JPWO2012008588A1 - アルミニウム合金導体の製造方法 - Google Patents

アルミニウム合金導体の製造方法 Download PDF

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Abstract

十分な導電率と引張強度を有し、耐屈曲疲労特性に優れたアルミニウム合金導体を提供することを課題とする。上記課題を解決するためのアルミニウム合金導体は、伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が40%以上の再結晶集合組織を持ち、線材の伸線方向に垂直な断面における結晶粒径が1〜30μmであるアルミニウム合金導体である。

Description

本発明は、電気配線体の導体として用いられるアルミニウム合金導体に関する。
従来、自動車、電車、航空機等の移動体の電気配線体として、ワイヤーハーネスと呼ばれる銅または銅合金の導体を含む電線に銅または銅合金(例えば、黄銅)製の端子(コネクタ)を装着した部材が用いられていたが、近年の移動体の軽量化の中で、電気配線体の導体として、銅又は銅合金より軽量なアルミニウム又はアルミニウム合金を用いる検討が進められている。
アルミニウムの比重は銅の約1/3、アルミニウムの導電率は銅の約2/3(純銅を100%IACSの基準とした場合、純アルミニウムは約66%IACS)であり、純アルミニウムの導体線材に純銅の導体線材と同じ電流を流すためには、純アルミニウムの導体線材の断面積を純銅の導体線材の約1.5倍にする必要があるが、それでも質量では銅に比べて約半分となるので、有利な点がある。
なお、上記の%IACSとは、万国標準軟銅(International Annealed Copper Standard)の抵抗率1.7241×10−8Ωmを100%IACSとした場合の導電率を表したものである。
そのアルミニウムを移動体の電気配線体の導体として用いるためには幾つかの課題がある。そのひとつは耐屈曲疲労特性の向上である。ドアなどに取り付けられたワイヤーハーネスではドアの開閉により繰り返し曲げ応力を受けるためである。アルミニウムなどの金属材料は、ドアの開閉のように荷重を加えたり除いたりを繰り返し行なうと、一回の負荷では破断しないような低い荷重でも、ある繰り返し回数で破断を生じる(疲労破壊)。前記アルミニウム導体が開閉部に用いられたとき、耐屈曲疲労特性が悪いと、その使用中に導体が破断することが懸念され、耐久性、信頼性に欠ける。
一般に強度の高い材料ほど疲労特性は良好と言われている。そこで、強度の高いアルミニウム線材を適用すればよいが、ワイヤーハーネスはその設置時の取り回し(車体への取り付け作業)がしやすいことが要求されているために、一般的には伸びが10%以上確保できる鈍し材(焼鈍材)が使われていることが多い。
よって、移動体の電気配線体に使用されるアルミニウム導体には、取扱い及び取り付け時に必要となる引張強度、及び電気を多く流すために必要となる導電率に加えて、耐屈曲疲労特性の優れた材料が求められている。
このような要求のある用途に対して、送電線用アルミニウム合金線材(JIS A1060やJIS A1070)を代表とする純アルミニウム系では、ドアなどの開閉で生じる繰り返し曲げ応力に十分耐えることはできない。また、種々の添加元素を加えて合金化した材料は強度には優れるものの、アルミニウム中への添加元素の固溶現象により導電率の低下を招くこと、アルミニウム中に過剰な金属間化合物を形成することで伸線加工中に金属間化合物に起因する断線が生じることがあった。そのため、添加元素を限定、選択して断線しないことを必須とし、導電率低下を防ぎ、強度及び耐屈曲疲労特性を向上する必要があった。
移動体の電気配線体に用いられるアルミニウム導体として代表的なものに特許文献1〜4に記載のものがある。しかし、特許文献1に記載されている電線導体は、引張強度が高すぎであり、車体への取り付け作業がしにくくなることがある。特許文献2に記載のものは、通電による連続熱処理を行っており、一応の熱処理条件の記載として温度と時間の記載はあるものの、さらに詳細に検討する余地がある。さらには、成分構成のひとつであるSbは環境負荷物質であるとされており、代替製品への置き換えが必要となる。特許文献3に具体的に記載されているアルミ導電線では、仕上げ焼鈍を行なっていない。車体での取り付け作業にはさらに柔軟性が高いものが要望される。特許文献4には軽量、柔軟かつ屈曲性に優れたアルミニウム導電線が開示されているが、移動体の電気配線体への特性改善の要求は強まるばかりであり、さらなる特性の向上が望まれている。
特開2008−112620号公報 特公昭55−45626号公報 特開2006−19163号公報 特開2006−253109号公報
本発明は、十分な導電率と引張強度を有し、耐屈曲疲労特性に優れたアルミニウム合金導体の提供を課題とする。
本発明者らは種々検討を重ね、アルミニウム合金の熱処理前の加工度、連続熱処理などの製造条件を制御することにより再結晶集合組織を制御して、優れた耐屈曲疲労特性、強度、及び導電率を具備するアルミニウム合金導体を製造しうることを見い出し、この知見に基づき本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、以下の解決手段を提供するものである。
(1)線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が40%以上の再結晶集合組織を持ち、線材の伸線方向に垂直な断面における結晶粒径が1〜30μmであることを特徴とするアルミニウム合金導体。
(2)更に、線材の半径をRとすると、線材の伸線方向に垂直な断面における線材の中心から半径(9/10)Rの円に含まれる部分を線材全体より除いた範囲に、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が25%以上、かつ、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(112)面を有する結晶粒の面積率が25%以上の再結晶集合組織を持つことを特徴とする(1)に記載のアルミニウム合金導体。
(3)加工度1以上6以下に伸線加工後、急熱、急冷の工程を含む連続熱処理で、線材温度y(℃)と焼鈍時間x(秒)が、
0.03≦x≦0.55、かつ
26x−0.6+377≦y≦23.5x−0.6+423
の関係を満たす連続通電熱処理を施すことにより製造した(1)又は(2)に記載のアルミニウム合金導体。
(4)加工度1以上6以下に伸線加工後、急熱、急冷の工程を含む連続熱処理で、焼鈍炉温度z(℃)と焼鈍時間x(秒)が、
1.5≦x≦5、かつ
−50x+550≦z≦−36x+650
の関係を満たす連続走間熱処理を施すことにより製造した(1)又は(2)に記載のアルミニウム合金導体。
(5)Feを0.01〜0.4mass%と、Mgを0.1〜0.3mass%と、Siを0.04〜0.3mass%と、Cuを0.1〜0.5mass%とを含有し、さらにTiとVを合わせて0.001〜0.01mass%含み、残部Alと不可避不純物からなる(1)〜(4)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
(6)Feを0.4〜1.5mass%含有し、残部Alと不可避不純物からなる(1)〜(4)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
(7)Feを0.4〜1.5mass%と、Mgを0.1〜0.3mass%と、Siを0.04〜0.3mass%とを含有し、残部Alと不可避不純物からなる(1)〜(4)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
(8)Feを0.01〜0.5mass%と、Mgを0.3〜1.0mass%と、Siを0.3〜1.0mass%と、Cuを0.01〜0.2mass%とを含有し、残部Alと不可避不純物からなる(1)〜(4)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
(9)移動体内のバッテリーケーブル、ハーネス、またはモータ用導線として用いられることを特徴とする(1)〜(8)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
(10)前記移動体が自動車、電車、または航空機であることを特徴とする(9)に記載のアルミニウム合金導体。
本発明のアルミニウム合金導体は強度、及び導電率に優れ、移動体に搭載されるバッテリーケーブル、ハーネスあるいはモータ用導線として有用である。また非常に高い耐屈曲疲労特性が求められるドアやトランク、ボンネットなどにも好適に用いることができる。
本発明の上記及び他の特徴及び利点は、適宜添付の図面を参照して、下記の記載からより明らかになるであろう。
図1は、線材全体より、線材の伸線方向に垂直な断面における線材の中心から半径9/10Rの円に含まれる部分を除いた範囲を表す説明図である。 図2は、実施例で行なった繰返破断回数を測定する試験の説明図である。
本発明のアルミニウム合金導体は、再結晶集合組織を以下のように規定することにより、優れた耐屈曲疲労特性と、十分な柔軟性、強度、及び導電率とを具備したものとすることができる。
(再結晶集合組織)
本発明では伸線方向から見た結晶面を用いて再結晶集合組織を規定する。再結晶集合組織とは再結晶過程で得られる、ある一定の結晶方位が多く集合した多結晶粒で構成される組織のことである。本発明のアルミニウム合金導体の再結晶集合組織は、線材内の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が40%以上である。さらに好ましくは、線材の半径をRとすると、線材の伸線方向に垂直な断面における線材の中心から半径(9/10)Rの円に含まれる部分を線材全体より除いた範囲に、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が25%以上、かつ、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(112)面を有する結晶粒の面積率が25%以上である。このような再結晶集合組織とすることにより、伸線方向に対して線材を図2のように屈曲させた際に、(111)面及び(112)面を有する結晶粒が耐屈曲疲労特性を向上させることができる。特に表層部の組織制御を行えば疲労き裂の発生を抑制でき、さらに耐屈曲疲労特性を向上させることができるため、表層部の組織制御を行なうことが好ましい。
