적당한 약효제를 사용할 수 있으며, 약효제로는 충치 예방제와 치주질환 예방제 등을 언급할 수 있다. 이중, 충치예방제로는 대표적으로 불소화합물이 사용되고, 구체적으로는 불화나트륨, 제일불화인산나트륨, 아민플로라이드 등을 들 수 있으며, 이중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 0.1 내지 3중량% 사용할 수 있다. 그외에도 구강내 충치균의 살균목적으로 양이온성 계면활성제가 소량 첨가되기도 하며, 프라그의 억제 및 제거를 위해 효소류를 사용할 수도 있다. 치주질환 치료제로는 높은 삼투압작용으로 소독, 살균효과를 가지며, 부종 및 출혈을 억제시키는 염화나트륨, 지혈작용이 있는 항플라스민제로 트라넥삼산, 아미노카르론산, 항염수렴 작용이 있는 알랄토인 유도체와 각종 비타민류 등이 사용될 수 있다.In addition, the toothpaste composition can be used according to the purpose of the appropriate medicament, and as the medicament may be mentioned caries preventive agent and periodontal disease preventive agent. Among them, a fluorine compound is typically used as a caries preventive agent, and specifically, sodium fluoride, sodium monofluorophosphate, and amine fluoride may be used, and 0.1 to 3% by weight of one or more selected from these may be used. have. In addition, a small amount of cationic surfactant may be added for sterilization of oral cavity bacteria, and enzymes may be used to suppress and remove plaque. As a treatment for periodontal disease, it is a high osmotic action that disinfects and disinfects. Sodium chloride and hemostatic anti-plasmin agent that suppresses edema and bleeding are allanetoin derivatives with tranexamic acid, aminocaronic acid and anti-astringent. Vitamins and the like can be used.

통상의 치약조성물에는 카르복시메틸셀룰로오스나트륨, 카라기난, 잔탄검 등과 같은 수용성 고분자의 사용이 필수적인데, 이러한 성분류는 고체성분인 연마제류와 액체성분인 습윤제류 간의 분리를 방지하고 제품의 점도를 조정하는 역할을 한다.The use of water-soluble polymers such as sodium carboxymethyl cellulose, carrageenan, xanthan gum and the like is essential for the general toothpaste composition, which prevents separation between the solid abrasive and the liquid wetting agent and adjusts the viscosity of the product. Play a role.

기포제는 세정작용을 도와주며, 약효제의 분산 및 침투를 신속하게 하고 계면장력을 감소시켜 주므로 구강내 이물질을 쉽게 떨어지게 하는 작용을 한다.The foaming agent helps cleansing, and quickly disperses and penetrates the medicinal agent and reduces interfacial tension so that foreign substances in the oral cavity easily come off.

기포제로는 주로 음이온 계면활성제인 라우릴황산나트륨, 라우로일산코실산나트륨, 알킬황산나트륨 등이 사용되고, 보조적으로 비이온계면활성제인 폴리옥시에틸렌, 폴리옥시프로필렌 공중합체, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 폴리옥시에틸렌 솔비탄 지방산 에스테르, 설탕 지방산 에스테르 등이 사용된다. 기포제의 사용량은 음이온 또는 비이온 계면활성제 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 0.5 내지 5.0중량% 사용하는 것이 바람직하다.As the foaming agent, anionic surfactants such as sodium lauryl sulfate, sodium lauroyl sulfate, sodium alkyl sulfate, and the like are used. Secondly, nonionic surfactants such as polyoxyethylene, polyoxypropylene copolymer, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, and poly Oxyethylene sorbitan fatty acid esters, sugar fatty acid esters and the like are used. The amount of foaming agent is preferably 0.5 to 5.0% by weight of one or two or more selected from anionic and nonionic surfactants.

