KR0144643B1 - Fabrication method of polysilicon thin film by metal coating - Google Patents

Fabrication method of polysilicon thin film by metal coating

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KR0144643B1 KR94038136A KR19940038136A KR0144643B1 KR 0144643 B1 KR0144643 B1 KR 0144643B1 KR 94038136 A KR94038136 A KR 94038136A KR 19940038136 A KR19940038136 A KR 19940038136A KR 0144643 B1 KR0144643 B1 KR 0144643B1
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안병태
손동균
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심상철
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Abstract

본 발명은 다결정 규소박막의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method of producing polycrystalline silicon thin film. 좀더 구체적으로, 본 발명은비정질 규소박막에 금속을 흡착시켜 열처리함으로써, 낮은 온도에서 대면적의 다결정 규소박막을 경제적으로 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다. More particularly, the invention relates to a heat treatment by adsorbing a metal on an amorphous silicon thin film, a method that can be economically produced in the polycrystalline silicon thin film having a large area at low temperature. 본 발명의 제조방법은 기판을 세척하고 LPCVD 또는 PECVD법에 의해 비정질 규소박막을 증착시키는 공정; A step of the production method of the present invention, washing of the substrate and depositing an amorphous silicon film by LPCVD or PECVD method; 전기 공정에서 수득한 비정질 규소박막이 증착된 기판에 스핀코팅법으로 규소박막 상에 금속용액을 흡착시키는 공정; By spin coating on the amorphous silicon thin film is deposited on the substrate to give electrical process step of adsorbing the metal solution to the surface of a silicon thin film; 및, 불활성가스 분위기 하에서 전기 공정에서 수득한 금속용액이 흡착된 규소박막을 450 내지 600℃의 온도에서 열처리하는 공정을 포함하며, 본 발명에 의해 종래의 방법보다 100℃ 이상 낮은 온도에서 다결정 규소박막을 제조할 수 있으므로, 석영 등의 고가의 기판 대신 저렴한 유리기판을사용할 수 있는 동시에 대면적의 다결정 규소박막을 경제적으로 제조할 수 있다는 것이 확인되었다. And, further comprising the step of heat treatment at a temperature of the metal solution is adsorbed silicon thin film obtained in the electrical process of 450 to 600 ℃ in an inert gas atmosphere, the polycrystalline silicon thin film above 100 ℃ lower temperature than the conventional method by the present invention since a can be manufactured, it was confirmed that the place of an expensive substrate such as a quartz at the same time to use the inexpensive glass substrate can be economically produced in the polycrystalline silicon thin film having a large area.

Description

금속흡착법에 의한 다결정 규소박막의 제조방법 Process for producing a polycrystalline silicon thin film by metal adsorption

제1도는 본 발명의 다결정 규소박막의 제조방법에 대한 공정도이다. The first is a turning process drawing for preparation of polycrystalline silicon thin film of the present invention.

제2도는 본 발명에 의해 제조된 다결정 규소박막에 대한 X-선 그래프이다. A second turning X- is a line graph for the polycrystalline silicon thin films produced by the present invention.

제3도는 종래의 방법에 의해 제조된 규소박막에 대한 X-선 그래프이다. The third turning X- is a line graph of the silicon thin film produced by a conventional method.

본 발명은 다결정 규소박막의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method of producing polycrystalline silicon thin film. 좀더 구체적으로, 본 발명은 비정질 규소박막에 금속을 흡착시켜 열처리함으로써, 낮은 온도에서 대면적의 다결정 규소박막을 경제적으로 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다. More particularly, the invention relates to a heat treatment by adsorbing a metal on an amorphous silicon thin film, a method that can be economically produced in the polycrystalline silicon thin film having a large area at low temperature.