なお、本発明における各結晶方位の面積率はEBSD法によって測定した値とする。EBSD法とは、Electron Back Scatter Diffractionの略で、走査電子顕微鏡(SEM)内で試料に電子線を照射したときに生じる反射電子菊池線回折を利用した結晶方位解析技術のことである。各方位の面積率は、(111)面、(112)面などの理想結晶面から±10°以内の範囲で傾いている結晶粒の面積の全測定面積に対する割合である。EBSDによる方位解析において得られる情報は、電子線が試料に侵入する数十nmの深さまでの方位情報を含んでいるが、測定している広さに対して充分に小さいため、本明細書中では面積率として扱う。
以下に詳述するように適正に熱処理を施して作製した本発明のアルミニウム合金導体は、上記所定面を有する結晶粒の集合状態(集合組織)であることに加えて、再結晶組織を有する。再結晶組織とは、塑性加工により導入される転位などの格子欠陥が少ない結晶粒で構成された組織状態のことである。再結晶組織を有することにより、引張破断伸び、導電率が回復し、十分な柔軟性を得ることができる。
(結晶粒径)
本発明ではアルミニウム線材の伸線方向に垂直な断面における結晶粒径を1〜30μmとする。結晶粒径が小さすぎると、部分再結晶組織が残存して目的の再結晶集合組織が得られないばかりか、伸びが著しく低下する。結晶粒径の大きすぎる粗大な組織を形成すると変形挙動が不均一となり、結晶粒径が小さすぎるときと同様に伸びが低下するうえ、強度が著しく低下する。結晶粒径は、より好ましくは1〜20μmである。
なお、本発明における「結晶粒径」は光学顕微鏡により観察して交差法により粒径測定を行った平均粒径であり、50〜100個の結晶粒の平均値とする。
このような再結晶集合組織と結晶粒径を有するアルミニウム合金導体を得るには、合金組成を後述のようにすること、及び、連続熱処理前の加工度、連続熱処理の条件などを以下のように制御することにより実現できる。好ましい製造方法と合金組成を以下に述べる。
(製造方法)
本発明のアルミニウム合金導体は、[1]溶解、[2]鋳造、[3]熱間または冷間加工(溝ロール加工など)、[4]伸線加工、[5]熱処理(中間焼鈍)、[6]伸線加工、[7]熱処理(仕上げ焼鈍)の各工程を経て製造することができる。
溶解は、後述するアルミニウム合金組成のそれぞれの実施態様の濃度となるような分量で溶製する。
次いで、鋳造輪とベルトを組み合わせたプロペルチ式の連続鋳造圧延機を用いて、溶湯を水冷した鋳型で連続的に鋳造しながら圧延を行ない、約10mmφの棒材とする。このときの鋳造冷却速度は1〜20℃/秒である。鋳造及び熱間圧延は、ビレット鋳造、及び押出法などにより行なってもよい。
次いで、表面の皮むきを実施して、9〜9.5mmφとし、これを伸線加工する。加工度は、1以上6以下が好ましい。ここで加工度ηは、伸線加工前の線材断面積をA、伸線加工後の線材断面積をAとすると、η=ln(A/A)で表される。このときの加工度が小さすぎると、次工程の熱処理時、再結晶粒が粗大化し強度及び伸びが著しく低下し、断線の原因にもなることがある。大きすぎると、伸線加工が困難となり、伸線加工中に断線するなど品質の面で問題を生ずることがある。表面の皮むきは、行なうことによって表面の清浄化がなされるが、行なわなくてもよい。
冷間伸線した加工材に中間焼鈍を施す。中間焼鈍は主に伸線加工で硬くなった線材の柔軟性を取り戻すために行なう。中間焼鈍温度が高すぎても低すぎても、後の伸線加工で断線を起し、線材が得られなくなる。中間焼鈍温度は好ましくは300〜450℃、より好ましくは350〜450℃である。中間焼鈍の時間は、10分以上とする。10分未満であると、再結晶粒形成及び成長に必要な時間が足りず、線材の柔軟性を取り戻すことができないためである。好ましくは1〜6時間である。また、中間焼鈍時の熱処理温度から100℃までの平均冷却速度は特に規定しないが、0.1〜10℃/分が望ましい。
さらに伸線加工を施す。上記のような再結晶集合組織を得るため、この際の加工度(連続熱処理前の加工度)を1以上6以下とする。加工度は再結晶粒形成及び成長に多大に影響を及ぼす。加工度が小さすぎると、次工程の熱処理時、再結晶粒が粗大化し強度及び伸びが著しく低下し、断線の原因になる場合がある。また、再結晶粒界が移動するための駆動力が不十分で目的の再結晶集合組織を形成できない場合がある。大きすぎると、伸線加工が困難となり、伸線加工中に断線するなど品質の面で問題を生ずることがある。加工度は好ましくは2以上6以下である。
また、伸線速度は目的の再結晶集合組織を得るために制御する。伸線速度は、好ましくは500〜2000m/分とする。伸線速度が500m/分未満では次工程の仕上げ焼鈍時に目的の再結晶集合組織を得ることができないおそれが高まる。伸線速度が2000m/分超では、線材に負荷される摩擦力が大きく、次工程の仕上げ焼鈍時に目的の再結晶集合組織を得ることができないおそれが高まるばかりか、伸線加工中に断線するなど品質の面で問題を生ずることがある。伸線速度は、より好ましくは800〜1800m/分である。
冷間伸線した加工材に連続熱処理により仕上げ焼鈍を行なう。連続熱処理は連続通電熱処理、連続走間熱処理の2つの方法のいずれかで行うことができる。
連続通電熱処理は、2つの電極輪を連続的に通過する線材に電流を流すことによって自身から発生するジュール熱により焼鈍するものである。急熱、急冷の工程を含み、線材温度と焼鈍時間で制御し線材を焼鈍することができる。冷却は、急熱後、水中または窒素ガス雰囲気中に線材を連続的に通過させることによって行なう。線材温度が低すぎるかまたは焼鈍時間が短すぎるかの一方または両方の場合は車載取り付けの際に必要な柔軟性が得られず、一方、線材温度が高すぎるかまたは焼鈍時間が長すぎるかの一方または両方の場合は、過焼鈍により結晶方位が過剰に回転してしまい、目的の再結晶集合組織が得られず、さらには耐屈曲疲労特性も悪くなる。よって、以下の関係を満たす条件で行うと上記の所望の再結晶集合組織とすることができる。
連続通電熱処理においては線材温度をy(℃)、焼鈍時間をx(秒)とすると、
0.03≦x≦0.55、かつ
26x−0.6+377≦y≦23.5x−0.6+423
を満たすように行う。
なお、線材温度y(℃)は、線材として温度が最も高くなる、冷却工程に通過する直前の温度を表す。y(℃)は通常414〜616(℃)の範囲内である。
連続走間熱処理は、高温に保持した焼鈍炉中を線材が連続的に通過して焼鈍させるものである。急熱、急冷の工程を含み、焼鈍炉温度と焼鈍時間で制御し線材を焼鈍することができる。冷却は、急熱後、水中または窒素ガス雰囲気中に線材を連続的に通過させることによって行なう。焼鈍炉温度が低すぎるかまたは焼鈍時間が短すぎるかの一方または両方の場合は車載取り付けの際に必要な柔軟性が得られず、一方、焼鈍炉温度が高すぎるかまたは焼鈍時間が長すぎるかの一方または両方の場合は、過焼鈍により結晶方位が過剰に回転してしまい、目的の再結晶集合組織が得られず、さらには耐屈曲疲労特性も悪くなる。よって、以下の関係を満たす条件で行うと上記の所望の再結晶集合組織とすることができる。
連続走間熱処理においては焼鈍炉温度をz(℃)、焼鈍時間をx(秒)とすると、
1.5≦x≦5、かつ
−50x+550≦z≦−36x+650
を満たすように行う。
なお、焼鈍炉温度z(℃)は、線材として温度が最も高くなる、冷却工程に通過する直前の温度を表す。z(℃)は通常300〜596(℃)の範囲内である。
また、仕上げ焼鈍は上記2つの方法の他に、磁場中を線材が連続的に通過して焼鈍させる誘導加熱でもよい。
(合金組成)
本発明の好ましい第1の実施態様の成分構成は、Feを0.01〜0.4mass%と、Mgを0.1〜0.3mass%と、Siを0.04〜0.3mass%と、Cuを0.1〜0.5mass%とを含有し、さらにTiとVを合わせて0.001〜0.01mass%含み、残部Alと不可避不純物からなる。
本実施態様において、Feの含有量を0.01〜0.4mass%とするのは、主にAl−Fe系の金属間化合物による様々な効果を利用するためである。Feはアルミニウム中には655℃において0.05mass%しか固溶せず、室温では更に少ない。残りはAl−Fe、Al−Fe−Si、Al−Fe−Si−Mg、Al−Fe−Cu−Siなどの金属間化合物として晶出または析出する。この晶出物または析出物は結晶粒の微細化材として働くと共に、強度、及び耐屈曲疲労特性を向上させる。一方、Feの固溶によっても強度が上昇する。Feの含有量が少なすぎるとこれらの効果が不十分であり、多すぎると晶出物の粗大化により伸線加工性が悪く、目的の耐屈曲疲労特性が得られない。また過飽和固溶状態となり導電率も低下する。Feの含有量は好ましくは0.15〜0.3mass%、さらに好ましくは0.18〜0.25mass%である。
本実施態様において、Mgの含有量を0.1〜0.3mass%とするのは、Mgはアルミニウム母材中に固溶して強化すると共に、その一部はSiと析出物を形成して強度、耐屈曲疲労特性、及び耐熱性を向上させることができるためである。Mgの含有量が少なすぎると効果が不十分であり、多すぎると導電率を低下させる。また、Mgの含有量が多いと耐力が過剰となり、成形性、撚り性を劣化させ、加工性が悪くなる。Mgの含有量は好ましくは0.15〜0.3mass%、さらに好ましくは0.2〜0.28mass%である。
本実施態様において、Siの含有量を0.04〜0.3mass%とするのは、上記したようにSiはMgと化合物(析出物)を形成して強度、耐屈曲疲労特性、及び耐熱性を向上させる働きを示すためである。Siの含有量が少なすぎると効果が不十分であり、多すぎると導電率が低下する。Siの含有量は好ましくは0.06〜0.25mass%、さらに好ましくは0.10〜0.25mass%である。
本実施態様において、Cuの含有量を0.1〜0.5mass%とするのは、Cuをアルミニウム母材中に固溶させ強化するためである。また、耐クリープ性、耐屈曲疲労特性、耐熱性の向上に寄与する。Cuの含有量が少なすぎると効果が不十分であり、多すぎると耐食性及び導電率の低下を招く。Cuの含有量は好ましくは0.20〜0.45mass%、さらに好ましくは0.25〜0.40mass%である。
本実施態様において、TiとVは共に溶解鋳造時の鋳塊の微細化材として作用する。鋳塊の組織が粗大であると、線材加工工程で割れが発生して工業的に望ましくない。TiとVの含有量は、少なすぎると効果が不十分であり、多すぎると導電率を大きく低下させ、その効果も飽和する。TiとVの合計の含有量は好ましくは0.002〜0.008mass%、さらに好ましくは0.003〜0.006mass%である。
本発明の好ましい第2の実施態様の成分構成は、Feを0.4〜1.5mass%含有し、残部Alと不可避不純物からなる。
