JPS6355121A - 高機能性材料の研削屑から有価物質を回収する方法 - Google Patents
高機能性材料の研削屑から有価物質を回収する方法Info
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- JPS6355121A JPS6355121A JP61198652A JP19865286A JPS6355121A JP S6355121 A JPS6355121 A JP S6355121A JP 61198652 A JP61198652 A JP 61198652A JP 19865286 A JP19865286 A JP 19865286A JP S6355121 A JPS6355121 A JP S6355121A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高機能性材料の研削屑から有価物質を回収する
方法、特にはタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムな
どのような高価な金属元素を含有する高機能性材料を遊
離砥粒を用いて切削加工する際に発生する研削屑から浮
遊選鉱法を用いて有価物質を回収する方法に関するもの
である。
方法、特にはタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムな
どのような高価な金属元素を含有する高機能性材料を遊
離砥粒を用いて切削加工する際に発生する研削屑から浮
遊選鉱法を用いて有価物質を回収する方法に関するもの
である。
（従来の技術）
タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウムなどのよう
な高価な金属元素を含有する単結晶材料（以下本発明で
はこれを高機能性材料と略記する）は電子材料、磁性材
料、表面弾性波材料などとして各種方面に多用されてい
るが、これらの高機能性材料については近年需要が著し
く増加し、したがってこれらの切削加工の際に発生する
研削屑の量も増加してきている。
な高価な金属元素を含有する単結晶材料（以下本発明で
はこれを高機能性材料と略記する）は電子材料、磁性材
料、表面弾性波材料などとして各種方面に多用されてい
るが、これらの高機能性材料については近年需要が著し
く増加し、したがってこれらの切削加工の際に発生する
研削屑の量も増加してきている。
しかして、この種の高機能性材料の切削加工はその目的
に応じて固定砥粒あるいは遊離砥粒を用いる方法のいず
れかで行われており、固定砥粒を用いる加工については
研削物の２０〜５０％カ微粉末状のスクラップとなるも
のの、これは高機能性材料を主成分とするものであるこ
とからその回収に特に問題はないが、遊離砥粒を用いる
加工で発生する研削屑は高機能性材料の微粉末状物とそ
の数倍以上の砥粒が混合したもので、これから有価物質
である高機能性材料を分離回収することが難しいという
問題がある。
に応じて固定砥粒あるいは遊離砥粒を用いる方法のいず
れかで行われており、固定砥粒を用いる加工については
研削物の２０〜５０％カ微粉末状のスクラップとなるも
のの、これは高機能性材料を主成分とするものであるこ
とからその回収に特に問題はないが、遊離砥粒を用いる
加工で発生する研削屑は高機能性材料の微粉末状物とそ
の数倍以上の砥粒が混合したもので、これから有価物質
である高機能性材料を分離回収することが難しいという
問題がある。
そのため、遊離砥粒を用いて得られる研削屑からの有価
物質の回収については１例えばこれを酸またはアルカリ
で処理して有価物質を溶出し、回収する方法も知られて
いるが、これには■溶出用試薬の使用量が多く、その損
失も大きい、■処理設備が大型化し、しかも研削屑には
多量の研磨砥粒が含まれているため設備の摩耗が著しい
。■工程が複雑となり、物質の取扱い量も多くなるなど
の問題があるため処理費用が高価になるという欠点があ
り、経済的に有価物質を回収する方法の開発が強く要望
されていた。
物質の回収については１例えばこれを酸またはアルカリ
で処理して有価物質を溶出し、回収する方法も知られて
いるが、これには■溶出用試薬の使用量が多く、その損
失も大きい、■処理設備が大型化し、しかも研削屑には
多量の研磨砥粒が含まれているため設備の摩耗が著しい
。■工程が複雑となり、物質の取扱い量も多くなるなど
