JPS6354160A - 低レベルの残留橋かけ結合剤を含む個別化され橋かけ結合されたファイバおよびその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は１個別化され橋かけ結合されたファイバの製造
法に関するものである。さらに詳しく＋１゜本発明は残
留橋かけ結合剤の低レベルの得られるこの種のファイバ
の製造法に関するものである。

実質的に個別化された状態に橋力１け結合されたファイ
バとその種々の製法は業界におｔ）て記述されている。

用語「個別化され、橋かけ結合されたファイバ」とは、
主としてファイノベ中の化学釣橋かけ結合を有するセル
ローズファイバベを指す、すなわち、橋かけ結合は、主
として、別個のファイバのセルローズ分子間よりは単一
のファイン（のセルローズ分子間にある０個別化され、
橋力１番す結合されたファイバは一般に吸収性製品の用
途番こおし１て有用とみなされている。一般に、この個
別化され、橋かけ結合されたファイバの３種の製法力１
報告されている。これらの方法を下記におし１て、（１
）乾式橋かけ結合法、（２）水溶液橋力１け結合法、お
よび（３）実質的に非水性溶液振力１番す結合法と呼ぶ
６個別化され橋かけ結合されたフフイＡそのものと、こ
れを含有する構造（±、一般に通常の非橋かけ結合ファ
イバと比較して、少なくとも１つの顕著な吸収特性の改
良を示す、この吸収性の改良が吸収能力の改良として報
告される車力１多い、さらに個別化され橋かけ結合され
たファイバは、非橋かけ結合ファイバから成る吸収性構
造と比較して改良された湿潤弾性と乾燥弾性とを有する
。用語「弾性」とは、以下においてセルローズファイバ
から成るパッドが圧縮力の解除に際して最初の拡張状態
に戻る性能を指すものとする。乾燥弾性とは、ファイバ
が実質的に乾燥状態にある間に加えられた圧縮力の解除
に際して拡張する吸収性構造の能力を指す、湿潤弾性と
は、ファイバが実質的に湿潤状態にある間に加えられた
圧縮力の解除に際して拡張する吸収性構造の能力を指す
。

本発明の目的および説明の一貫性のため、湿潤弾性は飽
和状態まで湿潤された吸収性構造について観察し報告す
る。

乾式橋かけ結合技術によって個別化さ九橋かけ結合され
たファイバを製造する方法は米国特許第３．２２４，９
２６号に記載されている。水溶液中で膨潤されたファイ
バを橋かけ結合剤をもって含浸し、脱水し、機械的作用
によってファイバを離解し、ファイバを高温で乾燥して
、ファイバが実質的に個別状態にある間に橋かけ結合を
成す事によって製造される。ファイバは、橋かけ結合前
に脱水さた結果、非膨潤−圧潰状態において固有の橋か
け結合を成す、ファイバが非膨潤−圧潰状態にある間に
橋かけ結合を生じるこの米国特許第３．２２４，９２６
号に記載の方法は、「乾式槽かけ結合さ九た」ファイバ
の製造法と呼ばれる。

乾式槽かけ結合されたファイバは低い保液度（ＦＲＶ）
を特徴としている。米国特許第３，４４０゜１３５号に
おいては、前記の米国特許第３，２２４．９２６号に記
載のものと類似の乾式槽かけ結合操作を実施する前に、
橋かけ結合剤の水溶液の中にファイバを浸漬してファイ
バ間の結合能力を低下させる方法が提案されている。好
ましくは約１６〜４８時間の時間を消費するこの前処理
が不完全な離解から生じる不良含有物を低下させる事に
より製品の品質を向上させると述べられている。

水溶液橋かけ結合ファイバの製造法が例えば米国特許第
３，２４１，５５３号に記載されている。

個別化され橋かけ結合されたファイバは、橋かけ結合剤
と触媒を含有する水溶液の中でファイバを橋かけ結合さ
せる事によって製造される。このようにして製造された
ファイバは「水溶液橋かけ結合された」ファイバと呼ば
れる。セルローズファイバに対する水の膨潤作用により
、水溶液橋かけ結合されたファイバは、圧潰されていな
い膨潤状態において橋かけ結合される６乾式橋がけ結合
ファイバに対して水溶液橋かけ結合ファイバは可撓性が
大で剛性が低く、より高い保液度（ＦＲＶ）を特徴とす
る。水溶液橋かけ結合ファイバから作られた吸収性構造
は、乾式槽かけ結合ファイバから成るパッドよりも低い
湿式および乾燥弾性を示す。

米国特許第４，０３５，１４７号においては、脱水され
た非膨潤ファイバを、その膨潤を生じるには不十分な水
量を含有する実質的に非水性溶液中の橋かけ結合剤およ
び触媒と接触させる事によって個別化され橋かけ結合さ
れたファイバを製造する方法が開示されている。この型
の方法を下記において、非水性溶渡橋かけ結合法と呼ぶ
、またこの方法によって得られたファイバを非水性溶渡
橋かけ結合ファイバと呼ぶ、米国特許第４，０３５．１
４７号に開示の非水性溶渡橋かけ結合ファイバは、膨潤
剤として業界公知の溶液と長時間接触した場合にも膨潤
しない、この非水性溶渡橋かけ結合ファイバは、乾式槽
かけ結合ファイバと同様に、橋かけ結合によって高度に
剛性化され、このファイバから成る吸収性構造は比較的
高い湿式および乾燥弾性を有する。

前記の橋かけ結合ファイバは、オシメなどの低密度吸収
性製品、および月経パッドなどの高密度吸収性製品の用
途にも有用である。しかし、このファイバは、その損傷
とコストの故に１通常のファイバに比して顕著な阪売成
果を得るのに十分な吸収性の利点を示していない、また
安全性の観点から、橋かけ結合ファイバの市販性が損な
われている６文献において最も広く引用されている橋か
け結合剤、フォルムアルデヒドは、不幸なことに人体の
皮膚を刺激し、もう１つの安全上の問題を生じている。

皮膚に対する刺激その他の安全上の問題を除去するに十
分な低水準まで橋かけ結合製品中の遊離フォルムアルデ
ヒドを除去する事は技術的障害と経済的障害とから妨げ
ら九でいる。

またフォルムアルデヒド以外の橋かけ結合剤から調製さ
れた橋かけ結合ファイバも、人体の皮膚に隣接して使用
するに好ましいレベル以上の残留橋かけ結合剤レベルを
有する事がある。従って、橋かけ結合後にファイバ上の
残存する不安定な橋かけ結合剤レベルを低下させるよう
にファイバを処理する事が望ましい、この処理を実施す
る１つの方法は、橋かけ結合後にファイバを水洗するに
ある。この方法は有効であるが、残留橋かけ結合剤のレ
ベルを所望の低レベルまで低下させない。

さらに、このような橋かけ結合後の洗浄は、ファイバの
洗浄と乾燥に伴なう追加コストと作業コストを必要とす
る。

［発明の目的および効果］ 本発明の目的は、人体の皮膚に隣接して安全に使用する
事のできる採算に合う前記のような個別化され橋かけ結
合されたファイバとこのファイバから作られた吸収性構
造とを提供するにある。

