JPWO2020090797A1 - 硬化反応性シリコーン組成物及びその硬化物並びにそれらの用途 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)分子内にR3SiO1/2(式中、Rは互いに独立して一価有機基を表す)で表されるシロキサン単位(M単位)、及び、SiO4/2で表されるシロキサン単位(Q単位)を含むオルガノポリシロキサン樹脂、
(B)一分子中に少なくとも2個の脂肪族不飽和炭素−炭素結合含有基を有し、シロキサン重合度が80〜3000の範囲である直鎖状又は分岐鎖状オルガノポリシロキサン、
(C)一分子中に少なくとも2個のケイ素結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、並びに、
(D)高エネルギー線の照射がないと活性を示さないが、高エネルギー線の照射により組成物中で活性を示すヒドロシリル化反応用触媒
を含み、
(A)成分の含有量が(A)成分〜(C)成分の質量の総和の55質量%超〜90質量%未満であり、
(C)成分の含有量が、組成物中の全脂肪族不飽和炭素−炭素結合1モルに対して、(C)成分中のケイ素結合水素原子が0.5モル以上となる量であり、
25℃において非流動性であり、さらに、加熱溶融性を有する、硬化反応性シリコーン組成物によって達成される。
(c1)分子内に少なくとも3個のケイ素結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び、
(c2)分子鎖末端にケイ素結合水素原子を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン
から選ばれる1種類以上であることが好ましい。
工程1:有機溶剤中に、(A)成分のオルガノポリシロキサン樹脂、および、一部または全部の(B)成分の直鎖状又は分岐鎖状ジオルガノポリシロキサンを溶解させた溶液から、150℃以上の温度で有機溶剤の除去を行い、ホットメルト性の固形分を得る工程、
工程2:工程1で得たホットメルト性の固形分に、(C)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び(D)成分のヒドロシリル化反応用触媒を加えた後、120℃以下の温度で加熱溶融しながら混練する工程、
工程3:工程2で得た加熱溶融後の混合物を、少なくとも1の剥離面を備えたシート基材間に積層する工程
工程4:工程3で得た積層体をロール間で延伸し、特定の膜厚を有する硬化反応性シリコーン組成物からなるシートを成型する工程。
本発明の硬化反応性シリコーン組成物は、
(A)分子内にR3SiO1/2(式中、Rは互いに独立して一価有機基を表す)で表されるシロキサン単位(M単位)、及び、SiO4/2で表されるシロキサン単位(Q単位)を含むオルガノポリシロキサン樹脂、
(B)一分子中に少なくとも2個の脂肪族不飽和炭素−炭素結合含有基を有し、シロキサン重合度が80〜3000の範囲である直鎖状又は分岐鎖状オルガノポリシロキサン、
(C)一分子中に少なくとも2個のケイ素結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、並びに、
(D)高エネルギー線の照射がないと活性を示さないが、高エネルギー線の照射により組成物中で活性を示すヒドロシリル化反応用触媒
を含み、
(A)成分の含有量が(A)成分〜(C)成分の質量の総和の55質量%超〜90質量%未満であり、
(C)成分の含有量が、組成物中の全脂肪族不飽和炭素−炭素結合1モルに対して、(C)成分中のケイ素結合水素原子が0.5モル以上となる量であり、
25℃において非流動性であり、さらに、加熱溶融性を有するという性質を備える。
本発明の硬化反応性シリコーン組成物は、25℃において非流動性である。ここで、非流動性とは、無負荷の状態で流動しないことを意味し、例えば、JIS K 6863−1994「ホットメルト接着剤の軟化点試験方法」で規定されるホットメルト接着剤の環球法による軟化点試験方法で測定される軟化点未満での状態を示す。つまり、25℃において非流動性であるためには、軟化点が25℃よりも高い必要がある。25℃において非流動性であると、該温度での形状保持性が良好であるからである。ここで、形状保持に加えて、本発明の組成物は十分な靭性を有することが必要である。これが不十分な場合、未硬化物が脆く、形状保持が難しくなる傾向があり仮固定能などの粘着剤として期待される効果が得られない場合がある。
(A)成分は本発明の硬化反応性シリコーン組成物の主要な成分の1つである。(A)成分は単一のオルガノポリシロキサン樹脂であってもよく、2種以上のオルガノポリシロキサン樹脂の混合物でもよい。
本発明の一態様では、(A)成分の少なくとも一部が、(A1)分子内に(Alk)R’2SiO1/2(式中、Alkは互いに独立して脂肪族不飽和炭素−炭素結合含有基を表し、R’は互いに独立して脂肪族不飽和炭素−炭素結合不含基を表す)で表されるシロキサン単位(M単位)、及び、SiO4/2で表されるシロキサン単位(Q単位)を少なくとも含む硬化反応性オルガノポリシロキサン樹脂であることが好ましい。
