KR0130616B1 - Method for the preparation of thermoplastic resin film - Google Patents

Method for the preparation of thermoplastic resin film

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Abstract

The method manufactures the thermoplastic resin film with transverse regular physical properties by checking a bowing phenomenon caused in the transverse stretching or thermosetting process. The method comprises steps of performing a heat treatment on the resin film while stretching the resin fim in the transverse and longitudinal direction; reperforming the transverse stretching of the film by 1-5 % whilereperforming a heat treatment on the heating speed gradient equation, L/W is more than o.25 at least and less than 0.9 ,where L is a lengthapplied by the heating speed gradient, and W is a width of the film.

Description

열가소성수지 필름의 제조방법Manufacturing method of thermoplastic resin film

제1도는 이축연신 필름에 대하여 열고정시 나타나는 보잉현상을 설명하기 위한 도면이다.1 is a view for explaining the bowing phenomenon that appears during heat setting with respect to the biaxially stretched film.

제2도는 이축연신 필름에 대하여 횡연신 적후 열고정시 승온속도의 구배를 부여하는 방법을 보여주기 위한 도면이다.2 is a view for showing a method of giving a gradient of the temperature increase rate in the heat setting after lateral stretching for the biaxially stretched film.

* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for the main parts of the drawings

L : 횡방향 승온속도의 구배를 부여하는 구간 W : 필름의 전폭길이L: Section giving a gradient of the lateral heating rate W: The full length of the film

θ : 적외선 가열기가 필름의 진행 방향으로 양단부에서 중앙부로 경사진 각도θ: angle in which the infrared heater is inclined from both ends to the center in the direction of film travel

R : 적외선 가열기 b : 기준직선으로부터 활꼴모양 정점까지의 거리R: Infrared heater b: Distance from reference line to bow-shaped peak

본 발명은 열가소성수지 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 횡연신기 내에서의 횡연신 및 열고정 과정에서 야기되는 수지필름의 보잉(bowing) 현상을 억제하여 폭방향으로 균일한 폴리적 및/또는 화학적 성질을 갖는 열가소성수지 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a thermoplastic resin film, and in particular, to suppress bowing of the resin film caused in the process of transverse stretching and heat setting in the transverse stretching machine, and thus uniform poly width and / or Or it relates to a method for producing a thermoplastic resin film having chemical properties.

포장재, 절연재, 유리 대체품 등에서와 같이 여러가지로 유용하게 적용되는 폴리에스테르 필름은 통상적으로 디메틸테레포탈레이트와 에틸렌글리콜을 반응시켜. 생성된 집을 용융 압출시켜 쉬트로 성형한 후, 종-횡의 이축방향으로 연신하고 냉각시키는 공정을 통하여 제조되고 있다. 즉, 무정형, 무매향의 폴리에스테르 쉬트 또는 종연신 공정을 거친 쉬트를 횡연신기 내에서 예열(ppeheating), 연신(stretching), 열고정(heat setting) 등의 처리를 하여 제조된다.BACKGROUND OF THE INVENTION Polyester films that are useful in many applications, such as packaging materials, insulating materials, glass substitutes, etc., are typically reacted with dimethyl terephthalate and ethylene glycol. The resulting house is melt-extruded to form a sheet, and then produced through a process of stretching and cooling in the longitudinal and transverse biaxial directions. That is, an amorphous, unscented polyester sheet or a sheet that has undergone a longitudinal stretching process is prepared by preheating, stretching, heat setting, and the like in a transverse stretching machine.

