JPWO2019087503A1 - 非水系電解質二次電池用正極活物質、非水系電解質二次電池及び非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1.非水系電解質二次電池用正極活物質
2.非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法
2−1.晶析工程
2−2.ジルコニウム混合工程
2−2−1.スラリー工程
2−2−2.ジルコニウム被覆工程
2−2−3.リチウム混合工程
2−2−4.熱処理工程
2−3.焼成工程
3.非水系電解質二次電池
3−1.正極
3−2.負極
3−3.セパレータ
3−4.非水系電解液
3−5.二次電池の形状、構成
本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質(以下、「正極活物質」という。)は、多結晶構造の粒子で構成され、複数の一次粒子が凝集した二次粒子で構成されたリチウムニッケルマンガン複合酸化物(以下、「リチウム金属複合酸化物」という。)を含んでいる。
上記リチウム金属複合酸化物は、各元素の物質量比(モル比)が、Li:Ni:Mn:M:Zr=d:(1−a−b−c):a:b:c[式中、aは0.05≦a≦0.60、bは0≦b≦0.60、cは0.0003≦c≦0.06、dは0.95≦d≦1.20、(1−a−b−c)は0.30≦(1−a−b−c)≦0.95を満たし、Mは、Co、W、Mo、V、Mg、Ca、Al、Ti、Cr、Nb及びTaから選択される少なくとも1種の元素]で表される層状化合物である。また、上記リチウム金属複合酸化物は、一般式(1):LidNi1−a−b−cMnaMbZrcO2+α(一般式(1)中、Mは、Co、W、Mo、V、Mg、Ca、Al、Ti、Cr、Nb及びTaから選択される少なくとも1種の元素であり、0.05≦a≦0.60、0≦b≦0.60、0.0003≦c≦0.06、0.95≦d≦1.20、0.30≦(1−a−b−c)≦0.95、−0.5≦α≦0.5である。)で表される層状化合物である。なお、一般式中のαは0であってもよい。
次に、本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法について図面を使用しながら説明する。図1は、本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法の概略を示す工程図である。本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法は、リチウムニッケルマンガン複合酸化物を含み、図1に示す晶析工程S10、ジルコニウム混合工程S20、焼成工程S30の、少なくとも、ジルコニウム混合工程S20と焼成工程S30とを有する。以下、工程ごとに詳細に説明する。なお、以下の説明は、製造方法の一例であって、製造方法を限定するものではない。
本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法は、マンガンを含むことにより熱的安定性を向上させるとともに、マンガンとジルコニウムとを組み合わせて含むことにより正極活物質の熱安定性をさらに高めた正極活物質に関するものである。
次に、ジルコニウム混合工程S20について説明する。図1に示すように、ジルコニウム混合工程S20では、上記の晶析工程S10で得られたニッケルマンガン複合水酸化物粒子と、ジルコニウム化合物と、リチウム化合物とを含む混合物(以下、「ジルコニウム混合物」とすることもある。)とする。
ジルコニウム混合工程S20では、図3に示すように、ニッケルマンガン複合水酸化物粒子の表面にジルコニウム化合物を被覆してジルコニウム混合物を得てもよい。この場合さらに、スラリー工程S21を有することが好ましい。スラリー工程S21では、上記晶析工程S10で得られた前記ニッケルマンガン複合水酸化物粒子と水とを混合してスラリーを得る。スラリーとすることで、後述するジルコニウム被覆工程S22において、ニッケルマンガン複合水酸化物粒子の表面にジルコニウム化合物を晶析させ、容易に被覆することができる。混合方法は特に限定はされず、公知の方法を用いればよい。
