JPWO2018110468A1 - Particle property measuring device - Google Patents

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Abstract

構造が簡単な測定セルを使用しつつ、測定精度を担保する。分散媒に粒子群を分散させた測定試料Xに光を照射する光照射部20と、この光の照射により生じる散乱光を検出する光検出部30とを具備し、散乱光の時間変化に基づき粒子の物性を測定する粒子物性測定装置100であって、測定試料Xが載せられる平板状の測定セル10と、測定セルを保持するセルホルダ20と、測定セル10又はセルホルダ20に設けられた温度センサ5とを備えているようにした。Measurement accuracy is ensured while using a measurement cell with a simple structure. A light irradiating unit 20 that irradiates light to the measurement sample X in which a particle group is dispersed in a dispersion medium and a light detecting unit 30 that detects scattered light generated by the irradiation of the light are provided, and based on the temporal change of the scattered light. A particle physical property measuring apparatus 100 for measuring physical properties of particles, a flat measurement cell 10 on which a measurement sample X is placed, a cell holder 20 holding the measurement cell, and a temperature sensor provided in the measurement cell 10 or the cell holder 20 5 and so on.

Description

本発明は、例えば粒子径分布等の粒子の物性を測定する粒子物性測定装置に関するものである。   The present invention relates to a particle property measuring apparatus for measuring particle properties such as particle size distribution.

この種の粒子物性測定装置としては、特許文献1に示すように、分散媒に粒子群を分散させた測定試料をセルに収容するとともに、このセルに光を照射して生じる散乱光を検出して粒子径分布を測定するものがある。   As this kind of particle physical property measuring apparatus, as shown in Patent Document 1, a measurement sample in which a particle group is dispersed in a dispersion medium is accommodated in a cell, and scattered light generated by irradiating the cell with light is detected. Some measure the particle size distribution.

この測定装置は、測定精度の向上を図るべく、セルを保持するセルホルダに温度センサを設けて、検出された温度に対する分散媒の粘性を演算パラメータとして粒子径分布を算出している。
なお、ゼータ電位や異方性など、分散媒中での粒子の動きに関わりのある粒子物性を測定するうえでは、上記の粒子径分布測定と同様、検出された温度に対する分散媒の粘性が重要となる。
In order to improve the measurement accuracy, this measuring device is provided with a temperature sensor in the cell holder that holds the cell, and calculates the particle size distribution using the viscosity of the dispersion medium with respect to the detected temperature as a calculation parameter.
Note that the viscosity of the dispersion medium with respect to the detected temperature is important in measuring particle physical properties that are related to the movement of particles in the dispersion medium, such as zeta potential and anisotropy. It becomes.

ところで、特許文献1の測定装置では、測定対象を収容するセルにキュベットと呼ばれる角型のものを用いており、このキュベットの側方から光を照射している。このような構成において、測定対象が少量であっても側方から照射した光が測定対象に当たるようにするためには、測定対象を収容するスペースが薄いキュベットが必要となる。   By the way, in the measuring apparatus of patent document 1, the square thing called a cuvette is used for the cell which accommodates a measuring object, and light is irradiated from the side of this cuvette. In such a configuration, a cuvette with a thin space for accommodating the measurement object is required to allow the light irradiated from the side to strike the measurement object even if the measurement object is a small amount.

しかしながら、このようなキュベットは、価格が高いうえ、洗浄しにくいという課題があり、この点に関して特許文献1では一切考慮されていない。   However, such a cuvette has a problem that it is expensive and difficult to clean. In this regard, Patent Document 1 does not consider at all.

特表2001−83074号公報Special table 2001-83074 gazette

そこで本発明は、かかる課題に鑑みてなされたものであって、温度センサを用いた測定精度の向上を図りつつ、測定セルを安価で洗浄しやすいものにすることをその主たる目的とするものである。   Therefore, the present invention has been made in view of such problems, and its main purpose is to make the measurement cell inexpensive and easy to clean while improving the measurement accuracy using the temperature sensor. is there.

すなわち、本発明に係る粒子物性測定装置は、分散媒に粒子群を分散させた測定試料に光を照射する光照射部と、この光の照射により生じる散乱光を検出する光検出部とを具備し、前記散乱光の時間変化に基づき粒子の物性を測定する粒子物性測定装置であって、前記測定試料が載せられる平板状の測定セルと、前記測定セルを保持するセルホルダと、前記測定セル又は前記セルホルダに設けられた温度センサとを備えていることを特徴とするものである。   That is, the particle property measuring apparatus according to the present invention includes a light irradiation unit that irradiates light to a measurement sample in which a particle group is dispersed in a dispersion medium, and a light detection unit that detects scattered light generated by the light irradiation. A particle physical property measuring apparatus for measuring the physical properties of particles based on the time change of the scattered light, a flat measurement cell on which the measurement sample is placed, a cell holder holding the measurement cell, and the measurement cell or And a temperature sensor provided in the cell holder.

このように構成された粒子物性測定装置であれば、測定セル又はセルホルダに温度センサを設けているので、検出される温度に基づいて分散媒の粘性を算出することができ、この粘性を用いて粒子の物性を算出することで、分散媒の温度と温度センサの検出温度との差違による測定誤差を抑えることができ、測定精度の向上を図れる。
そのうえ、測定セルが構造が簡単な平板状のものとしているので、例えばキュベットと呼ばれる角型のセルと比較して、測定セルを安価で洗浄しやすいものにすることができる。
In the particle physical property measuring apparatus configured as described above, since the temperature sensor is provided in the measurement cell or the cell holder, the viscosity of the dispersion medium can be calculated based on the detected temperature. By calculating the physical properties of the particles, measurement errors due to the difference between the temperature of the dispersion medium and the temperature detected by the temperature sensor can be suppressed, and the measurement accuracy can be improved.
In addition, since the measurement cell has a flat plate shape with a simple structure, the measurement cell can be made cheaper and easier to clean than, for example, a square cell called a cuvette.

温度センサを用いた測定する具体的な実施態様としては、前記温度センサにより検出された温度を用いて前記分散媒の粘性を算出し、その粘性を用いて粒子の物性を示す物性値を算出する演算装置をさらに備えている構成が挙げられる。   As a specific embodiment for measuring using a temperature sensor, the viscosity of the dispersion medium is calculated using the temperature detected by the temperature sensor, and the physical property value indicating the physical properties of the particles is calculated using the viscosity. An example of the configuration further includes an arithmetic device.

