KR0157628B1 - 방향 샘플링 디바이스 - Google Patents

방향 샘플링 디바이스

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KR0157628B1
KR0157628B1 KR1019900020096A KR900020096A KR0157628B1 KR 0157628 B1 KR0157628 B1 KR 0157628B1 KR 1019900020096 A KR1019900020096 A KR 1019900020096A KR 900020096 A KR900020096 A KR 900020096A KR 0157628 B1 KR0157628 B1 KR 0157628B1
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윌리암 챨보네우 잭
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도널드 밀러 쎌
미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩츄어링 캄파니
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Abstract

본 발명은 방향성 액체를 함유한 마이크로캡슐화된 물질, 및 액체 방출(releasing) 디바이스의 제조방법에 관한 것이다.
상기 제조방법은 1) 두개의 대향된 표면을 제공하는 단계, 2) 상기 두개의 대향된 표면 각각을 상기 표면 전체보다 적은 부위에 걸쳐 용매 활성화 가능한 결합제로 피복하는 단계, 3) 피복후에 상기 대향된 표면 사이에 피복 조성물을 가하는 단계(이때, 상기 피복 조성물은 상기 적어도 일부의 결합제, 및 상기 결합제가 피복되지 않은 표면 부분위에 가해진다)를 포함한다.

Description

방향 샘플링 디바이스
본 발명은 마이크로캡슐화된 물질, 마이크로캡슐화된 물질을 함유한 제품, 및 상기 제품의 제조방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 일시적으로 접착된 2개의 피복된 종이(coated papter) 표면 사이에 접착 고정된 마이크로캡슐화된 물질에 관한 것으로서, 상기 두개의 표면이 분리되면 캡슐이 파열하여 그속에 함유된 물질을 방출(release)시키며, 캡슐을 파열시키지 않으면서 상기 피복된 종이 표면중의 하나로부터 캡슐을 제거할 수 있는 구역을 제공한다.
캡슐화된 물질은 오랫동안 각종 상업용 분야에 사용되어 왔다. 캡슐화된 물질의 초기용도에는 기록매체로서 사용될 수 있는 착색제를 지닌 캡슐로 피복된 종이가 포함된다. 미합중국 특허 제 3,016,308 호에서는 기록지상에 캡슐화된 물질을 영상원으로서 사용하는 초기 연구 노력에 대해 개시하고 있다. 미합중국 특허 제 4,058,434 호 및 제 4,201,404 호에서는 영상화매질로서 사용되는 종이 기재상에 캡슐화된 착색제를 가하는 다른 방법에 대하여 기술하고 있다. 미합중국 특허 제 3,503,783 호에서는 캡슐의 표면상에 있는 금속 피복물 때문에 열, 압력 및/또는 방사선을 가함으로써 파열될 수 있는 착색제를 지닌 마이크로캡슐을 나타내고 있다. 하나의 양태로서 이들 파열 가능한 마이크로캡슐은 시스템의 감광성 영상화를 가능하게 하기 위하여 기재와 광전도성 상도막(top coat) 사이에 고정될 수도 있다.
마이크로캡슐을 제작할 수 있는 각종 공정들이 존재하고 있다. 이러한 공정들은 다양한 크기, 캡슐 쉘(shell)의 조성물에 대한 호환성 물질, 및 쉘내의 각종 다른 작용성 물질의 캡슐을 제조하는 다른 기술들을 제공한다. 이러한 각종 공정들의 몇가지 실례는 미합중국 특허 제 3,516,846 호; 제 3,516,941 호; 제 3,778,383 호; 제 4,087,376 호; 제 4,089,802 호; 제 4,100,103 호 및 제 4,251,386 호; 영국 특허 제 1,156,725 호; 제 2,041,319 호 및 제 2,048,206 호에 나타나 있다. 또한, 캡슐 쉘을 제조하는데 폭넓은 각종 다른 물질을 사용할 수도 있다. 쉘을 형성하는데 주로 사용되는 물질은 우레아와 포름알데히드 또는 멜라민과 포름알데히드 사이의 중합 반응 생성물, 또는 디메틸올우레아 또는 메틸올화 우레아 단량체 또는 이들의 저분자량 중합체와 알데히드의 중축합 생성물이다. 각종 캡슐 성형 물질들은, 예를들면, 미합중국 특허 제 3,516,846 호 및 제 4,087,376 호, 및 영국 특허 명세서 제 2,006,709 호 및 제 2,062,570 호에 기술되어 있다.
이들 문헌에 나타난 바와 같이, 마이크로캡슐화된 물질의 주용도는 결합제에서 마이크로캡슐로 피복된 표면을 형성하는데 있다. 마이크로캡슐은 그속에 함유된 물질을 방출시키는 각종 수단에 의해 파열된다. 가시적인 영상을 형성하기 위하여 잉크 같은 물리적으로 관측할 수 있는 물질들을 방출시키는것 이외에도, 방향물질, 제균성 물질, 및 화학적 활성물질등과 같은 다른 형태의 활성성분도 상기 방식으로 제공되어 왔다.
미합중국 특허 제 4,186,743 호에서는 생리대상에서 두개의 표면사이의 감압성 접착제상에서의 마이크로캡슐의 용도에 대하여 기술하고 있다. 덮개층을 제거하면, 캡슐이 파괴되어 방향제를 방출시킨다.