ジルコニウム混合工程S20では、図3に示すように、さらに、ジルコニウム被覆工程S22を有することが好ましい。ジルコニウム被覆工程S22は、上記スラリー工程S21で得られたスラリーにジルコニウム塩溶液と必要に応じてアルカリを添加して、晶析工程S10で得られた複合水酸化物粒子にジルコニウム化合物で被覆してジルコニウム被覆ニッケルマンガン複合水酸化物粒子を得る。
ジルコニウム混合工程S20では、図3に示すように、さらに、リチウム混合工程S23を有することが好ましい。リチウム混合工程S23では、上記ジルコニウム被覆工程S22で得られたジルコニウム被覆ニッケルマンガン複合水酸化物粒子と、上記リチウム化合物とを混合する。混合方法は特に限定はされず、公知の方法を用いればよい。
本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法は、図4に示すように、前記ジルコニウム混合工程S20において、さらに前記ニッケルマンガン複合水酸化物粒子を熱処理する熱処理工程S24を有してもよい。熱処理工程S24は、複合水酸化物粒子に含まれる水分の少なくとも一部を熱処理により除去する工程である。上記熱処理工程S24を有することによって、複合水酸化物粒子中に残留する水分の少なくとも一部を除去することにより、後述する焼成工程S30で得られる正極活物質のLi/Meのばらつくことを防ぐことができる。
焼成工程S30では、ジルコニウム混合工程S20で得られた上記混合物を焼成して上記リチウムニッケルマンガン複合酸化物を得る。焼成工程S30は、酸化雰囲気中、750℃以上1000℃以下で行われる。
本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池(以下、「二次電池」ともいう。)は、前述の正極活物質を正極に用いる。以下、本発明の一実施形態に係る二次電池について、構成要素ごとにそれぞれ説明する。本発明の一実施形態に係る二次電池は、正極、負極及び非水電解液を含み、一般のリチウムイオン二次電池と同様の構成要素から構成される。なお、以下で説明する実施形態は例示に過ぎず、非水系電解質二次電池は、下記実施形態をはじめとして、当業者の知識に基づいて種々の変更、改良を施した形態で実施することができる。また、二次電池は、その用途を特に限定するものではない。
上述した、本発明の一実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質を用いて、二次電池の正極を作製する。以下に正極の製造方法の一例を説明する。まず、上記の正極活物質(粉末状)、導電材および結着剤(バインダー)を混合し、さらに必要に応じて活性炭や、粘度調整などの目的の溶剤を添加し、これを混練して正極合材ペーストを作製する。
負極は、金属リチウム、リチウム合金等を用いることができる。また、負極は、リチウムイオンを吸蔵・脱離できる負極活物質に結着剤を混合し、適当な溶剤を加えてペースト状にした負極合材を、銅等の金属箔集電体の表面に塗布、乾燥し、必要に応じて電極密度を高めるべく圧縮して形成したものを用いてもよい。
正極と負極との間には、セパレータを挟み込んで配置する。セパレータは、正極と負極とを分離し、電解質を保持するものであり、公知のものを用いることができ、例えば、ポリエチレンやポリプロピレンなどの薄い膜で、微少な孔を多数有する膜を用いることができる。
非水系電解液は、支持塩としてのリチウム塩を有機溶媒に溶解したものである。また、非水系電解液として、イオン液体にリチウム塩が溶解したものを用いてもよい。なお、イオン液体とは、リチウムイオン以外のカチオンおよびアニオンから構成され、常温でも液体状を示す塩をいう。有機溶媒としては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネートおよびトリフルオロプロピレンカーボネートなどの環状カーボネート、また、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネートおよびジプロピルカーボネートなどの鎖状カーボネート、さらに、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフランおよびジメトキシエタンなどのエーテル化合物、エチルメチルスルホンやブタンスルトンなどの硫黄化合物、リン酸トリエチルやリン酸トリオクチルなどのリン化合物などから選ばれる1種を単独、又は2種以上を混合して用いることができる。
