JPWO2019004211A1 - Mechanical property test method and measuring device - Google Patents
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Abstract
既知の形状と力学特性を持つ圧子と未知試料の試験体表面とを接触させた際の力学刺激応答特性を、ナノ領域で評価する技術を提供する。本発明に係る力学特性試験方法では、測定試料の試験体の表面に圧子を押し込んで接触させた状態で、圧子の試験体側と反対の面の形状変化を計測することによって、測定試料の力学特性を評価する。また、本発明に係る力学特性計測装置は、測定試料の試験体に押し込む圧子と、圧子の試験体側と反対の面の形状変化を計測する計測手段とを備える。Provided is a technique for evaluating the mechanical stimulus response characteristics in the nano region when an indenter having a known shape and mechanical characteristics is brought into contact with the surface of a test body of an unknown sample. In the mechanical property test method according to the present invention, the indenter is pushed into contact with the surface of the test body of the measurement sample and brought into contact with the surface of the test body. Evaluate. Further, the mechanical characteristic measuring device according to the present invention includes an indenter that is pushed into the test body of the measurement sample, and a measuring unit that measures the shape change of the surface of the indenter opposite to the test body side.
Description
本発明は、力学特性試験方法及び計測装置に関し、より具体的には、インデンテーション試験により、試験体の力学特性を評価する試験方法及び計測装置に関する。 The present invention relates to a mechanical property test method and a measuring device, and more specifically to a test method and a measuring device for evaluating the mechanical property of a test body by an indentation test.
インデンテーション試験は、圧子と呼ばれる治具を各種材料の試験体の表面に押し付けることにより形成される窪みの状況から、材料の硬さや弾性率などの各種力学特性を評価する試験技術である。 The indentation test is a test technique for evaluating various mechanical properties such as hardness and elastic modulus of a material from the condition of a depression formed by pressing a jig called an indenter against the surface of a test body of various materials.
圧子を試験体の表面に押し付ける際、試験する材料の弾性変形の範囲内であれば、その変形挙動から弾性率が評価できる。さらに、圧子直下に発生する応力が弾性限界を超えると、試験体に塑性変形が誘起され、除荷後に圧痕として表面から観察される。この圧痕の大きさと最大負荷荷重値から試験体の硬さが評価できる。弾性率や硬さは、圧子と試験体表面とを接触させた際の力学刺激応答の指標の一つである。 When the indenter is pressed against the surface of the test body, the elastic modulus can be evaluated from the deformation behavior within the range of elastic deformation of the material to be tested. Furthermore, when the stress generated just below the indenter exceeds the elastic limit, plastic deformation is induced in the test body, and it is observed from the surface as an indentation after unloading. The hardness of the test body can be evaluated from the size of the indentation and the maximum applied load value. The elastic modulus and hardness are one of the indexes of the mechanical stimulus response when the indenter and the surface of the test body are brought into contact with each other.
一般的な金属類では、塑性が全変形挙動を支配するため、圧痕の大きさは、最大負荷荷重時と除荷後とでは同じ寸法である。一方、弾塑性体や粘弾性体のように塑性以外の成分が変形挙動において無視できない材料では、除荷中に弾性回復するために除荷後の圧痕の大きさは、最大負荷荷重時よりも減少することが知られている。 In general metals, since the plasticity governs the total deformation behavior, the size of the indentation is the same at the maximum load and after unloading. On the other hand, for materials such as elasto-plastic and viscoelastic materials in which components other than plasticity cannot be ignored in the deformation behavior, the size of the indentation after unloading is larger than that at the maximum load load in order to elastically recover during unloading. It is known to decrease.
したがって、未知試料の力学特性を厳密に解析するには、圧子と試験体表面とが接触している状況下で該試料はどの様な窪みを形成しているのかを知ること、すなわち、その場で力学刺激応答特性を計測することが必要である。 Therefore, in order to strictly analyze the mechanical properties of an unknown sample, it is necessary to know what kind of depression the sample forms under the condition where the indenter and the surface of the specimen are in contact, that is, in situ. It is necessary to measure the mechanical stimulus response characteristics at.
また、試験体に圧子で負荷した際に生じる窪みの種類には、その周辺部に見られる表面変形の形態の違いに注目して「沈み込み型」と「盛り上がり型」があることが知られており、試験体の表面に荷重が負荷されて形成される窪みを定量表現するには、元の表面からの深さだけでなく、接触面積も計測する必要がある。 In addition, it is known that the types of depressions that occur when the test piece is loaded with an indenter are "sinking type" and "climbing type", paying attention to the difference in the form of surface deformation seen in the peripheral part. Therefore, in order to quantitatively express the depression formed when the load is applied to the surface of the test body, it is necessary to measure not only the depth from the original surface but also the contact area.
試験体の表面に荷重が負荷されている状態の力学刺激応答として窪みの深さを計測できる計装化ナノインデンテーション試験法がある。この試験法では、全ての試料の窪みは、完全弾性体の「沈み込み型」の接触深さを有する窪みが形成されているとする仮定が置かれている。現在の計装化ナノインデンテーション技術では圧入深さと負荷荷重との関係から接触面積を推算する汎用近似法を用いているが、「盛り上がり型」の接触面積を知ることができないという最大の弱点を抱えている。窪みの深さを計測する計装化ナノインデンテーション法は、「盛り上がり型」の接触面積を演算することができないため、「盛り上がり型」の表面変形を示す弾塑性体を解析することに問題がある。 There is an instrumented nanoindentation test method that can measure the depth of a depression as a mechanical stimulus response when a load is applied to the surface of a test body. The test method makes the assumption that all sample wells are formed with well elastic "sink" contact depths. The current instrumented nanoindentation technology uses a general-purpose approximation method that estimates the contact area from the relationship between the press-fitting depth and the applied load, but the biggest weakness is that it is not possible to know the contact area of the “climbing type”. I'm holding. Since the instrumented nanoindentation method that measures the depth of the depression cannot calculate the contact area of the “climbing type”, there is a problem in analyzing the elasto-plastic body exhibiting the “climbing type” surface deformation. is there.
試験体の表面に荷重が負荷されている状態で力学刺激応答として窪みの投影接触面積を光学的に計測できる顕微インデンテーション試験法がある。この試験法は、圧子と試験体表面とを接触させた際の力学刺激応答特性をその場で直接的に評価する手法である。顕微インデンテーション試験法は、窪みが「沈み込み型」であるか「盛り上がり型」であるかに関係無く、両方の表面変形様式に対して投影接触面積が計測できる（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５、非特許文献１、非特許文献２、非特許文献３、非特許文献４、非特許文献５、および、非特許文献６）。 There is a microscopic indentation test method that can optically measure the projected contact area of a depression as a mechanical stimulus response when a load is applied to the surface of the test body. This test method is a method for directly evaluating the in-situ mechanical stimulus response characteristics when the indenter is brought into contact with the surface of the test body. In the microscopic indentation test method, the projected contact area can be measured for both surface deformation modes regardless of whether the depression is the “depression type” or the “raised type” (for example, Patent Document 1, Patent Document 2, Patent Document 3, Patent Document 4, Patent Document 5, Non-Patent Document 1, Non-Patent Document 2, Non-Patent Document 3, Non-Patent Document 4, Non-Patent Document 5, and Non-Patent Document 6).
しかしながら、レンズを用いて可視光をスポットに絞り像観察する方式の光学顕微鏡の水平方向の分解能は、光が持つ波動性に起因する回折限界があるため、従来の顕微インデンテーション試験法では、原理上、可視光の波長の半分以下であるサブミクロン領域までに限定され、該光学顕微鏡を用いてナノ領域での力学刺激応答特性を評価することが難しい場合があった。 However, the resolution in the horizontal direction of an optical microscope that observes a visible light in a spot with a lens using a lens has a diffraction limit due to the wave nature of light. In addition, since it is limited to the submicron region, which is less than half the wavelength of visible light, it may be difficult to evaluate the mechanical stimulus response characteristics in the nano region using the optical microscope.
本発明は、このような従来技術の実情を鑑みてなされたもので、既知の形状と力学特性を持つ圧子と未知試料の試験体表面とを接触させた際の力学刺激応答特性を、該試料が有する力学特性を反映して圧子が変形する様子を、可視光をレンズで絞る像観察方式の光学顕微鏡を用いることなく、ナノ領域で評価する技術を提供することを課題とする。 The present invention has been made in view of the actual situation of such a conventional technique, and the mechanical stimulus response characteristics when the indenter having a known shape and mechanical characteristics and the surface of the test body of the unknown sample are brought into contact with the sample. It is an object of the present invention to provide a technique for evaluating the deformation of an indenter that reflects the mechanical characteristics of, in the nano region, without using an optical microscope of an image observation system that narrows visible light with a lens.
上記課題を解決するために、本発明によれば、下記の技術的手段および技術的手法が提供される。 In order to solve the above problems, the present invention provides the following technical means and technical methods.
