JPWO2016181636A1 - 無機粒子分散体 - Google Patents
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Abstract
Description
表面の少なくとも一部に炭素数6以下の短鎖アミンを有する無機粒子と、
顔料親和性基を主鎖及び/若しくは複数の側鎖に有し、かつ、溶媒和部分を構成する複数の側鎖を有する櫛形構造の高分子、主鎖中に顔料親和性基からなる複数の顔料親和部分を有する高分子、又は、主鎖の片末端に顔料親和性基からなる顔料親和部分を有する直鎖状の高分子を含む高分子分散剤と、
分散媒と、を含み、
前記分散媒中に酸価を有する保護分散剤を含み、
前記保護分散剤の酸価が1〜200であり、
前記保護分散剤の添加量が、前記無機粒子の固形分に対して0.1〜10重量%以下であること、
を特徴とする無機粒子分散体を提供する。
・ISO6618−1997:指示薬滴定法による中和価試験法→指示薬滴定法(酸価)に対応
・ISO6619−1988:電位差滴定法(酸価)→電位差滴定法(酸価)に対応
表面の少なくとも一部に炭素数6以下の短鎖アミンを有する無機粒子と、
顔料親和性基を主鎖及び/若しくは複数の側鎖に有し、かつ、溶媒和部分を構成する複数の側鎖を有する櫛形構造の高分子、主鎖中に顔料親和性基からなる複数の顔料親和部分を有する高分子、又は、主鎖の片末端に顔料親和性基からなる顔料親和部分を有する直鎖状の高分子を含む高分子分散剤と、
分散媒と、を含み、
前記分散媒中に酸価を有する保護分散剤を含み、
前記保護分散剤の酸価が1〜200であり、
前記保護分散剤の添加量が、前記無機粒子の固形分に対して0.1〜10重量%以下であること、
を特徴とする。
本実施形態の無機粒子分散体の無機粒子としては、特に限定されるものではなく、例えば金、銀、銅、ニッケル、ビスマス、スズ、鉄並びに白金族元素(ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム及び白金)のうちの少なくとも1種が挙げられる。上記金属としては、金、銀、銅、ニッケル、ビスマス、スズ又は白金族元素よりなる群から選択される少なくとも1種の金属の粒子であることが好ましく、更には、銅又は銅よりもイオン化傾向が小さい(貴な)金属、即ち、金、白金、銀及び銅のうちの少なくとも1種であるのが好ましい。これらの金属は単独で用いても、2種以上を併用して用いてもよく、併用する方法としては、複数の金属を含む合金粒子を用いる場合や、コア−シェル構造や多層構造を有する金属粒子を用いる場合がある。
D=Kλ/Bcosθ
ここで、K:シェラー定数(0.9)、λ:X線の波長、B:回折線の半値幅、θ:ブラッグ角である。
本実施形態の無機粒子分散体において、無機粒子の表面の少なくとも一部には炭素数が6以下である短鎖アミンが付着している。なお、無機粒子の表面には、原料に最初から不純物として含まれる微量有機物、後述する製造過程で混入する微量有機物、洗浄過程で除去しきれなかった残留還元剤、残留分散剤等のように、微量の有機物が付着していてもよい。
本実施形態の無機粒子分散体に含まれる高分子分散剤は、顔料親和性基が側鎖に存在し、溶媒和部分を構成する側鎖を有するグラフト構造のもの(下記櫛形構造の高分子(1));主鎖に、顔料親和性基を有するもの(下記高分子(共重合体)(2)及び上記直鎖状の高分子(3))である。そのため、無機粒子からなるコロイド粒子の分散性が良好であり、無機粒子に対する保護コロイドとして好適である。上記高分子分散剤を使用することにより、無機粒子を高い濃度で含有する無機粒子分散体からなる無機粒子分散体を得ることができる。
本実施形態の無機粒子分散体は、顔料である無機粒子を分散させる分散媒を含む。かかる分散媒としては、従来公知のものを用いることができるが、ジエチレングリコールジブチルエーテル、イソトリデカノール、テトラリン、シクロヘキシルベンゼン、テルピネオール、ジヒドロターピネオール、ジヒドロターピニルアセテート、p−サイメン、ピネン、ピナン、リモネン、イソボルニルアセテート、カルベオール、カリオフィレン、ターピニルオキシエタノール、ジヒドロターピニルオキシエタノールからなる群より選択される少なくとも一種であること、が好ましい。