本発明のさらに他の目的は、施設の投資額と関連の作業
コストを最小限にして低レベルの残留橋ファイバを製造
する方法を提供するにある。

［発明の概要］ 下記の方法を実施する事によって、前記の目的が達成さ
れ、また不安定な残留橋かけ結合剤レベルの低い個別化
され橋かけ結合されたファイバの得られる事が発見され
た。この方法は、ａ）セルローズファイバを準備し、こ
のファイバを橋かけ結合剤と接触させる段階と。

ｂ）ファイバ中種かけ結合を成すため、ファイバ間結合
の実質的不存在において橋かけ結合剤をファイバと反応
させる段階と。

Ｃ）ファイバをアルカリ性溶液をもって洗浄する段階と
を含む。

好ましくは橋かけ結合剤は、Ｃ２Ｃ８ジアルデヒドと、
少なくとも１種のアルデヒドを含有するＣ　２　　Ｃａ
ジアルデヒド類似体と、前記ジアルデヒドおよびジアル
デヒド酸性類似体のオリゴマーとから成るグループから
選ばれたアルデヒド橋かけ結合剤である。

好ましくはファイバは約９より高いｐＨを有するアルカ
リ性溶液をもって洗浄される。また好ましくは、ファイ
バは、セルローズ無水グルコースモルベースで約０．５
モル％乃至約３．５モル％の橋かけ結合剤が前記ファイ
バと反応するに十分な量の１種の好ましい橋かけ結合剤
と接触させられ、また前記ファイバは約６０以下の保水
度を有する。

驚くべき事に、本発明によって調製されたファイバは、
完全漂白ファイバについて同様の橋かけ結合処理によっ
て得られた同一の橋かけ結合レベルを有するファイバよ
りも高い保水度を有する。

このファイバからｙＡ製された対応の吸収性構造は。

湿潤弾性と湿潤感応性を含めて高い吸収特性を有する。

各種の天然起源のセルローズファイバを本発明に使用す
る事ができる。好ましくは、針葉樹、広葉樹または綿実
から蒸解されたファイバを使用する。またエスパルト基
、バガス、ケンブ、フラックス、またはその他のリグニ
ン質およびセルローズ貿ファイバ資源からとられたファ
イバを本発明の原料として使用する事もできる。これら
のファイバはスラリ状、非シート状またはシート状で供
給される。ウェットラップ、ドライラップまたはその他
のシート状で供給されるファイバは、好ましくは橋かけ
結合剤と接触させる前にシートを機械的に分解して非シ
ート状に成す、また好ましくはこれらのファイバは湿潤
状態で提供される。最も好ましいファイバは永久湿潤フ
ァイバである。

ドライラップの場合、ファイバの損傷を低下させるため
、機械的離序に先立ってファイバを湿潤化する事が望ま
しい。

本発明に関連して使用される最適のファイバ資源はそれ
ぞれの最終目的に依存している。一般に化学バルブ工程
から出たバルブファイバが好ましい、完全漂白ファイバ
、部分漂白ファイバおよび未漂白ファイバを使用する事
ができる。しかし光沢と消費者の好みのために漂白バル
ブを使用する事が望ましい、下記において詳細に説明す
る本発明の新規な実施態様において、ファイバは部分漂
白され、橋かけ結合され１次に完全漂白される。

紙タオル、およびオシメ、衛生ナプキン、月経パッドそ
の他類鍛の吸収性紙製品の吸収性パッドなどについては
、優れた吸収特性の故に、南方針葉樹バルブから作られ
たファイバを使用する事が特に好ましい。

本発明において使用される好ましい橋かけ結合剤は、Ｃ
２Ｃｓジアルデヒド、およびこの０２Ｃｓジアルデヒド
の少なくとも一つのアルデヒド基を有する酸性類似体と
、これらのＣ２ＣＩｌジアルデヒドと酸性類似体のオリ
ゴマーとを含む。

これらの化合物は単一のファイバ中の単一のセルローズ
鎖またはこれに隣接するセルローズ鎖の少なくとも二つ
の水酸基と反応する事ができる。橋かけ結合剤分野の専
門家は前記のＣ２Ｃａジアルデヒド橋かけ結合剤が、酸
性類似体およびオリゴマーの形を含めて種々の形で存在
し、反応する事は容易に理解されよう、これら全ての形
状は本発明の主旨の範囲内にある。従って、下記におい
て特定の橋かけ結合剤は、その橋かけ結合剤そのものと
、水溶液中に存在しうるその他の形状とを指す８本発明
について使用される特定の橋かけ結合剤は、グルタルア
ルデヒド、グリオキサル、グリオキシル酸である。グル
タルアルデヒドは、最高の吸収性と弾性を有するファイ
バを成し、また反応した橋かけ結合状態において皮膚に
対して安全で刺激性でなく、また最も安定した橋かけ結
合剤を成すが故に特に好ましい、アセトアルデヒドおよ
びフルフラールなどの追加カルボン酸を有しないモノア
ルデヒド化合物は所望レベルの吸収能力、弾性および湿
潤感応性を有する吸収性構造を提供しない。

驚くべきことに、従来の橋かけ結合レベルより実質的に
低い橋かけ結合レベルで優れた吸収性パッド性能の得ら
れる事が発見された。一般に、ファイバと反応したセル
ローズ無水グルコースモルベースで約０．５モル％〜約
３．５モル％の橋かけ結合剤を含有する個別化され橋か
け結合されたファイバで作られた吸収性パッドについて
予想外に優れた結果が得られた。

好ましくは、橋かけ結合剤は、個別のファイバ構造の内
部に浸透する条件で、液体媒質中のファイバと接触させ
られる。しかし、本発明の主旨の範囲内において、個別
化されフラソフイング状態のファイバに対する噴霧など
、前記の以外の橋かけ結合剤処理法も実施される。

一般に、ファイバは橋かけ結合処理前に、適当な触媒と
接触させられる。触媒の型、量、ファイバに対する接触
法は、実施される特定の橋かけ結合法に依存している。

これらの要因についてはさらに詳細に述べる。

ファイバが橋かけ結合剤および触媒で処理されたとき、
橋かけ結合剤は実質的にファイバ間結合なしでファイバ
と反応させられる。すなわち、フラッフィングされてい
ないバルブファイバに比べて、ファイバ間接触の発生度
が低く保持され、またはファイバ間結合、特に水素結合
の形成を促進しない溶液の中に浸漬される。その結果、
本質的にファイバ内部の橋かけ結合が生じる。このよう
な条件において、橋かけ結合剤は、単一のセルローズ鎖
の水酸基の間において、または単一のセルローズファイ
バの中の隣接セルローズ類の水酸基の間において橋かけ
結合を形成するように作用する。

本発明の主旨を限定する意図はないが、橋かけ結合剤が
セルローズの水酸基と反応してヘミアセタール結合また
はアセタール結合を成すものと思われる。安定した橋か
け結合を成す望ましい結合型と考えられるアセタール結
合の形成は、酸性反応条件において促進される９本発明
の目的から酸触媒された橋かけ結合条件が極めて好まし
い。

ファイバは、橋かけ結合剤との反応に先だって。

「フラノ」として知られる低密度の１個別化されたファ
イバ形状に機械的に離解される事が好ましい、＊械的離
解は、業界公知の、または今後開発される種々の方法に
よって実施する事ができる。

