JPWO2013136725A1 - 長尺延伸フィルムの製造方法、及び斜め延伸装置 - Google Patents
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Abstract
Description
製膜する工程(製膜工程)は、熱可塑性樹脂を含有する長尺フィルム原反を製膜する工程である。製膜工程は、熱可塑性樹脂の種類等によって種々の手段で行われるが、詳細は後述する。
斜め延伸工程は、前記製膜工程において製膜した長尺フィルムを、延伸後のフィルムの走行方向とは異なる特定の方向から斜め延伸装置に繰り入れ、前記長尺フィルムの幅手方向の両端部を斜め延伸装置の把持具によって把持して搬送しつつ、フィルムを斜め延伸することによって、フィルムの幅手方向に対して0°を超え90°未満の任意の角度に面内遅相軸(配向軸)を付与する工程である。
フィルム繰出装置102は、図10及び図11に示すように、斜め延伸装置101の入口に対して所定角度でフィルムを送り出せるように、スライドおよび旋回可能となっている。そして、フィルム繰出装置102は、スライド可能となっており、搬送方向変更装置により斜め延伸装置の入口に前記フィルムを送り出せるようになっていることが好ましい。前記フィルム繰出装置102、及び搬送方向変更装置をこのような構成とすることにより、フィルムの送り出し位置および角度を細かく制御することが可能となり、膜厚、光学値のばらつきが小さい長尺延伸フィルムを得ることが可能となる。また、前記フィルム繰出装置102、及び搬送方向変更装置を移動可能とすることにより、把持具のフィルムへの噛込み不良を有効に防止することができる。
搬送ロール104は、前記フィルム繰出装置102から繰り出されたフィルムを、図10及び図11に示す把持開始点108,109まで送るロールである。
本実施形態に係る製造方法においては、長尺フィルムに斜め方向の配向を付与するために斜め延伸装置を用いる。
本実施形態に係る製造方法における、長尺延伸フィルムを巻き取る工程(巻き取り工程)は、前記斜め延伸工程後の長尺延伸フィルムを巻き取る工程である。以下に、巻き取り工程に用いられるフィルム巻取装置について説明する。
図10及び図11に示すように、フィルム巻取装置103は、斜め延伸装置出口に対して所定角度でフィルムを引き取れるように形成することにより、長尺延伸フィルムの引き取り位置および角度を細かく制御することが可能となる。また、膜厚、光学値のばらつきが小さい長尺延伸フィルムを得ることが可能となる。そのため、長尺延伸フィルムのしわの発生を有効に防止することができるとともに、フィルムの巻き取り性が向上するため、フィルムを長尺で巻き取ることが可能となる。
本発明の他の実施形態に係る長尺延伸フィルムの製造装置は、上述したような、本実施形態に係る製造方法を実現できる製造装置であれば、特に限定されない。具体的には、例えば、前記斜め延伸装置を備えた製造装置等が挙げられる。
本実施形態において使用することができる熱可塑性樹脂としては、ポリカーボネート系樹脂、ポリエーテルスルフォン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリメチルメタクリレート系樹脂、ポリスルフォン系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、分子内に脂環構造を有するオレフィンポリマー系樹脂、及びセルロースエステル系樹脂等が挙げられる。
脂環式オレフィンポリマー系樹脂としては、特開平5−310845号公報に記載されている環状オレフィンランダム多元共重合体、特開平5−97978号公報に記載されている水素添加重合体、特開平11−124429号公報に記載されている熱可塑性ジシクロペンタジエン系開環重合体及びその水素添加物等を挙げることができる。
前記で説明した好ましいノルボルネン系樹脂を用いたフィルムを成形する方法としては、溶液製膜法や溶融押出法の製造方法が好まれる。溶融押出法としては、ダイスを用いるインフレーション法等が挙げられるが、生産性や厚さ精度に優れる点でTダイを用いる方法が好ましい。
