KR0146502B1 - 페놀함유 폐수처리제 - Google Patents

페놀함유 폐수처리제

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Abstract

본 발명은 페놀함유 폐수처리제에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 페놀의 분해반응에서 강력한 활성을 나타내는 철(iron) 등의 금속을 무기담체 또는 고분자담체에 담지시켜 폐수중에 함유된 페놀 및 페놀유도체를 효과적으로 처리할 수 있는 폐수처리제에 관한 것이다.

Description

페놀함유 폐수처리제
본 발명은 페놀함유 폐수처리제에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 페놀의 분해반응에서 강력한 활성을 나타내는 철(iron) 등의 금속을 무기담체 또는 고분자담체에 담지시켜 폐수중에 함유된 페놀 및 페놀유도체를 효과적으로 처리할 수 있는 폐수처리제에 관한 것이다.
일반적인 폐수처리 방법은 크게 물리·화학적 처리방법과 생물학적 처리방법으로 나눌 수 있는데, 물리·화학적 처리방법은 건설비가 적게드는 장점이 있는 반면 과다한 약품소요로 인한 2차 폐수를 유발하고 운전비가 많이 소요되는 단점이 있다. 그리고 생물학적 처리방법은 운전비가 적게 소요되는 장점이 있는 반면 건설비가 많이 소요되는 문제가 있다. 따라서 종래의 폐수처리 방법의 문제점을 극복하기 위해서는 단위시간당 폐수처리 속도가 빨라야 하고 소요부지가 작아야 하는 것이 기본적인 조건이다.
이러한 관점하에 현재 수행중인 상수, 하수 및 산업폐수중에 함유된 유기화합물 처리방법으로 촉매 산화반응을 이용하고 있는 바, 이때 화학적 산화제로는 예컨대 오존(O3), 과산화수소(H2O2), 차아염소산나트륨(NaOCl), 차아염소산칼슘［Ca(OCl)2］, 과망간산칼륨(KMnO4), 과산화염소(ClO2) 등이 사용된다. 이들 산화제중 페놀 등의 난분해성 유기오염 물질의 분해에 탁월한 효과를 나타내는 것은 과산화수소이며, 이처럼 과산화수소가 유기물에 대해 강력한 산화력을 갖는 이유는 과산화수소 그 자체로써 보다 과산화수소의 분해에 의해 생성되는 히드록시 라디칼(hydroxy radical, OH)에 의한 것이다. 최근에는 상기와 같은 촉매의 반응성을 좀더 적극적으로 폐수처리에 이용하고자 하는 연구가 진행되고 있으며, 개선된 산화처리방법(advanced oxidation process)이라 명명되는 새로운 공정이 개발되어 많은 관심을 끌고 있다.
그러나, 지금까지 알려진 폐수처리 반응계는 균일계로서 반응 후 촉매의 분리가 어려워 촉매회수 및 연속조업 반응에 많은 문제점이 있었다.
이에 본 발명자들은 촉매의 분리가 용이하고 균일계 반응의 단점을 보완하면서 고정형 반응기 형태의 반응기로서의 응용이 가능한 불균일계 촉매를 개발하고자 연구노력한 결과 페놀류의 분해반응에서 강력한 활성을 나타내는 철 등의 금속을 무기담체 또는 고분자담체에 담지시킨 불균일계 촉매를 사용하여 페놀이 함유된 폐수를 처리하므로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 페놀류가 함유된 폐수를 처리할 수 있는 폐수처리제를 제공하는데 그 목적이 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 담체 100중량부에 금속촉매 1∼20 중량부를 지지시킨 불균일 고체촉매로 이루어진 폐수처리제를 그 특징으로 한다.
이와같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 페놀 및 페놀유도체를 함유한 폐수처리제에 관한 것으로서, 그 폐수처리제의 제조방법은 다음과 같다.
먼저, 담체 100중량부와 금속촉매 1∼20중량부를 용매 200∼1000중량부에 첨가하고 실온에서 10∼18시간동안 충분히 혼합하여 담체에 금속염이 고루 담지되도록 한다. 그리고 15∼30torr, 60∼65℃에서 10∼18시간 교반하여 백색 슬러리 용액을 얻는다. 이때 담체 100중량부에 대하여 금속염의 사용량이 1중량부 미만이면 반응성이 크게 저하되고, 20중량부 초과하면 촉매와 담체의 결합이 약하여 용매에 쉽게 용출되는 문제가 있다. 그리고 용매의 사용량이 200중량부 미만이면 담체에 입혀지는 촉매의 균일성에 문제가 있고, 1000중량부 초과하면 용매의 회수가 어렵다는 문제가 있다.