第2の実施態様では、Feの含有量を0.4〜1.5mass%とするのは、第1の実施態様で述べたように金属間化合物による様々な効果を利用するためである。Feの含有量が少なすぎると第2の実施態様ではCu、Mgを含まないため引張強度が低く、多すぎると再結晶粒成長時にAl−Fe系の金属間化合物が再結晶粒界の移動を妨害することにより、目的の再結晶集合組織が得られず、耐屈曲疲労特性が悪い。Feの含有量は好ましくは0.6〜1.3mass%、さらに好ましくは0.8〜1.1mass%である。
本発明の好ましい第3の実施態様の成分構成は、Feを0.4〜1.5mass%と、Mgを0.1〜0.3mass%と、Siを0.04〜0.3mass%とを含有し、残部Alと不可避不純物からなる。
第3の実施態様では、上述の第1の実施態様の合金組成と比較してFeの含有量が多く、Cuが含有されていない。Feの含有量を0.4〜1.5mass%とするのは、主にAl−Fe系の金属間化合物による様々な効果を利用するためである。その効果は第1の実施態様で述べた通りである。Feの含有量が少なすぎると第3の実施態様ではCuを含まないため引張強度が低く、多すぎると再結晶粒成長時にAl−Fe系の金属間化合物が再結晶粒界の移動を妨害することにより、目的の再結晶集合組織が得られず、耐屈曲疲労特性が悪い。また過飽和固溶状態となり導電率も低下する。Feの含有量は、好ましくは0.6〜1.3mass%、さらに好ましくは0.8〜1.1mass%である。
その他の合金組成とその作用については上述の第1の実施態様と同様である。
本発明の好ましい第4の実施態様の成分構成は、Feを0.01〜0.5mass%と、Mgを0.3〜1.0mass%と、Siを0.3〜1.0mass%と、Cuを0.01〜0.2mass%とを含有し、残部Alと不可避不純物からなるアルミニウム合金導体である。
本実施態様においてFeの含有量を0.01〜0.5mass%とするのは、第1の実施態様で述べたように金属間化合物による様々な効果を利用するためである。Feの含有量が少なすぎると効果が不十分であり、多すぎると晶出物の粗大化により伸線加工性が悪く、目的の耐屈曲疲労特性が得られないためである。Feの含有量は好ましくは0.15〜0.3mass%、さらに好ましくは0.18〜0.25mass%である。
Mgの含有量を0.3〜1.0mass%とするのは、Mg−Si系析出物を多く析出させ、導電率を適切に保ちつつ強度を向上させるためである。Mgの含有量が少なすぎると強度の上昇があまり期待できず、多すぎるとMg−Si系の金属間化合物が再結晶粒成長時に再結晶粒界の移動を妨害することにより、目的の再結晶集合組織が得られない。Mgの含有量は好ましくは0.4〜0.9mass%、さらに好ましくは0.5〜0.8mass%である。
Siの含有量を0.3〜1.0mass%とするのは、上述のMgと同様、Mg−Si系析出物を多く析出させ、導電率を適切に保ちつつ強度を向上させるためである。Siの含有量が少なすぎると強度の上昇があまり期待できず、多すぎるとMg−Si系の金属間化合物が再結晶粒成長時に再結晶粒界の移動を妨害することにより、目的の再結晶集合組織が得られない。また、過剰な量の金属間化合物が伸線加工中に断線を招く。Siの含有量は好ましくは0.4〜0.9mass%、さらに好ましくは0.5〜0.8mass%である。
Cuの含有量を0.01〜0.2mass%とするのは、Cuをアルミニウム母材中に固溶させ強化するためである。Cuの含有量が少なすぎると効果が不十分であり、多すぎると本実施態様ではMg、Siを多量に含むため導電率がさらに低下してしまう。Cuの含有量は好ましくは0.05〜0.2mass%、さらに好ましくは0.1〜0.2mass%である。
本発明のアルミニウム合金導体は、高い強度、導電率を有することから、移動体に搭載されるバッテリーケーブル、ハーネス、またはモータ用導線として好ましく用いることができる。前記移動体としては、自動車や電車の車両、航空機があげられる。本発明のアルミニウム合金導体は耐屈曲疲労特性に優れることから、これらの移動体のドア、トランク、ボンネットなどにも好適に使用できる。
本発明を以下の実施例に基づき詳細に説明する。なお本発明は、以下に示す実施例に限定されるものではない。
実施例1〜4、比較例1〜4、従来例1〜4
各々の実施例、比較例、従来例の線材を、以下のように作製した。ただし、比較例1−No.12、比較例3−No.8、比較例3−No.9の線材は、後述の通り、別法にて作製した。
Fe、Mg、Si、Cu、Ti、V及びAlが表1〜4に示す量(質量%)になるようにプロペルチ式の連続鋳造圧延機を用いて、溶湯を水冷した鋳型で連続的に鋳造しながら圧延を行ない、約10mmφの棒材とした。このときの鋳造冷却速度は1〜20℃/秒である。
次いで、表面の皮むきを実施して、約9.5mmφとし、これを所定の加工度が得られるように伸線加工した。次に表1〜4に示すように、この冷間伸線した加工材に温度300〜450℃で0.5〜4時間の中間焼鈍を施し、さらに、所定の線径まで伸線加工を行った。ここで、伸線速度は400〜2100m/分とした。
なお、伸線加工履歴と連続熱処理前の加工度ηの対応は以下の通りである。
9.5mmφ→0.55mmφ→中間焼鈍→0.37mmφ(η=0.8)
9.5mmφ→0.54mmφ→中間焼鈍→0.31mmφ(η=1.1)
9.5mmφ→0.9mmφ →中間焼鈍→0.31mmφ(η=2.1)
9.5mmφ→1.5mmφ →中間焼鈍→0.31mmφ(η=3.2)
9.5mmφ→2.6mmφ →中間焼鈍→0.43mmφ(η=3.6)
9.5mmφ→2.6mmφ →中間焼鈍→0.37mmφ(η=3.9)
9.5mmφ→2.6mmφ →中間焼鈍→0.31mmφ(η=4.3)
9.5mmφ→5.7mmφ →中間焼鈍→0.31mmφ(η=5.8)
加工度6以上に伸線したものについては、6.2または6.3の加工度となる線径(それぞれ、0.43mmφまたは0.40mmφ)で断線した。
最後に仕上げ焼鈍として連続通電熱処理を温度421〜605℃、時間0.03〜0.54秒、連続走間熱処理を温度326〜586℃、時間1.5〜5.0秒行なった。温度はファイバ型放射温度計(ジャパンセンサ社製)で線材の温度が最も高くなる水中を通過する直前の線材温度y(℃)(連続通電熱処理のとき)または焼鈍炉温度z(℃)(連続走間熱処理のとき)を測定した。また従来例としてバッチ式熱処理を熱処理炉温度350〜450℃、時間3600秒の条件で行なった。
比較例1−No.12
後記の表1に示すように、Fe、Cu、Mg、及びAlを、所定量比(質量%)で用いて常法により溶解し、25.4mm角の鋳型に鋳込んで鋳塊を得た。次に400℃に1時間鋳塊を保持し、溝ロールで熱間圧延を行い線径9.5mmの荒引線に加工した。
次いで、この荒引き線を線径0.9mmまで伸線加工した後、350℃で2時間保持の熱処理を加え焼き入れ後、更に伸線加工を続けて線径0.32mmのアルミニウム合金素線を作製した。
最後に、作製した線径0.32mmのアルミニウム合金素線を350℃で2時間保持の熱処理を加え徐冷した。
比較例3−No.8
後記の表3に示すように、Fe、Mg、Si及びAlを、所定量比(質量%)で用いて常法により溶解し、連続鋳造圧延法により線径9.5mmの荒引き線に加工した。
次いで、この荒引き線を線径2.6mmまで伸線加工した後、熱処理上がりの引張強度が150MPa以下となるような350℃で2時間保持の熱処理を加え、更に伸線加工を続けて線径0.32mmのアルミ合金素線を作製した。
比較例3−No.9
後記の表3に示すように、Fe、Mg、Si及びAlを、所定量比(質量%)で用いて溶製した合金溶湯を連続鋳造機により鋳造して、キャストバーを作製した。次いで、熱間圧延機によりφ9.5mmのワイヤロッドを作製し、得られたワイヤロッドに冷間伸線加工を施して、φ0.26mmの電線素線を作製した。次いで、電線素線7本を撚り合わせて撚線とした。その後、溶体化処理、冷却、時効熱処理を行ない、電線導体を得た。このときの溶体化処理温度は550℃、時効熱処理の焼き戻し温度は170℃、焼き戻し時間は12時間である。なお、表3に示す各特性は、撚線をばらして1本の素線とし、評価を行なった。
作製した各々の実施例、比較例、従来例の線材について以下に記す方法により各特性を測定した。その結果を表1〜4に示す。
(a)結晶粒径(GS)
伸線方向に垂直に切り出した供試材の横断面を樹脂で埋め、機械研磨後、電解研磨を行った。電解研磨条件は、研磨液が過塩素酸20%のエタノール溶液、液温は0〜5℃、電圧は10V、電流は10mA、時間は30〜60秒である。次いで、結晶粒コントラストを得るため、2%ホウフッ化水素酸を用いて、電圧20V、電流20mA、時間2〜3分の条件でアノーダイジング仕上げを行なった。この組織を200〜400倍の光学顕微鏡で撮影し、交差法による粒径測定を行った。具体的には、撮影された写真に任意に直線を引いて、その直線の長さと粒界が交わる数を測定して平均粒径を求めた。なお、粒径は50〜100個が数えられるように直線の長さと本数を変えて評価した。
(b)各結晶方位の面積率
本発明における結晶方位の解析には、EBSD法を用いた。線材の伸線方向に垂直な断面において、主に直径310μm分の試料の面積に対して、方位解析を行った。測定面積及びスキャンステップは試料毎に調整を行い、測定面積は図1を基に範囲を定め、スキャンステップは試料の平均結晶粒の大きさの約1/5〜1/10に設定した。各方位の面積率は、伸線方向に(111)面、(112)面などの理想結晶面から±10°以内の範囲で傾いている結晶粒の面積の全測定面積に対する割合である。
なお、表中に「全体」として示した値は、試料面積全体での測定値であり、「表層」として示した値は、線材の伸線方向に垂直な断面における線材の中心から半径(9/10)Rの円に含まれる部分を線材全体より除いた範囲(図1参照)での測定値である。
(c)引張強度(TS)及び柔軟性(引張破断伸び、El)
JIS Z 2241に準じて各3本ずつ試験し、その平均値を求めた。引張強度は80MPa以上を合格とした。柔軟性は引張破断伸びが10%以上を合格とした。
(d)導電率(EC)
長さ300mmの試験片を20℃(±0.5℃)に保持した恒温漕中で、四端子法を用いて比抵抗を各3本ずつ測定し、その平均導電率を算出した。端子間距離は200mmとした。導電率は実施例1、3では、55%IACS以上を合格とした。実施例2では、60%IACS以上を合格とした。実施例4では45%IACS以上を合格とした。
(e)繰返破断回数
