KR0148871B1 - 광투과도를 이용한 다공성 분리막의 기공크기분포 측정법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다공성을 통과하는 빛의 투과도 차이를 이용하여 분리막의 기공크기분포를 측정하는 방법에 관한 것으로써, 대부분의 다공성 분리막은 많은 기공들을 포함하고 있지만 외형상으로는 표면이 매끄러운 백색 종이와 흡사하며 건조한 상태에서는 빛 투과도가 매우 낮다. 그러나 기공이 어떠한 투명액체로 채워지면 유리처럼 변하여 빛 투과도가 크게 높아진다. 측정막의 모든 기공을 액체로 채우고 여기에 기체로 압력을 가하면 모세관력의 원리에 의하여 기공을 크기에 따라 투과시킬 수 있다. 이때 막 양측에 광원과 광도계를 설치하여 막을 통한 빛의 투과도를 측정하며 투과도의 차이로서 각 크기의 기공들이 갖는 분포를 측정한다.
Description
본 발명은 다공성 분리막을 통과하는 빛의 투과도 차이를 이용하여 막의 기공크기분포를 측정하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 분리막(Membrane)은 다공성(Porous)과 비다공성(Nonporous)으로 구분된다. 다공성막은 정밀여과(Microfiltration), 한외여과(Ultrafiltration)등에 이용되며 분리기능은 막의 미세기공(0.001~10 microns)들에 의해 이루어진다. 다공성막의 기공크기는 분리효과를 결정하는 가장 중요한 특성이다.
지금까지 알려진 기공크기 측정방법들에서 비교적 널리 활용되는 방법으로는 분획분자량법(Molecular Weight Cut Off Method; 이하 MWCO 법이라 한다), 수은침투법(Mercury Intrusion Method), 유체투과법(Fluid Displacement Method)등이 있다. 이외의 방법들은 나름대로 문제점을 가지고 있기 때문에 활용도가 낮다. 예로서 전자현미경 사진으로 직접 기공크기를 판독하는 방법은 기공간의 경계가 뚜렸하고 표면의 기공형태가 내부에서 변형되지 않는 조건이 필요하다. 그러나 대부분의 다공성막들은 이러한 조건을 충족시키지 못하므로 실제 적용에는 어려움이 많다. 그리고 프와즈이유-누센 법(Poiseulli-Knudsen Method)는 평균 기공크기만을 측정하는 방법이며 녹는점 내림(Melting point depression)을 이용하는 서머포로 메트리(Thermoporometry)는 기공크기가 20~30nm이상 커지거나 분포가 넓어지면 적용이 곤란하다. 중기압 내림(Vapor pressure depression)을 이용하는 방법도 평형에 도달하는데 시간이 너무 많이 소요되는 관계로 실용성이 낮다.
한편, MWCO법은 크기를 알고 있는 입자들의 여과특성으로부터 기공크기를 간접적으로 추정하는 방법이다. 따라서 엄밀한 관점에서 본다며 기공크기 측정이라고 할 수 없다. 이 방법은 한외여과막의 분리특성을 규정하는데 많이 이용되고 있는데 여과용도로는 유용한 자료를 제공하지만 기공크기에 대한 직접적인 값은 아니므로 자료활용에 한계가 있다.
수은침투법은 현재 대부분의 막 제조업체들이 자사의 정밀여과막 제품들의 기공크기를 규정하는데 이용되고 있다. 수은침투법은 수은이 기공을 침투하기 위해서는 계면에서 발생하는 모세관력(Capillary force)에 상응하는 압력이 필요하며, 모세관력은 기공크기와 일정한 상관관계를 갖는다는 원리에 의하여 기공크기를 결정한다. 그리고 침투된 수은의 부피로서 각 크기의 기공들이 갖는 분율을 계산한다. 수은침투법은 다양한 물체들의 기공크기를 측정하는데 매우 광범위하게 이용되고 있다. 그러나 분리막에 적용할 경우에 정확도는 매우 불확실하다. 그 이유는 수은 침투를 위해서 높은 압력(20,000~30,000psi)을 가하는데 대부분 고분자 재질인 막들이 이 과정에서 변형되므로 정확한 측정이 곤란하기 때문이다. 또한, 수은침투법은 수은이 침투하는 모든 기공들을 대상으로 하므로 분리막에서 중요한 의미를 갖는 활성기공(Active pore)과 비활성기공(Inactive pore)의 구분이 없다. 비활성기공이란 한쪽이 막혀 있어서 막 양측을 완전히 통과하지 못하는 기공을 의미한다.