好ましいセルロースエステル系樹脂フィルムとしては、下記式(1)及び(2)を満たすセルロースアシレートを含有し、かつ、下記一般式(A)で表される化合物を含有することを特徴とするものが挙げられる。
式(2) 0≦X<3
(式(1)及び(2)において、Z1はセルロースアシレートの総アシル置換度を表し、Xはセルロースアシレートのプロピオニル置換度及びブチリル置換度の総和を表す。)
以下、一般式(A)について詳細に説明する。
本実施形態に係る製造方法において用いられるセルロースアシレートフィルムは、セルロールアシレートを主成分として含有する。
式(ii) 0≦X<3
式中、Yはアセチル基の置換度を表し、Xはプロピオニル基もしくはブチリル基またはその混合物の置換度を表す。
カラム:Shodex K806、K805、K803G(昭和電工株式会社製)を3本接続して使用する;
カラム温度:25℃;
試料濃度:0.1質量%;
検出器:RI Model 504(GLサイエンス社製);
ポンプ:L6000(日立製作所株式会社製);
流量:1.0ml/min
校正曲線:標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー株式会社製)Mw=1000000〜500の13サンプルによる校正曲線を使用する。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
本実施形態に係る製造方法により得られた長尺延伸フィルムは、後述するセルロースエステル以外の高分子成分を適宜混合したものでもよい。混合される高分子成分は、セルロースエステルと相溶性に優れるものが好ましく、フィルムにした時の透過率が、好ましくは80%以上、より好ましくは90%以上、さらに好ましくは92%以上である。
本発明の製造方法に用いられるセルロースエステル系樹脂フィルムのリタデーションを調整するために添加する化合物は、欧州特許911,656A2号明細書に記載されているような、二つ以上の芳香族環を有する芳香族化合物を使用することができる。
本発明の製造方法に用いられるセルロースエステル系樹脂フィルムは、セルロースエステルと、カルボキシル基、ヒドロキシル基、アミノ基、アミド基、及びスルホン酸基から選ばれる置換基を有しかつ重量平均分子量が500〜200,000の範囲内であるビニル系化合物のポリマー又はオリゴマーとを含有することが好ましい。当該セルロースエステルと、当該ポリマー又はオリゴマーとの含有量の質量比が、95:5〜50:50の範囲内であることが好ましい。
本実施形態に係る製造方法に用いられるセルロースエステル系樹脂フィルムは、マット剤として微粒子を延伸フィルム中に含有させることができ、これによって、延伸フィルムが長尺フィルムの場合、搬送や巻き取りをしやすくすることができる。
その他、カオリン、タルク、ケイソウ土、石英、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、アルミナ等の無機微粒子、カルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属の塩等の熱安定剤を加えてもよい。さらに、界面活性剤、剥離促進剤、帯電防止剤、難燃剤、滑剤、油剤等も加えてもよい。
本実施形態に係る製造方法において用いられるセルロースエステル系樹脂フィルムは、公知の方法で製膜することができ、例えば、溶液流延法や溶融流延法等が挙げられ、そのどちらで製膜してもよい。
溶液流延法では、樹脂および添加剤を有機溶媒に溶解させてドープを調製する工程、ドープをベルト状もしくはドラム状の金属支持体上に流延する工程、流延したドープをウェブとして乾燥する工程、金属支持体から剥離する工程、延伸または幅保持する工程、さらに乾燥する工程、仕上がったフィルムを巻き取る工程により行われる。
なお、Mは、ウェブまたはフィルムを製造中または製造後の任意の時点で採取した試料の質量で、Nは、Mを115℃で1時間の加熱後の質量である。
溶融製膜法は、斜め延伸後の厚み方向のリタデーションRtを小さくすることが容易となり、残留揮発性成分量が少なくフィルムの寸法安定性にも優れる等の観点から好ましい製膜法である。溶融製膜法は、樹脂および可塑剤などの添加剤を含む組成物を、流動性を示す温度まで加熱溶融し、その後、流動性のセルロースアセテートを含む溶融物を流延することをいう。溶融流延によって形成される方法は、溶融押出成形法、プレス成形法、インフレーション法、射出成形法、ブロー成形法、延伸成形法などに分類できる。これらの中で、機械的強度及び表面精度などに優れるフィルムが得られる、溶融押出し法が好ましい。
