JPWO2019187226A1 - Perpendicular magnetic recording medium - Google Patents
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Abstract
この発明の垂直磁気記録媒体は、非磁性体として金属酸化物を含み、磁性体が前記非磁性体に分散したグラニュラ層2と、前記グラニュラ層2上に形成されて、金属酸化物を含まないキャップ層3とを、記録層1の少なくとも一部を構成する層として有する垂直磁気記録媒体であって、前記キャップ層3の直下のグラニュラ層の、キャップ層との境界部分の酸化物相が、Zn、W、Mn、Fe及びMoからなる群から選択される少なくとも一種を含有してなるものである。The vertical magnetic recording medium of the present invention contains a metal oxide as a non-magnetic material, and the magnetic material is formed on the granular layer 2 in which the magnetic material is dispersed in the non-magnetic material and the granular layer 2 and does not contain the metal oxide. A vertical magnetic recording medium having the cap layer 3 as a layer forming at least a part of the recording layer 1, and the oxide phase of the boundary portion of the granular layer directly below the cap layer 3 with the cap layer is It contains at least one selected from the group consisting of Zn, W, Mn, Fe and Mo.
Description
この発明は、記録層の少なくとも一部を構成する層として、金属酸化物を含む非磁性体に磁性体が分散したグラニュラ層と、グラニュラ層上に形成されて金属酸化物を含まないキャップ層とを有する垂直磁気記録媒体に関するものであり、特には、高密度記録に求められる反転磁界分散(SFD)の改善に寄与することのできる技術を提案するものである。 In the present invention, as a layer constituting at least a part of the recording layer, a granular layer in which a magnetic material is dispersed in a non-magnetic material containing a metal oxide, and a cap layer formed on the granular layer and containing no metal oxide. The present invention relates to a vertical magnetic recording medium having the above, and in particular, proposes a technique capable of contributing to the improvement of the inverting magnetic field dispersion (SFD) required for high-density recording.
ハードディスクドライブでは、記録面に対して垂直方向に磁気を記録する垂直磁気記録方式が実用化され、この方式は、それまでの面内磁気記録方式に比べて高密度の記録が可能であることから広く採用されている。 For hard disk drives, a perpendicular magnetic recording method that records magnetism in the direction perpendicular to the recording surface has been put into practical use, and this method enables high-density recording compared to conventional in-plane magnetic recording methods. Widely adopted.
垂直磁気記録媒体は、概して、アルミニウムやガラス等の基板上に、軟磁性層、中間層、記録層等を順次に積層して構成される。このうち、記録層は下部に、Coを主成分としたCo−Pt系合金等の磁性体に、SiO2その他の金属酸化物の非磁性体が分散したグラニュラ層が存在する。これにより、当該記録層中で、非磁性体である上記の金属酸化物が、垂直方向に配向するCo合金等の磁性体の磁性粒子の粒界へ析出して、磁性粒子間の磁気的な相互作用が低減され、それによるノイズ特性の向上および、高い記録密度を実現している。これに関連する技術としては、特許文献1に記載されたもの等がある。The perpendicular magnetic recording medium is generally configured by sequentially laminating a soft magnetic layer, an intermediate layer, a recording layer, and the like on a substrate such as aluminum or glass. Among these, the recording layer has a granular layer in which a non-magnetic material of SiO 2 or other metal oxide is dispersed in a magnetic material such as a Co-Pt-based alloy containing Co as a main component. As a result, in the recording layer, the above-mentioned metal oxide, which is a non-magnetic material, is deposited on the grain boundaries of magnetic particles of a magnetic material such as a Co alloy oriented in the vertical direction, and the magnetic particles are magnetically arranged. The interaction is reduced, which improves the noise characteristics and achieves a high recording density. As a technique related to this, there is one described in
なお、このような磁気記録媒体の各層は通常、たとえば特許文献2に記載されているように、その層に対応する所定の組成を有するスパッタリングターゲットを用いて、マグネトロンスパッタリング装置でスパッタリングすることにより形成される。
Each layer of such a magnetic recording medium is usually formed by sputtering with a magnetron sputtering apparatus using a sputtering target having a predetermined composition corresponding to the layer, for example, as described in
上述したような垂直磁気記録媒体の記録層は一般に、記録層が、グラニュラ層の他、グラニュラ層上に形成されて金属酸化物を含まず主として磁性体からなるキャップ層をさらに有する。このことによれば、金属酸化物によって磁性粒子が磁気的に分離されたグラニュラ層の粒子分離性により低ノイズ化を実現しつつ、金属酸化物を存在させないことによって磁性粒子間の相互作用を残したキャップ層で、グラニュラ層に適度な磁性粒子間の相互作用を付与し、媒体の書込み容易性、SFD低減、熱安定性等が確保される。 In the recording layer of the perpendicular magnetic recording medium as described above, the recording layer generally has, in addition to the granular layer, a cap layer formed on the granular layer and containing no metal oxide and mainly composed of a magnetic material. According to this, while low noise is realized by the particle separability of the granular layer in which the magnetic particles are magnetically separated by the metal oxide, the interaction between the magnetic particles is left by the absence of the metal oxide. The cap layer imparts an appropriate interaction between magnetic particles to the granular layer, ensuring writeability of the medium, reduction of SFD, thermal stability, and the like.