열가소성수지 필름, 특히 호모폴리에스테르, 코폴리에스테르 또는 혼합 폴리에스테르, 폴리에탈렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌-2, 6-나프탈레이트, 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트, 폴리테트라메틸렌 -2, 6-나프탈렌카르복실레이트, 액정 폴리에스테르 등의 폴리에스테르계 및 기타 폴리프로필렌, 폴리비닐클로라이드, 나일론, 폴리이미드, 폴리카보네이트, 폴리스타이렌, 폴리페닐렌설파이트 등으로 제조된 필름은 포장용, 기록매체용, 공입용, 기타 여러가지 용도로 사용되는데, 이들 제품에 있어서는 횡방향으로 균일한 물성치를 갖도록 제조된 필름이 절실하게 요구되고 있다. 필름의 물성 즉, 연수축율, 기계적 강도, 밀도 등이 횡방향으로 불균일한 경우, 코팅, 중착, 재단, 인쇄 등의 후가공 공정에서 각종 폐해가 야기되어 제품의 품질이 저하되는 예가 적지 않다. 이런 경우 필름의 후가공에서 허용되는 횡방향의 균일성을 만족시키도록 제품을 생산하게 되면 수율이 저하된다는 문제가 있다. 따라서 필름의 횡방향 물성을 균일화시키기 위한 많은 노력이 수행되었다.Thermoplastic films, especially homopolyesters, copolyesters or mixed polyesters, polyetherene terephthalates, polyethylene-2, 6-naphthalates, polytetramethylene terephthalates, polytetramethylene-2, 6-naphthalenecarboxylates And films made of polyesters such as liquid crystalline polyester and other polypropylenes, polyvinyl chlorides, nylons, polyimides, polycarbonates, polystyrenes, polyphenylenesulfites, and the like. Although used in these products, a film manufactured to have uniform physical properties in the transverse direction is urgently required. When the physical properties of the film, that is, the soft shrinkage rate, mechanical strength, density, etc. are nonuniform in the lateral direction, there are many cases in which various damages are caused in post-processing processes such as coating, deposition, cutting, and printing, and the quality of the product is degraded. In this case, there is a problem that the yield is lowered when the product is produced to satisfy the lateral uniformity allowed in the post-processing of the film. Thus, much effort has been made to uniformize the transverse physical properties of the film.

그러나 종래의 제조방법으로는 필름의 평방향 물성을 균일화하는 것이 극히 곤란하다. 왜냐하면, 횡연신기(또는 텐터) 내에서는 필름의 양단부를 클립이 파지하고 있으므로 종연신 및 횡연신 공정에서 야기된 종방향의 연신 응력과 열고정공정에서 야기되는 수축응력에 대하여 필름의 양단부는 클립에 의해 그 변형이 구속되는 반면에, 필름의 중앙부는 클립의 영향이 적어 변형에 대한 구속력이 약하기 때문이다.However, it is extremely difficult to uniformize the physical properties of the film in the conventional manufacturing method. Because, in the transverse stretching machine (or tenter), the clips are held at both ends of the film, so that both ends of the film are connected to the clip against the longitudinal stretching stress caused by the longitudinal and transverse stretching processes and the shrinkage stress caused by the heat setting process. This is because the deformation is constrained by, whereas the central portion of the film is less influenced by the clip, and the binding force to the deformation is weak.

제1도는 이축연신 필름에 대하여 열고정시 나타나는 보잉현상을 설명하기 위한 도면이다. 횡연신기의 입구에서 먹물을 이용하여 필름의 표면에 횡방향으로 일직선을 긋고 열처리 공정을 수행한 후 횡연신기의 출구에서 이를 관찰하면, 도면에서와 같이 필름의 중앙부는 기준 직선으로부터 활꼴모양의 정점까지 b만큼 활꼴모양으로 변형되어 있는 것을 불 수 있는데, 이를 보잉(bowing) 현상이라고 한다. 도면에서 W는 필름의 폭을 나타내고 화살표는 필름의 진행방향을 나타낸다.1 is a view for explaining the bowing phenomenon that appears during heat setting with respect to the biaxially stretched film. Using the ink at the inlet of the transverse stretching machine, draw a straight line on the surface of the film in the transverse direction and perform the heat treatment process and observe it at the exit of the transverse stretching machine. As shown in the drawing, the center of the film is from the reference straight line to the arcuate peak. It can be seen that the bow is deformed as much as b, which is called a bowing phenomenon. In the figure, W indicates the width of the film and arrows indicate the advancing direction of the film.

결국 횡연신기내에서 양단부와 중앙부간에 구속력의 차이로 인해 중앙부가 필름 진행방향의 반대로 밀려서 발생하는 필름의 보잉 현상은, 필름의 제막공정에 있어서 이축연신과 열고정 과정에 수반되어 본래부터 발생하는 근본적인 문제점이다. 이러한 보잉현상이 바로 필름의 횡방향 물성치의 불균일을 일으키는 원인이 된다.After all, the bowing phenomenon of the film caused by the difference of the binding force between the both ends and the center part in the transverse stretching machine in the opposite direction of the film traveling direction is fundamentally inherent to the biaxial stretching and heat setting process in the film forming process. It is a problem. This bowing phenomenon causes the nonuniformity of the lateral physical properties of the film.