［１］測定試料の試験体の表面に圧子を押し込んで接触させた状態で、圧子の試験体側と反対の面の形状変化を計測することによって、測定試料の力学特性を評価する力学特性試験方法。
［２］前記圧子と、前記試験体と、表面観察プローブを備えた走査型プローブ顕微鏡と、を有する顕微インデンテーション試験機を用いて、
前記走査型プローブ顕微鏡により、前記圧子の先端を、前記試験体の表面に前記圧子を押し込んで接触させた状態で、前記圧子の前記試験体側と反対の面の形状変化を計測する、［１］の力学特性試験方法。
［３］前記顕微インデンテーション試験機と、計測制御装置と、情報処理装置とを有する力学特性計測装置を用いて、
前記計測制御装置により、
前記試験体の表面と前記圧子の先端との位置関係を計測し、
前記試験体と前記圧子との押し込みが所定の圧入深さとなるように位置制御し、
前記圧子の背面を観察する前記走査型プローブ顕微鏡を制御し、
前記情報処理装置により、
前記顕微インデンテーション試験機から前記表面観察プローブの背面の表面情報を受け取り、表面変形量もしくは表面変位分布として解析し、
解析された表面変形量もしくは表面変位分布を記憶装置に記憶し、
前記記憶装置に記憶された既知の力学特性を有する前記圧子を用いた前記顕微インデンテーション試験機による顕微インデンテーション試験の結果から、未知試料の試験体の力学特性を評価することを特徴とする［２］の力学特性試験方法。
［４］前記圧子の前記試験体表面との接触中心点を基準とし、前記圧子の前記試験体側と反対の面に対して接触中心点から垂直に降ろした点の変位もしくはその点からの距離を関数とする変位分布を計測する［１］から［３］のいずれかの力学特性試験方法。[1] Mechanical property test method for evaluating mechanical properties of a measurement sample by measuring the shape change of the surface of the test sample opposite to the test body side in a state where the indenter is pressed into contact with the surface of the test sample of the measurement sample .
[2] Using a microscopic indentation tester having the indenter, the test body, and a scanning probe microscope including a surface observation probe,
With the scanning probe microscope, the shape change of the surface of the indenter opposite to the test body side is measured in a state where the tip of the indenter is in contact with the surface of the test body by pushing the indenter, [1] Test method for mechanical properties of.
[3] Using a mechanical characteristic measuring device having the microscopic indentation tester, a measurement control device, and an information processing device,
By the measurement control device,
Measuring the positional relationship between the surface of the test body and the tip of the indenter,
Position control so that the pressing of the test body and the indenter has a predetermined press-fitting depth,
Controlling the scanning probe microscope to observe the back surface of the indenter,
By the information processing device,
Receiving the surface information of the back surface of the surface observation probe from the microscopic indentation tester, and analyzing it as a surface deformation amount or a surface displacement distribution,
Store the analyzed surface deformation amount or surface displacement distribution in the storage device,
From the result of the microscopic indentation test by the microscopic indentation tester using the indenter having the known mechanical characteristics stored in the storage device, the mechanical characteristics of the test body of the unknown sample are evaluated [ 2] Method for testing mechanical properties.
[4] With reference to the contact center point of the indenter with the surface of the test body, the displacement of the point vertically lowered from the contact center point or the distance from the point with respect to the surface of the indenter opposite to the test body side. The mechanical property test method according to any one of [1] to [3], which measures a displacement distribution as a function.
［５］測定試料の試験体に押し込む圧子と、
圧子の測定試料側と反対の面の形状変化を計測する計測手段と、を備えた力学特性計測装置。
［６］顕微インデンテーション試験機を備え、この顕微インデンテーション試験機は、
前記圧子と、
前記試験体と、
前記圧子の先端を、前記試験体の表面に前記圧子を押し込んで接触させた状態で、前記圧子の前記試験体側と反対の面の形状変化を計測する、表面観察プローブを備えた走査型プローブ顕微鏡を有し、
前記計測手段は、前記走査型プローブ顕微鏡を含む、［５］の力学特性計測装置。
［７］前記顕微インデンテーション試験機と、計測制御装置と、情報処理装置とを備え、
前記計測制御装置は、
前記試験体の表面と前記圧子の先端との位置関係を計測する変位計測装置と、
前記試験体と前記圧子との接触が所定の圧入深さとなるように位置制御する精密位置決め装置と、
前記圧子の背面を観察する前記走査型プローブ顕微鏡を制御する表面解析装置を有し、
前記情報処理装置は、
前記顕微インデンテーション試験機から前記表面観察プローブの背面の表面情報を受け取り、三次元の表面変形量もしくは表面変位分布として解析する表面解析部と、
前記表面解析部で解析された表面変形量もしくは表面変位分布を記憶する記憶装置を有し、
前記記憶装置に記憶された既知の力学特性を有する前記圧子を用いた、前記顕微インデンテーション試験機による顕微インデンテーション試験の結果から、未知試料の試験体の力学特性を評価することを特徴とする［６］の力学特性計測装置。
［８］前記圧子と、前記表面観察プローブの探針とが縦方向に配列した縦型二重構造を有する請求項［６］又は［７］の力学特性計測装置。［９］前記表面観察プローブは、片持ち梁方式により前記走査型プローブ顕微鏡のＸＹＺ走査機構に、前記ＸＹＺ走査機構と連動できるように取り付けられている、［６］から［８］のいずれかの力学特性計測装置。
［１０］前記走査型プローブ顕微鏡は、前記圧子の前記試験体表面との接触中心点を基準とし、圧子の試験体側と反対の面に対して接触中心点から垂直に降ろした点の変異もしくはその点からの距離を関数とする変位分布を計測するように構成されている、［６］から［９］のいずれかの力学特性計測装置。[5] An indenter for pushing the measurement sample into the test body,
A mechanical characteristic measuring device, comprising: a measuring unit that measures a change in shape of the surface of the indenter opposite to the measurement sample side.
[6] Equipped with a microscopic indentation tester, this microscopic indentation tester
With the indenter,
With the test body,
A scanning probe microscope equipped with a surface observation probe, which measures the shape change of the surface of the indenter opposite to the test body side in a state where the tip of the indenter is in contact with the surface of the test body by pushing the indenter. Have
The measuring means is a mechanical characteristic measuring device according to [5], including the scanning probe microscope.
[7] The microscopic indentation tester, a measurement control device, and an information processing device,
The measurement control device,
A displacement measuring device that measures the positional relationship between the surface of the test body and the tip of the indenter,
A precision positioning device that controls the position of the test piece and the indenter so that the contact is at a predetermined press-fitting depth.
A surface analysis device for controlling the scanning probe microscope for observing the back surface of the indenter;
The information processing device,
A surface analysis unit that receives the surface information of the back surface of the surface observation probe from the microscopic indentation tester and analyzes it as a three-dimensional surface deformation amount or surface displacement distribution,
A storage device that stores a surface deformation amount or a surface displacement distribution analyzed by the surface analysis unit,
Using the indenter having a known mechanical property stored in the storage device, from the result of the microscopic indentation test by the microscopic indentation tester, the mechanical property of the test sample of the unknown sample is evaluated. [6] The mechanical characteristic measuring device.
[8] The mechanical characteristic measuring device according to [6] or [7], wherein the indenter and the probe of the surface observation probe have a vertical double structure in which they are vertically aligned. [9] The surface observation probe is attached to an XYZ scanning mechanism of the scanning probe microscope by a cantilever method so as to be interlocked with the XYZ scanning mechanism. [6] to [8] Mechanical property measuring device.
[10] In the scanning probe microscope, with reference to a contact center point of the indenter with the surface of the test body, a mutation of a point vertically lowered from the contact center point with respect to a surface of the indenter opposite to the test body side, or its The mechanical characteristic measuring device according to any one of [6] to [9], which is configured to measure a displacement distribution having a distance from a point as a function.
本発明によれば、既知の形状と力学特性を持つ圧子と未知試料の試験体表面とを接触させた際の力学刺激応答特性を、ナノ領域で評価する技術が提供される。 According to the present invention, there is provided a technique for evaluating the dynamic stimulus response characteristics in the nano region when an indenter having a known shape and mechanical characteristics is brought into contact with the surface of a test body of an unknown sample.
以下、本発明の実施の形態について説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
図１は、本発明の力学特性計測装置の一実施形態に係る顕微インデンテーション試験機の圧子部を説明する図である。本実施形態に係るインデンテーション試験装置（顕微インデンテーション試験機）の圧子部は、力学試験用圧子（以下、圧子とも称する）４と圧子の試験体側と反対の面の形状変化を計測する計測手段の探針（プローブ、以下、単にプローブ又は表面観察プローブとも称する）２０とが縦方向に配列した縦型二重プローブ構造となる。ここには、図１（A）として先端が球面である圧子（以下、球面圧子と称す）、及び図１（B）として先端が円錐である圧子（以下、円錐圧子と称す）が例示されている。 FIG. 1 is a diagram illustrating an indenter portion of a microscopic indentation tester according to an embodiment of the mechanical characteristic measuring apparatus of the present invention. The indenter portion of the indentation test device (microscopic indentation tester) according to the present embodiment is a measuring means for measuring the shape change of the indenter for mechanical test (hereinafter also referred to as indenter) 4 and the surface of the indenter opposite to the test body side. And a probe (probe, hereinafter also simply referred to as a probe or a surface observation probe) 20 of FIG. Here, an indenter having a spherical tip (hereinafter referred to as a spherical indenter) is shown in FIG. 1 (A), and an indenter having a conical tip (hereinafter referred to as a conical indenter) is shown in FIG. 1 (B). There is.
