JPS6389417A - 無水フツ化カリウムの製造方法 - Google Patents
無水フツ化カリウムの製造方法Info
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- JPS6389417A JPS6389417A JP23524886A JP23524886A JPS6389417A JP S6389417 A JPS6389417 A JP S6389417A JP 23524886 A JP23524886 A JP 23524886A JP 23524886 A JP23524886 A JP 23524886A JP S6389417 A JPS6389417 A JP S6389417A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は無水フッ化カリウムの製造方法に関し、その目
的とする所は活性クロル化合物や臭素化合物のハロゲン
をフッ素に置換して有機フッ素化合物を合成する際のフ
ッ素化剤として極めて好適な微粒子無水フッ化カリウム
を製造しうる方法を提供することである。
的とする所は活性クロル化合物や臭素化合物のハロゲン
をフッ素に置換して有機フッ素化合物を合成する際のフ
ッ素化剤として極めて好適な微粒子無水フッ化カリウム
を製造しうる方法を提供することである。
活性塩素化合物や臭素化合物の塩素や臭素をフッ素に置
換して有機フッ素化合物を合成する際に使用されるフッ
素化剤としてフッ化カリウムが従来から使用されて来た
が、このフッ素化剤たるフッ化カリウムとしては粒子径
が出来るだけ小さく、且つその比表面積が大きいものが
望ましい。
換して有機フッ素化合物を合成する際に使用されるフッ
素化剤としてフッ化カリウムが従来から使用されて来た
が、このフッ素化剤たるフッ化カリウムとしては粒子径
が出来るだけ小さく、且つその比表面積が大きいものが
望ましい。
而して従来の無水フッ化カリウムは晶析法で製造される
のが一般的であるが、この方法で製造されたものは粒子
径が５０〜２００μｍと大きく、使用する時は粉砕しな
ければならない。しかしフッ化カリウムは潮解性が強く
粉砕作業に困難が多かった。この点を改良する方法とし
て特開昭５８−６５２２６号に記載されている方法たる
スプレー乾燥法による製法が提案された。しかしこの方
法でも粒子径は１〜５０μｍと大きく、未だ充分とは云
い難いものであった。
のが一般的であるが、この方法で製造されたものは粒子
径が５０〜２００μｍと大きく、使用する時は粉砕しな
ければならない。しかしフッ化カリウムは潮解性が強く
粉砕作業に困難が多かった。この点を改良する方法とし
て特開昭５８−６５２２６号に記載されている方法たる
スプレー乾燥法による製法が提案された。しかしこの方
法でも粒子径は１〜５０μｍと大きく、未だ充分とは云
い難いものであった。
本発明が解決しようとする問題点は、従来のフッ化カリ
ウムの上記難点を解消することであり、更に詳しくは粒
子径が小さくて且つ比表面積が大きいフッ化カリウムを
製造しうる方法を開発することである。
ウムの上記難点を解消することであり、更に詳しくは粒
子径が小さくて且つ比表面積が大きいフッ化カリウムを
製造しうる方法を開発することである。
本発明者らは比表面積が大きくてしかも粒子径の小さい
無水フッ化カリウムを合成する研究を続けて来た結果、
フッ化カリウムの水溶液に界面活性剤を添加してスプレ
ー乾燥することにより、比表面積が大きくてしかも粒子
径の小さい無水フッ化カリウムを製造することが出来る
ことを見出して、この発明を完成したのである。即ち本
発明はフッ化カリウム水溶液に界面活性剤を添加した後
スプレー乾燥することを特徴とする微粒子無水フッ化カ
リウムの製造方法に係るものである。
無水フッ化カリウムを合成する研究を続けて来た結果、
フッ化カリウムの水溶液に界面活性剤を添加してスプレ
ー乾燥することにより、比表面積が大きくてしかも粒子
径の小さい無水フッ化カリウムを製造することが出来る
ことを見出して、この発明を完成したのである。即ち本
発明はフッ化カリウム水溶液に界面活性剤を添加した後
スプレー乾燥することを特徴とする微粒子無水フッ化カ
リウムの製造方法に係るものである。
本発明法に於いて使用する界面活性剤としては各種のも
のが使用出来るが、特に脂肪族カルボン酸および／また
はその塩、含フッ素カルボン酸および／またはその塩、
含フッ素スルホン酸および／またはその塩、芳香族スル
ホン酸および／またはその塩脂肪族アミン、ポリオキシ
エチレンアルキルエーテル、脂肪族アルコールおよび第
４級アンモニウム塩からなる群から選ばれた少なくとも
１種が好ましい。
のが使用出来るが、特に脂肪族カルボン酸および／また
はその塩、含フッ素カルボン酸および／またはその塩、
含フッ素スルホン酸および／またはその塩、芳香族スル
ホン酸および／またはその塩脂肪族アミン、ポリオキシ