미합중국 특허 제 4,487,801 호에서는 두개의 표면 사이에 있는 감압성 접착제 층의 용도에 대하여 기술하고 있으며, 여기서 상기 층은 방향제를 함유하는 마이크로캡슐을 갖고 있다. 두개의 표면이 분리되면, 접착제 및 마이크로캡슐이 파열되어 방향제를 방출시킨다. 미합중국 특허 제 4,720,417 호에서는 두개의 표면이 피복된 종이 표면인 유사한 제품을 나타내고 있다.
액체 방출 디바이스는 다음과 같이 제조될 수 있다. 대향된 두개의 표면들을 먼저 불연속(예를들면, 줄무늬) 방식으로 제 1 용매 활성화가능한 결합제 층으로 피복한다. 액체 운반매질내에 액체 함유 마이크로캡슐을 포함한 제 2 피복 조성물을 피복된 2 개의 표면 사이에 가한다. 건조시 용매로서 액체 운반매질의 작용에 의해 접착제 층이 가해진 표면을 결합시킨다. 피복 조성물내의 용매는 마이크로캡슐의 용해없이도 제 1 결합제를 활성화시킬 수 있다. 접착된 복합체의 기계적 성질(파단력 및 결합강도)은 단순히 제 1 결합제의 단위면적당 중량을 변화시킴으로써 조절될 수 있다. 제 2 피복 조성물은 제 1 용매 활성화 가능한 결합제층이 가해지지 않은 대향된 표면의 구역에 캡슐을 침적시킨다. 이들 구역에서의 캡슐은 분리시 파열하는데 충분히 강한 대향된 면들을 결합시키지 않는다. 캡슐은 표면을 분리한후 쉽게(예를 들면, 지압에 의해) 제거될 수 있다.
본 발명은 시이트들, 또는 시이트의 각 대향표면에 하도제를 피복(base coating)시킴으로써 일시적으로 고정된 절첩된 단일 시이트의 대향된 면들인 적어도 2 개의 표면, 및 마이크로캡슐이 분산되어 있는 제 3 접착층[이때, 접착층에는 불연속 구역(여기서, 캡슐은 강력 결합량의 접착제없이 존재함)이 있음]을 포함한 제품에 관한 것이다. 일반적으로, 가요성 종이 시이트가 바람직하다. 도공지가 바람직하며, 이것은 상업상 보편적인 표준 품목이다. 도공지는 일반적으로 한쪽 또는 양쪽 표면상에 고광택 안료-함유 수지 피복물을 갖는 섬유 시이트이다. 보편적으로, 안료는 시이트에 고광택의 흰색, 뼈색 또는 아이보리(ivory)색을 제공한다. 가장 일반적으로, 흰색을 발생시키는 안료를 사용한다. 수지 피복물에 사용된 결합제는 일반적으로 무색 및/또는 투명하다. 결합제는 일반적으로 합성 또는 천연 유기 중합체 물질이다. 전형적으로, 백색으로 피복된 종이를 제조하는 연료는 점토, 탄산칼슘, 티타니아, 실리카, 산화아연 등과 같은 미세한 백색 연료이다. 결합제는 전형적으로 라텍스(예를들면, 스티렌-부타디엔, 부타디엔-아크릴로니트릴등), 필름-형성 중합체(예를들면, 폴리메틸메타아크릴레이트)를 들 수 있다. 천연 로진(예를들면, 카세인, 암모늄 카세이네이트, 전분등)은 결합제에 충전제로서 사용될 수도 있다. 피복물은 일반적으로 65 내지 90중량%, 바람직하게는 70 내지 80 중량%의 안료, 및 10 내지 35 중량%, 바람직하게는 20 내지 30 중량%의 결합제를 포함한다. 양쪽면이 광택성 표면처리제로 피복된 종이는 광고산업에 바람직하다.
상업상 보편적으로 요구되는 상기 종이 피복물의 성질은 제작자마다 심지어는 품목마다 폭넓게 변화한다. 이로 인해, 종래기술의 제품에서 박리력과 캡슐 파열이 가장 양호하게 균형을 이루게 하기 위해서는 개개의 제조공정에서 조성, 피복중량, 및 피복조건을 조절할 필요가 있다. 본 출원인은 캡슐 함유층을 가하기 전에 종이에 가해진 하도제가 이전에 요구되던 가변성을 매우 감소시킬 수도 있다는 것을 발견하였다. 하도제는 캡슐 함유층의 캐리어 액체가 밑에 있는 종이를 투과하는 속도 및 정도를 조절함으로써 부분적으로 작용한다고 생각된다. 이는 다시 건조된 캡슐 함유층에서 결합제의 유효량 및 분포, 및 얻어진 층의 기계적 성질에 영향을 미친다. 본 출원인은 추가로 캡슐 함유층을 가하는데 사용되는 캐리어 액체에 의해 습윤될때, 캡슐에 대한 접착제로서 작용하는 물질로부터 하도막층을 형성하기 위하여 사용되는 중합체를 선택하는 것이 바람직하다는 것을 발견하였다.
마이크로캡슐 슬러리 조성물을 가할때 하도막층의 중합체가 점착성이 아니거나, 캡슐에 대한 캐리어 액체에 가용성이 아니거나 연화되지 않는 경우, 캡슐 함유층에 소량의 별도의 결합제를 포함할 수 있다. 이러한 결합제는 보편적으로 종래기술의 캡슐 피복제보다 훨씬 낮은 수준으로 사용된다. 본 발명의 수행에 있어서, 마이크로캡슐 슬러리에서 결합제 대 캡슐의 중량비는 5% 미만, 바람직하게는 3% 또는 1% 미만, 및 보편적으로는 거의 0%이어야 한다.