유체투과법(Fluid Displacement Method; FDM)은 투과유체로서 기체를 이용하는 기체투과법과 액체를 이용하는 액체투과법으로 나뉜다. 이들 모두는 두가지 물리법칙에 근거하여 기공크기를 측정한다. 한가지는 앞서 수은침투법과 동일한 것으로서, 즉, 어떠한 유체(투과유체)가 기공을 투과하기 위해서는 이미 기공을 채우고 있는 상대유체(함침유체)와의 계면에서 발생하는 모세관력(Capillary force)에 상응하는 압력이 필요하며, 모세관력은 기공크기와 일정한 상관관계를 갖는다는 것이다. 따라서 투과 발생시의 투과유체 압력으로서 투과되는 기공의 크기를 계산한다. 투과압력과 기공크기의 관계식으로는 캔터의 식(Cantor's eqution)이 일반적으로 이용된다. 다른 한가지 법칙은 기공을 투과하는 유체의 유속이 기공크기와 일정한 관계를 갖는 것으로서 유체의 투과량과 기공의 크기를 알면 이 관계로부터부터 그 가공의 총면적을 계산할 수 있다. 여기에 이용되는 관계식 하겐-프와즈이유(Hagen-Poiseuille)식이다.
유체투과법은 장치가 단순하며 측정과정이 간편하고 활성기공을 측정대상으로 하는 장점이 있다. 또한 분리막이 실제 사용되는 조건과 같은 젖은 상태에서 측정하는 이점이 있다. 이것은 특히 한외여과막의 경우에 막이 건조되면 기공이 변형되기 때문에 정확한 기공크기의 측정에 중요한 역할을 한다.
그러나 유체투과막은 여러가지 가정하에 적용되므로 적지않은 오차가 발생할 수 있는 단점이 있다. 가장 문제가 되는 것은 기공을 원형관으로 가정하는 것이다. 이것은 앞서 설명된 하겐-프와즈이유식을 적용하기 위한 것으로서 이 식은 원형관에서 유속분포가 완정발달(Fully developed flow)된 층류흐름(Laminar flow)을 기초로 유도된 이론식이다. 실제 일반적인 분리막의 기공형태는 복잡하게 서로 얽혀있는 그물(Network)구조이므로 이와 같은 가정은 측정결과에 큰 오차를 초래한다. 다른 한가지는 각각 다른 압력조건에서 측정한 투과유량값들을 동일한 압력조건의 값으로 환산하는 과정에 있다. 이때에 유량이 압력에 정비례한다는 다시의 법칙(Darcy's Law)를 적용하는데 일반적으로 분리막을 통한 유체흐름은 이 법칙과 일치하지 않는 것으로 알려져 있으며 따라서 이 과정에서도 오차가 발생한다.
본 발명의 목적은 이와 같은 수은침투법과 유체투과법의 문제점을 해결하고 한편으로 이들의 장점을 그대로 유지하는 새로운 측정법을 제공하는 것에 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 다공성 분리막의 기공 크기분포를 측정하는 방법에 있어서, 기공을 먼저 액체로 함침시키고 기체로 압력을 가하여 투과시키며 기공이 액체로 채워진 상태와 기체로 채워진 상태의 빛투과도 차이를 이용하여 측정하는 것을 특징으로 하는 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 측정방법은 분리막의 기공들이 어떠한 투명액체로 채워졌을 때 빛의 투과도가 크게 증가하는 원리를 이용하였다.
대부분의 다공성 분리막은 많은 기공들을 포함하고 있지만 외형상으로는 표면이 매끄러운 백색 종이와 흡사하며 건조한 상태에서는 빛의 투과도가 매우 낮다. 그러나 기공이 어떠한 투명액체로 채워지면 유리처럼 변하여 빛의 투과도가 크게 높아진다. 이것은 기공을 채운 액체가 렌즈 역할을 하여 빛을 여러 방향으로 굴절 통과시키기 때문으로 해석된다.
본 발명은 이러한 분리막의 특성을 이용하여 막을 통과하는 빛의 투과량으로서 기공크기 분포를 측정하는 기술이다. 기공크기분포는 어떠한 기공의 크기와 그 크기의 기공들이 전체기공에서 갖는 분율로 표시된다. 본 측정법에서 기공의 크기를 결정하는 방법은 기존의 수은침투법이나 유체투과법과 동일하게 기공에 채워진 액체의 모세관력을 이용한다. 즉, 측정막의 기공들을 적절한 액체로 함침시킨 다음 여기에 낮은 압력부터 높은 압력까지 단계를 나누어 압력을 상승시키며 기체를 투과시키고, 각 압력에서 투과되는 기공크기는 캔터(Cantor)의 식으로 결정한다. 그러나 각 크기의 기공이 갖는 분율은 유체투과법처럼 투과유량에 의하지 않고 광투과도의 변화로서 결정한다.