エチレンアルキルエーテル、脂肪族アルコールおよび第
４級アンモニウム塩からなる群から選ばれた少なくとも
１種が好ましい。
脂肪族カルボン酸としては、一般式
％式％（１）
（式中ｎは５〜１４の整数を表わす）
で示されるカルボン酸が好ましい。
含フッ素カルボン酸としては、一般式
％式％（）
（式中Ｒｆは炭素数５〜１）の含フッ素炭化水素基を表
わす） で示されるカルボン酸が好ましい。
わす） で示されるカルボン酸が好ましい。
含フッ素スルホン酸としては、一般式
％式％（［）
（式中Ｒｒは炭素数５〜１）の含フッ素炭化水素基を表
わす） で示されるスルホン酸が好ましい。
わす） で示されるスルホン酸が好ましい。
Ｒｆで示される含フッ素炭化水素基とは、フッ素を含む
飽和のアルキル基をいう。
飽和のアルキル基をいう。
芳香族スルホン酸としてはｎ−ドデシルベンゼンスルホ
ン酸等が好まれる。
ン酸等が好まれる。
上記のカルボン酸またはスルホン酸と塩を形成する塩基
としては、一般式 ％式％（） （式中、Ｒ４、Ｒ２およびＲ３は同一または異なる水素
、炭素数１〜３のアルキル基を表わす）で示されるアン
モニアおよび脂肪族アミン、または水酸化アルカリ、特
に好ましくは水酸化カリウムが例示出来る。
としては、一般式 ％式％（） （式中、Ｒ４、Ｒ２およびＲ３は同一または異なる水素
、炭素数１〜３のアルキル基を表わす）で示されるアン
モニアおよび脂肪族アミン、または水酸化アルカリ、特
に好ましくは水酸化カリウムが例示出来る。
脂肪族アミンとしては、一般式
％式％（）
（式中ｍは５〜１４の整数を表わす）
で示される脂肪族アミンが好ましい。
ポリオキシエチレンアルキルエーテルとしてはポリオキ
シエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチ
ルエーテルやポリオキシエチレンドデシルエーテル等が
好まれる。
シエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチ
ルエーテルやポリオキシエチレンドデシルエーテル等が
好まれる。
脂肪族アルコールとしては一般式
％式％
（式中ｎは８〜１２の整数を表わす）
で示されるアルコールが好ましい。
第４級アンモニウム塩としては、塩化ラウリルトリメチ
ルアンモニウム、塩化ドデシルトリメチルアンモニウム
、塩化ジメチルベンジルテトラデンルアンモニウム等が
好まれる。
ルアンモニウム、塩化ドデシルトリメチルアンモニウム
、塩化ジメチルベンジルテトラデンルアンモニウム等が
好まれる。
本発明で用いられる好ましい脂肪族カルボン酸、含フッ
素スルホン酸、含フッ素スルホン酸、含フッ素スルホン
酸、芳香族スルホン酸、これらの塩、脂肪族アミン、ポ
リオキシエチレンアルキルエーテル、脂肪族アルコール
および第４級アンモニウム塩を例示すれば次の通りであ
る。
素スルホン酸、含フッ素スルホン酸、含フッ素スルホン
酸、芳香族スルホン酸、これらの塩、脂肪族アミン、ポ
リオキシエチレンアルキルエーテル、脂肪族アルコール
および第４級アンモニウム塩を例示すれば次の通りであ
る。
ＣＪＩ＋＋Ｃ０ＯＨ，Ｃ６Ｈ＋３Ｃ００Ｈ１Ｃ７Ｈ＋５
Ｃ００）１、Ｃ３Ｆ（＋７ＣＯＯＨ。
Ｃ００）１、Ｃ３Ｆ（＋７ＣＯＯＨ。
ＣＩｏＨ２１ＣＯＯＨ，Ｃ＋２Ｈ２５Ｃ００Ｈ１ＣＩ４
０２９ＣＯＯＨ。
０２９ＣＯＯＨ。
Ｃ？ＦＩＳＣＯＯＨＳＣ１ｌＦＩ７ＣＯＯＨ，Ｃ９Ｆ１
９ＣＯＯＨ，Ｃｌ０Ｆ２１ＣＯＯ１ｌ、Ｃ６ＦＩ３ＳＯ
３ＩＩ、Ｃ７Ｆ１５ＳＯ３Ｈ，Ｃ３ＦＩ）ＳＯ３ＩＩＳ
Ｃ９Ｆ１９ＳＯ３ＩＩ、ＣｌｌＦ２３ＳＯ３Ｈ，ｎ−
ＣＩｚｆｉ２ｅ＋＋ＳＯ３ＨおよびこれらとＮ１）３、
Ｃ）１：１ＮＨ２、Ｃ２）１５Ｎ１）２、（ＣＩ（３１
３ＮまたはＫＯＨとの塩、および Ｃ５Ｈ＋＋ＮＨ２、Ｃ６Ｈｌ３ＮＨ２、Ｃ７Ｈ＋５ＮＨ
２、ＣｅＨ＋７Ｎｌ１２、ＣｓＨ＋９ＮｌｌｚＣ＋ｏ
Ｈ２） ＸＨ２、Ｃｌ２Ｈ２ＳＮ１（２、Ｃｌ４Ｈ２９
Ｎ）１２、Ｃ＋２Ｈ２５０（ＣＨ２ＣＨ２０）ｘＨＳＣ
Ｉ３Ｈ２７０（ＣＨ２Ｃ１）２０）ＸＨ。
９ＣＯＯＨ，Ｃｌ０Ｆ２１ＣＯＯ１ｌ、Ｃ６ＦＩ３ＳＯ
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Ｈ２） ＸＨ２、Ｃｌ２Ｈ２ＳＮ１（２、Ｃｌ４Ｈ２９
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Ｉ３Ｈ２７０（ＣＨ２Ｃ１）２０）ＸＨ。
Ｃｌ６８３３０ （ＣＨ２ＣＨ２０）ＸＨ（Ｘは２〜１
５の整数を表わす） ＣＨ３１３Ｎ％ Ｃｌ０Ｈ２１０Ｈ％ Ｃｌ０Ｈ２１０
Ｈ，Ｃ＋４Ｈ２ｓ （Ｃ）１３１３Ｎ”ＣＦ、Ｃ＋２１
）２５（ＣＨ３１３Ｎ” ＣＦ 、 ０ＣＩＬ＋ （
ＣＨ３）ｚ（Ｃ＋４Ｈ２ｓ） Ｎ” ＣＴ本発明の界面
活性剤の添加量はフッ化カリウム水溶液にたいして好ま
しくは１０〜１００００ｐｐ鋼特に好ましくは５０〜５
０００ｐｐｍである。
