JPWO2015141571A1 - Magnetic material sputtering target - Google Patents

Magnetic material sputtering target Download PDF

Info

Publication number
JPWO2015141571A1
JPWO2015141571A1 JP2016508691A JP2016508691A JPWO2015141571A1 JP WO2015141571 A1 JPWO2015141571 A1 JP WO2015141571A1 JP 2016508691 A JP2016508691 A JP 2016508691A JP 2016508691 A JP2016508691 A JP 2016508691A JP WO2015141571 A1 JPWO2015141571 A1 JP WO2015141571A1
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
target
sputtering
sputtering target
mol
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2016508691A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP6030271B2 (en
Inventor
祐希 池田
祐希 池田
荒川 篤俊
篤俊 荒川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JX Nippon Mining and Metals Corp
Original Assignee
JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JX Nippon Mining and Metals Corp filed Critical JX Nippon Mining and Metals Corp
Application granted granted Critical
Publication of JP6030271B2 publication Critical patent/JP6030271B2/en
Publication of JPWO2015141571A1 publication Critical patent/JPWO2015141571A1/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851Coating a support with a magnetic layer by sputtering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14Metallic material, boron or silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

Feを含有する金属マトリックス相と、粒子を形成して分散して存在する非磁性相を有するスパッタリングターゲットであって、非磁性相が0.1〜40mol%のCを含有し、X線回折の単一ピークの中で最も強度の高い回折ピークの積分幅が0.8以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。スパッタリング時の初期パーティクルの発生を抑制してバーンイン時間を低減するとともに、スパッタする際に安定した放電が得られる非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットを提供する。【選択図】 なしA sputtering target having a metal matrix phase containing Fe and a nonmagnetic phase that is dispersed in the form of particles, the nonmagnetic phase containing 0.1 to 40 mol% of C, A sputtering target characterized in that the integral width of the diffraction peak having the highest intensity among the single peaks is 0.8 or less. Provided is a non-magnetic material particle-dispersed sputtering target that suppresses the generation of initial particles during sputtering and reduces the burn-in time, and that can obtain a stable discharge during sputtering. [Selection figure] None

Description

本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットに関し、初期パーティクルが少なく、スパッタする際に安定した放電が得られる非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットに関する。   The present invention relates to a ferromagnetic sputtering target used for forming a magnetic thin film of a magnetic recording medium, particularly a magnetic recording layer of a hard disk adopting a perpendicular magnetic recording method, and has a small initial particle and stable when sputtering. The present invention relates to a non-magnetic material particle-dispersed sputtering target capable of obtaining discharge.

ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体中の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるCo、Fe、あるいはNiをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜にはCoを主成分とするCo−Cr系やCo−Cr−Pt系の強磁性合金が用いられてきた。
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Coを主成分とするCo−Cr−Pt系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをDCマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。
In the field of magnetic recording typified by hard disk drives, materials based on Co, Fe, or Ni, which are ferromagnetic metals, are used as materials for magnetic thin films in magnetic recording media. For example, a Co—Cr-based or Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy containing Co as a main component has been used for a magnetic thin film of a hard disk employing an in-plane magnetic recording method.
In addition, a composite material composed of a Co—Cr—Pt ferromagnetic alloy containing Co as a main component and nonmagnetic inorganic particles is often used for a magnetic thin film of a hard disk that employs a perpendicular magnetic recording method that has been put into practical use in recent years. It has been. The above-mentioned magnetic thin film is often produced by sputtering a sputtering target containing the above material as a component with a DC magnetron sputtering apparatus because of its high productivity.

一方、ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、現状の600Gbit/inの面密度から将来は1Tbit/inに達すると考えられている。1Tbit/inに記録密度が達すると記録bitのサイズが10nmを下回るようになり、その場合、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在、使用されている磁気記録媒体の材料、例えばCo−Cr基合金にPtを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。10nm以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。On the other hand, the recording density of a hard disk is rapidly increasing year by year, the future from a surface density of 600Gbit / in 2 of current is believed to reach 1 Tbit / in 2. When the recording density reaches 1 Tbit / in 2 , the size of the recording bit becomes less than 10 nm. In that case, superparamagnetization due to thermal fluctuation is expected to be a problem, and magnetic recording media currently used It is expected that a material obtained by adding Pt to a material such as a Co—Cr base alloy to increase the magnetocrystalline anisotropy is not sufficient. This is because magnetic particles that behave stably as ferromagnetism with a size of 10 nm or less need to have higher crystal magnetic anisotropy.

上記のような理由から、L1構造を持つFePt相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。L1構造を持つFePt相は高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されているものである。そしてFePt相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したFePt磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。For the reasons described above, FePt phase having an L1 0 structure is attracting attention as a material for an ultra-high density recording medium. FePt phase having an L1 0 structure with a high magnetocrystalline anisotropy, corrosion resistance and excellent oxidation resistance, is what is expected as a material suitable for the application as a magnetic recording medium. When the FePt phase is used as a material for an ultra-high density recording medium, it is necessary to develop a technique for aligning and dispersing the ordered FePt magnetic particles in as high a density as possible in a magnetically isolated state. It has been.

このようなことから、L1構造を有するFePt磁性粒子を、酸化物や炭素(C)といった非磁性材料で孤立されたグラニュラー構造の磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体として提案されている。このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。グラニュラー構造の磁性薄膜を有する磁気記録媒体及びこれに関連する公知文献としては、例えば、特許文献1を挙げることができる。For this reason, the FePt magnetic particles having an L1 0 structure, the magnetic thin film having a granular structure that is isolated by the non-magnetic material such oxides and carbon (C), the next generation hard disk employing a thermally assisted magnetic recording method It has been proposed as a magnetic recording medium. This granular structure magnetic thin film has a structure in which magnetic particles are magnetically insulated by interposition of a nonmagnetic substance. An example of a magnetic recording medium having a magnetic thin film with a granular structure and related literature relating thereto is Patent Document 1.