図１には、この二重構造を反映し二つの直交座標が描かれており、圧子のための座標系は（Xi, Zi）であり、原点（（Xi, Zi）=（0, 0））は圧子４の先端と試験体５の表面が接触する位置である。圧子４の先端を試験体５の表面に押し込む試験ではZiはマイナスの符号をとる。また、表面観察プローブのための座標系は（Xm, Zm）であり、原点（（Xm, Zm）=（0, 0））は表面観察プローブ２０の先端と圧子４の背面が接触する位置である（厳密には、例えば計測手段が走査型トンネル顕微鏡の場合、プローブ先端と圧子の表面とはトンネル電流が流れるサブナノメートルオーダーの隙間があり力学的には接触していない）。圧子４の先端を試験体５の表面に押し込む試験では、圧子４の背面は隆起するように盛り上がるため、Zmはプラスの符号となる。 In Fig. 1, two Cartesian coordinates are drawn reflecting this double structure. The coordinate system for the indenter is (Xi, Zi), and the origin ((Xi, Zi) = (0, 0) ) Is a position where the tip of the indenter 4 and the surface of the test body 5 come into contact with each other. In the test in which the tip of the indenter 4 is pushed into the surface of the test body 5, Zi has a negative sign. The coordinate system for the surface observation probe is (Xm, Zm), and the origin ((Xm, Zm) = (0, 0)) is the position where the tip of the surface observation probe 20 and the back surface of the indenter 4 are in contact with each other. (Strictly speaking, for example, when the measuring means is a scanning tunneling microscope, there is a gap on the order of sub-nanometer in which a tunnel current flows between the probe tip and the surface of the indenter, and there is no mechanical contact). In the test in which the tip of the indenter 4 is pushed into the surface of the test body 5, the back surface of the indenter 4 rises so as to be raised, so Zm has a plus sign.
図１には、例として、半径rの中実な球体を高さHにおいて切り取った形状の球面圧子（A）、及び、中実な円錐形状であり面傾斜角がβ、高さがHである円錐圧子（B）が描かれている。
圧子の先端は一つの突起を持つ形状であり、例えば、球面、三角錐、四角錐、または、円錐である。図１に示す圧子４の構造は中実であるが、殻（シェル）でも良い。しかし、その背面は平滑であることが必要である。FIG. 1 shows, by way of example, a spherical indenter (A) in the shape of a solid sphere with a radius r cut off at a height H, and a solid conical shape with a surface inclination angle β and a height H. A cone indenter (B) is drawn.
The tip of the indenter has a shape having one protrusion, and is, for example, a spherical surface, a triangular pyramid, a quadrangular pyramid, or a cone. Although the structure of the indenter 4 shown in FIG. 1 is solid, it may be a shell. However, its back surface needs to be smooth.
圧子４の作製方法は、例えば、ナノインプリント、電解研磨法、ウエットエッチング、ドライエッチング、プラズマエッチング、フォトリソグラフィー、マイクロマシニング、などから選択して利用でき、サブミクロンからナノメートルオーダーの極小な先端曲率半径を持たせることができる。さらに、マイクロマシニング技術によれば、梁構造（カンチレバー）を持つ計測手段（例えば走査型プローブ顕微鏡）のプローブ２０と接触用の圧子４を同時に作り込むことが可能となる。 The method for producing the indenter 4 can be selected and used from, for example, nanoimprint, electrolytic polishing method, wet etching, dry etching, plasma etching, photolithography, micromachining, and the like, and the tip radius of curvature is extremely small on the order of submicron to nanometer. Can have Further, according to the micromachining technique, it is possible to simultaneously form the probe 20 of the measuring means (for example, a scanning probe microscope) having the beam structure (cantilever) and the indenter 4 for contact.
計測手段は圧子４の背面の変位を観察するために用いる装置であり、そのプローブ２０は圧子４の移動に対して連動できるように設置されており、常に圧子４の背面を監視できる。このことにより、圧子４が試験体５と接触した瞬間を圧子４の背面の変形として捉えることができる。さらに、圧子４を試験体５に押し込む過程において、圧子４のZ軸方向の変位を形状変化として計測することができる。計測手段は、例えば、後述の走査型プローブ顕微鏡６を含むものであってよく、更に計測制御装置２もしくはその構成要素（変位計測装置７、精密位置決め装置８、表面解析装置９等）、情報処理装置３もしくはその構成要素（表面解析部１３、記憶装置１６等）から選ばれる１種以上を含むものであってもよい。 The measuring means is an apparatus used for observing the displacement of the back surface of the indenter 4, and the probe 20 thereof is installed so as to be interlocked with the movement of the indenter 4, and can always monitor the back surface of the indenter 4. As a result, the moment when the indenter 4 comes into contact with the test body 5 can be grasped as the deformation of the back surface of the indenter 4. Furthermore, in the process of pushing the indenter 4 into the test body 5, the displacement of the indenter 4 in the Z-axis direction can be measured as a shape change. The measuring means may include, for example, a scanning probe microscope 6 described later, and further, the measurement control device 2 or its constituent elements (displacement measuring device 7, precision positioning device 8, surface analysis device 9, etc.), information processing. It may include one or more selected from the device 3 or its constituent elements (the surface analysis unit 13, the storage device 16, etc.).
すなわち、本発明の力学特性計測装置の一実施形態である顕微インデンテーション試験装置によれば、圧子４の先端を試験体５の表面に所定の押し込み深さまで接触させ、その接触中心点を基準とし、圧子４の試験体側と反対の面に対して接触中心点から垂直に降ろした点の変位もしくはその点からの距離を関数とする変位分布を計測手段により計測することによって、従来の光学顕微鏡を用いる方法では困難であったナノ領域での力学特性を評価することができる。該変位分布は、サブナノメートル以下の精度で計測できる汎用の各種の走査型プローブ顕微鏡が利用でき、例えば、走査型トンネル顕微鏡、原子間力顕微鏡、走査型近接場光学顕微鏡などから選択することができる。一般的な走査型プローブ顕微鏡の水平方向分解能はナノメートール以下、垂直方向分解能はサブナノメートル以下であり、光学顕微鏡では不可能であった測定確度の高いナノ領域での観察ができる。 That is, according to the microscopic indentation test apparatus which is one embodiment of the mechanical characteristic measuring apparatus of the present invention, the tip of the indenter 4 is brought into contact with the surface of the test body 5 to a predetermined pushing depth, and the contact center point is used as a reference. , The displacement of a point vertically lowered from the contact center point with respect to the surface of the indenter 4 opposite to the test body side or the displacement distribution as a function of the distance from the point is measured by a measuring means, thereby It is possible to evaluate mechanical properties in the nano region, which was difficult with the method used. The displacement distribution can be used with various general-purpose scanning probe microscopes capable of measuring with accuracy of sub-nanometer or less, and can be selected from, for example, a scanning tunnel microscope, an atomic force microscope, a scanning near-field optical microscope, and the like. . A typical scanning probe microscope has a horizontal resolution of nanometer or less and a vertical resolution of sub-nanometer or less, which enables observation in the nano region with high measurement accuracy, which was impossible with an optical microscope.
図２は、本発明の一実施形態に係る顕微インデンテーション試験装置を含む、インデンテーション・システムの基本構成の一例を説明するブロック図である。 FIG. 2 is a block diagram illustrating an example of a basic configuration of an indentation system including a microscopic indentation test apparatus according to an embodiment of the present invention.
図２に示すインデンテーション・システムは、顕微インデンテーション試験機１と、計測制御装置２と、情報処理装置（電子計算機）３で構成される。 The indentation system shown in FIG. 2 includes a microscopic indentation tester 1, a measurement control device 2, and an information processing device (electronic computer) 3.
顕微インデンテーション試験機１は、圧子４と、試験体５と、その先端を試験体５の表面に接触させる圧子４の背面を観察する走査型プローブ顕微鏡６（以下、プローブ顕微鏡ともいう）、とから構成される。 The microscopic indentation tester 1 includes an indenter 4, a test body 5, and a scanning probe microscope 6 (hereinafter, also referred to as a probe microscope) for observing the back surface of the indenter 4 whose tip contacts the surface of the test body 5. Composed of.
計測制御装置２は、試験体５の表面と圧子４の先端との位置関係を計測する変位計測装置７と、試験体５と圧子４との接触が所定の圧入深さとなるよう位置制御する精密位置決め装置８、圧子４の背面を観察するプローブ顕微鏡６を制御する表面解析装置９、により構成される。 The measurement control device 2 is a displacement measuring device 7 that measures the positional relationship between the surface of the test body 5 and the tip of the indenter 4, and a precision control that performs position control so that the contact between the test body 5 and the indenter 4 has a predetermined press-fitting depth. The positioning device 8 and the surface analysis device 9 that controls the probe microscope 6 for observing the back surface of the indenter 4 are used.
