JPWO2010071035A1 - 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 - Google Patents
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Classifications
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- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K71/00—Manufacture or treatment specially adapted for the organic devices covered by this subclass
Abstract
Description
1.蒸着でのロールツーロール方式により有機EL素子を製造するものであるが、有機層から電極まで全てが真空中でのマスクスルーパターン成膜であり、各層毎にマスクと基材のアライメント工程が必要であることから、設備コスト、タクトタイム、材料利用効率が課題として挙げられる。
2.有機機能層である正孔輸送層、発光層が大気圧条件での塗布方式(ウェット方式)による連続処理が可能であるのに対して、電子注入層、第2電極(陰極)が真空条件での気相成膜方式(ドライ成膜方式)による間欠処理であることから、基本的にウェット方式の方がドライ方式よりも各層の成膜速度が早く、正孔輸送層、発光層の成膜速度に合わせた生産速度にするために速度調整能力が大きいアキュームレータが必要となり、設備コストの増加と、設置面積が大きくなる。
前記第1電極が形成された可撓性基材を供給する可撓性基材供給工程と、
前記第2電極の導通を遮断する前記第2電極分離壁と、前記有機機能層の少なくとも1層を大気圧環境下のウェット方式で前記第1電極の上に成膜し形成するウェット成膜工程と、
少なくとも前記第2電極を真空環境下のドライ方式で前記有機機能層の上に成膜し形成するドライ成膜工程とを有し、
前記ウェット成膜工程及び前記ドライ成膜工程で前記可撓性基材を連続搬送しながら成膜することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
(2)可撓性基材/第1電極(陽極)/第2電極分離壁/発光層/電子輸送層/第2電極(陰極)/接着剤/封止部材
(3)可撓性基材/第1電極(陽極)/第2電極分離壁/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/第2電極(陰極)/接着剤/封止部材
(4)可撓性基材/第1電極(陽極)/第2電極分離壁/正孔輸送層(正孔注入層)/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファ層(電子注入層)/第2電極(陰極)/接着剤/封止部材
(5)可撓性基材/第1電極(陽極)/第2電極分離壁/陽極バッファ層(正孔注入層)/正孔輸送層/有機層(発光層)/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファ層(電子注入層)/第2電極(陰極)/接着剤/封止部材
又、発光層が多層の場合は、積層する数に合わせて成膜・乾燥部のユニットを配設する必要がある。例えば、発光層を多層にすることで白色素子の作製が可能である。本発明において、発光層とは青色発光層、緑色発光層、赤色発光層を指す。発光層を積層する場合の積層順としては、特に制限はなく、又各発光層間に非発光性の中間層を有していてもよい。本発明においては、少なくとも1つの青発光層が、全発光層中最も陽極に近い位置に設けられていることが好ましい。又、発光層を4層以上設ける場合には、陽極に近い順から、例えば青色発光層/緑色発光層/赤色発光層/青色発光層、青色発光層/緑色発光層/赤色発光層/青色発光層/緑色発光層、青色発光層/緑色発光層/赤色発光層/青色発光層/緑色発光層/赤色発光層の様に青色発光層、緑色発光層、赤色発光層を順に積層することが、輝度安定性を高める上で好ましい。発光層の膜厚の総和は特に制限はないが、膜の均質性、発光に必要な電圧等を考慮し、通常2nmから5μm、好ましくは2nmから200nmの範囲で選ばれる。更に10nmから20nmの範囲にあるのが好ましい。
1)第2電極分離壁はフォトリソグラフィプロセスを使用せず形成出来るため、フォトマスクが不要になることで、フォトマスクと基材のアライメント工程が不要となり、設備の簡素化が可能となった。