그리고 백색 슬러리 용액을 감압 여과하여 연황색 분말을 얻는데 이때 감압여과를 위해 필터 글라스(filter glass)와 플라스크를 사용할 수 있다.
또한 분말 표면의 미반응물 제거를 위하여 상기에서 사용한 용매를 이용하여 씻어줌으로써 백색 케이크를 제거하고, 아스피레이터(aspirator)를 이용한 진공 건조기에서 건조시키므로써 본 발명의 불균일계 고체촉매를 제조한다. 제조된 고체촉매는 수분흡수력이 강하고 빛에 의해 쉽게 분해되기 때문에 질소기류하에 보관하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 본 발명의 불균일계 고체촉매 제조과정중에 사용되는 금속촉매는 페놀 및 페놀유도체의 분해반응에서 활성을 나타내는 금속염으로서 예컨대 Fe+2, Fe+3, V+4, Cu+2 ,Cu+3, As+2또는 As+3의 염이 사용 가능하며, 바람직하기로는 철염(iron salt), 예를들면 FeCl2, FeCl3, FeSO4, Fe(NO3)3, FeC2O4, Fe2O3, Fe(OAc)2, Fe(OAc)3, Fe(ClO4)2또는 Fe(ClO4)3을 사용하는 것이고, 이중 더욱 바람직하기로는 FeCl2를 사용하는 것이다.
담체로는 실리카, 알루미나, 제올라이트, 벤토나이트 등의 무기담체 또는 폴리비닐피리딘, SO4 2-형태의 폴리비닐피리딘, 폴리스타이렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 고분자 담체가 사용되며 이중 가장 바람직하기로는 SO4 2-형태의 폴리비닐피리딘을 사용하는 것이다. 또한 용매로는 물, 메탄올 또는 에탄올을 사용한다.
상기와 같은 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 불균일계 고체촉매는 유기화합물의 분해에 우수한 특성이 있어 페놀 등의 유기화합물을 포함하는 폐수처리에 매우 유용하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[제조예 1]
폴리비닐피리딘의 제조
4-비닐피리딘 25g, 디비닐벤젠 20g, 헵탄 100ml 및 2-아조비스이소부티로니트릴 0.5g으로 이루어진 유기상 혼합물에 히드록시에틸 셀룰로오스 1.3g, 10% 염화나트륨 13g, 0.4% 수산화나트륨 0.5g 및 130ml로 이루어진 수용액상 혼합물을 섞은 다음 상온에서 20분간 교반하고 70℃까지 승온하여 14시간 교반하여 다공성 수지를 얻었다. 이 다공성 수지는 뜨거운 물로 씻어 계면활성제를 제거하고 속슬레추출기(Soxlet)에서 다공성 수지에 함유된 미반응물을 제거한 후 감압하에서 건조시켜 폴리비닐피리딘 담체를 제조하였다.
[제조예 2]
SO4 2-형태의 폴리비닐피리딘의 제조
상기 제조예 1에서 제조한 폴리비닐피리딘을 황산으로 처리하여 SO4 2-형태의 폴리비닐피리딘을 제조하였다.
상기 제조예 1 및 제조예 2의 폴리비닐피리딘 담체 제조시 사용된 4-비닐피리딘은 감압하에서 증류하여 사용하였고, 디비닐벤젠은 5% 수산화나트륨 수용액으로 세척하고 중합억제제를 제거하여 사용하였고, 헵탄은 단순 증류하여 사용하였다.
상기 제조예 1과 2에 의해 제조된 폴리비닐피리딘과 함께 폴리비닐피리딘 담체로서 널리 사용되는 KEX(일본, Koei chem Co. product 제품)의 물성을 비교한 결과 본 발명의 발명자들에 의해 제조된 폴리비닐피리딘은 KEX와 거의 동일한 수준의 페놀 분해능을 보이나, 수분함량이 KEX보다 훨씬 적어 촉매의 활성이 우수한 잇점이 있다.
상기 제조예 1과 2에 의해 제조된 폴리비닐피리딘과 현재 시판되고 있는 KEX의 물성 비교결과는 다음 표 1에 나타낸 바와 같다.