상기한 보잉현상을 방지하기 위하여 지금까지 여러가지 방법이 시도되었다. 예를 들면, 일본국 특허 공보 소39-29214호에는 가열롤에 의한 열처리 방법을 개시하는데, 이에 따르면 가열롤에 의해 양단부가 구슥되지 않고 열처리되기 때문에 폭수축이 야기된다는 문제가 있다.Various methods have been tried so far to prevent the above-mentioned bowing phenomenon. For example, Japanese Patent Laid-Open No. 39-29214 discloses a heat treatment method using a heating roll, which causes a problem that width shrinkage is caused because the both ends are heat treated without forming a heat roll.

일본국 특허 공보 소42-9273호에는 필름의 횡방향으로 온도구배를 주면서 열처리하는 방법이 개시되어 있고, 일본국 특허 공개 공보 소62-183327 및 183328호에는 풍속(또는 풍량)의 변화를 주거나, 필름 양단부를 강제적으로 가열하는 것으로 열처리하는 방법이 개시되어 있는데, 이들에 의하면 설비가 복잡해지고 조건 조정 시간이 장기화됨에 따라 유효가동률이 적하되는 등의 단점이 있다.Japanese Patent Publication No. 42-9273 discloses a method of heat treatment while giving a temperature gradient in the transverse direction of the film, and Japanese Patent Publication Nos. 62-183327 and 183328 give a change in wind speed (or air volume), There is disclosed a method of heat treatment by forcibly heating both ends of the film, which has disadvantages such as the effective operation rate is dropped as the equipment becomes complicated and the condition adjustment time is prolonged.

또한 일본국 특허 공개 공보 소50-73978호에는 횡연신기 내에서의 횡연신공정과 열처리공정 사이에 설치된 닢롤(nip roll)에 의해 횡연신 종료 후의 필름을 열처리하는 방법이 개시되어 있고, 일본국 특허 공보 소63-24459호에는 닢롤에 의해 필름의 중앙부위를 강제적으로 전진시키는 방법이 개시되어 있는데, 이들은 모두 고온에서 롤과의 접촉으로 인한 필름의 손상이 치명적인 문제점으로 지적되고 있다.In addition, Japanese Patent Application Laid-open No. 50-73978 discloses a method of heat-treating a film after lateral stretching by a nip roll provided between a lateral stretching process and a heat treatment process in a transverse stretching machine. Publication No. 63-24459 discloses a method of forcibly advancing the center portion of the film by means of roll rolls, all of which point out that damage to the film due to contact with the roll at high temperatures is a fatal problem.

한편, 횡연신공정 후 냉각공정을 부여하는 열처리방법이 일본국 특허 공개 공보 평3-130126, 평3-130127, 평4-142916 및 평4-142917호에 개시되어 있는데, 이에 의하면 전폭 길이보다 긴 구간에서 냉각처리가 됨에도 불구하고 필름의 보잉 현상을 감소시키는 효과는 거의 없을 뿐 아니라 설비의 증가 및 에너지의 낭비 등 생산성이 떨어지는 단점이 있다. ·On the other hand, a heat treatment method for imparting a cooling process after a lateral stretching process is disclosed in Japanese Patent Laid-Open Nos. Hei 3-130126, Hei 3-130127, Hei 4-142916 and Hei 4-142917. Although cooling is performed in the section, there is little effect of reducing the bowing phenomenon of the film, and there is a disadvantage in that productivity is reduced, such as an increase in equipment and waste of energy. ·

횡연신기 내에서의 횡연신 공정 후 필름 전폭에 승온속도를 부여하는 열처리방법이 일본국 특허 공개 공보 소61-8324호 및 평1-204723호에 개시되어 있는데, 이에 따르면 필름 전폭에 대하여 균일하게 열처리를 수행할 수는 있지만 평방향 구속력의 편차는 줄일 수 없다는 문제점이 있다.Heat treatment methods for imparting a temperature increase rate to the full width of the film after the transverse stretching process in the transverse stretching machine are disclosed in Japanese Patent Laid-Open Nos. 61-8324 and 1-204723, which uniformly heat-treat the entire width of the film. Although it can be performed, there is a problem that the deviation of the plane restraint force cannot be reduced.