2)直接印刷法により形成するため、連続搬送しながらの処理が可能になり、ウェットプロセスのラインスピードの高速化、ロールツーロール方式での生産性向上が可能となった。
3)第2電極の導通を遮断する第2電極分離壁により隣接する第2電極との短絡が防止されるため、後の第2電極成膜時に、従来のメタルマスクを用いた第2電極のパターン成膜を不要とすることが可能となり、ドライ成膜工程のラインスピードの高速化、ロールツーロール方式での生産性向上が可能となった。
帯状可撓性基材としては透明な樹脂フィルムが挙げられる。樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、セロファン、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート(CAP)、セルロースアセテートフタレート(TAC)、セルロースナイトレート等のセルロースエステル類又はそれらの誘導体、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリエチレンビニルアルコール、シンジオタクティックポリスチレン、ポリカーボネート、ノルボルネン樹脂、ポリメチルペンテン、ポリエーテルケトン、ポリイミド、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン類、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトンイミド、ポリアミド、フッ素樹脂、ナイロン、ポリメチルメタクリレート、アクリル或いはポリアリレート類、アートン(商品名JSR社製)或いはアペル(商品名三井化学社製)といったシクロオレフィン系樹脂等が挙げられる。ロールツーロール法の場合は、第1電極側と、第2電極側とは同じ帯状可撓性基材を使用することが可能である。
帯状可撓性基材の表面に必要に応じて設けるガスバリア層としては無機物、有機物の被膜又はその両者のハイブリッド被膜が挙げられる。ガスバリア膜の特性としては、水蒸気透過度が0.01g/m2・day以下であることが好ましい。更には、酸素透過度0.1ml/m2・day・MPa以下、水蒸気透過度10−5g/m2・day以下の高バリア性フィルムであることが好ましい。ガスバリア膜を形成する材料としては、水分や酸素など素子の劣化をもたらすものの浸入を抑制する機能を有する材料であればよく、例えば、酸化珪素、二酸化珪素、窒化珪素などを用いることが出来る。更に該膜の脆弱性を改良するためにこれら無機層と有機材料からなる層の積層構造を持たせることがより好ましい。無機層と有機層の積層順については特に制限はないが、両者を交互に複数回積層させることが好ましい。バリア膜の形成方法については、特に限定はなく、例えば真空蒸着法、スパッタリング法、反応性スパッタリング法、分子線エピタキシー法、クラスターイオンビーム法、イオンプレーティング法、プラズマ重合法、大気圧プラズマ重合法、プラズマCVD法、レーザーCVD法、熱CVD法、コーティング法などを用いることが出来るが、特開2004−68143号に記載されている様な大気圧プラズマ重合法によるものが特に好ましい。これらのガスバリア層に使用した材料は第2の帯状可撓性基材、帯状可撓性接着部材への使用も可能である。
第1電極(陽極)としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。この様な電極物質の具体例としてはAu等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。又、IDIXO(In2O3・ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。或いは、有機導電性化合物の様にウェット方式で成膜可能な物質を用いることも可能である。陽極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等のドライ方式により、薄膜を成膜し形成させ、フォトリソグラフィ法で所望の形状のパターンを成膜し形成してもよく、或いはパターン精度をあまり必要としない場合は(100μm以上程度)、上記電極物質の蒸着やスパッタリング時に所望の形状のマスクを介してパターンを成膜し形成してもよい。有機導電性化合物の様に塗布可能な物質を用いる場合には、印刷方式、コーティング方式などウェット方式を用いることも出来る。この陽極より発光を取出す場合には、透過率を10%より膜厚は大きくすることが望ましく、又陽極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。更に膜厚は材料にもよるが、通常10nmから1000nm、好ましくは10nmから200nmの範囲で選ばれる。