ところで、このような垂直磁気記録媒体の記録層を形成するべく、グラニュラ層上に、スパッタリング等によりキャップ層を成膜すると、グラニュラ層中の金属酸化物とキャップ層の金属との間の濡れ性の違いによって、キャップ層の薄膜が、グラニュラ層の金属酸化物が存在しない部分に選択的に成長する。それにより、キャップ層の薄膜の初期成長が、金属酸化物を含むグラニュラ層の形態に倣って不均一となるので、所定の厚みのキャップ層を形成しても、反転磁界分散(SFD:switching field distribution)が改善しないという問題があった。この一方で、キャップ層を厚く形成すれば、SFDは改善するがヘッドと媒体中心の距離が大きくなり分解能が低下し、また、厚いキャップ層によって磁性粒子間の交換結合が大きくなり磁気クラスタサイズが増大して記録密度を高くできない。 By the way, when a cap layer is formed on the granular layer by sputtering or the like in order to form a recording layer of such a perpendicular magnetic recording medium, the wettability between the metal oxide in the granular layer and the metal of the cap layer is wet. Due to the difference, the thin film of the cap layer selectively grows in the portion of the granular layer in which the metal oxide does not exist. As a result, the initial growth of the thin film of the cap layer becomes non-uniform following the morphology of the granular layer containing the metal oxide. Therefore, even if the cap layer having a predetermined thickness is formed, the reversing magnetic field dispersion (SFD: switching field) There was a problem that the dispersion) did not improve. On the other hand, if the cap layer is formed thick, the SFD is improved, but the distance between the head and the center of the medium is increased and the resolution is lowered, and the thick cap layer increases the exchange bond between the magnetic particles and increases the magnetic cluster size. It cannot be increased to increase the recording density.
この発明は、従来の垂直磁気記録媒体が抱えるこのような問題を解決することを課題とするものであり、その目的は、記録層のグラニュラ層上にキャップ層が均一に積層し、それにより効率的に反転磁界分散(SFD)を改善することのできる垂直磁気記録媒体を提供することにある。 An object of the present invention is to solve such a problem of a conventional perpendicular magnetic recording medium, and an object of the present invention is to uniformly stack a cap layer on a granular layer of a recording layer, thereby improving efficiency. An object of the present invention is to provide a perpendicular magnetic recording medium capable of improving inverting magnetic field dispersion (SFD).
発明者は鋭意検討の結果、記録層におけるキャップ層の直下に位置するグラニュラ層の、キャップ層との境界部分に、所定の金属の酸化物を含ませることにより、当該金属の酸化物とCo等を多く含有するキャップ層との良好な濡れ性に基づき、キャップ層がその成長初期から、グラニュラ層の磁性体部分上と同様にグラニュラ層の非磁性体部分上にも積層することになり、その結果としてグラニュラ層上に均一なキャップ層が形成されることを見出した。また、所定の金属の酸化物は磁性粒子を有効に分離させることから、グラニュラ層の境界部分の金属酸化物として用いた場合、グラニュラ層における磁性粒子の所要の磁気的分離性を実現することができる。 As a result of diligent studies, the inventor made the oxide of the metal and Co, etc. by including the oxide of a predetermined metal in the boundary portion of the granular layer located directly below the cap layer in the recording layer with the cap layer. Based on the good wettability with the cap layer containing a large amount of, the cap layer will be laminated on the non-magnetic part of the granular layer as well as on the magnetic part of the granular layer from the early stage of its growth. As a result, it was found that a uniform cap layer was formed on the granular layer. Further, since the oxide of a predetermined metal effectively separates the magnetic particles, when used as the metal oxide at the boundary portion of the granular layer, the required magnetic separability of the magnetic particles in the granular layer can be realized. it can.
かかる知見の下、この発明の垂直磁気記録媒体は、非磁性体として金属酸化物を含み、磁性体が前記非磁性体に分散したグラニュラ層と、前記グラニュラ層上に形成されて、金属酸化物を含まないキャップ層とを、記録層の少なくとも一部を構成する層として有するものであって、前記キャップ層の直下のグラニュラ層の、キャップ層との境界部分の酸化物相が、Zn、W、Mn、Fe及びMoからなる群から選択される少なくとも一種を含有してなるものである。 Based on this finding, the vertical magnetic recording medium of the present invention contains a metal oxide as a non-magnetic material, and the magnetic material is formed on a granular layer in which the magnetic material is dispersed in the non-magnetic material and the metal oxide. The oxide phase of the granular layer immediately below the cap layer at the boundary with the cap layer is Zn, W. , Mn, Fe and Mo, which contain at least one selected from the group.
この発明の垂直磁気記録媒体では、前記グラニュラ層の前記境界部分の酸化物相が、上記の金属のうち、少なくともZnを含有することが好ましい。
なお、この発明の垂直磁気記録媒体では、前記グラニュラ層の前記境界部分の酸化物相がさらに、B及びSiのうちの少なくとも一種を含有するものとすることができ、また、前記グラニュラ層の前記境界部分の酸化物相がさらに、Tiを含有するものとすることができる。In the vertical magnetic recording medium of the present invention, it is preferable that the oxide phase at the boundary portion of the granular layer contains at least Zn among the above metals.
In the vertical magnetic recording medium of the present invention, the oxide phase at the boundary portion of the granular layer may further contain at least one of B and Si, and the granular layer may contain at least one of the above. The oxide phase at the boundary portion can further contain Ti.
