JPS641401B2 - - Google Patents
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- JPS641401B2 JPS641401B2 JP58158170A JP15817083A JPS641401B2 JP S641401 B2 JPS641401 B2 JP S641401B2 JP 58158170 A JP58158170 A JP 58158170A JP 15817083 A JP15817083 A JP 15817083A JP S641401 B2 JPS641401 B2 JP S641401B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
- C01B6/04—Hydrides of alkali metals, alkaline earth metals, beryllium or magnesium; Addition complexes thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は溶融した塩類の混合物中に水素化リチ
ウムを製造するためにこの混合物中でリチウムを
連続的に水素化し得る方法および装置に関する。
ウムを製造するためにこの混合物中でリチウムを
連続的に水素化し得る方法および装置に関する。
相当数の化学反応において水素化リチウムが使
用されている。特に、クロロシランと水素化リチ
ウムとの反応によりシランを製造する場合に使用
されている。
用されている。特に、クロロシランと水素化リチ
ウムとの反応によりシランを製造する場合に使用
されている。
そのような方法の一環としてリチウムを水素化
して水素化リチウムを形成することはすでに公知
である。例えば、仏国特許第2365518号明細書に
は共融組成の溶融した塩類の混合物の上に浮かん
だリチウムを水素化し、生成した水素化リチウム
を均質な混合物が得られるように循環手段を用い
て溶融体と混合する装置が記載されている。この
方法に従えば、操作は不連続的に行なわれる。す
なわち、電解装置から来るリチウムは水素化さ
れ、それからクロロシランと反応させられ、次い
で反応器に水素化すべきリチウムが新たに装入さ
れる。
して水素化リチウムを形成することはすでに公知
である。例えば、仏国特許第2365518号明細書に
は共融組成の溶融した塩類の混合物の上に浮かん
だリチウムを水素化し、生成した水素化リチウム
を均質な混合物が得られるように循環手段を用い
て溶融体と混合する装置が記載されている。この
方法に従えば、操作は不連続的に行なわれる。す
なわち、電解装置から来るリチウムは水素化さ
れ、それからクロロシランと反応させられ、次い
で反応器に水素化すべきリチウムが新たに装入さ
れる。
従つて、このような方法ではリチウムを連続的
に水素化することができない。さらに、リチウム
の完全な水素化は長時間を要し、かつ材料の腐蝕
と機械的耐久力の点で厳しい撹拌および温度条件
を必要とすることが証明されている。
に水素化することができない。さらに、リチウム
の完全な水素化は長時間を要し、かつ材料の腐蝕
と機械的耐久力の点で厳しい撹拌および温度条件
を必要とすることが証明されている。
本発明者らは特に有利な実施条件、殊に温度条
件下でリチウムを連続的に水素化し得る方法およ
び装置を見出した。さらに、本発明の別の目的で
もあるが、溶融した塩類の混合物中に溶解した生
成水素化リチウムは金属リチウムを含有しておら
ず、水素化リチウムの最終的利用、特にシランの
製造法の範囲内での利用が非常に魅力のあるもの
になつている。最後に、本発明方法によれば小さ
な装置で生産性よくリチウムを水素化できる。
件下でリチウムを連続的に水素化し得る方法およ
び装置を見出した。さらに、本発明の別の目的で
もあるが、溶融した塩類の混合物中に溶解した生
成水素化リチウムは金属リチウムを含有しておら
ず、水素化リチウムの最終的利用、特にシランの
製造法の範囲内での利用が非常に魅力のあるもの
になつている。最後に、本発明方法によれば小さ
な装置で生産性よくリチウムを水素化できる。
上記の条件下および利点をもつてリチウムの水
素化反応を連続的に行なおうとした際にこの反応
をm2で表わした傾瀉表面積Ｓが傾瀉器に入るm3／
ｈで表わした液量Ｑに対して好ましくはＳ／Ｑが
0.1ないし0.3m2／m3／ｈであるような傾瀉器と結
合した気液接触反応器内で、浮上した軽量相をこ
の反応器に再循環させ、一方残留する重質相を排
出して非常に有利に行なうことができることを見
出した。これは本発明のさらに別の目的である。
素化反応を連続的に行なおうとした際にこの反応
をm2で表わした傾瀉表面積Ｓが傾瀉器に入るm3／
ｈで表わした液量Ｑに対して好ましくはＳ／Ｑが
0.1ないし0.3m2／m3／ｈであるような傾瀉器と結
合した気液接触反応器内で、浮上した軽量相をこ
の反応器に再循環させ、一方残留する重質相を排
出して非常に有利に行なうことができることを見
出した。これは本発明のさらに別の目的である。
本発明に従う溶融した塩類の混合物中でリチウ
ムを連続的に水素化する装置は添付図面に概略を
示すように、 ａ） 水素化すべきリチウムを含有する溶融した
塩類の混合物の供給管２と、水素の入口管３と