(Me3SiO1/2)0.45(SiO4/2)0.55(HO1/2)0.05
(Me3SiO1/2)0.40(SiO4/2)0.60(HO1/2)0.10
(Me3SiO1/2)0.52(SiO4/2)0.48(HO1/2)0.01
(Me3SiO1/2)0.40(Me2ViSiO1/2)0.05 (SiO4/2)0.55(HO1/2)0.05
(Me3SiO1/2)0.45(SiO4/2)0.55(MeO1/2)0.10
(Me3SiO1/2)0.25(Me2PhSiO1/2)0.20(SiO4/2)0.55(HO1/2)0.05
(Me3SiO1/2)0.40(Me2SiO2/2)0.05(SiO4/2)0.55(HO1/2)0.05
(Me3SiO1/2)0.40(MeSiO3/2)0.05(SiO4/2)0.55(HO1/2)0.05
(Me3SiO1/2)0.40(Me2SiO2/2)0.05(MeSiO3/2)0.05(SiO4/2)0.50(HO1/2)0.05
(Me:メチル基、Ph:フェニル基、Vi:ビニル基、MeO:メトキシ基、HO:ケイ素原子結合水酸基。なお、ケイ素原子に対する水酸基の相対量を表すために、ケイ素原子含有単位の添字の合計量を1としており、(HO)1/2単位の添字が当該相対量を示す)
を挙げることができる。
(B)成分は本発明の硬化反応性シリコーン組成物の主要な成分の1つである。(B)成分は単一のオルガノポリシロキサンであってもよく、2種以上のオルガノポリシロキサンの混合物でもよい。
R6 3SiO(R6 2SiO)m1SiR6 3
で表される直鎖状のオルガノポリシロキサンであることが好ましい。ただし、(B)成分は、その一部に、R6SiO3/2又はSiO4/2で表される分岐シロキサン単位を含んでよく、分岐鎖状のオルガノポリシロキサンであってもよい。
(C)成分は本発明の硬化反応性シリコーン組成物の主要な成分の1つであり、架橋剤として機能する。(C)成分は単一のオルガノハイドロジェンポリシロキサンであってもよく、2種以上のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの混合物でもよい。
(c1)分子内に少なくとも3個のケイ素結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(c2)分子鎖末端にケイ素結合水素原子を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン
を含む。
(HMe2SiO1/2)b2(PhSiO3/2)c2
(HMePhSiO1/2)b2(PhSiO3/2)c2
(HMePhSiO1/2)b2(HMe2SiO1/2)c2(PhSiO3/2)d2
(HMe2SiO1/2)b2(Ph2SiO2/2)c2(PhSiO3/2)d2
(HMePhSiO1/2)b2(Ph2SiO2/2)c2(PhSiO3/2)d2
(HMePhSiO1/2)b2(HMe2SiO1/2)c2(Ph2SiO2/2)d2(PhSiO3/2)e2
HMe2SiO(Ph2SiO)m2SiMe2H
HMePhSiO(Ph2SiO)m2SiMePhH
HMePhSiO(Ph2SiO)m2(MePhSiO)n2SiMePhH
HMePhSiO(Ph2SiO)m2(Me2SiO)n2SiMePhH
(D)成分は、高エネルギー線の照射がないと活性を示さないが、高エネルギー線の照射により組成物中で活性を示すヒドロシリル化反応用触媒である。(D)成分は、いわゆる高エネルギー線活性化触媒又は光活性化触媒と呼ばれるものであり、本技術分野では公知である。
本発明の組成物は硬化遅延剤を更に含むことができる。硬化遅延剤は、ヒドロシリル化反応を抑制し、硬化反応を遅らせることができる。硬化遅延剤は、単一の硬化遅延剤であってもよく、2種以上の硬化遅延剤の混合物でもよい。
本発明の組成物は、高エネルギー線の照射なしで、組成物中で活性を示すヒドロシリル化反応用触媒を含むことができる。
本発明の組成物は、必要に応じて、他のオルガノポリシロキサン、接着性付与剤、シリカ、ガラス、アルミナ、酸化亜鉛等の無機質充填剤;ポリメタクリレート樹脂等の有機樹脂微粉末;蛍光体、耐熱剤、染料、顔料、難燃性付与剤、溶剤等を含むことができる。これらの任意成分の添加量及びその方法は、当業者に公知である。
本発明の組成物は、(A)〜(D)成分、並びに、必要に応じて他の任意成分を混合することによって製造することができる。本発明の組成物は使用時に混合して調製してもよいが、使用前に、予め混合して調製しておくことが好ましい。
工程1:有機溶剤中に、(A)成分のオルガノポリシロキサン樹脂、および、一部または全部の(B)成分の直鎖状又は分岐鎖状ジオルガノポリシロキサンを溶解させた溶液から、150℃以上の温度で有機溶剤の除去を行い、ホットメルト性の固形分を得る工程、
