KR19990027730A - Stable Whitening Toothpaste Composition - Google Patents

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KR19990027730A
KR19990027730A KR1019970050251A KR19970050251A KR19990027730A KR 19990027730 A KR19990027730 A KR 19990027730A KR 1019970050251 A KR1019970050251 A KR 1019970050251A KR 19970050251 A KR19970050251 A KR 19970050251A KR 19990027730 A KR19990027730 A KR 19990027730A
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toothpaste
toothpaste composition
whitening
fluoride
sodium
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Inventor
안재현
윤세영
최종헌
장석윤
여인림
Original Assignee
성재갑
주식회사 엘지화학
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Abstract

본 발명은 인체에 안전하고 심미적 기능을 가진 미백용 치약 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 말하자면, 본 발명은 미백효과를 가지는 치약 조성물에 있어서, 이종 이상의 수용성 피로인산염과 하이드록시아파타이트(Hydroxyapitate) 및 불소를 함유하는 안정하고도 효과적인 미백치약 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a whitening toothpaste composition having a safe and aesthetic function to the human body. More specifically, the present invention relates to a stable and effective whitening toothpaste composition containing two or more water-soluble pyrophosphates, hydroxyapatite and fluorine in a toothpaste composition having a whitening effect.

Description

안정한 미백치약 조성물Stable Whitening Toothpaste Composition

본 발명은 인체에 안전하고 심미적 기능을 가진 미백용 치약 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 말하자면, 본 발명은 미백효과를 가지는 치약 조성물에 있어서, 이종 이상의 수용성 피로인산염과 하이드록시아파타이트(Hydroxyapitate) 및 불소를 함유하는 안정하고도 효과적인 미백치약 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a whitening toothpaste composition having a safe and aesthetic function to the human body. More specifically, the present invention relates to a stable and effective whitening toothpaste composition containing two or more water-soluble pyrophosphates, hydroxyapatite and fluorine in a toothpaste composition having a whitening effect.

일반적으로 치아의 변색 요인은 외인성 변색과 내인성 변색으로 분류할 수 있다. 이중 외인성 치아 변색은 음식물의 찌꺼기나 담배의 니코틴 및 타르 성분 또는 커피, 홍차 등이 치아 표면에 침착하거나 치면상의 연성 침착물이 색소성분에 의하여 염색되어 발생할 수 있으며 내인성 치아 변색은 치아가 신경을 잃거나 테트라사이클린계의 항생제를 과다 복용하는 경우 또는 노화 현상 등에 의하여 발생될 수 있다.In general, tooth discoloration factors can be classified into exogenous discoloration and endogenous discoloration. Exogenous tooth discoloration may be caused by food deposits, nicotine and tar components of tobacco or coffee, tea, etc. deposited on the surface of the tooth, or soft deposits on the tooth surface by pigmentation. Endogenous tooth discoloration is caused by tooth loss. Or overdose of tetracycline antibiotics or aging.

이러한 여러 가지의 원인에 의한 치아 변색을 억제 또는 예방하기 위하여 오래전부터 미백용 치약이 상품화되어 사용되고 있다. 현재까지 상용화된 치아 미백 기술을 살펴보면 가장 고전적인 방법인 강한 연마도에 의한 방법과 제품의 pH를 강산성으로 조절하여 치아표면을 부식시키는 방법을 들 수 있다.Whitening toothpaste has been commercialized and used for a long time in order to suppress or prevent tooth discoloration caused by various causes. Looking at the teeth whitening technology commercialized to date, the most classic method is a method of strong polishing and the corrosion of the tooth surface by adjusting the pH of the product to a strong acidity.

그러나 강한 연마도에 의한 방법은 단순히 물리적으로 치아 표면을 연마시켜 표면을 매끈하게 하여 미백효과를 기대하는 것이나 장기간 사용할 때 치아 자체의 지나친 마모로 에나멜 부위가 가장 엷은 부위인 치아와 잇몸이 연결된 부위에서 가장 먼저 마모가 일어나 치경부마모증을 발생시킬 수 있다는 것은 자명한 사실이다. 제품의 pH를 강산성으로 조절하여 치아표면을 부식시키는 방법 또한 치아 표면의 부식을 전제로 하므로 이러한 부식에 의한 치아의 손상은 치아의 경도를 감소시켜 충치의 진행 속도를 증가시킬 뿐만아니라 과민성 치아를 유발시킬 수 있는 문제점이 있다.However, the method by the strong grinding degree simply polishes the surface of the tooth and smoothes the surface to expect a whitening effect.However, in long-term use, the enamel area is the thinnest area where the tooth and gum are connected due to excessive wear of the tooth itself. It is obvious that abrasion can occur first and cause cervical wear. The method of corroding the tooth surface by adjusting the pH of the product to strong acidity also presupposes that the surface of the tooth is corroded. Thus, the damage of the tooth caused by this corrosion decreases the hardness of the tooth, which increases the speed of tooth decay and causes irritable teeth. There is a problem that can be done.

최근에 와서 상용되고 있는 기술로는 거칠어진 치아표면을 하이드록시아파타이트나 이산화티탄 등으로 메꾸어 치아 표면을 평활하게 하거나 과산화물 계열의 물질을 사용하여 표백시키는 기술들이 대두되고 있는 상황이다.Recently, commercially available technologies are used to fill a rough tooth surface with hydroxyapatite or titanium dioxide to smooth the tooth surface or to bleach using a peroxide-based material.

