JPS647321Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 本考案は、特にサンプルガスの純度や混合率を
知るため、当該ガスの融点を測定するための改良
された装置に関する。

従来からベンゼン等のサンプルガスにつき、そ
の純度を測定したり、又数種のガスによる混合ガ
スにつき、その混合率を知るため、例えばガスク
ロマトグラフ等を用いた各種の測定方法が実施さ
れているが、その測定操作が面倒であつたり、又
その装置も可成り高価につく難点があつた。

そこで本願人は、ガスの融点、沸点が、サンプ
ルガスに含まれている不純物の量によつて変化
し、又混合ガスの混合率によつてその融点、沸点
が決つた値を示す事実を利用し、サンプルガスに
つき、その融点が高精度に測定し得る装置を既に
提案している。

この装置は第１図に示す如く、断熱槽１内に熱
媒体の流路２を介在させて内槽３を設け、この内
槽３には、装入されたサンプルガスの温度測定系
４を具備するサンプルセル５を収納すると共に、
同槽３の温度を制御するために設けた配管系６の
流出口７を開口したものであり、当該配管系６は
熱媒体のガス源８に、加熱用流量調整弁９と加熱
源１０により加熱される加熱用熱交換部１１とを
直列に連結した加熱路１２と、冷却用流量調整弁
１３と冷却源１４により冷却される冷却用熱交換
部１５とを直列とした冷却路１６とが並列に接続
されたもので、更に前記内槽３と流路２とを連通
させると共に、断熱槽１に設けた流路２の出口１
７と前記ガス源８とを連通させて循環系が構成さ
れており、図中１８は前記配管系６の流入側に設
けた開閉弁を示し、１９は前記サンプルセル５に
連通付設の圧力調整装置を示している。

こして、この装置では、前記各流量調整弁９，
１３の開度制御によつて、配管系６より内槽３に
流入する熱媒体の温度を制御し、サンプルガスを
所望の温度に昇温又は降温させることにより、融
点、沸点の高精度な測定が可能となつている。

しかし、上記提案装置にあつては、配管系６に
対して加熱源１０と冷却源１４を各別に設けなけ
ればならないため、装置が大形化すると共に、安
価に提供できない欠陥があつた。

本考案は上記欠陥を解消するため、特殊な配管
構成と冷媒タンクとを具備させることにより装置
の簡素化、コストダウン、測定の敏速化を可能な
らしめるガスの融点、沸点測定装置を提供しよう
とするものである。

以下、本考案の一実施例を示した第２図につき
詳述すれば、２１は断熱槽であり、これは器体２
２に真空層、断熱材等による断熱部２３が形成さ
れたもので、同槽２１には蓋体２４が施されてい
る。

さらに上記断熱槽２１には内槽２５が内設さ
れ、かつ内槽２５と断熱槽２１の内壁２１′との
間には、後述する液である熱媒体の流路２６が介
在され、内槽２５の上部に設けた連通口２７によ
り流路２６と連通しており、更に内槽２５の外側
には輻射シールド２８が設けられている。

そして、上記内槽２５内にサンプルセル２９を
収納するのであるが、これには融点、沸点を測定
すべきサンプルガスが装填されていると共に、当
該ガスの温度を測定するための温度測定系３０が
同サンプルセル２９に付設されて外部に導出され
ている。

こゝで、温度測定系３０には、標準抵抗３０′
を上記サンプルセル２９に内装した標準抵抗温度
計を用いることができる。

３１は蓋体２４に設けた前記流路２６の出口を
示している。

一方、３２は恒温槽であり、その内部には、中
間部に設けた堰３２′によつて、上部が連通状態
となつている加熱用熱交換部ａと、冷却用熱交換
部ｂが形成されており、同部ａ，ｂ内には、フロ
ン１１３等の熱媒体が収納されていて、その撹拌
部６１，６２は夫々モータＭにて駆動回転される
よう設けられている。