の問題があるため処理費用が高価になるという欠点があ
り、経済的に有価物質を回収する方法の開発が強く要望
されていた。
（発明の構成）
本発明は前記したような遊離砥粒を用いる際に発生する
高機能性材料の研削屑から有価物質を経済的に効率よく
回収する方法、すなわちタンタル酸リチウムまたはニオ
ブ酸リチウムを遊離砥粒により研削する時に発生する研
削屑を浮遊選鉱法で処理し、有価物質を選択的に浮上さ
せて回収することを特徴とするものである。
高機能性材料の研削屑から有価物質を経済的に効率よく
回収する方法、すなわちタンタル酸リチウムまたはニオ
ブ酸リチウムを遊離砥粒により研削する時に発生する研
削屑を浮遊選鉱法で処理し、有価物質を選択的に浮上さ
せて回収することを特徴とするものである。
本発明者らは前述の研削屑から有価物質を有利に回収す
る方法について種々検討した結果、水中に懸濁した研削
屑中の有価物質粒子の表面に捕収剤を吸着させることに
よって疎水性の薄層を形成させ、そこに空気を吹き込む
ことにより該薄層の表面に気泡を付着させ、これにより
該有価物質粒子を浮上させることを原理とする浮遊選鉱
法により、容易かつ経済的に有価物質を回収することが
できることを見出し、本発明を完成させた。
る方法について種々検討した結果、水中に懸濁した研削
屑中の有価物質粒子の表面に捕収剤を吸着させることに
よって疎水性の薄層を形成させ、そこに空気を吹き込む
ことにより該薄層の表面に気泡を付着させ、これにより
該有価物質粒子を浮上させることを原理とする浮遊選鉱
法により、容易かつ経済的に有価物質を回収することが
できることを見出し、本発明を完成させた。
本発明の方法を適用する高機能性材料はタンタル酸リチ
ウム（以下ＬＴと略記する）、ニオブ酸リチウム（以下
ＬＮと略記する）のような高価な金属元素を含有する単
結晶材料であり、この研削は一般的には平均粒子径が１
０〜４０．ｎである微粉末状の遊離砥粒を用いるマルチ
ブレードソーまたはワイヤソーで行なうので、発生する
研削屑は高機能性材料の含有率は通常１０重量％以下で
あり、残余が０．５〜３重量％の酸化鉄と遊離砥粒から
なるものである。なお、研削が軽油または灯油などの有
機溶剤の存在下で行なわれる場合には予めこの懸濁液か
ら沈降した研削屑を分離し、これを例えば４００〜８０
０℃で焙焼し、有機物を除去することが望ましい。
ウム（以下ＬＴと略記する）、ニオブ酸リチウム（以下
ＬＮと略記する）のような高価な金属元素を含有する単
結晶材料であり、この研削は一般的には平均粒子径が１
０〜４０．ｎである微粉末状の遊離砥粒を用いるマルチ
ブレードソーまたはワイヤソーで行なうので、発生する
研削屑は高機能性材料の含有率は通常１０重量％以下で
あり、残余が０．５〜３重量％の酸化鉄と遊離砥粒から
なるものである。なお、研削が軽油または灯油などの有
機溶剤の存在下で行なわれる場合には予めこの懸濁液か
ら沈降した研削屑を分離し、これを例えば４００〜８０
０℃で焙焼し、有機物を除去することが望ましい。
この研削屑はついで浮遊選鉱法で処理するのであるが、
その実施に当たっては、上記の研削屑を水中に懸濁させ
たのち、ｐＨを調整し、さらに活性剤、捕収剤、抑制剤
を添加することによって行なわれる。
その実施に当たっては、上記の研削屑を水中に懸濁させ
たのち、ｐＨを調整し、さらに活性剤、捕収剤、抑制剤
を添加することによって行なわれる。
ＬＴの研削をする場合を例にとると、遊離砥粒としてグ
リ−カーボランダム（以下ＧＣと略記する）と呼称され
ている平均粒子径１０〜４０即の炭化けい素糸砥粒を用
いるのが一般的である。
リ−カーボランダム（以下ＧＣと略記する）と呼称され
ている平均粒子径１０〜４０即の炭化けい素糸砥粒を用
いるのが一般的である。
そこで試験用として、ＬＴ単結晶をメノー乳鉢で粉砕し
、水中で篩分して４００メツシユ（平均粒径４０．）以
下のものを得、このＬＴ粉５部に対して平均粒子径１５
４のＧＣ＃１，２００を５０部添加して研削屑試料を調
製し、これをデンバー型浮遊選鉱装置に装填した。これ
に３５０部の水を加えて研削屑試料を懸濁させ、約０．
ＩＮの硫酸または水酸化カリウムを用いてｐＨを調節し
。
、水中で篩分して４００メツシユ（平均粒径４０．）以
下のものを得、このＬＴ粉５部に対して平均粒子径１５
４のＧＣ＃１，２００を５０部添加して研削屑試料を調
製し、これをデンバー型浮遊選鉱装置に装填した。これ
に３５０部の水を加えて研削屑試料を懸濁させ、約０．