그러나 치아 표면을 매끈하게만 하는 기술로는 실제적 미백효과를 기대하기는 어려울 것으로 생각되며 과산화물에 의한 표백 작용은 효과는 있을 것으로 기대되나 인체에 대한 안전성을 고려시 범용적으로 가정에서 사용하는 치약 제품에 사용하는 것은 부적합한 것으로 생각된다. 특히 과산화물에서 발생되는 발생기 산소의 경우 과거부터 발암성 및 세포 노화에 대한 원인 물질로 수차례 논란이 되어 오고 있는 물질임을 감안할 때 더욱 더 치약에 사용할 때는 조심해야 될 것이며 치약 중 사용 농도에 대한 제한이 필수적일 것으로 생각된다. 이러한 인체 안정성에 대한 문제로 대부분 국가에서는 치약중 과산화물의 사용을 금지하거나(일본) 사용량을 소량으로 제한하고 있는 실정이다(유럽, 미국).However, it is difficult to expect the actual whitening effect with only the smoothing of the tooth surface, and the bleaching effect due to the peroxide is expected to be effective. It is considered inappropriate to use it. In particular, generator oxygen generated from peroxides has been controversial as a causative agent for carcinogenicity and cellular aging in the past. Therefore, care should be taken when using toothpaste. I think it will be necessary. Due to such a problem of human stability, most countries prohibit the use of peroxide in toothpaste (Japan) or limit the amount used in small amounts (Europe, USA).

또한 과산화물을 치약중에 사용할 경우는 치약중에 사용되는 일반적인 성분들과 상용성이 좋치 않을 뿐만아니라 과산화물 자체가 매우 불안정한 상태인 바 시간이 지나면서 활성 산소의 농도가 급격히 감소하는 문제점이 있으며 이러한 문제점을 극복하기 위해서 미합중국 특허 제4,687,663호 및 제5,020,694호 등에서는 이중용기 시스템을 사용하여 과산화물을 분리 포장함으로써 경시 과산화물의 안정화를 도모하였고 미합중국 특허 제5,122,365호에서는 3가지의 별도 포장을 사용하여 1단계에서는 산에 의한 치아 표면 부식처리를 하고, 2단계에서는 과산화물에 의한 표백 처리 및 3단계에서는 산화티탄으로 치아 표면을 매끈하게 하는 처치를 주장하고 있으나 1단계 및 2단계의 처치 경우 인체에 대한 안전성이 고려되지 않았으며 이러한 원리로 상품화된 경우 사용상의 번거러움과 제조자의 포장비용의 증대가 문제점으로 예상된다.In addition, when the peroxide is used in toothpaste, not only the compatibility with general ingredients used in the toothpaste is not good and the peroxide itself is very unstable, so the concentration of active oxygen decreases rapidly over time. In order to stabilize peroxides, US Pat. Nos. 4,687,663 and 5,020,694, etc., use a double container system to separate and package the peroxides, while US Pat. No. 5,122,365 uses three separate packages to provide acid in the first step. In the second stage, the treatment of tooth surface corrosion, the peroxide bleaching treatment and the third stage insisted on smoothing the tooth surface with titanium oxide, but in the first and second stages, the safety of the human body was not considered. And commercialized on this principle It is expected that the trouble of use and the increase of the packaging cost of the manufacturer are problems.

한편 미합중국 특허 제4,968,981호에서는 치아 미백 효과의 또다른 접근 방법으로 과산화물을 사용하지 않고 식물성 단백질 분해 효소인 파파인(Papain)을 사용하여 치아 미백을 시도하였으나 효소자체의 치약중 경시 안정성이 불량하였을 뿐만아니라 그 효과도 매우 미약한 것으로 평가되었다.On the other hand, US Patent No. 4,968,981 attempts to whiten teeth using papain, a plant proteolytic enzyme, without peroxide as another approach to the teeth whitening effect. The effect was also evaluated to be very weak.

따라서 본 발명자들은 치아의 지나친 마모와 부식이 없고 과산화물을 사용하지 않으며 경시안정성이 우수할 뿐만아니라 인체에 안전한 미백치약의 처방을 연구 검토한 결과 수용성의 피로인산염을 2종 이상 함유하고 불화물 및 하이드록시아파타이트를 동시에 함유하는 치약 조성물을 개발하여 본 발명을 완성하게 되었다. 또한 최종 상품의 제형 및 포장 형태도 기존의 연고상(페이스트상)의 튜브에 담긴 치약조성물을 제공하는데 있다.Therefore, the inventors of the present invention do not have excessive wear and corrosion of the teeth, do not use peroxide, have excellent aging stability, and study the prescription of a whitening toothpaste that is safe for the human body. Toothpaste compositions containing apatite at the same time have been developed to complete the present invention. In addition, the formulation and packaging form of the final product to provide a toothpaste composition contained in the tube of the conventional ointment (paste).

따라서, 본 발명의 목적은 수용성의 피로인산염을 2종 이상 함유하고 불화물 및 하이드록시아파타이트를 동시에 함유하는 미백치약 조성물을 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a whitening toothpaste composition containing two or more water-soluble pyrophosphates and simultaneously containing fluoride and hydroxyapatite.

본 발명의 미백 치약 조성물은 수용성의 피로인산염을 2종 이상 함유하고 불화물 및 하이드록시아파타이트를 동시에 함유하여 구성된다.The whitening toothpaste composition of this invention contains 2 or more types of water-soluble pyrophosphates, and contains fluoride and hydroxyapatite simultaneously.