대향된 표면에 캡슐을 결합시키는 접착물질은 캡슐이 분산되어 있는 접착제의 접착강도 보다 더 강한 결합을 시이트의 피복된 표면에 형성해야 한다. 일반적으로, 접착제(이 접착제의 절대 접착강도는 피복된 종이 커버 시이트의 피복 표면에 대한 접착제의 접착강도 보다 낮다)를 갖는 것이 바람직할지라도, 그것은 반드시 필요한 것은 아니다. 캡슐을 접착 조성물내에 혼입시킬때, 접착제의 효과적인 점착강도는 감소되는 경향이 있다. 분리중에 스스로 시이트를 손상시키곤 하는 접착제는 효과적인 점착강도가 낮기 때문에 본 발명을 수행하는데 있어서 캡슐과 함께 사용될 수 있다. 본 발명에서 캡슐은 활성성분을 함유하는 파열 가능한 어떠한 캡슐이라도 포함할 수 있다. 활성성분은 방향제, 약물, 2성분 반응계 중의 한성분, 시험 지시약, 또는 기피제(repellent)등일 수 있다. 캡슐의 인장 파열강도는 접착제의 접착 파괴로 인해 캡슐이 파괴되는 정도이어야 한다. 또한, 캡슐의 크기는 본 발명을 실햄함에 따라서 파열가능한 시이트내에서 캡슐을 유용하게하는 역할을 한다는 것이 발견되었다. 일반적으로, 캡슐의 유효하중이 총 캡슐 중량의 80 중량% 내지 90 중량% 일 때, 캡슐은 6 내지 100 미크론, 바람직하게는 12 내지 30 미크론의 평균 직경을 갖고 있어야 한다. 캡슐이 14 내지 26 미크론의 평균 직경을 갖는 것도 매우 바람직하다. 가장 바람직하게는 15 내지 25 미크론의 평균 직경이다. 이러한 크기는 본 발명을 실행하는데 있어서 캡슐의 파열%를 조절할 수 있는 역할을 한다. 유효하중(예를들면, 70 내지 80%)이 낮으면, 캡슐은 필요한 파열강도를 제공하기 위하여 보다 커야 한다. 최상의 조건하에 가장 광범위한 범위의 평균 캡슐 크기는 약 4 내지 80 미크론이다. 8 미크론의 캡슐을 사용할때, 90 내지 95 중량%의 유효하중이 바람직하다. 일반적으로 8 내지 30 미크론의 캡슐이 바람직하다.
이미 기술된 바와 같이, 종래기술의 조성물은 상이한 기질에 대해 배합되어야만 했다. 이것은 특히 작은 샘플링(sampling) 주문에 대하여 시간과 경비를 소모할 수도 있다. 본 발명의 교지내용을 실행함으로써, 피복되지 않은 종이 소재를 포함한 거의 모든 중합체 또는 종이 표면을 접착시키는데 단일 조성물 또는 한쌍의 조성물을 사용할 수 있다. 시판하고 있는 임의의 기재를 사용할 수 있다.
본 발명은 불연속 패턴으로 대향된 표면 또는 대향하는 표면들에 제 1 접착층을 피복한다. 제 1 접착층은 보편적으로 마이크로캡슐이 없지만, 약간의 마이크로캡슐을 함유할 수도 있다. 불연속 피복 패턴은 임의의 평행선, 일련의 블록(block) 또는 원, 아아치형, 또는 표면상에 피복된 구역 또는 피복되지 않은 구역이 있도록 하는 이외의 패턴일 수도 있다. 전체 표면, 또는 접착제가 피복된 구역 및 접착제가 피복되지 않은 구역을 둘다 포함한 표면중 일부에 마이크로캡슐 슬러리를 피복할 수 있다. 마이크로캡슐 슬러리를 접착제가 피복된 구역상에 침적시킨 경우, 두개의 대향된 표면은 접착제 및 마이크로캡슐을 포함한 층에 의해 결합되어 표면 분리시 마이크로캡슐이 파열되도록 한다. 마이크로캡슐 슬러리 접착제 피복이 없는 구역상에 침적된 경우, 마이크로캡슐은 대향된 시이트의 표면에 가볍게 접착된다. 가볍게 접착된 이들 마이크로캡슐은 표면을 분리시킬때 파열하지 않고, 결합된 마이크로캡슐 층이 파열된다. 가볍게 접착된 마이크로캡슐은 슬러리에서 접착제를 최소화하거나 또는 완전히 제거함으로써 침적되며, 손가락 또는 걸레로 가볍게 문질러서 표면으로부터 용이하게 제거될 수 있다. 이러한 방식으로 보다 많은 캡슐화된 농축액이 또다른 표면으로 이동될 수 있는 반면에, 약간의 액체는 대기중으로 즉시 방출된다.
마이크로캡슐이 충전된 결합제와 함께 2 개 표면을 접착시키는 방법에 있어서 본 발명의 본질적인 특징 및 양태는, a) 제 1 접착제(상기 접착제는 용매 활성화가능한 제 1 접착제일 수도 있으며, 아닐 수도 있다)로 2개의 표면의 일부를 피복하는 단계, b) 2 개의 표면의 상기 일부 및 상기 접착제로 피복되지 않은 구역을 모두 포함한 상기 표면에 걸쳐 두개의 표면 사이에 피복 조성물[상기 피복 조성물은 액체 운반매질, 및 액체 충진물을 함유하는 마이크로캡슐(및 선택적으로 제 2 접착제)을 포함하고 있음]을 가하는 단계, 및 c) 상기 표면을 서로 접착하도록 접촉시켜 이들을 상기 제 1 접착제가 피복된 구역에서 함께 결합시키는 단계를 포함하고 있다.