５の整数を表わす） ＣＨ３１３Ｎ％ Ｃｌ０Ｈ２１０Ｈ％ Ｃｌ０Ｈ２１０
Ｈ，Ｃ＋４Ｈ２ｓ （Ｃ）１３１３Ｎ”ＣＦ、Ｃ＋２１
）２５（ＣＨ３１３Ｎ” ＣＦ 、 ０ＣＩＬ＋ （
ＣＨ３）ｚ（Ｃ＋４Ｈ２ｓ） Ｎ” ＣＴ本発明の界面
活性剤の添加量はフッ化カリウム水溶液にたいして好ま
しくは１０〜１００００ｐｐ鋼特に好ましくは５０〜５
０００ｐｐｍである。
界面活性剤の量が上記下限より少なければ、添加の々Ｊ
果はほとんど認められず、一方１００００ｐｐ＋ｓ以上
添加してもそれに見合う効果は得られない。
果はほとんど認められず、一方１００００ｐｐ＋ｓ以上
添加してもそれに見合う効果は得られない。
界面活性剤を添加されたフッ化カリウム水溶液が、スプ
レー乾燥機に導入され、水溶液が熱風中へ噴霧状に吹き
出される時、その水溶液の表面張力が低下されたため水
滴粒子がより細かくされる。
レー乾燥機に導入され、水溶液が熱風中へ噴霧状に吹き
出される時、その水溶液の表面張力が低下されたため水
滴粒子がより細かくされる。
その細かくされた水滴粒子から水が瞬時に蒸発されるこ
とによって無水フッ化カリウムの比表面積が大きくなり
、粒子径が小さくなると同時に水分含有率も低くなる。
とによって無水フッ化カリウムの比表面積が大きくなり
、粒子径が小さくなると同時に水分含有率も低くなる。
フッ化カリウム水溶液としては通常３０〜６０重量％、
より好ましくは４０〜５５重量％のフッ化カリウム水溶
液が使用され、またスプレー乾燥手段としては従来から
使用されて来た各種の手段がいずれも通用出来る。
より好ましくは４０〜５５重量％のフッ化カリウム水溶
液が使用され、またスプレー乾燥手段としては従来から
使用されて来た各種の手段がいずれも通用出来る。
本発明法に依り得られるフッ化カリウムはその粒子径が
０．１〜１０μｍと極めて小さく、またその比表面積も
１．３〜３．０ｍ２／ｇと大きいものである。加えて含
有水分量も極めて少なく殆んどまたは完全に無水のもの
となっている。
０．１〜１０μｍと極めて小さく、またその比表面積も
１．３〜３．０ｍ２／ｇと大きいものである。加えて含
有水分量も極めて少なく殆んどまたは完全に無水のもの
となっている。
本発明の技術的内容を明確にするために、代表的な例を
抽出して実施例として例示する。尚本発明の方法は以下
に示した実施例のみに限定して解釈されるべきではなく
、任意にその実施！３様を変更し得ることは当然である
。
抽出して実施例として例示する。尚本発明の方法は以下
に示した実施例のみに限定して解釈されるべきではなく
、任意にその実施！３様を変更し得ることは当然である
。
実施例１−１４
４１重量％フッ化カリウム水溶液に、第１表に示す各種
界面活性側を添加した水溶液をスプレー乾燥機に供給し
、４５０℃の熱風で乾燥した。排気は２５０℃で排出さ
れた。得られた無水フッ化カリウムの比表面積と粒子径
を測定した結果を第１表に示した。
界面活性側を添加した水溶液をスプレー乾燥機に供給し
、４５０℃の熱風で乾燥した。排気は２５０℃で排出さ
れた。得られた無水フッ化カリウムの比表面積と粒子径
を測定した結果を第１表に示した。
比表面積はＢＥＴ法により、粒子径は電子顕微鏡で測定
した。
した。
第１表
〔参考例〕
実施例の製品を用いて塩化ベンゾイルのフッ素化をアセ
トニトリル中で行い、従来のスプレー乾燥品と比較した
。その結果を第２表に示した。
トニトリル中で行い、従来のスプレー乾燥品と比較した
。その結果を第２表に示した。
本発明の無水フッ化カリウムは比表面積が大きく、しか
も粒子径が細かいので、ハロゲン交換による有機フッ素
化合物を合成する時、今までよりも好収率で生成物が得
られ、工業的有用性が大きい。
も粒子径が細かいので、ハロゲン交換による有機フッ素
化合物を合成する時、今までよりも好収率で生成物が得
られ、工業的有用性が大きい。
（以上）
Claims (5)
- （１）フッ化カリウム水溶液に界面活性剤を添加した後
スプレー乾燥することを特徴とする微粒子無水フッ化カ
リウムの製造方法。 - （２）フッ化カリウム水溶液のフッ化カリウムの含有量
が３０〜６０重量％である特許請求の範囲第１項に記載
の製造方法。 - （３）無水フッ化カリウムの比表面積が１．３〜３．０
ｍ＾２／ｇであり、且つ平均粒子径が０．１〜１０μｍ
である特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 - （４）界面活性剤が脂肪族カルボン酸および／またはそ
の塩、含フッ素カルボン酸および／またはその塩、含フ
ッ素スルホン酸および／またはその塩、芳香族スルホン
酸および／またはその塩脂肪族アミン、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル、脂肪族アルコールおよび第４級
アンモニウム塩からなる群から選ばれた少なくとも１種