本実施形態の無機粒子分散体は、無機粒子合成後に添加される酸価を有する保護分散剤(即ち、無機粒子を分散させるための酸価を有する保護分散剤)を含むことを特徴とする。ここでいう「酸価を有する保護分散剤」とは、吸着基乃至は官能基としてアミン価や水酸基価等を有さない分散剤全てを包含するものである。かかる保護分散剤を用いることで、溶媒中の無機粒子の分散安定性を向上させることができる。当該保護分散剤の酸価は1〜200であり、当該分散剤がリン酸由来の官能基を有することが好ましい。「酸価を有する保護分散剤」が好ましい理由は、必ずしも明らかではないが、本発明者らは、金属への吸着作用だけではなく、短鎖アミンと相互作用することによって、より密な形態で吸着することができ、低温焼結性を有しつつ高い分散性を発現させているものと考えている。
本実施形態の無機粒子分散体には、上記の成分に加えて、本発明の効果を損なわない範囲で、使用目的に応じた適度な粘性、密着性、乾燥性又は印刷性等の機能を付与するために、分散媒や、例えばバインダーとしての役割を果たすオリゴマー成分、樹脂成分、有機溶剤(固形分の一部を溶解又は分散していてよい。)、界面活性剤、増粘剤又は表面張力調整剤等の任意成分を添加してもよい。かかる任意成分としては、特に限定されない。
本実施形態の無機粒子分散体を製造するためには、主成分としての、表面の少なくとも一部に炭素数6以下の短鎖アミンを有する無機粒子を調整する。
本実施形態の無機粒子分散体は、各種印刷方法を用いて塗布することができる。また、優れた分散安定性及び保湿効果(乾燥抑制効果)を有していることから、例えば、インクジェット印刷時において、高い吐出安定性を発揮することができる。
本実施形態の無機粒子分散体を用いれば、加熱を伴う部材同士の接合において高い接合強度を得ることができる。即ち、無機粒子分散体を第1の被接合部材と第2の被接合部材との間に塗布する接合用組成物塗布工程と、第1の被接合部材と第2の被接合部材との間に塗布した無機粒子分散体を、所望の温度(例えば300℃以下、好ましくは150〜250℃)で焼成して接合する接合工程と、により、第1の被接合部材と第2の被接合部材とを接合することができる。
ブチルアミン(和光純薬工業(株)製試薬一級、炭素数:4、logP:1.0)0.9gと、ヘキシルアミン(和光純薬工業(株)製試薬一級、炭素数:6、logP:2.1)2.5gと高分子分散剤であるDISPERBYK−174(ビックケミー社製)を0.3gと、を混合し、マグネティックスターラーにてよく撹拌してアミン混合液を生成した。次いで、撹拌を行いながら、シュウ酸銀3.0gを添加した。シュウ酸銀の添加後、室温で攪拌を続けることでシュウ酸銀を粘性のある白色の物質へと変化させ、当該変化が外見的に終了したと認められる時点で撹拌を終了した(第1工程)。
(1)分散性
上記のようにして得た銀微粒子分散体1を容器中に静置し、室温1日後、沈殿の有無及び上澄みの状態を目視で観察することにより、銀コロイド分散液1の分散性を評価した。容器下に沈降物がほとんど認められない場合を「○」、沈降物が少量認められた場合を「△」、容器上下で明らかに濃度差があり、沈降物がはっきり認められる場合を「×」と評価した。結果を表1に示した。ここで、室温とは25℃である。
上記のようにして得た銀微粒子分散体1を分散媒に100倍希釈したときの分散性を目視で評価した。分散した場合を「○」、一部凝集や銀鏡が見られた場合を「△」、凝集・沈殿が生じた場合を「×」と評価した。結果を表1に示した。
上記のようにして得た銀微粒子分散体1の粘度を、コーンプレート型粘度計(アントンパール社製レオメーター,MCR301)を用いて測定した。測定条件は、測定モード:せん断モード,せん断速度:10s-1,測定治具:コーンプレート(CP−50−2;直径50mm,アングル2°,ギャップ0.045mm),測定温度:25℃とした。結果を表1に示した。
