JPWO2004106265A1 - ハニカム構造体の製造方法及びハニカム構造体製造用炭化珪素粒子 - Google Patents
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Abstract
ハニカム構造体の製造方法であって、（１）平均粒径が２μｍ以上、ハニカムリブ厚×０．２３以下であり、粒度分布の対数標準偏差が０．１５以上０．４０以下である炭化珪素粒子に水を添加し、混練して原料混練物とし（ステップＳ１１）、（２）原料混練物を押出し成形法によって、押出してハニカム状の押出し成形体とし（ステップＳ１２）、（３）押出し成形体を乾燥し（ステップＳ１３）、仮焼し（ステップＳ１４）、焼成する（ステップＳ１５）。
Description
本発明は、内燃機関、ボイラー等の排ガス中の微粒子を捕集するためのフィルターや、排ガス中の有害物質を浄化するための触媒担体等として使用されるハニカム構造体の製造方法及びそのようなハニカム構造体製造に用いられる炭化珪素粒子に関する。
前記のようなフィルターや触媒担体等として使用されるハニカム構造体の製造原料として、耐熱性や化学耐久性において優れた炭化珪素粒子が使用され得るが、一般的にハニカム構造体を成形するときに用いられる方法である押出し成形法によって製造される炭化珪素製ハニカム構造体は製造コストが高い等の問題がある。
これらの問題を回避するため、比較的低い焼成温度で焼結させることによって製造コストを抑制する技術がある（例えば、日本国特開２００２−３５６３８３号公報、参照。）。
炭化珪素製ハニカム構造体が高価になる理由として、原料混練物をダイスに注入し、押出すことによって得られるハニカム構造体のリブに切れや小穴等の欠陥が発生し易く、生産性が低いことがある。
また、炭化珪素製ハニカム構造体が高価になる理由として、欠陥発生等の他に炭化珪素原料が高価であることが挙げられる。一般的に用いられる炭化珪素原料は研磨剤用途で、ＪＩＳ Ｒ ６００１で規格化されているように粒度分布幅が狭く、炭化珪素原料の製造工程で分級後に多量の規格外原料ができてしまうため、低コスト化が難しいという問題がある。
そこで、本発明は、原料混練物の流動性、リブの切れや小穴等の欠陥発生率や気孔率等を好適に維持しつつ、従来は規格外として使用されていなかった原料を使用可能とすることによって、気孔率炭化珪素製ハニカム構造体の製造コストを削減することを目的とする。
本発明の第１の特徴は、ハニカム構造体の製造方法であって、（１）平均粒径が２μｍ以上、ハニカムリブ厚×０．２３以下であり、粒度分布の対数標準偏差が０．１５以上０．４０以下である炭化珪素粒子に水を添加し、混練して原料混練物とし、（２）原料混練物を押出し成形法によって、押出してハニカム状の押出し成形体とし、（３）押出し成形体を乾燥し、仮焼し、焼成することにある。
［図１］本実施形態における処理の流れを示すフローチャートである。
［図２］本実施形態において使用される炭化珪素粒子の粒子径（μｍ）と積算頻度（％）との関係を示す図である。
［図３］本発明の実施形態にかかるミキサー、押出機及び口金部の概略構成を示す斜視図である。
［図４］図３に示す口金部の内部構成を示す斜視図である。
［図２］本実施形態において使用される炭化珪素粒子の粒子径（μｍ）と積算頻度（％）との関係を示す図である。
［図３］本発明の実施形態にかかるミキサー、押出機及び口金部の概略構成を示す斜視図である。
［図４］図３に示す口金部の内部構成を示す斜視図である。
以下、本発明の実施形態を図面を参照しながら説明するが、本発明はこれらの実施の形態に限定されるものではない。
図１に示すように、本実施形態においては、まず平均粒径が２μｍ以上、ハニカムリブ厚×０．２３以下であり、粒度分布の対数標準偏差が０．１５以上０．４０以下である炭化珪素粒子に水を添加し、混練して原料混練物とし（ステップＳ１１）、次に原料混練物を押出し成形法によって、押出してハニカム状の押出し成形体とし（ステップＳ１２）、次に押出し成形体を乾燥し（ステップＳ１３）、さらに仮焼し（ステップＳ１４）、焼成する（ステップＳ１５）。
（１）原料混練物の調整
まず、炭化珪素粒子に水や有機バインダ等を加えて、混練することによって原料混練物を調整する。
まず、炭化珪素粒子に水や有機バインダ等を加えて、混練することによって原料混練物を調整する。
炭化珪素粒子は、平均粒径が２μｍ以上、ハニカムリブ厚×０．２３以下であり、粒度分布の対数標準偏差が０．１５以上０．４０以下とする。炭化珪素粒子は１種類の原料である場合もあるし、上記範囲を満たすように、数種類の原料を混合して調整する場合も含まれる。
図２に、本実施形態において使用される炭化珪素粒子の粒子径（μｍ）と積算頻度（％）との関係を、粒子径の対数をｘ軸、積算頻度をｙ軸として示す。本実施形態において使用される炭化珪素粒子の粒子径と頻度との関係は対数正規分布であり、粒子径と積算頻度との関係は図２のようになる。図２中、斜線部が対数標準偏差０．１５以上０．４以下の領域である。また、図２に示す２つのグラフを構成する各要素の値を表１に示す。
有機バインダには、例えばメチルセルロース系バインダ、エチルセルロース系バインダ、ポリビニルアルコール等が含まれる。