情報処理装置３はコンピュータ（電子計算機）であり、入出力Ｉ／Ｆ（Interface）１０、ＣＰＵ（Central Processing Unit）１１、条件設定部１２、表面解析部１３、特性値演算部１４、位置制御部１５、および、記憶装置１６により構成される。情報処理装置３の有する各要素は、バス（Ｂｕｓ）によって接続されている。 The information processing device 3 is a computer (electronic computer), and has an input / output I / F (Interface) 10, a CPU (Central Processing Unit) 11, a condition setting unit 12, a surface analysis unit 13, a characteristic value calculation unit 14, and a position control unit. 15 and a storage device 16. The respective elements of the information processing device 3 are connected by a bus.
情報処理装置３の表面解析部１３で使用される解析プログラムは記憶装置１６に格納されており、試験条件である接触変位量を設定するように入出力Ｉ／Ｆ１０を通してユーザーに入力を促し、さらに、コンピュータのメモリなどの主記憶装置上に展開されて実行を行う。同様に、情報処理装置３の位置制御部１５で使用される位置制御プログラムは記憶装置１６に格納されており、試験条件である接触変位量を設定するように入出力Ｉ／Ｆ１０を通してユーザーに入力を促し、さらに、コンピュータのメモリなどの主記憶装置上に展開されて実行を行う。 The analysis program used in the surface analysis unit 13 of the information processing device 3 is stored in the storage device 16 and prompts the user to input through the input / output I / F 10 so as to set the contact displacement amount which is the test condition. , Is executed on a main storage device such as a memory of a computer and executed. Similarly, the position control program used by the position control unit 15 of the information processing device 3 is stored in the storage device 16 and is input to the user through the input / output I / F 10 so as to set the contact displacement amount which is a test condition. Further, the program is expanded on the main storage device such as the memory of the computer and executed.
特性値演算部１４で使用される演算プログラムは、記憶装置１６に格納されており、条件設定部１２を通して、圧子４の種類とその弾性率などの試験条件を設定するように入出力Ｉ／Ｆ１０を通してユーザーに入力を促し、さらに、表面解析部１３で解析された圧子４の背面変形の値と、記憶装置１６に格納されている事前に実施された有限要素解析の結果から試験条件に合致するデータを選択し、コンピュータのメモリなどの主記憶装置上に展開されて実行を行う。 The calculation program used in the characteristic value calculation unit 14 is stored in the storage device 16, and the input / output I / F 10 is used to set the test conditions such as the type of the indenter 4 and its elastic modulus through the condition setting unit 12. The user is prompted to input through, and further, the back surface deformation value of the indenter 4 analyzed by the surface analysis unit 13 and the result of the finite element analysis performed in advance stored in the storage device 16 meet the test conditions. The data is selected, loaded into a main memory such as a memory of a computer, and executed.
図３は、圧子の背面変位の変化を計測する装置として機能する走査型プローブ顕微鏡を備えた本発明の一実施形態に係る顕微インデンテーション試験装置の基本構成の一例である。 FIG. 3 is an example of a basic configuration of a microscopic indentation testing device according to an embodiment of the present invention, which includes a scanning probe microscope that functions as a device that measures a change in back displacement of an indenter.
次に、顕微インデンテーション試験装置により、試験中の圧子の背面変位を精密に計測する機構について説明する。 Next, a mechanism for precisely measuring the back surface displacement of the indenter during the test by the microscopic indentation test device will be described.
＜顕微インデンテーション試験装置の構造＞
図３は、本発明の一実施形態に係る顕微インデンテーション試験装置の機能構成の一例である。なお、以下では、図２に示すインデンテーション・システムの構成例も適宜参照して説明する。<Structure of Microscopic Indentation Tester>
FIG. 3 is an example of a functional configuration of the microscopic indentation test apparatus according to the embodiment of the present invention. It should be noted that in the following, the configuration example of the indentation system shown in FIG.
ここでは、プローブ顕微鏡６の一例として、「光てこ」方式の原子間力顕微鏡が描かれているが、これに限定されるものではなく、種々の変更が可能である。 Here, an “optical lever” type atomic force microscope is drawn as an example of the probe microscope 6, but the probe microscope 6 is not limited to this and various modifications are possible.
表面観察プローブ２０は片持ち梁方式によりXYZ走査機構２１に取り付けられており、選択した範囲内を高速に走査し表面情報を収集する。表面情報とは表面観察プローブ２０の背面の位置情報である。表面情報はレーザ２２と分割フォトダイオード２３によって検出され、電流・電圧変換回路２４とフィードバック回路２５を経て情報処理装置３の表面解析部１３に転送される。さらに、位置情報は解析プログラムにより三次元の表面変位分布として解析される。そして、数値化された背面変形量もしくは変位分布は、情報処理装置３の記憶装置１６に書き込まれる。 The surface observation probe 20 is attached to the XYZ scanning mechanism 21 by a cantilever method, and scans the selected range at high speed to collect surface information. The surface information is position information of the back surface of the surface observation probe 20. The surface information is detected by the laser 22 and the split photodiode 23, and transferred to the surface analysis unit 13 of the information processing device 3 via the current / voltage conversion circuit 24 and the feedback circuit 25. Further, the position information is analyzed as a three-dimensional surface displacement distribution by the analysis program. Then, the digitized back surface deformation amount or displacement distribution is written in the storage device 16 of the information processing device 3.
表面解析装置９によって制御されるプローブ顕微鏡６（走査型プローブ顕微鏡）の表面観察プローブ２０の軸は、圧子４と試験体５との接触部とを結ぶ軸と一致するように配置する。こうすることで、圧子４を試験体５に接触させた際に圧子４の背面が変形する挙動をプローブ顕微鏡６で観察することが可能となる。 The axis of the surface observation probe 20 of the probe microscope 6 (scanning probe microscope) controlled by the surface analysis device 9 is arranged so as to coincide with the axis connecting the contact portion between the indenter 4 and the test body 5. By doing so, it is possible to observe with the probe microscope 6 the behavior in which the back surface of the indenter 4 is deformed when the indenter 4 is brought into contact with the test body 5.
すなわち、本実施形態に係る顕微インデンテーション試験装置によれば、圧子４の先端を試験体５の表面に所定の押し込み深さまで接触させ、その接触中心点を基準とし、圧子４の試験体側と反対の面に対して接触中心点から垂直に降ろした点の変位もしくはその点からの距離を関数とする変位分布をプローブ顕微鏡６により計測することによって、従来の光学顕微鏡を用いる方法では困難であったナノ領域での力学特性を評価することができる。 That is, according to the microscopic indentation test apparatus according to the present embodiment, the tip of the indenter 4 is brought into contact with the surface of the test body 5 to a predetermined indentation depth, and the contact center point is used as a reference, and the indenter 4 is opposite to the test body side. It was difficult with the conventional method using an optical microscope to measure the displacement distribution of a point vertically lowered from the contact center point with respect to the surface of or the displacement distribution as a function of the distance from the point by the probe microscope 6. It is possible to evaluate mechanical properties in the nano region.
試験体５の表面位置は、試験体５を載せた試験体保持台２７を粗動機構２６により上下させることにより、圧子４の先端に接近させることができる。さらに、近接量である空隙の絶対値は粗動機構２６に設置した変位計測装置７を用いて計測され、情報処理装置３に転送し、表示させることができる。ただし、圧子４が試験体５と接触した接触点を空隙のゼロ点とする較正をあらかじめ実施しておく必要がある。この接触を検知する手法は種々の方法から選択することができるが、例えば、プローブ顕微鏡６が圧子４の背面の変位を捉えた事象を接触点の検出に利用することができる（詳細は実施例の項に記載する）。 The surface position of the test body 5 can be brought close to the tip of the indenter 4 by moving the test body holding base 27 on which the test body 5 is placed up and down by the coarse movement mechanism 26. Further, the absolute value of the air gap, which is the proximity amount, is measured using the displacement measuring device 7 installed in the coarse movement mechanism 26, and can be transferred to the information processing device 3 and displayed. However, it is necessary to perform calibration in advance so that the contact point where the indenter 4 contacts the test body 5 is the zero point of the air gap. The method of detecting this contact can be selected from various methods, and for example, an event in which the probe microscope 6 captures the displacement of the back surface of the indenter 4 can be used for detecting the contact point (details are described in Examples. Section).
