JPWO2015030252A1 - 潤滑被膜形成用組成物及び鋼管用ねじ継手 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2013年9月2日に、日本に出願された特願2013−181623号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
生分解性を考慮したグリス(一般に生分解性グリスと呼ばれる)も知られている。しかし、従来の生分解性グリスは軸受けの潤滑などを目的として設計されているので、鋼管用ねじ継手の締結時にみられる厳しい摺動に対しては潤滑性が不足し、使用現場などでの暴露に対する防錆性も不足している。
また、鋼管用ねじ継手には、締結時の焼き付き防止のために銅めっきを施す場合があるが、従来の生分解性グリスに含まれる潤滑皮膜成分は銅を腐食しやすいという問題があった。
(1)本発明の一態様に係る潤滑被膜形成用組成物は、組成として:ペンタエリスリトール脂肪酸エステルおよびトリメチロールプロパン脂肪酸エステルから選ばれた1種以上からなる基油40〜80質量%と;パラフィンワックスからなるドライ化剤5〜20質量%と;ヒドロキシステアリン酸のアルカリ金属塩およびアルカリ土類金属塩から選ばれた1種以上からなる固体潤滑剤10〜40質量%と;を含有する。前記基油、前記ドライ化剤、および前記固体潤滑剤の合計含有量が85質量%以上100質量%以下であり、重金属を含まない。
海洋への環境影響を評価するために、海水中での生分解性の評価方法として一般に採用されている下記の何れかの方法のうち、その試験体の評価に応じて、適切な方法を採用する。
(b) Modified seawater variant of ISO TC/147, SC5/WG4 N141 1990: BOD test for insoluble substances.
上記のいずれの試験方法においても、試験結果は、通常は溶存酸素の減少量に基づき、パーセントで表示され(例、BOD=15%)、その値が高いほど、生分解性が良く、環境への影響が小さい。
従来のセミドライ被膜では、塩基性スルホネート、塩基性サリシレート、塩基性フェネートおよび塩基性カルボキシレートが、潤滑油成分として使用されている。これらの化合物の潤滑性は非常に高い。
JIS Z2371に規定される塩水噴霧試験により防錆性を評価したところ、従来のセミドライ被膜で使用される潤滑油成分である、塩基性スルホネート、塩基性サリシレート、塩基性フェネートおよび塩基性カルボキシレートは防錆性にも優れる。
上記の多価アルコール脂肪酸エステルの多くも防錆性はよくないが、そのなかでは、ペンタエリスリトールの脂肪酸エステル、トリメチロールプロパンの脂肪酸エステルの防錆性が高いことが判明した。多くの多価アルコール脂肪酸エステルでは、脂肪酸エステルが加水分解して、水分を透過しやすい状態になるので、防錆性が低下する。しかしながら、ペンタエリスリトールの脂肪酸エステル、トリメチロールプロパンの脂肪酸エステルは耐加水分解性が高い、つまり耐水性が高いため、防錆性が高いと考えられる。
油井管のリグでの締結においては、油井管を直立させる際に、管内面に付着している錆または、錆を除去するために投入したブラスト砥粒などが落下し、錆またはブラスト砥粒がねじ部やねじ無し金属接触部に付着した状態で、ピンとボックスとの締付けが行われることがある。このため、ねじ部の表面に塗布された潤滑被膜は異物が付着しないようベトツキを生じないことが求められる。
鋼管用ねじ継手には、締結時の焼き付き防止のために銅めっきを施す場合がある。この場合、潤滑被膜成分によって活性の高い銅が腐食する可能性がある。生分解性グリスや生分解性の高い多価アルコール脂肪酸エステルは銅に対する腐食性が高い傾向にある。しかし、ペンタエリスリトールの脂肪酸エステルやトリメチロールプロパンの脂肪酸エステルは、銅に対する腐食性が低いことが判明した。これは、脂肪酸エステルによる銅の腐食は、まず脂肪酸エステルが加水分解して、分解した脂肪酸が銅と反応して脂肪酸銅を形成することによって腐食が進行するためである。従って、前述のように耐加水分解性が高い、ペンタエリスリトールの脂肪酸エステルやトリメチロールプロパンの脂肪酸エステルは、銅に対する腐食性も低い。
最初に、本実施形態の潤滑被膜形成用組成物を構成する各成分について説明する。