上記L1構造を持つFePt相を有するグラニュラー構造磁性薄膜としては、非磁性物質として炭素(C)を体積比率として10〜50%含有する磁性薄膜が、特にその磁気特性の高さから注目されている。このようなグラニュラー構造磁性薄膜は、Feターゲット、Ptターゲット、Cターゲットの単元素ターゲットを同時にスパッタリングするか、または、Fe−Pt合金ターゲット、Cターゲットを同時にスパッタリングすることで作製されることが知られている。しかしながら、これらのスパッタリングターゲットを同時スパッタするためには、高価な同時スパッタ装置が必要となる。The granular structure magnetic thin film having a FePt phase with the L1 0 structure, a magnetic thin film containing 10-50% carbon (C) as the non-magnetic material as a volume ratio, is noted in particular because of their high magnetic properties Yes. It is known that such a granular structure magnetic thin film is produced by simultaneously sputtering a single element target of an Fe target, a Pt target, and a C target, or by simultaneously sputtering an Fe-Pt alloy target and a C target. ing. However, in order to simultaneously sputter these sputtering targets, an expensive simultaneous sputtering apparatus is required.

そこで、量産時にはFe系合金と非磁性材料からなる一体型の焼結体スパッタリングターゲットを用いて、磁性薄膜を作製することが行われている。ところが、このようなターゲットは、仕上げ(機械)加工の際、表面に露出する非磁性相が欠けやむしれ等のダメージを受けることがあり、これがスパッタリングの際に、不用意に脱離したり、異常放電の原因となったりして、パーティクル(基板上に付着したゴミ)の発生が増加するという問題があった。  Therefore, at the time of mass production, a magnetic thin film is produced by using an integrated sintered sputtering target made of an Fe-based alloy and a nonmagnetic material. However, such a target may suffer damage such as chipping or peeling of the nonmagnetic phase exposed on the surface during finishing (machine) processing, which may be inadvertently detached during sputtering or abnormal. There has been a problem that the generation of particles (dust adhering to the substrate) increases due to discharge.

このような問題を解決するために、従来、表面粗さを小さくする方策が多く用いられていた。例えば、特許文献2は、スパッタリングターゲットの表面粗さRa≦1.0μmを調整するなどして、ノジュールの生成を抑制してパーティクルの発生を抑える技術を教示している。しかしながら、ここで開示されるスパッタリングターゲットは、酸化物等の非磁性粒子が存在しないため、ターゲットの表面機械加工が容易であり、パーティクルの抑止効果は比較的達成しやすいが、本発明のような非磁性粒子が微細分散するスパッタリングターゲットには利用できないという問題があった。  In order to solve such problems, conventionally, many measures for reducing the surface roughness have been used. For example, Patent Document 2 teaches a technique for suppressing the generation of particles by suppressing the generation of nodules by adjusting the surface roughness Ra ≦ 1.0 μm of the sputtering target. However, since the sputtering target disclosed here does not include non-magnetic particles such as oxides, surface machining of the target is easy, and the particle suppression effect is relatively easy to achieve. There is a problem that it cannot be used for a sputtering target in which non-magnetic particles are finely dispersed.

またその他の方策として、非磁性材料を含有しないスパッタリングターゲットにおいて、初期パーティクルの低減(バーンイン時間の短縮)のために、機械加工のような物理的手法ではなく、エッチングのような化学的手法により、加工歪みを除去することも行われていた。しかしながら、Fe、Ptなどの金属に、炭素(C)や酸化物を含有する磁性材ターゲットの場合には、良好なエッチングを行うことができず、単元素からなるターゲットと同様な表面粗さの改善を行うことはできなかった。  As another measure, in a sputtering target that does not contain a nonmagnetic material, in order to reduce initial particles (shortening burn-in time), not a physical method such as machining, but a chemical method such as etching, The processing distortion was also removed. However, in the case of a magnetic material target containing carbon (C) or an oxide such as Fe or Pt, good etching cannot be performed, and the surface roughness is the same as that of a target made of a single element. No improvement could be made.

また、特許文献3には、スパッタリングターゲットの表面変形層を除去することで、スパッタリング時のバーイン時間の短縮を実現する技術が開示されている。この表面処理方法は、ターゲット表面を粘弾性研磨媒体(VEAM)と接触させてターゲット表面を押出しホーンポリッシュするものである。しかし、このような表面処理方法は、非磁性粒子が存在しない金属材料においては有効であるが、非磁性粒子が存在するターゲットに適用した場合、それらが脱離する問題があった。  Patent Document 3 discloses a technique for realizing a reduction in burn-in time during sputtering by removing a surface deformation layer of a sputtering target. In this surface treatment method, the target surface is brought into contact with a viscoelastic polishing medium (VEAM), and the target surface is extruded and horn polished. However, such a surface treatment method is effective for a metal material in which non-magnetic particles are not present, but there is a problem that they are detached when applied to a target in which non-magnetic particles are present.

特開2004−152471号公報JP 2004-152471 A 特開平11−1766号公報JP-A-11-1766 特表2010−516900号公報Special table 2010-516900 gazette

上記の通り、Feなどの金属材料と炭素(C)などの非磁性材料を含有する磁性材ターゲットの場合、ターゲット表面に露出する非磁性相が機械加工により欠けやむしれなどダメージを受けて、スパッタリング時にパーティクル発生が増加するという問題があった。またこの機械加工が原因となる非磁性相の欠けやむしれの問題を解決できたとしても、表面機械加工に伴う残留加工歪がターゲットに存在し、これもパーティクル発生の原因となった。特に、この残留加工歪の把握が十分でないために、表面加工方法及び加工の精度に影響を与え、パーティクル発生の根本的解決に至らなかった。   As described above, in the case of a magnetic target containing a metal material such as Fe and a non-magnetic material such as carbon (C), the non-magnetic phase exposed on the target surface is damaged by chipping or peeling due to machining, and sputtering is performed. There was a problem that the generation of particles sometimes increased. Moreover, even if the problem of chipping or peeling of the non-magnetic phase caused by this machining can be solved, residual processing strain due to surface machining exists in the target, which also causes generation of particles. In particular, since the residual processing strain is not sufficiently grasped, the surface processing method and processing accuracy are affected, and the fundamental solution of particle generation has not been achieved.

上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、機械加工の際の非磁性相の欠けやむしれを低減すると共に、スパッタリングターゲットの残留加工歪を低減させ、この残留加工歪の程度をX線回折のピークの積分幅で同定することにより、スパッタリング時の初期パーティクルの発生を抑制して、バーンイン時間を大きく短縮することが可能となり、スパッタする際に安定した放電が得られる非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットを提供することができることを見出した。   In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have conducted intensive research, and as a result, reduced non-magnetic phase chipping and peeling during machining, and reduced residual processing strain of the sputtering target. By identifying the degree of processing strain by the integral width of the peak of X-ray diffraction, it is possible to suppress the generation of initial particles during sputtering, greatly shorten the burn-in time, and stable discharge during sputtering. It has been found that the resulting non-magnetic material particle-dispersed sputtering target can be provided.