工程2:工程1で得たホットメルト性の固形分に、(C)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び(D)成分のヒドロシリル化反応用触媒を加えた後、120℃以下の温度で加熱溶融しながら混練する工程。
(A)成分のオルガノポリシロキサン樹脂、(B)成分の直鎖状は又は分岐鎖状オルガノポリシロキサンと、(C)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサン、ならびに任意の成分を配合した後、(D)成分のヒドロシリル化反応用触媒を配合することが好ましく、かかる(D)成分を配合した後の加熱混錬温度を120℃以下に保つことが好ましい。(D)成分を配合する以前の温度は120℃を超える温度(例えば150℃)で行ってもよく、温度制御が可能であれば、混合効率を改善するために好ましい場合がある。
また、一部の(B)成分を単独で、または(C)成分、もしくは(D)成分と事前に混合して配合することもできる。なお、工程2は、後述する気泡を組成物中から除去するため、真空ポンプ等の脱気機構により、脱気条件下で行うことが好ましい。
工程2において、硬化遅延剤を供給する場合は、(C)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンと共に供給してもよく、(B)成分のヒドロシリル化反応触媒と共に供給してもよく、さらには工程1において(A)成分と(B)成分を混合する際に合わせて混合してもよい。
本発明の組成物は、25℃で非流動性であり、かつ、十分な靭性を有しており、さらに、上記の加熱溶融性を備え、かつ、未反応の状態で十分な粘着性を有するため、所望の形状に成型して使用することができ、且つ、特定の被着体上に配置することで、加熱溶融性粘着材として使用することができる。
本発明の組成物は後述する高エネルギー線の照射により硬化反応を開始させ、粘着性を備えた硬化物を形成する性質を有するものであるが、必要に応じて、部分的な硬化反応のみを行って半硬化物を形成させてもよい。ここで、「半硬化状態」とは、硬化反応が進行した結果、組成物が、室温(25℃)を含む低温領域(15〜80℃)において、流動性を有しない増粘体すなわち非流動性である、100℃では流動性を示す熱可塑体を形成可能であり、また、硬化反応性を依然として維持しており、高エネルギー線の更なる照射の継続又は放置・加熱等の硬化条件を設定することにより更に硬化反応が進行する状態をいい、当該半硬化状態の硬化反応物を「半硬化物」という。なお、硬化反応が進行した結果、組成物の硬化反応が停止して硬化反応性を失い、それ以上硬化反応が進行しない状態に達したものを「本硬化状態」という。また、増粘体とは、25℃での粘度が組成物の初期粘度の1.5倍から100倍の間であることを意味する。また、熱可塑体とは、100℃での粘度が1,000,000mPa・s以下であることを意味する。
本発明の硬化反応性シリコーン組成物は、本発明の組成物(又はその半硬化物)に紫外線等の高エネルギー線を照射することで、(D)成分であるヒドロシリル化触媒を活性化せしめ、組成物におけるヒドロシリル化反応が進行することで、硬化物を形成することができる。高エネルギー線の種類は前記の通りである。照射量は、高エネルギー線活性型触媒の種類により異なるが、紫外線の場合は、365nmでの積算照射量が100mJ/cm2〜100J/cm2の範囲内であることが好ましく、500mJ/cm2〜50J/cm2の範囲内であってもよく、500mJ/cm2〜20J/cm2の範囲内であってもよい。すなわち、本発明の硬化反応性シリコーン組成物は、紫外線等の高エネルギー線の照射をトリガーとして硬化反応を開始することができる。なお、(D)成分であるヒドロシリル化触媒は一度活性化すれば、高エネルギー線の照射を停止しても、室温等で硬化反応が経時的に進行し、硬化物を形成する。
本発明の硬化反応性シリコーン組成物及びその硬化物は粘着材として利用することができる。
本発明の硬化反応性シリコーン組成物からなる層又は当該組成物の硬化物からなる層又は部材を備える積層体を提供することができる。前記積層体は、特に制限されるものではないが、粘着性シート(接着性シート感圧接着(PSA)性シートを含む)、それらが剥離層を備えたシート状部材に積層された剥離性の積層体であってよく、前記硬化反応性シリコーン組成物からなる層又は当該組成物を硬化反応させて得た硬化物からなる層を備える表示装置、電子部品又は太陽電池モジュールから選ばれる少なくとも1種類の物品であってもよい。
本発明の粘着シートは、少なくとも1つのシート基材上に本発明の硬化反応性シリコーン組成物又はその硬化物(半硬化物を含む)からなる、少なくとも1つの粘着材層を備える。なお、粘着シートには、接着シート又は圧着を目的とする感圧接着シートが含まれ、その接着状態は、被着体からの剥離時に界面剥離となるものであってもよく、剥離時に粘着材層の凝集破壊を伴う永久接着状態であってもよい。
