KR0159582B1

KR0159582B1 - 점탄성 측정용 기기 및 측정방법

Info

Publication number: KR0159582B1
Application number: KR1019940029009A
Authority: KR
Inventors: 킹 데이빗; 스톨 마이클; 러슬링 데이빗
Original assignee: 시드니 로드릭 오웬; 몬산토 피. 엘. 씨.
Priority date: 1993-11-15
Filing date: 1994-11-05
Publication date: 1999-05-01
Also published as: ES2219645T3; ATE262168T1; EP0653618B1; GB9323544D0; JP3224956B2; JPH07198576A; EP0653618A3; DE69433612T2; DE69433612D1; KR950014886A; CA2134853A1; TW278136B; US5481903A; EP0653618A2

Abstract

본 발명은 고무같은 물질의 점탄성을 측정하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다. 이 측정기기는 온도와 압력을 제어하는 장치를 갖는 두개의 대립되는 다이를 포함하며, 시료가 다이들 사이에서 잔류하는 동안에 냉각되고, 재가열되며 냉각되는 동안에 토오크 측정이 실시되고, 다이들 중의 한쪽 다이에 진동회전을 개시하기 위한 장치를 포함한다. 특허청구된 장치를 작동하는 측정방법 또한 설명된다.

Description

점탄성 측정용 기기 및 측정방법

제1도는 온도에 따른 압력 붕괴의 전형적인 형태를 나타내는 도면이고,

제2도는 상부 및 하부 다이의 단면을 나타내는 도면이고,

제3도는 하부 다이 어셈블리 부분과 상부의 대량 스케일의 단면을 나타내는 도면이고,

제4도는 시간에 따른 토오크와 압력을 나타내는 도면,

제5a, 5b 도는 멀티-냉각/가열 테스트에서 최종(가황후) 냉각 동안에 얻어진 데이타를 나타내는 도면,

제6a, 6b 도는 가황가능한 SBR 스톡에서 카본블랙의 효과를 시험한 데이타를 나타내는 도면,

제7도는 폴리에스테르 필름이 다이와 샘플사이에 위치시켜 실시된 테스트에서 얻은 결과를 나타내는 도면이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 상부 다이 어셈블리 2 : 하부 다이 어셈블리

3 : 케이싱 4 : 수평프레임부재

5 : (베어링)하우징 6 : (중공)드라이브 샤프트

7 : 레이디얼 베어링 8 : 레이디얼 베어링

9 : 록너트 10 : 록 스크류

11 : 스러스트 베어링 12 : 스페이서

13 : 숄더 14 : 인티그럴 애뉼라 드라이브 플레이트

15 : (애뉼라) 마운팅 플랜지 16 : 인너인슐레이팅 링

17 : 캐비티 18 : 튜블러 사이드 암

19 : 피스톤 로드 20 : 피스톤

21 : 에어실린더 22 : 플레이트

23 : 로드 24 : 뉴메럴

30 : 케이싱 25 : 상부 케이싱

31 : 실 플레이트 32 : 아우터 인슐레이터 링

33 : 상부 다이 34 : 레이디얼 그루브

35 : 실링 링 36 : 플랜지 포숀

37 : 스몰 다이아메터 인너 렝쓰 38 : 라져 다이아메터 아우터 렝쓰

39 : 인터 인슐레이터 링 40 : 다이-마운팅 플랜지

41 : 스크류 42 : 서모스태틱 스위치

43 : 스프링 리테이너 44 : 스프링 와셔

45 : 리테이너 플레이트 46 : 인슐레이터 디스크

47 : 히팅엘리멘트 48 : 어댑터 플레이트

49 : 토크 및 압력 변환기 49 : 토크 변환기

50 : 하부 실 플레이트 51 : 하부 다이

52 : 통로 53 : 아우터 인슐레이터 링

54 : 히터 엘리멘트 55 : 덕트

56 : 캐비티 57 : 채널

58 : 포트 59 : 애뉼라챔버

36,38 : 통로 60,61 : 개구

62 : 갭

본 발명은 고무 및 이와 유사한 물질들의 점탄성 측정을 위한 방법과 측정기기에 관한 것이다. 좀 더 상세하게는, 본 발명은 압력하에서 테스트될 물질의 사료를 그들 사이에 포함하기에 적합한 두개의 대향되는 다이(die)를 갖는 기기에 관한 것이며, 또 상기 다이들 중의 하나에 진동회전 토오크(torque)를 적용기 위한 장치, 상기 토오크 또는 다른 다이에서 유도된 토오크 측정용 장치 및, 이러한 측정결과로 부터 물질의 특성에 관한 정보를 유도하기 위한 장치에 관한 것이다.

이러한 기기들의 예는 G8-A-1247371, US-A-4552025 및 US-A-4584882에 기재되어 있다. 본질적으로 정현(sinusoidal) 진동 토오크를 사용하는, 이러한 측정결과들로부터 유도될 수 있는 점탄성 물질을 특성화하기 위한 유용한 매개변수들은 탄성계수 또는 저장계수 S', 점성 또는 손실계수 S'', 및 S''/S' 비율인 손실각(델타)의 탄젠트이다. S'는 최대 변위에서 측정된 토오크로부터 계산될 수 있는 반면에, S''는 제로(0) 변위에서 측정된 토오크로 부터 계산될 수 있거나 또는 유럽특허 EP-B 0313540호에 설명된 바의 푸우리에(Fourier) 변형계산을 사용하여 S'와 S''를 발췌하고 각 사이클(cycle)을 지속하는 동안에 다수 샘플의 토오크를 취하여 계산될 수 있다.