である特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 - （５）１０〜１００００ｐｐｍの界面活性剤を添加する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23524886A JPS6389417A (ja) | 1986-10-01 | 1986-10-01 | 無水フツ化カリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23524886A JPS6389417A (ja) | 1986-10-01 | 1986-10-01 | 無水フツ化カリウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6389417A true JPS6389417A (ja) | 1988-04-20 |
Family
ID=16983266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23524886A Pending JPS6389417A (ja) | 1986-10-01 | 1986-10-01 | 無水フツ化カリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6389417A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0696551A1 (en) * | 1994-08-03 | 1996-02-14 | Osaka Fuji Kogyo Kabushiki Kaisha | Method of producing low bulk density hollow fine powder of alkali metal compound |
| US8350091B2 (en) | 2006-04-27 | 2013-01-08 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Potassium fluoride dispersion and process for producing fluorine-containing organic compound using the same |
| US8399710B2 (en) | 2007-08-29 | 2013-03-19 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Alkali metal fluoride dispersion and process for producing fluorine-containing organic compound using the same |
| WO2024111486A1 (ja) * | 2022-11-21 | 2024-05-30 | Ａｇｃ株式会社 | 含フッ素アシルフルオリド化合物の製造方法 |
-
1986
- 1986-10-01 JP JP23524886A patent/JPS6389417A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0696551A1 (en) * | 1994-08-03 | 1996-02-14 | Osaka Fuji Kogyo Kabushiki Kaisha | Method of producing low bulk density hollow fine powder of alkali metal compound |
| US8350091B2 (en) | 2006-04-27 | 2013-01-08 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Potassium fluoride dispersion and process for producing fluorine-containing organic compound using the same |
| US8399710B2 (en) | 2007-08-29 | 2013-03-19 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Alkali metal fluoride dispersion and process for producing fluorine-containing organic compound using the same |
| WO2024111486A1 (ja) * | 2022-11-21 | 2024-05-30 | Ａｇｃ株式会社 | 含フッ素アシルフルオリド化合物の製造方法 |
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