KR0151894B1 - 함중석 분말 스크랩으로부터 텅스텐을 회수하는 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 중석(重石)을 함유한 분말 스크랩 (Powder Scrap)을 Na 염으로 처리하여 텅스텐 화합물 및 기타 유가금속을 고수율로 회수하는 것에 관한 것으로, 중석(重石)을 함유한 분말 스크랩 (Powder Scrap)을 가열 용해시켜 용액화 한 1.0~3.0당량의 Na염(NaNO₃, NaNO₂, NaOH 중 1종 또는 2종이상)에 가하여 분말 스크랩을 용해시키는 단계와, 상기 반응용융액을 냉각시킨 후 여기에 물을 가해 텅스텐 성분이 물속에 용출되도록 하는 단계와,

상기 용출된 용액(텅스텐 함유)과 잔사(유가 금속함유)를 공지의 수단으로 분리시키는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 함중석(重石) 분말 스크랩로부터 텅스텐을 회수하는 방법에 관한 기술이다.

Description

함중석(重石) 분말 스크랩(Powder Scrap)으로부터 텅스턴을 회수하는 방법

본 발명은 중석(重石)을 함유한 분말 스크랩(Powder Scrap)의 처리에 관한 것으로, 보다 상세하게는 Na 염을 이용하여 분말 스크랩 중의 텅스텐 및 기타 유가금속을 단순한 공정을 통해 고수율로 회수하는 것에 관한 것이다.

함중석 분말 Scrap으로는 불량 텅스텐 분말, 중석 제품 (초경합금, Heavy Alloy, W-Wire류 등) 제조시 발생하는 Dust Scrap, Forming Scrap, Champer Scrap 및 제품가공시 발생하는 가공, 연삭 Sludge 등이 있다.

종래의 처리방법은 분말 Scrap을 700℃ 이상으로 고온 하소하여 텅스텐 산화물로 산화시킨 후 다시 알칼리 고압 침출법(18Kg/C㎡, 200℃)으로 텅스텐을 침출시켜 회수하는 것이다.

이와 같은 방법은 처리공정이 복잡하고 분말의 완전산화가 어렵기 때문에 실수율이 낮은 단점이 있었다.

또한 가공, 연삭 Sludge와 같은 중석 함량이 낮은 Pwwder는 처리 비용이 과다하여 그대로 폐기하는 실정이다.

한편, 본 출원인은 함중석 하드 스크랩을 Na 염으로 처리하여 텅스텐을 비롯 한 기타 유가 금속을 회수하는 방법을 국내 특허출원 제 94-10313 호로 제안한 바 있다.

여기서는 하드 스크랩을 600~800℃ 온도로 유지된 반응로에 넣어 가열한 후 NaNO₃및 NaOH를 투입하여 녹이면서 반응시키고, 격열한 반응을 억제하기 위해 NaOH를 첨가하여 조절하였다.

그리고 텅스텐 와이어를 가하면서 반응시키고, 냉각 후 물을 넣어 분해시켜 텅스텐을 함유한 용액을 기타 유가성분을 함유한 잔사로 분리하고 있다.

이에 반해 본 발명은 기 출원한 바 있는 내용과는 달리 대상물이 하드 스크램이 아닌 분말 스크랩이고, 또한 NaNO₃및 NaOH를 투입하여 반응시키면서 NaOH를 첨가하고 또한 텅스텐 와이어를 넣으면서 반응시키는 내용과는 상이하다.

이에 본 발명은 분말 스크랩을 처리하는 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로, 분말 Scrap 품위에 관계없이 Na염을 직접 녹인 용융액속에 분말 스크랩을 투입함으로써 완전한 반응을 이루고 용융된 스크랩을 냉각후 물에 쉽게 분해되어 텅스템이 추출되므로 하소공정이 필요없음은 물론 알칼리 침출법에서처럼 고압용기가 필요치 않는 등 단순한 공정을 비롯한 매우 경제적으로 처리할 수 있는 제조공정을 제공하고자 하는데 목적이 있다.

이와 같은 목적달성을 위한 본 발명은 함중석(重石) 분말 스크랩(Powder Sorap)을 가열 용해시켜서 용액화 한 Na염에 투입하여 반응시키는 단계와, 상기 반응 용융액을 냉각시킨 후 물을 가해 텅스텐 성분이 물속에서 녹아 나오게 하는 단계와, 상기 분해 후 텅스텐 함유용액과 기타 유기금속을 함유하는 잔사로 분리하는 단계로하여 텅스텐을 회수한다.

상기한 본 발명에서 Na염은 NaNO₃, NaNO₂, NaOH 중 1종 또는 2종 이상 사용할 수 있으며, 이때 사용되는 량은 용융시킬 분말 스크랩의 텅스텐 함량에 대한 반응 당량의 Na염을 반응로에 넣어 가열 용해시켜 용액화 한다음 분말 스크랩을 일정량씩 서서히 투입하여 반응시킨다.

분말 스크랩 종류에 따라 반응 Na염들은 총 0.5당량 내지 3당량까지 변화시킨 후 일정시간 유지하면 분말 스크랩은 모두 녹아 용융액 상태로 된다.

Na염을 사용함에 있어 0.5당량 이하일 경우는 텅스텐 추출율이 떨어지고, 3당량 이상일 경우는 사용량에 비해 텅스텐 추출율이 증진되지 않는다.

이 용융액을 식힌 후 물에 넣어 분해시키면 텅스텐 성분은 물속으로 녹아 나오게 되며, 유가금속은 잔사로 남는다.

상기 분해가 끝나면 텅스텐 함유 용액과 기타 유가 금속(Ca, Ta, Nb 등)을 함유한 잔사를 분리한 후 용액액을 화학처리 하여 필요한 텅스텐 화합물로 회수하면 된다.

이때 분말 스크랩은 종류에 따라 Na염을 적절히 조저리하여 투입시 분말의 반응 상태를 조절하여 실수율을 높일 수 있었고, 이때 반응 효율 및 실수율이 결정 되었다.

다음은 실시예에 따라 설명한다.

반응로 속에 NaNO₃1당량, NaNO₂, 0.5당량과 NaOH 0.5당량을 섞어 투입한 후 시약이 완전히 녹을 때까지 가열한다.

반응 시약이 완전히 녹은 후 온도를 고정유지하고 분말 Scrap을 서서히 투입한 다음, 약 1hr 정도 반응을 유지시킨다.

반응이 완료된 후 분말 Scrap의 용융액을 식힌 다음 물에 넣어 분해시킨다.

이때 시약 특성에 따라 시약 단독 사용할 때 반응이 어렵거나 혹은 폭발적 반응이 수반되어 혼합사용하는 것이 고업화가 유리하였다.

동일한 방법으로 각종 함중석 분말 Scrap을 혼합시약 당량별로 시험하였고, 시험결과를 표 1에 나타내었다.

Claims (1)

1. 중석(重石)을 함유한 분말 스크랩(Powder Scrap)을 가열 용해시켜 용액화 한 1.0~3.0당량의 Na염(NaNO₃, NaNO₂, NaOH 중 1종 또는 2종이상)에 가하여 분말 스크랩을 용해시키는 단계와, 상기 반응용액을 냉각시킨 후 여기에 물을 가해 텅스텐 성분이 물속에 용출되도록 하는 단계와, 상기 용출된 용액(텅스텐 함유)과 잔사(유가 금속함유)를 공지의 수단으로 분리시키는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 함중석(重石) 분말 스크랩으로부터 텅스텐을 회수하는 방법.