최근, LCD용 TFT, SRAM용 TFT, 태양전지, SIO(silicon on insulator) 및 이미지센서(image sensor) 등과 같은 전자소자에 필수적인 다결정 규소박막의 수요가 증대함에 따라, 경제적으로 다결정 규소박막을 제조하기 위하여 비정질 규소박막을 저온에서 결정화시키려는 일련의 시도가 행하여져 왔으며, 이러한 종래의 기술에 대하여는 다음과 같은 문헌에 개시되어 있다. As the recent years, the increasing demands of the essential polycrystalline silicon thin film on an electronic device such as TFT, TFT for SRAM for LCD, a solar cell, SIO (silicon on insulator) and an image sensor (image sensor), to economically produce a polycrystalline silicon thin film by in order has a series of attempts to crystallize the amorphous silicon thin film at a low temperature haenghayeojyeo, it is disclosed in the following literature, such as with respect to the conventional technology.

일본국 특허공개 소 4-144122호 및 소 3-25633호에는 저압화학증착(low pressure chemical vapor deposition, LPCVD)법에 의하여 비정질 규소박막을 기판상에 증착시킨 다음, 약 600℃ 이상의 고온에서 열처리(annealing)하여 결정화함으로써 다결정 규소박막을 제조하는 방법이 개시되어 있다. Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 4-144122, and heat-treated bovine cattle 3-25633 discloses a high temperature in the following, at least about 600 ℃ depositing on a substrate an amorphous silicon thin film by a low pressure chemical vapor deposition (low pressure chemical vapor deposition, LPCVD) method ( the process for producing a polycrystalline silicon thin film by crystallization annealing) is disclosed.

인버슨(RB Inverson) 등은 LPCVD법 등의 증착방법으로 기판상에 다결정 규소박막을 증착시키고 이식(implanation)시켜 비정질화시킨 다음, 약 600℃에서 열처리하여 입자크기가 증가된 다결정 규소박막을 제조하는 방법을 개시하고 있다.[참조; In such Halverson (RB Inverson) is made in the depositing a polycrystalline silicon thin film on a substrate by deposition and implantation (implanation) amorphization was then, the polycrystalline silicon thin film with a particle size increase by heating at about 600 ℃ such as LPCVD method how discloses Ref .; RB Inverson et al, J. Appl. RB Inverson et al, J. Appl. Phus., 65:1675(1987)]. Phus, 65:. 1675 (1987)].

또한, 나카자와(Nakazawa) 등은 플라즈마화학증착(plasma enhance chemica l vapor deposition)법에 의해 Si 2 H 6 가스를 사용하여 비정질 규소 박막을 기판상에 증착시킨 다음, 약 600℃ 이상의 고온에서 열처리하여 다결정 규소박막을 제조하는 방법을 개시하고 있다.[참조: Nakazawa et al, J. Appl. Further, Nakazawa (Nakazawa) such as plasma chemical vapor deposition (plasma enhance chemica l vapor deposition) depositing an amorphous silicon thin film by using Si 2 H 6 gas by the method on a substrate and then heat-treated at a high temperature of at least about 600 ℃ polycrystalline It discloses a method for producing a silicon thin film [see:. Nakazawa et al, J. Appl. Phys., 68(3):1029(1990)]. Phys, 68 (3):. 1029 (1990)].

그러나, 상기한 종래의 기술에서는 비정질 규소박막을 결정화시키기 위하여 600℃ 이상의 고온에서 열처리하였기 때문에 유리기판 등의 저렴한 기판을 사용할 수 없으므로 경제적으로 다결정 규소박막을 제조할수 없었고, 고가의 Si 2 H 6 가스를 사용하여 다결정 규소박막의 제조단가가 높아지며, 대면적의 규소박막을 제조할 수 없다는 문제점을 지니고 있었다. However, in the above-mentioned conventional technology because the heat treatment at more than 600 ℃ high temperature so as to crystallize the amorphous silicon thin film can not be used a cheap substrate such as a glass substrate could be economically produced a polycrystalline silicon thin film, the expensive Si 2 H 6 gas using the manufacturing cost to increase the amount of the polycrystalline silicon thin film, it has had the problem that the silicon thin film can be produced in a large area.