本実施形態に係る製造方法は、長尺フィルム、例えば、上記の方法により製膜された長尺フィルム等を用いる。
本実施形態に係る長尺延伸フィルムを用いた場合の円偏光板について説明する。
本実施形態に係る長尺延伸フィルムを用いて作製した円偏光板を表示装置に組み込むことによって、種々の視認性に優れた表示装置を作成することができる。また、前記表示装置は、有機エレクトロルミネッセンス表示装置(有機ELディスプレイ装置)であることが好ましい。
まず、本実施例で用いる長尺フィルムの製造方法について説明する。本実施例では、長尺フィルムとして、シクロオレフィンフィルムとセルロースエステルフィルムとを用いた。
長尺フィルムの製造方法として、まず、シクロオレフィンフィルムの製造方法について説明する。
次に、セルロースエステルフィルムの製造方法について説明する。
まず、セルロースエステルフィルムの原料の1つである、糖エステル化合物の合成方法について説明する。以下の工程により、糖エステル化合物を合成した。
装置:日本分光株式会社製のカラムオーブン(JASCO CO−965)、ディテクター(JASCO UV−970−240nm)、ポンプ(JASCO PU−980)、デガッサ−(JASCO DG−980−50)
カラム:Inertsil ODS−3 粒子径5μm 4.6×250mm(ジーエルサイエンス株式会社製)
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
移動相:THF(1質量%酢酸):H2O(50:50(質量比))
注入量:3μl
2)MS部
装置:LCQ DECA(サーモクエスト株式会社製)
イオン化法:エレクトロスプレーイオン化(ESI)法
スプレー電圧(Spray Voltage):5kV
キャピラリー(Capillary)温度:180℃
ベポライザー(Vaporizer)温度:450℃
次に、セルロースエステルフィルムの原料の1つである、エステル化合物の合成方法について説明する。
次に、セルロースエステルフィルムの原料の1つである、微粒子添加液の調製方法について説明する。
次に、セルロースエステルフィルムを製造する際に用いる、ドープ液の調製方法について説明する。
エタノール 64質量部
セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基置換度1.39、プロピオニル基置換度0.50、総置換度1.89)
100質量部
化合物(C) 5.0質量部
糖エステル化合物 5.0質量部
エステル化合物 2.5質量部
微粒子添加液 1質量部
次に、得られた主ドープ液を用いて、製膜する方法について説明する。
得られたシクロオレフィンフィルムを、本実施形態に係る製造方法の条件で、斜め延伸した。そうすることによって、実施例1に係る長尺延伸フィルムが得られた。そして、得られた長尺延伸を巻き取って、ロール状にした。
条件1は、噴射領域調製部によって、噴射領域を狭めることなく、噴射口の全長から熱風が噴射される条件である。
条件2は、以下の条件である。
条件3は、噴射領域の幅として、両端に加えるのを、600mmから300mmに変更したこと以外、条件2と同様である。
条件4は、噴射領域の幅手方向の中心位置を、長尺フィルムの幅手方向の中心位置から内周側に200mmずらす(シフトする)こと以外、条件3と同様である。
そして、実施例1において、まず、予熱ゾーンに存在する噴射口のうち、延伸ゾーンに最も近い位置に存在する噴射口(延伸ゾーン前噴射口)における噴射領域が、条件2となるようにした。
実施例2,3は、レールパターンが、図3に示すような経路パターン(レールパターン)に変更し、各噴射領域を、下記表1に示す条件に変更したこと以外、実施例1と同様である。
実施例4〜7は、レールパターンが、図3に示すような経路パターン(レールパターン)に変更し、搬送速度を、50m/分に変更し、さらに、各噴射領域を、下記表1に示す条件に変更したこと以外、実施例1と同様である。