두개의 대향된 표면은 동일하거나, 또는 다를 수도 있다.
상기 하도제 조성물에는 제 1 접착제가 있을 수도 있으며, 매우 적은양의 제 2 접착제도 캡슐 조성물내에 존재할 수도 있고, 또한 상기 제 2 접착제는 상기 제 1 접착제와 동일하거나 또는 다른 물질일 수도 있다. 이들 2 개의 접착제는 모두 접착제 조성물의 용매에 팽윤성, 연화성 또는 가용성이다. 또한, 용매 또는 캐리어 액체는 마이크로캡슐을 급속히(즉, 1시간 미만으로) 용해시키지 않아야 한다. 제 1 접착제는 캡슐 피복 조성물을 가하기 전에 어느정도 건조되며, 마이크로캡슐-함유 피복 조성물을 가하기 전에 계획적으로 공기 건조 또는 오븐 건조 될 수도 있다.
용매는 물 또는 유기용매, 또는 그의 혼합물일 수도 있다. 유기용매는 결합제의 용매화 조건에 따라서 극성 또는 비극성일 수도 있다. 피복 조성물은 1중량% 미만의 마이크로캡슐의 접착제를 함유하는 것이 바람직하다.
목적하는 구역에서 표면의 결합은 많은 상이한 방식으로 수행될 수 있다. 시이트의 대향된 양쪽 표면에 대한 하도제는 한개의 접착 피복 조성물일 수도 있다. 이러한 것은 1) 하도제가 추가적인 용매 활성화(약간의 열활성화가 필요할 수도 있음)없이 접착제로서 작용할 수 있도록 하도제가 완전히 건조하기 전이나, 또는 2) 마이크로캡슐 슬러리 피복 조성물이 하도제에서 접착제에 대한 활성화용매인 액체 운반매질은 함유하도록 건조시킨 후에, 또는 3) 마이크로캡슐 슬러리 피복 조성물이 접착제(중합체)가 피복된 대향면의 2 개의 구역만 결합(그러나, 피복되지 않은 구역은 결합시키지 않음)시킬 수 있는 충분한 양의 접착제는 함유하도록 건조시킨 후에, 대향된 면사이에 마이크로캡슐 슬러리 조성물을 가함으로써 수행될 수 있다. 결합제 또는 접착제는 감압성 접착제가 아니어야 한다. 왜냐하면, 상기 감압성 접착제는 극도로 비효율적이고 불량하게 작용하기 때문이다.
대향된 표면 사이의 결합구역은 매우 용이하게 공정을 변형시킴으로써 불연속으로 만들 수 있다. 불연속 방식으로 하도제 접착 조성물을 프린팅하고, 마이크로캡슐 슬러리 피복 조성물내에 많은 양의 접착제(예를들면, 중합성 증점제는 마이크로캡슐 슬러리의 점도를 증가시키기 위하여 사용할 수도 있다)를 사용하지 않음으로써, 대향된 면들은 하도접착제가 프린팅된 구역에서만 접착된다. 슬러리 운반매질은 보편적으로 본 양태에서 하도접착제에 대한 용매이다. 마이크로캡슐은 시이트 면에 가볍게 접착하고 있지만, 대향된 면의 분리시 파열하지 않는다. 이로인해, 방향제를 재사용할 수 있다. 즉, 부가적인 마이크로캡슐은 시이트를 분리한후 긁음으로써 제거 및 파열될 수 있다.
결합제는 수용성, 수성 팽윤성, 또는 유기용매 가용성일 수도 있다. 바람직한 결합제는 폴리비닐 피롤리돈, 젤라틴, 폴리비닐 알코올, 하드록시에틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 셀룰로오스 같은 적어도 수-연화성 결합제이거나, 또는 폴리비닐 에테르, 폴리아크릴레이트, 폴리아미드, 폴리에스테르, 염화 폴리비닐, 염화 폴리비닐리덴, 폴리스티렌, 및 이러한 형태의 물질의 혼합물, 블렌드(blend) 또는 공중합체와 같은 유기용매 가용성 중합체일 수 있다.
두개의 표면 사이에 접착 가교를 형성하기에는 너무 작은 양의 캡슐 층 피복 조성물중 결합제를 사용하는 것은 본 발명의 일부분이다. 이를 위해서는 접착제의 선택에 따라서 캡슐 중량의 10 중량% 미만, 바람직하게는 5 중량% 미만, 및 가장 바람직하게는 3 중량% 미만으로 존재하는 결합제를 사용할 필요가 있다. 불량한 결합 접착제에 대해서는 보다 큰 농도를 사용할 수도 있지만, 실용상 이롭지 않다.