機械的離解はノット形成とファイバの損傷を低下させる
方法によって実施する事が好ましい、セルローズファイ
バの離解に使用するのに特に有用である事が発見された
装置の型は、米国特許第３゜９８７．９６８号に記載の
３段フラッファである。

この特許を引例として加える。この特許に記載のフラッ
フ７は実質的にノットを含まないフラフを成すように、
湿潤セルローズバルブファイバに対して、機械的衝撃、
機械的攪拌、空気攪拌および一定量の空気乾燥の組合せ
を実施する０個別化され橋かけ結合されたファイバは、
これらのファイバ中に本来存在する巻きと捻じれ以上の
巻きと捻じれを与えられる。この追加的な巻きと捻じわ
が、仕上げられた橋かけ結合ファイバから成る吸収性構
造の弾性特性を増進する。

セルローズファイバを離解する他の応用可能の方法は、
ウエアリングブレンダによる処理であって、これはファ
イバを回転型ディスクリファイナまたはワイヤブラシと
切線方向に接触させる。ファイバを個別形状に分離する
ため、このような離解に対してファイバに向かって空気
流を送る。

フラフを形成するために使用される機械的装置がなんで
あれ、好ましくはファイバは少なくとも約２０％、さら
に好ましくは約４０％〜約６０％の水分を含有する状態
で機械的に処理される。

機械的離解処理の結果として与えられる巻きと捻じれの
他にファイバに対して追加的巻きまたは捻じれを与える
ため、高コンシステンシまたは部分乾燥状態のファイバ
の機械的仕上げを実施する事ができる。

本発明によって作られたファイバは剛性と弾性の独特の
組合せを有するので、このファイバから成る吸収性構造
は高レベルの吸収性を保持し、高弾性レベルを有し、ま
た圧縮した乾燥吸収性構造の湿潤に対する膨張感応性を
示す６本発明の橋かけ結合されたファイバは前記の範囲
内の橋かけ結合レベルを有するほか、通常の化学パルプ
製紙用ファイバに比べて、約６０以下、好ましくは約２
８〜４５の保水度（ＷＲＶ）を有する。特定のファイバ
の保水度（ＷＨＶ）は橋かけ結合レベルを示しまた橋か
け結合時のファイバの膨潤度を示す。

橋かけ結合時にファイバが膨潤しているほど、−定の橋
かけ結合レベルに対してＷＨＶが高くなる事は当業者に
明らかであろう、前述の公知の乾式橋かけ結合法によっ
て製造されたような非常に高度に橋かけ結合されたファ
イバは約２５以下、−般に約２０以下の保水度（ＷＨＶ
）を有する事が発見された。もちろん使用されたそれぞ
れの橋かけ結合工程が橋かけ結合されたファイバの保水
度（ＷＲＶ）に影響する。しかし、前記の範囲内の橋か
け結合レベルと保水度（ＷＲＶ）を生じる何れの方法も
本発明の主旨の範囲内にあるものとする。実施可能の橋
かけ結合法は、この明細書の前文に述べたように乾式橋
かけ結合法および非水性溶液槽かけ結合剤とを含む、下
記においてこの本発明の主旨の範囲内にある好ましい乾
式橋かけ結合法と非水性溶液槽かけ結合法について述べ
るファイバを高度に膨潤させる水溶液種かけ結合法は約
６０以上の保水度（ＷＨＶ）を有するファイバを生じる
。これらのファイバは本発明の目的からは不十分な剛性
と弾性とを示す。

乾式橋かけ結合法について述べれば、一定量のセルロー
ズファイバを準備し、このファイバのスラリを後述のよ
うな一定の型の一定量の橋かけ結合剤と接触させ１例え
ば離解によってファイバを実質的に個別化された形状に
８！械的に分離し、これらのファイバを乾燥し、触媒の
存在において橋かけ結合剤をファイバと反応させて、フ
ァイバが実質的に個別化状態に保持されている間に橋か
け結合を成す事によって個別化され橋かけ結合されたフ
ァイバが製造される。乾燥段階とは別にｎが段階が追加
的巻きを与えるものと思われる０次の乾燥段階に伴って
、ファイバの捻じれが生じ、こｔ劫塙＋はファイバの長
手方軸線の垂直断面回りの回転を指す、−例として、ミ
リメートル当たり約６捻じれの平均レベルの個別化され
橋かけ結合されたファイバが観察された。

乾燥中と橋かけ結合中にファイバを実質的に個別化され
た形状に保持する事により、ファイバは乾燥中に捻じれ
、このような捻じられ巻かれた状態で橋かけ結合される
。このようにファイバを捻じり巻くような条件での乾燥
段階は、ファイバを実質的無拘束状態で乾燥する段階と
呼ばれる。これに反してシート状のファイバの乾燥は、
ファイバが実質的に個別化された状態で乾燥される際に
捻じられ巻かれない乾燥ファイバを生じる。これは、フ
ァイバ間の水素結合がファイバの捻じれと巻きの発生を
「拘束する」からであると思われる。

ファイバを橋かけ結合剤および触媒と接触させる種々の
方法がある。一つの実施態様においては、橋かけ結合剤
と触媒の画方を最初から含有する溶液にファイバを接触
させる。他の実施態様におし１では、ファイバを橋かけ
結合剤の水溶液と接触させ、浸漬した後に、触媒を添加
する。第３の実施態様においては、セルローズファイバ
の水性スラリに対して橋かけ結合剤と触媒を添加する。

前記の以外の方法も当業者には明らかであろうし、これ
らの方法は本発明の主旨の中に含まれるものとする。フ
ァイバを橋かけ結合剤および触媒と接触させる方法がど
のようであれ、橋かけ結合剤と触媒は個別のファイバに
完全に接触して含浸されるように相互に混合され浸漬さ
れる。

一般に橋かけ結合を触媒する任意の物質を使用する事が
できる。使用可能の触媒は有機酸および酸塩である。特
に好ましくは触媒は塩化物、硝酸塩または硫酸塩のアル
ミニウム、マグネシウム、亜鉛およびカルシウム塩など
の塩である。好ましい塩の特定の例は十水和硝酸亜鉛で
ある。他の触媒はｖｃ酸、塩化水素酸およびその他の無
機および有機酸などの酸を含む、特定の触媒を単独触媒
剤として使用する事ができ、あるいは単数または複数の
他の触媒と結合して使用する事ができる。触媒剤として
の酸塩と有８！酸との組合せは優れた橋かけ結合反応効
率を示すものと思われる。硝醸亜鉛とクエン酸などの有
機酸との触媒組合せについて予想外に高い反応完了レベ
ルがａ察され、このような徂合せの使用が好ましい、、
ｖ機酸は溶液中の橋かけ結合剤と接触する際にファイバ
のｐＨを調整するために有効であるが、好ましくは主触
媒としては使用されない。