耐屈曲疲労特性の基準として、常温におけるひずみ振幅は±0.17%とした。耐屈曲疲労特性はひずみ振幅によって変化する。ひずみ振幅が大きい場合疲労寿命は短くなり、ひずみ振幅が小さい場合疲労寿命は長くなる。ひずみ振幅は図2記載の線材1の線径と曲げ冶具2、3の曲率半径により決定することができるため、線材1の線径と曲げ冶具2、3の曲率半径は任意に設定して屈曲疲労試験を実施することが可能である。
藤井精機株式会社(現株式会社フジイ)製の両振屈曲疲労試験機を用い、0.17%の曲げ歪みが与えられる治具を使用して、繰り返し曲げを実施することにより、繰返破断回数を測定した。繰返破断回数は各4本ずつ測定し、その平均値を求めた。図2の説明図に示すように、線材1を、曲げ治具2及び3の間を1mm空けて挿入し、冶具2及び3に沿わせるような形で繰り返し運動をさせた。線材の一端は繰り返し曲げが実施できるよう押さえ冶具5に固定し、もう一端には約10gの重り4をぶら下げた。試験中は押さえ冶具5が動くため、それに固定されている線材1も動き、繰り返し曲げが実施できる。繰り返しは1分間に100回の条件で行い、線材の試験片1が破断すると、重り4が落下し、カウントを停止する仕組みになっている。
繰返破断回数は、実施例1では80000回以上を合格とした。実施例2では55000回以上を合格とした。実施例3では65000回以上を合格とした。実施例4では80000回以上を合格とした。また、それぞれの実施例において繰返破断回数が従来例と比較として1.3倍以上向上した場合を合格とした。
Figure 2012008588
比較例1−No.1〜5のアルミニウム合金組成では本発明で規定する再結晶集合組織が得られていない。このため、比較例1−No.1〜5すべてにおいて繰返破断特性が悪かった。比較例1−No.6〜12はアルミニウム合金の製造条件によって本発明の規定するアルミニウム合金導体が得られなかった例である。比較例1−No.6では繰返破断特性が悪かった。比較例1−No.7では伸線加工中に断線した。比較例1−No.8では繰返破断特性が悪かった。比較例1−No.9では伸線加工中に断線した。比較例1−No.10では未焼鈍状態であるため、柔軟性が悪かった。比較例1−No.11では繰返破断特性、引張強度、柔軟性が悪かった。比較例1−No.12は特開2006−253109の実施例2を再現したものであるが、繰返破断特性が悪かった。従来例1−No.1は従来の製法で作製したものであるが、繰返破断特性が悪かった。これに対し実施例1−No.1〜12では、繰返破断特性(耐屈曲疲労特性)、引張強度、柔軟性及び導電率に優れたアルミニウム合金導体が得られた。
Figure 2012008588
比較例2−No.1〜2のアルミニウム合金組成では本発明で規定する再結晶集合組織が得られていない。比較例2−No.1、2共に繰返破断特性が悪く、比較例2−No.1では更に引張強度が悪かった。従来例2−No.1は従来の製法で作製したものであるが、繰返破断特性が悪かった。これに対し実施例2−No.1〜7では、繰返破断特性(耐屈曲疲労特性)、引張強度、柔軟性及び導電率に優れたアルミニウム合金導体が得られた。
Figure 2012008588
比較例3−No.1〜3のアルミニウム合金組成では本発明で規定する再結晶集合組織が得られていない。比較例3−No.1では伸線加工中に断線した。比較例3−No.2では繰返破断特性が悪かった。比較例3−No.3では繰返破断特性、導電率が悪かった。比較例3−No.4〜9はアルミニウム合金の製造条件によって本発明の規定するアルミニウム合金導体が得られなかった例である。比較例3−No.4では未再結晶状態(焼鈍が不十分な状態)であるため、柔軟性が悪かった。比較例3−No.5では繰返破断特性、引張強度、柔軟性が悪かった。比較例3−No.6では繰返破断特性が悪かった。比較例3−No.7では伸線加工中に断線した。比較例3−No.8は特開2006−19163の実施例6を再現したものであるが、柔軟性が悪かった。比較例3−No.9は特開2008−112620の実施例3を再現したものであるが、導電率、柔軟性が悪かった。従来例3−No.1は従来の製法で作製したものであるが、繰返破断特性が悪かった。これに対し実施例3−No.1〜8では、繰返破断特性(耐屈曲疲労特性)、引張強度、柔軟性及び導電率に優れたアルミニウム合金導体が得られた。
Figure 2012008588
比較例4−No.1〜2のアルミニウム合金組成では本発明で規定する再結晶集合組織が得られていない。比較例4−No.1、2共に繰返破断特性、柔軟性が悪かった。比較例4−No.3〜6はアルミニウム合金の製造条件によって本発明の規定するアルミニウム合金導体が得られなかった例である。比較例4−No.3では繰返破断特性が悪かった。比較例4−No.4では伸線加工中に断線した。比較例4−No.5では繰返破断特性が悪かった。比較例4−No.6では伸線加工中に断線した。従来例4−No.1は従来の製法で作製したものであるが、繰返破断特性が悪かった。これに対し実施例4−No.1〜12では、繰返破断特性(耐屈曲疲労特性)、引張強度、柔軟性及び導電率に優れたアルミニウム合金導体が得られた。
本発明をその実施態様とともに説明したが、我々は特に指定しない限り我々の発明を説明のどの細部においても限定しようとするものではなく、添付の請求の範囲に示した発明の精神と範囲に反することなく幅広く解釈されるべきであると考える。
本願は、2010年7月15日に日本国で特許出願された特願2010−161116に基づく優先権を主張するものであり、これはここに参照してその内容を本明細書の記載の一部として取り込む。
1 試験片(線材)
2、3 曲げ治具
4 重り
5 押さえ冶具
すなわち、本発明は、以下の解決手段を提供するものである。
(1)Feを0.01〜0.4mass%と、Mgを0.1〜0.3mass%と、Siを0.04〜0.3mass%と、Cuを0.1〜0.5mass%とを含有し、さらにTiとVを合わせて0.001〜0.01mass%含み、残部Alと不可避不純物からなり、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が40%以上の再結晶集合組織を持ち、線材の伸線方向に垂直な断面における結晶粒径が1〜30μmであることを特徴とするアルミニウム合金導体。
(2)Feを0.4〜1.5mass%含有し、残部Alと不可避不純物からなり、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が40%以上の再結晶集合組織を持ち、線材の伸線方向に垂直な断面における結晶粒径が1〜30μmであることを特徴とするアルミニウム合金導体。
(3)Feを0.4〜1.5mass%と、Mgを0.1〜0.3mass%と、Siを0.04〜0.3mass%とを含有し、残部Alと不可避不純物からなり、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が40%以上の再結晶集合組織を持ち、線材の伸線方向に垂直な断面における結晶粒径が1〜30μmであることを特徴とするアルミニウム合金導体。
(4)Feを0.01〜0.5mass%と、Mgを0.3〜1.0mass%と、Siを0.3〜1.0mass%と、Cuを0.01〜0.2mass%とを含有し、残部Alと不可避不純物からなり、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が40%以上の再結晶集合組織を持ち、線材の伸線方向に垂直な断面における結晶粒径が1〜30μmであることを特徴とするアルミニウム合金導体。
)更に、線材の半径をRとすると、線材の伸線方向に垂直な断面における線材の中心から半径(9/10)Rの円に含まれる部分を線材全体より除いた範囲に、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が25%以上、かつ、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(112)面を有する結晶粒の面積率が25%以上の再結晶集合組織を持つことを特徴とする(1)〜(4)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
)加工度1以上6以下に伸線加工後、急熱、急冷の工程を含む連続熱処理で、線材温度y(℃)と焼鈍時間x(秒)が、
0.03≦x≦0.55、かつ
26x−0.6+377≦y≦23.5x−0.6+423
の関係を満たす連続通電熱処理を施すことにより製造した(1)〜(5)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
)加工度1以上6以下に伸線加工後、急熱、急冷の工程を含む連続熱処理で、焼鈍炉温度z(℃)と焼鈍時間x(秒)が、
1.5≦x≦5、かつ
−50x+550≦z≦−36x+650
の関係を満たす連続走間熱処理を施すことにより製造した(1)〜(5)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
)移動体内のバッテリーケーブル、ハーネス、またはモータ用導線として用いられることを特徴とする(1)〜()のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
)前記移動体が自動車、電車、または航空機であることを特徴とする()に記載のアルミニウム合金導体。
本発明のアルミニウム合金導体は、特定の合金組成を有するアルミニウム合金導体において、再結晶集合組織を以下のように規定することにより、優れた耐屈曲疲労特性と、十分な柔軟性、強度、及び導電率とを具備したものとすることができる。
(合金組成)
本発明の第1の実施態様の成分構成は、Feを0.01〜0.4mass%と、Mgを0.1〜0.3mass%と、Siを0.04〜0.3mass%と、Cuを0.1〜0.5mass%とを含有し、さらにTiとVを合わせて0.001〜0.01mass%含み、残部Alと不可避不純物からなる。
本発明の第2の実施態様の成分構成は、Feを0.4〜1.5mass%含有し、残部Alと不可避不純物からなる。
本発明の第3の実施態様の成分構成は、Feを0.4〜1.5mass%と、Mgを0.1〜0.3mass%と、Siを0.04〜0.3mass%とを含有し、残部Alと不可避不純物からなる。
本発明の第4の実施態様の成分構成は、Feを0.01〜0.5mass%と、Mgを0.3〜1.0mass%と、Siを0.3〜1.0mass%と、Cuを0.01〜0.2mass%とを含有し、残部Alと不可避不純物からなるアルミニウム合金導体である。
本発明は、電気配線体の導体として用いられるアルミニウム合金導体の製造方法に関する。
