JPWO2013125552A1 - 微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一般的な合金微粒子の製造方法としては、固相法・気相法・液相法に大別される。固相法では高温で長時間の熱処理が必要となり、気相法では設備費用やランニングコストがかかるなど、得られる合金微粒子並びに合金微粒子を用いた製品が、自ずと高価なものになってしまう場合が多い。特許文献1に示したような、液相法の1種である共沈法を用いた合金微粒子の析出では、微粒子の原料となる異種の金属または金属化合物を含む液中での各金属元素の拡散などの、液中での各金属元素の異なる挙動が無視できないため、合金微粒子を構成する異種の金属元素間のモル比を制御することが難しく、均一な合金微粒子の作製が困難であった。よって、従来の液相法による合金微粒子の製造方法においては、適用できる金属元素が限定され、金属元素の組み合わせやその比率を自由に選択することが難しいという問題点を有していた。
また、特許文献2に示したような無機金属化合物を含む液体またはスラリーに高温のパルス燃焼ガスを接触させて乾燥させる方法では、パルス燃焼ガス発生装置が必要となるため、エネルギーコストが高くなるなどの問題点がある。
また、同じく、金属元素の組み合わせやその比率を自由に選択できる複合金属化合物微粒子の製造方法を提供することを目的とする。
本発明において、複合物質には、上記少なくとも2種類の金属元素を含む合金や、上記少なくとも2種類の金属元素を含む複合金属酸化物、複合金属水酸化物、複合金属水酸化酸化物などの複合金属化合物のほかに、金属元素に非金属元素を含む物質などが含まれる。
本発明における金属流体は、金属及び/または金属化合物を溶媒に溶解して、少なくとも2種類の金属元素を含むものである。本発明における金属は、特に限定されない。好ましくは化学周期表上における全ての金属である。金属元素としては、例えば、Ti,Fe,W,Pt,Au,Cu,Ag,Pb,Ni,Mn,Co,Ru,V,Zn,Zr,Sn,Ta,Nb,Hf,Cr,Mo,Re,In,Ir,Os,Y,Tc,Pd,Rh,Sc,Ga,Al,Bi,Na,Mg,Ca,Ba,La,Ce,Nd,Ho,Euなどの金属元素が挙げられる。また、本発明においては、これらの金属元素に加えて、B,Si,Ge,As,Sb,C,N,O,S,Te,Se,F,Cl,Br,I,Atの非金属元素を金属元素として挙げることができる。これらの金属について、単一の元素であっても良く、複数の金属元素からなる合金や金属元素に非金属元素を含む物質であっても良い。
また、上記の金属(上記に列挙した非金属元素をも含む)の単体に加えて、それら金属の化合物である金属化合物を溶媒に溶解したものを金属流体として用いることができる。本発明における金属化合物としては特に限定されないが、例えば、金属の塩、酸化物、水酸化物、水酸化酸化物、窒化物、炭化物、錯体、有機塩、有機錯体、有機化合物、またはそれら金属化合物の水和物や有機溶媒和物などが挙げられる。金属塩としては、特に限定されないが、金属の硝酸塩や亜硝酸塩、硫酸塩や亜硫酸塩、蟻酸塩や酢酸塩、リン酸塩や亜リン酸塩、次亜リン酸塩や塩化物、オキシ塩やアセチルアセトナート塩、またはそれら金属塩の水和物や有機溶媒和物などや、有機化合物としては金属のアルコキシドなどが挙げられる。これらの金属化合物は単独で使用しても良く、2種以上が混合された混合物として使用しても良い。