本実施形態の組成物においては、潤滑性向上成分の主剤である基油として、次式1で示されるペンタエリスリトールの脂肪酸エステルおよびトリメチロールプロパンの脂肪酸エステルが使用できる。
一方、R基の炭素数が長すぎると逆に分子内の極性比率が低くなりすぎ、水性成分の混合性あるいは分散性が悪くなる。また、R基の炭素数が長すぎると基油の粘度が高くなりすぎ、他の成分の配合が困難になることがあり、また塗布が極端に難しくなることがある。更には、R基の炭素数が長すぎると、被膜の粘度が高くなりすぎて自己補修機能が低下し潤滑性が悪くなる。
以上の理由により、R基の炭素数は3〜20の範囲内でよく、好ましくは12〜18であり、より好ましくは16〜18であり、最も好ましくは17である。
基油は極性基の部分でねじ表面に配向吸着して吸着層を形成すると考えられる。このとき、オレイン酸のように二重結合があるとR基の二重結合部で動きが拘束されるため、荷重に対する耐力が高く、かつ水の侵入を阻止できる。また、イソステアリン酸は炭素鎖が2つに分かれているため、1つ1つの炭素鎖は短いが、その分、吸着したとき密に配向するため荷重に対する耐力が高く、かつ水の侵入も阻止できる。
これらにより基油の脂肪酸部はオレイン酸あるいはイソステアリン酸が良好と考えられる。なお、理由は定かではないが、イソステアリン酸とペンタエリスリトールとの組み合わせでは配向吸着する際に立体的な問題があり、イソステアリン酸とトリメチロールプロパンとの組み合わせに比べ劣るのではないかと推測される。
ペンタエリスリトールとオレイン酸とを組み合わせることによりペンタエリスリトールテトラオレエートが得られる。トリメチルプロパンとオレイン酸とを組み合わせることにより、トリメチロールプロパントリオレエートが得られる。トリメチルプロパンとイソステアリン酸とを組み合わせることにより、トリメチロールプロパントリイソステアレートが得られる。
本実施形態の潤滑被膜形成用組成物は、被膜の耐ベトツキ性を高めるための化合物として、パラフィンワックスを含有する。ドライ化させるだけであれば他のワックス類も使用できるが、生分解性及びドライ化性能を考慮すると、パラフィンワックスが好適である。本実施形態で使用するパラフィンワックスとして好ましいのは、融点が45℃以上60℃以下のパラフィンワックスである。その形態は、後述するように粉末であることが好ましい。
本実施形態の潤滑被膜形成用組成物には、潤滑性を向上させるための補助的な化合物として、生分解性の高い固体潤滑剤を添加する。この固体潤滑剤としては、ヒドロキシステアリン酸のアルカリ金属塩あるいはアルカリ土類金属塩を使用する。中でもヒドロキシステアリン酸カルシウム、ヒドロキシステアリン酸リチウム、およびヒドロキシステアリン酸ナトリウムが好ましい。これらの固体潤滑剤は石鹸類であり、油中でもせん断に対して変形しながら潤滑性を発揮すると同時に、基油の脂肪酸部分をヒドロキシ化することによって生分解性を高めていると考えられる。
本実施形態の潤滑被膜形成用組成物は、潤滑性、防錆性その他の性能の向上を目的として、上記の基油、ドライ化剤、固体潤滑剤に加えて、少量であれば他の成分を添加しても良い。潤滑被膜としての混合物の生分解度は、個々の成分の生分解度と質量分率の関係において加成性が成立するので、組成物全体の生分解性が60%を下回らない範囲において他の成分を添加しても良い。
他の成分を添加することにより、本実施形態の潤滑被膜形成用組成物中における上記の基油、ドライ化剤、固体潤滑剤の合計含有率が、全組成物中の85質量%を下回る場合には、組成物全体の生分解性が60%を下回ってしまう可能性がある。そのため、本実施形態の潤滑被膜形成用組成物中における上記の基油、ドライ化剤、固体潤滑剤の合計含有量は、全組成物中の85質量%以上100質量%以下とすることが必要である。
なお、組成物全体の生分解性とは、組成物を構成する各成分の割合を加味した生分解性の値、すなわち、成分ごとにその生分解性の値にその含有率を乗じた積を求め、全成分の積の総和として求められる。
ただし、本実施形態の潤滑被膜形成用組成物が重金属を含むと、洗浄時に重金属が周囲に流出し、環境汚染を引き起こしてしまう。そのため、本実施形態の潤滑被膜形成用組成物は重金属を含まない。