従来、自動車、電車、航空機等の移動体の電気配線体として、ワイヤーハーネスと呼ばれる銅または銅合金の導体を含む電線に銅または銅合金(例えば、黄銅)製の端子(コネクタ)を装着した部材が用いられていたが、近年の移動体の軽量化の中で、電気配線体の導体として、銅又は銅合金より軽量なアルミニウム又はアルミニウム合金を用いる検討が進められている。
アルミニウムの比重は銅の約1/3、アルミニウムの導電率は銅の約2/3(純銅を100%IACSの基準とした場合、純アルミニウムは約66%IACS)であり、純アルミニウムの導体線材に純銅の導体線材と同じ電流を流すためには、純アルミニウムの導体線材の断面積を純銅の導体線材の約1.5倍にする必要があるが、それでも質量では銅に比べて約半分となるので、有利な点がある。
なお、上記の%IACSとは、万国標準軟銅(International Annealed Copper Standard)の抵抗率1.7241×10−8Ωmを100%IACSとした場合の導電率を表したものである。
そのアルミニウムを移動体の電気配線体の導体として用いるためには幾つかの課題がある。そのひとつは耐屈曲疲労特性の向上である。ドアなどに取り付けられたワイヤーハーネスではドアの開閉により繰り返し曲げ応力を受けるためである。アルミニウムなどの金属材料は、ドアの開閉のように荷重を加えたり除いたりを繰り返し行なうと、一回の負荷では破断しないような低い荷重でも、ある繰り返し回数で破断を生じる(疲労破壊)。前記アルミニウム導体が開閉部に用いられたとき、耐屈曲疲労特性が悪いと、その使用中に導体が破断することが懸念され、耐久性、信頼性に欠ける。
一般に強度の高い材料ほど疲労特性は良好と言われている。そこで、強度の高いアルミニウム線材を適用すればよいが、ワイヤーハーネスはその設置時の取り回し(車体への取り付け作業)がしやすいことが要求されているために、一般的には伸びが10%以上確保できる鈍し材(焼鈍材)が使われていることが多い。
よって、移動体の電気配線体に使用されるアルミニウム導体には、取扱い及び取り付け時に必要となる引張強度、及び電気を多く流すために必要となる導電率に加えて、耐屈曲疲労特性の優れた材料が求められている。
このような要求のある用途に対して、送電線用アルミニウム合金線材(JIS A1060やJIS A1070)を代表とする純アルミニウム系では、ドアなどの開閉で生じる繰り返し曲げ応力に十分耐えることはできない。また、種々の添加元素を加えて合金化した材料は強度には優れるものの、アルミニウム中への添加元素の固溶現象により導電率の低下を招くこと、アルミニウム中に過剰な金属間化合物を形成することで伸線加工中に金属間化合物に起因する断線が生じることがあった。そのため、添加元素を限定、選択して断線しないことを必須とし、導電率低下を防ぎ、強度及び耐屈曲疲労特性を向上する必要があった。
移動体の電気配線体に用いられるアルミニウム導体として代表的なものに特許文献1〜4に記載のものがある。しかし、特許文献1に記載されている電線導体は、引張強度が高すぎであり、車体への取り付け作業がしにくくなることがある。特許文献2に記載のものは、通電による連続熱処理を行っており、一応の熱処理条件の記載として温度と時間の記載はあるものの、さらに詳細に検討する余地がある。さらには、成分構成のひとつであるSbは環境負荷物質であるとされており、代替製品への置き換えが必要となる。特許文献3に具体的に記載されているアルミ導電線では、仕上げ焼鈍を行なっていない。車体での取り付け作業にはさらに柔軟性が高いものが要望される。特許文献4には軽量、柔軟かつ屈曲性に優れたアルミニウム導電線が開示されているが、移動体の電気配線体への特性改善の要求は強まるばかりであり、さらなる特性の向上が望まれている。
特開2008−112620号公報 特公昭55−45626号公報 特開2006−19163号公報 特開2006−253109号公報
本発明は、十分な導電率と引張強度を有し、耐屈曲疲労特性に優れたアルミニウム合金導体の製造方法を提供することを課題とする。
本発明者らは種々検討を重ね、アルミニウム合金の熱処理前の加工度、連続熱処理などの製造条件を制御することにより再結晶集合組織を制御して、優れた耐屈曲疲労特性、強度、及び導電率を具備するアルミニウム合金導体を製造しうることを見い出し、この知見に基づき本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、以下の解決手段を提供するものである。
(1)Feを0.01〜0.4mass%と、Mgを0.1〜0.3mass%と、Siを0.04〜0.3mass%と、Cuを0.1〜0.5mass%とを含有し、さらにTiとVを合わせて0.001〜0.01mass%含み、残部Alと不可避不純物からなる組成を有するアルミニウム合金素材を、
[1]溶解、[2]鋳造冷却速度1〜20℃/秒で鋳造、[3]熱間または冷間加工、[4]加工度1以上6以下で伸線加工、[5]300〜450℃、10分以上で中間焼鈍、[6]加工度1以上6以下で伸線加工、[7]仕上げ焼鈍、を含む各工程に付すことによってアルミニウム合金導体を製造する方法であって、
前記[7]仕上げ焼鈍を、急熱、急冷の工程を含む連続熱処理であって、焼鈍炉温度z(℃)と焼鈍時間x(秒)が、
1.5≦x≦5、かつ
−50x+550≦z≦−36x+650
の関係を満たす連続走間熱処理を施すことにより行い、
得られるアルミニウム合金導体が、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が40%以上の再結晶集合組織を持ち、線材の伸線方向に垂直な断面における結晶粒径が1〜30μmである
ことを特徴とするアルミニウム合金導体の製造方法
(2)Feを0.4〜1.5mass%含有し、残部Alと不可避不純物からなる組成を有するアルミニウム合金素材を、
[1]溶解、[2]鋳造冷却速度1〜20℃/秒で鋳造、[3]熱間または冷間加工、[4]加工度1以上6以下で伸線加工、[5]300〜450℃、10分以上で中間焼鈍、[6]加工度1以上6以下で伸線加工、[7]仕上げ焼鈍、を含む各工程に付すことによってアルミニウム合金導体を製造する方法であって、
前記[7]仕上げ焼鈍を、急熱、急冷の工程を含む連続熱処理であって、焼鈍炉温度z(℃)と焼鈍時間x(秒)が、
1.5≦x≦5、かつ
−50x+550≦z≦−36x+650
の関係を満たす連続走間熱処理を施すことにより行い、
得られるアルミニウム合金導体が、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が40%以上の再結晶集合組織を持ち、線材の伸線方向に垂直な断面における結晶粒径が1〜30μmである
ことを特徴とするアルミニウム合金導体の製造方法
(3)Feを0.4〜1.5mass%と、Mgを0.1〜0.3mass%と、Siを0.04〜0.3mass%とを含有し、残部Alと不可避不純物からなる組成を有するアルミニウム合金素材を、
[1]溶解、[2]鋳造冷却速度1〜20℃/秒で鋳造、[3]熱間または冷間加工、[4]加工度1以上6以下で伸線加工、[5]300〜450℃、10分以上で中間焼鈍、[6]加工度1以上6以下で伸線加工、[7]仕上げ焼鈍、を含む各工程に付すことによってアルミニウム合金導体を製造する方法であって、
前記[7]仕上げ焼鈍を、急熱、急冷の工程を含む連続熱処理であって、焼鈍炉温度z(℃)と焼鈍時間x(秒)が、
1.5≦x≦5、かつ
−50x+550≦z≦−36x+650
の関係を満たす連続走間熱処理を施すことにより行い、
得られるアルミニウム合金導体が、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が40%以上の再結晶集合組織を持ち、線材の伸線方向に垂直な断面における結晶粒径が1〜30μmである
ことを特徴とするアルミニウム合金導体の製造方法
(4)Feを0.01〜0.5mass%と、Mgを0.3〜1.0mass%と、Siを0.3〜1.0mass%と、Cuを0.01〜0.2mass%とを含有し、残部Alと不可避不純物からなる組成を有するアルミニウム合金素材を、
[1]溶解、[2]鋳造冷却速度1〜20℃/秒で鋳造、[3]熱間または冷間加工、[4]加工度1以上6以下で伸線加工、[5]300〜450℃、10分以上で中間焼鈍、[6]加工度1以上6以下で伸線加工、[7]仕上げ焼鈍、を含む各工程に付すことによってアルミニウム合金導体を製造する方法であって、
前記[7]仕上げ焼鈍を、急熱、急冷の工程を含む連続熱処理であって、焼鈍炉温度z(℃)と焼鈍時間x(秒)が、
1.5≦x≦5、かつ
−50x+550≦z≦−36x+650
の関係を満たす連続走間熱処理を施すことにより行い、
得られるアルミニウム合金導体が、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が40%以上の再結晶集合組織を持ち、線材の伸線方向に垂直な断面における結晶粒径が1〜30μmである
ことを特徴とするアルミニウム合金導体の製造方法
(5)得られるアルミニウム合金導体が、更に、線材の半径をRとすると、線材の伸線方向に垂直な断面における線材の中心から半径(9/10)Rの円に含まれる部分を線材全体より除いた範囲に、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が25%以上、かつ、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(112)面を有する結晶粒の面積率が25%以上の再結晶集合組織を持つ(1)〜(4)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体の製造方法
伸線速度が500〜2000m/分である(1)〜(5)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体の製造方法。
本発明のアルミニウム合金導体の製造方法強度、及び導電率に優れ、移動体に搭載されるバッテリーケーブル、ハーネスあるいはモータ用導線として有用であるアルミニウム合金導体の製造方法として好適なものである。また、このアルミニウム合金導体は、非常に高い耐屈曲疲労特性が求められるドアやトランク、ボンネットなどにも好適に用いることができる。
本発明の上記及び他の特徴及び利点は、適宜添付の図面を参照して、下記の記載からより明らかになるであろう。
図1は、線材全体より、線材の伸線方向に垂直な断面における線材の中心から半径9/10Rの円に含まれる部分を除いた範囲を表す説明図である。 図2は、実施例で行なった繰返破断回数を測定する試験の説明図である。
本発明の製造方法で得られるアルミニウム合金導体は、特定の合金組成を有するアルミニウム合金導体において、再結晶集合組織を以下のように規定することにより、優れた耐屈曲疲労特性と、十分な柔軟性、強度、及び導電率とを具備したものとすることができる。