모든 기공들이 액체로 채워지면 막은 최고의 광투과도를 나타낸다. 이 상태에서 기체압력을 이용하여 큰 기공부터 차례로 채워진 액체를 투과 배출시키면 막의 빛투과도는 기체에 의해 투과되는 기공들의 면적이 늘어나는 만큼 감소하게 된다. 최종적으로 가장 작은 기공들까지 완전히 투과되면 광투과도는 액체를 채우기 전의 건조한 상태로 되돌아가며 최저값을 갖는다. 따라서 기체의 압력에 따라 각 크기의 기공들이 투과될 때마다 광투과도를 측정하고 이 값의 차이로서 각 크기의 기공들이 갖는 분율을 계산할 수 있다.
이와 같은 본 발명의 측정방법을 설명하면 다음과 같다.
다공성 분리막의 기공크기분포를 측정하는 방법으로서, 본 발명의 다공성 분리막은 일반여과지, 정밀여과막, 한외여과막을 통칭하며 형태에 있어서는 평막형, 관형, 실관형들을 대상으로 하며, 빛 투과도는 측정막의 한편에 광원을 두고 반대편에 광도계를 설치하여 측정하는 것이다.
측정기는 크게 광원과 광도계, 측정막 고정, 기체공급 등의 세부분으로 나누어 진다. 광원은 광도계에서 측정할 수 있는 어떠한 빛이라도 가능하다. 광도계는 기본적으로 광도를 측정할 수 있는 모든 기기들 즉, 광기전력 전지(Photovoltaic Cell), 광방출 튜브(Photoemissive Tube), 광전 증배기(Photomultiplier), 포토 다이오드(Photodiode)등을 이용할 수 있다. 단지, 측정기는 광원의 세기 변화에 민감해야 하므로 광원의 종류에 따라 적합한 것으로 선정할 필요가 있다.
측정막의 고정은 스크린형의 금속지지체와 기체 누출을 방지하는 고무량으로 구성된다. 그리고 기체공급부는 막에 합침된 액체를 가압하여 투과시키기 위한 것으로서 약 10기압 이상의 압력이 측정장치에 발생할 수 있어야 한다. 기체는 압력조절기로서 공급압력을 조절하며 측정기에 가해지는 압력은 정밀압력계로 정확한 압력을 측정한다.
측정기는 전체적으로 외부 빛이 단절되는 밀폐된 구조를 갖는다. 광원은 최상부에 설치하며 기체공급이 가능하도록 약간의 공간을 띄우고 그 밑으로 측정막 고정부를 둔다. 광원과 측정막 사이에는 유리로서 차단하여 측정막에 기체압력을 가할 때 광원의 손상이 없도록 한다. 측정기 구조상 빛의 방향전환이 필요시에는 반사경을 이용한다.
한편, 빛의 집중도를 높히기 위하여 광원과 측정막 사이에 볼록렌즈를 설치하거나 또는 광원의 후면에 오목거울을 설치할 수도 있다. 이러한 세부적인 사항들은 일반적인 광분석기에서 다양하게 활용되고 있는 방법들로서 본 측정기에서도 정확도를 높히는 방안으로 유사한 방법들을 적용할 수 있다.
측정막 하부에는 광도계를 설치하는데 이때에도 투과 배출되는 액체가 광도계에 영향을 주지 않도록 유리로서 차단한다. 또한 측정막 하부에는 투과기체가 배출되도록 개스배출구를 둔다. 개스배출관의 끝 부분은 물에 잠기게 하거나 또는 투명관에 적은 양의 물을 채우는 방법으로 기체가 최초로 막을 투과하는 시점을 정확히 측정한다.
본 발명에서는 측정기 각 부분을 상하로 배치되는 것을 기준으로 하였다. 그러나 편의에 따라서는 좌우로 배치하는 것도 무관하다. 단지 상하배치에서 본 설명의 역순으로 하는 것은 투과배출된 함침액체가 낙하하여 재함침될 가능성이 있으므로 적합치 않다.
측정막의 기공들을 채우는 액체는 증기압이 극히 낮고 표면장력이 낮으며 가능한 투명할 필요가 있다. 이에 적합한 물질의 하나로서 실리콘오일이 있다. 한편, 폴리카보네이트 (Polycarbonate)막과 같은 일부 막들은 건조상태에서 투명한 특성을 갖는데 이 경우에는 실리콘오일에 흑색 염료를 첨가하여 사용한다.
투과기체로는 공기, 질소, 아르곤 등의 불할성 기체를 사용할 수 있는데 특별히 요구되는 것은 미립자와 수분이 포함되지 않은 순수한 것이어야 한다.