그밖에 본 발명에 따른 치약 조성물은 사용감을 좋게 하기 위해 향료 및 감미제를 사용할 수 있다. 이러한 목적으로 사용되는 향료로는 페파민트, 스피아민트, 윈터그린, 세이지, 유칼립톨오일, 메틸살리실레이트와 기타 과일추출물 등을 언급할 수 있으며, 그의 사용량은 0.01 내지 2중량%가 적당하고, 감미제로는 락토오스, 아스파탐, 사카린나트륨 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 사카린나트륨을 0.05 내지 1중량% 사용한다.In addition, the toothpaste composition according to the present invention may use a flavoring agent and sweetener to improve the feeling. As the fragrance used for this purpose, mention may be made of peppermint, spearmint, wintergreen, sage, eucalyptol oil, methyl salicylate and other fruit extracts. The lactose, aspartame, sodium saccharin, etc. may be used, and preferably, saccharin sodium is used in an amount of 0.05 to 1% by weight.

상기 설명한 바와 같은 구성으로 하여 제조된 본 발명에 따른 치약 조성물은 그 치약 중에 함유된 과산화물의 경시 안정성, 치약조성물의 경시 상태안정성 및 미백효과가 기존의 치약 조성물에 비하여 훨씬 우수한 것으로 나타났다(표 2, 3, 4 및 5 참조).Toothpaste composition according to the present invention prepared in the configuration as described above was found to be much better than the existing toothpaste composition stability of the peroxide contained in the toothpaste, stability of the toothpaste composition over time and whitening effect (Table 2, 3, 4 and 5).

이하, 본 발명을 하기 실시예 및 비교예에 의거하여 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 어떤 의로든 본 발명의 범위가 이에 한정되지는 않는다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on the following Examples and Comparative Examples. However, this is only to help the understanding of the present invention, and the scope of the present invention in any way is not limited thereto.

[실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 4][Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 4]

하기 표 1에 나타낸 바와 같은 구성비로 본 발명에 따른 치약 조성물(실시예 1 내지 5) 및 이와 비교하기 위한 기존의 치약 조성물(비교예 1 내지 4)을 제조하였다.Toothpaste compositions according to the present invention (Examples 1 to 5) and conventional toothpaste compositions (Comparative Examples 1 to 4) for comparison thereto were prepared in a ratio as shown in Table 1 below.

치약 조성물의 제조 방법을 설명하면, 먼저 습윤제에 안정화제로 울트라계 축합인산염을 분산시킨 후, 여기에 연마제 및 기타성분들(감미제, 방부제 및 약효제 등)을 투입하여 균일하게 교반하였다. 기포제와 향료 및 과산화물을 투입하고 진공상태를 유지하면서 완전히 교반시켰다.Referring to the manufacturing method of the toothpaste composition, first disperse the ultra-based condensate phosphate as a stabilizer in the wetting agent, and then added to the abrasive and other ingredients (sweetening agent, preservatives and agonist, etc.) and stirred uniformly. A foaming agent, a fragrance and a peroxide were added thereto, and the mixture was stirred thoroughly while maintaining a vacuum state.

[실시예 1 : 치약조성물중 과산화물의 경시안정성 평가]Example 1 Evaluation of Time-lapse Stability of Peroxides in Toothpaste Compositions

실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 4의 치약 조성물을 상온 및 40℃ 에서 각각 보관하면서 일정기간 간격으로 조성물중의 과산화물 함량을 정량하였다.The toothpaste compositions of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 4 were stored at room temperature and 40 ° C., respectively, to quantify the peroxide content in the composition at regular intervals.

정량은 과망간산칼륨 용액에 의한 공지의 산화환원 정량법을 사용하였으며, 초기 과산화물의 투입량을 100으로 보고 시간경과에 따른 잔존량을 백분율로 나타낸 실험결과를 하기 표 2 및 3에 나타내었다.As a quantification, a known redox quantitative method using potassium permanganate solution was used, and the experimental results indicating the residual amount according to time after seeing the initial peroxide input amount as 100 are shown in Tables 2 and 3 below.

상기 표 2 및 3의 결과로부터 알 수 있듯이, 비교예의 치약조성물에 비하여 본 발명에 따른 치약조성물이 상온 및 40℃ 모두에서 과산화물의 경시 안정성이 우수한 것으로 나타났다.As can be seen from the results of Tables 2 and 3, compared to the toothpaste composition of the comparative example, the toothpaste composition according to the present invention was found to be excellent in stability over time at both room temperature and 40 ℃.