本発明に用いられる第2電極分離壁の構成材料としては、パターン状に成膜し形成可能なものであれば特に限定されるものではないが例えば、活性線硬化型樹脂、熱硬化型樹脂等が挙げられる。
第1電極(陽極)と発光層又は正孔輸送層の間に、正孔注入層(陽極バッファ層)を存在させてもよい。正孔注入層とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために電極と有機層間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123−166頁)に詳細に記載されている。陽極バッファ層(正孔注入層)は、特開平9−45479号公報、同9−260062号公報、同8−288069号公報等にもその詳細が記載されており、具体例として、銅フタロシアニンに代表されるフタロシアニンバッファ層、酸化バナジウムに代表される酸化物バッファ層、アモルファスカーボンバッファ層、ポリアニリン(エメラルディン)やポリチオフェン等の導電性高分子を用いた高分子バッファ層等が挙げられる。
正孔輸送層とは、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層又は複数層設けることが出来る。正孔輸送材料としては、正孔の注入又は輸送、電子の障壁性の何れかを有するものであり、有機物、無機物の何れであってもよい。例えば、トリアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体及びピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、オキサゾール誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、アニリン系共重合体、又導電性高分子オリゴマー、特にチオフェンオリゴマー等が挙げられる。
発光層に使用する材料は特に限定はなく、例えば、株式会社 東レリサーチセンター『フラットパネルディスプレイの最新動向 ELディスプレイの現状と最新技術動向』228から332頁に記載されている如き各種材料が挙げられる。
他に発光層側に隣接する電子輸送層に用いられる電子輸送材料(正孔阻止材料を兼ねる)としては、陰極より注入された電子を発光層に伝達する機能を有していればよく、その材料としては従来公知の化合物の中から任意のものを選択して用いることが出来、例えば、ニトロ置換フルオレン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド、フレオレニリデンメタン誘導体、アントラキノジメタン及びアントロン誘導体、オキサジアゾール誘導体等が挙げられる。更に、上記オキサジアゾール誘導体において、オキサジアゾール環の酸素原子を硫黄原子に置換したチアジアゾール誘導体、電子吸引基として知られているキノキサリン環を有するキノキサリン誘導体も、電子輸送材料として用いることが出来る。更にこれらの材料を高分子鎖に導入した、又はこれらの材料を高分子の主鎖とした高分子材料を用いることも出来る。
電子注入層形成工程で形成される電子注入層(陰極バッファ層)とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり広い意味で電子輸送層に含まれる。電子注入層とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために電極と有機層間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123から166頁)に詳細に記載されている。電子注入層(陰極バッファ層)は、特開平6−325871号公報、同9−17574号公報、同10−74586号公報等にもその詳細が記載されており、具体的にはストロンチウムやアルミニウム等に代表される金属バッファ層、フッ化リチウムに代表されるアルカリ金属化合物バッファ層、フッ化マグネシウムに代表されるアルカリ土類金属化合物バッファ層、酸化アルミニウムに代表される酸化物バッファ層等が挙げられる。