이러한 기기들은 가황을 하는 동안에 고무화합물들을 가황시킬 수 있는 성질의 변화를 모니터하는데 주로 발전되어 왔다. 전형적인 테스트에서, 고무화합물 시료는 테스트할 고무에 적합한 고정된 온도에서 다이들 사이에서 압력하에 유지된다. 고무의 교차결합이 가황 동안에 진행되므로, 시료가 수축되는 것이 통상적이다. 이러한 수축은 시료와 다이들 사이에서 슬립(slippage)을 초래할 수 있으며, 토오크 측정시 부정확한 값을 초래할 수 있다. 문제는 가황이 진행중일 때에도, 가황이 끝난후에도 발생될 수 있으며, 따라서 그 시점에서 고무의 행동에 관한 정보가 필요한지가 중요할 수 있다. 이 문제는 다이를 적당히 디자인하므로서 완화될 수 있다.

예를 들면, 미국특허 4552025호에 설명된 다이 시스템은 불연속 애뉼라 프로트루젼을 갖는 반면에, 상업용 기기에서 다이는 레이디얼 그루브를 갖는다. 슬립의 문제를 다루는 제안은 전단(shear)이 가입된 캐비티내의 시료에 매립된 진동 로터(rotor)에 의하여 테스트물질 시료에 사용되는 레오미터 기기를 참고로 하는 CA-A-833240호에 설명된다. 교차결합 때문에 생기는 슬립이외에, 시료의 온도가 감소시에도 슬립은 발생될 수 있다. CA-A-833240호의 제안은 최소한 다이의 일부가 시료적재 압력하에서 팽창할 수 있고, 시료적재후에 수축할 수 있는 적당한 강도와 탄성도를 지닌 물질로 만들어진 다이 시스템 양식이다. 그러나, 상술한 첫째 파라그래프에 설명된 형태의 기기에 비하여 소위 다이아 프램 다이(diaphragm die)로 불리우는 아이디어를 이용한 실용화를 고려하지 않았다.

상술한 바와 같이, 본 발명의 분야에서 기기를 이용하는 전형적인 테스트에서, 고무화합물 시료는 고정된 온도에서 다이들 사이에서 압력하에 유지된다. 그러나, 미국특허 US-A-4552025호에서, 토오크 판독은 미리 결정된 온도로 유지된 시료로서 행하여지고, 두가지 이상의 진동주파수로 처리시 행하여지며, 제2의 경우에는 미리 결정된 더 높은 온도에서 한 가지 이상의 진동주파수로 처리된 시료로 행하여진다. 미국특허 제4552025호의 방법과 장치에서 다이의 냉각은 어떤 특별한 의미를 갖는 것처럼 보이지 않지만, 공기 송풍은 냉각을 위해 사용될 수 있으며, 다이의 신속한 냉각을 위해서는 이들의 온도를 원하는 정도로 감소시키기 위하여 에어젯트(air jet)가 사용될 수 있다.

본 발명에 따른 개선된 점탄성 물질의 캐릭터리제이션은 시료물질이 두개의 대향되고, 온도-제어된 다이들 사이에서 측정된 압력과 온도하에서 유지되는 방법에 의해 성취되며, 이 방법은 상기 다이들 중의 어느 한쪽 다이에 대한 다른 한쪽 다이의 진동회전에 의한 진동회전 전단력을 시료에 적용하고, 전단력에 대한 시료의 응답을 나타내는 토오크를 측정함을 포함하며 ; 시료가 적어도 다이들 사이에서 잔류하는 동안에 만일에 필요하다면, 시료는 (i) 냉각되며, 이로인한 압력강하의 정도는 시료와 다이들 간의 슬립을 피할 수 있을 정도로 제한되며, (ii) 시료를 가열하고, 시료의 동적특성은 적어도 냉각기간 동안에 토오크 측정으로 부터 유래됨을 특징으로 한다.

기기가 열린위치와 닫힌 위치로 이동될 수 있는 상부다이와 하부다이를 갖는 본 발명의 전형적인 방법에서, 테스트할 시료물질을 열린위치에 있는 다이인, 하부다이에 적재하고, 그 후에 다이를 밀폐한다. 다이가 닫힌 상태에서 시료물질이 다이의 모양에 따라 정확하고 용이하게 모울드(mould)될 수 있도록 물질을 충분히 연화하기에 충분한 높은 온도로 다이를 유지한다. 예를 들면, 이 온도는 70-200℃ 범위내일 수 있다.

다이들 사이의 갭(gap), 즉 모울드된 시료의 두께는, 전체시료가 다이의 온도를 신속히 측정하게끔 충분히 작다. 다이를 밀폐후 60초 이내에, 냉각을 실시한다. 평균냉각속도는 적어도 0.3℃/초가 요구되며, 바람직한 것은 적어도 1℃/초이며, 예를 들면 2℃/초이다. 유용한 정보는 온도가 20℃ 강하되는 동안에 토오크 판독으로 부터 얻어질 수 있지난, 냉각을 계속하는 것이 바람직하며, 시료의 온도가 최소한 50℃차로 강화될 때까지 토오크 샘플링을 하는 것이 바람직하다. 냉각기간의 밀기에서 시료온도는 0-20℃ 범위내인 것이 특히 바람직하다. 이 냉각기간 동안에 얻은 토오크, 압력, 온도판독은 시료물질의 특성화공정에 관한 정보로 번역될 수 있다.

그 후에, 시료를 가열하고, 평균가열속도는 적어도 1℃/초가 바람직하며, 최소한 한번 다시 냉각하는 동안에 토오크, 온도와 압력 모니터를 계속한다. 냉각과 가열의 순서는 시료물질이 열가소성 즉, 예를 들면, 가공되지 않은 플리머인가에 따라서, 거의 무한정으로 반복될 수 있으며, 시료물질의 동적특성의 변화는 서행으로만 발생된다. 가황가능한 탄성체 조성물의 바람직한 특성화 방법에서는, 가황을 실행하기 전에, 상술한 바와 같이 초기 냉각과 가열 단계가 있다.