결국, 본 발명의 목적은 종래의 방법 보다 낮은 온도에서 비정질 규소박막을 열처리하고 Si 2 H 6 대신에 저가의 SiH 4 가스를 사용함으로써, 유리기판 등의 저가의 기판을 사용할 수 있는 동시에 대면적의 다결정 규소박막을 경제적으로 제조할 수 있는 방법을 제공함에 있다. It is an object of the invention is heat treatment of the amorphous silicon thin film at a temperature lower than the conventional method and by using a low SiH 4 gas in place of Si 2 H 6, at the same time that can be a low-cost substrate such as a glass substrate having a large area It provides a method that can be economically produced in the polycrystalline silicon thin film to provide.

본 발명의 발명자들은 유리와 같은 저가의 기판을 사용하여 대면적의 다결정 규소박막을 제조할 수 있는 방법을 개발하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 통상적인 증착방법으로 비정질 규소박막을 제조한 다음, 그 위에 금속용액을 스핀코팅(spin coating)법으로 흡착시키고 고상 결정화킴으로써, 종래기술보다 낮은 온도에서도 다결정 규소박막을 제조할 수 있다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.본 발명의 제조방법에서는 통상적인 PECVD 및 LPCVD 등의 증착방법에 의하여 기판상에 비정질 규소박막을 증착시키고 스핀코터를 사용하여 100 내지 9,000rpm으로 회전시키면서 그 위에 10 내지 5,000ppm 농도의 금속용액을 흡착시킨 다음, 450 내지 600℃의 온도에서 열처리함으로써 비정질 규소박막을 고상 결정화시켜 다결정 규소박막을 제조한다. The inventors of the present invention to produce the example result of extensive studies, the amorphous silicon thin film by conventional deposition method to develop a method that can use a low-cost substrate such as glass to produce a polycrystalline silicon thin film having a large area, and then, found that by the above to adsorb the metal solution by spin-coating (spin coating) method SPC Kim, a polycrystalline silicon thin film at a lower temperature than the prior art can be produced, and thus completing the present invention. Preparation of the present invention in the method in which the deposition of an amorphous silicon thin film on a substrate by a deposition method, such as conventional PECVD and LPCVD and is rotated from 100 to 9,000rpm using a spin coater, a metal adsorption solution of 10 to 5,000ppm concentration over the next 450 by heat treatment at a temperature of to 600 ℃ by solid-phase crystallization of the amorphous silicon thin film to prepare a polycrystalline silicon thin film.

이하, 본 발명의 제조방법을 공정별로 보다 상세히 설명하고자 한다. Hereinafter, the production method of the present invention will be described in more detail by each step.

[제1공정:비정질 규소박막의 증착] [First step: depositing an amorphous silicon thin film;