第2電極(陰極)としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。この様な電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第2金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。陰極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を成膜し形成させることにより、作製することが出来る。
接着剤としては液状接着剤、シート状接着剤、熱可塑性樹脂等が挙げられる。液状接着剤としては、アクリル酸系オリゴマー、メタクリル酸系オリゴマーの反応性ビニル基を有する光硬化及び熱硬化型シール剤、2−シアノアクリル酸エステルなどの湿気硬化型等の接着剤、エポキシ系などの熱及び化学硬化型(2液混合)等の接着剤、又、ポリアミド系、ポリエステル系、ポリオレフィン系のホットメルト型接着剤、カチオン硬化タイプの紫外線硬化型エポキシ樹脂接着剤等を挙げることが出来る。尚、素子を構成する有機層が熱処理により劣化する場合があるので、室温から80℃までに接着硬化出来るものが好ましい。又、帯状可撓性接着部材の接着剤層の裏面側には前述のガスバリア層が必要に応じて形成されることが好ましい。
封止部材の基材としては特に限定はなく、例えばエチレンテトラフルオロエチル共重合体(ETFE)、HDPE、OPP、ポリスチレン(PS)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ONy、PET、ポリカーボネート(PC)、ポリイミド、ポリエーテルスチレン(PES)など一般の包装用フィルムに使用されている熱可塑性樹脂フィルム材料、ガラス、金属箔等を使用することが出来る。又、これら熱可塑性樹脂フィルムは、必要に応じて異種フィルムと共押出しで作った多層フィルム、延伸角度を変えて貼り合せて作った多層フィルム等も当然使用出来る。更に必要とする物性を得るために使用するフィルムの密度、分子量分布を組合せて作ることも当然可能である。
無機膜を形成する材料としては、水分や酸素等素子の劣化をもたらすものの浸入を抑制する機能を有する材料であればよく、例えば、In、Sn、Pb、Au、Cu、Ag、Al、Ti、Ni等の金属、MgO、SiO、SiO2、Al2O3、GeO、NiO、CaO、BaO、Fe2O3、Y2O3、TiO2等を用いることが出来る。無機膜の厚さは、水分透過率、ガス透過率、膜応力等を考慮し、30nm以上、2000nm以下が好ましい。
本発明の有機EL素子の製造方法に係わる有機EL素子は、発光層で発生した光を効率よく取出すために以下に示す方法を併用することが好ましい。有機EL素子は、空気よりも屈折率の高い(屈折率が1.7から2.1程度)層の内部で発光し、発光層で発生した光の内15%から20%程度の光しか取り出せないことが一般的に言われている。これは、臨界角以上の角度θで界面(透明基板と空気との界面)に入射する光は、全反射を起こし素子外部に取出すことが出来ないことや、透明電極ないし発光層と透明支持体との間で光が全反射を起こし、光が透明電極ないし発光層を導波し、結果として、光が有機EL素子側面方向に逃げるためである。
(帯状の有機EL素子構造体の作製)
図1に示す製造工程により構成の帯状の有機EL素子構造体(可撓性基材/第1電極(陽極)/第2電極分離壁/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/第2電極(陰極)/接着剤層/封止部材)を作製した。尚、正孔輸送層、発光層及び電子輸送層はウェット方式で成膜し形成し、第2電極(陰極)はドライ方式で成膜し形成した。
(帯状の可撓性基材の準備)
帯状の可撓性基材として、幅800mm、長さ500mの厚さ100μmのポリエチレンナフタレートフィルム(帝人デュポンフィルム社製、以下、PENフィルムと略記する)を準備した。
準備したPENフィルムの上に大気圧プラズマ放電処理法で、トータルの膜厚で約90nmの酸化珪素からなる低密度層、中密度層、高密度層、中密度層のユニットを3層積層した透明ガスバリア性フィルムを作製した。JIS K 7129−1992に準拠した方法により水蒸気透過度を測定した結果、10−3g/(m2・24h)以下であった。JIS K 7126−1987に準拠した方法により酸素透過度を測定した結果、10−3ml/(m2・24hr・MPa)以下であった。