上記加熱用熱交換部ａと、冷却用熱交換部ｂと
断熱槽２１内とは、サーキユレーシヨンポンプ３
３を介設した配管系３４にて連設されており、当
該配管系３４としては、各交換部ａ，ｂ内の熱媒
体に浸入された配管３７，４０に、夫々加熱用流
量調整弁３５と、冷却用流量調整弁３８を介して
バイパス弁６３を並設した上記ポンプ３３が連結
され、その出口側が混合器５０を経て、サンプル
セル２９の温度制御用である流出口５２に開口さ
れると共に、流路２６に開口する出口３１から
は、戻り調整弁５３ａ，５３ｂを介し、配管５
３，５３′が並列に配設され、かつ各配管は夫々
加熱用熱交換部ａと、冷却用熱交換部ｂの気相部
に臨設されて循環系を構成したものが示されてい
る。

さらに本考案では、熱媒体を加熱、あるいは冷
却する加熱源及び冷却源を各別に設けるようなこ
とをせず、順次加熱用部４１、凝縮器４５、ジユ
ールトムソン膨張弁４２（以下これをＪ−Ｔ膨張
弁と称す）、そして冷却用部４３が、フレオン等
の冷媒を圧縮供給するコンプレツサー４４に直列
に接続するようにしている。

そしてコンプレツサー４４から供給される高圧
ガス冷媒による加熱用部４１の加熱により加熱用
熱交換部ａの熱媒体を加温すると共に、同冷媒を
凝縮器４５にて高圧液化させた後、当該冷媒をＪ
−Ｔ膨張弁４２にて断熱膨張させることで、温度
を低下させ、これにより冷却用部４３を冷却する
ことで、冷却用熱交換部ｂの熱冷媒を冷却できる
循環系となつている。

また上記配管系３４の流出側合流部に設けられ
た前記混合器５０には温度センサー５１が内蔵さ
れており、この配管系３４の流出口５２は既に触
れたが、断熱槽２１に貫設されて、その内槽２５
内におけるサンプルセル２９の上位に開口してい
る。

更に図中５４は前記サンプルセル２９に連通付
設の圧力調整装置であり、これは同セル２９の内
圧を一定に保持したり、又所望内圧に調整するた
め設けたもので、図示の実施例では、当該セル２
９とキヤピラリーチユーブ５５により連通させた
圧力調整タンク５６には、圧力センサ５７を設
け、同センサ５７の出力が印加される圧力制御器
５８により、ガス量調整バルブ５９の開成度合が
調整され、これによつて圧力コントロール用ガス
を収納したガス源６０から圧力調整タンク５６に
送られるガス量を制御し得る構成としてある。

そこで今サンプルセル２９内のサンプルガスが
気相である時は、前記冷却用熱交換部ｂのフロン
１１３等である冷媒を、予めコンプレツサー４
４、Ｊ−Ｔ膨張弁４２により冷却用部４３にて冷
却し、これを配管４０、冷却用流量調整弁３８を
開にし、サーキユレーシヨンポンプ３３を稼動す
ることにより、内槽２５内に放出させる。

かくて内槽２５に収納のサンプルセル２９は、
放出された冷却熱媒体により冷却されて、サンプ
ルガスを低温となし、これにより沸点を測定する
ものである。

冷却熱媒体は連通口２７、流路２６、出口３
１、帰還路５３′を介して前記ｂに帰還される。

第３図に示すものはサンプルガスの融点、沸点
を測定に際し、時間ｔに対する同ガスの温度Ｔを
示した図表であり、低温度にして行けば、気相Ａ
の状態から液相Ｂの状態に変化するが、この際、
一定温度状態Ｃが、所定経時だけ続く、そのとき
の温度が沸点T′であり、固相Ｄの状態まで低温
化する際に生ずる一定温度状態Ｅにおける温度が
融点T″である。

更にサンプルガスが固相Ｄの場合には、前記加
熱用熱交換部ａのフロン１１３等を加熱用部４１
により加熱し、これを使用することにより徐々に
温度を上げ、これにより前記の状態変化とは逆の
相変化を生ぜしめて、融点の測定を行なうことが
できる。

又、前記両熱交換部ａ，ｂを加熱用流量調整弁
３５、冷却用流量調整弁３８の開閉度合調整によ
り混合して用いるようにすれば、10〜20分間で
0.1℃といつた微小な温度変化を生じさせるよう
にすることもでき、かくして当該一定温度たる沸
点、融点をより高精度にて測定することができ
る。