기판을 황산으로 세척하고 세척된 기판을 LPCVD 또는 PECVD 챔버(chamber)에 넣어 기판을 예열시킨 다음, 비정질 규소박막을 증착시키고 규소박막을 황산과 불산의 혼합용액으로 세척한다. Wash was put pre-heating the substrate to a cleaning and washing the substrate with sulfuric acid substrate to LPCVD or PECVD chamber (chamber), and then depositing an amorphous silicon thin film and a silicon thin film with a mixed solution of sulfuric acid and hydrofluoric acid. 이때, 기판으로는 유리판; In this case, the glass plate as a substrate; 석영판; A quartz plate; 실리콘 웨이퍼; A silicon wafer; SiO 2 , 질화규소, 실리콘 옥시니트리드 및 산화탄탈 등의 비정질 산화물이 피복된 유리판; The coated glass plate amorphous oxide such as SiO 2, silicon nitride, silicon oxy-nitride and tantalum oxide; 전기 비정질 산화물이 피복된 석영판; The coated quartz plate electric amorphous oxide; 및, 전기 비정질 산화물이 피복된 실리콘 웨이퍼 등을 사용하는 것이 바람직하다. And, it is preferable to use an electric amorphous oxide coated silicon wafer. PECVD법을 사용하여 비정질 규소박막을 증착시에는 SiH 4 , Si 2 H 6 또는 전기 가스를 Ar, He, H 2 또는 N 2 가스로 희석시킨 가스를 사용하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 SiH 4 를 사용한다. When using the PECVD method depositing an amorphous silicon thin film, the SiH 4, Si 2 H 6 or the electric gas Ar, He, it preferred to use that gas diluted with H 2 or N 2 gas, and, more preferably SiH 4 to use. 이때 증착시 기판의 온도는 15 내지 600℃, 증착막의 두께는 수십Å 내지 수십㎛, 가스의 유속은 1 내지 500sccm, 고주파 전력량(RF power)은 1 내지 600W로 유지하는 것이바람직하다. The temperature from 15 to 600 ℃, deposition layer thickness of the flow rate of several tens Å to several ten ㎛, the gas of the substrate during the deposition is preferably maintained at from 1 to 500sccm, the high-frequency power (RF power) is from 1 to 600W. 또한, LPCVD법을 사용하여 비정질 규소박막을 증착시에는 전기한 원료가스를 사용하는 것이 바람직하며, 증착시 기판의 온도는 480 내지 580℃, 가스의 유속은 100 내지 500sccm, 증착압력은 1 내지 100mTorr로 유지하는 것이 바람직하다. In addition, when using the LPCVD method depositing an amorphous silicon thin film, the temperature of a flow rate of 480 to 580 ℃, gas that when Preferably, the deposition substrate using an electric one raw material gas is from 100 to 500sccm, the deposition pressure is from 1 to 100mTorr it is preferred to keep.

[제2공정: 금속의 흡착 ] [Second process: adsorption of the metal;

스핀코터를 사용하여 전기 공정으로 부터 수득한 비정질 규소박막이 증착된 기판을 회전시키면서, 그 위에 금속용액을 흡착시킨다. While using a spin coater, rotating the amorphous silicon thin film is deposited from the substrate to yield the electrical process, the adsorption of the metal solution thereon. 이때, 금속용액으로는 구리(Cu) 또는 금(Au)을 1wt%의 질산 수용액에 용해시킨 10 내지 5,000ppm의 구리 용액 또는 금 용액을 사용하는 것이 바람직하다. At this time, the metal solution, it is preferable to use a solution of copper or gold in the solution was 10 to 5,000ppm dissolving the copper (Cu) or gold (Au), a nitric acid aqueous solution of 1wt%. 또한, 스핀코팅시 스핀코터의 회전속도는 100 내지 9,000rppm이 바람직하다. Further, the rotational speed of the spin coater during spin coating is of 100 to 9,000rppm preferred.

[제3공정: 결정화] [Third Step: crystallization;

전기 공정으로부터 수득한 금속용액이 흡착된 규소박막을 아르곤 또는 질소 등의 불활성가스 분위기 하에서 450 내지 600℃의 온도에서 10 내지 30시간 동안 열처리하여 결정화시킴으로서, 본 발명의 다결정 규소박막을 제조한다. Thermally treating the metal solution is adsorbed silicon thin film obtained from Electrical process in an inert gas atmosphere such as argon or nitrogen at a temperature of 450 to 600 ℃ for 10 to 30 hours to produce a crystallization sikimeuroseo, the polycrystalline silicon thin film of the present invention. 상기한 본 발명의 제조방법에 대한 공정도를 제1도에 나타내었다. It shows the flow diagram for the manufacturing method of the present invention in FIG. 1.

이하, 본 발명을 [실시예]에 의하여 보다 구체적으로 설명하고자 한다. Hereinafter, the present invention will be further described in detail by EXAMPLES. 이들 [실시예]는 오로지 본 발명을 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 [실시예]에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다. These EXAMPLES will be apparent to a person of ordinary skill in the art, the scope of the present invention by illustrating only the present invention is not limited to these EXAMPLES.