撹拌手段４とを備えた水素化反応器１および ｂ） 下部で互に連通した二つの部分からなる傾
瀉器７であつて、該第一部分が該水素化反応器
から来る混合物を流量Ｑで供給される表面積Ｓ
の傾瀉帯域８を形成しかつ軽質画分Ａを溢流に
より排出させる排出手段を含み、また該第二部
分が該第一部分から来る重質画分Ｂをその下部
で供給される貯留槽９を形成しかつ該重質画分
Ｂを排出させる排出手段を含むように構成した
傾瀉器７ を具備して成り、本質的にリチウムから成る軽質
画分Ａは反応器１に再循環させる。
ムを連続的に水素化する装置は添付図面に概略を
示すように、 ａ） 水素化すべきリチウムを含有する溶融した
塩類の混合物の供給管２と、水素の入口管３と
撹拌手段４とを備えた水素化反応器１および ｂ） 下部で互に連通した二つの部分からなる傾
瀉器７であつて、該第一部分が該水素化反応器
から来る混合物を流量Ｑで供給される表面積Ｓ
の傾瀉帯域８を形成しかつ軽質画分Ａを溢流に
より排出させる排出手段を含み、また該第二部
分が該第一部分から来る重質画分Ｂをその下部
で供給される貯留槽９を形成しかつ該重質画分
Ｂを排出させる排出手段を含むように構成した
傾瀉器７ を具備して成り、本質的にリチウムから成る軽質
画分Ａは反応器１に再循環させる。
本発明装置を使用する方法は、水素と、リチウ
ムを溶解している溶融した塩類の混合物とを連続
的に水素化反応器に供給し、水素化を好ましくは
470゜ないし510℃の温度で行ない、未反応の金属
リチウムおよび溶融した塩類の混合物を含有する
水素化反応器から来る混合物を傾瀉器に連続的に
導入し、該傾瀉器内で表面に浮上したリチウムを
分離し、かつ該水素化反応器に連続的に再循環さ
せ、一方溶融した塩類の混合物中に溶解した生成
水素化リチウムを排出することを特徴とする。
ムを溶解している溶融した塩類の混合物とを連続
的に水素化反応器に供給し、水素化を好ましくは
470゜ないし510℃の温度で行ない、未反応の金属
リチウムおよび溶融した塩類の混合物を含有する
水素化反応器から来る混合物を傾瀉器に連続的に
導入し、該傾瀉器内で表面に浮上したリチウムを
分離し、かつ該水素化反応器に連続的に再循環さ
せ、一方溶融した塩類の混合物中に溶解した生成
水素化リチウムを排出することを特徴とする。
本発明で使用する溶融した塩類の混合物は塩化
リチウムおよび少なくとも１種の他の塩化アルカ
リおよび／またはアルカリ土類金属から成る。こ
の混合物は共融組成近傍で使用するのが好まし
い。塩化リチウムと塩化カリウムの共融組成混合
物を使用するのが好適である。
リチウムおよび少なくとも１種の他の塩化アルカ
リおよび／またはアルカリ土類金属から成る。こ
の混合物は共融組成近傍で使用するのが好まし
い。塩化リチウムと塩化カリウムの共融組成混合
物を使用するのが好適である。
さらに、水素化反応器に導入される混合物は、
装置が良く機能するのに必要な流動性を保つため
に、溶融した塩類の混合物100モル当りリチウム
を好ましくは最高21モル含有している。
装置が良く機能するのに必要な流動性を保つため
に、溶融した塩類の混合物100モル当りリチウム
を好ましくは最高21モル含有している。
本発明の別の実施態様において、本発明の水素
化装置内で同様の方法に従つて、リチウムを最低
50モル％含有するリチウム−カルシウム合金の水
素化を行なうこともできる。この場合、塩化リチ
ウム、塩化カルシウムおよび少なくとも１種の他
の塩化アルカリおよび／またはアルカリ土類金属
を主体とする共融組成の溶融した塩類の混合物が
使用される。
化装置内で同様の方法に従つて、リチウムを最低
50モル％含有するリチウム−カルシウム合金の水
素化を行なうこともできる。この場合、塩化リチ
ウム、塩化カルシウムおよび少なくとも１種の他
の塩化アルカリおよび／またはアルカリ土類金属
を主体とする共融組成の溶融した塩類の混合物が
使用される。
さらに別の実施態様に従えば、本発明は上で記
載の範囲内の異なる数値で同じ操作を実現する統
合装置も同様に包合する。
載の範囲内の異なる数値で同じ操作を実現する統
合装置も同様に包合する。
以下に添付図面を参照しながら本発明の水素化
装置の好適な実施態様を説明する。
装置の好適な実施態様を説明する。
添付図面に概略を示したように、１はいわゆる
水素化反応器であり、この反応器は水素化すべき
リチウムを含有する溶融した塩類の混合物が送ら
れる供給管２と水素の入口管３と、いわゆる撹拌
器４および反応器の壁に固定された対抗翼５から
形成された強力な撹拌手段とを備え、傾瀉器７
は、表面積Ｓの傾瀉帯域８と、溢出手段１１によ
り軽質画分Ａを排出する排出装置と、貯留槽９お
よび排出口１０を有する重質画分Ｂの排出装置と
を備え、溶融した塩類、リチウムおよび該塩類に
溶解した水素化リチウムの混合物から成る反応し
つつある混合物を流量Ｑで供給する供給手段６を
有し、混合物中に存在するリチウムを混合物の残
部から物理的に分離（傾瀉）するのを傾瀉部分で
行ない、該傾瀉部分の表面積が0.1Ｓ／Ｑ0.3に なるようにし、該傾瀉部分８において、水素化さ
れていないリチウムを混合物の残部から物理的に
分離し、このリチウムを導管１１によつて反応器
１に戻すように傾瀉部分が構成されている。
水素化反応器であり、この反応器は水素化すべき
リチウムを含有する溶融した塩類の混合物が送ら