가열은 시료의 온도를 테스트하에서 탄성체를 위하여 적절한 온도수준인, 즉 150-200℃ 사이의 온도로, 올려줄 수 있다. 만일에 필요하다면, 냉각과 가열은 가황동안에 한번 또는 수차례로 반복될 수 있지만, 완전히 가황된 탄성체 조성물의 캐릭터리레이션(최대로 도달한 가황온도에서 토오크에 의해 나타내는 완전 가황)은 가장 중요하다. 이는 시료의 최종냉각 동안에도 계속해서 토오크, 온도 및 압력의 모니터링을 필요로 한다. 완전히 가황된 탄성체 시료를 냉각하는 동안에 시료와 다이 사이에서의 슬립이 발생될 수 있으며, 압력보정이 필요하다. 그러나, 슬립은 가황을 실행하기전 냉각하는 동안에도 발생될 수 있으며, 심지어는 합성되지 않은 생중합체와도 발생될 수 있다. 내열성 필름이 시료와 다이 사이에 배치되는 공정에서는 특히 발생될 수 있다. 이는 다이에 점착할 수도 있는 점착성이 있는 물질의 테스트 시에 때때로 행하여지지만, 필름이 테스트 기기의 테스트 위치에 및/또는 위치로 부터 시료를 운송할 벨트로 사용되는 유럽특허 출원번호(EP-A-0511189)에 설명된 시료들의 테스트를 자동화하기 위한 방법에서도 행하여진다. 주어진 다이배열을 위한 슬립의 실행에 상응하는 임계 캐비티 압력은, 특별한 탄성체 화합물에 따라서, 필름이 사용되는지 아닌지에 따라서, 또 어느 정도로, 필름의 부재하에서 다이를 만드는 재료에 따라서 달라질 수 있다. 170-190℃에서 가황된 SBR 화합물에 대하여, 필름없이 강화스틸다이를 사용시, 임계압력은 전형적으로 100-500psi 범위내이다.

점탄성 물질 시료를 본 발명의 방법에 따라서, 다이들 사이에서 압력하에 유지시, 압력변화와 다이들 사이에서 갭의 변화는 온도변화에 따르는 시료의 팽창 또는 수축을 수반할 것이다. 갭이 증가함에 따라서 토오크 시그널은 감소하고, 그 역도 또한 같다. 더 정확한 결과는 토오크의 갭에 의존하는 성분을 보정하여 얻어질 수 있으며; 이러한 보정을 위하여서는 어떤 주어진 토오크 판독에 상응하는 갭의 크기를 알 필요가 있다. 갭과 압력사이에서의 상관관계는 정확하게 공지된 두께를 갖는 일련의 심(shim)을 사용함에 따르는 교정기술에 의하여 정립될 수 있다. 하우징에 대한 한쪽 다이(통상적으로 하부다이)의 위치는 다이와 하우징이 표준 밀폐력하에서 밀폐시, 하부다이와 상부다이에 위치한 레퍼런스 심(reference shim) 사이에 갭이 남도록 조절된다. 그 후에 조절가능한 다이의 수직위치는 압력 변환기가 상부다이와 심사이에서 접촉을 감지할 때까지 다른 다이를 향하여 이동되며, 이때 하우징은 밀봉된 상태로 남는다.

이는 레퍼런스 심의 두께와 동일하고 본질적으로 영(zero) 압력에 상응하는 레퍼런스 갭 크기를 제공한다. 그 후에 다이와 하우징을 열고, 레퍼런스 심을 다음의 더 두꺼운 심으로 대치하고, 다이와 하우징을 표준 밀폐력을 이용하고, 조절가능한 가이의 위치 조절없이 밀봉한다. 압력판독을 주기한다.

이 서열은 중량성 두께의 심을 사용해 반복한다. 심 두께(다이 갭) 대 압력의 도표(plot)는 본질적으로 선형관계를 보여주며, 다이 갭의 변화/압력의 단위 변화를 뜻하는 값 V는 직선의 기울기로 부터 얻어질 수 있다. 일련의 다른 다이 온도에서 이 보정을 실시하므로서, V값은 본질적으로 온도에는 무관함을 알게 된다.

보정된 토오크는 다음 식에서 V값을 사용하여 얻어진다 :

T^*보정치 = T[((압력 ×V) +갭 레퍼런스)/갭 레퍼런스]

상기 식에서 갭 레퍼런스는 기기의 보정시에 사용된 레퍼런스 갭이다. 상술한 내용은 보정을 위하여 조절가능한 한쪽 다이에 관한 것이지만, 사실상 그들의 하우징에 대하여 조절가능한 양쪽 다이를 가질 수 있다.

상기 보정방법의 확대는, 시료와 다이 간의 슬립을 막기 위하여, 본 발명의 방법에서 압력강하가 제한될 때 필요로 한다. 시료가 신속히 냉각시에, 온도에 따른 압력붕괴는 제1도에 도시된 형태이다.

예시된 경우에, 제한압력은 350psi에 고정되며, 이는 50℃ 이하에서는 실질적으로 일정하다. 따라서 이 분야에서 보정된 토오크 값을 유도함에 있어서 상술한 압력/갭 관계에 의지하는 것은 불가능하다. 제1도에 설명된 상황도에서, 압력은 일정하지만, 다이 갭은 50℃ 이하로 계속 접근한다. 압력/온도 관계가 190-75℃ 에 이르는 온도범위에 걸쳐서는 실질적으로 선형이기 때문에, 75℃ 이하에서 직선의 외삽법은 그 온도 이하에서 관계를 주는 것으로 믿을 수 있다. 전체 온도범위에 걸쳐진 관계는 다음 식으로 나타낼 수 있다 :

압력 = a온도 + c

여기서, a와 c는 예시된 데이타로 부터 얻어진 상수이다.