[실시예 1]
물 20ml가 담겨있는 플라스크에 FeCl·4HO 1g(0.005mole)을 건조한 상태에서 무게를 재어 첨가하고 잘 녹인다음, 여기에 γ-알루미나 9g을 첨가하여 상온에서 10시간 교반하였다. 30torr 감압하에 60∼65℃ 온도범위에서 15시간 증발시킨 후 얻어진 백색 슬러리 용액을 감압하에 여과시켜 분말을 얻었다. 분말중의 미반응물 제거를 위해 물로 씻고 진공 건조기에서 건조시켜 고체촉매 9.5g을 얻었다.
[실시예 2]
에탄올 80ml가 담겨있는 플라스크에 FeCl·4HO 1g(0.005mole)을 건조한 상태에서 무게를 재어 첨가하고 잘 녹인다음, 여기에 실리카 9g을 첨가하여 상온에서 14시간 교반하였다. 30torr 감압하에 60∼65℃ 온도범위에서 14시간 증발시킨 후 얻어진 백색 슬러리 용액을 감압하에 여과시켜 분말을 얻었다. 분말중의 미반응물 제거를 위해 물로 씻고 진공 건조기에서 건조시켜 고체촉매 9.7g을 얻었다.
[실시예 3]
메탄올 80ml가 담겨있는 플라스크에 FeCl·4HO 1g(0.005mole)을 건조한 상태에서 무게를 재어 첨가하고 잘 녹인다음, 여기에 제올라이트 9g을 첨가하여 상온에서 15시간 교반하였다. 30torr 감압하에 60∼65℃ 온도범위에서 15시간 증발시킨 후 얻어진 백색 슬러리 용액을 감압하에 여과시켜 분말을 얻었다. 분말중의 미반응물 제거를 위해 물로 씻고 진공 건조기에서 건조시켜 고체촉매 9.8g을 얻었다.
[실시예 4]
물 80ml가 담겨있는 플라스크에 FeCl·4HO 1g(0.005mole)을 건조한 상태에서 무게를 재어 첨가하고 잘 녹인다음, 여기에 상기 제조예 1에서 제조한 폴리비닐피리딘 9g을 첨가하여 상온에서 16시간 교반하였다. 30torr 감압하에 60∼65℃ 온도범위에서 16시간 증발시킨 후 얻어진 백색 슬러리 용액을 감압하에 여과시켜 분말을 얻었다. 분말중의 미반응물 제거를 위해 물로 씻고 진공 건조기에서 건조시켜 고체촉매 9.8g을 얻었다.
[실시예 5]
에탄올 80ml가 담겨있는 플라스크에 FeCl·4HO 1g(0.005mole)을 건조한 상태에서 무게를 재어 첨가하고 잘 녹인다음, 여기에 폴리비닐피리딘 KEX 316(일본, Koei chem Co. product 제품) 9g을 첨가하여 상온에서 15시간 교반하였다. 30torr 감압하에 60∼65℃ 온도범위에서 16시간 증발시킨 후 얻어진 백색 슬러리 용액을 감압하에 여과시켜 분말을 얻었다. 분말중의 미반응물 제거를 위해 물로 씻고 진공 건조기에서 건조시켜 고체촉매 9.7g을 얻었다.
[실시예 6]
메탄올 80ml가 담겨있는 플라스크에 FeCl·4HO 1g(0.005mole)을 건조한 상태에서 무게를 재어 첨가하고 잘 녹인다음, 여기에 폴리비닐피리딘 KEX 212(일본, Koei chem Co. product 제품) 9g을 첨가하여 상온에서 14시간 교반하였다. 30torr 감압하에 60∼65℃ 온도범위에서 15시간 증발시킨 후 얻어진 백색 슬러리 용액을 감압하에 여과시켜 분말을 얻었다. 분말중의 미반응물 제거를 위해 물로 씻고 진공 건조기에서 건조시켜 고체촉매 9.8g을 얻었다.
[실시예 7]
물 80ml가 담겨있는 플라스크에 FeCl·4HO 1g(0.005mole)을 건조한 상태에서 무게를 재어 첨가하고 잘 녹인다음, 여기에 상기 제조예 2에서 제조한 SO 형태의 폴리비닐피리딘 9g을 첨가하여 상온에서 14시간 교반하였다. 30torr 감압하에 60∼65℃ 온도범위에서 15시간 증발시킨 후 얻어진 백색 슬러리 용액을 감압하에 여과시켜 분말을 얻었다. 분말중의 미반응물 제거를 위해 물로 씻고 진공 건조기에서 건조시켜 고체촉매 9.7g을 얻었다.