ＩＮの硫酸または水酸化カリウムを用いてｐＨを調節し
。
捕収剤としてのドデシル・アンモニウム・アセテート（
以下ＤＡＡと略記する）を添加したものについて空気を
下から吹き込み、ｐＨ値にもとづくＬＴの浮遊性をしら
べたところ、第１図に示したように浮遊率はｐＨ値の低
下と共に低下するが、ｐＨ７でもｐ）Ｉ２でもＬＴとＧ
Ｃとの浮遊性に大きな差はみられなかった。しかし、こ
の憑濁液のｐＨを２とし、後述する活性剤として１％の
フッ化水素酸１５ｍ１を添加後１５分間攪拌したものは
、第２図に示すようにＧＣの浮遊性は殆ど変化しないが
、ＬＴの浮遊性はフッ化水素酸の添加によって著しく良
くなることが確認された。その理由はＬＴ表面の分子層
がフッ化水素酸に溶解し、表面に不溶性のタンタル化合
物を形成して活性化され。
以下ＤＡＡと略記する）を添加したものについて空気を
下から吹き込み、ｐＨ値にもとづくＬＴの浮遊性をしら
べたところ、第１図に示したように浮遊率はｐＨ値の低
下と共に低下するが、ｐＨ７でもｐ）Ｉ２でもＬＴとＧ
Ｃとの浮遊性に大きな差はみられなかった。しかし、こ
の憑濁液のｐＨを２とし、後述する活性剤として１％の
フッ化水素酸１５ｍ１を添加後１５分間攪拌したものは
、第２図に示すようにＧＣの浮遊性は殆ど変化しないが
、ＬＴの浮遊性はフッ化水素酸の添加によって著しく良
くなることが確認された。その理由はＬＴ表面の分子層
がフッ化水素酸に溶解し、表面に不溶性のタンタル化合
物を形成して活性化され。
それによって捕収剤の吸着効果が増大するが、Ｇ。
Ｃの表面はフッ化水素酸と全く反応せず活性化しないた
めと解される。
めと解される。
なお、第２図に示すようにフッ化水素酸の添加によって
、ＬＴとＧＣとの間には浮遊性に大きな差が与えられる
が、ＧＣにもかなりの浮遊性のあることが認められる。
、ＬＴとＧＣとの間には浮遊性に大きな差が与えられる
が、ＧＣにもかなりの浮遊性のあることが認められる。
すなわち、浮遊選鉱法の効果をより上げるためには、こ
のＧＣの浮遊性を低下させることが望ましい。その目的
のため、ＧＣの浮遊抑制剤としてアラビヤゴムを添加し
たところ、第３図のようにアラビヤゴム濃度の増加に伴
ないＬＴの浮遊性に大きな変化はないが、ＧＣの浮遊性
は急激に低下するのが認められ、結果としてＬＴの浮遊
選鉱を有利に実施できることが確認された。 すなわち
、本発明の方法はＬＴ、ＬＮなどの高機能性材料をＧＣ
などで研削して得られる研削屑を浮遊選鉱法で処理し、
これらの有価物を浮遊物として浮上させ回収するもので
あるが、この実施に当ってはｐＨ調整と有効な活性剤、
捕収剤、抑制剤等を採用することが必要であるゆｐＨ値
についてはタンタル、ニオブのフッ化物錯体が安定化す
る領域ということから酸性すなわちｐＨ５以下とするの
がよい。
のＧＣの浮遊性を低下させることが望ましい。その目的
のため、ＧＣの浮遊抑制剤としてアラビヤゴムを添加し
たところ、第３図のようにアラビヤゴム濃度の増加に伴
ないＬＴの浮遊性に大きな変化はないが、ＧＣの浮遊性
は急激に低下するのが認められ、結果としてＬＴの浮遊
選鉱を有利に実施できることが確認された。 すなわち
、本発明の方法はＬＴ、ＬＮなどの高機能性材料をＧＣ
などで研削して得られる研削屑を浮遊選鉱法で処理し、
これらの有価物を浮遊物として浮上させ回収するもので
あるが、この実施に当ってはｐＨ調整と有効な活性剤、
捕収剤、抑制剤等を採用することが必要であるゆｐＨ値
についてはタンタル、ニオブのフッ化物錯体が安定化す
る領域ということから酸性すなわちｐＨ５以下とするの
がよい。
活性剤はＬＴ、ＬＮと反応してその表面に不溶性のタン
タル化合物、ニオブ化合物を形成するものがよく、これ
にはフッ化水素酸またはケイフッ化ナトリウムなどのよ
うな各種のフッ化物の使用が好ましく、その添加量は４
選パルプ中の濃度表示でフッ化水素酸換算５０ｇ／Ｑを
上限とする。
タル化合物、ニオブ化合物を形成するものがよく、これ
にはフッ化水素酸またはケイフッ化ナトリウムなどのよ
うな各種のフッ化物の使用が好ましく、その添加量は４
選パルプ中の濃度表示でフッ化水素酸換算５０ｇ／Ｑを
上限とする。
捕収剤はＤＡＡのようなアルキルアミンの酢酸塩または
塩酸塩が例示されるが、その添加量は浮選パルプ中の濃
度表示で通常１００■／Ｑ以下であり、好ましくは５〜
４０ｍｇ／Ｑとされる。
塩酸塩が例示されるが、その添加量は浮選パルプ中の濃
度表示で通常１００■／Ｑ以下であり、好ましくは５〜