本発明の粘着性シートは、例えば、以下のようにして使用することができる。すなわち、未硬化の本発明の組成物乃至半硬化状態の本発明の組成物からなり、加熱溶融性の粘着材層を備えた粘着性シートを、剥離層を備えたシート(剥離フィルム)上に形成する。次に、前記粘着シートを剥離フィルムから剥離させ、露出した粘着材層を目的とする基材(被着体)上に粘着した後、該粘着層の溶融温度以上に加熱する。本操作により、粘着層は基材表面によく密着し、また、表面に段差等がある場合、これに追従することが可能である。硬化操作、剥離操作を経て形成された粘着剤層の上に、第2の基材を乗せ、両者を粘着することもできる。前記基材が紫外線等の高エネルギー線に対して透明又は透過部を有する基材であれば、未硬化の状態で、該基材を一定の温度下で粘着させた後、紫外線等の高エネルギー線を粘着材層に照射して、積層体を構成することも可能である。
上記シート状基材の種類は特には限定されるものではなく、板紙,ダンボール紙,クレーコート紙,ポリオレフィンラミネート紙,特にはポリエチレンラミネート紙,合成樹脂フィルム・シート,天然繊維布,合成繊維布,人工皮革布,金属箔が例示される。特に、合成樹脂フィルム・シートが好ましく、合成樹脂として、ポリイミド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、シクロポリオレフィン、ナイロンが例示される。特に耐熱性が要求される場合には、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエチレンナフタレート(PEN)、液晶ポリアリレート、ポリアミドイミド、ポリエーテルスルフォン等の耐熱性合成樹脂のフィルムが好適である。一方、表示デバイス等視認性が求められる用途においては、透明基材、具体的にはポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニリデン、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、PEN等の透明材料が好適である。
一方、本発明の粘着性シートの厚さを薄く設計する場合、後述するように溶融物をそのままロール等により延伸する工程、あるいは、熱プレスなどによる圧延工程などが必要になり、シート基材も熱や圧力に曝され、変形を生じる場合があるため、必要な厚さのシート基材を用いることが好ましい。例えば、ポリエチレンテレフタレートの場合、好ましくは50μm以上、さらに好ましくは75μm以上であり、条件や使用用途によっては、300μm程度までの厚い基材を用いることができる。
本発明の粘着性シートは、例えば、シート状基材上に、本発明の硬化反応性シリコーン組成物(未硬化物)を、必要に応じて加熱溶融して、塗布し、所定の厚みの粘着性層を形成し、そのまま、若しくは、必要に応じて、当該粘着性層を半硬化、又は、本硬化させることによって製造することができる。なお、未硬化、半硬化、本硬化状態の形成及び各状態の利点は前記のとおりであり、必要に応じて使い分けが可能である。以下、当該粘着シートは、「硬化反応性シリコーン組成物からなるシート」と呼ぶことがある。
工程3:工程2で得た加熱溶融後の混合物を、少なくとも1の剥離面を備えたシート基材間に積層する工程
工程4:工程3で得た積層体をロール間で延伸し、特定の膜厚を有する硬化反応性シリコーン組成物からなるシートを成型する工程
工程4は、上記の工程3で得た積層体をロール間で延伸し、特定の膜厚を有する硬化反応性シリコーン組成物からなるシートを成型する工程であり、シート基材上から工程2で得た混合物を加圧延伸し、均一なシートの形態に成型する工程である。圧延ロールの組数は単一であっても複数であっても良い。
工程4において、工程3で得た積層体をロール間で延伸する場合、当該ロールがさらに、温度調節機能を備え、ロール圧延時に積層体全体の温度調節、必要に応じて加熱または冷却を行うことが好ましい。当該温度調節により、ロール間の間隙を安定して保ち、得られるホットメルト性を有する粘着シートの平坦性および均一性(膜厚の均一性)を改善できる実益がある。具体的な温度調節の範囲は、シート基材の耐熱性や粘着シートの厚さ(設計厚み)、その反応性等に応じて適宜設計可能であるが、概ね、5〜120℃の範囲内である。
前記工程2から工程4まで工業的に量産するという観点から連続工程であることが好ましいが、ホットメルト性の組成物として熱硬化性のものを取り扱う場合、前記の通り、工程2のあるポイント(供給ポイント2)から高温に長時間晒されると、組成物の硬化反応が進行しうる状態となり、最終的に得られるホットメルト性の硬化反応性シリコーン組成物からなるシートの硬化性に悪影響が及ぶ場合がある。これを防ぐために前述の混錬中の温度管理が重要となるが、さらに、工程2から工程4が終了し、得られたシートの冷却が始まるまでの時間は短時間、具体的には、30分以内であることが好ましく、好ましくは15分以内、さらに好ましくは5分以内である。製造工程において、高温にさらされる時間が前記範囲内であると、熱硬化性の硬化反応性シリコーン組成物からなるシートを生産しても、反応が進むことなく、ホットメルト性に優れたシートを製造することが可能である。