原料混練物には、必要に応じてその他の添加物を混合することができる。その他の添加物としては、例えば、炭化珪素粒子の水への分散を促進するための分散剤、気孔を形成するための造孔剤等が挙げられる。分散剤には、例えばエチレングリコール、デキストリン、脂肪酸石鹸、ポリアルコールなどが含まれる。造孔剤には、例えばグラファイト、小麦粉、澱粉、フェノール樹脂、ポリエチレンテレフタレートなどが含まれる。
（２）押出し成形
次に、原料混練物を押出し成形法によって押出して成形体を得る。混練方法に特に制限は無く、一般的なニーダー、加圧ニーダー、一軸連続押出機、二軸連続混練押出機、真空土練機等の混練機が使用できる。例えば真空土練機で、シリンダー状に成形した後、ラム式押出し成型機でハニカム状に成形する。
次に、原料混練物を押出し成形法によって押出して成形体を得る。混練方法に特に制限は無く、一般的なニーダー、加圧ニーダー、一軸連続押出機、二軸連続混練押出機、真空土練機等の混練機が使用できる。例えば真空土練機で、シリンダー状に成形した後、ラム式押出し成型機でハニカム状に成形する。
例えば、図３に示すように、炭化珪素粒子、水等を含む原料がミキサー２１によって混練され、押出機２２によって口金部２３に圧入され、成形体２４となって口金部２３から押出しされる。
図４に示すように、原料混練物は、ミキサー側（図３の左側）から口金部２３（図３）の一部であるダイス３１に圧入され、徐々に出口側のハニカム構造を形成するスリット３２に圧入され、十文字状に広げられる。隣接する原料混練物同士が圧縮合体してリブ３３となり、全体で一体のハニカム構造体が得られる。
（３）乾燥
次に、成形体を乾燥する。具体的には、例えば成形体に熱風を吹き付けることによって乾燥させる。乾燥法としては、マイクロ波乾燥、誘電乾燥、減圧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥からなる群から選ばれる少なくとも１種の乾燥法を用いても良い。迅速な乾燥を行う場合は、熱風乾燥と、マイクロ波乾燥又は誘電乾燥とを組み合わせた乾燥方法が好ましい。
次に、成形体を乾燥する。具体的には、例えば成形体に熱風を吹き付けることによって乾燥させる。乾燥法としては、マイクロ波乾燥、誘電乾燥、減圧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥からなる群から選ばれる少なくとも１種の乾燥法を用いても良い。迅速な乾燥を行う場合は、熱風乾燥と、マイクロ波乾燥又は誘電乾燥とを組み合わせた乾燥方法が好ましい。
（４）仮焼
さらに、前記のようにして得られたハニカム成形体を仮焼することによって仮焼体とする。仮焼とは、成形体中の有機物（バインダ、分散剤、造孔剤等）を燃焼させて除去する操作を意味する。一般に、バインダの燃焼温度は２００℃程度、造孔剤の燃焼温度は３００〜９００℃程度であるから、仮焼温度は２００〜１０００℃程度とすれば良い。仮焼時間は特に限定されないが、通常は１〜１０時間程度である。
さらに、前記のようにして得られたハニカム成形体を仮焼することによって仮焼体とする。仮焼とは、成形体中の有機物（バインダ、分散剤、造孔剤等）を燃焼させて除去する操作を意味する。一般に、バインダの燃焼温度は２００℃程度、造孔剤の燃焼温度は３００〜９００℃程度であるから、仮焼温度は２００〜１０００℃程度とすれば良い。仮焼時間は特に限定されないが、通常は１〜１０時間程度である。
（５）本焼成
最後に、前記のようにして得られた仮焼体を本焼成することによって多孔質のハニカム構造体を得る。本焼成とは、仮焼体中の骨材粒子原料を焼結させて緻密化し、所定の強度を確保するための操作である。焼成温度は、１４００〜２４００℃程度、焼成温度保持時間は、０．５〜５時間程度で、酸化を防止するために非酸化雰囲気であることが好ましい。
最後に、前記のようにして得られた仮焼体を本焼成することによって多孔質のハニカム構造体を得る。本焼成とは、仮焼体中の骨材粒子原料を焼結させて緻密化し、所定の強度を確保するための操作である。焼成温度は、１４００〜２４００℃程度、焼成温度保持時間は、０．５〜５時間程度で、酸化を防止するために非酸化雰囲気であることが好ましい。
炭化珪素粒子の平均粒径を２μｍ以上、ハニカムリブ厚×０．２３以下とし、粒度分布の対数標準偏差を０．１５以上０．４０以下とする理由は以下のとおりである。
平均粒径が２μｍより小さいと、微粒子が空隙を埋める効果により、焼成して得られるハニカム構造体のリブ３３の気孔率が４０％未満となり、ハニカム構造体に入力される排気ガスに対する出力される排気ガスの圧力損失が大きくなってしまうため、また高熱容量化してしまうため、好ましくない。
また、平均粒径がハニカムリブ厚×０．２３より大きいと、原料粉体が押出しダイスのスリットに詰まり、押出し成形体のハニカムリブに切れ、小穴等の欠陥が多発してしまうため、好ましくない。
平均粒径は、例えば、ストークスの液相沈降法を測定原理とし、Ｘ線透過式粒度分布測定装置（例えば、島津製作所製セディグラフ５０００−０２型など）により測定した５０％粒子径の値とする。
対数標準偏差が０．１５より小さいと、押出しダイスに注入される混練物の流動性が悪くなり、ハニカムリブに小孔が発生したり、ハニカムリブが欠乏するなどの形状不良が多発してしまうため、好ましくない。
さらに、対数標準偏差が０．１７以上であることが好ましい。対数標準偏差を０．１７以上とすることによって、流動性の悪化や形状不良の発生をほとんど回避することができる。