본 발명의 목적은 종래의 열처리 방법이 갖고 있는 보잉현상이라는 문제점을 해결하기 위하여 텐터식 열처리 방법을 활용하고, 열고정 공정의 특정구간에서 필름의 폭방향으로 승온속도의 구배를 부여함으로써 필름의 횡방향 품질의 균일화를 꾀한 열가소성수지 필름이 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.The purpose of the present invention is to use the tenter heat treatment method to solve the problem of the bowing phenomenon of the conventional heat treatment method, and to give the gradient of the temperature increase rate in the width direction of the film in a specific section of the heat-setting process, The thermoplastic resin film aimed at homogenizing the scent quality is to provide a manufacturing method.

상기한 본 발명의 목적은 종연신 및 횡연신 공정을 통하여 이축연신된 필름을 열처리하는 단계를 포함하는 열가소성수지 필름의 제조방법에 있어서, 상기 열처리단계로서 횡연신공정 후 다음식 (1)을 만족하는 구간에서 필름의 양단부로부터 중앙부까지, 고승온속도에서 저승온속도로 특정 열고정 온도까지 횡방향으로 승온속도의 구배를 부여함과 동시에 1∼5%의 재횡연신을 행하는 것을 특징으로 하는 이축연신 열가소성수지 필름의 제조방법에 의해 달성된다.An object of the present invention described above is a method for producing a thermoplastic resin film comprising the step of heat-treating the biaxially stretched film through the longitudinal stretching and transverse stretching process, satisfying the following formula (1) after the transverse stretching process as the heat treatment step Biaxial stretching, characterized in that 1 to 5% relateral stretching is performed while giving a gradient of the temperature rising rate in the transverse direction from both ends to the center of the film, from a high temperature rising rate to a specific heat setting temperature at a low temperature rising rate. It is achieved by a method for producing a thermoplastic resin film.

0.25 ≤ L/W ≤ 0/9 (1)0.25 ≤ L / W ≤ 0/9 (1)

(상기식에서, L : 평방향으로 승온속도의 구배를 부여하는 구간, W : 필름의 전폭길이이다. )(In the above formula, L is a section giving a gradient of the temperature increase rate in the horizontal direction, and W is the full width of the film.)

본 발명의 방법에 따라 횡연신 후의 필름을 특정구간에서 승온속도의 구배를 부여하여 열처리하게 되면, 종방향 수축응력이 양단부에서부터 중앙부로 순차적으로 완화되기 때문에 종방향 수축응력이 전체적으로 감소하게 되어 보잉량이 적어지게 된다. 이에 더하여 재횡연신을 수반하게 되면 횡방향으로 인장응력이 가해지기 때문에 종방향으로 수축되는 것이 방해되므로 보잉량은 더욱 적어지게 되는 것이다.According to the method of the present invention, when the film after lateral stretching is heat-treated by giving a gradient of the temperature increase rate in a specific section, the longitudinal shrinkage stress is alleviated sequentially from both ends to the center portion, so that the longitudinal shrinkage stress is reduced as a whole. Will be less. In addition to this, when re-stretching is performed, the tensile stress is applied in the transverse direction, thereby preventing the contraction in the longitudinal direction, thereby reducing the amount of bowing.

공지의 방법에 따라 중합반응에 의해 생산한 칩을 건조공정을 거친 다음 용융압출시켜 쉬트를 성형하고 종-횡방향으로 이축연신한 필름을 본 발명의 방법에 따라 열처리하여 필름 완제품을 생산하게 된다.According to a known method, the chip produced by the polymerization reaction is subjected to a drying process and then melt-extruded to form a sheet, and the film biaxially stretched in the longitudinal and transverse directions is heat-treated according to the method of the present invention to produce a finished film.