本発明に用いる析出物質としては、上記金属流体に含まれる少なくとも2種類の金属元素を、合金や複合金属化合物などの複合物質として析出させることが可能な物質であれば特に限定されない。一例を挙げると、合金微粒子を作製する場合には、上記の金属流体に含まれる、金属及び/または金属化合物、好ましくは少なくとも2種類の金属元素の金属イオンを還元することができる物質であり、特に限定されないが、ヒドラジンまたはヒドラジン一水和物、ホルムアルデヒド、スルホキシル酸ナトリウム、水素化ホウ素金属塩、水素化アルミニウム金属塩、水素化トリエチルホウ素金属塩、グルコース、クエン酸、アスコルビン酸、タンニン酸、ジメチルホルムアミド、ピロガロール、テトラブチルアンモニウムボロヒドリド、次亜リン酸ナトリウム(NaH2PO2・H2O)、ロンガリットC(NaHSO2・CH2O・2H2O)、金属の化合物またはそれらのイオン、好ましくは鉄、チタンなどの遷移金属の化合物またはそれらのイオンなどが挙げられる。上記に挙げた還元剤には、それらの水和物や有機溶媒和物、または無水物などを含む。これらの還元剤は、それぞれ単独で使用しても良く、2種以上が混合された混合物として使用しても良い。その他、酸素を含む複合金属化合物を作製する場合、例えば複合金属酸化物や複合金属水酸化物、複合金属水酸化酸化物の微粒子を作製する場合には、塩基性物質や酸性物質を含む流体を析出用流体として用いることが可能である。塩基性物質としては、特に限定されないが、アンモニアやアンモニウム塩などのアンモニア類やトリエチルアミンやジメチルアミノエタノールなどのアミン類、または金属や非金属の水酸化物、炭酸塩、炭酸水素塩、アルコキシドなどが挙げられる。その他、上記ヒドラジンまたはヒドラジン一水和物なども挙げられる。上記に挙げた塩基性物質には、それらの水和物や有機溶媒和物、または無水物などを含む。これらの塩基性物質は、それぞれ単独で使用しても良く、2種以上が混合された混合物として使用しても良い。酸性物質としては塩酸や硫酸、硝酸や王水などの無機酸や、トリクロロ酢酸やトリフルオロ酢酸、リン酸やクエン酸、アスコルビン酸などの有機酸などが挙げられる。
本発明に用いる溶媒としては特に限定されないが、イオン交換水やRO水、純水や超純水などの水や、メタノールやエタノールのようなアルコール系有機溶媒や、エチレングリコールやプロピレングリコール、トリメチレングリコールやテトラエチレングリコール、またはポリエチレングリコールやグリセリンなどのポリオール(多価アルコール)系有機溶媒、アセトンやメチルエチルケトンのようなケトン系有機溶媒、酢酸エチルや酢酸ブチルのようなエステル系有機溶媒、ジメチルエーテルやジブチルエーテルなどのエーテル系有機溶媒、ベンゼンやトルエン、キシレンなどの芳香族系有機溶媒、ヘキサンや、ペンタンなどの脂肪族炭化水素系有機溶媒などが挙げられる。また上記アルコール系有機溶媒やポリオール系有機溶媒を溶媒として用いた場合には、溶媒そのものが還元剤としても働く利点がある。上記溶媒はそれぞれ単独で使用しても良く、2種以上を混合して使用しても良い。
本発明においては、金属及び/または金属化合物を溶媒に溶解して、少なくとも2種類の金属元素を含む金属流体と、上記少なくとも2種類の金属元素を含む複合物質を析出させるための析出物質を少なくとも1種類含む析出用流体との混合を、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する方法を用いて微粒子を析出させることが好ましい。このような原理の装置を用いる事によって、比重差が1.1倍以上ある少なくとも2種類の金属元素を含む複合物質の微粒子を作製する事が可能である。
この鏡面研磨の面粗度は、特に限定されないが、好ましくはRa0.01〜1.0μm、より好ましくはRa0.03〜0.3μmとする。
このように、3次元的に変位可能に保持するフローティング機構によって、第2処理用部20を保持することが望ましい。
P=P1×(K−k)+Ps
なお、図示は省略するが、近接用調整面24を離反用調整面23よりも広い面積を持ったものとして実施することも可能である。
レイノルズ数Re=慣性力/粘性力=ρVL/μ=VL/ν
ここで、ν=μ/ρは動粘度、Vは代表速度、Lは代表長さ、ρは密度、μは粘度を示す。
そして、流体の流れは、臨界レイノルズ数を境界とし、臨界レイノルズ数以下では層流、臨界レイノルズ数以上では乱流となる。
上記流体処理装置の両処理用面1,2間は微小間隔に調整されるため、両処理用面1,2間に保有される流体の量は極めて少ない。そのため、代表長さLが非常に小さくなり、両処理用面1,2間を通過する薄膜流体の遠心力は小さく、薄膜流体中は粘性力の影響が大きくなる。従って、上記のレイノルズ数は小さくなり、薄膜流体は層流となる。