工程4により、剥離性シート間にホットメルト性の硬化反応性シリコーン組成物からなるシートが介装された剥離性積層体を得ることができるが、任意により、当該シートを含む積層体を裁断する工程を有してよい。これにより、所望のサイズのホットメルト性のシートを含む剥離性積層体を得ることができる。裁断する装置は限定されないが、幅方向、および長さ方向を連続的に裁断できる装置が好ましく、ラインスピードが調整できる事が望ましい。ソルテック工業株式会社製のシートカッターを用いると連続で裁断できる。裁断する装置には、異物検査機を有すると裁断する前に異物を検知しマーキングし除去できる。
また、工程4により、剥離性シート間にホットメルト性の硬化反応性シリコーン組成物からなるシートが介装された剥離性積層体の状態となるが、極端なU字のパスラインが存在するとそこでフィルムがシリコーンシートから剥がれやすいので、パスラインとしては延伸する回転式のロール以降は直線的であることが好ましい。この理由から裁断工程の前に巻き取り装置などで巻き取るのは避けた方が良く、連続的に裁断工程にて所望のサイズにカットしていくことが好ましい。
工程4により、剥離性シート間にホットメルト性の硬化反応性シリコーン組成物からなるシートが介装された剥離性積層体の状態となるが、その後、実用上、品質管理を目的とする工程(例えば、特性値の計測や異物の有無を管理する工程)を含んでもよく、かつ、好ましい。当該工程は、カメラやビデオ等の光学的測定手段を備えた異物検知装置によって行われることが好ましい。
少なくとも1つのシート状基材、
前記シート状基材上に形成された少なくとも1つの粘着材層
を備えており、
前記粘着材層が上記の硬化反応性シリコーン組成物又はその硬化物(半硬化物含む)を含む。
第1のシート状基材、
第2のシート状基材、
第1のシート状基材及び第2のシート状基材の間に形成された少なくとも1つの粘着材層
を備え、
前記粘着材層が前記第1のシート基材及び前記第2のシート基材に接触する形態であってもよい。
本発明の硬化反応性シリコーン組成物又はその硬化物からなる粘着材は様々な物体の接着に使用することができる。また、本発明の粘着材を使用して本発明の物品として積層体を製造することができる。
少なくとも1つの基体、
少なくとも1つの粘着材部品
を備える物品であって、
前記粘着材部品が本発明の硬化反応性シリコーン組成物又はその硬化物からなる粘着材を含む、物品である積層体にも関する。
少なくとも1つの基板、
少なくとも1つの粘着材層
を備える積層体を含む物品であって、
前記粘着材層が本発明の硬化反応性シリコーン組成物又はその硬化物からなる粘着材を含む、物品にも関する。
本発明の硬化反応性シリコーン組成物又はその硬化物からなる粘着材は、感圧接着性を備えることから、積層タッチスクリーン又はフラットパネルディスプレイの構築及び利用に使用することができ、その具体的な使用方法は、感圧接着剤層(特に、シリコーンPSA)の公知の使用方法を特に制限なく用いることができる。
図1は、本発明の一実施形態の積層体を示す断面図である。本発明の一実施形態の積層体1は、第1の部材20と、第2の部材21と、2つの部材20、21の間に配置された本発明の硬化反応性シリコーン組成物又はその硬化物からなる粘着材15と、を備えている。積層体1では、2つの部材20、21が粘着材15により接着されている。これらの光学部材は透明であっても、不透明であってもよく、一方又は両方の部材が、単独の基材であってもよく、バックライトユニットのようにそれ自体が独立した積層体である光学部材であってもよい。なお、本発明の積層体を構成する部材は、平面状の広がりを有する板状部分を備えていることが一般的であり、当該板状部分又は部材自身が湾曲していてもよく、部材の用途に由来する三次元的な凹凸を備えていてもよい。
図4は、本発明の一実施形態の光学ディスプレイを示す断面図である。本発明の一実施形態の光学ディスプレイ200は、上記の積層体1と、画像表示パネル201と、を備えている。
前面パネルの表示面に対向する面に設けられ、透明導電膜が形成された面を有するシールド基板を更に備え、
前記透明導電膜とベゼルとが導電性材料を介して電気的に接続された構造を備えた表示装置であってよい。
レオメーター(Anton Paar製のPhysica MCR301)を使用して、周波数1Hzにて、100℃における複素粘度(Pa・s)を測定し、「硬化反応性シリコーン組成物の溶融粘度」とした。