本実施形態の潤滑被膜形成用組成物は、少なくとも上記の基油、ドライ化剤、および固体潤滑剤を含有する。これらの成分の含有量は、潤滑被膜形成用組成物全体(100%)に対して、基油が40〜80質量%、ドライ化剤が5〜20質量%、固体潤滑剤が10〜40質量%の範囲内とすることが好ましい。より好ましくは、潤滑被膜形成用組成物全体(100%)に対して、基油40〜65質量%、ドライ化剤5〜10質量%、固体潤滑剤10〜25質量%である。
本実施形態の潤滑被膜形成用組成物は、上記の基油、ドライ化剤、固体潤滑剤を単純に混合し、良く撹拌して均一化することによって得られる。この場合、ドライ化剤(パラフィンワックス)は粉末化した状態で供給することが好ましい。また、この粉末の粒径は、後述する被膜化した時の膜厚より小さいことが好ましい。固体潤滑剤の粒径も同様である。
また、上記の基油、ドライ化剤、固体潤滑剤に加え、他の成分を混合する際には、その成分の性質に応じて公知の混合方法を用いればよい。
本実施形態の潤滑被膜形成用組成物は、鋼管用ねじ継手におけるピン1とボックス2との少なくとも一方の嵌合部表面に塗布される。ここで、鋼管用ねじ継手のピン1及びボックス2は、それぞれ嵌合部としてねじ部3,4及びねじ無し金属接触部5をそれぞれ有する。
組立の不具合に伴う鋼管用ねじ継手の偏芯、傾き、異物の混入などにより、鋼管用ねじ継手を締結する際に、局部的に面圧が過大となり、塑性変形を伴う場合がある。鋼管用ねじ継手に潤滑被膜を形成する目的は、このような過酷な潤滑条件下でも、焼付きを防止することである。そのためには、潤滑性付与成分の摩擦面への導入および維持が不可欠となる。
本実施形態の潤滑被膜形成用組成物で被膜処理した鋼管用ねじ継手の、ねじ部3,4やねじ無し金属接触部5といった嵌合部では、切削加工によって3〜5μmの表面粗さが得られる。この表面粗さを適当な方法でより大きくすると、潤滑性がさらに向上する。これは、表面粗さの微小な凹凸に閉じ込められた油剤により、前述した嵌合部の静水圧作用で摩擦面に油剤が浸み出す作用、および他の隙間から潤滑性付与成分が回り込む作用が発生するためである。この作用は、表面粗さを付与する方法に関係なく表面粗さに依存して得られる。潤滑性の向上に好ましい表面粗さはRmaxで5〜40μmである。表面粗さがRmaxで40μmを越えると、凹部の周囲が十分に密封できなくなり、静水圧作用が発生しなくなって十分な潤滑性が得られなくなる。Rmaxのより好ましい範囲は10〜30μmの範囲である。
表面粗さの付与方法は特に規定しないが、次のような方法が挙げられる。
(1)サンドあるいはグリッドの投射:投射する砥粒の大きさにより表面粗さを変更できる。
(2)酸による腐食:硫酸、塩酸、硝酸、フッ酸などの強酸液に浸漬する方法。
(3)リン酸塩処理:リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸鉄マンガン、リン酸亜鉛カルシウムなどの被膜処理(生成される結晶の成長に伴い結晶表面の粗さが増す)。
(4)電気めっき:銅めっき、鉄めっき(凸部が優先してめっきされるため、僅かであるが表面が粗くなる)。銅めっきは前述したように、鋼管用ねじ継手の潤滑性を向上させる目的で施されることがある。
(5)乾式衝撃めっき:亜鉛ブラスト、亜鉛−鉄合金ブラストなど鉄芯にめっき材を被覆した粒子を遠心力あるいはエアー圧を利用して投射しめっきする方法。
比較例2の市販コンパウンドグリスは昭和シェル石油(株)製のType3であり、比較例3の市販生分解性グリスは協同油脂(株)製バイオテンプPLであった。
実施例6及び比較例9の鉱物油は出光興産(株)製の精製鉱物油原料(粘度グレード:VG32)であり、黒鉛は伊藤黒鉛工業(株)製のAGB−5であった。
潤滑被膜形成用組成物の生分解性は、海洋への環境影響を評価するという目的から、生分解性の評価方法として一般的に採用されているOECD301D Closed Bottle法により評価した。具体的には、組成物中の各成分について、水中での28日経過後の生分解性(BOD28)を上記試験法に従って測定し、該当成分の配合割合を加味した組成物全体のBOD28の値を求めた。こうして得られた組成物のBOD28値が20%未満である場合を×、20%以上〜60%未満の場合を△、60%以上〜80%未満の場合を○、80%以上の場合を◎と評価した。合格は、BOD28値が60%以上である○と◎である。