[실시예 1] Example 1

SiO 2 가 피복된 SI 웨이퍼를 황산으로 세척하고 LPCD 챔버에 넣어 기판을 예열시킨다음, SiH 4 /H 2 가스를 사용하여 545℃의 증착온도, 350/400sccm의 SiH 4 /H 2 가스유속 및 50mTorr의 증착압력 하에서 비정질 규소박막을 1,500Å의 두께로 증착시키고 황산과 불산의 혼합용액으로 세척하였다. SiO 2 is cleaning the coated SI wafer with sulfuric acid and was put pre-heating the substrate to LPCD chamber then, SiH SiH 4 / H 2 gas flow rate of the evaporation temperature, 350 / 400sccm of 545 ℃ using 4 / H 2 gas and 50mTorr under a deposition pressure of depositing an amorphous silicon thin film to a thickness of 1,500Å and washed with a mixed solution of sulfuric acid and hydrofluoric acid. 스핀코터를 사용하여 비정질 규소박막의 께로 증착된 기판을 5,000의 회전속도로 회전시키면서, 그 위에 1wt%의 질산 수용액에 용해시킨 1,000ppm의 구리용액을 흡착시키고, 아르곤 분위기 하에서 525℃의 온도에서 20시간 동안 열처리하여 결정화시켜 다결정 규소박막을 제조하였다. Using a spin coater while rotating the substrate unto the deposited amorphous silicon thin film as a rotational speed of 5000, and the absorption of 1,000ppm copper solution dissolved in a nitric acid aqueous solution of 1wt% on it, and the temperature at 20 under an argon atmosphere of 525 ℃ crystallization by heat treatment for a time to prepare a polycrystalline silicon thin film. 본 [실시예]에서 제조된 규소박막의 X-선 그래프를 제2도에 나타내었다. The EXAMPLES are shown X- line graph of the resulting silicon thin film of claim 2 in FIG. 제2도에서 알 수 있는 바와 같이, (111) 및 (220)의 결정화 방향이 뚜렷한 것으로부터 본 발명에 의해 다결정 규소박막이 제조되었음을 확인할 수 있었다. As can be seen in FIG. 2, 111 and it was confirmed that by the present invention from which the crystallization direction of the 220 distinct manufacturing the polycrystalline silicon thin film.

[비교예 1] Comparative Example 1

증착된 비정질 규소박막 상에 금속을 흡착시키지 않은 것을 제외하고는, 전기 [실시예 1]과 동일하게 실시하여 규소박막을 제조하였다. A silicon thin film, and is conducted in the same manner as electric Example 1 except that not adsorb on the metal-deposited amorphous silicon thin film was prepared. 본 [비교예]에서 제조된 규소박막의 X-선 그래프를 제3도에 나타내었다. It shows the X- ray graph of the silicon thin film prepared in this Comparative example; in FIG. 3. 제2도의 그래프와 비교할 때, 제3도의 X-선 그래프에서는 결정화 방향에 대한 피크를 관찰할 수 없었다(56°부근의 (311) 피크는 기판 자체에 대한 피크임). Compared with the two-degree graphs, in the third degree X- line graph it was not observed a peak of the crystallization direction (in the vicinity of 56 ° (311) peak peak being on the substrate itself). 전기 [실시예] 및 [비교예]로부터 ,본 발명의 제조방법과 동일한 온도에서 비정질 규소박막을 열처리하여도 금속용액을 흡착시키지 않은 경우에는, 다결정 규소박막을 제조할 수 없음을 확인할 수 있었다. When electricity from [Example] and [Comparative Example], that is not adsorbed to FIG metal solutions by heating the amorphous silicon thin film at the same temperature, and the production method of the present invention, it was confirmed that it can not manufacture a polycrystalline silicon thin film.