2枚のガラス板(縦75mm×横25mm×厚さ2mm)の間に、厚み200μmのスペーサー、および所定量の硬化反応性シリコーン組成物を置き、熱プレスで組成物の軟化点以上に加熱、加圧した後、25℃に冷却し、2枚のガラス板の間に直径20mm×厚さ200μmの円柱状の硬化反応性シリコーン組成物(未硬化物)を挟んだ試験体を作製した。
上記と同様の方法で、2枚のガラス板(縦75mm×横25mm×厚さ2mm)の間に、直径20mm×厚さ200μmの円柱状の硬化反応性シリコーン組成物(未硬化物)を挟んだ試験体を作成した。
下記の成分を用いて、表1に示す組成(質量部)で各成分を均一に加熱混合することにより、実施例及び比較例の硬化反応性シリコーン組成物を調製した。各構造式において、Meはメチル基であり、Viはビニル基である。
a1−1:(Me3SiO1/2)0.46(SiO4/2)0.54(HO1/2)0.05
a1−2:(Me3SiO1/2)0.48(SiO4/2)0.52(HO1/2)0.04
a2−1:(ViMe2SiO1/2)0.046(Me3SiO1/2)0.394(SiO4/2)0.56(HO1/2)0.05
B−1:ViMe2SiO(Me2SiO)151SiMe2Vi
B−2:ViMe2SiO(Me2SiO)830SiMe2Vi
B’−1:ViMe2SiO(Me2SiO)45SiMe2Vi
B’−2:ViMe2SiO(Me2SiO)4770SiMe2Vi
c1:Me3SiO(Me2SiO)30(MeHSiO)30SiMe3
c2:HMe2SiO(Me2SiO)24SiMe2H
実施例1〜9の硬化反応性シリコーン組成物は、いずれも、加熱溶融性を備え、十分な靱性を有し、それ自体(未反応)が粘着材として機能すると共に、紫外線の照射によって、速やかに硬化物を形成し、当該硬化物も十分な粘着性を備えるものであった。更に、硬化反応性シリコーン組成物及びその硬化物は、いずれも適度な粘弾性を備えており、粘着材として実用上十分な性質を有していた。また、硬化後に接着強度と伸びが大きく向上するため、硬化前に部材間を仮固定し、紫外線等の高エネルギー線照射により、部材間を強固に接着する弾性粘着材を形成する材料として有用である。また、これらの硬化反応性シリコーン組成物及びその硬化物は透明であり、光学透明接着材(OCA)又は光学透明樹脂(OCR)としての性質を備えていた。
以下の工程1〜4に従って硬化反応性シリコーン組成物を調製し、シート化まで行った。
シート化に用いる二軸押出機の構成およびシート化の全体の構成を図9および図10に示した。
[工程1:(A)成分及び(B)成分を混合し、ホットメルト性の固形分を得る工程]
キシレン 2.50kg、(a1−1)成分(25℃において白色固体状) 6.45kg、(a2−1)成分(25℃において白色固体状) 0.42kg、及び(B−2)成分 3.13kgを円筒状の金属缶(ペール缶)の投入し、モーター式攪拌装置を用いて、室温で溶解、混合した。
得られた溶液を、スクリューを連続回転させた二軸押出機の最上流に設けた投入部より、10kg/hrで連続的にフィードした。ここで、投入部の設定温度は150℃とした。同時に、二軸押出機の中途に設けたベントから、真空ポンプを用いて真空度−0.08MPaの条件で吸引し、キシレン、及び前記(a1−1)成分、(a2−1)成分、乃至(B−2)成分中に含まれる低分子量のオルガノポリシロキサン成分を除去した。二軸押出機の最下流の排出口から、溶融した透明流動物を連続的に得た。これをペール缶に受け、冷却固化した。得られた固形物の加熱残量(200℃、1時間)は99.5重量%であった。
[工程2:工程1で得たホットメルト性の固形分に、(C)成分、及び(D)成分を加えた後、120℃以下の温度で加熱溶融しながら混練する工程]
スクリューを連続回転させた二軸押し出し機を用い、以下の方法で加熱混錬操作を行った。
上記工程1で得られたホットメルト性の固形物を充填したペール缶に、ホットメルター(ノードソン社製のVersaPailメルター)を装着し、スクリューを連続回転させた二軸押し出し機に図9に示すライン9Aからから9.66kg/hrで連続的にフィードした。ホットメルターの設定温度は170℃とした。
次に、(c1)成分と(c2)成分の混合物(重量比 0.21:0.79)を0.14kg/hrで図9に示すライン9Bから連続的にフィードした。ここで、投入部の設定温度は150℃とした。
続いて、(D)成分としての(メチルシクロペンタジエニル)トリメチル白金(IV)と(B−2)成分からなるマスターバッチ((D)成分 0.1重量%を含む) を0.20kg/hrで図9のライン9Cから連続的にフィードした。ここで、投入部の設定温度は80℃とした。さらに、二軸押出機の最下流部に設けたベントから、真空ポンプを用いて脱気した。二軸押出機の最下流の排出口から、無色透明な溶融物を得た。得られた組成物は、25℃で非流動であり加熱溶融性(ホットメルト性)を有していた。
[工程3:工程2で得た加熱溶融後の混合物を、少なくとも1の剥離面を備えたフィルム間に積層する工程]