対数標準偏差が０．４より大きいと、つまり粒度のばらつきが大きいと、大きな粒子と大きな粒子との隙間に小さな粒子が入り込んでしまい、ハニカムリブの細孔が埋められ、焼成体の気孔率が低下してしまうため、好ましくない。
粒度分布の対数標準偏差は、例えば以下のようにして求める。
まず、レーザ回折法、沈降法、電気抵抗法などにより、粒度と各粒度に対する積算頻度を求める。積算頻度が１０％から９０％の間には８０％のデータが含まれ、８０％のデータは対数正規分布表によれば平均値を中心として±１．２８σの間に含まれる。よって、積算頻度１０％に対応する粒径をＤ１０、積算頻度９０％に対応する粒径をＤ９０、対数標準偏差をＳＤとすると、
ｌｏｇ（Ｄ１０）−ｌｏｇ（Ｄ９０）＝２×１．２８×ＳＤ
が成立するので、
ＳＤ＝（ｌｏｇ（Ｄ１０）−ｌｏｇ（Ｄ９０））／（２×１．２８）
が成立する。
まず、レーザ回折法、沈降法、電気抵抗法などにより、粒度と各粒度に対する積算頻度を求める。積算頻度が１０％から９０％の間には８０％のデータが含まれ、８０％のデータは対数正規分布表によれば平均値を中心として±１．２８σの間に含まれる。よって、積算頻度１０％に対応する粒径をＤ１０、積算頻度９０％に対応する粒径をＤ９０、対数標準偏差をＳＤとすると、
ｌｏｇ（Ｄ１０）−ｌｏｇ（Ｄ９０）＝２×１．２８×ＳＤ
が成立するので、
ＳＤ＝（ｌｏｇ（Ｄ１０）−ｌｏｇ（Ｄ９０））／（２×１．２８）
が成立する。
よって、Ｄ９０及びＤ１０の測定値から、対数標準偏差ＳＤを算出することができる。
また、炭化珪素の含有量が５０重量％以上であることが好ましい。炭化珪素の含有量が５０重量％未満となると、例えば他に含有されている原料が、骨材である炭化珪素同士の結合材として使われる場合には結合材（金属成分やガラス成分）が過剰となり、ハニカム構造体が焼結により過度に収縮し、気孔率低下、平均細孔径縮小などの弊害が生じてしまうからである。他に含有される原料としては、結合材として使われる珪素、粘土、ガラス等が考えられ、また焼結助剤として使われるＢ、Ｃ、Ｎａ、Ｋ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｂａの少なくともいずれか１種を含む原料が考えられる。
さらに、ハニカムリブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が５重量％以下であることが好ましい。ハニカムリブ厚（つまり、スリット幅）の半分以上の直径を有する原料粉体の割合が５重量％を超えると、原料粉体がスリットに詰まり、ハニカムリブに切れ、小穴等の欠陥が多発してしまうからである。
平均粒径が２μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１９、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が０重量％の炭化珪素粉８０重量部に結合材として珪素を２０重量部加えたものに対して、有機バインダとしてメチルセルロース、造孔剤として澱粉、及び適当量の水を添加して、真空土練機により混合し、混練して原料混練物を調整した。
そして、この原料混練物を後述するセル形状、リブ厚さ、セル密度を有する口金を用いて押出し成形することによって、ハニカム状に成形した後、熱風乾燥とマイクロ波とを組み合わせた乾燥方法により乾燥して、ハニカム成形体を得た。
得られたハニカム成形体の全体形状は、端面（セル開口面）形状が３５ｍｍ×３５ｍｍの正方形、長さが１５２ｍｍであり、リブの厚さが２０３μｍ、セル密度が３００セル／平方インチであった。
その後、ハニカム成形体を、大気中、約５５０℃で３時間、仮焼し、非酸化雰囲気中、約１４５０℃で２時間、焼成することによって、多孔質ハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が１０μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．２８、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が０．２％であること以外は、実施例１と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が２０μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．４０、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が１．５重量％であること以外は、実施例１と同様にしてハニカム構造体を得た。
（比較例１）
炭化珪素粉の粒度分布の対数標準偏差が０．４５であること以外は、実施例１と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の粒度分布の対数標準偏差が０．４５であること以外は、実施例１と同様にしてハニカム構造体を得た。
（比較例２）
炭化珪素粉の平均粒径が１．４μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．３２であること以外は、実施例１と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が１．４μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．３２であること以外は、実施例１と同様にしてハニカム構造体を得た。