以上説明したように本考案に係るガスの融点、
沸点測定装置によれば、断熱槽２１内には、その
内壁２１′との間に熱媒体の流路２６を介在させ
た内槽２５が設けられ、この内槽２５には、装入
されたサンプルガスの温度測定系３０を具備する
サンプルセル２９が収納され、熱媒体のガス源か
らは加熱路と冷却路とを並列とした配管系３４が
形成され、この配管系の流出口５２を前記内槽２
５内に開口し、当該内槽と前記流路を連通させる
と共に、断熱槽２１には同流路の出口３１を設け
てなる装置において、前記ガス源は、堰３２′に
より内部を加熱用熱交換部ａと、冷却用熱交換部
ｂに画成された恒温槽３２であり、上記熱交換部
ａの熱媒体を加熱する加熱用部４１と、ジユール
トムソン膨張弁４２と、上記熱交換部ｂの熱媒体
を冷却する冷却用部４３と、フレオン等の冷媒を
圧縮供給するコンプレツサー４４と、凝縮器４５
とが直列に接続され、前記加熱用熱交換部ａと冷
却用熱交換部ｂの各熱媒体は、夫々加熱用流量調
整弁３５と冷却用流量調整弁３８をもつた各配管
３７，４０を介して流出口５２から流出自在であ
り、一方前記熱媒体の流路２６の出口３１から
は、戻り調整弁５３ａ，５３ｂを介設した配管５
３，５３′を並列とした戻り配管系が形成され、
この配管系により前記恒温槽３２と前記流路２６
とを連通するよう構成したので、前記各流量調整
弁３５，３８の開度制御によつて、サンプルガス
を所望の温度に昇温又は降温させることができ
て、かつその温度変化も微調整可となるから、サ
ンプルガスの相状態に応じて精度の高い融点、沸
点の測定が行ない得ることはもとより、特に本考
案では前記熱交換部ａ，ｂを各別に設けるのでは
なく、一つの恒温槽３２内に設けるので装置の簡
略化を計り得るのみならず、熱容量が大きい液体
にて冷却できるため、効率がよく測定時間を従来
例に比して大巾に短縮できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の融点、沸点測定装置を一部切欠
して示した配管説明図、第２図は本考案に係る測
定装置の一実施例を示した配管説明図、第３図は
同装置によりサンプルガスの融点、沸点を測定し
た場合の時間ｔに対する同ガスの温度Ｔを示した
図表である。 ２１……断熱槽、２１′……断熱槽の内壁、２
５……内槽、２６……流路、２９……サンプルセ
ル、３０……温度測定系、３１……出口、３２…
…恒温槽、３２′……堰、３４……配管系、３５
……加熱用流量調整弁、３７……配管、３８……
冷熱用流量調整弁、４０……配管、４１……加熱
用部、４２……ジユールトムソン膨張弁、４３…
…冷却用部、４４……コンプレツサー、４５……
凝縮器、５２……流出口、５３，５３′……配管、
５３ａ，５３ｂ……戻り調整弁、ａ……加熱用熱
交換部、ｂ……冷却用熱交換部。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 断熱槽内には、その内壁との間に熱媒体の流路
   を介在させた内槽が設けられ、この内槽には、装
   入されたサンプルガスの温度測定系を具備するサ
   ンプルセルが収納され、熱媒体のガス源からは加
   熱路と冷却路とを並列とした配管系が形成され、
   この配管系の流出口を前記内槽内に開口し、当該
   内槽と前記流路を連通させると共に、断熱槽には
   同流路の出口を設けてなるガスの融点、沸点測定
   装置において、前記ガス源は、堰により内部を加
   熱用熱交換部と、冷却用熱交換部に画成された恒
   温槽であり、その加熱用熱交換部の熱媒体を加熱
   する加熱用部と、ジユールトムソン膨張弁と、上
   記冷却用熱交換部の熱媒体を冷却する冷却用部
   と、フレオン等の冷媒を圧縮供給するコンプレツ
   サーと、冷媒の凝縮器とが直列に接続され、前記
   加熱用熱交換部と冷却用熱交換部の各熱媒体は、
   夫々加熱用流量調整弁と冷却用流量調整弁をもつ
   た各配管を介して流出口から流出自在であり、一
   方前記熱媒体の流路の出口からは、戻り調整弁を
   夫々介在した配管を並列とした戻り配管系が形成
   され、この配管系により前記恒温槽と前記流路と
   を連通してなるガスの融点、沸点測定装置。