次に二軸押出機の最下流の排出口をTダイとし、その下流に図10に示すようにフィルムを延伸、及び積層する機能、及びシートカットを行う機能を備えた装置を設置した。90℃に設定されたTダイより吐出した溶融物を、2枚の剥離性フィルム(50ミクロンのポリエチレンテレフタレート上にフロロシリコーン剥離剤をコーティングしたもの)の間に連続的に供給し、積層した。
[工程4:工程3で得た積層体をロール間で延伸し、特定の膜厚を有するシートを成型する工程]
工程3で得られた積層体を、90℃に温度制御されたロール間で延伸することで、厚さ1mmのホットメルト性の硬化反応性シリコーン組成物からなるシートが2枚の剥離性フィルム間に積層された積層体を形成させ、空冷により全体を冷却した。
得られた積層体から剥離性フィルムを分離したところ、泡がなく平坦で均質なタックフリーの透明なホットメルト性の硬化反応性シリコーン組成物からなるシートを得ることができた。
前記の実施例1〜9で得られた混錬後の溶融物を2枚の剥離性フィルム間に積層する。続いて、当該積層体を、80℃に温度制御されたロール間で延伸することで、厚さ1mmのホットメルト性の硬化反応性シリコーン組成物からなるシートが2枚の剥離性フィルム間に積層された積層体を形成させ、空冷により全体を冷却する。
得られた積層体から剥離性フィルムを分離したところ、泡がなく平坦で均質透明なホットメルト性の硬化反応性シリコーン組成物からなるシートを得ることができる。
15 粘着材
15A 加熱溶融前の粘着材
15B 加熱溶融後の粘着材(ギャップフィル)
20 第1の光学部材
20a 接着面
20b 面
21 第2の光学部材
21a 面
21b 面
120 ベゼル
121 枠部
122 開口端
130 前面パネル
140 樹脂部材(ダム)上下段
150 OCR
170 表示モジュール
171 バックライトユニット
172 間隙
200 光学ディスプレイ
201 画像表示パネル
300A 光学ディスプレイ
300B 光学ディスプレイ
301 画像表示パネル
301a 面
302 タッチパネル
400 表示装置(光学ディスプレイ)
5 T型ダイ
6 バルクメルター
7 T型ダイを備える二軸押出機
8A ポンプ
8B ポンプ
8C 真空ポンプ
9A ライン1
9B ライン2
9C ライン3
10A 剥離シート
10B 剥離シート
11A 延伸ロール(任意で温度調節機能をさらに備えてもよい)
11B 延伸ロール(任意で温度調節機能をさらに備えてもよい)
12 膜厚計
13A 引張ロール
13B 引張ロール
14 異物検査機
15 シートカッター
Claims (22)
- (A)分子内にR3SiO1/2(式中、Rは互いに独立して一価有機基を表す)で表されるシロキサン単位(M単位)、及び、SiO4/2で表されるシロキサン単位(Q単位)を含むオルガノポリシロキサン樹脂、
(B)一分子中に少なくとも2個の脂肪族不飽和炭素−炭素結合含有基を有し、シロキサン重合度が80〜3000の範囲である直鎖状又は分岐鎖状オルガノポリシロキサン、
(C)一分子中に少なくとも2個のケイ素結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、並びに、
(D)高エネルギー線の照射がないと活性を示さないが、高エネルギー線の照射により組成物中で活性を示すヒドロシリル化反応用触媒
を含み、
(A)成分の含有量が(A)成分〜(C)成分の質量の総和の55質量%超〜90質量%未満であり、
(C)成分の含有量が、組成物中の全脂肪族不飽和炭素−炭素結合1モルに対して、(C)成分中のケイ素結合水素原子が0.5モル以上となる量であり、
25℃において非流動性であり、
さらに、加熱溶融性を有する、硬化反応性シリコーン組成物。 - (A)成分の少なくとも一部が、分子内に(Alk)R’2SiO1/2(式中、Alkは互いに独立して脂肪族不飽和炭素−炭素結合含有基を表し、R’は互いに独立して脂肪族不飽和炭素−炭素結合不含基を表す)で表されるシロキサン単位(M単位)、及び、SiO4/2で表されるシロキサン単位(Q単位)を少なくとも含む硬化反応性オルガノポリシロキサン樹脂である、請求項1記載の硬化反応性シリコーン組成物。
- (A)成分が一般単位式:(R3SiO1/2)a(SiO4/2)b(式中、Rは互いに独立して一価有機基であり、a及びbはそれぞれ正数であり、a+b=1、a/b=0.5〜1.5である)で表されるオルガノポリシロキサン樹脂である、請求項1又は2に記載の硬化反応性シリコーン組成物。
- (B)成分のシロキサン重合度が100〜2000である、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の硬化反応性シリコーン組成物。
- (C)成分の少なくとも一部が、
(c1)分子内に少なくとも3個のケイ素結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び、