본 발명의 미백치약 조성물은 수용성의 인산염인 피로인산나트륨, 피로인산칼륨 및 산성피로인산나트륨을 2종 이상 혼합하여 1 내지 6중량% 사용하고 하이드록시아파타이트 0.5 내지 10중량% 및 불화인산나트륨, 불화나트륨, 불화아민 및 불화주석 중 1종 이상 사용하여 불소로써 0.05 내지 0.15중량% 사용하여 최종 제품의 연마도를 영국표준방법(Surface Profile Method)으로 측정시 40 내지 100의 값을 가지는 안전한 미백용 치약조성물을 제공한다.The whitening toothpaste composition of the present invention is used by mixing two or more kinds of water-soluble phosphate sodium pyrophosphate, potassium pyrophosphate and acidic pyrophosphate 1-6% by weight, 0.5-10% by weight of hydroxyapatite and sodium fluoride, fluoride Safe whitening toothpaste having a value of 40 to 100 as measured by British Standard Method using 0.05 to 0.15% by weight of fluorine using at least one of sodium, amine fluoride and tin fluoride To provide a composition.

치약의 연마도에 대한 표준기준은 없으나 시중에 시판되는 치약을 상대적으로 연마도를 비교 분석시 약 50이하는 저연마도, 50 내지 100 이하는 중간연마도, 및 100 이상은 고연마도로 분류할 수 있으며 고연마도의 치약으로 장기간 양치할 경우 앞에서도 말한 바와 같이 치경부 마모증을 유발할 가능성이 매우 높게 된다. 이러한 치약의 연마도는 치약을 구성하는 성분들 중 연마제의 종류와 사용량에 따라 결정된다고 볼 수 있다.Although there is no standard standard for toothpaste polishing, the comparative analysis of the commercially available toothpaste is classified as low polishing of less than 50, medium polishing of 50-100 or less, and high polishing of 100 or more. Long-term brushing with high-polishing toothpaste is very likely to cause cervical abrasion as mentioned above. The degree of polishing of the toothpaste may be determined by the type and amount of the abrasive among the components of the toothpaste.

따라서 본 발명에 사용된 연마제들의 종류와 사용량은 침강 실리카, 실리카겔, 지르코늄실리케이트, 인산일수소칼슘, 무수인산일수소칼슘, 함수알루미나, 경질탄산칼슘, 중질탄산칼슘, 칼슘피로인산염, 불용성메타인산염, 및 알루미늄실리케이트 중에서 1종 이상을 5 내지 50중량% 사용하여 최종 제품의 연마도가 50 내지 100의 값을 나타내도록 하였으며 입자 크기도 연마제의 종류에 따라 다르지만 평균 입자경이 20 마이크로 이하인 것을 사용하는 것이 바람직하다.Therefore, the type and the amount of abrasive used in the present invention are precipitated silica, silica gel, zirconium silicate, calcium dihydrogen phosphate, calcium dihydrogen phosphate, hydrous alumina, hard calcium carbonate, heavy calcium carbonate, calcium pyrophosphate, insoluble metaphosphate, And 5 to 50% by weight of at least one of the aluminum silicates to give a value of 50 to 100 of the degree of polishing of the final product, the particle size also varies depending on the type of abrasive, but it is preferable to use an average particle diameter of 20 micro or less Do.

치약중 습윤제의 사용은 연고상의 제형을 만드는데 필수적인 베이스 성분으로 치약이 공기중에 노출될 때 건조 고화되는 것을 방지하고 치약의 표면에 윤기를 제공할 뿐만아니라 종류에 따라 양치시 감미 효과를 주는 역할을 한다. 본 발명에서는 농글리세린(98%), 글리세린(85%), 소르비톨수용액(70%), 비결정성 소르비톨수용액(70%), 자이리톨, 폴리에틸렌글리콜류, 및 프로필렌글리콜을 1종 이상 사용하여 20 내지 70중량% 사용한다.The use of humectants in toothpaste is an essential base ingredient in the preparation of ointment formulations, which prevents the toothpaste from drying out when exposed to the air, gives the surface of the toothpaste a gloss, and also provides a sweetening effect when brushing teeth. . In the present invention, concentrated glycerin (98%), glycerin (85%), sorbitol aqueous solution (70%), amorphous sorbitol aqueous solution (70%), xyitol, polyethylene glycol, and propylene glycol using at least one 20 to 70 Use by weight.