ところで、粒子には、温度によってその物性が変わるものや、温度が変わると凝集状態が変わるものなどがある。
そこで、前記測定セル又は前記セルホルダに設けられて、前記測定セルを加熱又は冷却する温調機構をさらに備えていることが好ましい。
このような構成であれば、粒子の物性を任意の温度で測定することができ、温度による物性の変化や温度による凝集状態の変化を観測することが可能となる。
By the way, there are particles whose physical properties change depending on the temperature, and particles whose aggregation state changes when the temperature changes.
Therefore, it is preferable to further include a temperature control mechanism that is provided in the measurement cell or the cell holder and heats or cools the measurement cell.
With such a configuration, it is possible to measure the physical properties of the particles at an arbitrary temperature, and it is possible to observe changes in physical properties due to temperature and changes in aggregation state due to temperature.

前記温度センサが、前記測定セルに設けられており、前記温度センサが接続される接続端子が、前記セルホルダに設けられており、前記セルホルダが前記測定セルを保持することで、前記温度センサが前記接続端子に接続されることが好ましい。
このような構成であれば、温度センサを接続端子に接続することで、測定セルがセルホルダに対して位置決めされる。これにより、光照射部からの光を測定セルの決められた位置に照射するとともにその位置に測定対象を載せるようにすれば、測定対象と温度センサとの相対位置関係や、測定対象と光が照射される位置との相対位置関係が変わらず、測定誤差(系統誤差)を抑制することができる。
The temperature sensor is provided in the measurement cell, a connection terminal to which the temperature sensor is connected is provided in the cell holder, and the cell holder holds the measurement cell, whereby the temperature sensor is It is preferable to be connected to a connection terminal.
If it is such a structure, a measurement cell will be positioned with respect to a cell holder by connecting a temperature sensor to a connection terminal. As a result, if the light from the light irradiator is irradiated to a predetermined position of the measurement cell and the measurement object is placed at that position, the relative positional relationship between the measurement object and the temperature sensor, the measurement object and the light are The relative positional relationship with the irradiated position does not change, and measurement errors (systematic errors) can be suppressed.

前記セルホルダが、前記測定セルを下方から光が照射されるように保持するものであり、前記測定セルが、透光性を有したものであり、前記光照射部が、前記セルホルダの下方に設けられて前記測定セルの下面に光を照射するように構成されていることが好ましい。
このような構成であれば、光照射部をセルホルダの下方に設けてあるので、セルホルダの上方に、測定セルをセルホルダに載置したり、載置されたセルホルダに測定試料を滴下するための作業スペースを確保することができ、作業性が良い。
The cell holder holds the measurement cell so that light is irradiated from below, the measurement cell has translucency, and the light irradiation unit is provided below the cell holder. It is preferable that the lower surface of the measurement cell is irradiated with light.
In such a configuration, since the light irradiation unit is provided below the cell holder, the work for placing the measurement cell on the cell holder or dropping the measurement sample on the placed cell holder is provided above the cell holder. Space can be secured and workability is good.

上述の作業スペースをより大きく確保するためには、前記光検出部が、前記セルホルダの下方に設けられて、前記測定試料で散乱した散乱光のうち、前記測定セルの下面を通過する散乱光を検出することが好ましい。   In order to secure a larger working space as described above, the light detection unit is provided below the cell holder, and out of scattered light scattered by the measurement sample, scattered light passing through the lower surface of the measurement cell. It is preferable to detect.

光照射部及び光検出部の配置によっては、光照射部から射出された光のうち測定セルで反射した反射光が光検出部で検出されてしまい、検出すべき散乱光強度に誤差が生じ得る。
そこで、測定精度を担保するためには、前記光検出部が、前記光照射部から射出された光のうち前記測定セルで反射した反射光を検出しない位置に設けられていることが好ましい。
Depending on the arrangement of the light irradiation unit and the light detection unit, the reflected light reflected by the measurement cell in the light emitted from the light irradiation unit may be detected by the light detection unit, and an error may occur in the scattered light intensity to be detected. .
Therefore, in order to ensure measurement accuracy, it is preferable that the light detection unit is provided at a position where the reflected light reflected by the measurement cell among the light emitted from the light irradiation unit is not detected.

このように構成した本発明によれば、温度センサを用いた測定精度の向上を図りつつ、測定セルを安価で洗浄しやすいものにすることができる。   According to the present invention configured as described above, it is possible to make the measurement cell inexpensive and easy to clean while improving the measurement accuracy using the temperature sensor.

本発明の一実施形態における粒子物性測定装置を示す模式図。The schematic diagram which shows the particle | grain physical property measuring apparatus in one Embodiment of this invention. 同実施形態における測定セルを示す模式図。The schematic diagram which shows the measurement cell in the embodiment. その他の実施形態における粒子物性測定装置を示す模式図。The schematic diagram which shows the particle | grain physical property measuring apparatus in other embodiment. その他の実施形態における測定セルを示す模式図。The schematic diagram which shows the measurement cell in other embodiment. その他の実施形態における測定セルを示す模式図。The schematic diagram which shows the measurement cell in other embodiment. その他の実施形態における測定セルを示す模式図。The schematic diagram which shows the measurement cell in other embodiment. その他の実施形態における測定セルを示す模式図。The schematic diagram which shows the measurement cell in other embodiment. その他の実施形態における測定セルを示す模式図。The schematic diagram which shows the measurement cell in other embodiment. その他の実施形態における測定セルを示す模式図。The schematic diagram which shows the measurement cell in other embodiment. その他の実施形態における測定セルを示す模式図。The schematic diagram which shows the measurement cell in other embodiment. その他の実施形態における測定セルを示す模式図。The schematic diagram which shows the measurement cell in other embodiment.

100・・・粒子物性測定装置
X ・・・測定試料
10 ・・・測定セル
20 ・・・セルホルダ
30 ・・・光照射部
40 ・・・光検出部
5 ・・・温度センサ
51 ・・・熱電対
6 ・・・温調機構
DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 ... Particle physical property measuring apparatus X ... Measurement sample 10 ... Measurement cell 20 ... Cell holder 30 ... Light irradiation part 40 ... Photodetection part 5 ... Temperature sensor 51 ... Thermoelectric Pair 6 ... Temperature control mechanism

以下に本発明に係る粒子物性測定装置の一実施形態について図面を参照して説明する。   An embodiment of a particle property measuring apparatus according to the present invention will be described below with reference to the drawings.