精密位置決め装置８を微動させることによって圧子４の先端を試験体５の表面に接触させる。情報処理装置３の条件設定部１２で設定した所定の数値となるよう、変位計測装置７と精密位置決め装置８によって精密に調整される。このことにより、インデンテーション試験の圧入量（押し込み量）は確定される。圧入量を一定に保持するため、情報処理装置３の位置制御部１５は、変位計測装置７の計測値に基づいて条件設定部１２で設定した所定の数値となるよう、精密位置決め装置８に対してフィードバック制御を掛けるクローズドループ機能を備えている。 The tip of the indenter 4 is brought into contact with the surface of the test body 5 by slightly moving the precision positioning device 8. The displacement measuring device 7 and the precision positioning device 8 precisely adjust the value to a predetermined value set by the condition setting unit 12 of the information processing device 3. By this, the press-fitting amount (pushing-in amount) of the indentation test is determined. In order to keep the press-fitting amount constant, the position control unit 15 of the information processing device 3 tells the precision positioning device 8 that the predetermined numerical value set by the condition setting unit 12 is set based on the measurement value of the displacement measuring device 7. It is equipped with a closed loop function for feedback control.
接触で生じる負荷値が大きいほど、すなわち、試験体５の表面への押し込み量が多いほど、圧子４の背面変形量は大きい。したがって、精度良く圧子４の背面変形を定量計測するには精密位置決め装置８が微動する移動量を大きくさせることになる。この際、圧子４を試験体５の表面に押し込む移動にともないプローブ顕微鏡６の走査機構２１も連動して移動する配置とすることで、圧子４が試験体５の表面に押し込む変位量はキャンセルされ、圧子背面の変形のみが計測される。圧子４と表面観察プローブ２０が相対的に同じ位置となる装置配置により、表面観察プローブ２０は圧子４の背面を常に観察できる。 The larger the load value generated by the contact, that is, the larger the amount of pushing into the surface of the test body 5, the larger the amount of backside deformation of the indenter 4. Therefore, in order to measure quantitatively the back surface deformation of the indenter 4 with high accuracy, the amount of movement of the fine positioning device 8 for fine movement is increased. At this time, the displacement amount in which the indenter 4 is pushed onto the surface of the test body 5 is canceled by arranging the scanning mechanism 21 of the probe microscope 6 to move in association with the movement of pushing the indenter 4 onto the surface of the test body 5. , Only the deformation of the back of the indenter is measured. By the device arrangement in which the indenter 4 and the surface observation probe 20 are relatively at the same position, the surface observation probe 20 can always observe the back surface of the indenter 4.
次に、実施例により本発明を詳細に説明する。 Next, the present invention will be described in detail with reference to examples.
本発明の課題について、数値解析として有限要素法を選択し解析的に課題を検証した。有限要素解析は、弾塑性変形を含む接触問題に関し既に有効性が認められたソルバーとして、ここでは大規模有限要素法解析プログラム（FrontISTR）を選択した。接触の解析は非線形静解析にステップ解析を組み合わせて実施した。 Regarding the problem of the present invention, the finite element method was selected as the numerical analysis, and the problem was analytically verified. For the finite element analysis, the large-scale finite element method analysis program (FrontISTR) was selected as the solver that has already been confirmed to be effective for the contact problem including elasto-plastic deformation. The contact analysis was performed by combining step analysis with nonlinear static analysis.
有限要素法による計算をするに先立ち、前処理として、汎用のコンピューター・アプリケーション・ソフトウェア（CAD）を用いてモデル作成とメッシュ作成を実施した。ここでの要素数は約６万から約１０万程度とした。さらに、有限要素解析の後処理として、汎用の可視化用コンピューター・アプリケーション・ソフトウェアを用いて計算結果を図示させた。
＜実施例１＞Prior to the calculation using the finite element method, model preparation and mesh preparation were performed using general-purpose computer application software (CAD) as preprocessing. The number of elements here is about 60,000 to about 100,000. Further, as post-processing of the finite element analysis, the calculation results were illustrated using general-purpose visualization computer application software.
<Example 1>
図１（A）に示した球面圧子を有する顕微インデンテーション試験装置を用いた解析内容の詳細を記載する。 The details of the analysis using the microscopic indentation test apparatus having the spherical indenter shown in FIG. 1 (A) will be described.
球面圧子の球面の形状は直径がD、半径がrである中実の球体の表面である。球面圧子の高さHは、直径Dの１／４である（以下、１／４D球面圧子とも称す）。球面圧子のヤング率Eiは１０００MPaに固定し、試験体のヤング率Esを２５０、５００、７５０、１０００、１５００MPaと変化させた。また、球面圧子と試験体のポアソン比は０．０とした。 The spherical shape of the spherical indenter is the surface of a solid sphere with diameter D and radius r. The height H of the spherical indenter is 1/4 of the diameter D (hereinafter also referred to as 1 / 4D spherical indenter). The Young's modulus Ei of the spherical indenter was fixed at 1000 MPa, and the Young's modulus Es of the test body was changed to 250, 500, 750, 1000, 1500 MPa. The Poisson's ratio between the spherical indenter and the test piece was 0.0.
有限要素法による解析では寸法の絶対値に意味はないが、ここでは直径Dとして１０ミクロン、球面圧子の高さHは２．５ミクロンを選択した。また、試験体は圧子と接触する面の縦Bと横Wが正方形の中実の直方体とした。ここでは、縦Bと横Wは１０ミクロン、高さｈは５ミクロンとした。また、球面圧子の試験体への圧入量の設定値として、５０、１００、２００、３００、４００、５００ nmと変化させた。 In the analysis by the finite element method, the absolute value of the dimension has no meaning, but here, the diameter D was selected to be 10 microns and the spherical indenter height H was selected to be 2.5 microns. The test body was a solid rectangular parallelepiped whose length B and width W on the surface contacting the indenter were square. Here, the height B and width W are 10 microns, and the height h is 5 microns. Further, the set value of the press-fitting amount of the spherical indenter into the test body was changed to 50, 100, 200, 300, 400, 500 nm.
図４は、球面圧子と試験体ともにヤング率が同じ値１０００MPaである条件において、試験体への押し込み量を増大させた際の球面圧子の背面の変位分布に注目して有限要素解析した結果であり、接触中心からの距離Lを横軸として示した図である。 Fig. 4 shows the result of finite element analysis focusing on the displacement distribution on the back surface of the spherical indenter when the amount of pushing into the test body is increased under the condition that the Young's modulus of both the spherical indenter and the test body is the same value of 1000 MPa. FIG. 6 is a diagram showing the distance L from the contact center as the horizontal axis.
圧子先端を試験体表面に押し込む試験であるため、圧子と試験体との間隔は狭くなり、球面圧子の背面の変位を示すZ軸変位量はマイナスの符号をとる。このことから、各条件における変位分布の解析結果について見てみると、解析された圧子背面の座標には設定値からのズレΔZが発生しており、すなわち、そのズレΔZは背面が隆起するように盛り上がっていること、さらに、そのズレΔZの最大値は接触点の真裏の背面（X＝０）であることが判る。図４の右の図は、左の図に示された結果から試験体への圧入量の設定値で規格化して表示したものである。 Since this is a test in which the tip of the indenter is pushed into the surface of the test body, the gap between the indenter and the test body becomes narrow, and the Z-axis displacement amount indicating the displacement of the back surface of the spherical indenter has a negative sign. From this, looking at the analysis results of the displacement distribution under each condition, there is a deviation ΔZ from the set value in the analyzed coordinates of the back surface of the indenter, that is, the deviation ΔZ seems to cause the back surface to rise. It can be seen that the maximum value of the deviation ΔZ is on the back surface (X = 0) directly behind the contact point. The diagram on the right side of FIG. 4 is shown by standardizing the set value of the press-fitting amount into the test body from the result shown in the diagram on the left side.
試験体への押し込み量の増大とともに球面圧子背面の変位は増大しており、圧入量５００nmに対し接触点の背面では３７．６nmの隆起がある。一般的な走査型プローブ顕微鏡の垂直方向分解能はサブナノメートル以下であるので、高い精度で変位分布を計測できることが判る。 The displacement of the back surface of the spherical indenter increases as the amount of pushing into the test body increases, and there is a ridge of 37.6 nm on the back surface of the contact point for a press-fitting amount of 500 nm. Since the vertical resolution of a general scanning probe microscope is sub-nanometer or less, it can be seen that the displacement distribution can be measured with high accuracy.
図５は、球面圧子のヤング率Eiを１０００MPaに固定した条件において、試験体のヤング率Esを種々に変化させ（５００、７５０、１０００、１５００MPa）、さらに、圧子先端の試験体表面への圧入量を種々に変化させた例（５０、１００、２００、３００、４００、５００ nm）において、球面圧子の背面の変位分布に注目して有限要素解析した結果であり、接触中心からの距離Lを横軸として示した図である。 Fig. 5 shows that the Young's modulus Es of the test body was variously changed (500, 750, 1000, 1500 MPa) under the condition that the Young's modulus Ei of the spherical indenter was fixed at 1000 MPa, and the indenter tip was pressed into the surface of the test body. This is the result of finite element analysis focusing on the displacement distribution on the back surface of the spherical indenter in the example of varying the amount (50, 100, 200, 300, 400, 500 nm). It is the figure shown as a horizontal axis.