上記のようにして得た銀微粒子分散体1をスライドガラスに刷毛塗りして塗膜を形成し、ギヤオーブン中で150℃・30分、又は200℃・30分の条件で加熱・焼成することにより焼結させ、導電性被膜を形成した。この被膜の体積抵抗値を、横川メータ&インスツルメンツ(株)製の直流精密測定器「携帯用ダブルブリッジ2769」を用いて測定した。具体的には、以下の式に基づき、測定端子間距離と導電性被膜の厚みから体積抵抗値を換算した。体積抵抗値が20μΩ・cm以下の場合を「○」、20μΩ・cm超の場合を「×」と評価した。結果を表1に示した。
式:(体積抵抗値ρv)=
(抵抗値R)×(被膜幅w)×(被膜厚さt)/(端子間距離L)
上記のようにして得た銀微粒子分散体1に含まれる有機成分の含有量を、熱重量分析法で測定した。具体的には、銀微粒子分散体1の固形分を10℃/分の昇温速度で加熱し、室温〜200℃及び200〜500℃の重量減少量として有機成分の含有量を特定した。結果を表1に示した。ここで、室温とは25℃である。
ジヒドロターピニルアセテートの代わりにジヒドロターピネオールを用いたこと以外は実施例2と同様にして銀微粒子分散体2を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表1に示した。
ブチルアミン(和光純薬工業(株)製試薬一級、炭素数:4、logP:1.0)0.9gの代わりに、3−メトキシプロピルアミン(和光純薬工業(株)製試薬一級、炭素数:4、logP:−1.5)0.9g用いたこと以外は実施例2と同様にして銀微粒子分散体3を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表1に示した。
ジヒドロターピネオールの代わりにターピニルオキシエタノール(テルソルブTOE−100:日本テルペン化学株式会社)を用いたこと以外は実施例3と同様にして銀微粒子分散体4を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表1に示した。
ターピニルオキシエタノール(テルソルブTOE−100:日本テルペン化学株式会社)に加える高分子分散剤をSOLSPERSE16000から有効成分50%のBYK−P104(ビックケミー社製)を0.06g(銀固形分に対して1.5重量%)、としたこと以外は、実施例4と同様にして銀微粒子分散体5を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表1に示した。
ターピニルオキシエタノール(テルソルブTOE−100:日本テルペン化学株式会社)の代わりにジヒドロターピニルオキシエタノールを用いたこと以外は実施例4と同様にして銀微粒子分散体6を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表1に示した。
ジヒドロターピニルオキシエタノールに加える高分子分散剤のSOLSPERSE16000の量を0.03gから0.015g(銀固形分に対して0.75重量%)に変えたこと以外は実施例6と同様にして銀微粒子分散体7を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表1に示した。
ジヒドロターピネオールに加える高分子分散剤をSOLSPERSE18000に変更し添加量は0.03g(銀固形分に対して1.5重量%)にしたこと以外は実施例2と同様にして得られた銀微粒子分散体8を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表1に示した。
ブチルアミン0.9gと、ヘキシルアミン2.5gと高分子分散剤であるSOLSPERSE16000を0.3gと、を混合し、マグネティックスターラーにてよく撹拌してアミン混合液を生成した。次いで、撹拌を行いながら、シュウ酸銀3.0gを添加した。シュウ酸銀の添加後、室温で攪拌を続けることでシュウ酸銀を粘性のある白色の物質へと変化させ、当該変化が外見的に終了したと認められる時点で撹拌を終了した(第1工程)。
DISPERBYK−174の代わりにSOLSPERSE16000を0.3g入れ、ターピネオールCの代わりにジヒドロターピネオールを用いたこと以外は実施例1と同様にして得られた銀微粒子分散体10を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表1に示した。