以上のように説明してきた正極、負極、セパレータおよび非水系電解液で構成される本発明の非水系電解質二次電池は、円筒形や積層形など、種々の形状にすることができる。いずれの形状を採る場合であっても、正極および負極を、セパレータを介して積層させて電極体とし、得られた電極体に、非水系電解液を含浸させ、正極集電体と外部に通ずる正極端子との間、および、負極集電体と外部に通ずる負極端子との間を、集電用リードなどを用いて接続し、電池ケースに密閉して、非水系電解質二次電池を完成させる。
(B)平均粒径Mv、およびばらつき指数〔(D90−D10)/平均体積粒径〕:
レーザー回折散乱式粒度分布測定装置(日機装株式会社製、マイクロトラックHRA)により行なった。
(C)結晶構造とリチウムジルコニウム化合物の定性評価、およびLi席占有率の評価:XRD回折装置(パナリティカル社製、X‘Pert PRO)。Cu−Kα線を用いたXRD回折パターンのリートベルト解析から、3aサイトのLi席占有率を求めた。
(D)ジルコニウム濃度:正極活物質をS-TEMによる一次粒子の断面分析が可能となるように加工した。正極活物質に含まれる複数の二次粒子から任意に30個の一次粒子を選択し、それぞれの一次粒子断面において、任意の箇所5点の組成をS-TEMのEDXにより分析した。各一次粒子において、ジルコニウム濃度比(最小ジルコニウム濃度/平均ジルコニウム濃度)を算出し、得られた30個の一次粒子のジルコニウム濃度比の平均値を、正極活物質のジルコニウム濃度比とした。
(E)初期充電容量及び初期放電容量:
初期充電容量及び初期放電容量は、図5に示すコイン型電池1を作製してから24時間程度放置し、開回路電圧OCV(open circuit voltage)が安定した後、正極に対する電流密度を0.1mA/cm2としてカットオフ電圧4.3Vまで充電して初期充電容量とし、1時間の休止後、カットオフ電圧3.0Vまで放電したときの容量を初期放電容量とした。放電容量の測定には,マルチチャンネル電圧/電流発生器(株式会社アドバンテスト製、R6741A)を用いた。
(F)反応抵抗:
反応抵抗は、測定温度に温度調節したコイン型電池1を充電電位4.1Vで充電して、交流インピーダンス法により抵抗値を測定した。測定には、周波数応答アナライザおよびポテンショガルバノスタット(ソーラトロン製、1255B)を使用して、図6に示すナイキストプロットを作成し、図7に示した等価回路を用いてフィッティング計算して、正極抵抗(反応抵抗)の値を算出した。
(G)熱安定性評価
正極の熱安定性評価は、正極活物質を過充電状態とし、加熱することで放出される酸素量の定量により行った。(E)と同様にコイン型電池を作製し、カットオフ電圧4.5Vまで0.2CレートでCCCV充電(定電流―定電圧充電)した。その後、コイン電池を解体し、短絡しないよう慎重に正極のみ取り出して、DMC(ジメチルカーボネート)で洗浄し、乾燥した。乾燥後の正極をおよそ2mg量りとり、ガスクロマトグラフ質量分析計(GCMS、島津製作所、QP−2010plus)を用いて、昇温速度10℃/minで室温から450℃まで昇温した。キャリアガスにはヘリウムを用いた。加熱時に発生した酸素(m/z=32)の発生挙動を測定し、得られた最大酸素発生ピーク高さとピーク面積から酸素発生量の半定量を行い、これらを熱安定性の評価指標とした。なお、酸素発生量の半定量値は、純酸素ガスを標準試料としてGCMSに注入し、その測定結果から得た検量線を外挿して算出した。
<晶析工程>
反応槽(60L)に純水を所定量入れ、攪拌しながら槽内温度を49℃に設定した。このとき反応槽内に、反応槽液中の溶存酸素濃度が0.8mg/LとなるようにN2ガスを流した。この反応槽内にニッケル:コバルト:マンガンのモル比が80:10:10となるように、硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンの2.0Mの混合水溶液と、アルカリ溶液である25質量%水酸化ナトリウム溶液、錯化剤として25質量%アンモニア水を反応槽に同時に連続的に添加した。
得られたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子と、水酸化リチウムと、平均粒径が1.0μmの酸化ジルコニウム(ZrO2)とを、ニッケル:コバルト:マンガン:ジルコニウムのモル比が79.4:10.0:9.8:0.8になるように、かつ、リチウム量(Li)とニッケル、コバルト、マンガン及びジルコニウムの合計メタル量(Me)との原子比(以下、Li/Meと表す)が1.01になるように、秤量した後、シェーカーミキサー装置(ウィリー・エ・バッコーフェン(WAB)社製TURBULA TypeT2C)を用いて十分に混合し、リチウム混合物を得た。
得られたリチウム混合物を空気(酸素:21容量%)気流中にて800℃で10時間保持して焼成し、その後、解砕してリチウムニッケルコバルトマンガンジルコニウム複合酸化物からなる正極活物質を得た。
得られた正極活物質52.5mg、アセチレンブラック15mg、およびポリテトラフッ化エチレン樹脂(PTFE)7.5mgを混合し、100MPaの圧力で直径11mm、厚さ100μmにプレス成形し、図5に示す正極(評価用電極)2を作製した。作製した正極2を真空乾燥機中120℃で12時間乾燥した後、この正極2を用いて2032型コイン電池1を、露点が−80℃に管理されたAr雰囲気のグローブボックス内で作製した。
上述の正極活物質の評価方法(G)に記載の手順で、熱安定性評価を行った。得られた最大酸素発生ピーク強度とピーク面積から酸素発生量の半定量値を求めた。これらの結果を表2に示す。
(I)電池特性判定
初期充電容量(mAh/g)
3:195.0より大きい、2:170.0〜195.0、1:170.0未満
(三段階評価の数字が大きいほど、高性能を示す。以下同様。)
初期放電容量(mAh/g)
3:160.0より大きい、2:150.0〜160.0、1:150.0未満
反応抵抗(Ω)
3:3.0未満、2:3.0〜4.0、1:4.0より大きい
(II)熱安定性判定
酸素発生量(wt%)
3:3.5未満、2:3.5〜5.5、1:5.5より大きい
(III)総合判定
そして、各評価の合計を数値化し、当該数値が12を◎、11を○、8〜10を△、7以下を×として判定した。その結果を表3に示す。
リチウム混合工程で、得られたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子と、水酸化リチウム、平均粒径が1.0μmの酸化ジルコニウム(ZrO2)をニッケル:コバルト:マンガン:ジルコニウムのモル比が78.0:9.8:9.6:2.6になるように秤量したこと以外は実施例1と同様に正極活物質を得るとともに評価した。またXRD測定の結果、Li6Zr2O7帰属されるピークが確認された。評価結果を表1〜3に示す。
<晶析工程>
実施例1の晶析工程と同様にして、Ni0.80Co0.10Mn0.10(OH)2+α(0≦α≦0.4)で表されるニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を得た。
次いで、硫酸ジルコニウム(Zr(SO4)2・nH2O)粉末を水溶液中にジルコニウム濃度で100g/Lとなるように調整し、溶解温度を50℃で一定に保持し、2時間攪拌して溶解した後、残渣を濾別してジルコニウム塩溶液を作製した。上記ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を純水と混合したスラリーにジルコニウム塩溶液と25質量%水酸化ナトリウム水溶液を、液温25℃で保持しながらpHが11.0となるように同時に滴下し、ジルコニウム化合物で被覆されたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を得た。なお、狙いのジルコニウム添加量は0.8(モル比)とした。
得られたジルコニウム被覆ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子と、水酸化リチウムをリチウムとニッケル、コバルト、マンガン、ジルコニウムの合計メタル量との原子比(以下、Li/Meと表す)が1.01になるように秤量した後、シェーカーミキサー装置(ウィリー・エ・バッコーフェン(WAB)社製TURBULA TypeT2C)を用いて十分に混合し、リチウム混合物を得た。焼成工程以降は実施例1と同様とし、正極活物質を得るとともに評価した。評価結果を表1〜3に示す。