보정법으로 부터, 어떠한 주어진 온도와 압력(p)에서의 갭(gt)은 gt = pV이며, 상술한 압력/온도관계로 부터, gt=(a온도 + c) V로 나타낼 수 있다.

보정된 토오크 값은 다음 식으로 표시된다 :

^T보정치 = T[(gt + g레퍼런스)/g레퍼런스]

여기에서 T는 냉각을 하는 동안에 어떤 온도에서의 실질적 합성 토오크 판독 값이다. 이 바람직한 방법에서 다이 갭은 압력/온도 관계로 부터 결정된다. 또 이와는 달리, 다이 갭은 다이의 중심에서 예를 들면, LVDT 또는 전기용량 센서에서, 갭을 연속적으로 측정하는 변환기 또는 센서로 부터 바로 얻을 수 있다. 본 발명 방법에서, 점탄성 물질의 시료는 다이의 한쪽에 대한 다른쪽 다이의 진동회전에 의한 진동 회전 전단력을 받게 되고, 전단력에 대한 시료의 응답을 나타내는 토오크를 측정한다. 회전은 본질적으로 0.01°내지 10°의 각을 갖는 정현과 분당 1-10,000 사이클 주파수가 바람직하다.

상술한 한쪽 다이를 진동하기에 필요한 토오크를 측정할 수 있지만, 이와는 달리 바람직하게는 다른쪽 다이에 유발된 토오크가 측정된다. 토오크, 온도및 압력의 측정값으로 부터의 생데이타는 전자 데이타 취급 장비로 공급되어, 유도된 양인, S'와 S''로 표시가능하며, 이들을 시각적 디스플레이로 나타낼 수 있으며, 챠트상에 이들을 프린트할 수 있다.

또한, 점탄성 물질 시료를 테스트하기 위한 본 발명의 장치는 열린 위치와 닫힌 위치로 이동할 수 있고, 닫힌 위치에 있을 때 갭에 의하여 분리되기에 적합하고, 다이의 대향면과 외주실에 의해 한정된 캐비티내에서 압력하에 시료를 그들 사이에 홀딩할 수 있는 두개의 대향되고 상대적으로 회전가능한 다이와, 다이를 가열하기 위한 수단, 다이를 냉각하기 위한 수단, 다이의 온도를 감지하기 위한 수단, 캐비티내의 압력을 감지하기 위한 수단, 다이들 사이에 유지되는 물질의 시료에 진동회전 전단력을 적용하기 위해 한쪽의 다이에 진동회전을 실행하기 위한 수단과, 전단력에 대한 시료의 응답을 나타내는 토오크를 측정하기 위한 수단 등을 포함하며 ; 다이들중의 적어도 하나는 각각의 통로의 입구말단으로 부터 출구말단으로 냉각유체를 통과시킬 수 있는 통로를 가지며, 이 장치는 냉각유체의 외부소스와-통로의 입구말단 사이에 전달통로를 제공하기 위한 개구를 가지며, 사용된 냉각유체를 외부로 방출할 개구를 갖는다. 바람직하게 양쪽 다이들은 상술한 바와 같은 통로를 가지며, 이의 입구말단에 있는 각각의 통로의 단면은 이의 출구말단에 있는 통로의 단면보다 더 작다. 실제적으로, 통로들은 단면상으로는 원통형이며, 각 통로는 대체적으로 작은 균일한 직경 예를 들면 1-1.5mm 범위내이고, 더 큰 균일한 직경으로는, 예를 들면 1.5-3mm 범위내로 확장된 입구로부터 출구로 계속 연장된 길이를 갖는다.

다이의 바람직한 형태로서는, 다이는 밀폐된 말단을 지닌 원통형체를 가지며, 밀폐된 말단의 외부면은 샘플을 모울드하고 유지하기 위하여 대향되는 다이의 상응면과 상호작용하도록 적합해야하며, 또 다이는 원통형체의 벽을 통해 연장된 통로를 갖는다. 이러한 다이는 특히 원통형체의 열려진 말단 주위, 즉 열려진 부위에 인티그랄 애뉼라 플렌지(integral annular flange)를 두므로서 더 개선되며, 원통형 벽과 마찬가지로 플렌지를 통해 연장된 통로를 갖게 함으로써 개선된다.

사용되는 냉각유체는 통상적으로 기체, 대게는 공기이지만, 이산화탄소 또는 질소도 사용될 수 있다. 기체의 사전 냉각은, 예를 들면 -10∼10℃ 사이의 온도범위내로의 냉각은, 다이의 냉각의 높은 비율이 필요로 하는 경우에만 유용하다.

다른 관점으로는, 본 발명의 장치는 열린위치와 닫힌 위치로 이동할 수 있는 두개의 대향되고, 상대적으로 회전가능한 다이들을 포함하며, 이들은, 닫힌 위치에서 갭에 의하여 분리되기에 적합하며, 다이의 대향면과 외주 실에 의하여 한정된 캐비티내의 압력하에서 샘플을 그들 사이에 홀딩하기에 적합하며, 다이를 가열하기 위한 수단, 다이의 온도를 조절하기 위한 수단, 다이의 온도를 감지하기 위한 수단, 캐비티내의 압력을 감지하기 위한 수단, 캐비티내에서 시료물질에 진동회전 전단력을 적용하기 위해 다이들중의 한쪽에 진동회전을 실행하기 위한 수단, 전단력에 대한 시료의 응답을 나타내는 토오크를 측정하기 위한 수단, 상술한 갭의 최대크기를 제한하기 위한 수단등을 포함하며 ; 미리 결정된 최소치 이하로의 캐비티내의 압력의 강하에 따른 다이의 추가적인 밀봉을 더 촉진시키고 그에 따라 갭의 크기를 축소시키며, 다이와 시료사이의 효과적인 접촉을 유지케 하는 보상수단을 포함하는 장치임을 특징으로 한다.