分散媒のターピネオールCの中に高分子分散剤を加えないこと以外は実施例1と同様にして比較銀微粒子分散体1を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表2に示した。
DISPERBYK−174の代わりに、SOLSPERSE16000を0.3g入れたこと以外は比較例1と同様にして比較銀微粒子分散体2を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表2に示した。
分散媒のターピネオールCの代わりにジヒドロターピネオールを用いたこと以外は比較例1と同様にして比較銀微粒子分散体3を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表2に示した。
ブチルアミン(和光純薬工業(株)製試薬一級、炭素数:4、logP:1.0)0.9gと、ヘキシルアミン(和光純薬工業(株)製試薬一級、炭素数:6、logP:2.1)2.5gを用いないこと以外は比較例2と同様にして比較銀微粒子分散体4を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表2に示した。
分散媒のジヒドロターピネオールの代わりにターピニルオキシエタノール(テルソルブTOE−100:日本テルペン化学株式会社)を用いたこと以外は比較例2と同様にして比較銀微粒子分散体5を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表2に示した。
分散媒のターピニルオキシエタノール(テルソルブTOE−100:日本テルペン化学株式会社)の代わりにジヒドロターピニルオキシエタノールを用いたこと以外は比較例2と同様にして比較銀微粒子分散体6を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表2に示した。
ジヒドロターピネオールに加える高分子分散剤をSOLSPERSE11200に変更し添加量は0.03g(銀固形分に対して1.5重量%)にしたこと以外は実施例10と同様にして得られた比較銀微粒子分散体7を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表2に示した。
ジヒドロターピネオールに加える高分子分散剤をBYK−P105(ビックケミー社製)を0.06g(銀固形分に対して1.5重量%)としたこと以外は実施例8と同様にして比較銀微粒子分散体8を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表2に示した。
ジヒドロターピニルオキシエタノールに加える高分子分散剤のSOLSPERSE16000の量を0.03gから0.001g(銀固形分に対して0.05重量%)に変えたこと以外は実施例9と同様にして比較銀微粒子分散体9を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表2に示した。
ブチルアミン0.9gと、ヘキシルアミン2.5gと高分子分散剤であるSOLSPERSE16000を0.4gと、を混合し、マグネティックスターラーにてよく撹拌してアミン混合液を生成した。次いで、撹拌を行いながら、シュウ酸銀3.0gを添加した。シュウ酸銀の添加後、室温で攪拌を続けることでシュウ酸銀を粘性のある白色の物質へと変化させ、当該変化が外見的に終了したと認められる時点で撹拌を終了した(第1工程)。
ジヒドロターピニルオキシエタノールに加える高分子分散剤のSOLSPERSE16000の量を0.03gから0.3g(銀固形分に対して15重量%)にしたこと以外は実施例6と同様にして比較銀微粒子分散体11を得た。実施例1と同様の評価試験を行ない、結果を表2に示した。
表面の少なくとも一部に炭素数6以下の短鎖アミンを有する無機粒子と、
顔料親和性基を主鎖及び/若しくは複数の側鎖に有し、かつ、溶媒和部分を構成する複数の側鎖を有する櫛形構造の高分子、主鎖中に顔料親和性基からなる複数の顔料親和部分を有する高分子、又は、主鎖の片末端に顔料親和性基からなる顔料親和部分を有する直鎖状の高分子を含む高分子分散剤と、
分散媒と、を含み、
前記分散媒中に酸価を有する保護分散剤を含み、
前記保護分散剤の酸価が1〜200であり、