潤滑性は、図4に示す鋼管用ねじ継手の締付け/緩め戻しを模擬した摩擦試験により評価した。試験は、まず、試験する潤滑被膜を表面に塗布した円錐形試験片(Disk、ボックスに相当)を回転させながら、上から円筒試験片(Pin、ピン)を押し当てた。荷重を1.0トンから0.1トン刻みで増大させていき、焼付きが発生しない最大の荷重(以下、OK荷重)により潤滑性を評価した。図4中、Lubricantは潤滑被膜を意味する。
接触方式:円筒(ピン)と円錐(ディスク)の線接触;
材質:新日鐡住金(株)製SM95TS(ねじ継手用低合金炭素鋼);
表面処理:ディスク表面のみリン酸マンガン処理;
潤滑被膜:ディスク表面のリン酸マンガン被膜上に刷毛塗りにより試験する潤滑被膜形成用組成物を塗布することにより形成:被膜厚みは50μm;
試験荷重:最大5トン;
ディスクの回転速度:20rpm。
防錆性の評価はJIS Z2371に規定される塩水噴霧試験(防錆試験)により実施した。上記摩擦試験と同一材質の鋼板(50mm×100mm、厚さ2mm)の表面処理を施していない研削後の表面に、潤滑被膜を30μm厚さで形成して、試験片として使用した。塗布は刷毛塗りにより行った。塩水噴霧試験は500時間行い、錆の発生の有無を確認した。評価は500時間の試験後に僅かでも錆が発生した場合を×、錆が発生しなかった場合を○とした。錆が発生しなかった○が合格である。
耐ベトツキ性の評価は、図5に示す異物付着性試験(ベトツキ試験)により実施した。研削後の炭素鋼製試験片(50×50mm)の片面に、試験する潤滑被膜形成用組成物を刷毛塗りにより塗布して潤滑被膜を形成した。この潤滑被膜面を下に向けて、粉末(4号珪砂)を敷き詰めたシャーレ上に30秒間静置し、この静置前後の試験片の重量差から粉末の付着量を求めた。さらに、試験片を直立させ、粉末が付着した潤滑被膜に向けて150mm離れた距離から0.4MPaのエアーブローを10秒間当てた。このエアーブロー後に残存する粉末付着量を重量差から求めた。
なお、本試験で合格となる付着量2.5g未満であれば、実パイプに成膜された被膜においても、同様に付着した異物を一般的なエアーブロー(静圧10kPa、流量2.0m3/min)で除去できることを確認している。
銅に対する腐食性は、試験する潤滑被膜形成用組成物を純銅板に塗布して厚み50μmの潤滑被膜を形成し、この銅板を80℃の大気中に2時間曝した後、常温で4週間放置した。4週間の放置後の銅板の変色により銅に対する腐食性を評価した。評価は、僅かでも変色があった場合を×、変色が認められなかった場合を○とし、変色が認められなかった○が合格である。
一方、比較例は、いずれかの試験項目で不十分な結果を示していた。
2 ボックス
3 雄ねじ
4 雌ねじ
5 ねじ無し金属接触部
6 ねじ山間など接触部の微小隙間
A 油井管
B カップリング
Claims (4)
- 組成として:
ペンタエリスリトール脂肪酸エステルおよびトリメチロールプロパン脂肪酸エステルから選ばれた1種以上からなる基油40〜80質量%と;
パラフィンワックスからなるドライ化剤5〜20質量%と;
ヒドロキシステアリン酸のアルカリ金属塩およびアルカリ土類金属塩から選ばれた1種以上からなる固体潤滑剤10〜40質量%と;
を含有し、
前記基油、前記ドライ化剤、および前記固体潤滑剤の合計含有量が85質量%以上100質量%以下であり、
重金属を含まない、
ことを特徴とする、潤滑被膜形成用組成物。 - 前記基油が、ペンタエリスリトールテトラオレエート、トリメチロールプロパントリオレエートおよびトリメチロールプロパントリイソステアレートから選ばれる1種以上からなることを特徴とする請求項1に記載の潤滑被膜形成用組成物。
- 前記固体潤滑剤が、ヒドロキシステアリン酸カルシウム、ヒドロキシステアリン酸リチウム、およびヒドロキシステアリン酸ナトリウムから選ばれる1種以上からなることを特徴とする請求項1または2に記載の潤滑被膜形成用組成物。
- 嵌合部としてねじ部とねじ無し金属接触部とをそれぞれ有するピン及びボックスから構成される鋼管用ねじ継手であって、前記ピンと前記ボックスの少なくとも一方の前記嵌合部の表面に、請求項1〜3のいずれか1項に記載の潤滑被膜形成用組成物から形成された潤滑被膜を有することを特徴とする、鋼管用ねじ継手。
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