準備したガスバリア層を形成したPENの上全面に、ITO(インジウムチンオキシド)をアルゴン雰囲気下でスパッタリング法により厚さ130nmで成膜しITO膜を形成した。この後、この後、ITO膜の形成された面に、紫外光で重合するフォトリソグラフ用の樹脂をスリットコート法で全面成膜し、90℃の乾燥炉を通過させた。この後、図2(a)に示すノーマル型の第1電極(陽極)のパターンになる様に紫外光で露光し、現像、エッチング、アルカリ処理を経て、イオン交換水で洗浄後、清浄な空気を吹き付けて乾燥し、幅方向200mm×長手方向200mm、幅方向の間隔40mm、(但し、両端は可撓性基材の端部との間隔60mm)長さ方向の間隔40mmで幅方向に3列で図2(a)に示す形状のノーマル型の第1電極(陽極)を形成し、ガスバリア層/第1電極を有する帯状の可撓性基材を準備し、巻き芯に巻き取りロール状とした。このITO膜の表面比抵抗は、40Ω/□であった。
図1に示す製造工程を使用し、準備したロール状のガスバリア層/第1電極を有する帯状の可撓性基材を供給工程にセットし、第2電極分離壁形成工程で帯状の可撓性基材の上に形成された第1電極の周辺に図2(b)に示す様に幅方向と、帯状の可撓性基材の搬送方向に以下に示す第2電極分離壁形成用塗布液をインクジェット成膜装置を使用して、帯状の可撓性基材の上に付けられているアライメントマークを検出機で読み取り、得られた情報からインクジェット成膜装置の位置を合わせ、日本ゼオン社製ポジレジストZWD6216−6をパターン状に成膜した後、150℃で乾燥し、硬化させ、第2電極分離壁を形成した。引き続き、正孔輸送層形成工程に搬送される。第2電極分離壁の高さは、第2電極の厚さに対して10倍の1.5μmとし、第2電極分離壁の幅は50μmとした。尚、インクジェット塗布装置は帯状の可撓性基材の搬送方向の第2電極分離壁専用に1台、幅方向に5台のヘッドを配設し行った。帯状の可撓性基材の搬送速度は2m/minで行った。
ポリエチレンジオキシチオフェン・ポリスチレンスルホネート(PEDOT/PSS、Bayer社製 Bytron P AI 4083)を純水で65%、メタノールで5%希釈した溶液を正孔輸送層形成用塗布液として準備した。正孔輸送層形成用塗布液の表面張力は40mN/m(協和界面化学社製:表面張力計CBVP−A3)であった。
第2電極分離壁形成工程から搬送速度は2m/minで搬送されてくる第2電極分離壁迄が形成された帯状可撓性基材の第1電極の上に形成された第2電極分離壁の格子に合わせ調製した正孔輸送層形成用塗布液を、窒素ガス雰囲気でインクジェット成膜装置でパターン成膜した後、乾燥し厚みが50nmの正孔輸送層を形成し、発光層形成工程に搬送した。
正孔輸送層形成用塗布液を成膜した後、製膜面に向け高さ100mm、吐出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度100℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理装置で温度120℃で裏面伝熱方式の熱処理を行い正孔輸送層を形成した。
溶媒であるトルエンに対してホストであるジカルバゾール誘導体(CBP)を1質量%、ドーパントであるイリジウム錯体(Ir(ppy)3)を0.05質量%の比率で溶解させたものを塗布液として準備した。発光層形成用塗布液の表面張力は25℃で28mN/m(協和界面化学社製:表面張力計CBVP−A3を使用)であった。
引き続き、正孔輸送層迄を形成した帯状可撓性基材の正孔輸送層の上に、調製した緑色発光層形成用塗布液をインクジェット成膜装置で窒素ガス雰囲気中で搬送速度2m/minでパターン成膜した後、乾燥し厚みが100nmの発光層を形成し電子輸送層形成工程に搬送した。
緑色発光層形成用塗布液を成膜した後、製膜面に向け高さ100mm、吐出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度60℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理部で温度150℃で加熱処理を行い発光層を形成した。
溶媒である乳酸エチルに対して2−(4−ビフェニリル)−5−(p−t−ブチルフェニル)−1,3,4−オキサジアゾール(t−Bu−PBD)を1質量%で溶解させたものを塗布液として準備した。電子輸送層形成用塗布液の表面張力は25℃で29mN/m(協和界面化学社製:表面張力計CBVP−A3を使用)であった。
引き続き、発光層迄を形成した帯状可撓性基材の発光層の上に、以下に示す電子輸送層形成用塗布液をインクジェット成膜装置で窒素ガス雰囲気中で搬送速度2m/minでパターン成膜した後、以下に示す条件で乾燥及び加熱処理し、厚みが30nmの電子輸送層を形成した後に、電子輸送層側を外側にして巻き芯に巻き取りロール状のフィルムとして一旦巻き取り、10−3Paの減圧下で室温で1日収納箱に保管した。