이상에서 상세히 설명하고 입증하였듯이, 본 발명에 의해 종래의 방법보다 100℃이상 낮은 온도에서 다결정 규소박막을 제조할 수 있으므로, 석영 등의 고가의 기판 대신 저렴한 유리기판을 사용할 수 있는 동시에 대면적의 다결정 규소박막을 경제적으로 제조할 수 있다는 것이 확인되었다. As will be described in detail and proved above, it is possible to manufacture a polycrystalline silicon thin film above 100 ℃ lower temperature than the conventional method by the present invention, a large area it is possible to use inexpensive glass substrate instead of an expensive substrate such as quartz, polycrystalline it was confirmed that it can be economically produced in the silicon thin film.

Claims (6)

  1. (i)기판을 세척하고 LPCVD 또는 PECVD법에 의해 비정질 규소박막을 증착시키는 공정; (I) a step of washing a substrate and depositing an amorphous silicon film by LPCVD or PECVD method; (ii)전기 공정에서 수득한 비정질 규소박막이 증착된 기판을 스핀코팅법에 의해 규소박막 상에 금속용액을 흡착시키는 공정; (Ii) a step of adsorption of the metal solution to the surface of a silicon thin film by spin coating a thin film of amorphous silicon is deposited on the substrate to give electrical step; 및, (iii)불활성가스 분위기 하에서 전기 공정에서 수득한 규소박막을 450 내지 600℃의 온도에서 열처리하는 공정을 포함하는 다결정 규소박막의 제조방법. And, (iii) method of the polysilicon thin film including a step of heat treatment at a temperature of the silicon thin film 450 to 600 ℃ obtained from Electrical process in an inert gas atmosphere.
  2. 제1항에 있어서, 기판으로는 유리판; The method of claim 1, wherein the glass sheet to the substrate; 석영판; A quartz plate; 실리콘 웨이퍼; A silicon wafer; SiO 2 , 질화규소, 실리콘 옥시니트리드 및 산화 탄탈 등의 비정질 산화물이 피복된 유리판; The coated glass plate amorphous oxide such as SiO 2, silicon nitride, silicon oxy-nitride and tantalum oxide; 전기비정질 산화물이 피복된 석영판; The coated quartz plate electric amorphous oxide; 및, 전기 비정질 산화물이 피복된 실리콘 웨이퍼로구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 다결정규소박막의 제조방법. And a method of manufacturing a polysilicon thin film characterized by using at least one member selected from the group consisting of electrical amorphous oxide coated silicon wafer.
  3. 제1항에 있어서, 금속용액으로는 구리 또는 금을 1wt%의 질산 수용액에 용해시킨 10 내지 5,000ppm의 구리 용액 또는 금 용액을 사용하는 것을 특징으로 하는 다결정 규소박막의 제조방법. The method of claim 1, wherein the metal solution is a method for producing a polysilicon thin film characterized by using a solution of copper or gold in the solution was 10 to 5,000ppm copper or gold dissolved in a nitric acid aqueous solution of 1wt%.
  4. 제1항에 있어서, 스핀코팅시 스핀코터의 회전속도는 100 내지 9,000rpm인 것을 특징으로 하는 다결정 규소박막의 제조방법. The method of claim 1, wherein the spin coating method during the production of polycrystalline silicon thin film, characterized in that the rotational speed of the spin coater is from 100 to 9,000rpm.
  5. 제1항에 있어서, 불활성가스는 아르곤 또는 질소인 것을 특징으로 하 는다결정 규소박막의 제조방법. The method of claim 1, wherein the inert gas is method of manufacturing a crystal silicon thin film neunda and wherein the argon or nitrogen.
  6. 기판을 세척하고 LPCVD 또는 PECVD법에 의해 비정질 규소박막을 증착시켜 스핀코팅방법으로 규소박막 상에 금속용액을 흡착시킨 다음, 불활성가스 분위기 하에서 규소박막을 450 내지 600℃의 온도에서 열처리하여 제조된 다결정 규소박막. The cleaned substrate is prepared under which by depositing an amorphous silicon film by LPCVD or PECVD method adsorb the metal solution to the surface of a silicon thin film by the spin coating method, and then an inert gas atmosphere, heat treatment at a temperature of the silicon thin film 450 to 600 ℃ polycrystalline silicon thin film.
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