(再結晶集合組織)
本発明では伸線方向から見た結晶面を用いて再結晶集合組織を規定する。再結晶集合組織とは再結晶過程で得られる、ある一定の結晶方位が多く集合した多結晶粒で構成される組織のことである。本発明の製造方法で得られるアルミニウム合金導体の再結晶集合組織は、線材内の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が40%以上である。さらに好ましくは、線材の半径をRとすると、線材の伸線方向に垂直な断面における線材の中心から半径(9/10)Rの円に含まれる部分を線材全体より除いた範囲に、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が25%以上、かつ、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(112)面を有する結晶粒の面積率が25%以上である。このような再結晶集合組織とすることにより、伸線方向に対して線材を図2のように屈曲させた際に、(111)面及び(112)面を有する結晶粒が耐屈曲疲労特性を向上させることができる。特に表層部の組織制御を行えば疲労き裂の発生を抑制でき、さらに耐屈曲疲労特性を向上させることができるため、表層部の組織制御を行なうことが好ましい。
なお、本発明における各結晶方位の面積率はEBSD法によって測定した値とする。EBSD法とは、Electron Back Scatter Diffractionの略で、走査電子顕微鏡(SEM)内で試料に電子線を照射したときに生じる反射電子菊池線回折を利用した結晶方位解析技術のことである。各方位の面積率は、(111)面、(112)面などの理想結晶面から±10°以内の範囲で傾いている結晶粒の面積の全測定面積に対する割合である。EBSDによる方位解析において得られる情報は、電子線が試料に侵入する数十nmの深さまでの方位情報を含んでいるが、測定している広さに対して充分に小さいため、本明細書中では面積率として扱う。
以下に詳述するように適正に熱処理を施して作製した本発明の製造方法で得られるアルミニウム合金導体は、上記所定面を有する結晶粒の集合状態(集合組織)であることに加えて、再結晶組織を有する。再結晶組織とは、塑性加工により導入される転位などの格子欠陥が少ない結晶粒で構成された組織状態のことである。再結晶組織を有することにより、引張破断伸び、導電率が回復し、十分な柔軟性を得ることができる。
(結晶粒径)
本発明ではアルミニウム線材の伸線方向に垂直な断面における結晶粒径を1〜30μmとする。結晶粒径が小さすぎると、部分再結晶組織が残存して目的の再結晶集合組織が得られないばかりか、伸びが著しく低下する。結晶粒径の大きすぎる粗大な組織を形成すると変形挙動が不均一となり、結晶粒径が小さすぎるときと同様に伸びが低下するうえ、強度が著しく低下する。結晶粒径は、より好ましくは1〜20μmである。
なお、本発明における「結晶粒径」は光学顕微鏡により観察して交差法により粒径測定を行った平均粒径であり、50〜100個の結晶粒の平均値とする。
このような再結晶集合組織と結晶粒径を有するアルミニウム合金導体を得るには、合金組成を後述のようにすること、及び、連続熱処理前の加工度、連続熱処理の条件などを以下のように制御することにより実現できる。製造方法と合金組成を、好ましい条件等とともに以下に述べる。
(製造方法)
本発明の製造方法で得られるアルミニウム合金導体は、[1]溶解、[2]鋳造、[3]熱間または冷間加工(溝ロール加工など)、[4]伸線加工、[5]熱処理(中間焼鈍)、[6]伸線加工、[7]熱処理(仕上げ焼鈍)の各工程を経て製造することができる。
溶解は、後述するアルミニウム合金組成のそれぞれの実施態様の濃度となるような分量で溶製する。
次いで、鋳造輪とベルトを組み合わせたプロペルチ式の連続鋳造圧延機を用いて、溶湯を水冷した鋳型で連続的に鋳造しながら圧延を行ない、約10mmφの棒材とする。このときの鋳造冷却速度は1〜20℃/秒である。鋳造及び熱間圧延は、ビレット鋳造、及び押出法などにより行なってもよい。
次いで、表面の皮むきを実施して、9〜9.5mmφとし、これを伸線加工する。加工度は、1以上6以下が好ましい。ここで加工度ηは、伸線加工前の線材断面積をA0、伸線加工後の線材断面積をA1とすると、η=ln(A0/A1)で表される。このときの加工度が小さすぎると、次工程の熱処理時、再結晶粒が粗大化し強度及び伸びが著しく低下し、断線の原因にもなることがある。大きすぎると、伸線加工が困難となり、伸線加工中に断線するなど品質の面で問題を生ずることがある。表面の皮むきは、行なうことによって表面の清浄化がなされるが、行なわなくてもよい。
冷間伸線した加工材に中間焼鈍を施す。中間焼鈍は主に伸線加工で硬くなった線材の柔軟性を取り戻すために行なう。中間焼鈍温度が高すぎても低すぎても、後の伸線加工で断線を起し、線材が得られなくなる。中間焼鈍温度は好ましくは300〜450℃、より好ましくは350〜450℃である。中間焼鈍の時間は、10分以上とする。10分未満であると、再結晶粒形成及び成長に必要な時間が足りず、線材の柔軟性を取り戻すことができないためである。好ましくは1〜6時間である。また、中間焼鈍時の熱処理温度から100℃までの平均冷却速度は特に規定しないが、0.1〜10℃/分が望ましい。
さらに伸線加工を施す。上記のような再結晶集合組織を得るため、この際の加工度(連続熱処理前の加工度)を1以上6以下とする。加工度は再結晶粒形成及び成長に多大に影響を及ぼす。加工度が小さすぎると、次工程の熱処理時、再結晶粒が粗大化し強度及び伸びが著しく低下し、断線の原因になる場合がある。また、再結晶粒界が移動するための駆動力が不十分で目的の再結晶集合組織を形成できない場合がある。大きすぎると、伸線加工が困難となり、伸線加工中に断線するなど品質の面で問題を生ずることがある。加工度は好ましくは2以上6以下である。
また、伸線速度は目的の再結晶集合組織を得るために制御する。伸線速度は、好ましくは500〜2000m/分とする。伸線速度が500m/分未満では次工程の仕上げ焼鈍時に目的の再結晶集合組織を得ることができないおそれが高まる。伸線速度が2000m/分超では、線材に負荷される摩擦力が大きく、次工程の仕上げ焼鈍時に目的の再結晶集合組織を得ることができないおそれが高まるばかりか、伸線加工中に断線するなど品質の面で問題を生ずることがある。伸線速度は、より好ましくは800〜1800m/分である。
冷間伸線した加工材に連続熱処理により仕上げ焼鈍を行なう。連続熱処理は連続通電熱処理、連続走間熱処理の2つの方法のいずれかで行うことができるが、本発明の製造方法では連続走間熱処理で行う
連続通電熱処理は、2つの電極輪を連続的に通過する線材に電流を流すことによって自身から発生するジュール熱により焼鈍するものである。急熱、急冷の工程を含み、線材温度と焼鈍時間で制御し線材を焼鈍することができる。冷却は、急熱後、水中または窒素ガス雰囲気中に線材を連続的に通過させることによって行なう。線材温度が低すぎるかまたは焼鈍時間が短すぎるかの一方または両方の場合は車載取り付けの際に必要な柔軟性が得られず、一方、線材温度が高すぎるかまたは焼鈍時間が長すぎるかの一方または両方の場合は、過焼鈍により結晶方位が過剰に回転してしまい、目的の再結晶集合組織が得られず、さらには耐屈曲疲労特性も悪くなる。よって、以下の関係を満たす条件で行うと上記の所望の再結晶集合組織とすることができる。
連続通電熱処理においては線材温度をy(℃)、焼鈍時間をx(秒)とすると、
0.03≦x≦0.55、かつ
26x−0.6+377≦y≦23.5x−0.6+423
を満たすように行う。
なお、線材温度y(℃)は、線材として温度が最も高くなる、冷却工程に通過する直前の温度を表す。y(℃)は通常414〜616(℃)の範囲内である。
連続走間熱処理は、高温に保持した焼鈍炉中を線材が連続的に通過して焼鈍させるものである。急熱、急冷の工程を含み、焼鈍炉温度と焼鈍時間で制御し線材を焼鈍することができる。冷却は、急熱後、水中または窒素ガス雰囲気中に線材を連続的に通過させることによって行なう。焼鈍炉温度が低すぎるかまたは焼鈍時間が短すぎるかの一方または両方の場合は車載取り付けの際に必要な柔軟性が得られず、一方、焼鈍炉温度が高すぎるかまたは焼鈍時間が長すぎるかの一方または両方の場合は、過焼鈍により結晶方位が過剰に回転してしまい、目的の再結晶集合組織が得られず、さらには耐屈曲疲労特性も悪くなる。よって、以下の関係を満たす条件で行うと上記の所望の再結晶集合組織とすることができる。
連続走間熱処理においては焼鈍炉温度をz(℃)、焼鈍時間をx(秒)とすると、
1.5≦x≦5、かつ
−50x+550≦z≦−36x+650
を満たすように行う。
なお、焼鈍炉温度z(℃)は、線材として温度が最も高くなる、冷却工程に通過する直前の温度を表す。z(℃)は通常300〜596(℃)の範囲内である。
また、仕上げ焼鈍は上記2つの方法の他に、磁場中を線材が連続的に通過して焼鈍させる誘導加熱でもよい。
(合金組成)
本発明の第1の実施態様の成分構成は、Feを0.01〜0.4mass%と、Mgを0.1〜0.3mass%と、Siを0.04〜0.3mass%と、Cuを0.1〜0.5mass%とを含有し、さらにTiとVを合わせて0.001〜0.01mass%含み、残部Alと不可避不純物からなる。
本実施態様において、Feの含有量を0.01〜0.4mass%とするのは、主にAl−Fe系の金属間化合物による様々な効果を利用するためである。Feはアルミニウム中には655℃において0.05mass%しか固溶せず、室温では更に少ない。残りはAl−Fe、Al−Fe−Si、Al−Fe−Si−Mg、Al−Fe−Cu−Siなどの金属間化合物として晶出または析出する。この晶出物または析出物は結晶粒の微細化材として働くと共に、強度、及び耐屈曲疲労特性を向上させる。一方、Feの固溶によっても強度が上昇する。Feの含有量が少なすぎるとこれらの効果が不十分であり、多すぎると晶出物の粗大化により伸線加工性が悪く、目的の耐屈曲疲労特性が得られない。また過飽和固溶状態となり導電率も低下する。Feの含有量は好ましくは0.15〜0.3mass%、さらに好ましくは0.18〜0.25mass%である。
本実施態様において、Mgの含有量を0.1〜0.3mass%とするのは、Mgはアルミニウム母材中に固溶して強化すると共に、その一部はSiと析出物を形成して強度、耐屈曲疲労特性、及び耐熱性を向上させることができるためである。Mgの含有量が少なすぎると効果が不十分であり、多すぎると導電率を低下させる。また、Mgの含有量が多いと耐力が過剰となり、成形性、撚り性を劣化させ、加工性が悪くなる。Mgの含有量は好ましくは0.15〜0.3mass%、さらに好ましくは0.2〜0.28mass%である。