[실시예 8]
에탄올 80ml가 담겨있는 플라스크에 FeCl·4HO 1g(0.005mole)을 건조한 상태에서 무게를 재어 첨가하고 잘 녹인다음, 여기에 폴리비닐피리딘 KEX 202(일본, Koei 초드 Co. product 제품) 9g을 첨가하여 상온에서 14시간 교반하였다. 30torr 감압하에 60∼65℃ 온도범위에서 15시간 증발시킨 후 얻어진 백색 슬러리 용액을 감압하에 여과시켜 분말을 얻었다. 분말중의 미반응물 제거를 위해 물로 씻고 진공 건조기에서 건조시켜 고체촉매 9.8g을 얻었다.
[실시예 9]
메탄올 80ml가 담겨있는 플라스크에 FeCl·4HO 1g(0.005mole)을 건조한 상태에서 무게를 재어 첨가하고 잘 녹인다음, 여기에 폴리비닐피리딘 KEX 511(일본, Koei chem Co. product 제품) 9g을 첨가하여 상온에서 14시간 교반하였다. 30torr 감압하에 60∼65℃ 온도범위에서 15시간 증발시킨 후 얻어진 백색 슬러리 용액을 감압하에 여과시켜 분말을 얻었다. 분말중의 미반응물 제거를 위해 물로 씻고 진공 건조기에서 건조시켜 고체촉매 9.9g을 얻었다.
[실시예 10]
메탄올 30ml가 담겨있는 플라스크에 FeSO0.76g(0.005mole)을 건조한 상태에서 무게를 재어 첨가하고 잘 녹인다음, 여기에 상기 제조예 1에서 제조한 폴리비닐피리딘 9g을 첨가하여 상온에서 16시간 교반하였다. 30torr 감압하에 60∼65℃ 온도범위에서 16시간 증발시킨 후 얻어진 백색 슬러리 용액을 감압하에 여과시켜 분말을 얻었다. 분말중의 미반응물 제거를 위해 물로 씻고 진공 건조기에서 건조시켜 고체촉매 9.6g을 얻었다.
[실시예 11]
메탄올 30ml가 담겨있는 플라스크에 FeCl·6HO 1.35g(0.005mole)을 건조한 상태에서 무게를 재어 첨가하고 잘 녹인다음, 여기에 상기 제조예 1에서 제조한 폴리비닐피리딘 9g을 첨가하여 상온에서 16시간 교반하였다. 30torr 감압하에 60∼65℃ 온도범위에서 16시간 증발시킨 후 얻어진 백색 슬러리 용액을 감압하에 여과시켜 분말을 얻었다. 분말중의 미반응물 제거를 위해 물로 씻고 진공 건조기에서 건조시켜 고체촉매 9.9g을 얻었다.
[실시예 12]
메탄올 30ml가 담겨있는 플라스크에 Fe(NO)1.2g(0.005mole)을 건조한 상태에서 무게를 재어 첨가하고 잘 녹인다음, 여기에 상기 제조예 1에서 제조한 폴리비닐피리딘 9g을 첨가하여 상온에서 16시간 교반하였다. 30torr 감압하에 60∼65℃ 온도범위에서 16시간 증발시킨 후 얻어진 백색 슬러리 용액을 감압하에 여과시켜 분말을 얻었다. 분말중의 미반응물 제거를 위해 물로 씻고 진공 건조기에서 건조시켜 고체촉매 9.8g을 얻었다.
[실시예 13]
메탄올 30ml가 담겨있는 플라스크에 FeCl·4HO 0.1g(0.005mole)을 건조한 상태에서 무게를 재어 첨가하고 잘 녹인다음, 여기에 상기 제조예 1에서 제조한 폴리비닐피리딘 9g을 첨가하여 상온에서 16시간 교반하였다. 30torr 감압하에 60∼65℃ 온도범위에서 16시간 증발시킨 후 얻어진 백색 슬러리 용액을 감압하에 여과시켜 분말을 얻었다. 분말중의 미반응물 제거를 위해 물로 씻고 진공 건조기에서 건조시켜 고체촉매 9.1g을 얻었다.