この発明の垂直磁気記録媒体は、前記グラニュラ層の前記境界部分を除く残部が、Znを含有しない層を有することが好ましい。
この場合、前記グラニュラ層の前記残部が、酸化物相として、Si、B及びTiからなる群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物を含み、前記残部における酸化物相の酸化物の合計含有量が20vol.%〜50vol.%であることがより一層好ましい。The perpendicular magnetic recording medium of the present invention preferably has a Zn-free layer in the rest of the granular layer except for the boundary portion.
In this case, the remaining portion of the granular layer contains an oxide of at least one element selected from the group consisting of Si, B and Ti as the oxide phase, and the total content of the oxide of the oxide phase in the remaining portion is contained. The amount is 20 vol. % ~ 50 vol. % Is even more preferable.
また、この発明の垂直磁気記録媒体は、前記グラニュラ層の前記境界部分の酸化物相がZnを含有し、該酸化物相のZnの含有量が3at%以上であることが好ましい。 Further, in the vertical magnetic recording medium of the present invention, it is preferable that the oxide phase at the boundary portion of the granular layer contains Zn and the Zn content of the oxide phase is 3 at% or more.
そしてまた、この発明の垂直磁気記録媒体は、記録層の積層方向で、前記境界部分の厚みの、グラニュラ層全体の厚みに占める割合が、3%〜50%であることが好ましい。 Further, in the perpendicular magnetic recording medium of the present invention, the ratio of the thickness of the boundary portion to the thickness of the entire granular layer is preferably 3% to 50% in the stacking direction of the recording layers.
なおここでは、前記境界部分を含むグラニュラ層全体の磁性粒子が、磁性体として、Coを主体とし、さらにPt、Ru及びCrからなる群から選択される少なくとも一種の金属を含有するものとすることができる。この磁性体は垂直方向にCoまたはRuを主体とする非磁性の層で分断されている所謂ECL(Exchange Coupling Layer)を有することができる。
また、前記キャップ層は、Coを主体とし、さらにCr、Pt及びBからなる群から選択される少なくとも一種の金属を含有するものとすることができる。Here, it is assumed that the magnetic particles of the entire granular layer including the boundary portion contain at least one metal selected from the group consisting of Co as a main component and Pt, Ru and Cr as the magnetic material. Can be done. This magnetic material can have a so-called ECL (Exchange Coupling Layer) which is vertically divided by a non-magnetic layer mainly composed of Co or Ru.
Further, the cap layer may be mainly composed of Co and further contain at least one metal selected from the group consisting of Cr, Pt and B.
そしてまた、この発明の垂直磁気記録媒体は、記録層の積層方向で、前記キャップ層の厚みが1nm〜3nmであることが好ましい。 Further, in the perpendicular magnetic recording medium of the present invention, the thickness of the cap layer is preferably 1 nm to 3 nm in the stacking direction of the recording layers.
この発明の垂直磁気記録媒体によれば、キャップ層の直下のグラニュラ層の、キャップ層との境界部分の酸化物相が、上述した金属を含有することにより、キャップ層の成長初期から、グラニュラ層の当該金属を含む酸化物相の非磁性部分上にもキャップ層が成長するので、グラニュラ層上にキャップ層が均一に積層し、それにより、反転磁界分散(SFD)を改善することができる。 According to the vertical magnetic recording medium of the present invention, the oxide phase of the granular layer immediately below the cap layer at the boundary with the cap layer contains the above-mentioned metal, so that the granular layer is formed from the initial stage of growth of the cap layer. Since the cap layer also grows on the non-magnetic portion of the oxide phase containing the metal, the cap layer is uniformly laminated on the granular layer, whereby the reversal magnetic field dispersion (SFD) can be improved.
以下に、この発明の実施形態について詳細に説明する。
この発明の一の実施形態の垂直磁気記録媒体は記録層を備え、図1に例示するように、記録層1が、その少なくとも一部を構成する層として、非磁性体として金属酸化物を含み磁性体が前記非磁性体に分散したグラニュラ層2と、グラニュラ層2上に形成されて金属酸化物を含まないキャップ層3とを有するものである。したがって、この実施形態の記録層1は、グラニュラ層2は、非磁性体からなる酸化物相4aおよび、磁性体からなる金属相4bを含む一方で、キャップ層3は、金属酸化物を含まず所定の金属のみからなる。Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