遠心力は、回転運動における慣性力の一種であり、中心から外側に向かう力である。遠心力は、以下の式で表される。
遠心力F=ma=mv2/R
ここで、aは加速度、mは質量、vは速度、Rは半径を示す。
上述の通り、両処理用面1,2間に保有される流体の量は少ないため、流体の質量に対する速度の割合が非常に大きくなり、その質量は無視できるようになる。従って、両処理用面1,2間にできる薄膜流体中においては重力の影響を無視できる。そのため、本来複合微粒子として析出させることが難しい比重差のある2種以上の金属元素を含む合金や複合金属化合物などの微粒子を、両処理用面1,2間にできる薄膜流体中で析出させることができる。
この凹部13の先端と第1処理用面1の外周面との間には、凹部13のない平坦面16が設けられている。
円環形状の開口部d20を処理用面2の中央の開口を取り巻く同心円状に設けると、第2流体を処理用面1,2間に導入する際に円周方向において同一条件で実施することができるため、微粒子を量産したい場合には、開口部の形状を同心円状の円環形状とすることが好ましい。
周速度[m/s]=2×β[m]×回転数[rps]×π
ここで、βは第1、第2の処理用面1,2の回転の中心から最近点fまでの距離、回転数は処理用面の回転数、πは円周率を示す。
つまり、少なくとも2種類の被処理流動体が合流する合流部とは、開口部d20において、上記第1、第2処理用面1,2の回転の中心に最も近い位置を意味する。
また、第1、第2処理用面の回転の中心からの距離が異なる合流部が複数ある場合には、金属流体と析出用流体が合流し、合流部の最も中心に近い点を最近点fとする。
前述のように、合流部にて合流した少なくとも2種類の被処理流動体は、複合物質の微粒子の析出を含む種々の流体処理がなされ、両処理用面1,2から、両処理用部10,20の外側に排出される。
また、上述の通り、本実施形態においては、上記流体処理装置の第1処理用部10は第2処理用部20に対して回転しており、第1処理用面1が第2処理用面2に対して回転するため、第1処理用面1の、合流部における周速度を制御することになるが、第1処理用面1と第2処理用面2とがともに回転している場合には、合流部におけるそれらの相対的な周速度を制御することによって、微粒子に含まれる少なくとも2種類の金属元素間のモル比を制御することができる。
本発明においては、合流部における回転の周速度が、0.8〜41.9m/sであることが好ましく、1.2〜21.0m/sであることがより好ましい。合流部における周速度が1m/s以下では、少なくとも2種類の被処理流動体を均一に混合し、均一な析出反応を促進することができないため、少なくとも2種類の金属元素を含む微粒子を安定して得ることが出来ない。また、合流部における回転の周速度が42m/s以上では、処理用面の温度上昇により被処理流動体が気化し、それによって処理用面1,2間の圧力上昇が見られるため、少なくとも2種類の被処理流動体を安定的に送液できなくなる現象が起こる場合がある。また、合流部における回転の周速度が42m/s以上では、第2導入部d2から導入された第2流体がすばやく移動して両処理用部10,20の外側に素早く排出されるため、第1流体と第2流体との、少なくとも2種類の被処理流動体の安定した混合が難しくなり、少なくとも2種類の金属元素を含む均一な微粒子の作製が難しい。上記の理由より、特定の範囲外では微粒子の析出を維持することが難しくなる。
また、合流部における回転の周速度が、0.8〜41.9m/sとすることで、得られる微粒子に含まれる少なくとも2種類の金属元素間のモル比を、上記の薄膜流体中において混合させた金属流体に含まれる少なくとも2種類の金属元素間のモル比に対して±20%以内とすることができる。