本実施形態に係る粒子物性測定装置100は、例えば粒子のブラウン運動に起因して発生する散乱光の揺らぎに基づいて粒子径分布を測定する粒子径分布測定装置であり、図1に示すように、水などの分散媒に粒子群を分散させた測定試料Xが載せられる測定セル10と、測定セル10が設置されるセルホルダ20と、滴下された測定試料Xに光を照射する光照射部30と、これにより生じる散乱光を検出する光検出部40と、光検出部40により検出された散乱光の時間変化に基づいて粒子径分布を算出する演算装置Cとを具備する。   The particle physical property measuring apparatus 100 according to the present embodiment is a particle diameter distribution measuring apparatus that measures the particle diameter distribution based on, for example, fluctuations in scattered light generated due to the Brownian motion of particles, as shown in FIG. A measurement cell 10 on which a measurement sample X in which a particle group is dispersed in a dispersion medium such as water is placed, a cell holder 20 in which the measurement cell 10 is installed, and a light irradiation unit 30 that irradiates the dropped measurement sample X with light. And a light detection unit 40 that detects scattered light generated thereby, and an arithmetic device C that calculates a particle size distribution based on a temporal change of the scattered light detected by the light detection unit 40.

測定セル10は、図1に示すように、平板状のものであり、一方の面板部11(以下、上面11という)に測定試料Xが1〜数滴ほど滴下される。ここでいう平板状のものとは、完全な平板に限らず、平板に凹部や凸部が設けられたものや、曲面を有しているものも含む概念である。
測定セル10の上面11において測定試料Xが滴下される箇所は限らないが、ここでは図2に示すように、目安として上面11の中央部を測定試料Xが滴下される滴下領域Rに設定してある。ここでの滴下領域Rは、所定の滴下数又は所定量の測定試料Xを上面11に滴下した場合に、この上面11において測定試料Xが接触している領域或いはそれよりもやや大きめに設定した領域である。なお、滴下された測定試料Xは表面張力によって盛り上がった状態で上面11に保持される。
As shown in FIG. 1, the measurement cell 10 has a flat plate shape, and one to several drops of the measurement sample X are dropped on one face plate portion 11 (hereinafter referred to as the upper surface 11). The flat plate here is not only a complete flat plate but also a concept including a flat plate provided with a concave portion or a convex portion or a curved surface.
Although the location where the measurement sample X is dropped on the upper surface 11 of the measurement cell 10 is not limited, here, as shown in FIG. 2, the central portion of the upper surface 11 is set as a dropping region R where the measurement sample X is dropped as a guide. It is. The dropping region R here is set to a region where the measurement sample X is in contact with the upper surface 11 or slightly larger than that when a predetermined number of drops or a predetermined amount of the measurement sample X is dropped onto the upper surface 11. It is an area. The dropped measurement sample X is held on the upper surface 11 in a state of rising due to surface tension.

本実施形態の測定セル10は、透光性を有し、他方の面板部12(以下、下面12という)に光が照射されて、その光を上面11に透過するものであり、具体的にはガラスプレート等の平面視矩形状の透明基板である。なお、測定セル10の端部などには、滴下される測定試料Xの種類を識別したり、測定セル10の上面11又は下面12を識別するためのマーカ13(色や印など)が設けられている。ここでは、測定セル10の端部がユーザにより把持される把持部であり、この把持部の上面11側に前記マーカ13が設けられている。   The measurement cell 10 of the present embodiment has translucency, and is irradiated with light on the other face plate portion 12 (hereinafter referred to as the lower surface 12), and transmits the light to the upper surface 11. Specifically, Is a transparent substrate having a rectangular shape in plan view, such as a glass plate. A marker 13 (color, mark, etc.) for identifying the type of measurement sample X to be dropped or identifying the upper surface 11 or the lower surface 12 of the measurement cell 10 is provided at the end of the measurement cell 10 or the like. ing. Here, the end portion of the measurement cell 10 is a grip portion gripped by the user, and the marker 13 is provided on the upper surface 11 side of the grip portion.

セルホルダ20は、図2に示すように、測定セル10を保持するものであり、ここでは測定セル10が上方から載置される載置面21を有している。この載置面21に載置された測定セル10は、水平な状態で保持される。
具体的にこのセルホルダ20は、測定セル10がセットされる段部が形成されたものであり、ここでは上述した載置面21と、載置面21に載置された測定セル10の側面が接触する被接触面22とによって前記段部を形成してある。
As shown in FIG. 2, the cell holder 20 holds the measurement cell 10, and here has a placement surface 21 on which the measurement cell 10 is placed from above. The measurement cell 10 placed on the placement surface 21 is held in a horizontal state.
Specifically, the cell holder 20 is formed with a step portion on which the measurement cell 10 is set. Here, the mounting surface 21 described above and the side surface of the measurement cell 10 mounted on the mounting surface 21 are provided. The step portion is formed by the contacted surface 22 that comes into contact.

載置面21は、測定セル10の下面12と同じ形状(ここでは平面視矩形状)であり、その中央部に光が通過する光通過孔21hが形成されている。これにより、載置面21全体と測定セル10の下面12全体とを重ね合わせることで、光通過孔21hが測定セル10の中央部の下方、すなわち滴下領域Rの下方に位置することになる。   The mounting surface 21 has the same shape as the lower surface 12 of the measurement cell 10 (in this case, a rectangular shape in plan view), and a light passage hole 21h through which light passes is formed at the center. As a result, the entire mounting surface 21 and the entire lower surface 12 of the measurement cell 10 are overlapped, so that the light passage hole 21 h is positioned below the center of the measurement cell 10, that is, below the dropping region R.

