JPWO2008149972A1 - 水素センサー、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
2 基板
4 複合検知膜
6 希土類金属層
8、13 水素透過性金属粒子
10 保護膜
15 セラミックス材料
t4 複合検知膜の厚さ
t10 保護膜の厚さ
上記複合検知膜4は、水素検知機能を有する希土類金属を主成分とする。希土類金属としては、イットリウム、セリウム及びランタンより成る群から選ばれる少なくとも1種の金属であることが、水素検知能力に優れるので好ましい。複合検知膜は、例えば、真空雰囲気下で、基板上に希土類金属及び水素透過性金属を気相成長法により成膜することにより製造出来る。又は、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下で、これら金属の同時スパッタリング法で基板2の表面に成膜することにより、複合検知膜を製造できる。
図1に示す保護膜10は、水素透過性金属粒子13がセラミックス材料15中に分散した薄膜である。保護膜中の水素透過性金属粒子の含有割合は30〜70質量%が好ましく、35〜65質量%がより好ましく、40〜60質量%が特に好ましい。この含有割合が30質量%未満であると、保護膜を透過する水素ガス量が不足し、水素ガスを複合検知膜に供給する性能が不十分になる。一方、この含有割合が70質量%を超えると、保護膜の水素化に伴う保護膜の劣化が顕著となる。更に、複合検知膜に対する水素透過性金属の拡散移行が顕著となり、その結果複合検知膜の水素検知性能の低下が著しくなる。
図1に示すように、水素透過性金属粒子を分散しているマトリックス層は、セラミックス材料15で構成される。セラミックス材料としては、アルミニウム(Al)又は珪素(Si)の窒化物、及び/又は酸化物、或いは希土類金属の珪化物が好ましい。これらのセラミックス材料のうち、AlNx1、AlOx2、SiNx3、SiOx4(但し、0.5≦x1≦1、0.8≦x2≦1.5、0.7≦x3≦1.3、1≦x4≦2)が好ましい。
本発明の水素センサーは、基板の少なくとも片面に気相成長法又はスパッタリング法により複合検知膜4を形成させ、次いで該複合検知膜4の上面に気相成長法又はスパッタリング法により保護膜10を成膜することで製造できる。
2軸以上のカソードを持つスパッタリング装置を用いて図1に示す本水素センサーを作製した。希土類金属ターゲットにYを、水素透過性金属ターゲットにPdを使用した。装置内にアルゴンガスを導入し、圧力9.3×10−1Pa、基板温度を室温に保ち、2つのターゲットを同時スパッタリングして厚さ1μmの複合検知膜4を石英基板2の上に形成した。スパッタリング時間は、1430秒間であった。石英基板2の厚さは1.5mmであった。スパッタリング時のYのスパッタリング出力とPdのスパッタリング出力の比は15:2の出力比とした。この場合、Y中のPdの含有割合は15質量%であった。検知膜4の膜厚は、触針式表面形状粗さ測定器を用いて測定した。
実施例1と同様に操作して、水素センサーを作製した。但し、同時スパッタリング時間を205秒間として、厚さが144nmの検知膜を得た。
実施例1と同様の方法で水素センサーを作製した。但し、検知膜の同時スパッタリング時間を44秒間とし、厚さ30nmの検知膜を得た。
厚さが100nmのY単層膜を検知膜とし、この検知膜の上面に実施例1の保護膜と同一保護膜を形成した。その他は、実施例1と同様に操作した。
検知膜の厚さが1000nmである以外は、比較例1と同じ水素センサーを作製した。
Claims (8)
- 基板と;該基板上に形成された複合検知膜であって、この複合検知膜は希土類金属層と前記希土類金属層に微細分散させた水素透過性金属粒子とからなる複合検知膜と;該複合検知膜上に形成された保護膜であって、この保護膜はセラミックス材料と前記セラミックス材料に分散してなる水素透過性金属粒子とからなる保護膜と;を有することを特徴とする水素センサー。
- 複合検知膜の厚さが5〜1000nmであり、保護膜の厚さが5〜100nmである請求項1に記載の水素センサー。
- 希土類金属がイットリウム(Y)、セリウム(Ce)及びランタン(La)よりなる群から選ばれる少なくとも1種で構成される請求項1に記載の水素センサー。
- 希土類金属中の水素透過性金属の含有割合が1〜25質量%である請求項1に記載の水素センサー。
- 水素透過性金属が、パラジウム(Pd)、プラチナ(Pt)、ニオブ(Nb)、バナジウム(V)及びタンタル(Ta)よりなる群から選ばれる少なくとも1種からなる請求項1に記載の水素センサー。
- セラミックス材料がIVa,Va,VIa族元素の窒化物又は酸化物である請求項1に記載の水素センサー。
- セラミックス材料が、AlNX1、AlOX2、SiNX3及びSiOX4(但し、0.5≦X1≦1.0、0.8≦X2≦1.5、0.7≦X3≦1.3、1≦X4≦2)よりなる群から選ばれる少なくとも1種で構成される請求項1に記載の水素センサー。
- 水素透過性金属と希土類金属とを同時に気相成長させ又はスパッタリングすることにより、基板の表面上に希土類金属中に水素透過性金属粒子を微細分散させた複合検知膜を形成させ、次いで複合検知膜の上に水素透過性金属とセラミックス材料とを同時に気相成長させ又はスパッタリングすることによりセラミックス材料中に水素透過性金属粒子を分散してなる保護膜を成膜する請求項1に記載の水素センサーの製造方法。
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