さらに、第1、第2流体等の被処理流動体の温度を制御したり、第1流体と第2流体等との温度差(即ち、供給する各被処理流動体の温度差)を制御することもできる。供給する各被処理流動体の温度や温度差を制御するために、各被処理流動体の温度(処理装置、より詳しくは、処理用面1,2間に導入される直前の温度)を測定し、処理用面1,2間に導入される各被処理流動体の加熱又は冷却を行う機構を付加して実施することも可能である。
本発明における金属流体及び/または析出用流体のpHは特に限定されない。用いる金属及び/または金属化合物や析出物質の種類や濃度、目的や対象となる金属種などによって、適宜変更する事が可能である。
また、本発明においては、目的や必要に応じて各種分散剤や界面活性剤を用いる事ができる。特に限定されないが、界面活性剤及び分散剤としては一般的に用いられる様々な市販品や、製品または新規に合成したものなどを使用できる。一例として、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤や、各種ポリマーなどの分散剤などを挙げることができる。これらは単独で使用してもよく、2種類以上を併用してもよい。
上記の界面活性剤及び分散剤は、金属流体もしくは析出用流体、またはその両方に含まれていてもよい。また、上記の界面活性剤及び分散剤は、金属流体とも析出用流体とも異なる第3の流体に含まれていてもよい。
本発明において、金属流体と析出用流体とを混合する際の温度は特に限定されない。用いる金属及び/または金属化合物や析出物質の種類や濃度、対象とする金属種、金属流体や析出用流体のpHなどによって適切な温度で実施することが可能である。
本発明における微粒子は、金属流体に含まれる、少なくとも2種類の金属元素を含む複合物質の微粒子として実施できる。複合物質の微粒子としては、例えば、上記の少なくとも2種類の金属元素からなる合金の微粒子や金属元素と非金属元素とからなる微粒子、複合金属酸化物、複合金属水酸化物、複合金属水酸化酸化物などの複合金属化合物などが挙げられる。また、本発明における微粒子は、B,Si,Ge,As,Sb,C,N,O,S,Te,Se,F,Cl,Br,I,Atの非金属元素をも金属元素として含むものとする。
また、本発明において、上記少なくとも2種類の金属元素を含む合金微粒子を作製する場合は、酸化物や水酸化物、酸化水酸化物などを一部含んでも実施できる。本発明において、複合物質には、上記少なくとも2種類の金属元素を含む合金や、複合金属酸化物、複合金属水酸化物などの複合金属化合物、金属元素に非金属元素を含む物質などが含まれる。
電子顕微鏡(TEM)観察には、電子顕微鏡(TEM):日本電子製のJEM−2100を使用し、一次粒子径を観察した。また、エネルギー分散型X線分光分析器(EDS)を使用して、組成比を確認した。測定及び観察条件としては、加速電圧を200kVとし、観察倍率を50万倍以上とし、一次粒子径については、3箇所の平均値を採用した。以下、TEM観察にて確認された一次粒子径を、粒子径とする。
図1に示される流体処理装置を用いて、インジウム−スズ合金微粒子を以下の手順にて作製した。比重7.31g/cm3(20℃)のインジウムを0.925wt%、比重5.80g/cm3(20℃)のスズを0.075wt%となるように濃塩酸と濃硝酸の混合溶液(体積比3:1)に溶解させた金属の混合液(金属流体)と、水素化ホウ素ナトリウムを0.2wt%、BYK−180(ビックケミー・ジャパン社)を1wt%となるように0.05mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液に溶解させた還元剤水溶液(析出用流体)とを処理用面1,2間に形成される薄膜流体中で混合し、薄膜流体中でインジウム−スズ合金微粒子を析出させた。
2 第2処理用面
10 第1処理用部
11 第1ホルダ
20 第2処理用部
21 第2ホルダ
d1 第1導入部
d2 第2導入部
d20 開口部
Claims (5)
- 少なくとも2種類の被処理流動体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも1種類の被処理流動体は、金属及び/または金属化合物を溶媒に溶解した金属流体であり、