使用される橋かけ結合剤と触媒の最適量は、使用される
特定の橋かけ結合剤、反応条件および予想される生成物
の用途に依存する。

もちろん使用される触媒の量は橋かけ結合剤の型と量お
よび反応条件、特に温度とｐＨに依存している。一般に
、技術的および経済的考慮から、セルローズファイバに
添加される橋かけ結合剤重量に対して約１０重量％〜Ｆ
Ｊ６０重量％の触媒レヘ ベルが好ましい１例えば、使用される触媒が゛吏水和硝
酸亜鉛であり、橋かけ結合剤がグルタルアルデヒドであ
る場合、グルタルアルデヒドに対して約３０重量％の触
媒レベルが好ましい、最も好ましくは、グルタルアルデ
ヒドに対して約５〜約３０重量％のクエン酸などの有機
酸を触媒として添加する。さらに望ましくは、橋かけ結
合剤とファイバどの接触中にファイバスラリまたは橋か
け結合剤溶液の水部分を約ＰＨ２〜約ｐＨ５、さらに好
ましくは約ｐＨ２，５〜約ｐＨ３，５の範囲の目標ＰＨ
にｇ節する。

セルローズファイバは一般に脱水され、オプションとし
て乾燥されなければならない、使用可能の最適コンシス
テンシは、使用されるフラツファーの型に依存している
。好ましい実施態様において、セルローズファイバは約
３０％〜約８０％のコンシステンシまで脱水され最適乾
燥される。さらに好ましくは、ファイバは約４０％〜約
６０％のコンシステンシレベルまで乾燥される。ファイ
バをこの好ましい範囲内に乾燥す九ば、一般に高い水分
レベルに伴う過度のノット形成を伴う事なく、また低い
水分レベルに伴う高いファイバ損傷レベルを伴う事なく
、ファイバを個別化状態に容易に離解する事ができる。

例えば、脱水はバルブの機械的圧搾、遠心分離または空
気乾燥などの方法で実施される。追加乾燥は、好ましく
は長時間の高温使用の必要のない条件で、空気乾燥また
はフラッシュ乾燥などの方法で実施される。この段階に
おける過度の高温は過早の橋かけ結合開始を生じる。好
ましくは、２〜３秒以上の時間、約１６０℃以上の温度
に保持しない１機械的離解は前述のように実施される。

つぎに、離解されたファイバは、橋かけ結合剤の硬化す
なわちセルローズファイバとの反応を生じるに適した温
度で有効時間、加熱される。橋かけ結合の速度と程度は
、ファイバの乾燥度、触媒および橋かけ結合剤の温度、
量および型、橋かけ結合中のファイバの加熱および／ま
たは乾燥法に依存している。特定の初期水分を有するフ
ァイバについて、特定温度での橋かけ結合は、静的炉の
中での乾燥／加熱の場合よりも、連続空気流通乾燥の場
合の方が高速で生じる。当業者には明らかなように、橋
かけ結合剤の硬化については多数の温度−時間関係が存
在する。約５％以下の水分を有するファイバの場合、静
的大気条件での約３０分〜６０分間の通常の紙乾燥温度
（例えば１２０”Ｆ−１５０″Ｆ）が一般に満足な硬化
効率を生じる。また当業者には明らかなように、温度と
空気対流速度が大であるほど、硬化所要時間が低下する
。しかし硬化温度は好ましくは約１６０℃以下に保持さ
れる。なぜかならば、約１６０℃以上の高温にファイバ
を露出すれば、その黄色化またはその他の損傷を生じる
からである。

ファイバが本質的にに乾燥している場合（約５％以下の
水分を有する場合）最高レベルの橋かけ結合が達成され
る。このような水分の不存在により、ファイバは実質的
に非ｆ＋潤−圧潰状態にある間に橋かけ結合される。従
って、これらのファイバは、本発明の応月ｉ囲において
特徴的に低い保液度（ＦＲＶ）を有する。保液度（ＦＲ
Ｖ）は。

液体によって浸漬され、次に遠心分離されてファイバ間
流体を除去されたファイバ試料によって吸収されたまま
残存している液体のファイバ坪量に対する割合である（
保液度（ＦＲＶ）についてはさらに下記において定義し
、また保液度（ＦＲＶ）測定法については後述する）、
橋かけ結合されたファイバの吸収できる液体量はその飽
和時の膨潤度に依存し、言い換えれば最大レベルまで膨
潤した際の内部直径または体積に依存している。またこ
れは橋かけ結合レベルに依存している。特定のファイバ
および方法においてファイバ中横かけ結合レベルが増大
するに従って、ファイバの保液度（ＦＲＶ）は減少して
、湿潤しても全く膨潤しなくなる。このようにファイバ
の保液度（ＦＲＶ）値は構造的に、飽和状態のファイバ
の物理状態を規定する。特記のない限り、この明細書に
おける保液度（ＦＲＶ）データはファイバの保水度（Ｗ
ＲＶ）をもって報告される１分析用の液体媒質として塩
水および合成尿素などの他の液体を使用する事もできる
。一般に１本発明の場合のように硬化が乾燥に大きく依
存している工程によって橋かけ結合されたファイバの保
液度（ＦＲＶ）は橋かけ結合剤と橋かけ結合レベルに主
として依存している。この乾式橋かけ結合法によって本
発明に使用される橋かけ結合剤レベルに橋かけ結合され
たファイバの保水度（ＷＲＹ）は一般に約５０以下、約
２５以上であって、好ましくは約２８〜約４５である。

セルローズ無水グルコースモルベースで約０．５モル％
〜約２．５モル％のグルタルアルデヒドを含有する漂白
ＳＳＫファイバは、約４０〜約２８の範囲内の保水度（
ＷＨＶ）を有する事がｉｎされた。Ｗ４白度と、橋かけ
結合後の漂白段階の実施が保水度（ＷＲＶ）に影響する
事が発見された。この効果をさらに詳細に下記に説明す
る。

本発明以前に公知の乾式橋かけ結合法によって製造され
た南方針葉樹クラフト（ＳＳＫ）ファイバは１本発明の
場合より高い橋かけ結合レベルを有し、また約２５以下
の保水度（ＷＨＶ）を有する。

このようなファイバは前述のように過度に剛性であって
、本発明のファイバより低い吸収能力を示す。

乾式橋かけ結合法によって個別化され橋かけ結合された
ファイバを製造する他の方法においては、セルローズフ
ァイバは前記のように橋かけ結合剤を含有する溶液と接
触させられる。橋かけ結合剤と接触される前または後に
、ファイバをシート状を成す、好ましくは、橋かけ結合
剤を含有する溶液は、前記の乾式橋かけ結合法に使用さ
れうる触媒のいずれかを含有する。ファイバがシート状
にある間に乾燥され、好ましくは約１２０℃〜１６０℃
の温度に加熱する事によって橋かけ結合させる。橋かけ
結合に続いて、ファイバを機械的に実質個別化された状
態に分離する。これは好ましくは、米国特許第３，９８
７，９６８号に記載のようなファイバフラッファー装置
によって実施され。

またはその他の業界公知のファイバ離解法によって実施
される。このシート状橋かけ結合法によって調製される
個別化され橋かけ結合されたファイハハ、セルローズ無
水グルコースモルベースで離解後に測定して約０．５モ
ル％〜約０．３５モル％の橋かけ結合剤がファイバ中種
かけ結合の形でファイバと反応するのに十分な量の橋か
け結合剤をもって処理される。シート状にある際にファ
イバを乾燥させ橋かけ結合させる他の効果は、ファイバ
ーファイバ結合がファイバの乾燥に伴う捻じれと巻きを
拘束するにある。ファイバが実質的に無拘束状態で乾燥
され、従って捻じれ巻かれた状態で橋かけ結合される方
法によって作られた個別化され橋かけ結合されたファイ
バと比較して、前述のようにシート状の硬化工程によっ
て作られた比較的捻じられていないファイバから成る吸
収性構造は、乾燥吸収性構造の低い湿潤弾性と低い湿潤
感応性と示すものと考えられる。

