KR0135749B1 - 가스 정화기 - Google Patents

Abstract

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Description

가스 정화기

제1도는 본 발명에 따른 불활성 가스 정화기에 대한 다양한 유량에서 불순물 농도를 도시한 그래프.

제2도는 본 발명에 따른 가스 정화 장치 전체의 종단면도.

제3도는 제2도의 우측 단면도.

제4도, 제5도 및 제6도는 본 발명의 시스템의 작동을 도시하는 그래프.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

11, 14 : 슬리브 12 : 상부캡

13 : 하부판 15 : 플러그

16 : 히터 17 : 리이드

18 : 인입구 19 : 배출구

20, 21 : 필터 24 : 배플

27 : 컵

본 발명은 가스 정화기에 관한 것이다. 특히 본 발명은 비반응 캐리어 가스 혹은 수소내의 저급 불순물을 제거하여 활성 불순물이 ppb(10억분율) 단위로 감소시키는 고순도 공정 가스 생성 장치에 관한 것이다

약간의 생산 시스템에서, 예를들면 거대 규모 집적 회로(VLSIC's)의 제조에서, 불활성 기체의 분위기내에 작업하는 것이 보통이다. 부품의 작은 사이즈와 잠재적 부식성 때문에, 이 공정 가스가 최대로 정화 되는 것은 필요하며, 즉 산소 혹은 휘발성의 탄화수소는 사실상 거의 측정할 수 없을 정도인 ppb단위까지 감소해야 한다. 많은 다른 고정은 아르곤 혹은 크세논 같은 불활성 가스이든지 혹은 수소와 같은 활성 가스등의 사용될 가스가 최대한으로 정화될 것을 요구한다.

정화 시스템의 종류는 상업적으로 이용할 수 있다. 약간의 예는 레벨리어 인코포레이티드 및 세미가스 시스템즈 인코포레이티드에 의해 판매되는 분자 여과체 혹은 폴리머 수지 흡수제 재료로 채워진 인 라인 카아트리지는 가스 공급 라인내에 직렬 연결된다. 이들 시스템은 직선 관통 흐름을 가지며 주위 온도에서 작동하게 되어 있다. 이런 시스템은 ppb수준까지 질소 혹은 수소를 감소시키지 못하며 CO₂, CH₄및 탄화수소를 ppb수준까지 감소하기 위해서 대량의 흡수제 재료 혹은 극저 유량을 요구한다.

비교되는 정화 시스템에서, 공정 가스는 금속 게터 재료를 지닌다. Cu-CuO는 수펄코에 의한 산소 정화제, 알.디이. 매트스에 의한 Ti 스폰지 및 SAES 게터즈 에스.피. 에이에 의한 Zr-V-Fe합금으로서 사용된다. 상기 Ti스폰지 및 Zr-V-Fe합금은 열을 가할 때 H_2,CO₂및 CH₄를 포함하는 모든 활성 가스 종류에 대해 효과적인 게터가 된다. 그러나, 현존하는 정화기 시스템은 거대한 히터, 플랜지, 혹은 불필요한 가스-고체 접촉을 가진다. Ti 시스템 역시 정화를 위해 보다 높은 작업 온도가 필요하므로 단점이 있다.

본 발명의 목적은 개선된 가스 정화 장치를 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 종래 기술 시스템보다 제작하는데 매우 소형, 쉽게 만들수 있고 저렴한 그런 장치를 제공하는 것이다.

이들 목적은 가스를 정화하는 시스템내에 거의 밀폐된 챔버를 형성하는 주 컨테이너, 챔버에서 돌출하는 인입구를 가지면 챔버의 내에 필터 요소를 가지는 인입구 끼임부재, 인입구로부터 떨어져 챔버에서 돌출하는 배출구를 가지며 챔버내에 인입구 끼임부재의 필터 요소로부터 떨어져 필터 요소를 가지는 배출구 끼임부재와, 챔버내에서 필터사이 내부 밀봉 웰을 형성하는 수단을 포함하는 장치가 제공된 본 발명에 따라 달성된다. 배플은 필터사이를 지나는 가스가 배플에 의해 편향되도록 챔버내에서 필터사이에 제공된다. 히터는 웰내에 제공된다. 외부 컨테이너는 주 컨테이너를 둘러싸고 주위 공간을 형성한다. 이 공간은 절연 재료로 채워짐으로써, 열차 폐체를 제공함으로써 혹은 진공화함으로써 절연된다. 활성 재료는 필터와 벽주위의 챔버에 거의 채워지므로써 챔버를 통과하는 가스는 인입구 필터로부터 배출구 필터까지 활성 재료로 접촉되어 있다. 전형적으로 장치는 챔버내에 제2내부 밀봉 웰 혹은 열전쌍을 형성하는 수단도 가진다. 이 열전쌍은 누구나 활성 재료층의 온도를 감시하도록 한다.