제2도는 이축연신 필름에 대하여 본 발명의 방법에 따라 횡연신 후 열처리할 때 승온속도의 구배를 부여하는 방법을 부여주기 위한 도면이다. 즉, 횡연신된 이축연신 필름을 열처리하기 위한 적외선 가열기(R)를, 열처리부 시작점의 양단부에서 횡연신기 중앙부로 경사각도 θ를 갖도록 설치하여 승온속도의 구배를 주도록 하는 것이다. 도면에서 L은 승온속도의 구배를 부여하는 열처리구간을 나타내고, W는 필름의 전폭길이, 화살표는 필름의 진행방향을 나타낸다.2 is a view for giving a method for giving a gradient of the temperature increase rate when the heat treatment after the lateral stretching in accordance with the method of the present invention for the biaxially stretched film. That is, the infrared heater R for heat treatment of the transversely stretched biaxially stretched film is installed to have a tilt angle θ from both ends of the heat treatment portion starting point to the transverse stretching machine center to give a gradient of the temperature increase rate. In the figure, L represents a heat treatment section giving a gradient of temperature increase rate, W represents the full width of the film, and an arrow represents the advancing direction of the film.

도면으로부터 횡방향 승온속도의 구배를 부여하는 구간 L과 필름의 전폭길이 W의 비율이 상기식 0.25≤L/W≤0.9를 만족하도록 적외선 가열기의 경사각도 θ를 조절함으로써 본 발명에 있어서의 열처리를 수행할 수 있게 된다.From the drawing, the heat treatment in the present invention is performed by adjusting the inclination angle θ of the infrared heater so that the ratio of the section L and the full width W of the film satisfying the above expression 0.25≤L / W≤0.9 from the drawing. It can be done.

이러한 본 발명에 사용되는 열가소성 수지로는 호모폴리에스테르, 코롤러에스테르 또는 혼합폴리에스테르 등을 들 수 있으며, 폴리에탈렌테레포탈레이트, 폴리에틸렌-2, 6-나프탈레이트, 폴리테트라메틸렌테레포탈레이트, 폴리테트라메틸렌-2, 6-나프탈렌카르복실레이트, 액정 폴리에스테르 등의 폴리에스테르계 및 폴리프로필렌, 폴리비닐클로라이드, 나일론, 폴리이미드, 폴리카보네이트, 폴리스타이렌, 폴리페닐렌설파이트가 특히 바람직하게 사용될 수 있다.The thermoplastic resin used in the present invention may be homopolyester, corollaster or mixed polyester, and the like, and may include polyetherene terephthalate, polyethylene-2, 6-naphthalate, polytetramethylene terephthalate, Polyester-based and polypropylene, polyvinylchloride, nylon, polyimide, polycarbonate, polystyrene, polyphenylene sulfite, such as polytetramethylene-2, 6-naphthalene carboxylate, liquid crystalline polyester, etc. may be particularly preferably used. .

이하, 구체적인 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명이 하기의 실시예로만 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through specific examples. However, the present invention is not limited only to the following examples.

(실시예 1)(Example 1)