本発明に使用される他のカテゴリーの橋かけ結合法は非
水性溶渡橋かけ結合法である。非水性溶渡橋かけ結合フ
ァイバの製造に際して、乾式橋かけ結合法に使用される
ものと同一の型のファイバを使用する事ができる。橋か
け結合後に反応した橋かけ結合剤のレベルを計算して約
０．５〜３゜５モル％の橋かけ結合剤がファイバと反応
するに十分な量の橋かけ結合剤と、適当な触媒とをもっ
てファイバを処理する。ファイバの実質的な膨潤を生じ
ない溶液中にファイバが浸漬されている間に、橋かけ結
合剤を反応させる。しかしファイバが約３０％の水分を
含有している場合があり、あるいは橋かけ結合溶液中で
約３０％水分に相当する程度まで橋かけ結合溶液中で膨
潤される事がありうる。このように部分的に膨潤したフ
ァイバゼオメトリは、後述のように予想外の追加的利点
を生じろ、橋かけ結合溶液は、酢酸、プロパン酸、また
はアセトンなど、非水性、水混和性、極性希釈剤を含む
、好ましい触媒は、硫酸などの無機酸および塩化水素酸
などのハロゲン酸を含む、他の使用可能の触媒は、無機
酸およびハロゲン酸の塩、有機酸およびその塩を含む、
橋かけ結合媒質として使用可能の橋かけ結合溶液系は、
米国特許第４゜０３５．１４７号に記載のものを含み、
この特許を引例として加える。橋かけ結合溶液は水およ
びその他のファイバ膨潤液を含有する事ができるが。

水の量は７０％コンシステンシのバルブファイバの生じ
る膨潤レベル（３０％水分）を生じるには不十分とする
事が好ましい、さらに、ファイバを除く溶液全体積の１
０％以下の水分が好ましい。

橋かけ結合溶液中のこの量以上の水分は橋かけ結合の効
率と速度を低下させる。

ファイバによる橋かけ結合剤の吸収は、橋かけ結合溶液
そのものの中で実施され、あるいは橋かけ結合剤を含有
する水性または非水性溶液によるファイバの飽和段階を
含む前処理段階において実施される事ができる。好まし
くは、ファイバは機械的に個別化状態に離解される。こ
の機械的処理は、前記の乾式橋かけ結合法について述べ
た前記のフラッフィング法によって実施する事ができる
。

フラノを生じる場合、ファイバの天然状態の巻きまたは
捻じれの量を超える程度の巻き状態または捻じれ状態を
湿潤セルローズファイバに与える機械的処理が特に好ま
しい、これは、最初に湿潤状態のフラツフイング用ファ
イバを準備し、ファイバを実質的に個別化された状態に
Ｍｓする前記の方法と同様の機械的処理をこのファイバ
に対して加え、つぎに少なくとも部分的にファイバを乾
燥させる事によって実施される。

ファイバに与えられる巻きと捻じ九の相対量は、部分的
にファイバの水分に依存している６本発明の主旨の範囲
内において、ファイバーファイバ接触度の低い状態、す
なわちファイバが個別化状態にあるとき、ファイバは乾
燥されると自然に捻じれるものと思われる。また湿潤フ
ァイバの機械的処理が最初にファイバの巻きを生じる。

ファイバが実質的に無拘束状態において乾燥されまたは
部分的に乾燥される際に、その捻じれ度は、機械的に加
えられる追加巻き量によって増進される。離解フラッフ
ィング段階は、好ましくは高コンシステンシ湿潤パルプ
または約４５％〜約５５％のファイバコンシステンシ（
離解の開始前に測定）まで脱水されたパルプについて実
施される。

離解段階がすてにＯ％〜約３０％の水分のファイバを生
じているのでなければ、離Ｍ段階後に。

橋かけ結合溶液との接触前にファイバをこの水分範囲ま
で乾燥しなければならない、ファイバが実質的に無拘束
状態にある間に、乾燥段階を実施しなけ九ばならない、
すなわち、ファイバの乾燥中の固有の捻じれが抑止され
ないように、ファイバーファイバ接触が最小限でなけれ
ばならない、空気乾燥法とフラッフィング乾燥法はいず
れも、この目的に適している。

つぎに、個別化されたファイバは、水混和性、非水性希
釈剤、橋かけ結合剤および触媒を含有する措かけ結合溶
液と接触させられる。橋かけ結合溶液は限定量の水を含
有する事ができる。橋かけ結合溶液の水分は約１８％以
下、好ましくは約９％以下としなければならない。

機械的の離解されていないファイババットも前述のよう
に橋かけ結合溶液と接触させる事ができる。

使用される橋かけ結合剤と酸性触媒の量は、コンシステ
ンシ、温度、橋かけ結合溶液とファイバ中の水分、橋か
け結合溶液中の橋かけ結合剤と希釈剤の型、所望の橋か
け結合度等の反応条件に依存する。好ましい橋かけ結合
剤の量は、橋かけ結合溶液のファイバを除く全重量に対
して約０．２重量％〜約１０重量％の範囲である。好ま
しい酸性触媒量はさらに、橋かけ結合溶液中の触媒の酸
度にも依存している。酢酸希釈剤と、好ましいレベルの
グルタルアルデヒドと、制限量の水とを含有する橋かけ
結合溶液において、（ファイバを除く溶液重量の）約０
．３重量％〜約５重量％の範囲の、塩化水素酸を含む触
媒含有量の場合に良好な結果が得られた。約１０重量％
以下のファイバコンシステンシを有するファイバー橋か
け結合溶液のスラリが前記の橋かけ結合溶液による橋か
け結合に適当である。

橋かけ結合反応は常温で実施し、または反応速度の加速
のため、好ましくは約４０℃以下の常温より高い温度で
実施する事ができる。

ファイバを橋かけ結合溶液と接触させその内部において
橋かけ結合させる種々の方法がある。１つの実施態様に
おいては、最初から橋かけ結合剤と酸性ＰＡ媒とを含有
する溶液とファイバを接触させる。ファイバを橋かけ結
合溶液中に浸漬させ、その間に橋かけ結合反応が生じる
。他の実施態様においては、酸性触媒を添加する前に、
ファイバを希釈剤と接触させ浸漬させる。つぎに酸性触
媒を加え、その時点で橋かけ結合が開始される。前記以
外の他の方法も肖業者には明らかであり、これらの方法
も本発明の主旨の範囲内にある。

好ましくは、橋かけ結合剤と橋かけ結合反応の実施条件
は、ファイバ中種かけ結合を容易にするように選定され
る。故に、橋かけ結合剤がファイバ中に浸透するに十分
な時間を持ったのちに、橋かけ結合反応の大部分が生じ
る事が好ましい、また好ましくは、橋かけ結合剤がファ
イバの中に浸透してしまわないうちに瞬間的に橋かけ結
合反応の生じる事を防止するように、反応条件を選定す
る０反応時間は、橋かけ結合が約３０分で実質的に完了
する事が好ましい、これより長い反応時間は、ファイバ
性能に対する利得が少ないと考えられる。しかし、実質
的に瞬間的な橋かけ結合を含めて短い反応時間も、長い
反応時間も共に本発明の主旨の範囲内にあるものとする
。