이런 장치는 극히 소형이며 가장 낮은 ppb단위로만 측정가능한 소량의 불순물도 제거하는 것이 가능하다.

본 장치는 저비용으로 생산할 수 있고 사용 및 설치가 용이하다.

본 발명의 특징에 있어서 컨테이너는 스테인레스 강으로 구성되어 서로 용접되어 있다. 활성 재료는 지르코늄, 티타늄, 칼슘, 이트륨, 란탄족원소(원소기호 67 내지 71), 혹은 주된 조성물인 이들 원소의 합금 혹은 화합물, 혼합물 혹은 수소 화합물로 구성되어 있다. 정화된 가스는 아르곤, 헬륨, 크립톤 혹은 크레논과 같은 불화성 가스일 수도 있다. 활성 재료와 작동 온도의 적합한 선택에 의해서, 본 발명의 장치는 공기, 질소, 수소로도 사용될 수도 있다.

본 발명에 있어서 활성 재료는 재생할 수 있고 분자 여과체 혼합물 혹은 산화 구리일 수도 있다. 특히 활성 재료는 촉매일 수도 있다.

상술한 것 및 다른 목적, 특징 및 장점들은 첨부되는 도면, 표 및 예를 참고하면 보다 더 분명하게 될것이다.

제2도 및 제3도에 도시된 바와 같이 본 발명의 시스템은 축A에 대해 완전히 축 대칭이며 모두 스테인레스 강이고 서로 용접되며, 관통형 챔버(C)를 에워싸는 상부 캡(12)과 하부판(13)을 형성하는 주 슬리브(11)를 포함한다. 꽤 두껍고 장착시키기 위해 제공된 하부판(13)은 판(13)에 내부에 나사진 한 단부와 스테인레스 강 플러그(15)와 용접에 의해 막혀진 맞은편 단부를 가지는 슬리브(14)를 끼우는 중앙 통로가 있다.

이 슬리브(14)는 리이드(17)를 가지는 히터(16)를 수용한다.

또 하부판(13)은 챔버(C)내측에 소결된 필터(20,21)이 제각기 끼워진 인입구 및 배출구(18,19)에 의해 히터 슬리브(16)의 직경으로 양쪽까지 횡단된다. 더우기 제3도에 도시된 바와 같이 판은 장치내측에 온도를 감시하는 열전쌍(23)을 수용하고 도시하지 않은 제어 장치에서 리이드(17)와 같이 연결되 리이드(23A)를 가지는 다른 슬리브(22)를 가진다.

두 필터(20,21)의 판에 수직인 판으로 히터 웰관(14)의 측으로부터 직경으로 양쪽에 부착되어 돌출하는 배플(24)이 있으며, 이것의 외부 엣지는 슬리브(11)의 내측면의 것보다 다소 짧으며 그것은 줄곧 판(12)에까지 연장될 수도 있다. 슬리브(11) 내측이고 슬립브(14) 및 필터(20,21) 외곽에 있는 전체 챔버(C)는 제2도의 상부 왼편 코너에만 도시된 펠렛(25)의 형태인 합금게터로 채워진다.

하부판(13)은 가공된 세라믹 절연판(26)과 챔버(C)를 정지시키는 면에 끼워져 있다. 추가적으로 컵모양의 용기(27)는 챔버(C)의 모든 주위에 공간을 형성하도록 판(13)의 외측 주위상에 고정된다. 이 공간은 진공될 수 있고 전형적으로 열차폐체로 채워지거나 혹은 절연체 예를 들면 세라믹으로 채워지며, 이런 경우에 스테인레스 강 첩(27)과 판(13)은 서로 용접되어 있다. 또, 커버컵(27)은 판을 보호하도록 판(13)위에 고정된다.

컵 인전 내측의 공간이 진공화되지 않으면, 이 컵은 없어도 되며 두꺼운 절연층을 수용하는데 사용할 수 있도록 대직경으로 할 수도 있다.

위에 기술한 반응기 설계는 고순도 응용을 할 예정인 가스 정화기내에서 이용할 수 없는 많은 장점들이 있다. 반응기의 주 부품들은 여기서 하부판(13)은 생산 비용을 감소시키기 위해 부품 정돈이 쉬울뿐만 아니라 조립이 쉬운 단일 원소가 적합하다. 활성 재료는 상부 캡(12)에 의해 형성된 대형 개구를 경유해서 반응기내로 장전된다. 이 조립체는 장전할 수 있는 재료의 크기를 위해 넓은 영역을 제공하고, 장치의 내부 소제 및 재장전을 용이하게 한다. 두꺼운 하부판(13), 단단하게 둘러진 히터 웰(14) 및 외부셀(27)은 위험이 있을 수 있는 트리튬과 같은 족의 외향 확산에 대한 방해를 제공한다.