電子輸送層形成用塗布液を成膜した後、製膜面に向け高さ100mm、吐出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度60℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理部で温度150℃で加熱処理を行い電子輸送層を形成した。
図1に示される製造工程で、第2電極形成工程の気相成膜ユニットの数を1つとし、電子輸送層までが形成された帯状の可撓性基材を連続的に搬送しながら帯状の可撓性基材の全幅に厚さ150nmに成膜し、第2電極迄が形成された帯状の可撓性基材を製造しNo.1−aとし、封止工程に搬送した。帯状の可撓性基材の搬送速度は2m/minとした。その際、可撓性基材の長手方向における成膜可能な開口部の長さは1mであり、開口部を通過する時間は30secである。アルミニウムを抵抗加熱成膜で5nm/secの成膜速度で成膜した。
(製造工程の準備)
図1に示される製造工程で、電子輸送層迄が形成された、ロール状の帯状の可撓性基材の搬送を止めない様にするため、第2電極形成工程の気相成膜ユニットを次の様に改造した。第2電極の成膜が終了するまでの量を溜める機能を有するアキュームレータと、帯状の可撓性基材の対角に設けられたアライメントマークとマスクのアライメントマークと検出装置と位置合わせ機能手段とを有するアライメントユニットを気相成膜ユニットの中に設置し改造した。尚、可撓性基材の長手方向における成膜可能な開口部の長さは1mとした。
改造した第2電極形成工程を有する図1に示す製造工程を使用し、第2電極分離壁を形成しない他は全て第2電極迄が形成された帯状の可撓性基材No.1−aと同じ方法で電子輸送層迄を形成した帯状の可撓性基材を、第2電極形成工程の気相成膜ユニットで搬送を停止した状態で、帯状の可撓性基材に設けられたアライメントマークをアライメントユニットの検出装置で検出し、マスクのアライメントマークと可撓性基材のアライメントマークとを位置合わせ手段で合わせた。この後に、第2電極用の成膜原料であるアルミニウムの成膜量を帯状の可撓性基材の全幅に厚さ150nmに成膜し、第2電極迄が形成された帯状の可撓性基材を製造し比較No.1−bとし、成膜終了後に、次の成膜のために成膜可能な開口長さの1mを繰り出し封止工程に搬送した。その際のステップの搬送速度は2m/minとした。開口部を通過する時間は30secとし、アルミニウムを抵抗加熱成膜で5nm/secの成膜速度で成膜した。
引き続き、第2電極迄が形成された帯状の可撓性基材No.1−a、1−bの第2電極の上に、取出し電極になる部分を含め接着剤をPENの幅全面に厚さ20μmに塗設した。この後、可撓性基材No.1−a、1−bに付けられたアライメントマークと同じ位置にアライメントマークを付けた厚さ50μmのPETに、防湿層として厚さ30μmのアルミ箔を積層した封止部材を相互のアライメントマークを合わせ積重し、押圧0.5MPaで貼合し、温度100℃で接着固定化し帯状の有機EL素子構造体が製造しNo.1−1、1−2とした。尚、接着剤として(株)スリーボンド製16X−098を使用した。
引き続き、断裁工程で封止工程から搬送されてくる有機EL素子構造体No.1−1、1−2の500mから幅175mm×長さ175mmの個別の有機EL素子を打ち抜き断裁し試料No.101、102とした。
準備した各有機EL素子No.101、102の生産性に付き、帯状の可撓性基材の供給工程から断裁工程までの帯状の可撓性基材の搬送速度を生産速度の代用特性として結果を表2に示す。
(帯状の有機EL素子構造体の作製)
図1に示す製造工程により実施例1と同じ構成の帯状の有機EL素子構造体を作製した。尚、正孔輸送層、発光層及び電子輸送層はウェット方式で形成した。
(帯状の可撓性基材の準備)
実施例1と同じ帯状の可撓性基材を準備した。
準備したPENフィルムの上に実施例1の試料No.101と同じガスバリア層を実施例1の試料No.101と同じ方法で形成した。
準備したガスバリア層を形成したPENの上に、実施例1の試料No.101と同じ第1電極を実施例1の試料No.101と同じ方法で形成した。
準備したロール状のガスバリア層/第1電極を有する帯状の可撓性基材の上に形成された第1電極の周辺に実施例1の試料No.101と同じ第2電極分離壁を実施例1の試料No.101と同じ方法で形成した。
準備した第2電極分離壁迄が形成された帯状可撓性基材の第1電極の上に、実施例1の試料No.101と同じ正孔輸送層を実施例1の試料No.101と同じ方法で形成した。