図６は、球面圧子のヤング率Eiを１０００MPaに固定し、圧子先端の試験体表面への圧入量（-Z０）を５００nmとした条件において、試験体のヤング率Esを種々に変化させた例（２５０、５００、７５０、１０００、１５００MPa）、すなわち、試験体と球面圧子との弾性率比を０．２５から１．５まで種々変化させ、球面圧子の背面の変位分布に注目して有限要素解析した結果であり、接触中心からの距離Lを横軸として示した図である。FIG. 6 shows that the Young's modulus Es of the test body was variously changed under the condition that the Young's modulus Ei of the spherical indenter was fixed to 1000 MPa and the amount of press-fitting (-Z 0 ) of the tip of the indenter on the surface of the test body was 500 nm. Example (250, 500, 750, 1000, 1500MPa), that is, the elastic modulus ratio between the test body and the spherical indenter is variously changed from 0.25 to 1.5, and the displacement distribution on the back surface of the spherical indenter is focused and finite. FIG. 6 is a diagram showing the result of elemental analysis and showing the distance L from the contact center as the horizontal axis.
図６の右の図は、左の図に示された結果を試験体への圧入量の設定値で規格化して再表示したものである。試験体のヤング率Esが増大するにつれ、球面圧子背面の最大変位量は増大している。球面圧子の背面で見られる隆起は、試験体のヤング率が高い場合（Es = １５００ MPa）、４６．７nmであった。一方、球面圧子の背面で見られる隆起が一番小さい場合（Es = ２５０ MPa）、試験体の接触点の背面では２４．４nmの隆起があるため、一般的な走査型プローブ顕微鏡を用いて変位分布を高い精度で計測できることが判る。 The right diagram of FIG. 6 shows the results shown in the left diagram normalized by the set value of the press-fitting amount into the test body and re-displayed. The maximum displacement of the back surface of the spherical indenter increases as the Young's modulus Es of the specimen increases. The bump seen on the back surface of the spherical indenter was 46.7 nm when the Young's modulus of the test body was high (Es = 1500 MPa). On the other hand, when the bulge seen on the back surface of the spherical indenter is the smallest (Es = 250 MPa), there is a bulge of 24.4 nm on the back surface of the contact point of the specimen, so displacement using a general scanning probe microscope. It can be seen that the distribution can be measured with high accuracy.
図７は、既知のヤング率を持つ球面圧子を用いた顕微インデンテーション試験の結果から未知試料の試験体のヤング率を評価するための検量線である。上述して来たように、球面圧子の背面で見られる隆起は試験体への押し込み量及び試験体と圧子とのヤング率比で一律に決まる。したがって、図７中に示した２本の矢印が例示するように、所定の試験体への押し込み量（-Z０）において計測された球面圧子背面の変位変化の最大値から、試験体と圧子とのヤング率比Es/Eiが求められる。さらに、その値に対して既知である圧子の弾性率Eiを積算することによって未知試料の弾性率Esが評価できる。
＜実施例２＞FIG. 7 is a calibration curve for evaluating the Young's modulus of a test sample of an unknown sample from the results of a microscopic indentation test using a spherical indenter having a known Young's modulus. As described above, the bulge seen on the back surface of the spherical indenter is uniformly determined by the amount of pushing into the test body and the Young's modulus ratio between the test body and the indenter. Therefore, as illustrated by the two arrows shown in FIG. 7, from the maximum value of the displacement change of the back surface of the spherical indenter measured at the predetermined pushing amount (-Z 0 ) into the test body, The Young's modulus ratio Es / Ei is calculated. Furthermore, the elastic modulus Es of the unknown sample can be evaluated by integrating the known elastic modulus Ei of the indenter with respect to the value.
<Example 2>
図１（B）に示した円錐圧子を有する顕微インデンテーション試験装置を用いた解析内容の詳細を記載する。 The details of analysis using the microscopic indentation test apparatus having the conical indenter shown in FIG. 1 (B) will be described.
円錐圧子の形状は面傾斜角βが１９．７度である中実の円錐（コーン）である。この角度は一般的なバーコビッチ型三角錐圧子と同一の圧子圧入量の時、同じ体積となる等価円錐から定められた値である。この面傾斜角（β＝１９．７）と円錐圧子背面の円の直径（D＝１０．０ミクロン）とから、圧子背面の高さHは１．７９ミクロンとした。本実施例では、円錐圧子のヤング率Eiは１０００MPaに固定し、試験体のヤング率Esを２５０、５００、７５０、１０００、１５００MPaと変化させた。また、円錐圧子と試験体のポアソン比は０．０とした。 The shape of the cone indenter is a solid cone having a surface inclination angle β of 19.7 degrees. This angle is a value determined from an equivalent cone that has the same volume when the indenter press-in amount is the same as that of a general Berkovich type triangular pyramid indenter. From the surface inclination angle (β = 19.7) and the diameter of the circle on the back surface of the conical indenter (D = 10.0 micron), the height H of the back surface of the indenter was set to 1.79 micron. In this example, the Young's modulus Ei of the conical indenter was fixed at 1000 MPa, and the Young's modulus Es of the test body was changed to 250, 500, 750, 1000, 1500 MPa. The Poisson's ratio between the conical indenter and the test piece was 0.0.
試験体は圧子と接触する面の縦Bと横Wが正方形の中実の直方体とした。ここでは、縦Bと横Wは１０ミクロン、高さｈは５ミクロンとした。また、球面圧子の試験体への圧入量の設定値として、５０、１００、２００、３００、３６０、４５０、５００ nmと変化させた。 The test body was a solid rectangular parallelepiped whose length B and width W in contact with the indenter were square. Here, the height B and width W are 10 microns, and the height h is 5 microns. Further, the set value of the press-fitting amount of the spherical indenter into the test body was changed to 50, 100, 200, 300, 360, 450, 500 nm.
図８は、円錐圧子と試験体ともにヤング率が同じ値１０００MPaである条件において、試験体への押し込み量を増大させた際の円錐圧子の背面の変位分布に注目して有限要素解析した結果であり、接触中心からの距離Lを横軸として示した図である。 FIG. 8 is a result of finite element analysis focusing on the displacement distribution on the back surface of the conical indenter when the amount of pushing into the test body is increased under the condition that the Young's modulus of the conical indenter and the test body are the same value of 1000 MPa. FIG. 6 is a diagram showing the distance L from the contact center as the horizontal axis.
圧子先端を試験体表面に押し込む試験であるため、圧子と試験体との間隔は狭くなり、円錐圧子の背面の変位を示すZ軸変位量はマイナスの符号をとる。このことから、各条件における変位分布の解析結果について見てみると、解析された圧子背面の座標には設定値からのズレΔZが発生しており、すなわち、そのズレΔZは背面が隆起していること、さらに、そのズレΔZの最大値は接触点の真裏の背面（X＝０）であることが判る。図８の右の図は、左の図に示された結果から試験体への圧入量の設定値で規格化して再表示したものである。 Since this is a test in which the tip of the indenter is pushed into the surface of the test piece, the gap between the indenter and the test piece becomes narrow, and the Z-axis displacement amount indicating the displacement of the back surface of the conical indenter has a negative sign. From this, looking at the analysis result of the displacement distribution under each condition, there is a deviation ΔZ from the set value in the analyzed coordinates of the back surface of the indenter, that is, the deviation ΔZ indicates that the back surface is raised. Further, it can be seen that the maximum value of the deviation ΔZ is the back surface (X = 0) directly behind the contact point. The diagram on the right of FIG. 8 shows the results shown in the diagram on the left normalized by the set value of the press-fitting amount into the test body and re-displayed.
試験体への押し込み量の増大とともに円錐圧子背面の変位は増大しており、圧入量５００nmに対し接触点の背面では３５．９nmの隆起がある。一般的な走査型プローブ顕微鏡の垂直方向分解能はサブナノメートル以下であるので、高い精度で変位分布を計測できることが判る。 The displacement of the back surface of the conical indenter increases as the amount of pushing into the test body increases, and there is a ridge of 35.9 nm on the back surface of the contact point for a press-fitting amount of 500 nm. Since the vertical resolution of a general scanning probe microscope is sub-nanometer or less, it can be seen that the displacement distribution can be measured with high accuracy.
図９は、円錐圧子のヤング率Eiを１０００MPaに固定した条件において、試験体のヤング率Esを種々に変化させ（５００、７５０、１０００、１５００MPa）、さらに、圧子先端の試験体表面への圧入量を種々に変化させた例（５０、１００、２００、３００、３６０、４５０、５００ nm）において、円錐圧子の背面の変位分布に注目して有限要素解析した結果であり、接触中心からの距離Lを横軸として示した図である。 FIG. 9 shows that the Young's modulus Es of the test body was variously changed (500, 750, 1000, 1500 MPa) under the condition that the Young's modulus Ei of the conical indenter was fixed to 1000 MPa, and the tip of the indenter was pressed into the surface of the test body. In the example (50, 100, 200, 300, 360, 450, 500 nm) where the amount was changed variously, it is the result of finite element analysis focusing on the displacement distribution on the back surface of the conical indenter, and the distance from the contact center. It is the figure which showed L as the horizontal axis.