光照射部30は、図1に示すように、セルホルダ20の下方に配置されており、上述した光通過孔21hに向かって光を射出することで、その光を測定セル10を透過させて測定試料Xに照射するものである。具体的にこの光照射部30は、光源たるレーザ装置31と、レーザ装置31から射出されたレーザ光Lを光通過孔21hに向かって反射させる反射ミラー32とを備えており、ここでは測定セル10の下面12で反射したレーザ光Lがレーザ装置31に戻ることを防ぐべく、レーザ光Lを測定セル10の下面12に対して斜めに照射するように配置されている。   As shown in FIG. 1, the light irradiation unit 30 is disposed below the cell holder 20, and emits light toward the light passage hole 21 h described above, thereby transmitting the light through the measurement cell 10 and measuring the light. The sample X is irradiated. Specifically, the light irradiation unit 30 includes a laser device 31 as a light source and a reflection mirror 32 that reflects the laser light L emitted from the laser device 31 toward the light passage hole 21h. In order to prevent the laser beam L reflected by the lower surface 12 of the laser beam 10 from returning to the laser device 31, the laser beam L is disposed so as to be obliquely applied to the lower surface 12 of the measurement cell 10.

光検出部40は、図1に示すように、セルホルダ20の下方に配置されており、測定試料Xで散乱した散乱光のうち光通過孔21hを通過した散乱光を検出するものである。具体的にこの光検出部40は、受光部たるレンズ41と、レンズ41により平行化された散乱光を伝達する光ファイバ42と、光ファイバ42により伝達された散乱光を検出する光検出器43とを備える。
本実施形態の光検出部40は、光照射部30から射出された後、測定セル10の下面12で反射したレーザ光Lを検出しない位置に設けられている。具体的には受光部たるレンズ41を反射光の光路から変位させた位置に設けてある。ここでのレンズ41は測定セル10の下面12を斜め下方から臨むように配置されている。
As shown in FIG. 1, the light detection unit 40 is disposed below the cell holder 20 and detects scattered light that has passed through the light passage hole 21 h among scattered light scattered by the measurement sample X. Specifically, the light detection unit 40 includes a lens 41 as a light receiving unit, an optical fiber 42 that transmits scattered light collimated by the lens 41, and a photodetector 43 that detects the scattered light transmitted by the optical fiber 42. With.
The light detection unit 40 of the present embodiment is provided at a position where the laser light L emitted from the light irradiation unit 30 and reflected by the lower surface 12 of the measurement cell 10 is not detected. Specifically, the lens 41 serving as the light receiving unit is provided at a position displaced from the optical path of the reflected light. The lens 41 here is disposed so as to face the lower surface 12 of the measurement cell 10 from obliquely below.

ここでは、前記光検出器43が、検出した散乱光の時間変化に基づき自己相関関数を算出し、この自己相関関数を示す自己相関データを後述する演算装置Cに送信するようにしてある。   Here, the photodetector 43 calculates an autocorrelation function based on the temporal change of the detected scattered light, and transmits autocorrelation data indicating the autocorrelation function to the arithmetic unit C described later.

演算装置Cは、物理的に言えば、CPU、メモリ、入出力インターフェース等を備えた汎用乃至専用のコンピュータであり、前記メモリの所定領域に格納されたプログラムに従ってCPUや周辺機器が協働することにより、上述した光検出器43により算出された自己相関データを取得して、この自己相関データが示す自己相関関数に所定の演算処理を行うことで粒子径分布を算出する。   The arithmetic device C is physically a general purpose or dedicated computer having a CPU, a memory, an input / output interface, etc., and the CPU and peripheral devices cooperate in accordance with a program stored in a predetermined area of the memory. Thus, the autocorrelation data calculated by the photodetector 43 described above is acquired, and the particle size distribution is calculated by performing a predetermined calculation process on the autocorrelation function indicated by the autocorrelation data.

然して、本実施形態の粒子物性測定装置100は、図1及び図2に示すように、測定セル10に設けられた温度センサ5を具備している。   However, the particle physical property measuring apparatus 100 of the present embodiment includes the temperature sensor 5 provided in the measurement cell 10 as shown in FIGS. 1 and 2.

温度センサ5としては、サーミスタや白金測温抵抗体を用いたものなどを挙げることができるが、ここでは熱電対51を用いており、この熱電対51の測温接点を上述した滴下領域Rの近傍に設けて、滴下領域Rの温度を検出できるようにしている。
ここでの熱電対51は、測定セル10の上面11に設けられた線状のものである。より具体的には、一対の接続端子(以下、セル側端子a1という)を測定セル10の上面11の縁部に設けて、これらのセル側端子a1それぞれから滴下領域Rに向かって熱電対51を延ばしている。
Examples of the temperature sensor 5 include those using a thermistor or a platinum resistance thermometer, but here, a thermocouple 51 is used, and a temperature measuring contact of the thermocouple 51 is provided in the dropping region R described above. It is provided in the vicinity so that the temperature of the dropping region R can be detected.
Here, the thermocouple 51 is a linear one provided on the upper surface 11 of the measurement cell 10. More specifically, a pair of connection terminals (hereinafter referred to as cell side terminals a1) are provided at the edge of the upper surface 11 of the measurement cell 10, and the thermocouple 51 is directed from each of these cell side terminals a1 toward the dropping region R. Is extended.

本実施形態では、上述したセルホルダ20に熱電対51が接続される一対の接続端子(以下、ホルダ側端子b1という)を基準接点として設けてある。具体的にこれらのホルダ側端子b1は、上述したセルホルダ20の被接触面22に設けられており、測定セル10の下面12全体を載置面21に重ねあわせることで、セル側端子a1が電気的に接続されるように配置されている。
これにより、測定セル10を載置面21に載置してセル側端子a1とホルダ側端子b1とを接続することで、ホルダ側端子b1間に生じる電位差に基づいて滴下領域R又はその近傍の温度を検出することができる。
In the present embodiment, a pair of connection terminals (hereinafter referred to as holder side terminals b1) to which the thermocouple 51 is connected to the cell holder 20 described above are provided as reference contacts. Specifically, these holder-side terminals b1 are provided on the contacted surface 22 of the cell holder 20 described above, and the cell-side terminal a1 is electrically connected by placing the entire lower surface 12 of the measurement cell 10 on the mounting surface 21. Are arranged to be connected to each other.
Thereby, by mounting the measurement cell 10 on the mounting surface 21 and connecting the cell side terminal a1 and the holder side terminal b1, the dropping region R or the vicinity thereof is based on the potential difference generated between the holder side terminals b1. The temperature can be detected.