また１、溶液中において部分的に硬化し、つぎに乾燥処
理または熱処理段階において橋かけ結合反応を完了する
事も考えられる。

橋かけ結合反応段階に続いて、ファイバを排水して洗浄
する。好ましくは、バルブ中に残存する酸を中和するた
め、洗浄段階において苛性ソーダなどの相当量の塩基性
物質を添加する。洗浄ののちに、ファイバを脱液し、完
全に乾燥する。好ましくは、脱液段階と乾燥段階との間
において、ファイバに対して第２機械的難解処理を実施
して橋かけ結合されたファイバの巻きを生じる０例えば
、離解によってフラッフィングを実施する。これを乾燥
すると、前記の橋かけ結合溶液との接触前の巻き処理の
場合と同様に、ファイバの巻かれた状態が追加的捻じれ
を生じる。第１機械的離解段階について述べたのと同様
の捻じれ−巻き発生装置および発生方法をこの第２機械
的離解段階に応月する事ができる。この明細書において
、用語「離解」とは、ファイバがすでに個別化状態で提
供されていても、ファイバを実質的に個別化状態に機械
的に分離する任意の手法を指すものとする。故に、「離
解」とは、個別化状態またはこれよりコンパクトな状態
のファイバに機械的処理を加えて、（ａ）すでに個別化
状態になければ実質的に個別化状態に分離し、また（ｂ
）乾燥時にファイバに対して巻きおよび捻じれを与える
段階を指す。

ファイバを橋かけ結合した後のこの第２離解処理はバル
ブの捻じれ−巻き特性を増大する事が発見された。この
ようなファイバの捻じ１巻いた状態は、吸収性構造の弾
性と湿潤感応性とを増大する。この第２随が処理は、こ
の明ＪＩＩＩＩＦに記載の湿潤状態にある任意の橋かけ
結合ファイバについて実施する事ができるが、第２離解
段階を追加的乾燥段階の必要な〈実施できる事が非水性
水溶液種かけ結合法の別の利点である。ζ１は、ファイ
バを橋かけ結合した溶液が、橋かけ結合後にファイバに
望ましくない高度に膨潤した状態をとらせる事なく可撓
性状態に保持する事による。

さらに、予想外な事に、橋かけ結合前に完全に脱水さ九
たファイバと比較して、捻じられたしかし部分的に膨潤
した状態で橋かけ結合されたファイバから成る構造にお
いては、圧縮パッドの湿潤化に際してその構造の膨張度
が増大する事が発見された。

橋かけ結合溶液と接触する前に約１８％〜約３０％の水
分まで乾燥された状態で個別化され橋かけ結合されたフ
ァイバよって、良い結果が得られる。ファイバが橋かけ
結合溶液と接触させられる前に完全に乾燥された場合に
は、このファイバは非膨潤−圧潰状態にある。このファ
イバは、橋かけ結合溶液の低水分の故にこの溶液と接触
したときに膨潤しない、前述のように、橋かけ結合溶液
の重要なアスペクトはファイバを実質的に膨潤させない
事にある。しかし、橋かけ結合溶液の希釈剤が既に膨潤
したファイバによって吸収されるとき、このファイバは
実際上水について「乾燥Ｊされているが、その従来の部
分的膨潤状態を保持する。

ファイバの膨潤度を説明する場合、再び橋かけ結合後の
ファイバの保液度（ＦＲＶ）について述べる必要がある
。より高い保液度（ＦＲＶ）を有するファイバは、他の
ファクタを同一として、より低い膨潤状態で橋かけ結合
されたファイバよりも、より高い膨潤状態で橋かけ結合
ファイバに対応している０本発明の主旨の範囲内におい
て、高い保液度（ＦＲＶ）を有する部分的に膨潤した橋
かけ結合ファイバは、未膨潤状態において橋かけ結合さ
れたファイバよりも高い湿潤弾性と湿潤感応性を有する
ものと考えられる。このような高い湿潤弾性と湿潤感応
性とを有するファイバは、その自然状態に戻すために湿
潤したときに一居容易に膨張しまたは捻じれを戻す事が
できる。しかしこれらのファイバは橋かけ結合によって
与えられた剛性の故に、尚もこれらのファイバから成る
飽和バンドを構造的に支持する事ができる０部分的に膨
潤した橋かけ結合ファイバに関連してここに記載される
保液度（ＦＲＶ）数字データは保水度（ＷＨＶ）とする
、保水度（ＷＨＶ）が約６０を超えると、ファイバの剛
性は、飽和した吸収性構造を支持するために必要な湿潤
弾性と湿［６応性とを生じる事ができなくなると思われ
る。

溶液中においてファイバを橋かけ結合する他の方法にお
いて、ファイバは先ず水性またはその他のファイバ膨潤
溶液中に浸漬され１次に脱液され、次に所望のレベルま
で乾燥され、次に前述のように触媒と橋かけ結合とを含
有する水混和性橋かけ結合溶液中に浸漬される。これら
のファイバは、前述のように捻じれと巻きの増進のため
、脱液段階後に、また追加的乾燥段階前に、機械的にフ
ラフ状に離解される事が好ましい、ファイバと橋かけ結
合との接触後に実施される機械的離解は望ましくない、
なぜかならばこのような離解は橋がけ結合剤を揮発させ
、従って大気汚染を生じ、またはあるいは大規模な空気
処理施設を必要するからである。

前述の方法の変形として、ファイバを離がし、次に橋か
け結合剤とファイバ膨潤希釈剤、好ましくは水との高濃
度溶液の中に予浸液させる。橋かけ結合剤の濃度は水に
よるファイバの膨潤を抑止する程度に高い３本発明の橋
かけ結合剤、好ましくは、グルタルアルデヒドの５０重
量％水溶液がファイバを予浸液するために有効な溶液で
ある事が発見された。予浸液されたファイバは脱液され
、次に水混和性の極性希釈剤と、触媒と、限定量の水と
を含有する橋かけ結合溶液中に浸漬され、次に前述のよ
うに橋かけ結合される。前述のように、橋かけ結合され
たファイバを脱液し５次にシートまたは吸収性構造に処
理する前に第２機械的離解処理段階を加える。

橋かけ結合剤を反応させる前に水性溶液中の橋かけ結合
剤をもってファイバを予浸液する方法は、このような橋
かけ結合剤を含有する溶液をもってファイバを予浸液し
ない前述の非水性水溶渡橋かけ結合によって橋かけ結合
されたファイバから成るパッドに比べても、橋かけ結合
ファイバから成る吸収性パッドの吸収特性を予想外に高
める。