実施例1の晶析工程と同様にしてNi0.80Co0.10Mn0.10(OH)2+α(0≦α≦0.4)で表されるニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を得た後、ジルコニウム被覆工程で、狙いのジルコニウム添加量を2.6(モル比)としたこと以外は、実施例3と同様に正極活物質を得るとともに評価した。評価結果を表1〜3に示す。
リチウム混合工程で、得られたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子と、水酸化リチウム、平均粒径が1.0μmの酸化ジルコニウム(ZrO2)をニッケル:コバルト:マンガン:ジルコニウムのモル比が76.6:9.7:9.5:4.2になるように秤量したこと以外は実施例1と同様に正極活物質を得るとともに評価した。評価結果を表1〜3に示す。
リチウム混合工程で、酸化ジルコニウムを準備しない以外は(得られたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子と水酸化リチウムをLi/Meが1.01になるように秤量)実施例1と同様に正極活物質を得るとともに評価した。評価結果を表1〜3に示す。
リチウム混合工程で、得られたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子と、水酸化リチウム、平均粒径が1.0μmの酸化ジルコニウム(ZrO2)をニッケル:コバルト:マンガン:ジルコニウムのモル比が74.5:9.4:9.1:7.0になるように秤量したこと以外は実施例1と同様に正極活物質を得るとともに評価した。評価結果を表1〜3に示す。
焼成工程で、リチウム混合物を空気(酸素:21容量%)気流中にて1020℃で10時間保持焼成したこと以外は実施例1と同様に正極活物質を得るとともに評価した。評価結果を表1〜3に示す。
焼成工程で、リチウム混合物を空気(酸素:21容量%)気流中にて700℃で10時間保持焼成したこと以外は実施例1と同様に正極活物質を得るとともに評価した。評価結果を表1〜3に示す。
晶析工程において、バッチ方式による晶析法を用いたこと以外は、実施例2と同様に正極活物質を得るとともに評価した。評価結果を表1〜3に示す。
1 コイン型電池、2 正極(評価用電極)、3 負極(リチウム金属)、4 セパレータ、5 ガスケット、6 ウェーブワッシャー、7 正極缶、8 負極缶
Claims (10)
- リチウム(Li)、ニッケル(Ni)、マンガン(Mn)、ジルコニウム(Zr)、及び、任意に元素Mを含み、複数の一次粒子が凝集した二次粒子で構成されたリチウムニッケルマンガン複合酸化物を含有する非水系電解質二次電池用正極活物質であって、
前記リチウムニッケルマンガン複合酸化物は、各元素の物質量比(モル比)が、Li:Ni:Mn:M:Zr=d:(1−a−b−c):a:b:c[式中、aは0.05≦a≦0.60、bは0≦b≦0.60、cは0.0003≦c≦0.06、dは0.95≦d≦1.20、(1−a−b−c)は0.30≦(1−a−b−c)≦0.95を満たし、Mは、Co、W、Mo、V、Mg、Ca、Al、Ti、Cr、Nb及びTaから選択される少なくとも1種の元素]で表され、
前記リチウムニッケルマンガン複合酸化物中のジルコニウムの少なくとも一部は、前記一次粒子に固溶し、前記二次粒子のレーザー回折散乱法による粒度分布におけるD90及びD10と、体積平均粒径(Mv)とによって算出される粒径のばらつき指数を示す[(D90−D10)/Mv]が、0.80以上1.20以下であり、かつ、リートベルト解析によるLi席占有率が94%以上97%以下の範囲であることを特徴とする非水系電解質二次電池用正極活物質。 - 前記一次粒子内の最小ジルコニウム濃度は、前記一次粒子内の平均ジルコニウム濃度に対して、50%以上であることを特徴とする請求項1に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