このような知見に基づき、本発明は、
1)Feを含有する金属マトリックス相と、粒子を形成して分散して存在する非磁性相を有するスパッタリングターゲットであって、非磁性相として、Cを0.1〜40mol%含有し、X線回折の単一ピークの中で最も強度の高い回折ピークの積分幅が0.8以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット、
2)金属マトリックス相が、Ptが33mol%以上56mol%以下、残余がFe及び不可避的不純物であることを特徴とする上記1)記載のスパッタリングターゲット、
3)非磁性相として、SiO、TiO、Ti、Cr、Ta、Ti、B、CoO、Coから選択した一種以上の酸化物を5〜25mol%含有することを特徴とする上記1)又は2)に記載のスパッタリングターゲット、
4)金属マトリックス相が、Ag、Cu、B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、Wから選択した1元素以上を、0.1mol%〜10mol%含有することを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、を提供する。
Based on such knowledge, the present invention
1) A sputtering target having a metal matrix phase containing Fe and a nonmagnetic phase that is dispersed in the form of particles, containing 0.1 to 40 mol% of C as the nonmagnetic phase, and an X-ray A sputtering target characterized in that the integral width of the diffraction peak having the highest intensity among the single peaks of diffraction is 0.8 or less,
2) The sputtering target according to the above 1), wherein the metal matrix phase has a Pt of 33 mol% or more and 56 mol% or less, and the remainder is Fe and inevitable impurities,
3) One or more kinds selected from SiO 2 , TiO 2 , Ti 2 O 3 , Cr 2 O 3 , Ta 2 O 5 , Ti 5 O 9 , B 2 O 3 , CoO, and Co 3 O 4 as the nonmagnetic phase. The sputtering target according to 1) or 2) above, which contains 5 to 25 mol% of an oxide,
4) The metal matrix phase contains 0.1 mol% to 10 mol% of one or more elements selected from Ag, Cu, B, Ti, V, Mn, Zr, Nb, Ru, Mo, Ta, and W. The sputtering target according to any one of 1) to 3) above is provided.

本発明は、スパッタリング時の初期パーティクルの発生を抑制してバーンイン時間を大きく短縮することが可能となり、スパッタする際に安定した放電が得られる非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットを提供することができる。また、これによりターゲットライフが長くなり、低コストで磁性体薄膜を製造することが可能になる。さらに、スパッタリングにより形成した膜の品質を著しく向上できる効果を有する。  The present invention can provide a non-magnetic material particle-dispersed sputtering target that can significantly reduce the burn-in time by suppressing the generation of initial particles during sputtering and can obtain a stable discharge during sputtering. . This also increases the target life and makes it possible to manufacture a magnetic thin film at low cost. Furthermore, it has the effect of significantly improving the quality of the film formed by sputtering.

本発明のスパッタリングターゲットを構成する成分は、Feを含有する金属マトリックス相と、粒子を形成して分散して存在する非磁性相を有する。そして、X線回折の単一ピークの中で最も強度の高い回折ピークの積分幅が0.8以下であることを特徴とする。これは、残留加工歪の低減化の指標となるものである。これにより、残留加工歪の低減化が可能となるため、残留加工歪に起因する初期パーティクルの発生が少なく、バーンイン時間を大きく低減することが可能となる。   The component which comprises the sputtering target of this invention has the metal matrix phase containing Fe, and the nonmagnetic phase which disperse | distributes and forms particle | grains. The integral width of the diffraction peak having the highest intensity among the single peaks of X-ray diffraction is 0.8 or less. This is an index for reducing the residual processing strain. As a result, the residual processing strain can be reduced, so that the generation of initial particles due to the residual processing strain is small, and the burn-in time can be greatly reduced.

X線回折ピークの積分値評価について、JCPDSカード:03−065−4899によると、α―FeのX線回折ピークは、(111)面帰属ピークが2θ=44.66°に、(200)面帰属ピークが65.01°に観察されることが知られている。また、JCPDSカード:01−074−4586によると、FePtのX線回折ピークは、(202)面帰属ピークが42.50°に、(220)面帰属ピークが44.70°に観察されることが知られている。しかし、Fe−Pt合金を含むターゲットの場合には44.7°付近にX線回折ピークが観察されても、それが、α―Fe(111)面帰属ピークによるものなのか、FePt(220)面帰属ピークによるものなのか、或いはそれらの合算によるものなのかが、判別しにくいということがある。According to the JCPDS card: 03-065-4899, the integrated value evaluation of the X-ray diffraction peak is such that the X-ray diffraction peak of α-Fe has a (111) plane attribute peak at 2θ = 44.66 ° and a (200) plane. It is known that an attribution peak is observed at 65.01 °. Further, according to JCPDS card: 01-074-4586, as for the X-ray diffraction peak of Fe 3 Pt, the (202) plane attribution peak is observed at 42.50 ° and the (220) plane attribution peak is observed at 44.70 °. It is known that However, in the case of a target including an Fe—Pt alloy, even if an X-ray diffraction peak is observed at around 44.7 °, it may be due to an α-Fe (111) plane attribute peak, Fe 3 Pt ( 220) It may be difficult to determine whether it is due to the plane attribution peak or the sum of them.

そのため、本発明では、積分幅評価に用いるX線回折ピークとして、他のピークと重なる可能性のない、単一ピークの中から選択することとしている。また、その中でも、測定誤差の影響が最も少なくなるように、単一ピークの中でも最も強度が高いピークを選択することとしている。加工歪の大小は、X線回折においてピーク位置とピーク幅に影響する。格子間距離のばらつきが一定のまま、その平均値が減少するように又は拡大するように歪む場合、ピーク幅には影響せず、ピーク位置のみ高角側又は低角側へシフトするのみである。しかし、加工歪が付与されると、現実には格子間距離のばらつきが増大するため、ピーク幅が大きくなり、同時にピーク位置が多少シフトすることもある。したがって、ピーク幅の大きさを定量的に比較することは、歪みの大小を比較することに相当する。そして、ピークの幅の指標としては、測定条件による影響が少ない積分幅を用いるのが良い。ここで、積分幅はピークの積分面積をピーク強度で除した値を意味する。   Therefore, in the present invention, the X-ray diffraction peak used for the evaluation of the integral width is selected from single peaks that do not possibly overlap with other peaks. Among them, the peak having the highest intensity among the single peaks is selected so that the influence of the measurement error is minimized. The magnitude of the processing strain affects the peak position and peak width in X-ray diffraction. When distortion occurs such that the average value decreases or expands while the variation in the inter-lattice distance remains constant, only the peak position is shifted to the high angle side or the low angle side without affecting the peak width. However, when machining strain is applied, the dispersion of the interstitial distance actually increases, so that the peak width increases and the peak position may shift slightly at the same time. Therefore, quantitatively comparing the peak widths corresponds to comparing the magnitudes of distortion. As an index of the peak width, it is preferable to use an integration width that is less affected by the measurement conditions. Here, the integral width means a value obtained by dividing the integral area of the peak by the peak intensity.