ここでは、温度センサ5が検出温度を上述した演算装置Cに送信し、演算装置Cが前記検出温度を用いて分散媒の粘性を算出して、この粘性と上述した自己相関関数とを用いて粒子の物性を示す物性値(ここでは粒子径分布)を算出するようにしてある。   Here, the temperature sensor 5 transmits the detected temperature to the arithmetic device C described above, the arithmetic device C calculates the viscosity of the dispersion medium using the detected temperature, and uses this viscosity and the autocorrelation function described above. A physical property value (in this case, particle size distribution) indicating the physical properties of the particles is calculated.

本実施形態の粒子物性測定装置100は、測定セル10を加熱する温調機構6をさらに具備している。この温調機構6は、発熱抵抗体たる電熱線ヒータ61と、電熱線ヒータ61に電圧を印加する温度制御装置62とを備えている。   The particle physical property measuring apparatus 100 of the present embodiment further includes a temperature control mechanism 6 that heats the measurement cell 10. The temperature adjustment mechanism 6 includes a heating wire heater 61 that is a heating resistor, and a temperature control device 62 that applies a voltage to the heating wire heater 61.

電熱線ヒータ61は、ここでは測定セル10の上面11に設けられた線状のものである。より具体的には、一対の接続端子(以下、第2セル側端子a2という)を測定セル10の上面11の縁部に設けて、これらの第2セル側端子a2それぞれから滴下領域Rを取り囲むように電熱線ヒータ61を設けてある。
なお、上述したホルダ側端子b1と同様、測定セル10をセルホルダ20の載置面21に載置することで、前記第2セル側端子a2が電気的に接続される一対の接続端子(以下、第2ホルダ側端子b2という)を被接触面22に設けてある。
The heating wire heater 61 is a linear thing provided in the upper surface 11 of the measurement cell 10 here. More specifically, a pair of connection terminals (hereinafter referred to as second cell side terminals a2) is provided at the edge of the upper surface 11 of the measurement cell 10, and the dropping region R is surrounded by each of the second cell side terminals a2. Thus, a heating wire heater 61 is provided.
In addition, like the holder side terminal b1 described above, by placing the measurement cell 10 on the placement surface 21 of the cell holder 20, a pair of connection terminals (hereinafter, referred to as the second cell side terminal a2) are electrically connected. The second holder side terminal b <b> 2) is provided on the contacted surface 22.

温度制御装置62は、物理的に言えば、少なくとも電子基板を備えたものであり、ここではその他にCPU、メモリ等を備え、前記メモリの所定領域に格納されたプログラムに従ってCPUや周辺機器が協働することにより、温度センサ5により検出される検出温度を取得して、この検出温度が予め設定された目標温度となるように、電熱線ヒータ61に印加する電圧を制御する。
なお、ここでは温度制御装置62をセルホルダ20に設けてあるが、温度制御装置62をセルホルダ20とは別に設けても良いし、温度制御装置62としての機能を上述した図示しない演算装置に備えさせても良い。
Physically speaking, the temperature control device 62 is provided with at least an electronic board. In addition, the temperature control device 62 includes a CPU, a memory, and the like, and the CPU and peripheral devices cooperate in accordance with a program stored in a predetermined area of the memory. By operating, the detected temperature detected by the temperature sensor 5 is acquired, and the voltage applied to the heating wire heater 61 is controlled so that the detected temperature becomes a preset target temperature.
Here, the temperature control device 62 is provided in the cell holder 20, but the temperature control device 62 may be provided separately from the cell holder 20, and the function as the temperature control device 62 is provided in the arithmetic device (not shown) described above. May be.

このように構成された本実施形態に係る粒子物性測定装置100によれば、測定セル10に温度センサ5を設けているので、検出される温度に基づいて分散媒の粘性を算出することができ、この粘性を用いて粒子径分布を算出することで、測定精度の向上を図れる。
そのうえ、測定セル10として構造が簡単な平板状のものを用いているので、例えばキュベットと呼ばれる角型のセルと比較して、測定セル10が安価で洗浄がしやすい。特に、測定試料Xが少量の場合に用いられるキュベットは高価で非常に洗浄しにくいため、上記の作用効果は測定試料Xが少量であるほど顕著に発揮される。
According to the particle physical property measuring apparatus 100 according to the present embodiment configured as described above, since the temperature sensor 5 is provided in the measurement cell 10, the viscosity of the dispersion medium can be calculated based on the detected temperature. By calculating the particle size distribution using this viscosity, the measurement accuracy can be improved.
In addition, since a flat plate having a simple structure is used as the measurement cell 10, the measurement cell 10 is cheaper and easier to clean than a square cell called a cuvette, for example. In particular, the cuvette used when the measurement sample X is a small amount is expensive and very difficult to clean, so the above-described effects are more remarkable as the measurement sample X is a small amount.

また、測定セル10に電熱線ヒータ61を設けるとともに、この熱電線ヒータに印加する電圧を温度制御装置62によって制御させているので、測定セル10を任意の温度に調整することができ、温度による物性の変化や温度による凝集状態の変化を観測することが可能となる。   In addition, since the heating cell heater 61 is provided in the measurement cell 10 and the voltage applied to the heating wire heater is controlled by the temperature control device 62, the measurement cell 10 can be adjusted to an arbitrary temperature, depending on the temperature. It is possible to observe changes in physical properties and changes in the aggregation state due to temperature.

さらに、測定セル10の下面12をセルホルダ20の載置面21に重ね合わせることで、熱電対51のセル側端子a1がホルダ側端子b1に接続されるとともに、電熱線ヒータ61の第2セル側端子a2が第2ホルダ側端子b2に接続されるので、測定セル10の温度検出や温調を簡単に行うことができる。
また、セル側端子a1や第2セル側端子a2をホルダ側端子b1や第2ホルダ側端子b2に接続することで、測定セル10がセルホルダ20に対して位置決めされる。これにより、測定セル10に設定された滴下領域Rと光照射部30からのレーザ光Lが照射される領域との位置ずれを防ぐことができ、こうした位置ずれによる測定誤差(系統誤差)を抑制することができる。
Furthermore, the cell-side terminal a1 of the thermocouple 51 is connected to the holder-side terminal b1 by superimposing the lower surface 12 of the measurement cell 10 on the mounting surface 21 of the cell holder 20, and the second cell side of the heating wire heater 61 is connected. Since the terminal a2 is connected to the second holder side terminal b2, the temperature detection and temperature adjustment of the measurement cell 10 can be easily performed.
Further, the measurement cell 10 is positioned with respect to the cell holder 20 by connecting the cell side terminal a1 and the second cell side terminal a2 to the holder side terminal b1 and the second holder side terminal b2. As a result, it is possible to prevent positional deviation between the dropping region R set in the measurement cell 10 and the region irradiated with the laser light L from the light irradiation unit 30, and suppress measurement errors (systematic errors) due to such positional deviation. can do.