또한 통상적인 치약 조성물에서도 사용 목적에 따라 적당한 약효성분을 사용할 수 있는데 본 발명에 사용된 피로인산나트륨, 피로인산칼륨, 산성피로인산나트륨, 하이드록시아파타이트, 불화인산나트륨, 불화나트륨, 불화아민 및 불화주석 등의 적절한 조합이 치아 미백 효과를 나타낼 뿐만아니라 불소 함유 성분의 경우는 충치예방, 하이드록시아파타이트는 과민성 치아, 및 피로인산나트륨, 피로인산칼륨, 산성피로인산나트륨은 치석 형성 억제에 효과적인 성분으로 이미 널리 알려진 성분이다. 상기 성분 이외에도 구강내 세균을 살균할 목적으로 양이온성 계면활성제나 프라그의 억제 및 제거를 목적으로 효소류도 함께 사용될 수 있다. 또한 치주질환을 예방하기 위하여 높은 삼투압을 가지는 염화나트륨이나 탄산수소나트륨 등의 수용성염과 지혈작용을 가지는 아미노카프론산, 알란토인 및 알란토인의 유도체와 여러 가지의 비타민류가 동시에 사용될 수 있다.In addition, in conventional toothpaste compositions, suitable medicinal ingredients may be used according to the purpose of use, but sodium pyrophosphate, potassium pyrophosphate, sodium pyrophosphate, hydroxyapatite, sodium phosphate, sodium fluoride, amine fluoride and fluoride used in the present invention. In addition to the whitening effect of tin and other combinations, fluoride-containing ingredients prevent tooth decay, hydroxyapatite is sensitive to teeth, and sodium pyrophosphate, potassium pyrophosphate and sodium pyrophosphate are effective ingredients in inhibiting tartar formation. It is a well known ingredient. In addition to the above components, enzymes may be used together for the purpose of suppressing and removing cationic surfactants or plaques for the purpose of sterilizing oral bacteria. In addition, in order to prevent periodontal disease, water-soluble salts such as sodium chloride or sodium bicarbonate having high osmotic pressure, aminocapronic acid, allantoin and allantoin derivatives having hemostatic action, and various vitamins may be used simultaneously.

특히 본 발명에 사용된 하이드록시아파타이트는 과거부터 손상된 치아로부터 노출된 상아질의 치관을 메워줌으로써 과민성 치아에 효과적인 것으로 알려져 왔으나 최근 이러한 기술이 미백효과로 응용되고 있는 추세이다. 즉 하이드록시아파타이트는 인체의 뼈와 치아를 이루는 주성분이며 특히 치아의 바깥 표면인 에나멜 층의 경우는 하이드록시아파타이트가 약 97% 정도를 차지하고 있다. 따라서 이러한 하이드록시아파타이트의 미세 분말을 사용하면 손상되어 거칠어진 치아 표면에 흡착 작용으로 치아 표면을 메꾸어 줌으로써 치아 표면을 희게 할 수 있는 특징을 가진다. 그러나 이러한 작용은 단순히 치약 조성물에 하이드록시아파타이트를 사용한다고 해서 이러한 효과가 나타나지 않으며 설사 미백 효과가 나타나더라도 극히 미약할 것이다.In particular, the hydroxyapatite used in the present invention has been known to be effective for hypersensitive teeth by filling the crown of dentin exposed from damaged teeth in the past, but these techniques have recently been applied as a whitening effect. In other words, hydroxyapatite is the main component of the bones and teeth of the human body, and especially in the enamel layer, which is the outer surface of the tooth, hydroxyapatite accounts for about 97%. Therefore, when the fine powder of hydroxyapatite is used, the tooth surface can be whitened by filling the tooth surface by adsorption action on the damaged and rough tooth surface. However, this effect is not simply because the use of hydroxyapatite in the toothpaste composition, even if diarrhea whitening effect will be extremely weak.

따라서 본 발명자들은 이러한 하이드록시아파타이트의 효과를 최적화하고 미백 작용을 극대화하기 위하여 수많은 처방시험과 평가시험을 통하여 수용성의 인산염인 피로인산나트륨, 피로인산칼륨 및 산성피로인산나트륨을 2종 이상 혼합하여 1 내지 6중량% 사용하고 하이드록시아파타이트 0.5 내지 10중량% 및 불화인산나트륨, 불화나트륨, 불화아민 및 불화주석 중 1종 이상 사용하여 불소로써 0.05 내지 0.15중량%를 함께 사용하였을 때 치아에 대한 미백 효과가 현저히 나타난다.Therefore, the present inventors mixed two or more kinds of water-soluble phosphate sodium pyrophosphate, potassium pyrophosphate and acidic pyrophosphate through numerous prescription tests and evaluation tests in order to optimize the effect of hydroxyapatite and maximize the whitening effect. Whitening effect on teeth when used together with 0.05 to 0.15% by weight of fluoride using 0.5 to 10% by weight of hydroxyapatite and one or more of sodium phosphate, sodium fluoride, amine fluoride and tin fluoride Is remarkable.

한편 치약중의 결합제의 사용은 고체인 분말성분과 액체성분이 분리되지 않게 해주는 역할로 연고성의 치약에서는 필수적인 것이며 수용성의 고분자 종류라면 어떤 것이든 사용될 수 있다. 일반적으로 많이 사용되는 성분으로는 나무의 셀룰로오스로부터 합성된 카르복시메틸셀룰로오스나트륨, 해조류로부터 추출된 카라기난류 및 미생물의 대사로부터 얻어지는 잔탄검 등을 들 수 있다.On the other hand, the use of the binder in the toothpaste is a role that prevents the separation of the solid powder and the liquid component is essential in the ointment toothpaste, and any kind of water-soluble polymer can be used. Commonly used components include sodium carboxymethylcellulose synthesized from cellulose of wood, carrageenan extracted from seaweed, xanthan gum obtained from metabolism of microorganisms, and the like.