前述の乾式橋かけ結合法および非水性水溶渡橋かけ結合
法の結果として形成された橋かけ結合ファイバは本発明
の生成物である１本発明の橋かけ結合ファイバは直接に
空気抄紙吸収性コアの製造に使用する事ができる。さら
にこの橋かけ結合ファイバは、その剛性と弾性の故に、
非コンパクトー低密度シート状に湿式抄紙する事ができ
、これを乾燥したときに、さらに機械的処理を実施する
事なく吸収性コアとして使用する事ができる。またこの
橋かけ結合ファイバは、遠隔地への販売または輸送のた
め、コンパクトバルブシートとじて湿式抄紙する事もで
きる。

個別化され橋かけ結合されたファイバが製造されたとき
、これを乾式抄紙し、直接に吸収性構造に成形する事が
でき、あるいは湿式抄紙して吸収性構造または緻密なバ
ルブシート状に成形する事ができる１本発明のファイバ
は種々の重要な性能上の利点を有する。しがし、このフ
ァイバを通常の湿式シート形成法によって平滑な湿式抄
紙シートに形成する事は困難である。これは１個別化さ
れ橋かけ結合されたファイバが溶液中において急速にフ
ロックを形成するからである。このようなフロック形成
はヘッドボックスにおいても、また有孔フォーミング・
ワイヤの中に配置する際にも生じる０通常のバルブシー
ト化法によって個別化され橋かけ結合されたファイバを
シート化する試みは、多数のファイバフロックの形成を
生じる事が発見された。これは、ファイバの剛性の捻じ
られた特性、低レベルのファイバーファイバ結合、およ
びフォーミング・ワイヤ上に配置されたときのファイバ
の高度の排水性の結果である。従って。

輸送およびその後のＭＮ用の湿式抄紙吸収性構造および
ｐｉ密なバルブシートを形成する事のできる個別化され
橋かけ結合さ九たファイバの有効なシート化法を提供す
る事が重要な商業上の関心事となっている。

従って、最初に個別化され橋かけ結合されたファイバを
含有するスラリを通常のバルブシート化法と同様に長網
などの有孔フォーミング・ワイヤの上に配置するように
した溶液中においてフロック化する傾向のある個別化さ
れ橋かけ結合されたファイバの新規なシート化法が開発
された。しかし、個別化され橋かけ結合されたファイバ
の性質上、この種のファイバはフォーミング・ワイヤ上
に、複数のファイバ塊を成して堆積される。液体、好ま
しくは水の少なくとも１本の流れがこの堆積されたファ
イバ塊に向かって送られる。好ましくは一連のシャワー
をフォーミング・ワイヤ上に堆積したファイバに向かっ
て送り、これらのシャワーは順次に減少する流量を有す
る。これらのシャワーは、ファイバに対する液体の衝撃
によりファイバのフロックの形成を抑止し、また既に形
成されたファイバフロックを分散させるに十分な速度を
有しなければならない、ファイバの凝固段階は好ましく
は、ダンディロールなどの円筒形スクリーン、または公
知のまたは公知となる可能性のある同様機能の他の装置
によって実施される。ファイバシートが凝固したとき、
これを乾燥し、オプションとして所望ならば緻密化する
。シャワーの間隔は、その場合のファイバフロック化速
度、フォーミング・ワイヤの線速、フォーミング・ワイ
ヤを通しての排水度、シャワーの数、シャワーの速度お
よび流量に対応して変動する。好ましくは、シャワーは
実質的レベルのフロック化が生じない程度に相互に近接
させられる。

ファイバに対する液体シャワーは、ファイバフロックの
形成を抑止しまたフロックを分散させるほか、次のシー
ト形成段階においてファイバを分散させる液体媒質を供
給する事によって個別化され橋かけ結合されたファイバ
の極度に急速な排水を補償する。流量の低減する複数の
シャワーは、ファイバのフロック化に対して繰り返して
分散−抑止効果を生じると同時に、スラリコンシステン
シの組織的な正味増大を容易にする。その結果、比較的
平滑で平坦なファイバ堆積物が形成され。

液体を排出させ、フォーミング・ワイヤに対してファイ
バを圧着する事により、この堆積は急速に。

すなわち再フロック化の前に、シート状に凝固される。

通常の非振かけ結合セルローズファイバから成るバルブ
シートと比較して１本発明の個別化され橋かけ結合され
たファイバから成るバルブシートは通常のバルブシート
密度まで圧縮する事が困難である。従って１個別化され
橋かけ結合されたファイバを通常の吸収性コアの製造に
使用されるような非振かけ結合ファイバと混合する事が
望ましいであろう、ａＩ別化され橋かけ結合されたファ
イバから成るバルブシートは、好ましくはシートの全乾
燥重量に対して約５％〜約９０％の非振かけ結合セルロ
ーズファイバを含有する。特に、シートの全乾燥重量に
対して約５％〜約３０％の高精製度の非振かけ結合セル
ローズファイバを含有する事が好ましい、このような高
精製度ファイバは、約３００１１ＩＬＣ３Ｆ以下、好ま
しくは約１００　ｍ１ｃＳＦ以下の濾水度までｖＩ製さ
れまたは叩解される。

非振かけ結合ファイバは好ましくは、個別化され橋かけ
結合されたファイバの水性スラリと混合される１次にこ
の混合物をその後の離解段階と吸収性パッド成形段階の
ために気密なバルブシートに形成する。非振かけ結合フ
ァイバの含有は、バルブシートを緻密形状に圧縮する事
を容易すると同時に、吸収性パッドの吸収性の損失は驚
くほど小さい、非振かけ結合ファイバは、このバルブシ
ートから、あるいは直接に橋かけ結合ファイバおよび非
振かけ結合ファイバの混合物から作られたバルブシート
および吸収性パッドの引っ張り強さを増大させる。橋か
け結合ファイバと非振かけ結合ファイバの混合物を先ず
バルブシート状に形成し次に吸収性パッド状に形成する
か、または直接に吸収性パッド状に形成するかに関わら
ず、この吸収性パッドは空気抄紙または湿式抄紙される
。

個別化され橋かけ結合されたファイバから作られたシー
トまたはウェブ、または非振かけ結合ファイバをも含有
する混合物から作られたシートまたはウェブは、好まし
くは約８００ｇ／ｍ２以下の坪量と　約０．６０ｇ／ｍ
３以下の密度とを有する１本発明の主旨を制限するつも
りではないが、約３００　ｇ　／　ｍ　”〜約６００　
ｇ／ｍ２の坪量と約０．１５ｇ／ｃｍコ〜約０．３０ｇ
／ｃｍ３の密度とを有する湿式抄紙シートは、オシメ、
タンポンおよびその他の月経用製品などの使い捨て製品
の吸収性コアとして直接に使用される。これらのレベル
より高い坪量と密度を有する構造は、次に粉砕して空気
抄紙または湿式抄紙し、吸収性製品としてさらに有効な
低密度−低坪量構造を形成するために特に有用であると
考えられる。このような高坪量と高密度の構造は驚くほ
ど高い吸収性と湿潤感応性を示す０本発明のファイバに
ついて考えられる他の用途は、チシュシートを含み、こ
の場合シート密度は０．１０ｇ／ｃｃ以下とする事がで
きる。