引き続き、正孔輸送層迄を形成した帯状可撓性基材の正孔輸送層の上に、実施例1の試料No.101と同じ緑色発光層を実施例1の試料No.101と同じ方法で形成した。
引き続き、発光層迄を形成した帯状可撓性基材の発光層の上に、実施例1の試料No.101と同じ電子輸送層を実施例1の試料No.101と同じ方法で形成した。
図1に示される製造工程で、第2電極形成工程の気相成膜ユニットの数を表3に示す様に変え、電子輸送層まで形成されている帯状の可撓性基材の電子輸送層の上に、帯状可撓性基材を連続的に搬送しながら第2電極用の成膜原料であるアルミニウムの成膜量を以下に示す様に段階的に変化し帯状の可撓性基材の全幅に厚さ150nmに成膜し、第2電極迄が形成された帯状の可撓性基材を製造しNo.2−aから2−cとし、封止工程に搬送した。
引き続き、第2電極迄が形成された帯状の可撓性基材No.2−aから2−cの第2電極の上に、実施例1と同じ方法で実施例1と同じ接着剤を塗設し、実施例1と同じ封止部材を実施例1と同じ方法で積重し、接着固定化し帯状の有機EL素子構造体を製造しNo.2−1から2−3とした。
引き続き、断裁工程で封止工程から搬送されてくる各有機EL素子構造体No.2−1から2−3の500mから幅175mm×長さ175mmの個別の有機EL素子を打ち抜き断裁し試料No.201から203とした。
準備した各有機EL素子No.201から203に付き、ダークスポットを以下に示す試験方法で試験し、以下に示す評価ランクに従って評価した結果を表4に示す。
打ち抜き断裁した後、温度55℃、湿度80%RHで2日間保存した後、第1電極の取出し電極との接続端子を可撓性基材のPENから差し込み、第2電極の取出し電極との接続端子を封止部材側から差し込み、KEITHLEY製ソースメジャーユニット2400型を用いて、直流電圧を有機EL素子に印加し発光させた。200cd/m2で発光させた有機EL素子について、50倍の顕微鏡で発生しているダークスポットの数(観察面積2mm×2mm)を観察した。
◎:ダークスポットの発生がない
○:ダークスポットの数1個未満、3個以上
△:ダークスポットの数3個未満、5個以上
×:ダークスポットの数5個以上
第1電極の形成を図3(a)に示す直列型に実施例1に示す方法で形成し、第2電極分離壁を図3(b)に示す様に実施例1に示す方法で形成した他は全て実施例1と同じ方法で、有機EL素子を作製した結果、実施例1と同じ結果を得た。又、作製した有機EL素子に付きダークスポットを実施例2と同じ方法で試験をした結果、実施例2と同じ結果を得た。
(帯状の有機EL素子構造体の作製)
〈ガスバリア層/第1電極を有する帯状の可撓性基材の準備〉
実施例1と同じ帯状の可撓性基材を使用し、ガスバリア層を同じ方法で形成した後、第1電極を同じ方法で形成しガスバリア層/第1電極を有するロール状の可撓性基材を準備した。
準備したロール状のガスバリア層/第1電極を有する帯状の可撓性基材を供給工程にセットし、表5に示す様に第2電極分離壁の高さを第2電極の厚さに対する割合を変えた他は実施例1と同じ方法で第2電極分離壁を作製し第2電極分離壁を有する帯状の可撓性基材No.4−aから4−gとした。
第2電極分離を有する帯状の可撓性基材No.4−aから4−gを使用し、実施例1と同じ方法で実施例1と同じ正孔輸送層を形成した。
正孔輸送層が形成された帯状の可撓性基材No.4−aから4−gを使用し、実施例1と同じ方法で実施例1と同じ発光層を形成した。
発光層が形成された帯状の可撓性基材No.4−aから4−gを使用し、実施例1と同じ方法で実施例1と同じ電子輸送層を形成した。
電子輸送層が形成された帯状の可撓性基材No.4−aから4−gを使用し、実施例1と同じ方法で実施例1と同じ第2電極を形成し、第2電極迄が形成された帯状の可撓性基材を製造しNo.4−1から4−7とし、封止工程に搬送した。帯状の可撓性基材の搬送速度は2m/minとした。
引き続き、第2電極迄が形成された帯状の可撓性基材No.4−1から4−7の第2電極の上に、実施例1と同じ接着剤を同じ方法で塗設し、実施例1と同じ封止部材を貼合し帯状の有機EL素子構造体とした後、有機EL素子構造体1000mから幅175mm×長さ175mmの個別の有機EL素子を打ち抜き断裁し試料No.401から407とした。
準備した試料No.401から407に付き、リーク電流特性を以下に示す試験方法により試験し、以下に示す評価ランクに従って評価した結果を表6に示す。
