KR0137676B1 - 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법 - Google Patents

입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법

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Abstract

본 발명은 입방정 질화붕소 분말에 소결 조제를 가하고 이를 소결하여 입방정 질화붕소 소결체를 제조함에 있어서, 소결 조제로서 질화규소와 질화티타늄의 혼합물을 사용하는 방법에 관한 것이다.

Description

입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법
본 발명은 입방정 질화붕소 소결체의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게 말하자면, 본 발명은 입방정 질화붕소 분말에 소결 조제를 가하고 이를 소결하여 입방정 질화붕소 소결체를 제조함에 있어서, 소결조제로서 질화규소와 질화티타늄의 혼합물을 사용하는 방법에 관한 것이다.
입방정 질화붕소는 질화붕소의 동소체 중 고압하에서도 안정한 결정 형태이다. 이러한 입방정 질화붕소는 그 물리적 특성면에 있어서 다이아몬드 다음으로 높은 경도 및 열전도율을 가지므로, 연마재, 절단 공구 및 절삭 공구의 재료로 이용되고 있다.[참조 : 초연마재 공구 응용 기술 세미나(논문 및 자료집), GE 초연마재 사업부, 한국 응용 기술 개발 센타(KADE)(1990)]. 입방정 질화붕소는 다이아몬드 합성과 유사한 공정인 고온.고압 공정에 의해 육방정 질화붕소로부터 합성되는 완전히 인공적인 물질이다. [참조;Wentorf, J. Chem. Phys., 26,956(1957):C.F.Cardinier, Ceramic Bull., 67,1006(1998)]. 그러나, 그 물리적 측면에 있어서는 탄소인 다이아몬드에 비해 내열성이 강하며, 화학적 측면에 있어서는 다이아몬드와 달리 철족원소(철,니켈,코발트)와의 촉매 반응이 없는 특성이 있으므로, 공업적으로는 다이아몬드보다 폭넓은 응용 범위를 갖고 있는 물질이다.
그러나, 입방정 질화붕소를 절삭 공구로 활용하기 위해서는 이의 분말 또는 분립체로부터 소결체를 제조하여야 한다[참조: R.E.Hanneman and L.E.Hibbs, Technical Information Series Report No.73CRD182,General Electric(1973)]. 입방정 질화붕소는 고압안정상(高壓安定相)이므로 이의 분말 혹은 분립체를 소결함에 있어서도 역시 고압이 필요하다. 또한, 입방정 질화붕소는 전형적인 공유 결합성 물질로서 다른 공유 결합성 물질과 마찬가지로 난소결성(難燒結性)재료이다. 입방정 질화붕소의 소결에는 고온이 요구되지만, 상압(1 기압) 및 고온에서 입방정 질화붕소는 불안정하므로, 보다 안정한 결정 형태인 육방정 질화붕소로 변환되어 버리는 경향이 있다. 따라서, 입방정 질화붕소의 소결체를 제조하기 위해서는 고온과 고압을 동시에 작용시켜야 하며, 또한 소결을 촉진하기 위하여 적절한 소결 조제를 첨가하여야 한다.