사용에 있어서 히터(16)는 약 450℃로 장치의 내부 가열에 의해 활성화되고 정화될 가스는 평상시 포지티브 압력 상태에서 관(18)내로 들어간다. 가스는 필터(20)에 의해 정밀하게 여과되고 난 다음 환형 혹은 원주방향으로 배플(24) 주위로 해서 관(19)으로 들어가고 문제의 공정 장비를 지나 맞은편 필터(21)까지 통과한다. 이 방법으로 챔버(C)를 횡단하면 게터 알갱이(25)와 치밀하게 접촉해서 상술된 불순물은 제거된다.

본 시스템은 아래 치수를 갖는 세개의 기본 크기로 제작된다.

보다 크거나 작은 시스템은 종횡비가 유지된다면 훌륭하게 만들수 있다. 대체로 내부 길이 대직경(C :A)의 종횡비는 상술한 실시예에서 적합하게 약 1.5인 것과 같이 1.0 내지 6.0사이로 내려가야 한다. 이와 같은 적은 카아트리지 히터의 선택의 난점을 최소화하며 표면/체적비를 최소화하므로써 시스템을 절연하기 용이하게 할 수도 있다. 6보다 더 큰 종횡비는 열손실이 보다 더 크고 매우 긴 축 히터를 필요로 하며 1보다 더 적은 것도 열손실이 보다 더 크고 웰내의 많은 짧은 히터가 필요하다. 추가적으로 켄테이너의 직경 대 다공 필터의 직경의 비는 2 내지 8 사이로 내려가야 한다. 이런 비는 필터(20,21)가 함유된 합금 알갱이의 체적에 비해 상당히 큰 표면적을 가지도록 하므로써 정화기를 통과하는 가스 압력을 감소시킨다.

본 시스템의 변경에 있어서 배플(24)은 슬리브(11)의 줄곧 내면까지 연장해도 되지만 배플은 거의 슬리브(11)보다 짧고 필터(20,21)는 흐름이 환형 및 둘레보다 축선 및 배플(24)위에 있도록 하기 위해 거의 그들보다도 짧다.

예 Ⅰ

표에서 상술된 소형 크기의 반응기/컨테이너는 상품명 HY-STOR 402로 팔리어지는 형태의 Zr-V 베이스 합금 분말로 만들어진 300g의 펠렛으로 채워진다. 배플 및 필터는 펠렛층을 통하여 공정 가스의 급격한 흐름을 제공하도록 배열되어 있다. 장치는 굳게 용접되고 히터(16)는 활성 재료의 가열로 반응을 위해 600℃까지 활성화되며 진공은 판(18) 및 (19) 양쪽에 동시에 가해진다. 이때 조립체는 주위 온도까지 냉각되도록 되고 반응 조건을 보존하기 위해 아르곤 가스로 재충전된다.

가스 정화를 설명하기 위해서, 장치는 알려진 수준까지 불순물과 미리 혼합된 아르곤 가스의 원에 부착된다.

가스 정화기는 선택된 기본 온도에서 평행이 유지되며 가스는 제어된 유량으로 통과한다. 존재 가스는 불순물 농도를 측정하기 위해 잔류 가스 분석기로 시험된다. 실험은 동일한 공정 가스에 대해 다른 유량 및 기본 온도로 계속된다. 다른 불순물의 변화에 대해서도 유사한 데이타가 얻어지며 그 결과는 제1도에 도시되어 있다. 사용된 유량과 불순물 수준은 모두 평상시보다 훨씬 적다. 소형 반응기는 21/min보다 적은 유량으로 사용된다. 이 선택은 종래 실험실 시험 장비에 의한 정화 정도를 양적으로 설명하려는 것이다. 250℃에서 산소의 농도는 101/min을 초과하는 유량에 대해 3차수(three orders)만큼 감소된다.

예 Ⅱ

예 Ⅰ와 같이 동일한 소형 크기의 또다른 반응기/캔니스터는 200g의 HY-STOR 402 펠렛으로 채워지고 굳게 용접된다. 배플과 필터는 층을 통과하는 가스의 축선 흐름을 위해 제공되도록 장치되어 있다. 반응 및 시험은 예 Ⅰ과 같이 시행된다. 불순물 가스의 보다 더 넓은 영역은 시험되어지고 그 결과는 제4도에 도시되어 있다. 그러므로 분명히 본 발명의장치는 특히 재활성 산소 및 질소족에 대해 뚜렷한 효과가 있다.