이 장치의 한가지 형태로는, 다이를 통하여 진동회전 전단력이 시료에 적용되도록 한 다이는 드라이브 샤프트 하우징내에서 회전가능하고 슬라이드 가능한 공축 드라이브 샤프트의 한쪽 말단에 장치된다. 드라이브 샤프트과 하우징은 최대 다이 갭에 상응하는 위치 이상으로 드라이브 샤프트이 변위 슬라이딩되는 것을 막기 위한 장치를 포함하도록 디자인 된다. 또한 보상수단은 장치의 이러한 형태로서 드라이브 샤프트를 통해 움직인다. 예를 들면, 드라이브 샤프트은 하우징이상으로 연장할 수 있으며, 압축공기 또는 유압실린더의 부품으로서 작동할 수 있는 피스톤 로드와 피스톤 상에서 실린더내의 공기압 또는 유압은 샘플캐비티내의 압력이 미리 결정된 값 이하로 강하시, 드라이브 샤프트과 드라이브 샤프트상에 장치된 다이와 함께 다른 다이를 향하여 강하를 촉진하는 수준으로 고정될 수 있다. 또 다른 시스템에서 드라이브 샤프트의 적당한 요소와 관련된 캠(cam)의 조절된 회전과 부분적 회전은 다른 다이를 향하여 드라이브 샤프트과 다이의 원하는 변위를 이룰 수 있게 하기 위하여 사용될 수 있다. 보상수단이 감응하는 캐비티내의 압력의 미리 결정된 최소 값은 테스트중인 물질이 특별한 물질인가에 따라서 달라질 수 있지만, 통상은 100-500psi 이다.

본 발명의 방법을 사용하는 것 이외에도, 보상수단을 포함하는 장치들은 스폰지 화합물의 테스트를 위해 사용될 수 있다. 이러한 테스트를 위하여, 발포제를 포함하는 스폰지 화합물 시료와 다이캐비티의 체적보다 더 적은 체적을 갖는 시료들이 테스트 위치에 놓여지며, 다이 캐비티의 하우징은 밀폐된다. 다이는 필요한 온도로 가열되며, 보상수단은 캐비티내에서 미리 정한 바의 대체적으로 낮고, 일정한 압력을 제공하도록 고정한다. 압력 변환기는 다이가 완전히 밀봉되는 즉시 이 압력을 기록하게 된다. 발포제의 활성화후에 취한 토오크와 압력 판독은 이의 팽창동안에 포음(foam)의 행동에 놔한 정보를 제공할 수 있도록 해석될 수 있다.

제2도는 상부와 하부의 다이 어셈블리를 보여주며, 하부 다이 어셈블리는 하부 다이를 드라이브 메카니즘의 부분에 관한 단면과 함께, 부분적인 단면을 나타낸다. 제3도는 하부 다이 어셈블리의 부분과 상부의 대량 스케일에 관한 단면도이다.

제2도를 살펴볼 것 같으면, 각각 도면 부호(1)과 (2)로 표시된 상부 및 하부 다이 어셈블리는, 미국특허 US-A-4552025호의 도면 2에 참고로 설명된 것과 유사한 골조로 장치된다.

하부 다이 하우징의 케이싱 (3)은 수평 프레임 부재(4)의 상부에 고정된다. 수평 프레임 부재(4)에 견고하게 삽입되고 그 아래로 연장된 것은 베어링 하우징(5) 이며, 그 안에서 중공 드라이브 샤프트(6)은 회전이 가능하다. 설명된 배열에서, 레이디얼 베어링(7)은 이의 상부 말단근처에 있는 드라이브 샤프트(6)과 이의 상부 말단에 있는 하우징(5) 사이에 위치하며, 래이디얼 베어링(8)은 드라이브 샤프트(6)의 하부 부분과 록너트(9) 사이에 위치한다. 후자는 하우징(5)의 하부 내부면에 상응하는 암나사와 맞물리는 수나사를 가지며, 이에 따라서 하우징(5)에 대한 이의 위치는 조절될 수 있다.

록킹스크류(10)은 조절된 위치에서 록너트(9)를 잠그기 위하여 사용된다. 록너트(9)의 내부면으로부터 돌출하는 교대(abutment)는 스러스트 베어링(11)을 지지하고 스페이서(12)는 스러스트 베어링(11)과 레이디얼베어링(7)의 내부 레이스웨이의 하부면 사이로 연장된다. 이의 상부말단을 향하여, 드라이브 샤프트(6)은 레이디얼 베어링(7)의 내부 레이스웨이의 상부면에 접경하고, 이의 상부 열린 말단에서 인티그럴 애뉼라 드라이브 플레이트(14)와 숄더(14)를 이룬다. 이는 인너 인슐레이팅링(16)을 운반하는 애뉼라 마운팅 플렌지(15)에 고정된다. 상술한 배열에서, 중공드라이브 샤프트(6)의 내부는 마운팅 플렌지(15)를 통하여, 이의 벽과 같은 인너 인슐레이팅링(16)을 갖는 캐비티(17)으로 열린 상태임을 알 수 있다. 하부의 다이 하우징내에 있는 이런 저런 부품들은 제3도에서 설명된다.