[실시예 14]
메탄올 30ml가 담겨있는 플라스크에 FeCl·4HO 2.0g(0.01mole)을 건조한 상태에서 무게를 재어 첨가하고 잘 녹인다음, 여기에 상기 제조예 1에서 제조한 폴리비닐피리딘 9g을 첨가하여 상온에서 16시간 교반하였다. 30torr 감압하에 60∼65℃ 온도범위에서 16시간 증발시킨 후 얻어진 백색 슬러리 용액을 감압하에 여과시켜 분말을 얻었다. 분말중의 미반응물 제거를 위해 물로 씻고 진공 건조기에서 건조시켜 고체촉매 10.5g을 얻었다.
[실시예 15]
메탄올 30ml가 담겨있는 플라스크에 FeCl·4HO 3.0g(0.015mole)을 건조한 상태에서 무게를 재어 첨가하고 잘 녹인다음, 여기에 상기 제조예 1에서 제조한 폴리비닐피리딘 9g을 첨가하여 상온에서 16시간 교반하였다. 30torr 감압하에 60∼65℃ 온도범위에서 16시간 증발시킨 후 얻어진 백색 슬러리 용액을 감압하에 여과시켜 분말을 얻었다. 분말중의 미반응물 제거를 위해 물로 씻고 진공 건조기에서 건조시켜 고체촉매 11.5g을 얻었다.
[실험예 1]
상기 실시예 1∼12에서 제조된 고체촉매 1g, 아세트산 35ml 및 과산화수소 3.0ml를 10,000ppm의 페놀 폐수에 넣고 상온에서 3시간동안 교반한 후 페놀의 분해율을 기체 크로마토그래피, 액체크로마토그래피로써 측정하였다. 그 결과는 다음 표 2에 나타내었다.
상기 표 2의 결과에 의하면, 실시예 4∼9의 경우 폴리비닐피리딘 담체에 FeCl를 담지시킨 불균일계 고체촉매는 90% 이상의 페놀 분해율을 갖으므로 페놀을 함유한 폐수처리용으로 매우 유용하며, 폴리비닐피리딘 담체 이외에도 알루미나, 실리카, 제올라이트를 담체로 하여 FeCl금속염 대신에 FeSO, FeCl또는 Fe(NO)를 담지시킨 불균일계 고체촉매 역시 페놀함유한 폐수처리용으로 매우 유용하다.
[실험예 2]
상기 실시예 13∼15에 의해 제조된 불균일계 촉매는 폴리비닐피리딘 담체에 FeCl금속염을 담지시켜 제조한 것으로서, 다만 금속 담지량만을 달리하여 제조한 것이다. 금속 담지량이 다른 각각의 촉매에 대한 페놀의 분해율을 측정하기 위하여 10,000ppm의 페놀 수지에 촉매 1g, 아세트산 35ml, 물 25ml을 첨가하고 상온에서 3시간 교반하였다. 기체 크로마토그래피와 액체 크로마토그래피로 측정하였다. 그 결과는 다음 표 3에 나타내었다.
[실험예 3]
상기 실시예 1∼4에 의해 제조된 불균일계 촉매에 대한 철의 용출량을 측정하기 위하여 10,000ppm의 페놀 폐수에 촉매 1g, 아세트산 35ml, 물 25ml을 첨가하고 상온에서 24시간 교반한 후 철의 용출량을 측정하였다. 그 결과는 다음 표 4에 나타낸 바와 같으며, 상기 제조예 1에 의해 제조한 폴리비닐피리딘을 담체로 사용했을 때 다른 담지체들에 비해 철의 용출량이 매우 적었다.

Claims (3)

  1. 담체 100중량부에 철(iron) 촉매 1∼20 중량부를 지지시킨 불균일계 고체촉매로 이루어진 페놀함유 폐수처리제.
  2. 제1항에 있어서, 상기 담체는 실리카, 알루미나, 제올라이트, 벤토나이트, 폴리비닐피리딘, SO4 2-형태의 폴리비닐피리딘, 폴리스타이렌, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌인 것을 특징으로 하는 페놀함유 폐수처리제.
  3. 제1항에 있어서, 상기 철(iron) 촉매는 FeCl2, FeCl3, FeSO4, Fe(NO3)3, FeC2O4, Fe2O3, Fe(OAc)2, Fe(OAc)3, Fe(ClO4)2또는 Fe(ClO4)3인 것을 특징으로 하는 페놀함유 폐수처리제.
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