예 Ⅲ

예 Ⅰ 및 예 Ⅱ와 같이 동일한 소형 크기의 반응기/캔니스터는 상품명 HY-STOR 402로 팔리어지는 형태의 정화 분말의 200g의 펠렛으로 채워지고 그 장치는 굳게 용접된다. 배플과 필터는 층을 통과하는 축선가스 흐름을 위해 제공하도록 장치된다. 이때 히터(16)는 600℃까지 충전을 가열하여 활성화되며 진공은 합금을 반응하도록 관(18) 및 (19) 양쪽에 가해지며, 이때 조립체는 주위 온도를 냉각시키며 반응 조건을 보존하기 위해 아르곤으로 채워진다.

이때 제4도에 도시한 바와 같이, 아르곤은 장치를 통해 홀내로 흐르고 여러가지 불순물 즉 CH, CO, N및 O는 제거된다. 사용된 유량과 불순물 수준 모두는 평상시 종래 실험실 장비(RGA)로 양적으로 정화를 설명하는 것보다 훨씬 높다. 분명히 본 발명의 장치는 특히 활성 산소 및 질소족에 뚜렷한 효과를 얻을 수 있다.

예 Ⅳ

예 Ⅲ과 같은 동일한 장치는 아르곤 재순환 정화가 주로 수소를 제거하도록 제5도에 도시된 바와 같이 사용된다. 여기서 밀폐된 공간의 농도는 시간과 비교된다. 문제의 체적은 수소의 10억당 1000으로 원래 오염되는 3900CC이다. 얻을 수 있는 이론적 순도는 직선으로 도시되어 있고 실제 성능이 이론적 성능에 밀접하게 대응하는 방법을 분명하게 설명한다.

예 Ⅴ

앞선 예들과 동일한 소형 크기의 또다른 반응기는 HY-STOR 402 알갱이의 400g으로 채워진다. 배플은 층을 통과하는 축선 가스 유동을 위해 장치된다. 합금이 반응되도록 가열되며 그다음 냉각된 후 과열을 방지하도록 저속에서 챔버내로 수소의 진입에 의해 수소화된다. 적합한 공동은 반응기에서 수소화할 때 알갱이의 팽창을 조종하기 위해 제공된다. 수소 가스는 어느 한 통로를 통해 유동된다. 그결과 HY-STOR 402의 수소화 형상이 역시 효과적인 게터를 가르키는 예 Ⅰ의 것과 유사하다. 정화의 동일한 정도에 대해 유량은 감소됨에 틀림없다.

상술된 예들은 관류 혹은 재순환 시스템내에서 공정 가스의 정화 장치를 이용하는 것을 보여준다. 또 본 발명의 장치는 불활성 가스 증기로부터 수소의 동위원소(중수소 및 /혹은 삼중수소)의 회수에도 사용될 수 있다. 수소 동위원소는 활성 재료에 의해 작동중에 흡수되고 활성 재료를 가열 및/혹은 진공화 함으로써 회수된다.

Claims (3)

1. 가스 정화 시스템에 있어서, 거의 밀폐된 챔버를 형성하는 단부벽, 후방벽 및 환형 측벽을 가지는 주컨테이너와, 단부벽을 관통하고 챔버에서 돌출하는 인입구를 가지며 챔버내에 필터 요소를 가지는 인입구 끼움부재와, 단부벽을 관통하고, 인입구로부터 떨어져 챔버에서 돌출하는 배출구를 가지며 챔버내에 인입구 끼움부재의 필터 요소로부터 떨어져 필터 요소를 가지는 출구 끼움부재와, 챔버내에 필터사이 내부 밀봉 웰을 형성하는 수단과, 필터사이에서 환형 측벽을 향해 연장되어 필터 사이를 통과하는 가스가 배플 주위의 인입구로부터 배출구까지 반향되게 하는 챔버내의 배플과, 웰내의 히터와, 주 컨테이너를 에워싸고 그 주위에 공간을 형성하는 외부 컨테이너와, 공간내에서 외부 컨테이너에서부터 주 컨테이너를 절연하는 수단과, 필터와 웰 주위에 챔버를 채우는 활성 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 정화기.
2. 제1항에 있어서, 컨테이너는 스테인레스 강으로 만들어지며 서로 용접된 것을 특징으로 하는 가스 정화기.
3. 제2항에 있어서, 챔버내에서 제2내부 밀봉 웰을 형성하는 수단과, 웰내에 열전쌍을 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 정화기.

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