입방정 질화붕소의 소결에는 통상적으로 최대 50 부피%까지의 소결 조제가 첨가되고 있으며, 소결 조제의 함량에 따라 소결체의 기계적 성질의 크게 달라지는 것으로 알려져 있다. [참조: 福長脩, 세라믹스 데이타 복(日本技術企協編),431(1985)]. 니켈, 코발트, 알루미늄, 티타늄 등의 금속의 단체 혹은 합금, 탄화규소 또는 탄화티타늄 등의 탄화물, 질화티타늄, 질화규소 또는 질화알루미늄 등의 질화물, 알루미나 혹은 이산화티타늄 등의 산화물, 탄질화티타늄,시알론(sialon)등 다양한 금속 및 금속 화합물이 소결 조제로 사용되고 있다.[참조:伊藤秀章, 松平恒昭, 淺也英樹, 井上克也,中重治, 分體 및 分末治金,35,125(1988):笑律修示, New Diamond,5(1),30(1989): 平野眞一,洪秀明, 中重治,材料,33, 1355(1984): H. Itoh, T. Matsudaira, K. Inoue and S.Naka, J. Mater. Sci., 25,203(1990): 고또오 미쯔히로, 대한민국 특허공보(B1), 공고번호 93-3642(1993)]. 소결 조제는 우선 소결에 필요한 물질이동을 가능케하여야 하고 입방정 질화붕소와의 반응이 심하지 않으면서도 입방정 질화붕소와의 결합력이 강해야 한다. 또한, 입방정 질화붕소의 물성을 크게 손상시키지 않을 정도의 강도 및 내열성을 가져야 한다. 종전에는 질화티타늄을 제외하고는 단일 재료가 소결 조제로 사용된 경우는 드물며, 두가지 이상의 재료를 혼합하여 사용하는 경우가 대부분이었다. 그러나 금속 또는 합금, 탄화물,질화물을 소결조제로 사용하는 경우는 입방정 질화붕소에 비하여 이들 소결조제의 열팽창계수가 커서 소결체의 내열성 문제가 있는 반면, 질화규소나 시알론을 소결제로 사용하는 경우는 그의 열팽창계수가 입방정 질화붕소와 유사하여 소결체의 물성은 양호하나 부도체이므로 가공성이 나쁜 문제점이 있어 왔다.
본 발명자들은 입방정 질화붕소 소결체의 제조를 위하여 여러 가지 재료를 혼합하여 실험한 결과, 내열성 및 기계적 성질이 우수한 질화규소에 전기 전도성 재료인 질화티타늄을 혼합한 소결 조제가 입방정 질화붕소 소결체의 제조 및 소결체에 전기 전도성을 부여하는데 매우 효과적임을 확인하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명의 목적은 입방정 질화붕소 분말을 질화규소와 질화티타늄의 혼합물질인 소결 조제와 혼합하고, 이 혼합물을 분쇄 및 탈기 처리한 후 소결시키는 것으로 이루어진 입방정 질화붕소 소결체의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 소결 소제는 입방정 질화붕소와 혼합되기전 미세분말화된다. 우선 질화규소 분말과 질화티타늄 분말을 혼합한 다음 분쇄한다. 질화규소 분말과 질화티타늄 분말은 바람직하게는 80:20 내지 20:80의 부피비로 혼합하며, 바람직하게는 습식 분쇄한다. 습식 분쇄시에는 알콜, 아세톤 또는 헥산을 사용하는 것이 바람직하다. 분쇄 후 얻어진 슬러리를 진공 오븐에서 건조시킨 후 다시 분쇄하여 질화규소와 질화티타늄 분말의 미세 균질 혼합물을 얻는다.
위와 같이 얻어진 소결 조제 분말에 입방정 질화붕소 분말을 가하며, 이때 입방정 질화붕소를 입방정 질화붕소와 소결 조제의 혼합물을 기준으로 하여 65내지 85부피%가 되도록 혼합하는 것이 바람직하다. 미세 균질화를 위하여, 혼합된 분말은 다시 습식 분쇄한 후 건조시킨다. 건조된 분말을 질소 분위기 또는 진공하에 탈기 처리하는 것이 바람직하며, 탈기 처리된 분말은 사용시까지 질소 분위기하에 보관한다.
이와 같이하여 얻은 분말을 적절한 압력하에 적절한 형태, 바람직하게는 원판 디스크형으로 성형한다. 성형체에는 고온.고압 발생 장치에 장입한다. 이때 분말 성형체가 압력 전달매체와 직접 닿는 것을 피하기 위하여, 분말 성형체를 지르코늄박, 몰리브데늄박, 텅스텐박 또는 탄탈륨박으로 둘러싼다. 장입된 시료는 바람직하게는 4.5내지 6.5GPa, 1400내지 1550℃에서 1내지 2시간 동안 유지하여 소결시킨다. 분말 성형체는 완전히 치밀화되며 입방정 질화붕소 입자간에 강한 결합이 형성된다.