이의 하부 밀폐 말단을 향하여, 드라이브 샤프트(6)은 드라이브 샤프트의 중공내부로 오픈된 튜블러 사이드암음을 (18)을 지니도록 제공된다. 이의 밀폐말단에서 드라이브 샤프트은 에어 실린더(21)의 부품인 피스톤로드(19)와 피스톤(20)상에서 지탱된다. 에어실린더(21)는 이들의 상부 말단이 수평프레임부재(4)에 고정된 로드(23)의 하부 말단에 부착된 플레이트(22)상에 장치된다. 뉴메럴(24)는 드라이브암을 통해 진동운동이 드라이브 모터, 기어박스와 편심(미도시)으로부터 드라이브 샤프트(6)에 부여할 수 있는 드라이브암의 부분을 나타낸다. 제3도를 살펴보면, 상부 다이 하우징은 케이싱(30), (상부케이싱(25)의 하부면에 부착되고 제2도에 도시됨), 실 플레이트(31)와 이를 통하여 실플레이트(31)와 케이싱(30)이 연결되는 외부 절연링(32)를 포함한다. 상부 다이(33)은 플랜지의 밀폐된 말단 실린더 형태를 가지며, 말단의 하부면은 레이디얼 그루우브(34)를 지닌 와이드-앵글 원뿔모양의 콘으로 형상된다. 실링링(35)은 다이(33)와 실 플레이트(31) 사이에 위치한다. 상부 다이(33)의 플랜지 포숀(36)는 내부 가장자리로 부터 플랜지(36)의 외부 가장자리에 이르는 몇개의 레이디얼 통로를 가지며, 각 통로는 소직경의 내부길이(37)와 더 큰 직경의 외부길이(38)를 가진다.

제3도에 표시된 상부 다이 어셈블리의 다른 부품들은 내부 절연링(39)을 통해 다이가 이의 플랜지 포숀(36)에 부착되고, 다이 마운팅 플랜지(40)로 연결된 내부 절연링(39)을 포함한다. 이의 두부에 서모스태틱 스위치(42)를 갖는 스크류(41)은 스프링 리테이너(43)와 리테이터 플레이트(45)상에 스프링와셔(44)를 홀딩하며, 이들 모두는 인슐레이터디스크(46)와 함께 다이(33)의 플랜지 포숀(36)의 상부표면과 접촉을 이루는 히팅엘레멘트(47)를 홀딩한다. 다이-마운팅 플랜지(40)는 토오크와 압력 변환기 (49)의 하부 말단에 강하게 맞물리게 된 중앙보스(boss)를 갖는 아답타 플레이트(48)에 고정된다. 이의 상부 말단(미도시)에서, 토오크 변환기(49)는 상부 케이싱(25)(도면 2에 도시된)의 꼭대기에 견고하게 커플링된다. 또한 도면 3은, 하부 다이 어셈블리의 상부부분의 단면도를 보여주며, 부품은 본질적으로 상부 다이 어셈블리의 하부 부분 단면도를 복제한 것이며, 이들은 하부의 실 플레이트(50)와 통로(52)를 갖는 다이(51), 외부 절연링(53)과 히터 엘레먼트(54)를 포함한다.

제3도에서 설명된 상부 다이 어셈블리의 더욱 주목할만한 특징은 이의 내부말단에서 내부 절연체링(39)에 결합되고 밀봉된 닥트(55)이며, 이는 냉각용 유체 통상적으로는 공기를 캐비티(56)으로 도입하는 장치를 제공하며, 애뉼라 챔버(59)을 통해 캐비티(56)으로 부터 통로(37, 38)의 내부 개구로 접근 통로를 제공하는 포오트(58)내에서 끝나는 채널(57)의 리테이너 플레이트(45)의 상부 표면에 제공되며 ;

이를 통해 냉각용 유체가 방출될 수 있는 외부 절연링(32)과 케이싱(30)내에 각각 개구(60)과 (61)을 제공한다. 시스템을 통하는 냉각용 유체의 흐름방향은 도면에서 화살표로 표시된다. 이와 비슷하게, 하부 다이 어셈블리를 참고로 하여, 중공 드라이브 샤프트(6) (도면 2)의 사이드 암(18)을 통해 도입된 냉각용 유체는 캐비티(17)으로 들어간다. 하부다이 어셈블리의 외부부품과 다이를 통하는 이의 루우트는 제3도에서도 화살표로 표시된다.

기기를 사용하기 이전에는, 실 플레이트(50)에 대한 하부 다이(51)의 위치는 록너트(9)에 의하여 조절되며, 이에 따라서 제3도에 예시된 바와 같은 밀폐된 위치에서와 시료의 부재시에는, 실 플레이트(31)와 (50)은 인접하지만, 다이의 중심사이에서는 미리 결정된 크기의 갭(62)이 남게된다. 고무 또는 고무와 유사한 물질의 테스트시에는, 시료물질을 열린 위치에 있는 가열된 하부다이(51)에 놓는다. 시료의 부피는 밀봉된 다이들 사이에서 생성된 캐비티에서의 부피보다는 무시할 정도로 크며, 따라서 상부 다이(33)를 강제로 밀봉된 위치로 되게 하므로서, 시료물질은 다이 캐비티를 채울 수 있게 끔 모울드되며, 여분량의 시료물질은 실 플레이트(31)과 (50)의 내부 가장자리에 있는 지역(63)에서 외주 실 물질이 생성될 때까지 다이와 실 플레이트 사이에서 방사압출된다. 처음에는, 갭(62)은 다이 캐비티내에서 압력이 하부 다이 어셈블리, 드라이브 샤프트(6)의 숄더(13), 레이디얼 베어링(7)의 내부 레이스웨이, 스페이서(12), 스러스트 베어링(11)과 록너트(9)의 교대 등의 부품을 통해, 최대의 변위위치가 도달될 때까지 전송됨에 따라서 증가될 것이다.

이 기간중에 릴질적인 변위는 매우 작으며, 부분품들 사이에서 play의 제거를 뜻하며, 스러스트 베어링(11)의 소량의 탄성압축을 나타낸다. 어떤 주어진 예에서, 실질적인 변위는 시료의 강도에 따라서, 또 다이를 밀봉하는데 사용된 힘에 따라서 달라질 수도 있다.