본 발명은 액체 노즐(예를들면, 대기에) 디바이스의 제작방법을 제공하며, 상기 디바이스는 1) 접착제 조성물 하도층에 의해 표면중 일부에만 가교 결합된 피복 또는 피복되지 않은 종이의 적어도 2개의 표면, 2) 마이크로캡슐 쉘내에 상기 액체를 갖는 마이크로캡슐을 함유한 상기 일부 표면위의 상기 하도제 층 또는 필름 피복층 사이에 있는 조성물층, 3) 마이크로캡슐이 느슨하게 접착되어 상기 캘슐의 파열없이 용이하게 제거될 수 있는 상기 접착제에 의해 결합되지 않은 상기 표면의 적어도 일부 구역, 및 4) 4 내지 100 마이크로미터의 평균 직경을 갖는 마이크로캡슐(접착 조성물층의 점착강도는 상기 시이트의 접착 조성물과 피복된 면사이의 결합강도 보다 작고, 상기 마이크로캡슐의 인장 파열강도는 접착 조성물의 점착강도 보다 작으며, 50% 상대습도에서 접착 조성물을 함유한 상기 캡슐의 파열력 2 온스/직선 5 1/2 인치 이상 45온스/직선 5 1/2인치 미만(4.0g/cm 이상 90g/cm 미만)이다)을 포함하고 있다.
시이트 사이의 파열강도가 8.0g/cm를 초과하고 80g/cm 미만인 것이 바람직하며, 가장 바람직하게는 16g/cm를 초과하며 75g/cm 미만이다. 이러한 주위 조건(예를들면, 23℃와 50% R.H.)에서의 최소강도는 취급중에 일어나는 힘에 의해 시이트가 분리되지 않도록 하는데 필요하다. 이러한 문제는 피복된 종이가 사용되는 잡지 삽입물(magazine inserts)에서 자주 일어난다. 파열강도에 대한 최대 한계는 접착제 및 캡슐이 파열하기 전에 종이가 일반적으로 찢어지는것(섬유인장 또는 섬유 파열이라고함)을 방지하는데 필요하다. 이는 액체가 결합된 구역에서 캡슐로부터 방출하는 것을 방지하곤 한다.
또한, 다양한 주위조건의 효과에 대해 구조물이 저항성을 갖는 것도 바람직하다. 피복되지 않은 종이 소재에 현재 사용되고 있는 제품들은 주위조건에서 작용하지만, 온도 및 습도 변화가 일어나는 운송 및 저장은 하지 못한다. 이들 조성물중 일부는 심지어 표준 조건(23℃와 50% R.H.)에서도 작용하지 못하므로, 26.5℃와 80% R.H. 등의 극도의 조건이나, 또는 건조 조건하에서는 더욱 잘 적용하지 못하는 경향이 있다. 예를들면, 몇개의 결합제 또는 캡슐들은 겨울동안 보온된 창고내에서 저장에 의해 탈수되므로, 취성이 있게되어 약간의 취급시에도 파열된다. 잡지를 사용하기 전에 삽입물의 다양한 향기가 모두 방출된다는 불평은 잡지의 구매자에 의해 야기되었다. 전체의 잡지는 개별적인 냄새의 별도 샘플을 제공하기 보다는 많은 냄새들이 강하게 복합된 향기를 갖는 경향이 있다. 그러므로, 하도된 부위의 파열강도는 72 시간동안 49℃와 10% 미만의 R.H.로 저장한 후에 4.0g/cm를 초과하는 것이 바람직하다. 이러한 시험은 오븐내에 저장하고, 제품이 실온으로 될 때까지 중립적인 환경(예를들면, 밀봉된 백(bag) 또는 단지(jar))으로 제거한 다음, 파열강도를 측정함으로써 수행될 수 있다. 파열강도는 상기 조건하에 바람직하게는 4 내지 8.0g/cm 이상, 가장 바람직하게는 16g/cm이상이다. 제품은 23℃와 50% R.H.에서 4 내지 90g/cm의 파열강도를 나타내고 있어야 한다.
박리와는 별개인 본 발명에 따른 마이크로캡슐 파열 대역에서 상기 결합강도 조건들을 충족시킬 수 있는 많은 방법들이 밝혀졌다. 캡슐 함유 피복 조성물에 점도상승제를 사용함으로써 더욱 균일한 피막, 및 섬유인장이 개시하기 전에 파열하는 피막이 제공된다. 접착제층의 결합제와 다른 중합체를 함유하며, 용액을 형성하지 않거나 또는 접착제층의 결합제에 화학적으로 결합한 피복된 종이위에 부가적인 피복물을 사용하면 본 발명에 따른 유용한 제품이 제공된다. 보다 큰 크기의 캡슐을 사용하면 접착 복합체의 점착강도를 약하게 하여 섬유 인장을 방지하는 경향이 있다. 이러한 큰 캡슐(즉, 30 미크론 이상 50 미크론 이하)과 함께 수분이 민감하지 않은 캡슐을 사용하면 유용한 마이크로캡슐 함유 접착제층이 제공된다. 보다 높은 캡슐 대 결합제의 비는 접착제의 점착강도를 감소시키며, 이는 점도를 향상시키지 않는 미립자 충전제를 첨가하여도 마찬가지이다. 미합중국 특허 제 4,720,417 호에 기술된 점도 상승제는 본 발명의 피복물에 유용한 것으로 밝혀졌다.
무기 입자가 바람직한 경향이 있다. 점도화 향상제는 접착제 혼합물의 건조 중량비에서 0 또는 0.25 내지 12 중량%, 바람직하게는 5 내지 12 중량%의 양으로 필요하다는 것이 밝혀졌다. 일반적으로, 본 발명에 따른 건조된 마이크로캡슐 함유 접착제층내의 물질의 중량비는 다음과 같다:
마이크로캡슐 70 내지 98 중량%
접착제 20 내지 0.25 중량% 또는 0 중량%
점도 상승제 0.0 내지 10 중량%
슬러리 조성물은 0 내지 50%의 결합제가 존재한 채로 98%
의 캡슐과 2%의 액체매질에서 10%의 캡슐과 90%의 액체매질로 변화할 수 있다.