実施例8は、長尺フィルムを、シクロオレフィンフィルムからセルロースエステルフィルムに変更し、セルロースエステルフィルムに適切な延伸温度に変更したこと以外、実施例7と同様である。
実施例9は、搬送速度を、10m/分に変更したこと以外、実施例1と同様である。
比較例1は、下記表1に示すように、延伸ゾーン前噴射口における噴射領域及び熱固定ゾーン前噴射口における噴射領域が、それぞれ条件1に変更したこと以外、実施例1と同様である。なお、図7に示す状態である。
比較例2は、レールパターンが、図3(図8)に示すような経路パターン(レールパターン)に変更し、各噴射領域を、下記表1に示す条件に変更したこと以外、実施例1と同様である。なお、図8に示す状態である。
比較例3は、レールパターンが、図3(図8)に示すような経路パターン(レールパターン)に変更し、搬送速度を、50m/分に変更し、さらに、各噴射領域を、下記表1に示す条件に変更したこと以外、実施例1と同様である。なお、図8に示す状態である。
比較例4は、搬送速度を、10m/分に変更したこと以外、比較例1と同様である。
上記各実施例及び比較例において、延伸ゾーン前噴射口及び熱固定ゾーン前噴射口から噴射される熱風及び長尺フィルムの温度を測定した。
上記各実施例及び比較例に係る長尺延伸フィルムを、下記の評価基準で評価した。
まず、各実施例及び比較例に係る長尺延伸フィルムを用いて、上記で説明した有機ELディスプレイ装置を作成した。得られた有機ELディスプレイ装置の画像表示部の全面に黒色を表示した。その表示状態を目視で観察し、色味むらを評価した。すなわち、黒表示した際のディスプレイ全面における色味むらを、以下の基準で目視評価した。
B:ディスプレイ全面において、画面端の部分で、色味の違い(色味むら)がわずかに確認できるが、その色味の違いは、特に問題のないレベル
C:ディスプレイ全面において、画面端の部分で、色味の違い(色味むら)が確認でき、得られた有機ELディスプレイ装置を製品として使用できないレベル
D:貼り付けたサンプル片の箇所ごとに色味の違い(色味むら)が大きく、得られた有機ELディスプレイ装置を製品として使用できないレベル。
上記各実施例及び比較例に係る長尺延伸フィルムを、幅手方向に等間隔で20個のサンプルを切り出した。そのサンプルの(配向軸)遅相軸の角度(配向角)θを、自動複屈折率測定装置(王子計測機器株式会社製のKOBRA−21ADH)を用いて測定した。上記の測定(幅手方向の複数個所にわたる測定)を搬送方向(走行方向)に3回実施した。得られた配向角の値から、その最大値と最小値との差を算出し、その差を、配向角のばらつきとして、下記基準で評価した。すなわち、配向角のばらつきが大きいほど、配向むらが大きく、配向角のばらつきが小さいほど、配向むらが小さい。
B:配向角のばらつきが、0.4°以上0.6°未満である
C: 配向角のばらつきが、0.6°以上1.0°未満である
D:配向角のばらつきが、1.0°以上1.5°未満である
E:配向角のばらつきが、1.5°以上である。
Claims (11)
- 熱可塑性樹脂からなる長尺フィルムを製膜する工程、前記長尺フィルムを延伸後の長尺延伸フィルムの走行方向とは異なる特定の方向から斜め延伸装置に繰り入れ、前記長尺フィルムの幅手方向の両端部を前記斜め延伸装置の把持具によって把持して搬送しつつ、前記長尺フィルムを幅手方向に対して0°より大きく90°未満の方向に斜め延伸する斜め延伸工程、及び斜め延伸工程後の長尺延伸フィルムを巻き取る工程を少なくとも有する長尺延伸フィルムの製造方法であって、
前記斜め延伸装置として、前記斜め延伸工程において、前記長尺フィルムに熱風を噴射することによって前記長尺フィルムを加熱する加熱装置を備え、前記長尺フィルムを幅手方向に対して0°より大きく90°未満の方向の任意の方向に斜め延伸するために、前記長尺フィルムの走行位置を任意に変更可能となるように構成された装置を用い、
前記斜め延伸工程においては、前記長尺フィルムの走行位置に応じて、前記熱風の噴射位置を調整することを特徴とする長尺延伸フィルムの製造方法。 - 前記加熱装置として、前記斜め延伸装置における前記長尺フィルムの走行可能な位置の、幅手方向の全長にわたって、前記熱風を噴射可能な噴射口が形成された加熱装置を用い、