図１０は、円錐圧子のヤング率Eiを１０００MPaに固定し、圧子先端の試験体表面への圧入量（-Z０）を５００nmとした条件において、試験体のヤング率Esを種々に変化させた例（２５０、５００、７５０、１０００、１５００MPa）、すなわち、試験体と円錐圧子との弾性率比を０．２５から１．５まで種々変化させ、円錐圧子の背面の変位分布に注目して有限要素解析した結果であり、接触中心からの距離Lを横軸として示した図である。In FIG. 10, the Young's modulus Es of the test piece was variously changed under the condition that the Young's modulus Ei of the conical indenter was fixed to 1000 MPa, and the press-fit amount (-Z 0 ) of the tip of the indenter on the surface of the test piece was 500 nm. Example (250, 500, 750, 1000, 1500MPa), that is, the elastic modulus ratio between the test piece and the conical indenter is variously changed from 0.25 to 1.5, and the displacement distribution on the back surface of the conical indenter is paid attention to. FIG. 6 is a diagram showing the result of elemental analysis and showing the distance L from the contact center as the horizontal axis.
図１０の右の図は、左の図に示された結果を試験体への圧入量の設定値で規格化して再表示したものである。試験体のヤング率Esが増大するにつれ、球面圧子背面の最大変位量は増大している。球面圧子の背面で見られる隆起は、試験体のヤング率が高い場合（Es = １５００ MPa）、４０．９nmであった。一方、球面圧子の背面で見られる隆起が一番小さい場合（Es = ２５０ MPa）、試験体の接触点の背面では１３．７nmの隆起があるため、一般的な走査型プローブ顕微鏡を用いて変位分布を高い精度で計測できることが判る。 The right drawing of FIG. 10 shows the results shown in the left drawing normalized by the set value of the press-fitting amount into the test body and re-displayed. The maximum displacement of the back surface of the spherical indenter increases as the Young's modulus Es of the specimen increases. The bulge seen on the back surface of the spherical indenter was 40.9 nm when the Young's modulus of the test body was high (Es = 1500 MPa). On the other hand, when the ridge seen on the back surface of the spherical indenter is the smallest (Es = 250 MPa), there is a ridge of 13.7 nm on the back surface of the contact point of the test piece, so it is displaced using a general scanning probe microscope. It can be seen that the distribution can be measured with high accuracy.
図１１は、既知のヤング率を持つ円錐圧子を用いた顕微インデンテーション試験の結果から未知試料の試験体のヤング率を評価するための検量線である。上述して来たように、円錐圧子の背面で見られる隆起は試験体への押し込み量及び試験体と圧子とのヤング率比で一律に決まる。したがって、図１１中に示した２本の矢印が例示するように、所定の試験体への押し込み量（-Z０）において計測された円錐圧子背面の変位変化の最大値から、試験体と圧子とのヤング率比Es/Eiが求められる。さらに、その値に対して既知である圧子の弾性率Eiを積算することによって未知試料の弾性率Esが評価できる。
＜実施例３＞FIG. 11 is a calibration curve for evaluating the Young's modulus of a test sample of an unknown sample from the results of a microscopic indentation test using a conical indenter having a known Young's modulus. As described above, the bulge seen on the back surface of the conical indenter is uniformly determined by the amount of pushing into the test body and the Young's modulus ratio between the test body and the indenter. Therefore, as illustrated by the two arrows shown in FIG. 11, from the maximum value of the displacement change of the back surface of the conical indenter measured at the predetermined pushing amount (-Z 0 ) into the test body, the test body and the indenter are measured. The Young's modulus ratio Es / Ei is calculated. Furthermore, the elastic modulus Es of the unknown sample can be evaluated by integrating the known elastic modulus Ei of the indenter with respect to the value.
<Example 3>
図１（A）に示した球面圧子を有する顕微インデンテーション試験装置を用いた実験内容の詳細を記載する。 The details of the experiment using the microscopic indentation test apparatus having the spherical indenter shown in FIG. 1 (A) will be described.
この実施例では、図１（A）に示した表面観察プローブ２０としてレーザ光を選択し、反射式のCCDレーザ変位計（キーエンス製、LK-G35、レーザ波長：６５０nm）と自動駆動機構（シグマ光機製、SGSP20-85）とにより走査型プローブ顕微鏡を構成した。Z軸方向の変位計測の繰り返し精度は１０ｎｍである。 In this embodiment, a laser beam is selected as the surface observation probe 20 shown in FIG. 1 (A), a reflection type CCD laser displacement meter (Keyence, LK-G35, laser wavelength: 650 nm) and an automatic drive mechanism (Sigma) are selected. A scanning probe microscope was constructed by SGSP20-85 manufactured by Kouki Co., Ltd. The repeatability of displacement measurement in the Z-axis direction is 10 nm.
球面圧子の球面の形状は直径Dが４４ｍｍの中実の球体の表面であり、球面圧子の高さHは１６ｍｍである。球面圧子の材質はポリウレタンであり、球面圧子のヤング率Eiは２３０ｋPaに固定した。試験体の材質はポリウレタンとアルミニウム合金とし、ポリウレタンは、ヤング率Esが１００、５１０ｋPaと異なる２種類を選択した。アルミニウム合金のヤング率Esは７０ GPaである。 The spherical shape of the spherical indenter is the surface of a solid sphere having a diameter D of 44 mm, and the height H of the spherical indenter is 16 mm. The material of the spherical indenter was polyurethane, and the Young's modulus Ei of the spherical indenter was fixed at 230 kPa. Polyurethane and aluminum alloy were used as the material of the test body, and two types of polyurethane having different Young's modulus Es of 100 and 510 kPa were selected. The Young's modulus Es of the aluminum alloy is 70 GPa.
試験体に対する球面圧子の圧入量は、死荷重による定荷重制御方式とした。球面圧子自体の重量は１３．４４ｇｆ（１３１．８ｍN）であり、それに追加する重りの重量（以下、追加重量とも称す）を、０ｇｆ（追加重量なし、0ｍN）、５．２８ｇｆ（５１．８ｍN）もしくは１０．４８ｇｆ（１０２．８ｍN）とした。よって、試験体の表面に負荷される総荷重は、１３．４４ｇｆ（１３１．８ｍN）、１８．７２ｇｆ（１８３．６ｍN）、２３．９２ｇｆ（２３４．６ｍN）となる。
なお、本実施例に関して記載する負荷力は、「１ｋｇｆ＝９．８０６６５N」に従って換算されることが理解される。The press-fitting amount of the spherical indenter to the test body was a constant load control system by dead load. The weight of the spherical indenter itself is 13.44 gf (131.8 mN), and the weight of the weight added to it (hereinafter, also referred to as additional weight) is 0 gf (no additional weight, 0 mN), 5.28 gf (51.8 mN) Alternatively, it was 10.48 gf (102.8 mN). Therefore, the total load applied to the surface of the test body is 13.44 gf (131.8 mN), 18.72 gf (183.6 mN), and 23.92 gf (234.6 mN).
It is understood that the load force described in this example is converted according to "1 kgf = 9.80665 N".
図１２は、低弾性体の代表としてポリウレタン（ヤング率Es：１００ｋPa）を、高弾性体の代表としてアルミニウム合金（ヤング率Es：７０GPa）を試験体として選択し、両者を比較するために重ねて図示したものである。実験は、試験体に球面圧子のみを載せた場合（追加重量を搭載しない場合）を基準（以下、Referenceとも称す）とし、順次、追加重量を搭載させた状態（図中、５．２８ｇｆ、１０．４８ｇｆと示す）における球面圧子の背面変位分布を計測した。 In FIG. 12, polyurethane (Young's modulus Es: 100 kPa) was selected as a representative of the low elastic body, and aluminum alloy (Young's modulus Es: 70 GPa) was selected as a representative of the high elastic body, and they were piled up for comparison. It is the one illustrated. In the experiment, the case where only the spherical indenter was placed on the test body (the case where the additional weight was not loaded) was used as a reference (hereinafter, also referred to as Reference), and the additional weight was sequentially loaded (5.28 gf, 10 in the figure). The distribution of back surface displacement of the spherical indenter at 0.88 gf) was measured.
図１３は、試験体としてヤング率Esが１００、もしくは、５１０ｋPaである２種類のポリウレタンとヤング率Esが７０ GPaであるアルミニウム合金の球面圧子の背面変位分布である。この図では、球面圧子の背面変位分布は、所定の負荷荷重によって決まる球面圧子の押し込み量（-Z０）で規格化した値（-Z/Z０）で表示してあるため、球面圧子背面の隆起が谷として図示される。試験体に負荷する荷重を増大させると、各図における谷はより深く、すなわち、隆起が大きくなることが判る。また、その隆起の最大値は、圧子と試験体との接触点の真裏の背面（X＝０）であることが判る。さらに、隆起の負荷荷重依存性、すなわち、Referenceからの隆起変化（谷の深さ変化）と追加重量との関係に注目すると、試験体のヤング率が高いほど、同じ追加重量に対する隆起変化量ΔZ’x=0が大きいことが判る。FIG. 13 is a back surface displacement distribution of two types of polyurethane having Young's modulus Es of 100 or 510 kPa as test specimens and a spherical indenter made of aluminum alloy having Young's modulus Es of 70 GPa. In this figure, the back surface displacement distribution of the spherical indenter is shown as a value (-Z / Z 0 ) normalized by the pushing amount (-Z 0 ) of the spherical indenter determined by a predetermined load, so Are shown as valleys. It can be seen that the valleys in each figure become deeper, that is, the ridge becomes larger, when the load applied to the test body is increased. Further, it can be seen that the maximum value of the protrusion is on the back surface (X = 0) directly behind the contact point between the indenter and the test body. Furthermore, focusing on the load dependence of the ridge, that is, the relationship between the change in ridge from the Reference (change in the depth of the valley) and the additional weight, the higher the Young's modulus of the test specimen, the more the amount of ridge change ΔZ for the same additional weight. It turns out that'x = 0 is large.