[실험예 2 : 치약 조성물의 경시상태 안정성 평가]Experimental Example 2 Evaluation of Stability of Toothpaste Compositions with Time.

실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 4의 치약 조성물을 상온 및 40℃ 에 각각 보관하면서 다음의 기준에 따라 치약조성물의 상태안정성을 평가하였다.The toothpaste compositions of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 4 were stored at room temperature and 40 ° C., respectively, to evaluate the state stability of the toothpaste composition according to the following criteria.

* 평가 기준* Evaluation standard

◎ : 매우 양호(제조직후와 모든 상태 거의 동일)◎ very good (almost same as after the tissue)

○ : 비교적 양호(치약의 표면이 거칠어짐 등)(Circle) the surface of toothpaste becomes rough (good)

△ : 비교적 불량(상분리 현상, 가스소량 발생, 변색현상 보임 등)△: relatively poor (phase separation phenomenon, gas amount generation, discoloration phenomenon, etc.)

X : 불량(상분리 현상과 가스발생 및 변색현상 등의 심함)X: Poor (severe phase separation, gas generation and discoloration)

상기표 4에 나타난 바와 같이 실시예의 치약 조성물이 비교예의 치약 조성물보다 경시 상태 안정성 평가에서도 우수한 것으로 나타났다.As shown in Table 4, the toothpaste composition of the Example was superior to the stability status over time than the toothpaste composition of the comparative example.

[실험예 3 : 치약 조성물의 미백효과 평가]Experimental Example 3: Evaluation of Whitening Effect of Toothpaste Composition

실시예 및 비교예의 치약 조성물을 제조한 후 상온에서 3개월간 방치시킨 후 다음의 두 가지 방법으로 미백효과를 평가하였다.After preparing the toothpaste compositions of Examples and Comparative Examples and left for 3 months at room temperature, the whitening effect was evaluated by the following two methods.

1) 사람 치아에 대한 평가 실험1) Evaluation experiment on human teeth

실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 4에 따른 치약 조성물의 얼룩제거 효과를 다음과 같은 방법으로 평가하였다. 담배, 커피, 홍차, 설탕 및 칼슘을 혼합하여 겔(gel) 상태로 만든 다음, 회전이 가능하도록 모터가 장착된 기기의 바닥 용기에 옮기고, 20 내지 30대의 건강한 사람으로부터 발치한 치아 표본을 에폭시 수지로 고정시켜 노출면적이 가로 x 세로 = 2mm x 2mm가 되도록 시편을 제작한 후, 회전판에 부착시켜 3일 동안 운영하여 강제적으로 얼룩을 부착시켰다. 이때, 회전판의 중앙에 백열등을 설치하여 시편에 부착된 얼룩을 건조시킴으로서 얼룩의 부착을 촉진시켰다. 마지막 날에 얼룩이 형성된 시편을 꺼내 색차계(Model : SZ, Nippon Denshoku사)를 이용하여 백색도를 측정하고, 왕복운동이 가능하도록 특별히 고안된 연마력 측정기에 시편을 고정시킨 다음, 부드러운 칫솔모를 운동축에 고정시켜 시편과 마찰할 수 있도록 만들었다. 이때, 칫솔모 끝에 각각의 실시예 및 비교예 조성물을 0.5g씩 동일하게 올려놓고 분당 180회 왕복운동을 할 수 있도록 30분간 운영한 다음, 시편을 꺼내 다시 색차계를 이용하여 시편의 백색도 개선 정도를 측정한 후 백분율로 계산하여 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.The stain removal effect of the toothpaste composition of Examples 1-5 and Comparative Examples 1-4 was evaluated by the following method. Tobacco, coffee, tea, sugar and calcium are mixed into a gel, which is then transferred to the bottom container of a motorized device for rotation, and tooth specimens extracted from healthy people in their 20s to 30s are epoxy resins. After fixing the specimen to make the exposed area horizontal x vertical = 2mm x 2mm, it was attached to a rotating plate and operated for 3 days to force stains. At this time, incandescent lamps were installed in the center of the rotating plate to dry the stains attached to the specimens, thereby promoting adhesion of the stains. Remove the stained specimen on the last day and measure the whiteness using a color difference meter (Model: SZ, Nippon Denshoku), fix the specimen on a specially designed abrasive force meter to allow reciprocating motion, and then fix the soft bristles on the axis of motion. To rub against the specimen. At this time, each of the Example and Comparative Example composition at the end of the bristles 0.5g equally put and operated for 30 minutes to reciprocate 180 times per minute, and then take out the specimen again using a colorimeter to improve the degree of whiteness of the specimen After the measurement was calculated in percentage, the results are shown in Table 5 below.