（比較例３）
炭化珪素粉の平均粒径が５０μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１５、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が７．０重量％であること以外は、実施例１と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が５０μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１５、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が７．０重量％であること以外は、実施例１と同様にしてハニカム構造体を得た。
（比較例４）
炭化珪素粉の平均粒径が３３μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１２であること以外は、実施例１と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が３３μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１２であること以外は、実施例１と同様にしてハニカム構造体を得た。
平均粒径が３５μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１５、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が０．３重量％の炭化珪素粉８０重量部に結合材として珪素２０重量部を加えたものに対して、有機バインダとしてメチルセルロース、造孔剤として澱粉、及び適当量の水を添加して、真空土練機により混合し、混練して原料混練物を調整した。
そして、この原料混練物を後述するセル形状、リブ厚さ、セル密度を有する口金を用いて押出し成形することによって、ハニカム状に成形した後、熱風乾燥とマイクロ波とを組み合わせた乾燥方法により乾燥して、ハニカム成形体を得た。
得られたハニカム成形体の全体形状は、端面（セル開口面）形状が３５ｍｍ×３５ｍｍの正方形、長さが１５２ｍｍであり、リブの厚さが３０５μｍ、セル密度が３００セル／平方インチであった。
その後、ハニカム成形体を、大気中、約５５０℃で３時間、仮焼し、非酸化雰囲気中、約１４５０℃で２時間、焼成することによって、多孔質ハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が６０μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１９、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が２．８重量％であること以外は、実施例４と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が７０μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１７、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が５．０重量％であること以外は、実施例４と同様にしてハニカム構造体を得た。
（比較例５）
粒度分布の対数標準偏差が０．１２、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が０重量％であること以外は、実施例４と同様にしてハニカム構造体を得た。
粒度分布の対数標準偏差が０．１２、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が０重量％であること以外は、実施例４と同様にしてハニカム構造体を得た。
（比較例６）
炭化珪素粉の平均粒径が７２μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１７、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が６．５重量％であること以外は、実施例４と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が７２μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１７、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が６．５重量％であること以外は、実施例４と同様にしてハニカム構造体を得た。
（比較例７）
炭化珪素粉の平均粒径が１．４μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．３２、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が０重量％であること以外は、実施例４と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が１．４μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．３２、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が０重量％であること以外は、実施例４と同様にしてハニカム構造体を得た。