(c2)分子鎖末端にケイ素結合水素原子を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン
から選ばれる1種類以上である、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の硬化反応性シリコーン組成物。 - 100℃における溶融粘度が100,000Pa・s以下である、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の硬化反応性シリコーン組成物。
- 硬化反応前の状態において、2枚のガラス板間に硬化反応性シリコーン組成物からなる200μm厚の硬化性層を形成した試験体を用いて、JIS K 6850で定められた方法で測定した、該硬化性層のせん断接着強度が0.1MPa以上である、請求項1乃至6のいずれか1項に記載の硬化反応性シリコーン組成物。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載の硬化反応性シリコーン組成物から少なくともなる部材、部品又はシート。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載の硬化性シリコーン組成物からなる加熱溶融性粘着材。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載の硬化反応性シリコーン組成物の硬化物。
- 高エネルギー線の照射によって硬化された、請求項10記載の硬化物。
- 2枚のガラス板間に、請求項1乃至7のいずれか1項に記載の硬化反応性シリコーン組成物の硬化物からなる200μm厚の硬化物層を形成し、JIS K 6850で定められた方法で測定した、該硬化物層のせん断接着強度が0.4MPa以上である、請求項10又は11に記載の硬化物。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載の硬化反応性シリコーン組成物の硬化物からなる粘着材。
- 請求項10乃至12のいずれか1項に記載の硬化物から少なくともなる部材、部品又はシート。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載の硬化反応性シリコーン組成物からなる層又は部材を備える、積層体。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載の硬化反応性シリコーン組成物の硬化物からなる層又は部材を備える、積層体。
- 剥離層を備えたシート状部材を少なくとも一部に含む、請求項15又は16に記載の積層体。
- 表示装置、電子部品又は太陽電池モジュールから選ばれる少なくとも1種である、請求項15又は16に記載の積層体。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載の硬化反応性シリコーン組成物を80℃以上に加熱して溶融させ、溶融物を成型乃至充填する工程を含むことを特徴とする、請求項15乃至18のいずれか1項に記載の積層体の製造方法。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載の硬化反応性シリコーン組成物を少なくとも1つの部材上又は部材間に配置した後又は配置と同時に、該硬化反応性シリコーン組成物に高エネルギー線を照射する工程を備える、請求項15乃至18のいずれか1項に記載の積層体の製造方法。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載の硬化反応性シリコーン組成物又はその硬化物を部材間に挟んで積層する工程、及び、
前記硬化反応性シリコーン組成物又はその硬化物により前記部材を圧着する工程
を備える、請求項15乃至18のいずれか1項に記載の積層体の製造方法。 - 以下の工程を備えることを特徴とする、請求項1乃至7のいずれか1項に記載の硬化反応性シリコーン組成物からなるシートの製造方法。
工程1:有機溶剤中に、(A)成分のオルガノポリシロキサン樹脂、および、一部または全部の(B)成分の直鎖状又は分岐鎖状ジオルガノポリシロキサンを溶解させた溶液から、150℃以上の温度で有機溶剤の除去を行い、ホットメルト性の固形分を得る工程、
工程2:工程1で得たホットメルト性の固形分に、(C)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び(D)成分のヒドロシリル化反応用触媒を加えた後、120℃以下の温度で加熱溶融しながら混練する工程、
工程3:工程2で得た加熱溶融後の混合物を、少なくとも1の剥離面を備えたシート基材間に積層する工程
工程4:工程3で得た積層体をロール間で延伸し、特定の膜厚を有する硬化反応性シリコーン組成物からなるシートを成型する工程。
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