The perpendicular magnetic recording medium of one embodiment of the present invention includes a recording layer, and as illustrated in FIG. 1, the
なおこの垂直磁気記録媒体は、たとえば、基板、軟磁性層、中間層および当該記録層1をこの順序で積層したものとすることができ、このうち記録層1以外のものについてはこれまでと同様とすることができるので、ここでは説明を省略する。また、この実施形態の記録層1は、グラニュラ層2およびキャップ層3からなるものであるが、場合によってはさらに、非磁性または磁気モーメントの小さい磁性を持ったOnset層、ECL層等を含むことがある。
The perpendicular magnetic recording medium may be, for example, a substrate, a soft magnetic layer, an intermediate layer, and the
(キャップ層)
キャップ層3は、金属酸化物を含まず、磁性体の金属のみからなるものであり、このような金属として具体的には、Coを主体とし、さらにCr、Pt及びBからなる群から選択される少なくとも一種の金属を含むものを挙げることができる。
キャップ層3を構成する金属は典型的には、主としてCoとPtからなり、必要に応じてCr及びBからなる群から選択される一種以上の金属を含むことがある。キャップ層3は通常、CoCrPtBを主体とする合金である。(Cap layer)
The
The metal constituting the
この実施形態では、後述するように、キャップ層3の成膜時に、その成膜初期から、グラニュラ層2上にキャップ層3を均一に積層させることができるので、キャップ層3の厚みtcを必要以上に厚くすることなしに、反転磁界分散(SFD)を効率的に向上させることができる。キャップ層3の厚みtcは、グラニュラ層2の全体の厚みtgに対する百分率で、好ましくは3%〜30%とすることができる。具体的には、キャップ層3の厚みtcは、0.5nm〜3nmとすることが好適である。
In this embodiment, as will be described later, when the
(グラニュラ層)
グラニュラ層2はその全体が、非磁性体の金属酸化物からなる酸化物相4aおよび、磁性体の金属相4bからなるものであるが、このグラニュラ層2を、記録層1の積層方向に視て、図1に示すように、キャップ層3の直下に位置する境界部分2aと、境界部分2a以外の、その境界部分2aより下部に位置する残部2bとを含む少なくとも二層で構成することが肝要である。かかる境界部分2aと残部2bとは、その酸化物相4aを構成する金属酸化物が異なるものである。(Granular layer)
The entire
具体的には、境界部分2aの酸化物相4aは、Zn、W、Mn、Fe及びMoからなる群から選択される少なくとも一種を含有するものとし、好ましくはZnを含有するものとする。ここでは、境界部分2aに含まれる酸化物を、主としてZnOとする。
このことによれば、グラニュラ層2上に、スパッタリングによりキャップ層3を成膜する際に、金属酸化物を含まないキャップ層3を構成する金属と、グラニュラ層2の境界部分2aのZnOとが良好な濡れ性を示すことにより、キャップ層3の成長初期から、キャップ層3の構成金属を、グラニュラ層2の境界部分2aの酸化物相4aを含む全体に均一に積層させることができる。それにより、キャップ層3による機能が有効に発揮されて、反転磁界分散(SFD)を向上させることができる。また、ZnOはグラニュラ層2の金属相4bの磁性粒子を有効に分離させることができるので、グラニュラ層2の境界部分2aでも、残部2bと実質的に同様に所要の磁気的分離性を確保することができる。Specifically, the
According to this, when the
なお従来の垂直磁気記録媒体では、図2に示すように、グラニュラ層12の酸化物相14aが積層方向の全体で、上記の金属以外の金属の酸化物からなるものであったことから、キャップ層13を成膜した場合、その成長初期に、キャップ層13の金属が、グラニュラ層12の当該金属酸化物が存在しない金属相14b上に選択的に積層されることになる。つまり、図2に模式的に示すように、グラニュラ層12に近接するキャップ層13の下部では、キャップ層13の金属が優れた結晶性、所謂エピタキシャル成長によって積層できない部分が生じる。それにより、所定の厚みのキャップ層13を形成しても、反転磁界分散(SFD)の改善を実現することができない。また、キャップ層13を十分厚くすることにより、これを防止できるとも考えられるが、この場合は、ヘッドと媒体中心の距離が大きくなり分解能が低下し、また、厚いキャップ層13によって磁性粒子間の交換結合が大きくなって磁気クラスタサイズが増大して記録密度を高くできないという他の問題がある。
図1に示すようなこの発明の実施形態では、境界部分2aの酸化物相が、キャップ層3と濡れやすいZn、W、Mn、Fe及び/又はMoを含有することから、従来のこのような問題を有効に解決することができる。In the conventional vertical magnetic recording medium, as shown in FIG. 2, the
In the embodiment of the present invention as shown in FIG. 1, since the oxide phase of the
グラニュラ層2の境界部分2aは、Znを含有する場合、そのZnの含有量は3at%以上とすることが好ましい。境界部分2aのZnの含有量が3at%未満である場合は、濡れ性の改善が望めず、酸化物相上にキャップ層がエピタキシャル成長しにくくなるおそれがあり、また境界部分2aのZnの含有量が25at%以上を超える場合は、Znが金属相に多量に入ることによって磁気異方性、結晶性が低下することが懸念される。
When the
グラニュラ層2の境界部分2aの酸化物相は、濡れ性を改善するためにZn、W、Mn、Fe、およびMoからなる群から選択される少なくとも一種、アモルファス性を改善するBおよびSi、分離性を改善するTiを含む金属酸化物とすることがより一層好ましい。つまり、グラニュラ層2の境界部分2aの酸化物相は、Zn、W、Mn、FeおよびMoからなる群から選択される少なくとも一種のみを含有するものとすることもできるが、それに加えてさらに、B及びSiのうちの少なくとも一種、ならびに/あるいは、Tiを含有することができる。
The oxide phase of the
記録層の積層方向で視て、グラニュラ層2の境界部分2aの厚みtbがグラニュラ層2の全体の厚みtgに占める割合(tb/tg)は、百分率で表して3%〜50%とすることが好適である。全体厚みtgに対する境界部分2aの厚みtbのこの割合(tb/tg)を3%未満とすれば、境界部分2aのZnOによるキャップ層3の均一な成膜の効果が十分に得られないことがある。グラニュラ層2の全体厚みtgに対する境界部分2aの厚みtbの割合(tb/tg)は、3%〜30%とすることがさらに好ましい。