れる供給管２と水素の入口管３と、いわゆる撹拌
器４および反応器の壁に固定された対抗翼５から
形成された強力な撹拌手段とを備え、傾瀉器７
は、表面積Ｓの傾瀉帯域８と、溢出手段１１によ
り軽質画分Ａを排出する排出装置と、貯留槽９お
よび排出口１０を有する重質画分Ｂの排出装置と
を備え、溶融した塩類、リチウムおよび該塩類に
溶解した水素化リチウムの混合物から成る反応し
つつある混合物を流量Ｑで供給する供給手段６を
有し、混合物中に存在するリチウムを混合物の残
部から物理的に分離（傾瀉）するのを傾瀉部分で
行ない、該傾瀉部分の表面積が0.1Ｓ／Ｑ0.3に なるようにし、該傾瀉部分８において、水素化さ
れていないリチウムを混合物の残部から物理的に
分離し、このリチウムを導管１１によつて反応器
１に戻すように傾瀉部分が構成されている。
以下に本発明装置の使用例を示す。
反応器１の装入は部分２により、1.07キロモ
ル／時のLiCl、0.84キロモル／時のKClおよび0.4
キログラム原子／時のLiを供給し、部分３により
0.2キロモル／時の水素を供給する。
ル／時のLiCl、0.84キロモル／時のKClおよび0.4
キログラム原子／時のLiを供給し、部分３により
0.2キロモル／時の水素を供給する。
傾瀉器の装入量６は約120キログラム／時であ
り、このうち10キログラム／時のリチウムが水素
化されず、傾瀉器の部分８において傾瀉された後
反応器に対して再循環手段１１を介して戻され
る。
り、このうち10キログラム／時のリチウムが水素
化されず、傾瀉器の部分８において傾瀉された後
反応器に対して再循環手段１１を介して戻され
る。
傾瀉器の出口１０の流量は入口の流量と同じで
あり、混合物はもはやリチウムを含有せず0.4キ
ロモル／時の水素化リチウムを含有している。
あり、混合物はもはやリチウムを含有せず0.4キ
ロモル／時の水素化リチウムを含有している。
傾瀉器の部分８の表面積は10-2m2であり、融合
帯の高さはこの部分８において約10-1mである。
帯の高さはこの部分８において約10-1mである。
第１図は、本発明の水素化装置の好ましい実施
例を示す。 １：水素化反応器、７：傾瀉器、８：傾瀉帯
域、９：貯留槽。
例を示す。 １：水素化反応器、７：傾瀉器、８：傾瀉帯
域、９：貯留槽。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ａ） 水素化すべきリチウムを含有する溶融
した塩類の混合物の供給管２と、水素の入口管
３と撹拌手段４とを備えた水素化反応器１およ
び ｂ） 下部で互に連通した二つの部分からなる傾
瀉器７であつて、該第一部分が該水素化反応器
から来る混合物を流量Ｑで供給される表面積Ｓ
の傾瀉帯域８を形成しかつ軽質画分Ａを溢流に
より排出させる排出手段を含み、また該第二部
分が該第一部分から来る重質画分Ｂをその下部
で供給される貯留槽９を形成しかつ該重質画分
Ｂを排出させる排出手段を含むように構成した
傾瀉器７ を具備して成る、溶融した塩類の混合物中のリチ
ウムを連続的に水素化する装置。 ２ 水素化すべきリチウムを含有する溶融した塩
類の混合物の供給管２と、水素の入口管３と、撹
拌器４および反応器の壁に固定された対抗翼５か
ら形成された強力な撹拌手段とを備えた水素化反
応器１、および溶融した塩類とリチウムと該塩類
に溶解した水素化リチウムとの混合物から成る反
応しつつある該水素化反応器１から来る混合物を
流量Ｑで供給される傾瀉器７を具備して成り、そ
して該傾瀉器７が関係式0.1Ｓ／Ｑ0.3となるよ うに決定される表面積Ｓの傾瀉帯域８と、リチウ
ムを含有する軽質画分Ａを溢流により排出する排
出装置１１と、貯留槽９および排出口１０を有す
る溶融した塩類の混合物を含む重質画分Ｂの排出
装置と、リチウムを含有する軽質画分Ａを該水素
化反応器１に再循環させるための手段とを有する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の装
置。 ３ 水素と、リチウムを溶解している溶融した塩
類の混合物とを連続的に水素化反応器に供給し、
水素化反応器の温度を470℃〜510℃に保持し、未
反応のリチウムおよび水素化リチウムを含有する
溶融した塩類の混合物を水素化反応器から連続的
に取出し、このように取出された混合物を傾瀉さ
せて未反応のリチウムを溶融した塩類の混合物か
ら分離し、このように分離されたリチウムを水素
化反応器に再循環させることを特徴とする溶融し
た塩類の混合物中でリチウムを連続的に水素化す
る方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8214864 | 1982-08-31 | ||
| FR8214864A FR2532290A1 (fr) | 1982-08-31 | 1982-08-31 | Procede et dispositif d'hydrogenation en continu du lithium dans un melange de sels fondus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5988301A JPS5988301A (ja) | 1984-05-22 |
| JPS641401B2 true JPS641401B2 (ja) | 1989-01-11 |