上記金属流体には、少なくとも2種類の金属元素を含むものであり、
上記以外の被処理流動体で少なくとも1種類の被処理流動体は、上記少なくとも2種類の金属元素を含む複合物質を析出させるための析出物質を少なくとも1種類含む析出用流体であり、
上記の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転を行う少なくとも2つの処理用面の間に出来る薄膜流体中で混合し、上記複合物質の微粒子を析出させる微粒子の製造方法において、
上記金属流体と上記析出用流体とが合流する、合流部における前記回転の周速度を制御することによって、
上記微粒子に含まれる上記少なくとも2種類の金属元素間のモル比を制御することを特徴とする微粒子の製造方法。 - 上記金属流体と上記析出用流体とのうちの何れか一方の被処理流動体が上記薄膜流体を形成しながら上記両処理用面間を通過し、
上記何れか一方の被処理流動体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、
上記少なくとも2つの処理用面の少なくとも何れか一方が、上記別途の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、
上記金属流体と上記析出用流体とのうちの何れか他方の被処理流動体を、上記開口部から上記少なくとも2つの処理用面の間に導入して、上記金属流体と上記析出用流体とを、上記薄膜流体中で混合するものであることを特徴とする請求項1に記載の微粒子の製造方法。 - 上記周速度を0.8〜41.9m/sの範囲に制御することによって、上記の微粒子に含まれる上記少なくとも2種類の金属元素間のモル比が、上記薄膜流体中において混合させた上記金属流体に含まれる上記少なくとも2種の金属元素間のモル比に対して±20%以内であることを特徴とする請求項1または2に記載の微粒子の製造方法。
- 上記微粒子に含まれる上記少なくとも2種類の金属元素の比重差が1.1倍以上であることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の微粒子の製造方法。
- 少なくとも2種類の被処理流動体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも1種類の被処理流動体は、インジウム及び/またはその化合物とスズ及び/またはその化合物とを溶媒に溶解した金属流体であり、
上記金属流体には、インジウムとスズとの、少なくとも2種類の金属元素を含むものであり、
上記以外の被処理流動体で少なくとも1種類の被処理流動体は、インジウムとスズとを含む合金を析出させるための還元剤を少なくとも1種類含む析出用流体であり、
上記の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して回転を行う少なくとも2つの処理用面の間に出来る薄膜流体中で混合し、上記インジウムとスズとを含む合金の微粒子を析出させる微粒子の製造方法において、
上記析出用流体が上記薄膜流体を形成しながら上記両処理用面間を通過し、
上記析出用流体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、
上記少なくとも2つの処理用面の少なくとも何れか一方が、上記別途の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、
上記金属流体を、上記開口部から上記少なくとも2つの処理用面の間に導入して、上記金属流体と上記析出用流体とを、上記薄膜流体中で混合するものであり、
上記金属流体と上記析出用流体とが合流する、合流部における前記回転の周速度を0.8〜41.9m/sの範囲に制御することによって、上記微粒子に含まれるインジウムとスズとのモル比が、上記薄膜流体中で混合させた上記金属流体に含まれるインジウムとスズとのモル比に対して±20%以内であることを特徴とする微粒子の製造方法。
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