When viewed in the stacking direction of the recording layer, the ratio (tb / tg) of the thickness tb of the
一方、キャップ層3の均一な成膜に大きな影響を及ぼさないグラニュラ層2の残部2bの酸化物相は、境界部分2aと同様にZnを含有するものとすることも可能であるが、Znを含有しないものとすることが好ましい。また、グラニュラ層2の残部2bは、ZnOのみならずZnを含有しない層とすることが好適である。これはすなわち、グラニュラ層2の残部2bがZnを含有するものとした場合は、磁気異方性Kuが低下する懸念があるからである。
On the other hand, the oxide phase of the remaining
グラニュラ層2の残部2bは、酸化物相として、上述したようなZnO等の所定の金属酸化物ではなく、Si、B及びTiからなる群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物を含有するものとすることができる。当該酸化物以外の酸化物も含めてその残部2bの酸化物の合計含有量は、好ましくは20vol.%〜50vol.%である。なお、残部2bの酸化物の合計含有量が、20vol.%未満である場合は、金属相の分離が不十分で磁気クラスタサイズが大きくなるおそれがあり、また50vol.%を超える場合は、金属相の割合が少なく十分なKuおよび磁気異方性が得られず、熱安定性や再生信号強度が不足する可能性がある。なお、膜中の酸化物の体積率はTEM観察により求められる。
The remaining
なお、グラニュラ層2の磁性体である金属相4bは、Coを主体とし、さらにPt、Ru及びCrからなる群から選択される少なくとも一種の金属を含有するものである。
The
次に、この発明の垂直磁気記録媒体を試作し、その性能を評価したので以下に説明する。但し、ここでの説明は単なる例示を目的としたものであり、それに限定されることを意図するものではない。 Next, the perpendicular magnetic recording medium of the present invention was prototyped and its performance was evaluated, which will be described below. However, the description here is for the purpose of mere illustration, and is not intended to be limited thereto.
(試験例1)
実施例1−1として、マグネトロンスパッタリング装置(キヤノンアネルバ製C‐3010スパッタリングシステム)により、ガラス基板上にCr−Ti(6nm)、Ni−W(5nm)、Ru(20nm)をこの順序で成膜したものに、下部グラニュラ層(グラニュラ層の残部)としてCo−Pt−SiO2(10nm)を成膜し、その上に、Co−Pt−ZnOからなるスパッタリングターゲットを用いて上部グラニュラ層(グラニュラ層の、キャップ層との境界部分)としてAr5.0Pa雰囲気下にて300Wでスパッタリングして膜厚が3nmの各磁性膜を形成し、さらにその上に、キャップ層としてCo−Cr−Pt−B(0〜8nm)を成膜して、各層を形成した。実施例1−1は、上部グラニュラ層の酸化物がZnOからなるものである。(Test Example 1)
As Example 1-1, Cr-Ti (6 nm), Ni-W (5 nm), and Ru (20 nm) are deposited on a glass substrate in this order by a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anerva). Co-Pt-SiO 2 (10 nm) was formed as a lower granular layer (the rest of the granular layer) on the resulting layer, and an upper granular layer (granular layer) was formed on the coating using a sputtering target composed of Co-Pt-ZnO. (Boundary portion with the cap layer) is sputtered at 300 W in an Ar5.0Pa atmosphere to form each magnetic film having a film thickness of 3 nm, and Co-Cr-Pt-B (Co-Cr-Pt-B) as a cap layer is formed on the magnetic film. (0 to 8 nm) was formed to form each layer. In Example 1-1, the oxide of the upper granular layer is made of ZnO.
また実施例1−2〜実施例1−5として、上部グラニュラ層の酸化物がWO3、MnO、Fe2O3、MoO3から成ることを除いて、実施例1と同様の膜を形成した。
さらに比較例1として、上部グラニュラ層の酸化物相がSiO2からなることを除いて、実施例1と同様に各層を形成した。Further, as Examples 1-2 to Example 1-5, a film similar to that of Example 1 was formed except that the oxide of the upper granular layer was composed of WO 3 , MnO, Fe 2 O 3 , and MoO 3. ..
Further, as Comparative Example 1, each layer was formed in the same manner as in Example 1 except that the oxide phase of the upper granular layer was composed of SiO 2.
これらの実施例1−1〜1−5及び比較例1について、キャップ層膜厚に対するラフネス(Ra)と反転開始磁界(−Hn)を測定した。それらの比較を図3および4にグラフで示す。図3及び図4中、SiO2は比較例1、ZnOは実施例1−1、WO3は実施例1−2、MnOは実施例1−3、Fe2O3は実施例1−4、MoO3は実施例1−5をそれぞれ意味する。For these Examples 1-1 to 1-5 and Comparative Example 1, the roughness (Ra) and the inversion starting magnetic field (-Hn) with respect to the cap layer film thickness were measured. A comparison of them is shown graphically in FIGS. 3 and 4. In FIGS. 3 and 4, SiO 2 is Comparative Example 1, ZnO is Example 1-1, WO 3 is Example 1-2, MnO is Example 1-3, and Fe 2 O 3 is Example 1-4. MoO 3 means Examples 1-5, respectively.