2) 면포를 이용한 평가 실험2) Evaluation experiment using cotton cloth

적포도주로 침적되어 있는 면포의 백색도를 상기 1)에 기술되어 있는 바와 같이 색차계를 이용하여 측정하였다. 그후, 100㎖ 비이커에 증류수 50㎖를 가하고 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 4에 따른 치약 조성물을 각각 5g씩 가하였다. 상기 면포를 비이커 바닥으로부터 일정한 높이로 이격시킨 다음 면포의 백색도를 측정함으로써 얼룩의 개선 정도를 백분율로 평가하고, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.The whiteness of the cotton cloth deposited in red wine was measured using a colorimeter as described in 1) above. Thereafter, 50 ml of distilled water was added to a 100 ml beaker, and 5 g of the dentifrice compositions according to Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 4 were added. The cotton cloth was spaced apart from the bottom of the beaker by a constant height, and then the degree of improvement of the stain was evaluated by percentage by measuring the whiteness of the cotton cloth, and the results are shown in Table 5 below.

상기 표 5로부터 알 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 치약 조성물이 비교예의 치약 조성물보다 사람 치아 및 면포에 대한 미백효과(백색도 증가 효과)가 더 우수한 것으로 평가되었다.As can be seen from Table 5, the toothpaste composition according to the present invention was evaluated to have a better whitening effect (whiteness increasing effect) on human teeth and cotton cloth than the toothpaste composition of the comparative example.

Claims (6)

과산화물을 사용하는 치약 조성물에 있어서 과산화물의 안정화를 위하여 울트라계 축합인산염을 함유시킴을 특징으로 하는 미백용 치약 조성물.A toothpaste composition for whitening, comprising: an ultra-condensed phosphate for stabilizing the peroxide in a dentifrice composition using a peroxide. 제1항에 있어서, 울트라계 축합인산염이 산화금속(M2O ; M : 나트륨 또는 칼륨)과 오산화인(P2O5)의 몰비가 1 이하의 값을 나타내는 것인 치약 조성물.The dentifrice composition according to claim 1, wherein the molar ratio of the metal oxide (M 2 O; M: sodium or potassium) and the phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ) exhibits a value of 1 or less. 제2항에 있어서, 울트라계 축합인산염이 치약 조성물 전체에 대하여 0.01 내지 10중량% 함유하는 치약 조성물.The dentifrice composition of Claim 2 containing 0.01-10 weight% of ultra type condensation phosphates with respect to the whole dentifrice composition. 제1항에 있어서, 과산화물이 과산화요소, 과산화탄산나트륨, 과산화칼슘 및 과산화수소수 중에서 선택된 1종 또는 2종인 치약 조성물.The toothpaste composition according to claim 1, wherein the peroxide is one or two selected from urea peroxide, sodium carbonate, calcium peroxide and hydrogen peroxide. 제4항에 있어서, 과산화물이 치약 조성물 전체에 대하여 0.1 내지 5중량% 함유하는 치약 조성물.The dentifrice composition of Claim 4 containing 0.1-5 weight% of peroxides with respect to the whole dentifrice composition. 제1항에 있어서, 연마제, 습윤제, 기포제, 결합제, 약효제, 향료 및 감미제를 추가로 함유하는 치약 조성물.The toothpaste composition of claim 1, further comprising an abrasive, a humectant, a foaming agent, a binder, a medicament, a fragrance, and a sweetener.
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