- 前記非水系電解質二次電池用正極活物質は、該非水系電解質二次電池用正極活物質中にリチウムとジルコニウムを含む化合物が存在していることを特徴とする請求項1に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
- 前記リチウムとジルコニウムを含む化合物が、Li2ZrO3、Li6Zr2O7、Li4ZrO4、Li8ZrO6から選択される少なくとも一種の化合物であることを特徴とする請求項3に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質を正極に用いたことを特徴とする非水系電解質二次電池。
- リチウムニッケルマンガン複合酸化物を含む非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法であって、
連続晶析法によりニッケルマンガン複合水酸化物粒子を晶析させる晶析工程と、
少なくとも、ニッケルマンガン複合水酸化物粒子と、ジルコニウム化合物と、リチウム化合物とを含む混合物とするジルコニウム混合工程と、
前記混合物を焼成して前記リチウムニッケルマンガン複合酸化物を得る焼成工程とを有し、
前記ジルコニウム混合工程で添加される前記ニッケルマンガン複合水酸化物粒子は、一般式(2):Ni1−a−bMnaMb(OH)2+α(前記式(2)中、Mは、Co、W、Mo、V、Mg、Ca、Al、Ti、Cr、Nb及びTaから選択される少なくとも1種の元素であり、0.05≦a≦0.60、0≦b≦0.60、0.30≦(1−a−b)≦0.95、0≦α≦0.4)で表され、
前記焼成工程では、酸化雰囲気中、750℃以上1000℃以下で行われ、
前記焼成工程で得られた前記リチウムニッケルマンガン複合酸化物は、各元素の物質量比(モル比)が、Li:Ni:Mn:M:Zr=d:(1−a−b−c):a:b:c[式中、aは0.05≦a≦0.60、bは0≦b≦0.60、cは0.0003≦c≦0.06、dは0.95≦d≦1.20、(1−a−b−c)は0.30≦(1−a−b−c)≦0.95を満たし、Mは、Co、W、Mo、V、Mg、Ca、Al、Ti、Cr、Nb及びTaから選択される少なくとも1種の元素]で表され、複数の一次粒子が凝集した二次粒子で構成され、ジルコニウムの少なくとも一部が、前記一次粒子に固溶していることを特徴とする非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記ジルコニウム混合工程では、前記晶析工程で得られた前記ニッケルマンガン複合水酸化物粒子に、前記リチウム化合物と平均粒径が0.01μm以上10μm以下の前記ジルコニウム化合物の混合物を混合してジルコニウム混合物を得ることを特徴とする請求項6に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記ジルコニウム混合工程において、さらに前記ニッケルマンガン複合水酸化物粒子を熱処理する熱処理工程を有し、
前記熱処理工程は、105℃以上700℃以下の温度で行うことを特徴とする請求項6又は7に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記ジルコニウム混合工程は、さらに、前記晶析工程で得られた前記ニッケルマンガン複合水酸化物粒子と水とを混合してスラリーを得るスラリー工程と、前記スラリーにジルコニウム塩溶液と必要に応じてアルカリを添加して、前記ニッケルマンガン複合水酸化物粒子にジルコニウム化合物で被覆して、ジルコニウム被覆ニッケルマンガン複合水酸化物粒子を得るジルコニウム被覆工程と、前記ジルコニウム被覆工程で得られたジルコニウム被覆ニッケルマンガン複合水酸化物粒子と、前記リチウム化合物とを混合するリチウム混合工程とを有することを特徴とする請求項6に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記ジルコニウム混合工程において、さらに前記ジルコニウム被覆ニッケルマンガン複合水酸化物粒子を熱処理する熱処理工程を有し、
前記熱処理工程は、105℃以上700℃以下の温度で行うことを特徴とする請求項9に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
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