定電圧電源を用いて、逆方向の電圧(逆バイアス)を5Vを5秒間印加し、その時有機EL素子に流れる電流を測定した。サンプル10枚の発光領域について測定を行い、最大電流値をリーク電流とした。
◎:最大電流値が1×10−8A未満
○:最大電流値が1×10−8A以上、1×10−6A未満
△:最大電流値が1×10−6A以上、1×10−4A未満
×:最大電流値が1×10−4A以上
2、 供給工程
201a 帯状の可撓性基材
3 ウェット成膜工程
301 第2電極分離壁形成工程
301a 第2電極分離壁形成装置
301b 乾燥装置
302 正孔輸送層形成工程
303 発光層形成工程
304 電子輸送層形成工程
4 ドライ成膜工程
401 第2電極形成工程
401a 気相成膜ユニット
401a1 第1気相成膜ユニット
401a2 第2気相成膜ユニット
401a3 第3気相成膜ユニット
401a4 第4気相成膜ユニット
401b、401b1から401b4 気相成膜装置
401c 排気管
401d 導入管
401f1、401f2 保持ロール
5 封止工程
8、8′ 第1電極
8a 取出し電極
8b 取出し電極用の電極
9、9′ アライメントマーク
10、10a、10a1、10a2、10b、10′、10′a、10′b 第2電極分離壁
11、11a、11b、11c、11′ 枠
Claims (9)
- 可撓性基材の上に少なくとも、第1電極と、第2電極分離壁と、少なくとも1層の有機機能層と、第2電極とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子をロールツーロール方式で製造する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
前記第1電極が形成された可撓性基材を供給する可撓性基材供給工程と、
前記第2電極の導通を遮断する前記第2電極分離壁と、前記有機機能層の少なくとも1層を大気圧環境下のウェット方式で前記第1電極の上に成膜し形成するウェット成膜工程と、
少なくとも前記第2電極を真空環境下のドライ方式で前記有機機能層の上に成膜し形成するドライ成膜工程とを有し、
前記ウェット成膜工程及び前記ドライ成膜工程で前記可撓性基材を連続搬送しながら成膜することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記第2電極分離壁をウェット成膜工程で直接印刷法によりパターン状に成膜し形成することを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記有機機能層の少なくとも1層をウェット成膜工程で直接印刷法によりパターン状に成膜し形成することを特徴とする請求項1又は2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記第2電極をドライ成膜工程で気相成膜法によりベタ状に成膜し形成することを特徴とする請求項1から3の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記ドライ成膜工程は、複数の気相成膜手段を使用し、該気相成膜手段による材料成膜速度が、帯状の可撓性基材の搬送方向に対して上流側から下流側に向かい、段階的に変化して行くことを特徴とする請求項1から4の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記ドライ成膜工程は、複数の気相成膜手段を使用し、該気相成膜手段による材料成膜速度が、帯状の可撓性基材の搬送方向に対して上流側から下流側に向かい、段階的に増加して行くことを特徴とする請求項1から5の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記第2電極分離壁の膜厚が、第2電極の膜厚の10倍から500倍であることを特徴とする請求項1から6の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記第2電極分離壁が第1電極の周辺に形成されていることを特徴とする請求項1から7の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、ドライ成膜工程の後に、封止部材貼合工程と、断裁工程とを有することを特徴とする請求項1から8の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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