상기와 같이 제조된 소결체는 기공이 전혀 없고 전도성이므로 방전 가공에 지장이 없다. 또한 이러한 소결체는 고속 절삭 공구로 사용시 기존의 입방정 질화붕소 소결체 공구보다 마모량이 적었는데, 이는 소결조제의 열팽창계수가 입방정 질화붕소의 그것과 비슷하기 때문인 것으로 생각된다.
다음 실시예는 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위해 본 발명의 한 태양을 단지 예시한 것일뿐, 이로써 본 발명의 한계를 결정하는 것은 아니다.
[실시예1] : 소결 조제의 제조
평균 입도가 0.3㎛인 질화규소 분말과 평균 입도가 2.3㎛인 질화티타늄 분말을 75:25의 부피비로 혼합하였다.
혼합 분말 200g을 초경 합금구(超硬合金球)와 함께 스테인레스 통에 장입하고, 알콜을 첨가하여 72시간 동안 습식 분쇄하였다. 분쇄 후 얻어진 슬러리를 진공 오븐중 40℃에서 건조시킨 후 다시 분쇄(과립화)하였다. 얻어진 분말은 균일하게 혼합되어 있었으며 질화티타늄 분말은 미세화되어 있었다.
[실시예2] : 소결용 혼합 분말의 제조
실시예 1에서 제조된 혼합분말에 1∼2 (m 입도의 입방정 질화붕소 분말을 혼합물 총부피의 75%가 되도록 혼합하였다. 입방정 질화붕소 분말이 혼합된 분말 100g을 실시예 1과 같은 방법으로 24시간 동안 습식 분쇄한 후 건조시켰다. 건조된 분말을 진공중 900℃에서 5시간동안 탈기 처리하였다. 탈기 처리된 분말을 사용시까지 질소 분위기하에 보관하였다.
[실시예 3] : 소결체의 제조
실시예 2에서 제조된 분말 0.5g을 약 150 Mpa의 압력에서 직경 7mm,높이 1.0mm의 원판디스크형으로 성형하였다. 분말 성형체를 미리 제조된 초경 합금제 디스크 위에 얹은 채로 고온.고압 발생 장치에 장입하였다. 이때 분말 성형체/초경 합금 디스크가 압력 전달 매체와 직접 닿는 것을 피하기 위하여 분말 성형체 초경/합금 디스크를 지르코늄박으로 둘러쌌다. 장입된 시료를 6.5GPa, 1550 ℃에서 1시간동안 유지하여 소결하였다. 분말 성형체는 완전히 치밀화되었으며 입방정 질화붕소입자간에 강한 결합이 형성되었다.

Claims (5)

  1. 입방정 질화붕소의 분말을 소결 조제와 혼합하고, 이 혼합물을 분쇄 및 탈기 처리한 후 소결시켜 입방정 질화붕소 소결체를 제조함에 있어서, 소결 조제로서 질화규소와 질화티타늄의 혼합물을 사용함을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 소결 조제는 질화규소 대 질화티타늄의 부피비가 80:20내지 20:80로 되는 것인 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 입방정 질화붕소는 입방정 질화붕소의 소결 조제의 혼합물을 기준으로 하여 65내지85%의 부피비로 혼합되는 것인 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 질화규소와 질화티타늄의 혼합물을 습식으로 분쇄하여 건조시킨 분말에 입방정 질화붕소 분말을 투입하고 이 혼합물을 다시 분쇄하는 것인 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 분쇄된 입방정 질화붕소/소결 조제의 분말은 질소 분위기하 또는 진공하에 탈기 처리되는 방법.
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