本発明において、金属マトリックス相としては、Ptが33mol%以上56mol%以下、残余がFe及び不可避的不純物であるスパッタリングターゲットが代表的組成であり、本願発明はこれらを包含する。これらのスパッタリングターゲットは、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットである。
また、非磁性相として、少なくとも0.1〜40mol%の炭素(C)を含有する。スパッタリングターゲット組成中におけるC粒子の含有量が0.1mol%未満であると、磁性薄膜において炭素が磁性粒子間の磁気的相互作用を十分に絶縁することができないため、良好な磁気特性が得られない場合があり、また、40mol%を超えると、C粒子が凝集し、ターゲット組織中に粗大なC相が生じて、パーティクルの発生を増加させる場合がある。
In the present invention, the metal matrix phase is typically a sputtering target in which Pt is 33 mol% or more and 56 mol% or less, and the balance is Fe and inevitable impurities, and the present invention includes these. These sputtering targets are ferromagnetic material sputtering targets used for forming a magnetic thin film of a magnetic recording medium, particularly a magnetic recording layer of a hard disk adopting a perpendicular magnetic recording method.
The nonmagnetic phase contains at least 0.1 to 40 mol% of carbon (C). When the content of C particles in the sputtering target composition is less than 0.1 mol%, good magnetic properties can be obtained because carbon cannot sufficiently insulate the magnetic interaction between the magnetic particles in the magnetic thin film. In some cases, if the amount exceeds 40 mol%, C particles aggregate and a coarse C phase is generated in the target structure, which may increase the generation of particles.

また、非磁性相としては、先に述べた炭素(C)の他、SiO、TiO、Ti、Cr、Ta、Ti、B、CoO、Coから選択した一種以上の酸化物を挙げることができる。本願発明のターゲットは、これらを5〜25mol%含有する。なお、後述の実施例では、これらの一部の例しか示していないが、いずれも非磁性相としてほぼ等価の機能を有するものである。As the nonmagnetic phase, in addition to the carbon (C) described above, SiO 2 , TiO 2 , Ti 2 O 3 , Cr 2 O 3 , Ta 2 O 5 , Ti 5 O 9 , B 2 O 3 , One or more oxides selected from CoO and Co 3 O 4 can be given. The target of the present invention contains 5 to 25 mol% of these. In the examples described later, only some of these examples are shown, but all of them have almost equivalent functions as nonmagnetic phases.

さらに、本発明のスパッタリングターゲットは、金属マトリックス相として、Ag、Cu、B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、Wから選択した1元素以上を、0.1mol%以上10mol%以下含有させることができる。これらは磁気記録媒体としての特性を向上させるために、必要に応じて添加される元素である。配合割合は上記範囲とすることができるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。   Furthermore, in the sputtering target of the present invention, at least one element selected from Ag, Cu, B, Ti, V, Mn, Zr, Nb, Ru, Mo, Ta, and W as a metal matrix phase is 0.1 mol% or more. It can be contained in an amount of 10 mol% or less. These are elements added as necessary in order to improve the characteristics as a magnetic recording medium. The blending ratio can be within the above range, but any of them can maintain the characteristics as an effective magnetic recording medium.

本発明のスパッタリングターゲットは、粉末焼結法によって作製することができる。
まず、各金属元素の金属元素の粉末を用意する。これらの粉末は、粒径が0.5μm以上10μm以下のものを用いることが望ましい。粉末の粒径が小さ過ぎると、酸化が促進されてスパッタリングターゲット中の酸素濃度が上昇する等の問題があるため、0.5μm以上とすることが望ましい。一方、粉末の粒径が大きいと、C粒子を合金中に微細分散することが難しくなるため、10μm以下のものを用いるのが望ましい。
The sputtering target of the present invention can be produced by a powder sintering method.
First, powders of metal elements of each metal element are prepared. These powders desirably have a particle size of 0.5 μm or more and 10 μm or less. If the particle size of the powder is too small, there is a problem that oxidation is promoted and the oxygen concentration in the sputtering target is increased. On the other hand, if the particle size of the powder is large, it is difficult to finely disperse the C particles in the alloy.

また、各金属元素の粉末の代わりにこれら金属の合金粉末(例えば、Fe−Pt粉)を用いてもよい。特に、Ptを含む合金粉末はその組成によるが、原料粉末中の酸素量を低減するのに有効である。合金粉末を用いる場合も、粒径が0.5μm以上10μm以下のものを用いることが望ましい。
そして、これらの金属粉末を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。非磁性粒子を添加する場合には、この段階で金属粉末と混合すればよい。
Moreover, you may use the alloy powder (for example, Fe-Pt powder) of these metals instead of the powder of each metal element. In particular, although the alloy powder containing Pt depends on its composition, it is effective for reducing the amount of oxygen in the raw material powder. Also when using an alloy powder, it is desirable to use a powder having a particle size of 0.5 to 10 μm.
Then, these metal powders are weighed so as to have a desired composition, and mixed using a known method such as a ball mill for pulverization. When non-magnetic particles are added, it may be mixed with metal powder at this stage.

非磁性粒子の粉末として、C粉末及び、酸化物粉末を用意するが、非磁性粒子の粉末は粒径が0.5μm以上10μm以下のものを用いることが望ましい。粉末の粒径が小さ過ぎると、凝集し易くなるため0.5μm以上とするのが望ましく、一方、粒径が大きいと、パーティクルの発生源となるため、10μm以下のものを用いるのが望ましい。  C powder and oxide powder are prepared as the nonmagnetic particle powder. It is desirable to use nonmagnetic particle powder having a particle size of 0.5 μm or more and 10 μm or less. If the particle size of the powder is too small, it tends to agglomerate, so it is desirable that the particle size be 0.5 μm or more. On the other hand, if the particle size is large, a particle generation source is desirable.