本実施態様において、Siの含有量を0.04〜0.3mass%とするのは、上記したようにSiはMgと化合物(析出物)を形成して強度、耐屈曲疲労特性、及び耐熱性を向上させる働きを示すためである。Siの含有量が少なすぎると効果が不十分であり、多すぎると導電率が低下する。Siの含有量は好ましくは0.06〜0.25mass%、さらに好ましくは0.10〜0.25mass%である。
本実施態様において、Cuの含有量を0.1〜0.5mass%とするのは、Cuをアルミニウム母材中に固溶させ強化するためである。また、耐クリープ性、耐屈曲疲労特性、耐熱性の向上に寄与する。Cuの含有量が少なすぎると効果が不十分であり、多すぎると耐食性及び導電率の低下を招く。Cuの含有量は好ましくは0.20〜0.45mass%、さらに好ましくは0.25〜0.40mass%である。
本実施態様において、TiとVは共に溶解鋳造時の鋳塊の微細化材として作用する。鋳塊の組織が粗大であると、線材加工工程で割れが発生して工業的に望ましくない。TiとVの含有量は、少なすぎると効果が不十分であり、多すぎると導電率を大きく低下させ、その効果も飽和する。TiとVの合計の含有量は好ましくは0.002〜0.008mass%、さらに好ましくは0.003〜0.006mass%である。
本発明の第2の実施態様の成分構成は、Feを0.4〜1.5mass%含有し、残部Alと不可避不純物からなる。
第2の実施態様では、Feの含有量を0.4〜1.5mass%とするのは、第1の実施態様で述べたように金属間化合物による様々な効果を利用するためである。Feの含有量が少なすぎると第2の実施態様ではCu、Mgを含まないため引張強度が低く、多すぎると再結晶粒成長時にAl−Fe系の金属間化合物が再結晶粒界の移動を妨害することにより、目的の再結晶集合組織が得られず、耐屈曲疲労特性が悪い。Feの含有量は好ましくは0.6〜1.3mass%、さらに好ましくは0.8〜1.1mass%である。
本発明の第3の実施態様の成分構成は、Feを0.4〜1.5mass%と、Mgを0.1〜0.3mass%と、Siを0.04〜0.3mass%とを含有し、残部Alと不可避不純物からなる。
第3の実施態様では、上述の第1の実施態様の合金組成と比較してFeの含有量が多く、Cuが含有されていない。Feの含有量を0.4〜1.5mass%とするのは、主にAl−Fe系の金属間化合物による様々な効果を利用するためである。その効果は第1の実施態様で述べた通りである。Feの含有量が少なすぎると第3の実施態様ではCuを含まないため引張強度が低く、多すぎると再結晶粒成長時にAl−Fe系の金属間化合物が再結晶粒界の移動を妨害することにより、目的の再結晶集合組織が得られず、耐屈曲疲労特性が悪い。また過飽和固溶状態となり導電率も低下する。Feの含有量は、好ましくは0.6〜1.3mass%、さらに好ましくは0.8〜1.1mass%である。
その他の合金組成とその作用については上述の第1の実施態様と同様である。
本発明の第4の実施態様の成分構成は、Feを0.01〜0.5mass%と、Mgを0.3〜1.0mass%と、Siを0.3〜1.0mass%と、Cuを0.01〜0.2mass%とを含有し、残部Alと不可避不純物からなる。
本実施態様においてFeの含有量を0.01〜0.5mass%とするのは、第1の実施態様で述べたように金属間化合物による様々な効果を利用するためである。Feの含有量が少なすぎると効果が不十分であり、多すぎると晶出物の粗大化により伸線加工性が悪く、目的の耐屈曲疲労特性が得られないためである。Feの含有量は好ましくは0.15〜0.3mass%、さらに好ましくは0.18〜0.25mass%である。
Mgの含有量を0.3〜1.0mass%とするのは、Mg−Si系析出物を多く析出させ、導電率を適切に保ちつつ強度を向上させるためである。Mgの含有量が少なすぎると強度の上昇があまり期待できず、多すぎるとMg−Si系の金属間化合物が再結晶粒成長時に再結晶粒界の移動を妨害することにより、目的の再結晶集合組織が得られない。Mgの含有量は好ましくは0.4〜0.9mass%、さらに好ましくは0.5〜0.8mass%である。
Siの含有量を0.3〜1.0mass%とするのは、上述のMgと同様、Mg−Si系析出物を多く析出させ、導電率を適切に保ちつつ強度を向上させるためである。Siの含有量が少なすぎると強度の上昇があまり期待できず、多すぎるとMg−Si系の金属間化合物が再結晶粒成長時に再結晶粒界の移動を妨害することにより、目的の再結晶集合組織が得られない。また、過剰な量の金属間化合物が伸線加工中に断線を招く。Siの含有量は好ましくは0.4〜0.9mass%、さらに好ましくは0.5〜0.8mass%である。
Cuの含有量を0.01〜0.2mass%とするのは、Cuをアルミニウム母材中に固溶させ強化するためである。Cuの含有量が少なすぎると効果が不十分であり、多すぎると本実施態様ではMg、Siを多量に含むため導電率がさらに低下してしまう。Cuの含有量は好ましくは0.05〜0.2mass%、さらに好ましくは0.1〜0.2mass%である。
本発明の製造方法で得られるアルミニウム合金導体は、高い強度、導電率を有することから、移動体に搭載されるバッテリーケーブル、ハーネス、またはモータ用導線として好ましく用いることができる。前記移動体としては、自動車や電車の車両、航空機があげられる。本発明の製造方法で得られるアルミニウム合金導体は耐屈曲疲労特性に優れることから、これらの移動体のドア、トランク、ボンネットなどにも好適に使用できる。
本発明を以下の実施例に基づき詳細に説明する。なお本発明は、以下に示す実施例に限定されるものではない。
実施例1〜4、比較例1〜4、従来例1〜4、参考例1〜4
各々の実施例、比較例、従来例、参考例の線材を、以下のように作製した。ただし、比較例1−No.12、比較例3−No.8、比較例3−No.9の線材は、後述の通り、別法にて作製した。
Fe、Mg、Si、Cu、Ti、V及びAlが表1〜4に示す量(質量%)になるようにプロペルチ式の連続鋳造圧延機を用いて、溶湯を水冷した鋳型で連続的に鋳造しながら圧延を行ない、約10mmφの棒材とした。このときの鋳造冷却速度は1〜20℃/秒である。
次いで、表面の皮むきを実施して、約9.5mmφとし、これを所定の加工度が得られるように伸線加工した。次に表1〜4に示すように、この冷間伸線した加工材に温度300〜450℃で0.5〜4時間の中間焼鈍を施し、さらに、所定の線径まで伸線加工を行った。ここで、伸線速度は400〜2100m/分とした。
なお、伸線加工履歴と連続熱処理前の加工度ηの対応は以下の通りである。
9.5mmφ→0.55mmφ→中間焼鈍→0.37mmφ(η=0.8)
9.5mmφ→0.54mmφ→中間焼鈍→0.31mmφ(η=1.1)
9.5mmφ→0.9mmφ →中間焼鈍→0.31mmφ(η=2.1)
9.5mmφ→1.5mmφ →中間焼鈍→0.31mmφ(η=3.2)
9.5mmφ→2.6mmφ →中間焼鈍→0.43mmφ(η=3.6)
9.5mmφ→2.6mmφ →中間焼鈍→0.37mmφ(η=3.9)
9.5mmφ→2.6mmφ →中間焼鈍→0.31mmφ(η=4.3)
9.5mmφ→5.7mmφ →中間焼鈍→0.31mmφ(η=5.8)
加工度6以上に伸線したものについては、6.2または6.3の加工度となる線径(それぞれ、0.43mmφまたは0.40mmφ)で断線した。
最後に仕上げ焼鈍として連続通電熱処理を温度421〜605℃、時間0.03〜0.54秒、連続走間熱処理を温度326〜586℃、時間1.5〜5.0秒行なった。温度はファイバ型放射温度計(ジャパンセンサ社製)で線材の温度が最も高くなる水中を通過する直前の線材温度y(℃)(連続通電熱処理のとき)または焼鈍炉温度z(℃)(連続走間熱処理のとき)を測定した。また従来例としてバッチ式熱処理を熱処理炉温度350〜450℃、時間3600秒の条件で行なった。
比較例1−No.12
後記の表1に示すように、Fe、Cu、Mg、及びAlを、所定量比(質量%)で用いて常法により溶解し、25.4mm角の鋳型に鋳込んで鋳塊を得た。次に400℃に1時間鋳塊を保持し、溝ロールで熱間圧延を行い線径9.5mmの荒引線に加工した。
次いで、この荒引き線を線径0.9mmまで伸線加工した後、350℃で2時間保持の熱処理を加え焼き入れ後、更に伸線加工を続けて線径0.32mmのアルミニウム合金素線を作製した。
最後に、作製した線径0.32mmのアルミニウム合金素線を350℃で2時間保持の熱処理を加え徐冷した。
比較例3−No.8
後記の表3に示すように、Fe、Mg、Si及びAlを、所定量比(質量%)で用いて常法により溶解し、連続鋳造圧延法により線径9.5mmの荒引き線に加工した。
次いで、この荒引き線を線径2.6mmまで伸線加工した後、熱処理上がりの引張強度が150MPa以下となるような350℃で2時間保持の熱処理を加え、更に伸線加工を続けて線径0.32mmのアルミ合金素線を作製した。
比較例3−No.9
後記の表3に示すように、Fe、Mg、Si及びAlを、所定量比(質量%)で用いて溶製した合金溶湯を連続鋳造機により鋳造して、キャストバーを作製した。次いで、熱間圧延機によりφ9.5mmのワイヤロッドを作製し、得られたワイヤロッドに冷間伸線加工を施して、φ0.26mmの電線素線を作製した。次いで、電線素線7本を撚り合わせて撚線とした。その後、溶体化処理、冷却、時効熱処理を行ない、電線導体を得た。このときの溶体化処理温度は550℃、時効熱処理の焼き戻し温度は170℃、焼き戻し時間は12時間である。なお、表3に示す各特性は、撚線をばらして1本の素線とし、評価を行なった。
作製した各々の実施例、比較例、従来例、参考例の線材について以下に記す方法により各特性を測定した。その結果を表1〜4に示す。
(a)結晶粒径(GS)
伸線方向に垂直に切り出した供試材の横断面を樹脂で埋め、機械研磨後、電解研磨を行った。電解研磨条件は、研磨液が過塩素酸20%のエタノール溶液、液温は0〜5℃、電圧は10V、電流は10mA、時間は30〜60秒である。次いで、結晶粒コントラストを得るため、2%ホウフッ化水素酸を用いて、電圧20V、電流20mA、時間2〜3分の条件でアノーダイジング仕上げを行なった。この組織を200〜400倍の光学顕微鏡で撮影し、交差法による粒径測定を行った。具体的には、撮影された写真に任意に直線を引いて、その直線の長さと粒界が交わる数を測定して平均粒径を求めた。なお、粒径は50〜100個が数えられるように直線の長さと本数を変えて評価した。