광투과법의 측정과정은 다음과 같다.
1) 건조상태의 측정막을 기공크기측정기에 설치하고 광투과도를 측정한다.
2) 건조상태의 측정막 기공에 친화력을 갖는 적정한 액체를 함침시키고 기공크기측정기에 고정한다.
3) 광원과 광도계를 작동시키고 기체압력을 서서히 높힌다.
4) 압력을 높이는 과정에 기체배출구의 기포 형성 또는 투명관의 액체 흐름을 관찰하여 초기투과압력을 측정한다.
5) 압력을 미리 설정한 단계별로 상승시키며 각 단계에서의 광도를 측정한다. 이때 주의할 점은 각 단계에서 광도가 일정하게 안정된 후의 값을 취득한다는 것이다. 이것은 기공들이 투과되어 평형에 도달하는데 어느 정도 시간이 소요되기 때문이다.
6) 측정되는 광도가 압력을 높혀도 감소가 없고 건조막의 값에 접근하면 측정을 마친다.
측정이 끝난 후 기공크기는 투과압력으로부터 아래의 캔터의 식(Cantor's equation)을 이용하여 계산한다.
각 기공크기의 분율은 식(1)에서 구한 기공크기와 그 압력에서 측정된 광도의 차이로부터 계산한다.
이와 같이 구성되어지는 본 발명은 분리막의 기공크기 분포를 간단하고 신속하게 측정함으로 인하여 정밀여과, 한외여과를 생산 또는 이용하는 산업분야에 있어서 그 활용 효과가 기대되는 것이다.
Claims (8)
- 다공성 분리막의 기공크기분포를 측정하는 방법에 있어서, 기공을 먼저 액체를 함침시키고 기체로 압력을 가하여 투과시키며 기공이 액체로 채워진 상태와 기체로 채워진 상태의 빛투과도 차이를 이용하여 측정하는 것을 특징으로 하는 광투과도를 이용한 다공성 분리막의 기공크기분포 측정법.
- 제1항에 있어서, 다공성 분리막은 일반여과지, 정밀여과막, 한외여과막을 통칭하며 형태에 있어서는 평막형, 관형, 실관형들을 대상으로 하는 것을 특징으로 하는 광투과도를 이용한 다공성 분리막의 기공크기분포 측정법.
- 제1항에 있어서, 액체로서는 측정막이 건조한 상태에서 빛을 통과시키지 않을 경우에는 실리콘오일을 사용하며, 측정막이 투명하면 실리콘오일에 흑색 염료를 첨가하여 사용하는 것을 특징으로 하는 광투과도를 이용한 다공성 분리막의 기공크기분포 측정법.
- 제1항에 있어서, 기체로서는 미립자와 수분이 완전히 제거된 순수한 공기 또는 질소, 아르곤 등의 불활성 기체를 사용하는 것을 특징으로 하는 광투과도를 이용한 다공성 분리막의 기공크기분포 측정법.
- 제1항에 있어서, 빛 투과도는 측정막의 한편에 광원을 두고 반대편에 광도계를 설치하여 측정하는 것을 특징으로 하는 광투과도를 이용한 다공성 분리막의 기공크기분포 측정법.
- 제5항에 있어서, 광원으로는 일반 빛을 발생하는 모든 제품을 사용할 수 있는 것이며, 광도계로서도 기본적으로 광도를 측정할 수 있는 모든 기기들을 사용 가능하며, 상기 광도계는 세기 변화에 민감해야 하므로 광원의 종류에 따라 적합한 것으로 선정하는 것을 특징으로 하는 광투과도를 이용한 다공성 분리막의 기공크기분포 측정법.
- 제5항에 있어서, 광원의 측정막에 대한 집중도를 높히기 위하여, 광원의 전면에 볼록렌즈를 설치하거나 후면에 오목거울을 설치하는 것을 특징으로 하는 광투과도를 이용한 다공성 분리막의 기공크기분포 측정법.
- 제5항에 있어서, 측정기 구조상 빛의 방향전환이 필요시에는 반사경을 이용하는 것을 특징으로 하는 광투과도를 이용한 다공성 분리막의 기공크기분포 측정법.
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1995
- 1995-03-13 KR KR1019950005114A patent/KR0148871B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100372908B1 (ko) * | 2000-11-22 | 2003-02-15 | 광주과학기술원 | 용질의 특정분자량 부분제거율을 이용한 막공 크기분포측정방법 및 장치 |
| US11940368B2 (en) | 2021-04-06 | 2024-03-26 | Lg Energy Solution, Ltd. | Method for pre-detecting defective porous polymer substrate for separator |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR960034993A (ko) | 1996-10-24 |
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