図１４は、図１３の隆起変化量ΔZ’x=0を縦軸に、球面圧子のヤング率Eiと試験体のヤング率Esとの比Es/Eiを横軸にプロットした図である。この図は、既知のヤング率を持つ球面圧子を用いた顕微インデンテーション試験の結果から未知試料の試験体のヤング率を評価するための検量線である。図１４中に示した２本の矢印が例示するように、所定の追加重量で計測された圧子背面変位の隆起変化量ΔZ’x=0から、試験体と圧子とのヤング率比Es/Eiが求められる。さらに、その値に対して既知である圧子の弾性率Eiを積算することによって未知試料の弾性率Esが評価できる。 FIG. 14 is a diagram in which the ordinate change amount ΔZ′x = 0 in FIG. 13 is plotted on the vertical axis and the ratio Es / Ei of the Young's modulus Ei of the spherical indenter and the Young's modulus Es of the test body is plotted on the horizontal axis. This figure is a calibration curve for evaluating the Young's modulus of a specimen of an unknown sample from the results of a microscopic indentation test using a spherical indenter having a known Young's modulus. As illustrated by the two arrows shown in FIG. 14, the Young's modulus ratio Es / Ei between the test body and the indenter is calculated from the bulge change amount ΔZ′x = 0 of the indenter rear surface displacement measured with a predetermined additional weight. Is required. Furthermore, the elastic modulus Es of the unknown sample can be evaluated by integrating the known elastic modulus Ei of the indenter with respect to the value.
以上、本発明の好ましい実施形態を、添付の図面を参照して例示の実施例により詳述したが、本発明は係る特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形、変更が可能である。 The preferred embodiments of the present invention have been described in detail above with reference to the accompanying drawings, but the present invention is not limited to the specific embodiments and is described in the scope of claims. Various modifications and changes can be made within the scope of the present invention.
１ 顕微インデンテーション試験機
２ 計測制御装置
３ 情報処理装置（電子計算機）
４ 圧子
５ 試験体
６ プローブ顕微鏡
７ 変位計測装置
８ 精密位置決め装置
９ 表面解析装置
１０ 入出力Ｉ／Ｆ
１１ ＣＰＵ
１２ 条件設定部
１３ 表面解析部
１４ 特性値演算部
１５ 位置制御部
１６ 記憶装置
２０ 表面観察プローブ
２１ XYZ走査機構
２２ レーザ
２３ 分割フォトダイオード
２４ 電流・電圧変換回路
２５ フィードバック回路
２６ 粗動機構
２７ 試験体保持台1 Microscopic indentation tester 2 Measurement control device 3 Information processing device (electronic computer)
4 Indenter 5 Specimen 6 Probe Microscope 7 Displacement Measuring Device 8 Precision Positioning Device 9 Surface Analysis Device 10 Input / Output I / F
11 CPU
12 condition setting unit 13 surface analysis unit 14 characteristic value calculation unit 15 position control unit 16 storage device 20 surface observation probe 21 XYZ scanning mechanism 22 laser 23 split photodiode 24 current / voltage conversion circuit 25 feedback circuit 26 coarse movement mechanism 27 test body Holding table
Claims (10)
前記走査型プローブ顕微鏡により、前記圧子の先端を、前記試験体の表面に前記圧子を押し込んで接触させた状態で、前記圧子の前記試験体側と反対の面の形状変化を計測する請求項１に記載の力学特性試験方法。Using the microscopic indentation tester having the indenter, the test body, and a scanning probe microscope equipped with a surface observation probe,
The shape change of the surface of the indenter opposite to the test body side is measured by the scanning probe microscope while the tip of the indenter is in contact with the surface of the test body by pushing the indenter. The mechanical property test method described.
前記計測制御装置により、
前記試験体の表面と前記圧子の先端との位置関係を計測し、
前記試験体と前記圧子との押し込みが所定の圧入深さとなるように位置制御し、
前記圧子の背面を観察する前記走査型プローブ顕微鏡を制御し、
前記情報処理装置により、
前記顕微インデンテーション試験機から前記表面観察プローブの背面の表面情報を受け取り、表面変形量もしくは表面変位分布として解析し、
解析された表面変形量もしくは表面変位分布を記憶装置に記憶し、
前記記憶装置に記憶された既知の力学特性を有する前記圧子を用いた前記顕微インデンテーション試験機による顕微インデンテーション試験の結果から、未知試料の試験体の力学特性を評価することを特徴とする請求項２に記載の力学特性試験方法。
Using a mechanical characteristic measuring device having the microscopic indentation tester, a measurement control device, and an information processing device,
By the measurement control device,
Measuring the positional relationship between the surface of the test body and the tip of the indenter,
Position control so that the pressing of the test body and the indenter has a predetermined press-fitting depth,
Controlling the scanning probe microscope to observe the back surface of the indenter,
By the information processing device,
Receiving the surface information of the back surface of the surface observation probe from the microscopic indentation tester, and analyzing it as a surface deformation amount or a surface displacement distribution,
Store the analyzed surface deformation amount or surface displacement distribution in the storage device,
From the result of a microscopic indentation test by the microscopic indentation tester using the indenter having known mechanical characteristics stored in the storage device, the mechanical characteristics of the test sample of the unknown sample are evaluated. Item 2. The mechanical property test method according to Item 2.
圧子の試験体側と反対の面の形状変化を計測する計測手段と、を備えた力学特性計測装置。An indenter that is pushed into the test body of the measurement sample,
A mechanical characteristic measuring device comprising: a measuring unit that measures a shape change of a surface of the indenter opposite to the test body side.
前記圧子と、
前記試験体と、
前記圧子の先端を、前記試験体の表面に前記圧子を押し込んで接触させた状態で、前記圧子の前記試験体側と反対の面の形状変化を計測する、表面観察プローブを備えた走査型プローブ顕微鏡を有し、
前記計測手段は、前記走査型プローブ顕微鏡を含む、請求項５に記載の力学特性計測装置。Equipped with a microscope indentation tester, this microscope indentation tester
With the indenter,
With the test body,
A scanning probe microscope equipped with a surface observation probe, which measures the shape change of the surface of the indenter opposite to the test body side in a state where the tip of the indenter is in contact with the surface of the test body by pushing the indenter. Have
The mechanical characteristic measuring device according to claim 5, wherein the measuring unit includes the scanning probe microscope.
前記計測制御装置は、
前記試験体の表面と前記圧子の先端との位置関係を計測する変位計測装置と、
前記試験体と前記圧子との接触が所定の圧入深さとなるように位置制御する精密位置決め装置と、
前記圧子の背面を観察する前記走査型プローブ顕微鏡を制御する表面解析装置を有し、
前記情報処理装置は、
前記顕微インデンテーション試験機から前記表面観察プローブの背面の表面情報を受け取り、三次元の表面変形量もしくは表面変位分布として解析する表面解析部と、
前記表面解析部で解析された表面変形量もしくは表面変位分布を記憶する記憶装置を有し、
前記記憶装置に記憶された既知の力学特性を有する前記圧子を用いた、前記顕微インデンテーション試験機による顕微インデンテーション試験の結果から、未知試料の試験体の力学特性を評価する、請求項６に記載の力学特性計測装置。
Comprising the microscopic indentation tester, a measurement control device, and an information processing device,
The measurement control device,
A displacement measuring device that measures the positional relationship between the surface of the test body and the tip of the indenter,
A precision positioning device that controls the position of the test piece and the indenter so that the contact is at a predetermined press-fitting depth.
A surface analysis device for controlling the scanning probe microscope for observing the back surface of the indenter;
The information processing device,
A surface analysis unit that receives the surface information of the back surface of the surface observation probe from the microscopic indentation tester and analyzes it as a three-dimensional surface deformation amount or surface displacement distribution,
A storage device that stores a surface deformation amount or a surface displacement distribution analyzed by the surface analysis unit,
The mechanical characteristics of the test body of the unknown sample are evaluated from the result of the microscopic indentation test by the microscopic indentation tester using the indenter having the known mechanical characteristics stored in the storage device. The described mechanical property measuring device.
9. The dynamics according to claim 6, wherein the surface observation probe is attached to an XYZ scanning mechanism of the scanning probe microscope by a cantilever method so as to be interlocked with the XYZ scanning mechanism. Characteristic measuring device.
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