（比較例８）
炭化珪素粉の平均粒径が３２μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．４４、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が４．０重量％であること以外は、実施例４と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が３２μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．４４、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が４．０重量％であること以外は、実施例４と同様にしてハニカム構造体を得た。
平均粒径が４０μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．２５、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が１．６重量％の炭化珪素粉８０重量部に結合材として珪素２０重量部を加えたものに対して、有機バインダとしてメチルセルロース、造孔剤として澱粉、及び適当量の水を添加して、真空土練機により混合し、混練して原料混練物を調整した。
そして、この原料混練物を後述するセル形状、リブ厚さ、セル密度を有する口金を用いて押出し成形することによって、ハニカム状に成形した後、熱風乾燥とマイクロ波とを組み合わせた乾燥方法により乾燥して、ハニカム成形体を得た。
得られたハニカム成形体の全体形状は、端面（セル開口面）形状が３５ｍｍ×３５ｍｍの正方形、長さが２５４ｍｍであり、リブの厚さが３８１μｍ、セル密度が２００セル／平方インチであった。
その後、ハニカム成形体を、大気中、約５５０℃で３時間、仮焼し、非酸化雰囲気中、約１４５０℃で２時間、焼成することによって、多孔質ハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が８７μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１５、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が５．０重量％であること以外は、実施例７と同様にしてハニカム構造体を得た。
（比較例９）
炭化珪素粉の平均粒径が９０μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１６、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が１０．６重量％であること以外は、実施例７と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が９０μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１６、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が１０．６重量％であること以外は、実施例７と同様にしてハニカム構造体を得た。
（比較例１０）
炭化珪素粉の平均粒径が６５μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１４、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が５．０重量％であること以外は、実施例７と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が６５μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１４、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が５．０重量％であること以外は、実施例７と同様にしてハニカム構造体を得た。
（比較例１１）炭化珪素粉の平均粒径が３６μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．４３、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が４．５重量％であること以外は、実施例７と同様にしてハニカム構造体を得た。
平均粒径が１２μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．２５、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が０重量％の炭化珪素粉１００重量部に対して、有機バインダとしてメチルセルロース、焼結助剤として酸化鉄、酸化イットリウム、造孔剤として澱粉、及び適当量の水を添加して、真空土練機により混合し、混練して原料混練物を調整した。