이들 제품의 제작에서 피복된 종이를 사용하는 능력은 그러한 물질이 그 분야에서 표준 프린팅 매질이므로 중요하다. 이러한 종이에 의해, 본 발명의 방출가능한 물질과 함께 가장 높은 품질의 프린팅이 제조될 수 있다.
접착 결합제의 성질 및 조성은 목적하는 기능성 접착 및 점착 특성이 충족되는한, 본 발명을 실행하는데 한정되어 있지 않다. 접착제는 물 또는 용매를 지닐수도 있거나, 또는 열적으로 활성가능할 수도 있다. 비감압성 접착제의 단일층이 바람직하다. 캡슐의 파열후 시이트를 재결합할 필요는 없으므로, 감압기능은 필요하지 않다.
하도막층 및 접착제층(마이크로캡슐을 지닌 결합제)은 연속 또는 불연속 패턴으로 두개의 개별 시이트 사이에 가해질 수도 있다. 분리가 용이하게 개시될 수 있는 구역을 제공하기 위해서는 최소한 하나의 시이트의 외부 가장자리 일부를 결합되지 않은 채로 남겨두는 것이 바람직하다. 한쪽 가장자리를 따라 결합된 두개면의 시이트를 형성하기 위하여 단일 시이트를 절첩시킬 수도 있다. 접착제는 절접부에 인접한 내부 구역위에 가해질 수도 있다. 이로인해 쉽게 개방될 수 있으면서 캡슐을 파열시키지만 사용후 두개의 시이트보다는 단일 가공품으로 될 수 있는 절첩된 제품이 제공된다.
단일 시이트(예를들면, 접착제의 절첩부에서 단부까지)의 접착제 피복된 내부는 시이트의 표면적중 5 내지 40%를 구성하는 것이 바람직하다. 두개의 시이트 구조물에서는 10 내지 95%의 접착제 피복이 이용된다. 어떤 용도에서는 시이트의 분리 출발점을 제공하기 위하여 한개의 모서리만 피복시키지 않아야하며, 바람직하게는 2 개 시이트 구조물의 5 내지 40%, 더욱 바람직하게는 10 내지 30%이다.
폴리우레탄, 폴리아크릴레이트, 폴리비닐수지(예를들면, 폴리비닐 알코올, 염화 폴리비닐), 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리올리펜, 전분, 아라비아 고무, 젤라틴등을 포함하지만 이들로 한정되지는 않는 임의의 접착제 부류를 본 발명의 수행시 용이하게 사용할 수 있다. 이들 물질은 개개의 물질의 용해도에 따라서 물 또는 유기용매로부터 가해질 수 있다. 하도접착제위에 캡슐을 피복하기 전에 캡슐을 세척하면, 저분자량의 미반응된 물질을 제거함으로써 캡슐의 특성이 더욱 일관되는 경향이 있다.
본 발명을 가장 효과적으로 수행하기 위해서는 제품의 어떤 특성이 사용되는 각각의 물질에 대하여 관계값을 갖는 것이 바람직하다. 시이트 물질의 점착강도는 결합된 구역에서 하도막 결합제와 시이트 사이의 접착 강도를 초과해야 한다. 시이트에 대한 하도막 결합제의 접착강도는 결합제의 점착강도를 초과해야 한다. 캡슐층에 존재하는 하도막층과 결합제의 점착강도는 결합된 구역에서 캡슐의 인장 파열 한계를 초과해야 한다. 마이크로캡슐(이것은 제거할 수는 있지만 시이트의 분리에 의해 파열되지 않음)이 침적되는 구역내에 유효량의 접착제가 존재한다면, 마이크로캡슐의 파열강도 보다 낮은 접착제의 점착강도를 갖는 것이 유용할 수 있다.
이미 주지한 바와 같이, 캡슐의 크기는 본 발명의 실행에 있어서 중요한 효과를 갖고 있다. 8 미크론 미만의 캡슐은 캡슐의 파열이 적으므로 물질의 유용하고 효과적인 방출을 방해한다. 50 미크론 이상에서는 입자가 너무 크므로, 시이트의 취급 및 제조 공정시 부가적인 주의가 필요하다. 더우기, 입자의 크기가 크면, 캡슐과 접촉하고 있는 물질의 접착 및 점착성의 증가효과 때문에, 시이트의 분리시 파열을 억제하기가 매우 곤란하다. 본 발명을 실행하는데 도움을 주는 바람직한 범위는 8 내지 30 미크론 15 내지 25 미크론이다. 이들 한계내에서, 캡슐의 50% 이상의 파열을 쉽게 관측할 수 있다. 캡슐의 80% 이상의 파열은 상기 한계내에서 본 발명의 수행시 가끔 일어날 수 있다.