고유점도가 0.64인 폴리에틸렌테레포탈레이트 칩을 290℃에서 좁은 슬릿의 다이를 통하여 용융압출시켜 냉각수 온도가 20℃로 유지되는 냉각롤상에서 70m/분의 속도로 두께 200㎛의 무정형 쉬트를 제조하였다. 상기 무정형 쉬트를 다수의 롤이 평행하게 배치된 종연신기 내로 통과시키면서 쉬트를 종방향으로 연신시키는데 롤은 모두 내부적으로 가열되며 약 100℃의 온도를 유지시켰다. 종방향으로 3. 5배의 배율로 연신된 쉬트의 가장자리 부분을 클립으로 집은 상태로 횡연신이 시작되는 부분까지 이동시키는데 이 때 약 90∼95℃로 예열시켰다. 예열이 끝난 쉬트를 약 110∼120℃의 온도에서 횡방향으로 4. 5배의 비율로 연신시켰다. 횡연신이 완료되면 제2도에 나타난 바와 같이 연고정부 시작점의 양판부에서 횡연신기 중앙부로 경사각도 θ를 30도로 하여, 직경 20mm, 소비전력 30kW, 표면온도 700℃인 구성요소 3개로 된 적외선 가열기가 횡연신기의 상면에 설치된 열고정부에서 220℃의 열풍과 함께 3초간 열고정하여 결정화시켰다. 결정화 시킴과 동시에 1.02배의 배율로 재횡연신을 행하고, 이후 이를 대기중에 노출하여 서서히 냉각시켜 14㎛두께의 이축연신 폴리에틸렌테레포탈레이트 수지 필름을 제조하였다.A polyethylene terephthalate chip having an intrinsic viscosity of 0.64 was melt-extruded at 290 ° C. through a narrow slit die to prepare an amorphous sheet having a thickness of 200 μm at a rate of 70 m / min on a cooling roll having a cooling water temperature of 20 ° C. The sheet was longitudinally stretched while passing through the amorphous sheet into a longitudinal stretcher with multiple rolls arranged in parallel, the rolls being all heated internally and maintained at a temperature of about 100 ° C. The edge portion of the sheet stretched at a magnification of 3.5 times in the longitudinal direction was moved to the portion where the lateral stretching started while being picked up with a clip, at which time it was preheated to about 90 to 95 ° C. The preheated sheet was stretched at a rate of 4.5 times in the transverse direction at a temperature of about 110 to 120 ° C. After the lateral stretching is completed, as shown in FIG. 2, the three-component infrared heating with a diameter of 20 mm, a power consumption of 30 kW, and a surface temperature of 700 ° C with an inclination angle θ of 30 degrees from both sides of the starting point of the ointment government to the center of the transverse stretching machine. Heat crystallization was carried out for 3 seconds with hot air of 220 ° C in the heat-entertainment unit installed on the upper surface of the giga transverse stretching machine. At the same time as crystallization, re-stretching was carried out at a magnification of 1.02 times, which was then exposed to the air and gradually cooled to prepare a 14 탆 thick biaxially stretched polyethylene terephthalate resin film.

(실시예 2 )(Example 2)

실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되 필름의 진행방향에 대하여 양단부에서 횡연신기의 중앙부로 경사진 각도 θ를 45도로 하여 이축연신 폴리에틸렌테레포탈레이트 필름을 제조하였다.A biaxially stretched polyethylene terephthalate film was prepared in the same manner as in Example 1 with an angle θ of 45 degrees inclined from both ends to the center of the transverse stretching machine with respect to the advancing direction of the film.

(실시예 3)(Example 3)

실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되 필름의 진행방향에 대하여 양단부에서 횡연신기의 중앙부로 경사진 각도 θ를 60도로 하여 이축연신 폴리에틸렌테레포탈레이트 필름을 제조하였다.A biaxially stretched polyethylene terephthalate film was prepared in the same manner as in Example 1 with an angle θ of 60 degrees inclined from both ends to the center of the transverse stretching machine with respect to the advancing direction of the film.

(비교예 1)(Comparative Example 1)

실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되 필름의 진행방향에 대하여 종래의 방법에 따라 양단부에서 횡연신기의 중앙부로 경사각을 주지 않고(θ=90) 이축연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 제조하였다.A biaxially stretched polyethylene terephthalate film was prepared in the same manner as in Example 1 but without giving an inclination angle from both ends to the center of the transverse stretching machine according to the conventional method with respect to the advancing direction of the film.

(비교예 2)(Comparative Example 2)

실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되 필름의 진행방향에 대하여 양단부에서 횡연신기의 중앙부로 경사진 각도 θ를 15도로 하여 이축연신 폴리에틸렌테레포탈레이트 필름을 제조하였다.A biaxially stretched polyethylene terephthalate film was prepared in the same manner as in Example 1 with an angle θ of 15 degrees inclined from both ends to the center of the transverse stretching machine with respect to the advancing direction of the film.

(비교예 3)(Comparative Example 3)

실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되 필름의 진행방향에 대하여 양판부에서 횡연신기의 중앙부로 경사진 각도 θ를 75도로 하여 이축연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 제조하였다.A biaxially stretched polyethylene terephthalate film was prepared in the same manner as in Example 1 except that the angle θ inclined from the two plates to the center of the transverse stretching machine was 75 degrees with respect to the advancing direction of the film.