Family
ID=9277144
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58158170A Granted JPS5988301A (ja) | 1982-08-31 | 1983-08-31 | 溶融した塩類の混合物中のリチウムを連続的に水素化する方法および装置 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4605547A (ja) |
| EP (1) | EP0102890B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5988301A (ja) |
| CA (1) | CA1214023A (ja) |
| DE (1) | DE3360127D1 (ja) |
| FR (1) | FR2532290A1 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4536931B2 (ja) * | 1999-01-19 | 2010-09-01 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 置換ホウ水素化アルカリ金属反応体の合成法 |
| US6268537B1 (en) * | 1999-05-25 | 2001-07-31 | Mine Safety Appliances Company | Method of synthesis of lithium substituted borohydride reagents and method of synthesis of reactive lithium hydride |
| US20080093585A1 (en) * | 2006-10-23 | 2008-04-24 | Pereira Nino R | Dispersion Strengthened Lithium and Method Therefor |
| US8388914B2 (en) * | 2010-12-23 | 2013-03-05 | Memc Electronic Materials, Inc. | Systems for producing silane |
| US8821825B2 (en) | 2010-12-23 | 2014-09-02 | Sunedison, Inc. | Methods for producing silane |
| US11518773B2 (en) * | 2017-09-20 | 2022-12-06 | Momentive Performance Materials Inc. | Integrated process for the manufacture of methylchlorohydridomonosilanes |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3963831A (en) * | 1972-06-15 | 1976-06-15 | Dynamit Nobel Aktiengesellschaft | Process for the manufacture of alkali metal hydrides in coarse powder form |
| ES462575A1 (es) * | 1976-09-24 | 1978-07-16 | Union Carbide Corp | Un procedimiento para la obtencion de silano. |
-
1982
- 1982-08-31 FR FR8214864A patent/FR2532290A1/fr active Granted
-
1983
- 1983-08-16 EP EP83401663A patent/EP0102890B1/fr not_active Expired
- 1983-08-16 DE DE8383401663T patent/DE3360127D1/de not_active Expired
- 1983-08-30 CA CA000435665A patent/CA1214023A/fr not_active Expired
- 1983-08-31 JP JP58158170A patent/JPS5988301A/ja active Granted
-
1985
- 1985-03-01 US US06/707,153 patent/US4605547A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5988301A (ja) | 1984-05-22 |
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| CA1214023A (fr) | 1986-11-18 |
| FR2532290B1 (ja) | 1985-02-15 |
| FR2532290A1 (fr) | 1984-03-02 |
| DE3360127D1 (en) | 1985-05-23 |
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