そのうえ、光照射部30や光検出部40をセルホルダ20の下方に設けてあるので、セルホルダ20の上方に、測定セル10をセルホルダ20に載置したり、載置されたセルホルダ20に測定試料Xを滴下するための作業スペースを確保することができ、作業性が良い。   In addition, since the light irradiation unit 30 and the light detection unit 40 are provided below the cell holder 20, the measurement cell 10 is placed on the cell holder 20 above the cell holder 20, or the measurement sample X is placed on the placed cell holder 20. The working space for dripping can be secured, and the workability is good.

加えて、光照射部30から射出された光のうち測定セル10の下面12で反射した反射光の光路から受光部たるレンズ41を変位させているので、反射光が光検出部40で検出されてしまうことを避けることができ、反射光による測定誤差を抑えることができる。   In addition, since the lens 41 serving as the light receiving unit is displaced from the optical path of the reflected light reflected from the lower surface 12 of the measurement cell 10 out of the light emitted from the light irradiation unit 30, the reflected light is detected by the light detection unit 40. Measurement error due to reflected light can be suppressed.

さらに加えて、電熱線ヒータ61を滴下領域Rを取り囲むように設けてあるので、滴下領域R全体を均等に加熱することができる。   In addition, since the heating wire heater 61 is provided so as to surround the dropping region R, the entire dropping region R can be heated uniformly.

そのうえ、例えばタンパク質を測定対象とした場合、温調機構6によりタンパク質の温度を変化させていくことで、タンパク質の凝集状態等、タンパク質構造の変化を観察することができる。   In addition, for example, when protein is a measurement target, changes in protein structure such as the aggregation state of the protein can be observed by changing the temperature of the protein by the temperature control mechanism 6.

なお、本発明は前記実施形態に限定されるものではない。   In addition, this invention is not limited to the said embodiment.

例えば、前記実施形態では、温度センサ5を測定セル10に設けていたが、図3に示すように、セルホルダ20に温度センサ5を設けても良い。この場合、温度センサ5はセルホルダ20に設置された測定セル10に接触することが好ましく、ここでは載置面21に設けてある。
また、温調機構6を構成する電熱線ヒータ61に関しても同様であり、同図3に示すように、セルホルダ20に設けても良い。この場合も、電熱線ヒータ61はセルホルダ20に設置された測定セル10に接触することが好ましく、ここでは載置面21に設けてある。
For example, although the temperature sensor 5 is provided in the measurement cell 10 in the embodiment, the temperature sensor 5 may be provided in the cell holder 20 as shown in FIG. In this case, the temperature sensor 5 is preferably in contact with the measurement cell 10 installed in the cell holder 20, and is provided on the mounting surface 21 here.
The same applies to the heating wire heater 61 constituting the temperature adjustment mechanism 6, and it may be provided in the cell holder 20 as shown in FIG. 3. In this case as well, the heating wire heater 61 is preferably in contact with the measurement cell 10 installed in the cell holder 20, and is provided on the mounting surface 21 here.

前記実施形態の温調機構6は、線状の電熱線ヒータ61を用いたものであったが、例えば金属箔からなる面状のヒータ63を用いたものであっても良い。
この場合、面状のヒータ63は、例えば図4(a)に示すように、測定セル10の側面に設けられていても良いし、図4(b)に示すように、測定セル10の上面11に設けられていても良いし、図示しないが測定セル10の下面12に設けられていても良い。なお、測定セル10の上面11に設ける場合は、面状のヒータ63には測定試料Xが滴下される滴下穴63hを開けておくことが好ましい。
The temperature control mechanism 6 of the above embodiment uses the linear heating wire heater 61, but may use a planar heater 63 made of, for example, a metal foil.
In this case, for example, the planar heater 63 may be provided on the side surface of the measurement cell 10 as shown in FIG. 4A, or the upper surface of the measurement cell 10 as shown in FIG. 11 may be provided on the lower surface 12 of the measurement cell 10 although not shown. When provided on the upper surface 11 of the measurement cell 10, it is preferable to make a dropping hole 63 h into which the measurement sample X is dropped in the planar heater 63.

さらに、熱電対51の配置としては、図5に示すように、測定セル10の側面などに熱電対51を差し込むための差込孔10hを形成しておき、熱電対51を前記差込孔10hから差し込んで測定セル10の内部に配置しても良い。なお、この熱電対51は、一対の線状金属の先端に箔状金属を設けたものである。   Furthermore, as shown in FIG. 5, the thermocouple 51 is arranged such that an insertion hole 10 h for inserting the thermocouple 51 is formed on the side surface of the measurement cell 10, and the thermocouple 51 is connected to the insertion hole 10 h. May be inserted into the measuring cell 10. The thermocouple 51 is obtained by providing a foil metal at the tip of a pair of linear metals.

また、測定セル10は、図6に示すように、測定試料Xが滴下される凹部14が形成されていても良い。この場合、測定セル10としては、凹部14を塞ぐように設けられて、測定試料Xが流れ出ることを防ぐガラスプレートなどの被覆部材15を備えていても良い。   Moreover, as shown in FIG. 6, the measurement cell 10 may have a recess 14 into which the measurement sample X is dropped. In this case, the measurement cell 10 may include a covering member 15 such as a glass plate that is provided so as to close the recess 14 and prevents the measurement sample X from flowing out.

さらに、測定セル10は、図7に示すように、測定セル10の外周部に設けられて、滴下された測定試料Xが流れ落ちることを防ぐ流れ落ち防止部16が設けられていても良い。   Furthermore, as shown in FIG. 7, the measurement cell 10 may be provided on the outer periphery of the measurement cell 10 and may be provided with a flow-off prevention unit 16 that prevents the dropped measurement sample X from flowing down.