(비교예 4∼6)(Comparative Examples 4-6)

실시예 1∼3과 각각 동일한 방법으로 수행하되 재횡연신을 수행하지 않고 이축연신 폴리에틸렌테레포탈레이트 필름을 제조하였다.The biaxially stretched polyethylene terephthalate films were prepared in the same manner as in Examples 1 to 3, but without performing relateral stretching.

상기 각 실시예 및 비교예에 따라 제조된 필름의 보잉량, 횡방향 비중 변화율 및 횡방향 두께 변화율을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.The bowing amount, the transverse specific gravity change rate, and the transverse thickness change rate of the films prepared according to the above Examples and Comparative Examples were measured, and the results are shown in Table 1.

[표 1]TABLE 1

상기 표 1에서 보잉량은 다음과 같이 측정하였다.In Table 1, the amount of bowing was measured as follows.

횡연신기의 입구에서 먹줄을 이용하여 필름의 표면에 횡방향으로 일직선을 그려두면 횡연신기의 출구 후에서는 제1도에서와 같이 활꼴모양으로 변형된다. 보잉량은 다음과 같이 계산된다.If a straight line is drawn in the transverse direction on the surface of the film using the ink line at the inlet of the transverse stretching machine, it is deformed into a bow shape as shown in FIG. 1 after the exit of the transverse stretching machine. The bowing amount is calculated as follows.

B = b/W × 100(%)B = b / W × 100 (%)

여기서 B는 보잉량(%), b는 기준 직선으로부터 활꼴모양 정점까지의 거리(mm), W는 필름의 폭(mm)이다.Where B is the amount of bowing (%), b is the distance (mm) from the reference straight line to the arcuate peak, and W is the width (mm) of the film.

필름의 횡방향 비중 변화율은 밀도구배관법에 의해 ASTM D1505의 조건에 따라 비중을 구하고 다음 식에 따라 계산한 것이다.The change rate of the specific gravity of the film in the lateral direction is calculated by the following formula by calculating the specific gravity according to the conditions of ASTM D1505 by the density gradient pipe method.

필름의 횡방향 두께 변화율은 미국 윈젠(Winzen)사제 두께 측정기를 사용하여 필름The lateral thickness change rate of the film was measured using a thickness gauge made by Winzen, USA.

의 횡방향에 대하여 필름의 두께를 측정하고 다음식에 따라 계산한 것이다.The thickness of the film was measured in the transverse direction of and calculated according to the following equation.

상기 표 1에서 탈 수 있는 바와 같이 필름의 진행방향에 대하여 기울기를 갖는 적용하는 것에 의해, 횡연신공정 후의 필름을 특정구간에서 필름 양단부의 고온속도에 중앙부의 저승온속도로 횡방향으로 승온속도를 구배를 부여함과 동시에 재횡연신하도록 된 본발명의 조건을 만족시키는 실시예 1 내지 3에 따라 제조된 필름은 보잉량 및 횡방향 비중 변화율이 크게 감소되었다. 이는 본 발명의 방법에 의하면 수축응력이 양단부에서부터 중앙부로 순차적으로 완화된과 동시에 횡방향으로 인장능력이 가해지기 때문에 종방향으로 수축되는 것이 전체적으로 감소하기 때문이다.By applying the inclination with respect to the advancing direction of the film, as shown in Table 1 above, the film after the lateral stretching process is increased in the transverse direction at a high temperature rate at both ends of the film at a low temperature rate at the center of the film at a specific section. The film produced according to Examples 1 to 3, which satisfies the present invention, which is adapted to give a gradient and at the same time re-stretch, has greatly reduced the amount of bowing and the change in transverse specific gravity. This is because according to the method of the present invention, the shrinkage stress is sequentially relaxed from both ends to the center portion, and at the same time, the contraction in the longitudinal direction is reduced as a whole because the tensile capacity is applied in the transverse direction.

비교예 1에 따라 제조된 필름은 종래의 열고정방법을 적용한 것이므로 보잉량뿐 아니라 횡방향의 비중변화가 커서 횡방향의 품질 균일도가 극히 불량하다.Since the film produced according to Comparative Example 1 is a conventional heat setting method is applied, the variation in specific gravity in the lateral direction as well as the bowing amount is large, so that the quality uniformity in the lateral direction is extremely poor.