예를 들면 냉각동안에 또는 가황화 동안에 시료의 수축에 의하여 야기되는, 다이 캐비티내에서의 압력의 약화는 스러스트 베어링(11)의 탄성회복을 초래할 수 있다. 그러나, 그 후에 계속된 압력의 약화는 다이와 시료사이에서 완전하게 효과적인 접촉(예 슬립)의 손실을 초래케 할 수도 있다(선행기술상에서, 미리 결정된 갭은 다이의 최소 분리를 나타내는 기기임).

제2도에 설명된 본 발명의 장치에 있어서, 공기압은 임계캐비티압력이상의 보상압력하에서, 그렇지 않으면 슬립이 일어날 수도 있으므로, 피스톤(20)의 내면에 이용된다. 캐비티내에서 압력이 보상압력이하로 떨어지자마자 드라이브 샤프트(6)과 하부다이(51)를 포함하는 이에 연관된 부품들은 돌기하고, 다이와 시료사이의 효과적인 접촉은 유지된다.

시료의 수축에 대한 압력보상이 없지만, 본 발명의 방법에 따라서 테스트된 SBR 스톡의 시료에 대한 토오크와 압력 대 시간 커브는 제4도에 설명된다.

각 압력강화는 170℃ 로 부터 약 30℃ 에 이르는, 다이와 시료물질의 온도강하에 상응하며, 각 압력증가는 170℃ 로의 가열을 동반한다.

연속적인 냉각기간동안에 S'의 값은 제4기가 될 때까지 점진적으로 증가됨을 주목해야 할 것이다. S'의 불규칙한 값은 다이와 시료사이에서의 슬립을 의미한다. 제4도에서 설명된 바와 같은 커브는 테스트중인 탄성체스톡의 특징이며, 이는 다른 스톡(stocks)들 사이에서 식별하는데 사용될 수가 있다.

도면 5A와 5B는 190℃ 의 최고(가황) 온도를 제외한, 도면 4에 예시된 바에 따르는 유사한 멀티-쿨/가열 테스트로 최종(가황화후) 냉각동안에 얻어진 데이타를 보여준다. 도면 5A, 데이타를 낳게한 테스트 방법은 수축에 대한 다이 압력보상을 포함하지 않으므로, 7.3분 후에 바로 냉각을 시작한 후에는, 압력의 연속적인 강하가 따른다.

S'값은 최대로 되며, 그 후에는 감소된다. 이 행동은 시료와 다이사이에서 슬립이 있음을 뜻하며, 이는 도면 5B에서 설명된 값과 비교될 수 있다.

후자의 경우를 위하여, 테스트방법은 미리 결정된 최소값 이하로 캐비티내에서 압력이 강하하는 것을 막기 위한 압력보상장치를 사용하는 것을 포함했다. 결과는 S' 값의 연속적인 증가였으며, 기대값은 직선이였다. 도면 6A와 6B는 다른 수준의 N330 카본블랙 충진재 즉, 가황가능한 SBR 스톡에서 50, 90과 30phr의 효과에 관한 연구를 통해 얻어진 데이타를 보여준다.

테스트 방법은 시료를 적재하고, 다이를 밀봉하고 (다이온도 190℃ 로), 냉각스위치를 켜고 약 12℃로 냉각하는 동안에 토오크와 온도를 모니터하는 것을 포함한다. 결과는 Fig. 6A에 설명된다. 그 후에 가열스위치를 다시 켜서 시료를 190℃로 다시 가열했다.

330psi에서 압력강화를 막게 하기 위하여 작동하는 압력보상장치를 지니고, S'의 정상값에 의하여 지시된 바에 따라서 시료가 완전히 가황될 때까지 이 온도를 유지했다. 그 후에 다이와 시료를 냉각하고, 토오크와 온도를 모니터했다. 동일한 3개의 SBR 스톡에 관한 결과를 Fig. 6B에 설명된다. Fig. 6A와 6B의 S'/온도 곡선은 가황하기 전과 후의 S'의 값이 더 낮은 온도에서 카본블랙의 수준에서 보다 상당히 더 민감함을 보여준다. 따라서, 이와 같은 차이를 제공하는 발명법의 값은 분명하다.

제7도는 0.023mm 두께인 폴리에스테르 필름이 각각의 다이와 샘플사이에 배치되어 실시된 테스트에서 얻은 결과를 보여준다. 시료는 190℃에서 가황된 천연고무화합물 이였으며, 이는 가황후에 신속히 냉각됐다.

일련의 그래프(A)는 냉각을 하는 동안에 임계 한계이하로 캐비티의 압력이 감소됨에 따르는 슬립에 기인되는 토오크에 관한 효과(S'와 S'')를 보여준다.

일련의 그래프(B)는 슬립의 부재하에서 기대되는, 토오크 값(S'와 S'')의 연속적인 증가를 허용케하는 압력보상 시스템에 의하여 어떻게 슬립이 방지되는가를 보여준다.