(b)各結晶方位の面積率
本発明における結晶方位の解析には、EBSD法を用いた。線材の伸線方向に垂直な断面において、主に直径310μm分の試料の面積に対して、方位解析を行った。測定面積及びスキャンステップは試料毎に調整を行い、測定面積は図1を基に範囲を定め、スキャンステップは試料の平均結晶粒の大きさの約1/5〜1/10に設定した。各方位の面積率は、伸線方向に(111)面、(112)面などの理想結晶面から±10°以内の範囲で傾いている結晶粒の面積の全測定面積に対する割合である。
なお、表中に「全体」として示した値は、試料面積全体での測定値であり、「表層」として示した値は、線材の伸線方向に垂直な断面における線材の中心から半径(9/10)Rの円に含まれる部分を線材全体より除いた範囲(図1参照)での測定値である。
(c)引張強度(TS)及び柔軟性(引張破断伸び、El)
JIS Z 2241に準じて各3本ずつ試験し、その平均値を求めた。引張強度は80MPa以上を合格とした。柔軟性は引張破断伸びが10%以上を合格とした。
(d)導電率(EC)
長さ300mmの試験片を20℃(±0.5℃)に保持した恒温漕中で、四端子法を用いて比抵抗を各3本ずつ測定し、その平均導電率を算出した。端子間距離は200mmとした。導電率は実施例1、3では、55%IACS以上を合格とした。実施例2では、60%IACS以上を合格とした。実施例4では45%IACS以上を合格とした。
(e)繰返破断回数
耐屈曲疲労特性の基準として、常温におけるひずみ振幅は±0.17%とした。耐屈曲疲労特性はひずみ振幅によって変化する。ひずみ振幅が大きい場合疲労寿命は短くなり、ひずみ振幅が小さい場合疲労寿命は長くなる。ひずみ振幅は図2記載の線材1の線径と曲げ冶具2、3の曲率半径により決定することができるため、線材1の線径と曲げ冶具2、3の曲率半径は任意に設定して屈曲疲労試験を実施することが可能である。
藤井精機株式会社(現株式会社フジイ)製の両振屈曲疲労試験機を用い、0.17%の曲げ歪みが与えられる治具を使用して、繰り返し曲げを実施することにより、繰返破断回数を測定した。繰返破断回数は各4本ずつ測定し、その平均値を求めた。図2の説明図に示すように、線材1を、曲げ治具2及び3の間を1mm空けて挿入し、冶具2及び3に沿わせるような形で繰り返し運動をさせた。線材の一端は繰り返し曲げが実施できるよう押さえ冶具5に固定し、もう一端には約10gの重り4をぶら下げた。試験中は押さえ冶具5が動くため、それに固定されている線材1も動き、繰り返し曲げが実施できる。繰り返しは1分間に100回の条件で行い、線材の試験片1が破断すると、重り4が落下し、カウントを停止する仕組みになっている。
繰返破断回数は、実施例1では80000回以上を合格とした。実施例2では55000回以上を合格とした。実施例3では65000回以上を合格とした。実施例4では80000回以上を合格とした。また、それぞれの実施例において繰返破断回数が従来例と比較として1.3倍以上向上した場合を合格とした。
Figure 2012008588
比較例1−No.1〜5のアルミニウム合金組成では本発明で規定する再結晶集合組織が得られていない。このため、比較例1−No.1〜5すべてにおいて繰返破断特性が悪かった。比較例1−No.6〜12はアルミニウム合金の製造条件によって本発明の規定するアルミニウム合金導体が得られなかった例である。比較例1−No.6では繰返破断特性が悪かった。比較例1−No.7では伸線加工中に断線した。比較例1−No.8では繰返破断特性が悪かった。比較例1−No.9では伸線加工中に断線した。比較例1−No.10では未焼鈍状態であるため、柔軟性が悪かった。比較例1−No.11では繰返破断特性、引張強度、柔軟性が悪かった。比較例1−No.12は特開2006−253109の実施例2を再現したものであるが、繰返破断特性が悪かった。従来例1−No.1は従来の製法で作製したものであるが、繰返破断特性が悪かった。これに対し、参考例1−No.1〜4、1−No.9〜12と同様に、実施例1−No.では、繰返破断特性(耐屈曲疲労特性)、引張強度、柔軟性及び導電率に優れたアルミニウム合金導体が得られた。
Figure 2012008588
比較例2−No.1〜2のアルミニウム合金組成では本発明で規定する再結晶集合組織が得られていない。比較例2−No.1、2共に繰返破断特性が悪く、比較例2−No.1では更に引張強度が悪かった。従来例2−No.1は従来の製法で作製したものであるが、繰返破断特性が悪かった。これに対し、参考例2−No.1〜3と同様に、実施例2−No.〜7では、繰返破断特性(耐屈曲疲労特性)、引張強度、柔軟性及び導電率に優れたアルミニウム合金導体が得られた。
Figure 2012008588
比較例3−No.1〜3のアルミニウム合金組成では本発明で規定する再結晶集合組織が得られていない。比較例3−No.1では伸線加工中に断線した。比較例3−No.2では繰返破断特性が悪かった。比較例3−No.3では繰返破断特性、導電率が悪かった。比較例3−No.4〜9はアルミニウム合金の製造条件によって本発明の規定するアルミニウム合金導体が得られなかった例である。比較例3−No.4では未再結晶状態(焼鈍が不十分な状態)であるため、柔軟性が悪かった。比較例3−No.5では繰返破断特性、引張強度、柔軟性が悪かった。比較例3−No.6では繰返破断特性が悪かった。比較例3−No.7では伸線加工中に断線した。比較例3−No.8は特開2006−19163の実施例6を再現したものであるが、柔軟性が悪かった。比較例3−No.9は特開2008−112620の実施例3を再現したものであるが、導電率、柔軟性が悪かった。従来例3−No.1は従来の製法で作製したものであるが、繰返破断特性が悪かった。これに対し、参考例3−No.1〜4と同様に、実施例3−No.〜8では、繰返破断特性(耐屈曲疲労特性)、引張強度、柔軟性及び導電率に優れたアルミニウム合金導体が得られた。
Figure 2012008588
比較例4−No.1〜2のアルミニウム合金組成では本発明で規定する再結晶集合組織が得られていない。比較例4−No.1、2共に繰返破断特性、柔軟性が悪かった。比較例4−No.3〜6はアルミニウム合金の製造条件によって本発明の規定するアルミニウム合金導体が得られなかった例である。比較例4−No.3では繰返破断特性が悪かった。比較例4−No.4では伸線加工中に断線した。比較例4−No.5では繰返破断特性が悪かった。比較例4−No.6では伸線加工中に断線した。従来例4−No.1は従来の製法で作製したものであるが、繰返破断特性が悪かった。これに対し、参考例4−No.1〜6と同様に、実施例4−No.〜12では、繰返破断特性(耐屈曲疲労特性)、引張強度、柔軟性及び導電率に優れたアルミニウム合金導体が得られた。
本発明をその実施態様とともに説明したが、我々は特に指定しない限り我々の発明を説明のどの細部においても限定しようとするものではなく、添付の請求の範囲に示した発明の精神と範囲に反することなく幅広く解釈されるべきであると考える。
本願は、2010年7月15日に日本国で特許出願された特願2010−161116に基づく優先権を主張するものであり、これはここに参照してその内容を本明細書の記載の一部として取り込む。
1 試験片(線材)
2、3 曲げ治具
4 重り
5 押さえ冶具

Claims (10)

  1. 線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が40%以上の再結晶集合組織を持ち、線材の伸線方向に垂直な断面における結晶粒径が1〜30μmであることを特徴とするアルミニウム合金導体。
  2. 更に、線材の半径をRとすると、線材の伸線方向に垂直な断面における線材の中心から半径(9/10)Rの円に含まれる部分を線材全体より除いた範囲に、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(111)面を有する結晶粒の面積率が25%以上、かつ、線材の伸線方向に垂直な断面に平行に位置する(112)面を有する結晶粒の面積率が25%以上の再結晶集合組織を持つことを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム合金導体。
  3. 加工度1以上6以下に伸線加工後、急熱、急冷の工程を含む連続熱処理で、線材温度y(℃)と焼鈍時間x(秒)が、
    0.03≦x≦0.55、かつ
    26x−0.6+377≦y≦23.5x−0.6+423
    の関係を満たす連続通電熱処理を施すことにより製造した請求項1又は請求項2に記載のアルミニウム合金導体。
  4. 加工度1以上6以下に伸線加工後、急熱、急冷の工程を含む連続熱処理で、焼鈍炉温度z(℃)と焼鈍時間x(秒)が、
    1.5≦x≦5、かつ
    −50x+550≦z≦−36x+650
    の関係を満たす連続走間熱処理を施すことにより製造した請求項1又は請求項2に記載のアルミニウム合金導体。
  5. Feを0.01〜0.4mass%と、Mgを0.1〜0.3mass%と、Siを0.04〜0.3mass%と、Cuを0.1〜0.5mass%とを含有し、さらにTiとVを合わせて0.001〜0.01mass%含み、残部Alと不可避不純物からなる請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
  6. Feを0.4〜1.5mass%含有し、残部Alと不可避不純物からなる請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
  7. Feを0.4〜1.5mass%と、Mgを0.1〜0.3mass%と、Siを0.04〜0.3mass%とを含有し、残部Alと不可避不純物からなる請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
  8. Feを0.01〜0.5mass%と、Mgを0.3〜1.0mass%と、Siを0.3〜1.0mass%と、Cuを0.01〜0.2mass%とを含有し、残部Alと不可避不純物からなる請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
  9. 移動体内のバッテリーケーブル、ハーネス、またはモータ用導線として用いられることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
  10. 前記移動体が自動車、電車、または航空機であることを特徴とする請求項9に記載のアルミニウム合金導体。
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