そして、上記の粉末を所望の組成となるように秤量した後、アトライタを用いて上記の原料粉末を粉砕・混合する。ここで、混合装置としては、ボールミル、乳鉢等を使用することができるが、ボールミル等の強力な混合方法を用いることが望ましい。また、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。  Then, after weighing the above powder so as to have a desired composition, the above raw material powder is pulverized and mixed using an attritor. Here, a ball mill, a mortar, or the like can be used as the mixing device, but it is desirable to use a powerful mixing method such as a ball mill. In view of the problem of oxidation during mixing, it is preferable to mix in an inert gas atmosphere or in a vacuum.

このようにして得られた混合粉末を、ホットプレス装置を用いて成形・焼結して、焼結体を作成する。成形・焼結は、ホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度は、ターゲットの組成にもよるが、多くの場合、1100℃〜1400℃の温度範囲とする。  The mixed powder obtained in this manner is molded and sintered using a hot press apparatus to produce a sintered body. Molding / sintering is not limited to hot pressing, and plasma discharge sintering and hot isostatic pressing can also be used. Although the holding temperature at the time of sintering depends on the composition of the target, in many cases, it is set to a temperature range of 1100 ° C. to 1400 ° C.

その後、ホットプレス装置から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施す。これは焼結体の密度を向上させるために有効な手段である。熱間等方加圧加工時の保持温度は、ターゲットの組成にもよるが、多くの場合、1100℃〜1400℃の温度範囲とする。また、加圧力は100MPa以上とする。そして、このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状となるように加工する。  Thereafter, hot isostatic pressing is performed on the sintered body taken out from the hot press apparatus. This is an effective means for improving the density of the sintered body. In many cases, the holding temperature during the hot isostatic pressing depends on the composition of the target, but is in the temperature range of 1100 ° C to 1400 ° C. The applied pressure is 100 MPa or more. And the sintered compact obtained in this way is processed so that it may become a desired shape with a lathe.

本発明は残留過加工歪を除去することが重要であり、旋盤加工後にロータリー平面研削加工、そして砥粒による研磨加工(仕上げ加工)を行う。これらの加工による評価は、XRD(X線回折)のピークを観察して行う。そして、XRDの単一ピークの中で最も強度の強いピークの積分幅が0.8以下となるようにする。
前記ターゲットのX線回折により測定されるピーク(結晶面を意味する)の積分幅は、その結晶面に含まれる内部歪みを反映しており、これはターゲット製造時の塑性加工やターゲットを切削等の機械加工を行う時の加工歪みによって発生する。この場合、積分幅が大きいほど(ピークがブロードになるほど)、残留歪みが大きいことを意味する。
In the present invention, it is important to remove residual overwork distortion, and after lathe processing, rotary surface grinding and polishing (finishing) with abrasive grains are performed. Evaluation by these processes is performed by observing a peak of XRD (X-ray diffraction). Then, the integral width of the strongest peak among the single peaks of XRD is set to 0.8 or less.
The integral width of the peak (meaning crystal plane) measured by X-ray diffraction of the target reflects the internal strain contained in the crystal plane, which is plastic processing at the time of target production, cutting the target, etc. It is caused by the processing distortion when performing machining. In this case, the larger the integration width (the broader the peak), the greater the residual distortion.

この最終的な評価は、原材料の種類と表面加工に依存するので、ある程度の試行錯誤を繰り返して、目標を達成できるようにする。一旦、表面加工プロセスが確定すると、XRDの単一ピークの中でも最も強度の強いピークの積分幅が0.8以下となる条件を定常的に獲得できる。これらは、本願発明を明確に把握すれば、当業者が容易になし得る条件と言える。このようにして、非磁性粒子が微細分散したスパッタリングターゲットを作製することができる。  Since this final evaluation depends on the type of raw material and the surface treatment, a certain amount of trial and error is repeated so that the target can be achieved. Once the surface processing process is established, it is possible to steadily acquire the condition that the integral width of the strongest peak among XRD single peaks is 0.8 or less. These can be said to be conditions that can be easily achieved by those skilled in the art if the present invention is clearly understood. Thus, a sputtering target in which nonmagnetic particles are finely dispersed can be produced.

以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。   Hereinafter, description will be made based on Examples and Comparative Examples. In addition, a present Example is an example to the last, and is not restrict | limited at all by this example. In other words, the present invention is limited only by the scope of the claims, and includes various modifications other than the examples included in the present invention.

(実施例1)
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。これらの粉末をターゲットの組成がFe−40Pt−9TiO−10C(mol%)となるように、Fe粉末、Pt粉末、TiO粉末、C粉末を合計重量2600g秤量した。
Example 1
Fe powder having an average particle diameter of 3 μm, Pt powder having an average particle diameter of 3 μm, TiO 2 powder having an average particle diameter of 1 μm, and C powder having an average particle diameter of 1 μm were prepared as raw material powders. Commercially available amorphous carbon was used as C powder. Fe powder, Pt powder, TiO 2 powder, and C powder were weighed in a total weight of 2600 g so that the composition of the target was Fe-40Pt-9TiO 2 -10C (mol%).

次に、秤量した粉末を粉砕媒体のチタニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、4時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1200°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。  Next, the weighed powder was enclosed in a 10 liter ball mill pot together with a titania ball as a grinding medium, and mixed and pulverized by rotating for 4 hours. The mixed powder taken out from the ball mill was filled in a carbon mold and hot-pressed. The hot pressing conditions were a vacuum atmosphere, a temperature rising rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1200 ° C., and a holding time of 2 hours, and pressurization was performed at 30 MPa from the start of temperature rising to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber.

次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100°Cで保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。このようにして作製した焼結体を旋盤加工し、その後ロータリー平面研削加工、そして砥粒による研磨加工(仕上げ加工)して、直径180mm、厚さ5mmの円盤状のターゲットを得た。ロータリー平面研削加工の加工量は50μm、研磨加工(仕上げ加工)の加工量は3μmとした。  Next, hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold. The conditions for hot isostatic pressing were a temperature increase rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1100 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the Ar gas pressure from the start of the temperature increase to 1100 ° While being held at C, it was pressurized at 150 MPa. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace. The sintered body thus produced was turned and then subjected to rotary surface grinding and polishing (finishing) with abrasive grains to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm. The processing amount of rotary surface grinding was 50 μm, and the processing amount of polishing (finishing) was 3 μm.