Claims

물질의 시료를 측정된 압력과 온도하에서, 두개의 대향되고 온도-제어된 다이들 사이에 유지되게 하고, 이 시료가 상기 다이들 중의 어느 한쪽 다이에 대한 다른 한쪽 다이의 진동 회전에 의한 진동회전 전단력을 받게 하고, 전단력에 대한 시료의 응답을 나타내는 토오크를 측정하는 점탄성 물질의 캐릭터리제이션 방법으로서, 상기 시료가 다이들 사이에서 잔류하는 동안에 적어도 한번 시료를 (i) 냉각하고, 이때 발생하는 압력강하는 시료와 다이들 간의 슬립을 방지할 수 있도록 제한되며, (ii) 시료를 가열하고, 시료의 특성에 관한 정보는 냉각기간 동안에 얻은 토오크 측정으로 부터 유래됨을 특징으로 하는 점탄성 물질의 캐릭터리제이션 방법.
제1항에 있어서, 평균냉각속도는 최소한 0.3℃/초인 방법.
제2항에 있어서, 평균 냉각속도는 적어도 1℃/초인 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 시료는 30℃ 또는 그 이하로 냉각됨을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 가열의 평균속도는 적어도 1℃/초인 방법.
제1항에 있어서, 물질은 가황가능한 엘라스토머 조성물이고, 시료는 최소한 실시 전에 한 차례, 가황 완료 후에 한 차례 냉각됨을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 토오크 값은 다이들 사이의 갭의 변화에 따라 보정됨을 특징으로 하는 방법.
열린 위치와 닫힌 위치로 이동할 수 있고, 닫힌 위치에 있을 때 갭에 의하여 분리될 수 있으며, 다이의 대향면과 외주실에 의해 한정된 캐비티내에서 압력하에 시료를 그들 사이에 홀딩하기에 적합한 두개의 대향되고, 상대적으로 회전할 수 있는 다이와, 다이를 가열하기 위한 수단, 다이를 냉각하기 위한 수단, 다이온도를 감지하기 위한 수단, 캐비티내의 압력을 감지하기 위한 수단, 다이들 사이에 홀딩된 물질의 시료에 진동 회전 전단력을 적용하기 위해 다이들 중의 한쪽에 진동 회전을 실행하기 위한 수단 및 전단력에 대한 시료의 응답을 나타내는 토오크를 측정하기 위한 수단을 포함하며, 다이들 중의 적어도 하나는 각 통로의 입구말단으로부터 출구말단으로 냉각 유체를 통과시키게 하는 통로를 가지며, 장치는 냉각용 유체의 외부 소스와 통로의 입구말단 사이에 전달통로를 제공하기 위한 개구를 가지며, 사용된 냉각용 유체를 외부로 방출시키기 위한 개구를 갖는 것을 특징으로 하는 점탄성 물질의 시료 테스트용 장치.
제8항에 있어서, 각각의 통로는 상대적으로 작응 단면의 입구말단의 길이와 상대적으로 더 큰 단면의 출구 말단의 길이를 갖는 것을 특징으로 하는 장치.
제8항 또는 제9항에 있어서, 적어도 하나의 다이는 닫힌 말단을 갖는 원통형 몸체를 가지며, 상기 말단의 외부면은 시료를 모울드하고 홀딩하기 위하여 대향되는 다이의 대응면과 상호 작용하게 되며, 통로들은 원통형 몸체 벽을 통하는 통로들인 것을 특징으로 하는 장치.
제10항에 있어서, 다이는 원통형 몸체의 열린 말단 주위에 인티그럴 애뉼라 프랜지를 가지며, 통로는 실린더 몸체 벽과 프랜지를 통해 연장되는 것을 특징으로 하는 장치.
열린위치와 닫힌 위치로 이동할 수 있고, 닫힌위치에 있을 때 갭에 의하여 분리될 수 있고, 다이의 대향면과 외주실에 의해 한정된 캐비티내에서 압력하에 시료를 그들 사이에서 홀딩하기에 적합한 두개의 대향되고, 상대적으로 회전가능한 다이와, 다이를 가열하기 위한 수단, 다이의 온도를 제어하기 위한 수단, 다이의 온도를 감지하기 위한 수단, 캐비티내의 압력을 감지하기 위한 수단, 캐비티내에서 물질의 시료에 진동회전 전단력을 적용하도록 하기 위해 다이들 중의 한쪽의 진동회전을 실행하기 위한 수단, 전단력에 대한 시료의 응답을 나타내는 토오크를 측정하기 위한 수단 및 상기 갭의 최대 크기를 제한하기 위한 수단 등을 포함하며, 이 장치는 캐비티내에서 압력을 미리 결정된 최소값 이하로 강하하고 이에 응답하여 다이의 밀폐를 더 촉진시켜 갭의 크기를 감소시키고 다이와 샘플들 사이의 효과적인 접촉을 이루게 하는 보상수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 점탄성 물질의 시료 테스트용 장치.
제12항에 있어서, 진동회전 전단력을 시료에 적용하는 다이가 드라이브 샤프트의 한쪽 말단에 장치되고, 보상수단이 상기 드라이브 샤프트를 통해 작동하는 것을 특징으로 하는 장치.
제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 다이의 온도를 제어하기 위한 수단으로서 다이를 냉각하기 위한 수단을 포함하며, 다이들 중의 적어도 하나는 각 통로의 입구말단으로부터 출구말단으로 냉각용 유체를 통과시키게 하는 통로를 가지며, 상기 장치는 냉각용 유체의 외부 소스와 통로의 입구말단 사이에 전달통로를 제공하기 위한 개구를 가지며, 사용된 냉각용 유체를 외부로 방출하기 위한 개구를 더 갖은 것을 특징으로 하는 장치.
제14항에 있어서, 각각의 통로는 상대적으로 작은 단면의 입구말단의 길이와 상대적으로 더 큰 단면의 출구 말단의 길이를 갖는 것을 특징으로 하는 장치.
제15항에 있어서, 적어도 하나의 다이는 닫힌 말단을 갖는 원통형 몸체를 가지며, 상기 말단의 외부면은 시료를 모울드하고 홀딩하기 위하여 대향되는 다이의 대응면과 상호 작용하게 되며, 통로들은 원통형 몸체 벽을 통하는 통로들인 것을 특징으로 하는 장치.
제16항에 있어서, 다이는 원통형 몸체의 열린 말단 주위에 인티그럴 애뉼라 프랜지를 가지며, 통로는 실린더 몸체 벽과 프랜지를 통해 연장되는 것을 특징으로 하는 장치.