なお、実施例1−1〜1−5および比較例1のいずれにおいても、下部グラニュラ層は67Co−23Pt−10SiO2(mol%)であるものとし、またキャップ層は60Co−10Cr−15Pt−5B(mol%)であるものとした。
また、実施例1−1において、上部グラニュラ層は62Co−21Pt−17ZnO(mol%)(ZnO=30vol.%)とし、比較例1において、上部グラニュラ層は67Co−22Pt−10SiO2(mol%)(SiO2=30vol.%)とした。上部グラニュラ層は、実施例1−2では70Co−23Pt−7WO3(mol%)(WO3=30vol.%)、実施例1−3では61Co−20Pt−19MnO(mol%)(MnO=30vol.%)、実施例1−4では68Co−23Pt−10Fe2O3(mol%)(Fe2O3=30vol.%)、実施例1−5では62Co−21Pt−18MoO3(mol%)(MoO3=30vol.%)である。
なお、ラフネス(Ra)はSII製の原子間力顕微鏡(AFM)、反転開始磁界(−Hn)は玉川製作所製の試料振動型磁力計(VSM)により測定した。In both Examples 1-1 to 1-5 and Comparative Example 1, the lower granular layer is 67Co-23Pt-10SiO 2 (mol%), and the cap layer is 60Co-10Cr-15Pt-5B. It was assumed to be (mol%).
Further, in Example 1-1, the upper granular layer was 62Co-21Pt-17ZNO (mol%) (ZnO = 30vol.%), And in Comparative Example 1, the upper granular layer was 67Co-22Pt-10SiO 2 (mol%). (SiO 2 = 30 vol.%). Upper granular layer, Example 1-2 In 70Co-23Pt-7WO 3 (mol %) (WO 3 = 30vol.%), 61Co-20Pt-19MnO (mol%) Example 1-3 (MnO = 30vol. %) example 1-4 In 68Co-23Pt-10Fe 2 O 3 (mol%) (Fe 2
The roughness (Ra) was measured by an atomic force microscope (AFM) manufactured by SII, and the reversal starting magnetic field (-Hn) was measured by a sample vibrating sample magnetometer (VSM) manufactured by Tamagawa Seisakusho.
図3に示すところから、実施例1−1〜1−5は、SiO2とした比較例1に比してキャップ層の膜厚(tc)が薄くてもRaの十分な低下がみられることから、上層のCoを主とするキャップ層とZn酸化物の濡れが良いことが解かる。また、図4より、実施例1−1〜1−5では、SiO2とした比較例1に比してキャップ層がより薄い範囲でd(−Hn)/dtcが正になっていることから、キャップ層のSFD効果が得られていることが解かる。From what is shown in FIG. 3, in Examples 1-1 to 1-5, even if the film thickness (tk) of the cap layer is thinner than that of Comparative Example 1 in which SiO 2 is used, a sufficient decrease in Ra is observed. From this, it can be seen that the upper layer, the cap layer mainly composed of Co, and the Zn oxide are well wetted. Further, from FIG. 4, in Examples 1-1 to 1-5, d (−Hn) / dtc is positive in a range where the cap layer is thinner than that of Comparative Example 1 in which SiO 2 is used. It can be seen that the SFD effect of the cap layer is obtained.
(試験例2)
参考例として、Znを含まないスパッタリングターゲットである67Co−22Pt−10SiO2(mol%)(SiO2=30vol.%)、Znを含むスパッタリングターゲットである62Co−21Pt−17ZnO(mol%)(ZnO=30vol.%)をそれぞれ用いて、試験例1と同様にRuまで成膜した上に13nm単一のグラニュラ層を形成した試料を作製し、磁気異方性Kuを測定した。
なお、磁気異方性(Ku)は玉川製作所製の磁気トルク計(TRQ)により測定した。(Test Example 2)
As a reference example, 67Co-22Pt-10SiO 2 (mol%) (SiO 2 = 30 vol.%), Which is a Zn-free sputtering target, and 62Co-21Pt-17 ZnO (mol%) (ZnO =), which is a Zn-containing sputtering target. 30 vol.%) Was used to prepare a sample in which a single granular layer of 13 nm was formed on a film formed up to Ru in the same manner as in Test Example 1, and magnetic anisotropy Ku was measured.
The magnetic anisotropy (Ku) was measured with a magnetic torque meter (TRQ) manufactured by Tamagawa Seisakusho.
Kuの値は、グラニュラ層の酸化物をSiO2とした場合は6.16×106erg/ccであったのに対し、ZnOとした場合は5.04×106erg/ccであった。このことから、Znを含むスパッタリングターゲットを用いるとKuが低くなることが解かる。したがって、下部グラニュラ層にはKuが高くなる組成のスパッタリングターゲットを用いる場合が多いため、下部グラニュラ層にはZnを含有しない層が存在することが望ましいといえる。The value of Ku was 6.16 × 10 6 erg / cc when the oxide of the granular layer was SiO 2 , whereas it was 5.04 × 10 6 erg / cc when ZnO was used. .. From this, it can be seen that Ku is lowered when a sputtering target containing Zn is used. Therefore, since a sputtering target having a composition high in Ku is often used for the lower granular layer, it can be said that it is desirable that the lower granular layer has a Zn-free layer.
(試験例3)
実施例3−1〜3−22として、Co−Pt−ZnO、Co−Pt−SiO2−ZnO、Co−Pt−B2O3−ZnO、Co−Pt−TiO2−ZnOのスパッタリングターゲットで、Znの含有量を変化させた複数の試作品を製造した。各スパッタリングターゲットの組成を、参考として表1に示す。(Test Example 3)
As an example 3-1~3-22, Co-Pt-ZnO, Co-Pt-SiO 2 -ZnO, Co-Pt-B 2 O 3 -ZnO, a sputtering target of Co-Pt-TiO 2 -ZnO, A plurality of prototypes having different Zn contents were produced. The composition of each sputtering target is shown in Table 1 for reference.