前記実施形態の測定セル10は平面視矩形状であったが、例えば図8に示すように平面視円形状や、図示しないが平面視多角形状や平面視楕円形状など、測定セル10の形状は適宜変更して構わない。   Although the measurement cell 10 of the above embodiment has a rectangular shape in plan view, for example, the shape of the measurement cell 10 such as a circular shape in plan view as shown in FIG. It may be changed as appropriate.

さらに、測定セル10は、図9に示すように、厚み方向に積層させた平板状の基板10a、10b、10cを複数枚有したものであっても良い。具体的にこの測定セル10は、最上段に位置する第1基板10aの上面11aに測定試料Xが滴下されるものであり、この第1基板10aの下段に位置する第2基板10bの上面11bに熱電対51や電熱線ヒータ61を設けてある。
このような構成であれば、第2基板10bの上面11bに設けられた熱電対51や電熱線ヒータ61が第1基板10aの下面に接触するので、第1基板10aの温度検出や温調を精度良く行いつつ、熱電対51や電熱線ヒータ61に測定試料Xが付着してしまうことを防ぐことができる。
Furthermore, as shown in FIG. 9, the measurement cell 10 may have a plurality of flat substrates 10a, 10b, and 10c stacked in the thickness direction. Specifically, in the measurement cell 10, the measurement sample X is dropped on the upper surface 11a of the first substrate 10a located at the uppermost stage, and the upper surface 11b of the second substrate 10b located at the lower stage of the first substrate 10a. Are provided with a thermocouple 51 and a heating wire heater 61.
With such a configuration, since the thermocouple 51 and the heating wire heater 61 provided on the upper surface 11b of the second substrate 10b are in contact with the lower surface of the first substrate 10a, temperature detection and temperature control of the first substrate 10a are performed. It is possible to prevent the measurement sample X from adhering to the thermocouple 51 and the heating wire heater 61 while performing with high accuracy.

また、前記実施形態のセルホルダ20は、測定セル10が載置される載置面21を有していたが、セルホルダ20としては測定セル10を所望の位置に保持できるものであれば良く、例えば図9に示すように、測定セル10を側方から挟み込んで保持する一対の保持部材20a、20bを有したものであっても良い。   In addition, the cell holder 20 of the embodiment has the placement surface 21 on which the measurement cell 10 is placed. However, the cell holder 20 may be any one that can hold the measurement cell 10 in a desired position. As shown in FIG. 9, the measuring cell 10 may be provided with a pair of holding members 20a and 20b that hold the measurement cell 10 from the side.

さらにセルホルダ20としては、図10に示すように、載置面21との間で測定セル10を挟み込んで保持する挟込部材23を有していても良い。
具体的にこの挟込部材23は、測定セル10を載置面21に向かって押し付けるように設けられた弾性部材であり、ここでは金属製のもので電熱線ヒータ61が接続される第2ホルダ側接続端子b2として兼用されている。なお、この挟込部材23を熱電対51が接続される第1ホルダ側接続端子として兼用しても良い。
Further, as shown in FIG. 10, the cell holder 20 may have a sandwiching member 23 that sandwiches and holds the measurement cell 10 with the mounting surface 21.
Specifically, the sandwiching member 23 is an elastic member provided so as to press the measurement cell 10 toward the placement surface 21, and here is a second holder made of metal and connected to the heating wire heater 61. Also used as the side connection terminal b2. The sandwiching member 23 may also be used as a first holder side connection terminal to which the thermocouple 51 is connected.

前記実施形態の温調機構6は、測定セルを加熱するものであったが、例えば測定セルに設けられたペルチェ素子を備え、測定セルを冷却するように構成されていても良い。   Although the temperature control mechanism 6 of the said embodiment heated a measurement cell, it may be comprised, for example, provided with the Peltier device provided in the measurement cell, and cooling a measurement cell.

前記実施形態では、光照射部をセルホルダの下方に配置していたが、光照射部の配置は適宜変更可能であり、例えばセルホルダの上方に配置して上方から測定試料に光を照射するようにしても良いし、セルホルダの側方に配置して側方から測定試料に光を照射するようにしても良い。これらの場合、測定セルは透光性を有していなくても良い。   In the above-described embodiment, the light irradiation unit is arranged below the cell holder. However, the arrangement of the light irradiation unit can be appropriately changed. For example, the light irradiation unit is arranged above the cell holder so that the measurement sample is irradiated with light from above. Alternatively, it may be arranged on the side of the cell holder so that the measurement sample is irradiated with light from the side. In these cases, the measurement cell may not have translucency.

前記実施形態では、光検出部をセルホルダの下方に配置していたが、光検出部の配置は適宜変更可能であり、例えばセルホルダの上方や側方に配置しても良い。   In the above-described embodiment, the light detection unit is disposed below the cell holder. However, the arrangement of the light detection unit can be changed as appropriate, and may be disposed above or on the side of the cell holder, for example.

前記実施形態では、粒子物性測定装置を粒子径分布測定装置として説明したが、ゼータ電位を測定する装置、粒子の個数を測定する装置、粒子の異方性を測定する装置、ゲル構造(ゲルの網目距離など)を測定する装置、粒子間相互作用を測定する装置などとしても良い。
なお、ゼータ電子を測定する場合の粒子物性測定装置としては、図11に示すように、測定セル10に設けられて粒子に電界を一対の電極7を備えていれば良い。なお、一対の電極7は、測定セル10の上面11、下面12、内部の何れに設けても良いし、セルホルダ(不図示)に設けても良い。
In the above-described embodiment, the particle property measuring device is described as a particle size distribution measuring device. However, a device for measuring zeta potential, a device for measuring the number of particles, a device for measuring particle anisotropy, a gel structure (gel It is also possible to use a device for measuring a mesh distance, a device for measuring an interaction between particles, or the like.
In addition, as a particle | grain physical property measuring apparatus in the case of measuring zeta-electron, as shown in FIG. In addition, a pair of electrode 7 may be provided in any of the upper surface 11, the lower surface 12, and the inside of the measurement cell 10, and may be provided in a cell holder (not shown).