前記保護分散剤の添加量が、前記無機粒子の固形分に対して0.1〜10重量%以下であり、
前記分散媒がテルペン系材料であり、
粘度が15mPa・s以上であり、
前記無機粒子の製造後に前記無機粒子に前記保護分散剤を添加して得られること、
を特徴とする無機粒子分散体を提供する。
表面の少なくとも一部に炭素数6以下の短鎖アミンを有する無機粒子と、
顔料親和性基を主鎖及び/若しくは複数の側鎖に有し、かつ、溶媒和部分を構成する複数の側鎖を有する櫛形構造の高分子、主鎖中に顔料親和性基からなる複数の顔料親和部分を有する高分子、又は、主鎖の片末端に顔料親和性基からなる顔料親和部分を有する直鎖状の高分子を含む高分子分散剤と、
分散媒と、を含み、
前記分散媒中に酸価を有する保護分散剤を含み、
前記保護分散剤の酸価が1〜200であり、
前記保護分散剤の添加量が、前記無機粒子の固形分に対して0.1〜10重量%以下であり、
前記分散媒がテルペン系材料であり、
粘度が15mPa・s以上であり、
前記無機粒子の製造後に前記無機粒子に前記保護分散剤を添加して得られること、
を特徴とする。
Claims (8)
- 表面の少なくとも一部に炭素数6以下の短鎖アミンを有する無機粒子と、
顔料親和性基を主鎖及び/若しくは複数の側鎖に有し、かつ、溶媒和部分を構成する複数の側鎖を有する櫛形構造の高分子、主鎖中に顔料親和性基からなる複数の顔料親和部分を有する高分子、又は、主鎖の片末端に顔料親和性基からなる顔料親和部分を有する直鎖状の高分子を含む高分子分散剤と、
分散媒と、を含み、
前記分散媒中に酸価を有する保護分散剤を含み、
前記保護分散剤の酸価が1〜200であり、
前記保護分散剤の添加量が、前記無機粒子の固形分に対して0.1〜10重量%以下であること、
を特徴とする無機粒子分散体。 - 前記短鎖アミンがアルキルアミン及び/又はアルコキシアミンからなること、
を特徴とする請求項1に記載の無機粒子分散体。 - 前記短鎖アミンがブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、2−メトキシエチルアミン、2−エトキシエチルアミン、3−メトキシプロピルアミン、3−エトキシプロピルアミン、4−メトキシブチルアミンから成る群より選択される少なくとも1種であること、
を特徴とする請求項1又は2に記載の無機粒子分散体。 - 前記分散媒の含有量が1〜90質量%であること、
を特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の無機粒子分散体。 - 前記分散媒が、ジエチレングリコールジブチルエーテル、イソトリデカノール、テトラリン、シクロヘキシルベンゼン、テルピネオール、ジヒドロターピネオール、ジヒドロターピニルアセテート、p−サイメン、ピネン、ピナン、リモネン、イソボルニルアセテート、カルベオール、カリオフィレン、ターピニルオキシエタノール、ジヒドロターピニルオキシエタノールからなる群より選択される少なくとも一種であること、
を特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の無機粒子分散体。 - 熱分析によって室温から200℃まで加熱した時の重量減少率が5%以下であり、かつ、200℃から500℃まで加熱した時の重量減少率が10%以下であること、
を特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の無機粒子分散体。 - 前記分散媒が沸点150℃以上の脂肪酸を0.5〜10質量%含んでいること、
を特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の無機粒子分散体。 - 前記脂肪酸がステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸及びリシノール酸からなる群より選択される少なくとも一種であること、
を特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の無機粒子分散体。
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