캡슐은 그속에 각종 활성물질을 함유할 수도 있다. 캡슐내에 포함될 수 있는 최소한 유용한 물질은 시이트의 분리로 인해 일반적으로 뚜렷한 영상 보다는 일정한 색상이 발생되므로, 착색제일 수도 있다. 가장 바람직한 형태의 성분은 방향물질(에센스(essence) 및 향수), 또는 또다른 표면상에서 닦여지거나 이동되는 화학적 활성 증기 또는 액체(예를들면, 제균제 또는 탈취제)를 제공하는 물질이다. 이들은 착색되거나, 착색되지 않을 수도 있다. 예를들면, 화학증기의 존재에 대한 시험 키트(kit)는 누출을 조사하는 증기상 물질과 반응하곤 하는 캡슐 내에 물질을 제공함으로써 제조될 수 있다. 시이트를 분리하여 캡슐을 파열시키고, 증기 시험 물질을 노출시킴으로써, 대기에 또는 시이트상에 일어나는 착색 반응을 쉽게 관측할 수 있다. 특히 또다른 유용한 방법은 물로 재습윤될 수 있는 접착제내에 마이크로캡슐을 포함시키고, 새로운 외피(envelop)에 대한 결합접착제로서 혼합물을 사용하는 것이다. 예를들면, 마이크로캡슐은 베이비 샤워(shower), 결혼파티(또는 생일 파티), 또는 일상 파티용 초대장 봉투의 베이비 오일, 케이크 또는 피자의 방향성 에센스를 함유할 수 있다. 캡슐-함유 접착제를 갖는 시이트면은 접착제 아래에 또는 접착제와 인접하여 프린팅되는 것이 바람직하다.
본 발명의 신규의 유용한 제품 및 공정을 제공하는 많은 변형법으로 수행될 수 있다. 예를들면, 캡슐과의 접착제 조성물은 신규의 품목을 제조하기 위하여 각종 프린팅 방법과 결합될 수 있다. 외부 시이트 또는 시이트의 노출된 내부면에는 질문 또는 이야기 또는 시의 음율을 넣을 수도 있으며, 접착제중에 질문에 응답하는 프린팅된 그림을 넣거나, 또는 그림을 더욱 강조하기 위하여 방향제를 방출시킨 채로 이야기를 묘사하거나, 또는 운율을 완성할 수 있다.
또한, 본 발명의 구조물에서 캡슐 함유 접착제층은 안전장치에 사용될 수 있다. 쿠폰, 복권 또는 게임용 카드등과 같은 제품에서 중요한 디스플레이는 접착제내에 위치될 수 있다. 상기 제품이 열리고, 방향제가 방출되면, 수령인은 사용하기 전에 그 냄새를 맡을 것이므로, 사전조작의 가능성을 알수 있을 것이다. 접착제는 비감압성이므로, 재위치성이 없으며, 시이트는 쉽게 재결합되지 않는다. 시이트가 부가적인 비-방향성 접착제로 재결합되어 다시 열려진다해도 방향제의 방출이 없을 것이다. 방향제가 없거나, 또는 그 양이 감소되었다면, 제품은 조작되었다는 것을 나타낸다.
본 발명의 양태 및 또다른 양태는 다음의 실시예에 나타나 있다.
[실시예 1]
방향 오일 A를 미합중국 특허 제 3,516,941 호의 실시예 20의 공정에 따라서 제조된 우레아-포름알데히드 수지내에 캡슐화시켰다. 그 캡슐은 약 17 마이크로미터의 평균 직경 및 85 중량% (오일 대 전체 캡슐 중량의 비)의 추정 유효 중량을 가졌다.
이어, 다음과 같은 피복 배합물을 준비하였다:
마이크로캡슐이 40 중량%로 구성된 물 슬러리내에 캡슐을 제공하였다.
샘플을 제작하기 위하여 두개의 오븐을 갖는 웹 옵-셋 프린팅 프레스(web off-set printing press)를 사용하였다. 피복된 종이를 프린팅한 다음, 첫번째 오븐에서 건조시키고, 프린팅되지 않은 구역위에 다양한 양의 하도제를 두개의 줄무늬로 가하고, 두번째 오븐에서 건조하였다. 그다음, 방향제 피복물을 그 줄무늬 사이의 구역을 비롯한 건조된 하도막위에 다양한 양으로 가하고, 그 종이를 줄무늬를 따라 절첩한 다음, 24시간동안 공기 건조하였다. 그 데이타는 다음과 같다:
기계적 강도는 샘플 1에서 보다 샘플 2 내지 4에서 더욱 컸으며(보다 큰 하도제 중량 때문에), 방향제 강도는 실시예 4에서 가장 큰 것으로 나타났다. 시이트를 분리하자마자 방향제는 하도된 구역으로부터 즉시 방출되었다. 캡슐은 파열되지 않으며, 줄무늬 사이의 구역으로부터 쉽게 제거될 수 있었다.
하도막을 불연속으로 만들고(예들들면, 피복되지 않은 절첩부를 따라 말단 구역이 남게됨), 방향제층 내에 바람직한 소량의 결합제를 사용함으로써, 방향제 피복물을 절첩부를 따라 연속적인 줄무늬로서 적층 시키면, 파열되지 않은 캡슐의 구역은 하도막층에 의해 피복되지 않은 구역상에 남게 될 것이다. 이로인해, 표면의 분리시 방향제의 초기방출, 및 하도막을 갖지 않는 구역으로부터 방출되지 않은 캡슐의 제거시 반복적인 방출이 가능하게 된다.
[실시예 2]
다음의 배합물을 준비하였다.
Airvol 250를 물에 분산시킨 다음, 30분간 180℉로 가열하여 PVA에 용해하였다. 그 혼합물을 실온으로 냉각하고, 실로이드를 혼합물내로 혼합하였다.
리본 데크(ribbon deck) 및 다이 절단기가 장치된 M-100 가열 경화 웹 옵-셋 프린팅 프레스상에서 하기와 같은 방식으로 새로운 방법을 만들었다.