なお、上述した測定セルも本発明の1つである。
すなわち、本発明に係る測定セルは、分散媒に粒子群を分散させた測定試料に光を照射する光照射部と、この光の照射により生じる二次光を検出する光検出部とを具備し、前記二次光の時間変化に基づき粒子の物性を測定する粒子物性測定装置に用いられる測定セルであって、前記測定試料が載せられるとともに温度センサが設けられた平板状をなすものであることを特徴とする。
The measurement cell described above is also one aspect of the present invention.
That is, a measurement cell according to the present invention includes a light irradiation unit that irradiates light to a measurement sample in which a particle group is dispersed in a dispersion medium, and a light detection unit that detects secondary light generated by the light irradiation. , A measurement cell used in a particle physical property measuring apparatus for measuring physical properties of particles based on the temporal change of the secondary light, and having a flat plate shape on which the measurement sample is mounted and a temperature sensor is provided. It is characterized by.

二次光の時間変化に基づき粒子の物性を測定する装置としては、ラマン光(可視光)を二次光として検出するラマン分光分析装置や、蛍光を二次光として検出する蛍光分光分析装置などが挙げられる。
このような装置においては、光検出器として例えばCCD等を用いるとともに、測定セルと光検出器との間に分光器やフィルタ等を設けておくことが好ましい。
Devices that measure the physical properties of particles based on temporal changes in secondary light include Raman spectroscopic devices that detect Raman light (visible light) as secondary light, fluorescent spectroscopic devices that detect fluorescence as secondary light, etc. Is mentioned.
In such an apparatus, it is preferable to use a CCD or the like as the photodetector, and to provide a spectroscope, a filter, or the like between the measurement cell and the photodetector.

さらに、粒子物性測定装置としては、測定セルを走査する走査機構をさらに備えていても良い。
このような構成であれば、測定試料の二次元情報を得ることができ、粒子群の凝集状態を把握することができる。
Further, the particle property measuring apparatus may further include a scanning mechanism for scanning the measurement cell.
With such a configuration, two-dimensional information of the measurement sample can be obtained, and the aggregation state of the particle group can be grasped.

加えて、粒子物性測定装置としては、散乱光、ラマン光、及び蛍光それぞれを検出して粒子物性を測定するものであっても良い。   In addition, the particle physical property measuring apparatus may measure the particle physical property by detecting each of scattered light, Raman light, and fluorescence.

その他、本発明は前記各実施形態に限られないし、その各部分構成を組み合わせても良く、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であるのは言うまでもない。   In addition, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and the respective partial configurations may be combined, and it goes without saying that various modifications can be made without departing from the spirit of the invention.

本発明によれば、温度センサを用いた測定精度の向上を図りつつ、測定セルを安価で洗浄しやすいものにすることができる粒子物性測定装置を提供できる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the particle | grain physical property measuring apparatus which can make a measurement cell cheap and easy to wash | clean can be provided, aiming at the improvement of the measurement accuracy using a temperature sensor.

Claims (7)

分散媒に粒子群を分散させた測定試料に光を照射する光照射部と、この光の照射により生じる散乱光を検出する光検出部とを具備し、前記散乱光の時間変化に基づき粒子の物性を測定する粒子物性測定装置であって、
前記測定試料が載せられる平板状の測定セルと、
前記測定セルを保持するセルホルダと、
前記測定セル又は前記セルホルダに設けられた温度センサとを備えている粒子物性測定装置。
A light irradiating unit that irradiates light onto a measurement sample in which a particle group is dispersed in a dispersion medium; and a light detecting unit that detects scattered light generated by the irradiation of the light. A particle physical property measuring apparatus for measuring physical properties,
A flat measurement cell on which the measurement sample is placed;
A cell holder for holding the measurement cell;
A particle physical property measuring apparatus comprising: a temperature sensor provided in the measurement cell or the cell holder.
前記温度センサにより検出された温度を用いて前記分散媒の粘性を算出し、その粘性を用いて粒子の物性を示す物性値を算出する演算装置をさらに備えている請求項1記載の粒子物性測定装置。   The particle physical property measurement according to claim 1, further comprising an arithmetic unit that calculates the viscosity of the dispersion medium using the temperature detected by the temperature sensor and calculates a physical property value indicating the physical property of the particle using the viscosity. apparatus. 前記測定セル又は前記セルホルダに設けられて、前記測定セルを加熱又は冷却する温調機構をさらに備えている請求項1記載の粒子物性測定装置。   The particle physical property measuring apparatus according to claim 1, further comprising a temperature control mechanism that is provided in the measurement cell or the cell holder and heats or cools the measurement cell. 前記温度センサが、前記測定セルに設けられており、
前記温度センサが接続される接続端子が、前記セルホルダに設けられており、
前記セルホルダが前記測定セルを保持することで、前記温度センサが前記接続端子に接続される請求項1記載の粒子物性測定装置。
The temperature sensor is provided in the measurement cell;
A connection terminal to which the temperature sensor is connected is provided on the cell holder,
The particle physical property measuring apparatus according to claim 1, wherein the temperature sensor is connected to the connection terminal by the cell holder holding the measurement cell.
前記セルホルダが、前記測定セルを下方から光が照射されるように保持するものであり、
前記測定セルが、透光性を有したものであり、
前記光照射部が、前記セルホルダの下方に設けられて前記測定セルの下面に光を照射する請求項1記載の粒子物性測定装置。
The cell holder holds the measurement cell so that light is irradiated from below;
The measurement cell has translucency,
The particle physical property measuring apparatus according to claim 1, wherein the light irradiation unit is provided below the cell holder and irradiates light to a lower surface of the measurement cell.
前記光検出部が、前記セルホルダの下方に設けられて、前記測定試料で散乱した散乱光のうち、前記測定セルの下面を通過する散乱光を検出する請求項5記載の粒子物性測定装置。   The particle physical property measuring apparatus according to claim 5, wherein the light detection unit is provided below the cell holder and detects scattered light passing through the lower surface of the measurement cell among scattered light scattered by the measurement sample. 前記光検出部が、前記光照射部から射出された光のうち前記測定セルで反射した反射光を検出しない位置に設けられている請求項1記載の粒子物性測定装置。   The particle physical property measuring apparatus according to claim 1, wherein the light detection unit is provided at a position where the reflected light reflected by the measurement cell among the light emitted from the light irradiation unit is not detected.
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