４０ｍｇ／Ｑとされる。
抑制剤は有機親水性のコロイドを形成するものがよく、
澱粉、アラビヤゴム、タンニン、ポリビニルアルコール
、ゼラチン、カルボキシメチルセルロースなどが例示さ
れるが、その添加量は浮選パルプ中の濃度表示で通常１
ｇ／Ｑ以下であり、好ましくは１０〜２００ｍｇ／１２
とされる。
澱粉、アラビヤゴム、タンニン、ポリビニルアルコール
、ゼラチン、カルボキシメチルセルロースなどが例示さ
れるが、その添加量は浮選パルプ中の濃度表示で通常１
ｇ／Ｑ以下であり、好ましくは１０〜２００ｍｇ／１２
とされる。
以上に述べた本発明の浮遊選鉱法によりＬＴ、ＬＮなど
の遊離砥粒を用いた研削屑からこれらの有価物質を容易
かつ高収率で浮遊物として回収することができる。この
方法はＬＴ、ＬＮ以外の高機能性材料スクラップを含有
する研削屑の場合であっても、活性剤、捕収剤、抑制剤
を適宜に選択すれば、これらを効果的に浮上させ回収す
ることが可能である。
の遊離砥粒を用いた研削屑からこれらの有価物質を容易
かつ高収率で浮遊物として回収することができる。この
方法はＬＴ、ＬＮ以外の高機能性材料スクラップを含有
する研削屑の場合であっても、活性剤、捕収剤、抑制剤
を適宜に選択すれば、これらを効果的に浮上させ回収す
ることが可能である。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例
ＬＴをＧＣ＃１，２００で研削して得た、ＬＴ９．９％
を含有する研削屑５Ｑｇを水３５０−と共に容量３５０
ｍＱのデンバー型浮選機に移し、硫酸を加えてｐＨを２
．０に調節してから、ここに４６％のフッ化水素酸４．
４−を加えて１５分間攪拌した。
を含有する研削屑５Ｑｇを水３５０−と共に容量３５０
ｍＱのデンバー型浮選機に移し、硫酸を加えてｐＨを２
．０に調節してから、ここに４６％のフッ化水素酸４．
４−を加えて１５分間攪拌した。
ついでこの液にアラビヤゴム溶液（０，１％）４５ｄと
ＤＡＡ溶液（０，１％）１２−を加えて３分間攪拌して
から、これに空気を３Ｑ／分の量で吹き込んだところ、
若干のＧＣを含むＬＴが浮遊物として浮上した。これを
１０分間でがきとり、回収した浮遊物を分析したところ
、第１表のようにＬＴ７０．８％、ＧＣ２９，２％であ
った。すなわち、ＬＴは９１．２％が浮上したがＧＣは
４．１％のみ浮上したことを示している。
ＤＡＡ溶液（０，１％）１２−を加えて３分間攪拌して
から、これに空気を３Ｑ／分の量で吹き込んだところ、
若干のＧＣを含むＬＴが浮遊物として浮上した。これを
１０分間でがきとり、回収した浮遊物を分析したところ
、第１表のようにＬＴ７０．８％、ＧＣ２９，２％であ
った。すなわち、ＬＴは９１．２％が浮上したがＧＣは
４．１％のみ浮上したことを示している。
第 １ 表
第１図は本発明の方法において捕収剤としてＤＡＡのみ
をを添加した液のｐＨ値の変化によるＬＴ、ＧＣの浮遊
率を示すグラフ、第２図は第１図の系に活性剤としてＨ
Ｆを添加したときのＬＴ。 ＧＣの浮遊率変化を示すグラフ、第３図はさらに抑制剤
としてのアラビヤゴムを添加したときのしＴ、ＧＣの浮
遊率変化を示すグラフである。 第１Ｎ ＯＡＡ濃戊（ｍｇル） 第２図
をを添加した液のｐＨ値の変化によるＬＴ、ＧＣの浮遊
率を示すグラフ、第２図は第１図の系に活性剤としてＨ
Ｆを添加したときのＬＴ。 ＧＣの浮遊率変化を示すグラフ、第３図はさらに抑制剤
としてのアラビヤゴムを添加したときのしＴ、ＧＣの浮
遊率変化を示すグラフである。 第１Ｎ ＯＡＡ濃戊（ｍｇル） 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムを遊離
砥粒により研削する時に発生する研削屑を浮遊選鉱法で
処理し、有価物質を選択的に浮上させて回収することを
特徴とする高機能性材料の研削屑から有価物質を回収す
る方法。 ２、浮遊選鉱法がｐＨ調整、活性剤、捕収剤、抑制剤の
添加によって行われる特許請求の範囲第１項記載の高機
能性材料の研削屑から有価物質を回収する方法。 ３、浮遊選鉱法をｐＨ５以下の酸性領域で行なう特許請
求の範囲第２項記載の高機能性材料の研削屑から有価物
質を回収する方法。 ４、活性剤としてフッ化水素酸、各種フッ化物および／
または含フッ素化合物を使用する特許請求の範囲第２項
記載の高機能性材料の研削屑から有価物質を回収する方
法。 ５、捕収剤としてアルキルアミンの酢酸塩または塩酸塩
などを使用する特許請求の範囲第２項記載の高機能性材