前記噴射口の一部を噴射領域調整部で覆うことによって、前記熱風が噴射される噴射領域を調整し、前記熱風の噴射位置を調整する請求項1に記載の長尺延伸フィルムの製造方法。 - 前記噴射領域が、前記長尺フィルムの幅手方向の長さより長く、前記斜め延伸装置の幅手方向の全長より短い幅となるように調整する請求項2に記載の長尺延伸フィルムの製造方法。
- 前記噴射領域調整部として、前記長尺フィルムの走行位置に応じて、前記噴射口の幅手方向に移動する機構を有する噴射領域調整部を用い、
前記噴射領域調整部によって、前記噴射領域を調整する請求項2又は請求項3に記載の長尺延伸フィルムの製造方法。 - 前記噴射領域調整部によって、前記噴射領域の幅手方向の中心位置を、前記長尺フィルムの幅手方向の中心位置から、前記長尺フィルムの内周側及び外周側のうちの温度が低いほうに移行させる請求項2〜4のいずれか1項に記載の長尺延伸フィルムの製造方法。
- 前記斜め延伸装置内に、前記噴射口が複数存在し、
前記噴射口の全てにおいて、前記噴射領域を調整する請求項2〜5のいずれか1項に記載の長尺延伸フィルムの製造方法。 - 前記斜め延伸装置内の、前記長尺フィルムが走行する領域が、
前記斜め延伸装置の入口側に配置され、前記長尺フィルムを搬送しながら、予熱するための予熱ゾーンと、
前記予熱ゾーンの下流側に配置され、前記長尺フィルムを搬送しながら、斜め延伸するための延伸ゾーンと、
前記延伸ゾーンの下流側に配置され、斜め延伸された前記長尺フィルムを熱固定するための熱固定ゾーンとを含み、
前記予熱ゾーン、前記延伸ゾーン、及び前記熱固定ゾーンの各ゾーン間には、隔壁が設けられ、
前記延伸ゾーンと前記熱固定ゾーンとの間に設けられる隔壁と、斜め延伸後の長尺フィルムの配向軸とのなす角が、−5°未満又は5°を超える場合、
前記延伸ゾーンに存在する前記噴射口のうち、前記熱固定ゾーンに最も近い位置に存在する噴射口における噴射領域を、前記長尺フィルムの内周側が外周側より高温になるような熱風を噴射可能な位置に、前記噴射領域調整部によって移行させる請求項6に記載の長尺延伸フィルムの製造方法。 - 前記斜め延伸装置内の、前記長尺フィルムが走行する領域が、
前記斜め延伸装置の入口側に配置され、前記長尺フィルムを搬送しながら、予熱するための予熱ゾーンと、
前記予熱ゾーンの下流側に配置され、前記長尺フィルムを搬送しながら、斜め延伸するための延伸ゾーンと、
前記延伸ゾーンの下流側に配置され、斜め延伸された前記長尺フィルムを熱固定するための熱固定ゾーンとを含み、
前記予熱ゾーン、前記延伸ゾーン、及び前記熱固定ゾーンの各ゾーン間には、隔壁が設けられ、
前記予熱ゾーンと前記延伸ゾーンとの間に設けられる隔壁と、前記長尺フィルムの走行方向とのなす角が、85°未満又は95°を超える場合、
前記予熱ゾーンに存在する前記噴射口のうち、前記延伸ゾーンに最も近い位置に存在する噴射口における噴射領域を、前記長尺フィルムの内周側が外周側より高温になるような熱風を噴射可能な位置に、前記噴射領域調整部によって移行させる請求項6又は請求項7に記載の長尺延伸フィルムの製造方法。 - 前記斜め延伸工程における、前記斜め延伸装置の把持具の走行速度が、15〜150m/分である請求項1〜8のいずれか1項に記載の長尺延伸フィルムの製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂が、ノルボルネン系樹脂を含む請求項1〜9のいずれか1項に記載の長尺延伸フィルムの製造方法。
- 熱可塑性樹脂からなる長尺フィルムの両端部を把持して搬送しつつ、前記長尺フィルムを幅手方向に対して0°より大きく90°未満の方向に斜め延伸する斜め延伸装置において、
前記斜め延伸の際、前記長尺フィルムに熱風を噴射する加熱装置を備え、
前記長尺フィルムを幅手方向に対して0°より大きく90°未満の方向の任意の方向に斜め延伸するために、前記長尺フィルムの走行位置を任意に変更可能となるように構成されており、
前記加熱装置が、前記長尺フィルムの走行位置に応じて、前記熱風の噴射位置を調整可能であることを特徴とする斜め延伸装置。
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