そして、この原料混練物を後述するセル形状、リブ厚さ、セル密度を有する口金を用いて押出し成形することによって、ハニカム状に成形した後、熱風乾燥とマイクロ波とを組み合わせた乾燥方法により乾燥して、ハニカム成形体を得た。
得られたハニカム成形体の全体形状は、端面（セル開口面）形状が３５ｍｍ×３５ｍｍの正方形、長さが２５４ｍｍであり、リブの厚さが３８１μｍ、セル密度が２００セル／平方インチであった。
その後、ハニカム成形体を、大気中、約５５０℃で３時間、仮焼し、非酸化雰囲気中、約２３００℃で２時間、焼成することによって、多孔質ハニカム構造体を得た。
（比較例１２）
炭化珪素粉の平均粒径が９０μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１６、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が１０．６重量％であること以外は、実施例９と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が９０μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１６、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が１０．６重量％であること以外は、実施例９と同様にしてハニカム構造体を得た。
（比較例１３）
炭化珪素粉の平均粒径が６５μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１４、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が５．０重量％であること以外は、実施例９と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が６５μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１４、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が５．０重量％であること以外は、実施例９と同様にしてハニカム構造体を得た。
（比較例１４）
炭化珪素粉の平均粒径が３６μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．４３、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が４．５重量％であること以外は、実施例９と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が３６μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．４３、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が４．５重量％であること以外は、実施例９と同様にしてハニカム構造体を得た。
（比較例１５）
炭化珪素粉の平均粒径が１．４μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．３２、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が０重量％であること以外は、実施例９と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が１．４μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．３２、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が０重量％であること以外は、実施例９と同様にしてハニカム構造体を得た。
平均粒径が３５μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１５、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が０．３重量％の炭化珪素粉８０重量部にガラスフリット２０重量部を加えたものに対して、有機バインダとしてメチルセルロース、造孔剤として澱粉、及び適当量の水を添加して、真空土練機により混合し、混練して原料混練物を調整した。
そして、この原料混練物を後述するセル形状、リブ厚さ、セル密度を有する口金を用いて押出し成形することによって、ハニカム状に成形した後、熱風乾燥とマイクロ波とを組み合わせた乾燥方法により乾燥して、ハニカム成形体を得た。得られたハニカム成形体の全体形状は、端面（セル開口面）形状が３５ｍｍ×３５ｍｍの正方形、長さが２５４ｍｍであり、リブの厚さが３０５μｍ、セル密度が３００セル／平方インチであった。
その後、ハニカム成形体を、大気中、約５５０℃で３時間、仮焼し、非酸化雰囲気中、約１４５０℃で２時間、焼成することによって、多孔質ハニカム構造体を得た。
（比較例１６）
粒度分布の対数標準偏差が０．１２、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が０重量％であること以外は、実施例１０と同様にしてハニカム構造体を得た。