料の研削屑から有価物質を回収する方法。 ６、抑制剤として澱粉、アラビアゴム、タンニン、ポリ
ビニルアルコール、ゼラチンおよび／またはカルボキシ
メチルセルロースを使用する特許請求の範囲第２項記載
の高機能性材料の研削屑から有価物質を回収する方法。 ７、研削屑中の高機能性材料の固体濃度が３０％以下で
ある特許請求の範囲第１項または第２項記載の高機能性
材料の研削屑から有価物質を回収する方法。 ８、研削屑が高機能性材料の研削屑の有機溶剤中での懸
濁物を静置沈降させたのち、４００〜８００℃で焙焼し
て得られたものである特許請求の範囲第１項または第２
項記載の高機能性材料の研削屑から有価物質を回収する
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61198652A JPS6355121A (ja) | 1986-08-25 | 1986-08-25 | 高機能性材料の研削屑から有価物質を回収する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61198652A JPS6355121A (ja) | 1986-08-25 | 1986-08-25 | 高機能性材料の研削屑から有価物質を回収する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6355121A true JPS6355121A (ja) | 1988-03-09 |
| JPH0319168B2 JPH0319168B2 (ja) | 1991-03-14 |
Family
ID=16394779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61198652A Granted JPS6355121A (ja) | 1986-08-25 | 1986-08-25 | 高機能性材料の研削屑から有価物質を回収する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6355121A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013531555A (ja) * | 2010-05-10 | 2013-08-08 | アールエスアール・テクノロジーズ，インコーポレーテッド | リサイクルされた電気化学セルおよび電池からフロス浮選によって物質を分離する方法 |
| US10522883B2 (en) | 2010-05-10 | 2019-12-31 | Rsr Technologies, Inc. | Recycling electrochemical cells and batteries |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58125614A (ja) * | 1982-01-22 | 1983-07-26 | Hitachi Ltd | 弾性表面波素子用材料の回収方法 |
-
1986
- 1986-08-25 JP JP61198652A patent/JPS6355121A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58125614A (ja) * | 1982-01-22 | 1983-07-26 | Hitachi Ltd | 弾性表面波素子用材料の回収方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013531555A (ja) * | 2010-05-10 | 2013-08-08 | アールエスアール・テクノロジーズ，インコーポレーテッド | リサイクルされた電気化学セルおよび電池からフロス浮選によって物質を分離する方法 |
| US10522883B2 (en) | 2010-05-10 | 2019-12-31 | Rsr Technologies, Inc. | Recycling electrochemical cells and batteries |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0319168B2 (ja) | 1991-03-14 |
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