두개의 1/2 하도제 피복 줄무늬(#1)를 첫번째 오븐 앞에서 0.201b/1300ft2의 피복 중량으로 가하고, 그 하도막을 상기 오븐에서 건조하였다. 1/2 프래그런스 벌스트TM슬러리(#2)를 M-100 프레스의 표면처리(finishing) 라인에서 3.51b/1300ft2의 피복 중량으로 하도제 피복 줄무늬 위에 가하였다. 리본을 주름잡아 경화시켰으며, 단위 투여 슬러리(#3)를 3.01b/1300ft2의 피복중량으로 피복하였다. 아교 도트(dot)를 종이의 웹에 가하여 리본을 제자리에 유지하였다. 이러한 모든 방법은 300ft/분의 속도로 M-100 프레스상에서 단일 통과하여 수행하였다.
[실시예 3]
두개의 1/2 하도제 피복 줄무늬(#1)를 첫번째 오븐 앞에서 0.401b/1300ft2의 피복 중량으로 가하고, 그 상도막을 상기 오븐을 사용하여 건조하였다. 1 1/4 단위 투여 방향제 슬러리(#2)를 두개의 하도제 피복 줄무늬의 일부분위에 가하고, 상기 프레스상에서 표준 장치인 다이 절단장치를 사용하여 보편적인 방법으로 다이 절단을 수행하였다. 단위 투여 슬러리를 가한후, 아교라인을 시이트에 가하고, 그 단위체를 반으로 절첩하였다. 이러한 모든 방법을 300 FPM의 속도로 M-100 프레스상에서 단일 통과로 수행하였다.
리본 및 다이 절단장치를 둘다 701b의 피복된 2면 위렌플로우(Warrenflow) 기재상에서 준비하였다.
이들 두개의 방법에서, 파열 특징은 하도제를 가한 결과이며, 러브 오프(rub-off, 단위투여)는 하도제가 없는 결과를 나타낸다.

Claims (12)

1) 두개의 대향된 표면을 제공하는 단계, 2) 상기 두개의 대향된 표면 각각을 상기 표면 전체보다 적은 부위에 걸쳐 용매 활성화 가능한 결합제로 피복하는 단계, 3) 피복후에 상기 대향된 표면 사이에 피복 조성물(피복 조성물은 상기 결합제에 대한 용매, 및 휘발성 액체를 함유한 파열가능한 마이크로캡슐을 포함하고 있음)을 가하는 단계(이때, 상기 피복 조성물은 적어도 일부의 결합제, 및 상기 결합제가 피복되지 않은 표면 부분위로 가해진다)를 포함하는 액체 방출(releasing) 디바이스의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 피복 조성물이 상기 결합제에 대한 용매, 휘발성 액체를 함유한 파열가능한 마이크로캡슐, 및 상기 용매에 의해 연화될 수 있는 결합제 물질(상기 마이크로캡슐의 5 중량% 미만)을 포함하는 방법.
제2항에 있어서, 상기 피복 조성물내의 상기 결합제가 상기 마이크로캡슐의 3 중량% 미만으로 존재하는 방법.
제2항에 있어서, 상기 피복 조성물내의 상기 결합제가 상기 마이크로캡슐의 1 중량% 미만으로 존재하는 방법.
1) 두개의 대향된 표면을 제공하는 단계, 2) 상기 두개의 대향된 표면 각각을 상기 표면 전체보다 적은 부위에 걸쳐 결합제로 피복하는 단계, 3) 결합제로 피복된 상기 대향된 표면 사이에 피복 조성물(피복 조성물은 본질적으로 액체 캐리어, 및 액체가 충전된 마이크로캡슐로 구성되어 있음)을 가하는 단계, 및 4) 결합제가 가해진 표면에는 마이크로캡슐이 강하게 결합되고 결합제가 가해지지 않은 부분에는 마이크로캡슐이 느슨하게 결합되어 쉽게 제거될 수 있도록 상기 표면들을 결합제로 함께 결합시키고, 그 사이에 상기 마이크로캡슐을 포획하는 단계를 포함하는 액체 방출 디바이스의 제조방법.
제5항에 있어서, 상기 피복 조성물이 본질적으로 액체 캐리어, 피복보조제, 및 상기 마이크로캡슐로 구성되는 방법.
제5항에 있어서, 제 2 결합제가 상기 마이크로캡슐의 3 중량% 미만의 양으로 상기 조성물내에 존재하는 방법.
제7항에 있어서, 상기 제 2 결합제가 상기 두개의 대향된 표면상의 상기 결합제와 동일한 물질인 방법.
제1항, 제2항 또는 제4항에 있어서, 상기 대향된 표면중 하나 이상이 피복된 종이인 방법.
제5항, 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 대향된 표면중 하나 이상이 피복된 종이인 방법.
제10항에 있어서, 상기 액체가 휘발성 방향제를 포함하는 방법.
두개의 대향된 가요성 표면, 및 파열가능한 액체-충진된 마이크로캡슐을 갖는 상기 표면 사이의 둘 이상의 대역을 포함하며, 이때 제 1 대역에서는 마이크로캡슐이 상기 두개의 표면에 강하게 결합되어 있어 두개의 표면의 분리시 상기 결합된 마이크로캡슐이 파열되며, 제 2 대역에서는 마이크로캡슐이 상기 표면에 강하게 결합되어 있지 않아 표면의 분리시 마이크로캡슐이 거의 파열되지 않고, 제 2 대역에 남아 있는 마이크로캡슐은 가볍게 문지름으로써 그 표면으로 제거할 수 있는, 액체 방출 디바이스.
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