粒度分布の対数標準偏差が０．１２、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が０重量％であること以外は、実施例１０と同様にしてハニカム構造体を得た。
（比較例１７）
炭化珪素粉の平均粒径が７２μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１７、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が６．５重量％であること以外は、実施例１０と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が７２μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．１７、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が６．５重量％であること以外は、実施例１０と同様にしてハニカム構造体を得た。
（比較例１８）
炭化珪素粉の平均粒径が３２μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．４４、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が４．０重量％であること以外は、実施例１０と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が３２μｍ、粒度分布の対数標準偏差が０．４４、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が４．０重量％であること以外は、実施例１０と同様にしてハニカム構造体を得た。
［評価］
前記実施例１〜１０及び比較例１〜１９のハニカム成形体の成形性及び多孔質ハニカム構造体の気孔率を評価した。ハニカム成形体の成形性は目視によって、多孔質ハニカム構造体の気孔率は水銀圧入法によって、それぞれ評価し、その結果を表２に示す。なお、あり（１）とは、口金詰まりによる切れ、成形不良の欠陥多発を示し、あり（２）とは、口金内の混練物の流動性不良による小穴、切れ等の欠陥多発を示す。
前記実施例１〜１０及び比較例１〜１９のハニカム成形体の成形性及び多孔質ハニカム構造体の気孔率を評価した。ハニカム成形体の成形性は目視によって、多孔質ハニカム構造体の気孔率は水銀圧入法によって、それぞれ評価し、その結果を表２に示す。なお、あり（１）とは、口金詰まりによる切れ、成形不良の欠陥多発を示し、あり（２）とは、口金内の混練物の流動性不良による小穴、切れ等の欠陥多発を示す。
［結果］
実施例１〜５及び７、９〜１０のハニカム成形体は、いずれも形状不良も口金詰まりも生じなかった。また、実施例６及び８のハニカム成形体は、形状不良を生じず、口金詰まり発生率は１％程度と極少であった。また、実施例１〜１０のハニカム構造体は、いずれも気孔率が４０％以上であった。
実施例１〜５及び７、９〜１０のハニカム成形体は、いずれも形状不良も口金詰まりも生じなかった。また、実施例６及び８のハニカム成形体は、形状不良を生じず、口金詰まり発生率は１％程度と極少であった。また、実施例１〜１０のハニカム構造体は、いずれも気孔率が４０％以上であった。
これに対し、比較例１、２、７、８、１１，１４、１５、１８のハニカム構造体は気孔率が３０〜３４％まで低下してしまった。また、比較例３、６、９、１２、１７のハニカム構造体は成形時に口金詰りが発生し、切れ不良が多発した。
また、比較例４，５，１０、１３、１６のハニカム構造体は成形時の口金内の混練物の流動性が悪く、小穴等の欠陥が多発してしまった。
前記の如く、本発明によれば、平均粒径及び粒度分布の対数標準偏差を制御することによって、押出し成形体の形状不良や、ハニカムリブの気孔率の低下などを回避することができる。
Claims (5)
- 平均粒径が２μｍ以上、ハニカムリブ厚×０．２３以下であり、粒度分布の対数標準偏差が０．１５以上０．４０以下である炭化珪素粒子に水を添加し、混練して原料混練物とし、
前記原料混練物を押出し成形法によって、押出してハニカム状の押出し成形体とし、
前記押出し成形体を乾燥し、仮焼し、焼成することを特徴とするハニカム構造体の製造方法。 - 前記粒度分布の対数標準偏差が０．１７以上０．４０以下である請求項１に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記炭化珪素の含有量が５０重量％以上である請求項１又は２に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記ハニカムリブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が５重量％以下である請求項１、２又は３のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
- 押出し成形法によりハニカム構造体を製造するための炭化珪素粒子であって、
平均粒径が２μｍ以上、ハニカムリブ厚×０．２３以下であり、粒度分布の対数標準偏差が０．１５以上０．４０以下であるハニカム構造体製造用炭化珪素粒子。
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