기포제의 사용은 제품의 사용감을 증진시키고 세정작용을 도와주며 기타 약효성분의 분산 및 침투를 신속하게 하고 계면장력을 감소시킴으로서 구강내 이물질을 쉽게 떨어지게 하는 작용을 한다. 기포제로는 주로 음이온성 계면활성제인 라우릴황산나트륨이 주로 사용되며 제형의 특성에 따라 보조적으로 비이온성 계면활성제인 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌의 공중합체(폴록사머), 폴리옥시에틸렌경화피마자유, 폴리옥시에틸렌솔비탄 지방산에스테르 등이 사용된다.The use of foaming agent enhances the feeling of use of the product, helps cleansing action, speeds up dispersal and penetration of other active ingredients, and decreases interfacial tension, thereby making it easy to remove foreign substances in the oral cavity. As the foaming agent, sodium lauryl sulfate, an anionic surfactant, is mainly used, and a copolymer of a polyoxyethylene polyoxypropylene (poloxamer), a polyoxyethylene-cured castor oil, poly Oxyethylene sorbitan fatty acid ester etc. are used.

그 밖에 본 발명에 따른 치약 조성물의 사용감을 좋게 하기 위하여 향료, 감미제 및 색소류 등을 사용할 수 있으며 이러한 목적에 사용되는 향료로는 먹을 수 있는 식용 향료의 사용이 필수적이며 페파민트 오일, 스피아민트 오일, 세이지, 유칼립톨, 메틸살리실레이트 및 과일추출물 등을 사용할 수 있다. 감미제로는 삭카린나트륨이 가장 많이 사용되고 있으며 색소로는 주로 식용 색소를 사용한다.In addition, in order to improve the feeling of use of the toothpaste composition according to the present invention can be used flavors, sweeteners and pigments, etc. The fragrance used for this purpose is necessary to use edible edible flavors, peppermint oil, spearmint oil, Sage, eucalyptol, methyl salicylate and fruit extract can be used. Sodium saccharin is the most commonly used sweetener, and food coloring is mainly used.

이상의 성분들로 구성된 본 발명의 조성물과 기존의 시판되고 있는 미백치약류를 여러 측면에서 효과 및 안정성을 비교 시험 평가한 결과 본 발명에 의한 치약 조성물이 훨씬 우수한 것으로 나타났으며(표 2, 3, 4 및 5 참조) 따라서 본 발명자들이 소기에 의도했던 효과를 달성하였음을 확인할 수 있었다.Comparative test evaluation of the effect of the composition of the present invention composed of the above components and the existing commercially available whitening toothpaste in various aspects was found to be much superior to the toothpaste composition according to the present invention (Table 2, 3, Therefore, it was confirmed that the inventors achieved the intended effect.

이하 본 발명을 하기 실시예 및 비교예에 의거하여 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 어떤 의미로든 본 발명의 범위가 이에 한정되지는 않는다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on the following Examples and Comparative Examples. However, this is only to help the understanding of the present invention, but the scope of the present invention in any sense is not limited thereto.

실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3Examples 1-5 and Comparative Examples 1-3

하기 표 1에 나타낸 바와 같은 구성비로 본 발명에 따른 치약 조성물(실시예 1 내지 5) 및 이와 비교하기 위한 기존의 치약 조성물(비교예 1 내지 3)을 제조하였다.Toothpaste compositions according to the present invention (Examples 1 to 5) and conventional toothpaste compositions (Comparative Examples 1 to 3) for comparison thereto were prepared at the composition ratio as shown in Table 1 below.

제조방법을 설명하면 다음과 같다.The manufacturing method is as follows.

1) 습윤제에 결합제 및 기타 첨가제 등을 미리 분산시키고 연마제 및 미백제를 투입한 후 약 30분간 교반하였다.1) The binder and other additives were previously dispersed in the humectant, and the abrasive and the whitening agent were added, followed by stirring for about 30 minutes.

2) 마지막으로 기포제를 투입한 후 진공 상태에서 20분간 교반시켜 최종 제품을 수득하였다.2) Finally, the foaming agent was added and stirred for 20 minutes in a vacuum to obtain a final product.