このターゲット表面に残っている残留歪みを推定するため、XRD(X線回折)測定を行ったところ、単一のピークの中で強度が最大である2θ=41°付近の回折ピークの積分幅は0.6と、本願発明の範囲内であった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kV、管電流30mA、スキャンスピード1°/min、ステップ0.005°とした。
次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置(キヤノンアネルバ製C-3010スパッタリングシステム)に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に1kWで20秒間成膜した。
In order to estimate the residual strain remaining on the surface of the target, XRD (X-ray diffraction) measurement was performed. As a result, the integral width of the diffraction peak near 2θ = 41 ° where the intensity is the maximum among the single peaks is 0.6, which was within the scope of the present invention. In addition, Rigak Ultima IV was used as a measuring device, and the measurement conditions were tube voltage 40 kV, tube current 30 mA, scan speed 1 ° / min, and step 0.005 °.
Next, this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed. The sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. After performing pre-sputtering of 2 kWhr, a film was formed on a 4-inch diameter silicon substrate at 1 kW for 20 seconds.

そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。その結果、0.4kWhスパッタリングした時点で、パーティクル数がバックグラウンドレベル(5個)以下に減少した。つまり、スパッタリングターゲットの特性を安定させるのに必要な時間(バーイン時間)を0.4kWhと短縮することができた。なお、バーインを行っている間は生産を始められないため、バーイン時間は短ければ短いほど好ましく、1.0kWh以下となることが望ましい。  The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. As a result, at the time of 0.4 kWh sputtering, the number of particles decreased to the background level (5) or less. In other words, the time (burn-in time) required to stabilize the characteristics of the sputtering target could be shortened to 0.4 kWh. Since the production cannot be started during the burn-in, the burn-in time is preferably as short as possible, and is preferably 1.0 kWh or less.

(実施例2)
実施例1と同様の方法で、組成がFe−40Pt−9TiO−10C(mol%)となる焼結体を作製した。この焼結体を旋盤加工し、この後平面研削加工して、直径180mm、厚さ5mmの円盤状のターゲットを得た。仕上げ加工についても平面研削にて実施し、切り込み量を限りなくゼロにした条件で仕上げ加工を実施した。平面研削加工の加工量は50μm、このうち仕上げ加工は1μmとした。このターゲット表面に残っている残留歪みを推定するため、XRD(X線回折)測定を実施例1と同条件で行ったところ、単一のピークの中で強度が最大である2θ=41°付近の回折ピークの積分幅は0.8と、本願発明の範囲内であった。
(Example 2)
A sintered body having a composition of Fe-40Pt-9TiO 2 -10C (mol%) was produced in the same manner as in Example 1. This sintered body was lathe processed, and then surface grinding was performed to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm. The finishing process was also carried out by surface grinding, and the finishing process was carried out under the condition that the cutting depth was zero as much as possible. The processing amount of the surface grinding was 50 μm, of which the finishing was 1 μm. In order to estimate the residual strain remaining on the surface of the target, XRD (X-ray diffraction) measurement was performed under the same conditions as in Example 1. As a result, the maximum intensity in a single peak was around 2θ = 41 °. The integrated width of the diffraction peak was 0.8, which was within the scope of the present invention.

次に、このターゲットを実施例1と同様の条件でスパッタリングを行って、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。その結果、0.8kWhスパッタリングした時点で、パーティクル数がバックグラウンドレベル(5個)以下に減少した。つまり、スパッタリングターゲットの特性を安定させるのに必要な時間(バーイン時間)を0.8kWhと短縮することができた。なお、バーインを行っている間は生産を始められないため、バーイン時間は短ければ短いほど好ましく、1.0kWh以下となることが望ましい。  Next, this target was sputtered under the same conditions as in Example 1, and the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. As a result, at the time of 0.8 kWh sputtering, the number of particles decreased to the background level (5) or less. That is, the time (burn-in time) required to stabilize the characteristics of the sputtering target could be shortened to 0.8 kWh. Since the production cannot be started during the burn-in, the burn-in time is preferably as short as possible, and is preferably 1.0 kWh or less.

(実施例3)
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのB粉末、平均粒径2μmのC粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がFe−40Pt−5B−14C(mol%)となるように、Fe粉末、Pt粉末、B粉末、C粉末を合計重量2500g秤量した。
(Example 3)
Fe powder having an average particle diameter of 3 μm, Pt powder having an average particle diameter of 3 μm, B 2 O 3 powder having an average particle diameter of 5 μm, and C powder having an average particle diameter of 2 μm were prepared as raw material powders. The total weight of 2500 g of Fe powder, Pt powder, B 2 O 3 powder, and C powder was weighed so that these powders had a target composition of Fe-40Pt-5B 2 O 3 -14C (mol%).

次に、秤量した粉末を粉砕媒体である鋼球と共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、4時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1000°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。  Next, the weighed powder was enclosed in a 10 liter ball mill pot together with a steel ball as a grinding medium, mixed and pulverized by rotating for 4 hours. The mixed powder taken out from the ball mill was filled in a carbon mold and hot-pressed. The hot pressing conditions were a vacuum atmosphere, a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1000 ° C., and a holding time of 2 hours, and pressurization was performed at 30 MPa from the start of heating to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber.

次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100°Cで保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。このようにして作製した焼結体を旋盤加工し、その後ロータリー平面研削加工、そして砥粒による研磨加工(仕上げ加工)して、直径180mm、厚さ5mmの円盤状のターゲットを得た。ロータリー平面研削加工の加工量は50μm、研磨加工(仕上げ加工)の加工量は3μmとした。  Next, hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold. The conditions for hot isostatic pressing were a temperature increase rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1100 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the Ar gas pressure from the start of the temperature increase to 1100 ° While being held at C, it was pressurized at 150 MPa. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace. The sintered body thus produced was turned and then subjected to rotary surface grinding and polishing (finishing) with abrasive grains to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm. The processing amount of rotary surface grinding was 50 μm, and the processing amount of polishing (finishing) was 3 μm.

このターゲット表面に残っている残留歪みを推定するため、XRD(X線回折)測定を実施例1と同条件で行ったところ、単一のピークの中で強度が最大である2θ=41°付近の回折ピークの積分幅は0.7と、本願発明の範囲内であった。次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置(キヤノンアネルバ製C-3010スパッタリングシステム)に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に1kWで20秒間成膜した。  In order to estimate the residual strain remaining on the surface of the target, XRD (X-ray diffraction) measurement was performed under the same conditions as in Example 1. As a result, the maximum intensity in a single peak was around 2θ = 41 °. The integrated width of the diffraction peak was 0.7, which was within the range of the present invention. Next, this target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed. The sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa. After performing pre-sputtering of 2 kWhr, a film was formed on a 4-inch diameter silicon substrate at 1 kW for 20 seconds.

そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。その結果、0.4kWhスパッタリングした時点で、パーティクル数がバックグラウンドレベル(5個)以下に減少した。つまり、スパッタリングターゲットの特性を安定させるのに必要な時間(バーイン時間)を0.6kWhと短縮することができた。なお、バーインを行っている間は生産を始められないため、バーイン時間は短ければ短いほど好ましく、1.0kWh以下となることが望ましい。  The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. As a result, at the time of 0.4 kWh sputtering, the number of particles decreased to the background level (5) or less. That is, the time (burn-in time) required to stabilize the characteristics of the sputtering target could be shortened to 0.6 kWh. Since the production cannot be started during the burn-in, the burn-in time is preferably as short as possible, and is preferably 1.0 kWh or less.

(実施例4)
実施例3と同様の方法で、組成がFe−40Pt−5B−14C(mol%)となる焼結体を作製した。この焼結体を旋盤加工し、この後平面研削加工して、直径180mm、厚さ5mmの円盤状のターゲットを得た。仕上げ加工についても平面研削にて実施し、切り込み量を限りなくゼロにした条件で仕上げ加工を実施した。平面研削加工の加工量は50μm、このうち仕上げ加工は1μmとした。このターゲット表面に残っている残留歪みを推定するため、XRD(X線回折)測定を実施例1と同条件で行ったところ、単一のピークの中で強度が最大である2θ=41°付近の回折ピークの積分幅は0.8と、本願発明の範囲内であった。
Example 4
A sintered body having a composition of Fe-40Pt-5B 2 O 3 -14C (mol%) was produced in the same manner as in Example 3. This sintered body was lathe processed, and then surface grinding was performed to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm. The finishing process was also carried out by surface grinding, and the finishing process was carried out under the condition that the cutting depth was zero as much as possible. The processing amount of the surface grinding was 50 μm, of which the finishing was 1 μm. In order to estimate the residual strain remaining on the surface of the target, XRD (X-ray diffraction) measurement was performed under the same conditions as in Example 1. As a result, the maximum intensity in a single peak was around 2θ = 41 °. The integrated width of the diffraction peak was 0.8, which was within the scope of the present invention.

次に、このターゲットを実施例1と同様の条件でスパッタリングを行って、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。その結果、0.9kWhスパッタリングした時点で、パーティクル数がバックグラウンドレベル(5個)以下に減少した。つまり、スパッタリングターゲットの特性を安定させるのに必要な時間(バーイン時間)を0.9kWhと短縮することができた。なお、バーインを行っている間は生産を始められないため、バーイン時間は短ければ短いほど好ましく、1.0kWh以下となることが望ましい。  Next, this target was sputtered under the same conditions as in Example 1, and the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. As a result, at the time of 0.9 kWh sputtering, the number of particles decreased below the background level (5). That is, the time (burn-in time) required to stabilize the characteristics of the sputtering target could be shortened to 0.9 kWh. Since the production cannot be started during the burn-in, the burn-in time is preferably as short as possible, and is preferably 1.0 kWh or less.

(比較例1)
実施例1と同様にして、組成がFe−40Pt−9TiO−10C(mol%)となるターゲットを作製した。但し、焼結体を機械加工する際は、旋盤加工のみとした。このターゲット表面に残っている残留歪みを推定するため、XRD(X線回折)測定を実施例1と同条件で行ったところ、単一のピークの中で強度が最大である2θ=50°付近の回折ピークの積分幅は1.2であり、本願発明の範囲を超えていた。このターゲットを実施例1と同様の条件でスパッタリングを行った結果、1.5kWhスパッタリングした時点で、パーティクル数がバックグラウンドレベル(5個)以下に減少した。つまり、バーイン時間は、1.5kWhと実施例1に比べて長かった。
(Comparative Example 1)
In the same manner as in Example 1, a target having a composition of Fe-40Pt-9TiO 2 -10C (mol%) was produced. However, when machining the sintered body, only lathe processing was performed. In order to estimate the residual strain remaining on the surface of the target, XRD (X-ray diffraction) measurement was performed under the same conditions as in Example 1. As a result, the maximum intensity in a single peak was around 2θ = 50 °. The integrated width of the diffraction peak was 1.2, exceeding the range of the present invention. As a result of sputtering this target under the same conditions as in Example 1, the number of particles decreased to a background level (five) or less when 1.5 kWh was sputtered. That is, the burn-in time was 1.5 kWh, which was longer than that in Example 1.

(比較例2)
実施例3と同様の方法で、組成がFe−40Pt−5B23−14C(mol%)となる焼結体を作製した。但し、焼結体を機械加工する際は、旋盤加工のみとした。このターゲット表面に残っている残留歪みを推定するため、XRD(X線回折)測定を実施例1と同条件で行ったところ、単一のピークの中で強度が最大である2θ=50°付近の回折ピークの積分幅は1.6であり、本願発明の範囲を超えていた。このターゲットを実施例1と同様の条件でスパッタリングを行った結果、2.2kWhスパッタリングした時点で、パーティクル数がバックグラウンドレベル(5個)以下に減少した。つまり、バーイン時間は、2.2kWhと実施例3に比べて長かった。
(Comparative Example 2)
A sintered body having a composition of Fe-40Pt-5B 2 O 3 -14C (mol%) was produced in the same manner as in Example 3. However, when machining the sintered body, only lathe processing was performed. In order to estimate the residual strain remaining on the surface of the target, XRD (X-ray diffraction) measurement was performed under the same conditions as in Example 1. As a result, the maximum intensity in a single peak was around 2θ = 50 °. The integrated width of the diffraction peak was 1.6, exceeding the range of the present invention. As a result of sputtering this target under the same conditions as in Example 1, the number of particles decreased to a background level (five) or less when 2.2 kWh was sputtered. That is, the burn-in time was 2.2 kWh, which was longer than that in Example 3.