これらの試作品のそれぞれを用いて試験例1と同様の方法により磁性膜を成膜し、キャップ層の膜厚に対するラフネス(Ra)と反転開始磁界(−Hn)を測定した。なお、上記の試作品は、磁性膜の上部グラニュラ層の成膜に用いたものである。Zn含有量とキャップ層のRaが5Å未満になるキャップ層の膜厚との関係を図5に示し、Znの含有量と−Hnが正になるキャップ層の膜厚との関係を図6に示す。
図5より、特に、上部グラニュラ層のZnが3at%以上である実施例3−5〜3−8、実施例3−12〜3−15および実施例3−19〜3−22は、キャップ層が薄くてもRaの十分な低下がみられることから、上層のCoを主とするキャップ層とZn酸化物の濡れがさらに良くなることが解かる。また、図6より、特に、上部グラニュラ層のZnが3at%以上である実施例3−5〜3−8、実施例3−12〜3−15および実施例3−19〜3−22は、d(−Hn)/dtcが正になるキャップ層の膜厚がかなり薄くなっていることから、Zn添加によって薄いキャップ層でSFDがより一層改善されていることが解かる。A magnetic film was formed using each of these prototypes by the same method as in Test Example 1, and the roughness (Ra) and the inversion starting magnetic field (-Hn) with respect to the film thickness of the cap layer were measured. The above prototype was used for forming the upper granular layer of the magnetic film. The relationship between the Zn content and the film thickness of the cap layer in which Ra of the cap layer is less than 5 Å is shown in FIG. 5, and the relationship between the Zn content and the film thickness of the cap layer in which −Hn becomes positive is shown in FIG. Shown.
From FIG. 5, in particular, Examples 3-5 to 3-8, Examples 3-12 to 3-15, and Examples 3-19 to 3-22 in which the Zn content of the upper granular layer is 3 at% or more are cap layers. Since Ra is sufficiently reduced even if it is thin, it can be seen that the upper layer, which is mainly composed of Co, and the Zn oxide are further wetted. Further, from FIG. 6, in particular, Examples 3-5 to 3-8, Examples 3-12 to 3-15, and Examples 3-19 to 3-22 in which the Zn content of the upper granular layer is 3 at% or more are shown. Since the film thickness of the cap layer in which d (−Hn) / dtc becomes positive is considerably thin, it can be seen that the addition of Zn further improves SFD in the thin cap layer.
1 記録層
2 グラニュラ層
2a 境界部分
2b 残部
3 キャップ層
4a 金属相
4b 酸化物相
tg グラニュラ層全体の厚み
tb 境界部分の厚み
tc キャップ層の厚み1
【0003】
[0009]
発明者は鋭意検討の結果、記録層におけるキャップ層の直下に位置するグラニュラ層の、キャップ層との境界部分に、所定の金属の酸化物を含ませることにより、当該金属の酸化物とCo等を多く含有するキャップ層との良好な濡れ性に基づき、キャップ層がその成長初期から、グラニュラ層の磁性体部分上と同様にグラニュラ層の非磁性体部分上にも積層することになり、その結果としてグラニュラ層上に均一なキャップ層が形成されることを見出した。また、所定の金属の酸化物は磁性粒子を有効に分離させることから、グラニュラ層の境界部分の金属酸化物として用いた場合、グラニュラ層における磁性粒子の所要の磁気的分離性を実現することができる。
[0010]
かかる知見の下、この発明の垂直磁気記録媒体は、非磁性体として金属酸化物を含み、磁性体が前記非磁性体に分散したグラニュラ層と、前記グラニュラ層上に形成されて、金属酸化物を含まないキャップ層とを、記録層の少なくとも一部を構成する層として有するものであって、前記キャップ層の直下のグラニュラ層の、キャップ層との境界部分の酸化物相が、Zn、W、Mn、Fe及びMoからなる群から選択される少なくとも一種を含有し、前記グラニュラ層の前記境界部分の酸化物相が、Znを含有してなるものである。
[0011]
なお、この発明の垂直磁気記録媒体では、前記グラニュラ層の前記境界部分の酸化物相がさらに、B及びSiのうちの少なくとも一種を含有するものとすることができ、また、前記グラニュラ層の前記境界部分の酸化物相がさらに、Tiを含有するものとすることができる。
[0012]
この発明の垂直磁気記録媒体は、前記グラニュラ層の前記境界部分を除く残部が、Znを含有しない層を有することが好ましい。
この場合、前記グラニュラ層の前記残部が、酸化物相として、Si、B及びTiからなる群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物を含み、前記残部における酸化物相の酸化物の合計含有量が20vol.%〜50vol.%であることがより一層好ましい。0003
[0009]
As a result of diligent studies, the inventor made the oxide of the metal and Co, etc. by including the oxide of a predetermined metal in the boundary portion of the granular layer located directly below the cap layer in the recording layer with the cap layer. Based on the good wettability with the cap layer containing a large amount of, the cap layer will be laminated on the non-magnetic part of the granular layer as well as on the magnetic part of the granular layer from the early stage of its growth. As a result, it was found that a uniform cap layer was formed on the granular layer. Further, since the oxide of a predetermined metal effectively separates the magnetic particles, when used as the metal oxide at the boundary portion of the granular layer, the required magnetic separability of the magnetic particles in the granular layer can be realized. it can.