구분division 성분명Ingredient Name 실시예Example 비교예Comparative example 1One 22 33 44 55 1One 22 33 연마제abrasive 침강실리카Precipitated silica 15.015.0 -- 10.010.0 -- -- 15.015.0 -- -- 인산일수소칼슘Calcium dihydrogen phosphate -- 35.035.0 -- -- -- -- -- 40.040.0 함수알루미나Hydrous alumina -- 5.05.0 -- 25.025.0 -- -- 25.025.0 -- 경질탄산칼슘Hard calcium carbonate -- -- 30.030.0 10.010.0 -- -- 10.010.0 -- 칼슘피로인산염Calcium Pyrophosphate -- -- -- 5.05.0 -- -- 5.05.0 -- 실리카겔Silica gel 3.03.0 -- -- -- 10.010.0 3.03.0 -- -- 습윤제Humectant 농글리세린(98%)Concentrated glycerin (98%) 50.050.0 -- 20.020.0 -- 2.02.0 50.050.0 -- 35.035.0 소르비톨수용액(70%)Sorbitol aqueous solution (70%) -- 35.035.0 -- 33.033.0 68.068.0 -- 33.033.0 -- 자이리톨Zyritol -- -- 5.05.0 1.01.0 -- -- 1.01.0 -- 기포제Foam 라우릴황산나트륨Sodium Lauryl Sulfate 2.02.0 1.51.5 1.51.5 2.02.0 1.51.5 2.02.0 2.02.0 1.51.5 폴록사머Poloxamer -- -- 0.50.5 -- -- -- -- -- 결합제Binder 카르복시메틸셀룰로오스나트륨Carboxymethyl Cellulose Sodium 0.80.8 -- 0.80.8 0.80.8 0.40.4 0.80.8 0.80.8 -- 카라기난Carrageenan -- 0.70.7 -- -- 0.20.2 -- -- 1.01.0 미백제및약효제Whitening Agents and Drugs 피로인산나트륨Sodium pyrophosphate 0.50.5 0.50.5 -- 1.51.5 3.03.0 -- 1.51.5 -- 피로인산칼륨Potassium pyrophosphate 0.50.5 0.50.5 2.52.5 1.51.5 -- -- 1.51.5 2.02.0 산성피로인산나트륨Sodium Pyrophosphate -- 1.51.5 1.01.0 2.02.0 2.52.5 -- 2.02.0 -- 하이드록시아파타이트Hydroxyapatite 10.010.0 7.57.5 5.05.0 3.03.0 0.50.5 10.010.0 -- 5.05.0 불화인산나트륨Sodium Fluoride 1.11.1 -- 0.760.76 -- 0.380.38 1.11.1 -- -- 불화나트륨Sodium fluoride -- 0.120.12 0.110.11 -- 0.050.05 -- 0.230.23 -- 불화아민Amine fluoride -- -- -- 1.311.31 -- -- -- -- 불화주석Tin fluoride -- -- -- -- 0.10.1 -- -- -- 과산화수소(30%)Hydrogen peroxide (30%) -- -- -- -- -- -- 5.05.0 -- 이산화티탄Titanium dioxide -- -- -- -- -- -- 1.01.0 -- 파파인Papain -- -- -- -- -- -- -- 1.01.0 탄산수소나트륨Sodium bicarbonate -- -- -- -- -- -- 5.05.0 -- 첨가제additive 향료Spices 1.01.0 1.01.0 1.01.0 1.01.0 1.01.0 1.01.0 1.01.0 1.01.0 삭카린Saccharin 0.10.1 0.10.1 0.10.1 0.10.1 0.10.1 0.10.1 0.10.1 0.10.1 정제수Purified water 16.016.0 11.5811.58 21.7321.73 12.7912.79 10.2710.27 17.017.0 5.875.87 13.413.4

실험예 1: 치약 조성물의 미백효과 평가Experimental Example 1: Evaluation of the whitening effect of the toothpaste composition

1) 사람 치아를 이용한 미백효과 평가시험1) Evaluation test of whitening effect using human teeth

실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3에 따른 치약 조성물의 얼룩제거 효과를 다음과 같은 방법으로 평가하였다. 담배, 커피, 홍차, 설탕 및 칼슘을 혼합하여 겔(Gel) 상태로 만든다음, 회전이 가능하도록 모터가 장착된 기기의 바닥 용기에 옮기고, 20 내지 30 대의 건강한 사람으로부터 발치한 치아 표본을 에폭시 수지로 고정시켜 노출면적이 가로 × 세로 = 2 ㎜×2 ㎜가 되도록 시편을 제작한 후, 회전판에 부착시켜 3일 동안 운영하여 강제적으로 부착시켰다.The stain removal effect of the toothpaste composition of Examples 1-5 and Comparative Examples 1-3 was evaluated by the following method. Tobacco, coffee, tea, sugar and calcium are mixed into gel and transferred to the bottom container of a motorized device for rotation, and tooth specimens extracted from healthy people in their 20s to 30s are epoxy resins. After the specimens were manufactured to have an exposed area of width × length = 2 mm × 2 mm by fixing to, the plates were attached to a rotating plate and operated for 3 days to force attachment.

이 때, 회전판의 중앙에 백열등을 설치하여 시편에 부착된 얼룩을 건조시킴으로써 얼룩의 부착을 촉진시켰다. 마지막 날에 얼룩이 형성된 시편을 꺼내 색차계(모델: SZ, Nippon Denshoku사제)를 이용하여 백색도를 측정하고, 왕복운동이 가능하도록 특별히 고안된 연마력 측정기에 시편을 고정시킨다음, 부드러운 칫솔모를 운동축에 고정시켜 시편과 마찰할 수 있도록 만들었다. 이 때, 칫솔모 끝에 각각의 실시예 및 비교예의 조성물을 0.5 g씩 동일하게 올려놓고 분당 180회 왕복운동할 수 있도록 30분간 운영한다음, 시편을 꺼내 다시 색차계를 이용하여 시편의 백색도 개선 정도를 측정한 후 백분율로 계산하여 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다.At this time, an incandescent lamp was installed at the center of the rotating plate to dry the stains attached to the specimens, thereby promoting the adhesion of the stains. On the last day, remove the stained specimen and measure the whiteness using a colorimeter (model: SZ, manufactured by Nippon Denshoku). To rub against the specimen. At this time, put the composition of each Example and Comparative Example at the end of the bristles 0.5g in the same operation for 30 minutes to reciprocate 180 times per minute, and then take out the specimen again using a colorimeter to improve the degree of whiteness of the specimen After the measurement, the percentage is calculated and the results are shown in Table 2 below.

구분division 실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 실시예 3Example 3 시예 4Example 4 실시예 5Example 5 비교예 1Comparative Example 1 비교예 2Comparative Example 2 비교예 3Comparative Example 3 백색도개선율(%)Whiteness Improvement Rate (%) 89.389.3 84.584.5 86.386.3 90.290.2 87.487.4 65.465.4 71.071.0 63.963.9

상기 표 2로부터 알 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 치약 조성물이 비교예의 조성물 보다 미백효과(백색도의 증가 효과)가 더욱 우수한 것으로 평가되었다.As can be seen from Table 2, the toothpaste composition according to the present invention was evaluated to have a better whitening effect (the effect of increasing whiteness) than the composition of the comparative example.