本発明は、スパッタリング時の初期パーティクルの発生を抑制してバーンイン時間を大きく低減するとともに、スパッタする際に安定した放電が得られる非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットを提供する。ターゲットライフが長くなり、低コストで磁性体薄膜を製造することが可能になる。さらに、スパッタリングにより形成した膜の品質を著しく向上できる。磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。  The present invention provides a non-magnetic material particle-dispersed sputtering target capable of greatly reducing the burn-in time by suppressing the generation of initial particles during sputtering and obtaining stable discharge during sputtering. The target life is extended, and a magnetic thin film can be manufactured at a low cost. Furthermore, the quality of the film formed by sputtering can be significantly improved. It is useful as a ferromagnetic sputtering target used for forming a magnetic thin film of a magnetic recording medium, particularly a hard disk drive recording layer.

Claims (4)

Feを含有する金属マトリックス相と、粒子を形成して分散して存在する非磁性相を有するスパッタリングターゲットであって、非磁性相が0.1〜40mol%のCを含有し、X線回折の単一ピークの中で最も強度の高い回折ピークの積分幅が0.8以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。  A sputtering target having a metal matrix phase containing Fe and a nonmagnetic phase that is dispersed in the form of particles, the nonmagnetic phase containing 0.1 to 40 mol% of C, A sputtering target characterized in that the integral width of the diffraction peak having the highest intensity among the single peaks is 0.8 or less. 金属マトリックス相が、Ptが33mol%以上56mol%以下、残余がFe及び不可避的不純物であることを特徴とする請求項1記載のスパッタリングターゲット。  2. The sputtering target according to claim 1, wherein the metal matrix phase has a Pt content of 33 mol% or more and 56 mol% or less, and the remainder is Fe and inevitable impurities. 非磁性相が、SiO、TiO、Ti、Cr、Ta、Ti、B、CoO、Coから選択した一種以上の酸化物を、5〜25mol%含有することを特徴とする請求項1又は2に記載のスパッタリングターゲット。One or more oxides in which the nonmagnetic phase is selected from SiO 2 , TiO 2 , Ti 2 O 3 , Cr 2 O 3 , Ta 2 O 5 , Ti 5 O 9 , B 2 O 3 , CoO, and Co 3 O 4 The sputtering target according to claim 1, wherein 5 to 25 mol% is contained. 金属マトリックス相が、Ag、Cu、B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、Wから選択した1元素以上を、0.1mol%〜10mol%含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。  The metal matrix phase contains 0.1 mol% to 10 mol% of one or more elements selected from Ag, Cu, B, Ti, V, Mn, Zr, Nb, Ru, Mo, Ta, and W. The sputtering target as described in any one of Claims 1-3.
JP2016508691A 2014-03-18 2015-03-13 Magnetic material sputtering target Active JP6030271B2 (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014055092 2014-03-18
JP2014055092 2014-03-18
PCT/JP2015/057428 WO2015141571A1 (en) 2014-03-18 2015-03-13 Magnetic sputtering target

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP6030271B2 JP6030271B2 (en) 2016-11-24
JPWO2015141571A1 true JPWO2015141571A1 (en) 2017-04-06

Family

ID=54144540

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2016508691A Active JP6030271B2 (en) 2014-03-18 2015-03-13 Magnetic material sputtering target

Country Status (5)

Country Link
JP (1) JP6030271B2 (en)
CN (2) CN114807874A (en)
MY (1) MY173140A (en)
SG (1) SG11201604730PA (en)
WO (1) WO2015141571A1 (en)

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000169960A (en) * 1998-12-04 2000-06-20 Japan Energy Corp Sputtering target for forming optical disk recording film
JP4949259B2 (en) * 2005-10-04 2012-06-06 Jx日鉱日石金属株式会社 Sputtering target
US20080202916A1 (en) * 2007-02-22 2008-08-28 Heraeus Incorporated Controlling magnetic leakage flux in sputtering targets containing magnetic and non-magnetic elements
JP2009191359A (en) * 2008-01-15 2009-08-27 Hitachi Metals Ltd Fe-Co-Zr BASED ALLOY TARGET MATERIAL
JP4673448B2 (en) * 2009-03-27 2011-04-20 Jx日鉱日石金属株式会社 Non-magnetic particle dispersed ferromagnetic sputtering target
US9328412B2 (en) * 2010-08-31 2016-05-03 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Fe—Pt-based ferromagnetic material sputtering target
US20130175167A1 (en) * 2010-12-15 2013-07-11 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Ferromagnetic sputtering target and method for manufacturing same
CN103270554B (en) * 2010-12-20 2016-09-28 吉坤日矿日石金属株式会社 It is dispersed with the Fe-Pt type sputtering target of C particle
JP5497904B2 (en) * 2011-03-30 2014-05-21 Jx日鉱日石金属株式会社 Sputtering target for magnetic recording film
CN104145306B (en) * 2012-06-18 2017-09-26 吉坤日矿日石金属株式会社 Magnetic recording film sputtering target

Also Published As

Publication number Publication date
CN114807874A (en) 2022-07-29
MY173140A (en) 2019-12-31
CN106795620A (en) 2017-05-31
WO2015141571A1 (en) 2015-09-24
SG11201604730PA (en) 2016-08-30
JP6030271B2 (en) 2016-11-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5497904B2 (en) Sputtering target for magnetic recording film
US10937455B2 (en) Fe—Pt based magnetic material sintered compact
JP5974327B2 (en) Nonmagnetic substance-dispersed Fe-Pt sputtering target
JP5290468B2 (en) Fe-Pt sputtering target in which C particles are dispersed
JP5301751B1 (en) Fe-Pt-C sputtering target
JP5457615B1 (en) Sputtering target for forming a magnetic recording film and method for producing the same
JP5592022B2 (en) Sputtering target for magnetic recording film
JP5689543B2 (en) Sintered Fe-based magnetic material
JP5960251B2 (en) Sputtering target
WO2013094605A1 (en) Fe-Pt-BASED SPUTTERING TARGET IN WHICH C PARTICLES ARE DISPERSED
WO2013175884A1 (en) Fe-Pt-Ag-C-BASED SPUTTERING TARGET HAVING C PARTICLES DISPERSED THEREIN, AND METHOD FOR PRODUCING SAME
JPWO2016047236A1 (en) Sputtering target for forming a magnetic recording film and method for producing the same
JP6305881B2 (en) Sputtering target for magnetic recording media
JP5876155B2 (en) Sputtering target for magnetic recording film and carbon raw material used for manufacturing the same
JP6030271B2 (en) Magnetic material sputtering target
TWI593808B (en) Sputtering target for magnetic recording media

Legal Events

Date Code Title Description
TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20161004

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20161019

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6030271

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250