[0010]
Based on this finding, the vertical magnetic recording medium of the present invention contains a metal oxide as a non-magnetic material, and the magnetic material is formed on a granular layer in which the magnetic material is dispersed in the non-magnetic material and the metal oxide. The oxide phase of the granular layer immediately below the cap layer at the boundary with the cap layer is Zn, W. , Mn, Fe and Mo, and the oxide phase of the boundary portion of the granular layer contains Zn.
[0011]
In the vertical magnetic recording medium of the present invention, the oxide phase at the boundary portion of the granular layer may further contain at least one of B and Si, and the granular layer may contain at least one of the above. The oxide phase at the boundary portion can further contain Ti.
[0012]
The perpendicular magnetic recording medium of the present invention preferably has a Zn-free layer in the rest of the granular layer except for the boundary portion.
In this case, the remaining portion of the granular layer contains an oxide of at least one element selected from the group consisting of Si, B and Ti as the oxide phase, and the total content of the oxide of the oxide phase in the remaining portion is contained. The amount is 20 vol. % ~ 50 vol. % Is even more preferable.
【0003】
[0009]
発明者は鋭意検討の結果、記録層におけるキャップ層の直下に位置するグラニュラ層の、キャップ層との境界部分に、所定の金属の酸化物を含ませることにより、当該金属の酸化物とCo等を多く含有するキャップ層との良好な濡れ性に基づき、キャップ層がその成長初期から、グラニュラ層の磁性体部分上と同様にグラニュラ層の非磁性体部分上にも積層することになり、その結果としてグラニュラ層上に均一なキャップ層が形成されることを見出した。また、所定の金属の酸化物は磁性粒子を有効に分離させることから、グラニュラ層の境界部分の金属酸化物として用いた場合、グラニュラ層における磁性粒子の所要の磁気的分離性を実現することができる。
[0010]
かかる知見の下、この発明の垂直磁気記録媒体は、非磁性体として金属酸化物を含み、磁性体が前記非磁性体に分散したグラニュラ層と、前記グラニュラ層上に形成されて、金属酸化物を含まないキャップ層とを、記録層の少なくとも一部を構成する層として有するものであって、グラニュラ層の金属相がCoを含有し、前記キャップ層の直下のグラニュラ層の、キャップ層との境界部分の酸化物相が、Zn、W、Mn、Fe及びMoからなる群から選択される少なくとも一種を含有し、前記グラニュラ層の前記境界部分の酸化物相が、Znを含有してなるものである。
[0011]
なお、この発明の垂直磁気記録媒体では、前記グラニュラ層の前記境界部分の酸化物相がさらに、B及びSiのうちの少なくとも一種を含有するものとすることができ、また、前記グラニュラ層の前記境界部分の酸化物相がさらに、Tiを含有するものとすることができる。
[0012]
この発明の垂直磁気記録媒体は、前記グラニュラ層の前記境界部分を除く残部が、Znを含有しない層を有することが好ましい。
この場合、前記グラニュラ層の前記残部が、酸化物相として、Si、B及びTiからなる群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物を含み、前記残部における酸化物相の酸化物の合計含有量が20vol.%〜50vol.%であることがより一層好ましい。0003
[0009]
As a result of diligent studies, the inventor made the oxide of the metal and Co, etc. by including the oxide of a predetermined metal in the boundary portion of the granular layer located directly below the cap layer in the recording layer with the cap layer. Based on the good wettability with the cap layer containing a large amount of, the cap layer will be laminated on the non-magnetic part of the granular layer as well as on the magnetic part of the granular layer from the early stage of its growth. As a result, it was found that a uniform cap layer was formed on the granular layer. Further, since the oxide of a predetermined metal effectively separates the magnetic particles, when used as the metal oxide at the boundary portion of the granular layer, the required magnetic separability of the magnetic particles in the granular layer can be realized. it can.
[0010]
Based on this finding, the vertical magnetic recording medium of the present invention contains a metal oxide as a non-magnetic material, and the magnetic material is formed on a granular layer in which the magnetic material is dispersed in the non-magnetic material and the metal oxide. A cap layer that does not contain a cap layer is provided as a layer that constitutes at least a part of the recording layer, and the metal phase of the granular layer contains Co, and the metal phase of the granular layer immediately below the cap layer is the same as that of the cap layer. The oxide phase of the boundary portion contains at least one selected from the group consisting of Zn, W, Mn, Fe and Mo, and the oxide phase of the boundary portion of the granular layer contains Zn. Is.
[0011]
In the vertical magnetic recording medium of the present invention, the oxide phase at the boundary portion of the granular layer may further contain at least one of B and Si, and the granular layer may contain at least one of the above. The oxide phase at the boundary portion can further contain Ti.
[0012]
The perpendicular magnetic recording medium of the present invention preferably has a Zn-free layer in the rest of the granular layer except for the boundary portion.
In this case, the remaining portion of the granular layer contains an oxide of at least one element selected from the group consisting of Si, B and Ti as the oxide phase, and the total content of the oxide of the oxide phase in the remaining portion is contained. The amount is 20 vol. % ~ 50 vol. % Is even more preferable.
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