2) 임상적 시험을 통한 미백 효과 시험2) Whitening effect test through clinical trial

본 발명에 의한 치약 조성물의 보다 확실한 미백 효과를 보기 위하여 실시예 1과 3 및 비교예 1과 2의 치약 조성물에 대하여 직접 사람이 2개월 동안 사용하게 하면서 미백 효과를 평가하였다.In order to see the more obvious whitening effect of the toothpaste composition according to the present invention, the whitening effect of the toothpaste compositions of Examples 1 and 3 and Comparative Examples 1 and 2 was directly evaluated for two months.

비교적 치아가 누른 사람들을 40명 선발하여 실험착수전 절치순면의 색조를 일정한 조명 장치가 된 방에서 투루바이트 바이오폼(Trubyte Bioform) 색조계를 사용하여 색조를 측정한 후 색조의 평균값이 거의 동일하도록 4군으로(각각 10명씩) 분류하여 각각의 치약 조성물을 분배하고 평상시 양치 습관대로 양치하도록 하였다.Select 40 people who had relatively strong teeth, and measure the color tone of the incisor plane before starting the experiment using a Trubyte Bioform colorimeter in a room with a constant lighting device. Each grouping toothpaste composition was divided into 4 groups (10 people each), and the toothbrushing was performed as usual.

치아의 명도 증가를 확인하기 위하여 투루바이트 바이오폼 색조계의 24종의 명도별 표준 기준중 관응적으로 식별이 용이한 10종을 선별하고 각각에 대하여 명도값이 큰 순서로 1점에서 10점으로 평가점수를 부가시켰다.In order to confirm the increase of the brightness of teeth, 10 kinds of easy-to-identify identifications were selected from 24 standard standards of brightness of the Tourbite Bioform colorimeter, and from 1 to 10 points in order of increasing brightness for each Evaluation score was added.

실험용 치약을 사용하기전 각 군별 치아명도값을 상기 기준에 의거하여 소숫점 이하 첫째 자리수까지 평가하고 2개월 동안 양치후의 명도값을 펑가한 후 실험전의 명도값 대비 평균 명도값의 증가율을 산출하였다.Before using the experimental toothpaste, the tooth brightness value of each group was evaluated to the first digit below the decimal point based on the above criteria, and after increasing the brightness value after the brushing for 2 months, the increase rate of the average brightness value was calculated.

구분division 실시예 1Example 1 실시예 3Example 3 비교예 1Comparative Example 1 비교예 2Comparative Example 2 평균명도값(실험전)Average brightness value (before experiment) 3.53.5 4.14.1 3.33.3 4.24.2 평균명도값(2개월 사용후)Average brightness value (after 2 months use) 7.77.7 7.57.5 4.54.5 5.85.8 명도 증가율(%)% Increase in brightness 120.0120.0 82.982.9 36.636.6 38.038.0

상기 결과에서 알 수 있는 바와 같이 임상적으로 평가시 본 발명에 따른 치약 조성물이 비교예의 조성물 보다 미백효과(명도의 증가 효과)가 더욱 우수한 것으로 평가되었다.As can be seen from the results, the toothpaste composition according to the present invention when evaluated clinically was evaluated to have a better whitening effect (increase effect of brightness) than the composition of Comparative Example.

실험예 2: 치약 조성물의 연마도 평가Experimental Example 2: Evaluation of Polishing of Toothpaste Composition

전술한 바와 같이 치약 조성물의 연마도가 지나치게 높을 경우 약간의 미백 효과는 약간 증대할 지 모르지만 치경부 마모증 등 장기간 사용할 때 치아에 손상을 줄 가능성이 높은 바 본 발명에 의한 조성물과 비교예의 조성물 모두 영국표준시험법으로 측정시 중간정도의 연마도값을 가지도록 조정하여 연마도에 의한 미백 효과를 보정하고 미백시험 결과와 비교하였다. 그 결과를 다음 표 4에 제시한다.As described above, when the polishing degree of the toothpaste composition is too high, the slight whitening effect may be slightly increased. However, the composition according to the present invention and the comparative example are both high in the standard according to the present invention. When measured by the test method, it was adjusted to have a medium degree of polishing value to correct the whitening effect by the polishing degree and compared with the results of the whitening test. The results are shown in Table 4 below.

구분division 실시예Example 비교예Comparative example 1One 22 33 44 55 1One 22 33 연마도Polishing degree 65.365.3 46.746.7 72.472.4 90.990.9 53.253.2 65.565.5 90.190.1 48.848.8 백색도 개선율(%)실험예 1,1)Whiteness Improvement (%) Experimental Example 1,1) 89.389.3 84.584.5 86.386.3 90.290.2 87.487.4 65.465.4 71.071.0 63.963.9 명도 증가율(%)실험예 1,2)Brightness increase rate (%) Experimental examples 1,2) 120.0120.0 -- 82.982.9 -- -- 36.636.6 38.038.0 --

상기 결과중 백색도 개선율과 연마도를 비교시 실시예 1,2,4,5 및 비교예 1,2,3으로부터 연마도가 미백효과에 약간의 관련성을 보여주고 있으나 그 효과는 아주 미미할 뿐만아니라 실시예 3과 5 등을 비교시는 반대의 결과를 볼 수 있다.Among the above results, when the whiteness improvement rate and the polishing degree were compared, the polishing degree from Examples 1,2,4,5 and Comparative Examples 1,2,3 showed some relation to the whitening effect, but the effect was not only very small but also implemented. When comparing Examples 3 and 5, the opposite result can be seen.