비교예 2에 따른 필름은 평방향으로 승온속도의 구배를 부여하는 열처리구간이 너무 길어서 보잉량이 크게 감소되지 않을 뿐 아니라 필름의 평방향 비중변화도 줄어들지 않아서 바람직하지 않다.The film according to Comparative Example 2 is not preferable because the heat treatment section for giving a gradient of the temperature increase rate in the horizontal direction is too long, so that the amount of bowing is not greatly reduced and the variation in specific gravity of the film is not reduced.

비교예 3에 따른 필름은 횡방향으로 승온속도의 구배를 부여하는 열처리구간이 너무 짧기 때문에 보잉량이 작아지지 않아서 바람직하지 않다.The film according to Comparative Example 3 is not preferable because the amount of bowing is not small because the heat treatment section for giving the gradient of the temperature increase rate in the transverse direction is too short.

또한 비교예 4∼6에 따른 필름은 실시예 1∼3에 따른 필름과 비교할 때, 재횡연신이 수반되지 않고 제조되었기 때문에 상기 각 실시예에 따라 제조된 필름에 비하여 보잉량, 필름의 횡방향 비중 및 두께 편차에 있어서 전반적으로 품질의 횡방향 균일성이 떨어진다는 것을 알 수 있다.In addition, compared to the films according to Examples 1 to 3, the films according to Comparative Examples 4 to 6 were produced without accompanying transverse stretching, so that the amount of bowing and the transverse specific gravity of the films were compared with those of the films prepared according to the above Examples. And it can be seen that the lateral uniformity of the quality is generally poor in the thickness variation.

이상과 같이 본 발명에서는 열가소성 수지필름을 제조하는 데 있어서, 횡연신기 내에서 이축연신 필름에 대하여 열처리 공정을 행하되, 횡연신 공정후의 필름을 상기식 (1)을 만족하는 구간에서 필름의 양단부로부터 중앙부까지 고승온속도에서 저승온속도로 특정 열고정온도까지 횡방향으로 승온속도의 구배를 부여함과 동시에 1∼5%의 재형연신을 하도록 하는 것에 의하여, 필름의 보잉량을 감소시켜 횡방향으로 물성이 더욱 균일해진 수지 필름 제조를 가능게 한 것이다.In the present invention as described above, in the production of the thermoplastic resin film, the biaxially stretched film is subjected to a heat treatment process in the transverse stretching machine, but the film after the transverse stretching process from the both ends to the center of the film in the section satisfying the above formula (1) By increasing the temperature in the transverse direction to a specific heat setting temperature at a high heating rate up to a specific heat setting temperature, the film is stretched by 1 to 5%, thereby reducing the amount of film in the film and reducing the amount of film in the transverse direction. This makes it possible to produce a more uniform resin film.

Claims (1)

종연신 및 형연신 공정을 통하여 이축연신된 필름을 열처리하는 단계를 포함하는 열가소성수지 필름의 제조방법에 있어서, 상기 열처리 단계에서 횡연신공정 후 다음식 (1)을 만족하는 구간에서 필름의 양단부로부터 중앙부까지, 고승온속도에서 저승온속도로 특정 연고정 온도까지 형방향으로 승온속도의 구배를 부여함파 동시에 1∼5%의 재횡연신을 행하는 것을 특징으로 하는 이축연신 열가소성수지 필름의 제조방법.In the method for producing a thermoplastic resin film comprising the step of heat-treating the biaxially stretched film through the longitudinal stretching and die-stretching process, after the lateral stretching process in the heat treatment step from both ends of the film in the section satisfying the following formula (1) A method for producing a biaxially stretched thermoplastic resin film, characterized by performing 1 to 5% relateral stretching while giving a gradient of the temperature rising rate in a mold direction from a high temperature rising rate to a specific softening temperature at a low temperature rising rate to a central portion. 0.25 ≤ L/W ≤ 0.9 (1)0.25 ≤ L / W ≤ 0.9 (1) (상기식에서, L : 횡방향 승온속도의 구배를 부여하는 구간, W : 필름의 전폭길이이다. )(In the above formula, L is a section giving a gradient of the lateral heating rate, and W is the full width of the film.)
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