실시예 1과 비교예 1을 비교하거나 실시예 2와 비교예 3을 비교시 연마도에 의한 미백효과는 상호 동일한 바 본 발명에 의한 치약 조성물이 미백효과가 우수함을 알 수 있었다.When comparing Example 1 and Comparative Example 1 or when comparing Example 2 and Comparative Example 3, the whitening effect by the degree of polishing was the same, it was found that the toothpaste composition according to the present invention is excellent in the whitening effect.

임상적 시험으로 수행한 명도 증가율 시험에서도 연마도가 미백효과에 영향을 나타내지 못하고 있음을 알 수 있고 본 발명에 의한 치약 조성물이 미백효과가 우수함을 알 수 있었다.In the brightness increase rate test conducted by the clinical test, it can be seen that the polishing degree does not affect the whitening effect, and the toothpaste composition according to the present invention was found to have an excellent whitening effect.

실험예 3: 치약 조성물의 안정성 비교평가Experimental Example 3: Comparative evaluation of the stability of the toothpaste composition

실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3의 치약 조성물을 상온 및 40 ℃에서 보관하면서 다음의 기준에 따라 일정기간 간격으로 치약 조성물의 상태 안정성을 평가하였다. 그 결과를 다음 표 5에 제시한다.The toothpaste compositions of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3 were stored at room temperature and 40 ° C. to evaluate the state stability of the toothpaste composition at regular intervals according to the following criteria. The results are shown in Table 5 below.

《평가 기준》"Evaluation standard"

◎ 매우 양호: 표면이 매끈하고 상분리가 없으며 정상적인 치약◎ Very good: smooth surface, no phase separation, normal toothpaste

○ 비교적 양호: 표면만 약간 거칠거나 튜브 입구 부분만 약간 불량함○ relatively good: only slightly rough surface or slightly poor tube entrance

▽ 비교적 불량: 상분리 현상이 보이고 변색 현상도 조금 나타남▽ relatively poor: phase separation and slight discoloration

× 매우 불량: 상분리가 심하고 가스 발생 혹은 경화 현상 등 나타남× Very poor: severe phase separation and gas generation or hardening

시간 경과Time lapse 실시예Example 비교예Comparative example 1One 22 33 44 55 1One 22 33 1개월1 month 상온Room temperature 40 도40 degrees 3개월3 months 상온Room temperature 40 도40 degrees ×× ×× 6개월6 months 상온Room temperature ×× 40 도40 degrees ×× ×× 12개월12 months 상온Room temperature ×× 40 도40 degrees ×× ×× ××

상기 결과에서와 같이 본 발명에 의한 치약 조성물이 기존의 치약 조성물, 특히 미백제로서 과산화물이나 효소를 함유하는 치약 조성물 보다 경시 안정성이 우수한 바 상품가치면에서 유리할 것으로 생각되며 이러한 현상은 시간이 경과할수록 더욱 심한 것으로 나타났다.As shown in the above results, the toothpaste composition according to the present invention is superior to the existing toothpaste composition, in particular, the toothpaste composition containing peroxide or enzyme as a whitening agent, and thus it is considered to be advantageous in terms of product value. Appeared.

상기 실험예를 통해 본 발명에 따른 치약 조성물은 미백효과가 우수하고, 경시안정성이 우수할 뿐만아니라 치아의 지나친 마모와 부식이 없고 과산화물이 없어서 인체에 안전한 미백 치약 조성물이다.The toothpaste composition according to the present invention through the above experimental example is a whitening toothpaste composition that is excellent in whitening effect, excellent aging stability, and there is no excessive wear and corrosion of teeth and no peroxide.

Claims (3)

미백치약 조성물에 있어서, 수용성의 피로인산염을 2종 이상 함유하고 불화물 및 하이드록시아파타이트를 동시에 함유하며, 하이드록시아파타이트의 함유량이 치약 조성물 전체에 대하여 0.5 내지 10중량%인 미백치약 조성물.A whitening toothpaste composition comprising two or more water-soluble pyrophosphates and containing fluoride and hydroxyapatite at the same time, wherein the content of hydroxyapatite is 0.5 to 10% by weight relative to the entire toothpaste composition. 제 1항에 있어서, 수용성의 피로인산염이 피로인산나트륨, 피로인산칼륨, 및 산성피로인산나트륨 중에서 2종 이상 선택되며 그 함유량이 치약조성물 전체에 대하여 1 내지 6중량%인 치약 조성물.The dentifrice composition of claim 1 wherein the water-soluble pyrophosphate is selected from two or more of sodium pyrophosphate, potassium pyrophosphate, and acidic pyrophosphate, the content of which is 1 to 6% by weight based on the entire toothpaste composition. 제 1항에 있어서, 불화물이 불화인산나트륨, 불화나트륨, 불화아민, 및 불화주석 중에서 1종 이상 선택되며 그 함유량이 치약 조성물 전체에 대해 불소로서 0.05 내지 0.15중량%인 치약 조성물.The dentifrice composition according to claim 1, wherein the fluoride is at least one selected from sodium phosphate, sodium fluoride, amine fluoride, and tin fluoride, and the content is 0.05 to 0.15% by weight as fluorine relative to the entire dentifrice composition.
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