橋かけ結合ファイバが人間の皮膚に接触してまたは近傍
に配置される用途の場合には、ファイバから余分の未反
応の橋かけ結合剤を除去するためにファイバをさらに処
理する事が望ましい、好ましくは未反応の橋かけ結合剤
のレベルはセルローズファイバの乾燥重量に対して少な
くとも約０゜０３％以下まで低下させられる。余分量の
橋かけ結合剤の効果的除去に有効な一連の処理法は、順
次に橋かけ結合ファイバの洗浄、ファイバを所定時間水
溶液中に浸漬、ファイバのスクリーニング、ファイバの
脱水、例えば、約４０％〜約８０％のコンシステンシま
での遠心分離、前述のような脱水されたファイバの機械
的離解およびファイバの空気乾燥を含む、この方法は、
橋かけ結合剤の残留法難含有量を約０．０１％〜約０．
１５％まで低下させる事が発見された。

残留橋かけ結合剤を減少させる他の方法においては、容
易に抽出される橋かけ結合剤がアルカリ性洗浄によって
除去される。アルカリ性は水酸化ナトリウムなどの塩基
性化合物によって導入され、あるいは１次亜塩素酸ナト
リウムなどの漂白剤およびヘミアセタール結合を加水分
解してシッフ塩基を形成する水酸化アンモニウムなどの
アミノ基含有化合物など、一般に使用される酸化剤の形
で導入される。アセタール橋かけ結合の逆転を抑止する
ためｐＨは少なくともｐＨ７，さらに好ましくは少なく
とも約ｐＨ９のレベルに保持される。

また、アセタール結合に対して中性のままにヘミアセタ
ール結合の分解を誘導する事が好ましい。

従って、高アルカリ性条件で作用する抽出剤が好ましい
、Ｏ，ＯＩＮ〜０．ＩＮ水酸化アンモニウム濃度による
洗浄処理だけで、３０分〜２時間の浸漬時間で残留含有
量を約Ｏ６○○０８％〜約０゜００２３％まで低下させ
る事が１！６された。約３０分以上の浸漬時間と、約０
．０ＩＮ以上の水酸化アンモニウム濃度については、追
加的利益は少ないものと思われる。

一段酸化と多段酸化は残留橋かけ結合剤を抽出する有効
な方法である事が発見された次亜塩素酸ナトリウムの形
で加えられたファイバ乾燥重量に対し０．１％〜約０．
８％の有効塩素量による一段洗浄は、残留橋かけ結合剤
レベルを約０．００１５％〜約０．００２５％まで低下
させる事が観察された。

個別化され橋かけ結合されたファイバを製造する新規な
方法において、原料ファイバに対して通常の多段式漂白
工程を実施するが、この工程の途中に漂白工程を中断し
、ファイバを本発明の方法によって橋かけ結合する。理
化の後に、漂白工程の残りが終了される。この手法にお
いては、約０゜００６％以下の許容レベルの低い橋かけ
結合剤残留レベルの得られる事が発見された。この方法
は橋かけ結合されたファイバを製造する好ましい実施態
様であると考えられる。なぜかならば漂白段階と残留物
減少段階との合併により、追加的洗浄−抽出装置と追加
的処理段階に伴う投資と処理が避けられるからである。

当業者には明らかなように、実施される漂白工程と、工
程の中断点は広く変動する事ができる。しかし、橋かけ
結合に続いてＤＥＰまたはＤＥＨ段階を実施する多段式
漂白工程が満足な結果を示す事が発見された（Ｄ＝二酸
化塩素、Ｅ＝苛性ソーダ抽出、Ｐ−過酸化物、Ｈ−次亜
塩素酸ナトリウム）、橋かけ結合に続く漂白段階は、好
ましくは約ｐ）（−７、さらに好ましくは約ｐＨ９以上
のｐＨで実施されるアルカリ性処理である。

橋かけ結合後のアルカリ処理は、残留橋かけ結合剤を効
果的に低下させる事のほかに、同等の橋かけ結合レベル
に対して、より高い保液度（ＦＲＶ）ファイバの生成を
容易する事が発見された。

より高い保液度（ＦＲＶ）ファイバは低い乾燥弾性を有
する。すなわちこのファイバは乾燥状態において緻密化
し易いが、漂白後に橋かけ結合された同等のファイバと
同程度の湿潤弾性と水分感応性とを保持している。

本発明の橋かけ結合されたファイバは種々の吸収性製品
に使用する事ができ、これらの製品は、使い捨てオシメ
、月経用品、衛生ナプキン、タンポンおよび包帯などを
含み、これらの各製品は本発明の個別化され橋かけ結合
されたファイバを含む吸収性構造を有する１例えば、液
体透過性トップシートと、このトップシートに連結され
た液体不透過性パックシートと５個別化され橋かけ結合
されたファイバを含む吸取性構造とを有する使い捨てオ
シメまたは類似の製品が考えら九る。このような製品は
米国特許第３，８６０，００３号に記載され、この特許
を引例として含める。

一般に、オシメおよび月経用品の吸収性コアは非剛性−
非振かけ結合セルローズファイバから成り、その吸収性
コアは約０．０６ｇ／ｃｃ〜約０゜１２　ｇ　／　ｃ　
ｃの乾燥密度を有する。湿潤した際に吸収性コアは原則
として体積の縮小を示す。

本発明の橋かけ結合ファイバを使用して、通常の非振か
け結合ファイバまたは公知の橋かけ結合ファイバから作
られた同等密度の吸収性コアと比較して実質的に高い吸
収容量およびウィッキング速度などの液体吸収特性を有
する吸収性コアを作りうる事が発見された。さらにこれ
らの改良された吸収特性は、湿潤弾性のレベルの向上の
伴って達成される。＠潤に際して実質的に一定の体積を
保持する約０．０６ｇ／ｃｃ〜杓０．１５ｇ／ｃＣの密
度を有する吸収性コアの場合、乾燥セルローズ無水グル
コースモルベースで約２．０モル％〜約２．５モル％の
橋かけ結合剤レベルを有する橋かけ結合ファイバを使用
する事が特に好ましい。

このようなファイバから作られた吸収性コアは、構造一
体性すなわち圧縮抵抗と湿潤弾性との望ましい組合せを
有する。この場合の用語「湿潤弾性Ｊとは、湿潤バッド
が圧縮応力を受けて解除されたときに、その最初の形状
と体積に跳ね返る能力を意味する。未処理のファイバお
よび公知の橋かけ結合ファイバから成るコアと比較して
１本発明のファイバから成る吸収性コアは湿潤圧縮力を
解除されたときにその初体積の実質的に高い部分を回復
する。

他の好ましい実施態様において、本発明の個別化さ九橋
かけ結合されたファイバは、平衡湿潤密度より小さい乾
燥密度まで圧縮されうる空気抄紙または湿潤抄紙（その
後に乾燥）吸収性コアに成形される。平衡湿潤密度とは
、パッドが液体によって完全に飽和された時に乾燥ファ
イバベースで計算さ九たパッドの密度である。ファイバ
が平衡湿潤密度より小さい乾燥密度を有する吸収性コア
に形成されたとき、飽和状態まで＠潤すると、コアは平
衡湿潤密度まで圧潰する。これに反して、ファイバが平
衡湿潤密度より大なる乾燥密度を有する吸収性コアに形
成されたとき、飽和まで湿潤させると、コアは平衡湿潤
密度まで拡張する０本発明のファイバから成るパッドは
１通常の非振かけ結合ファイバのパッドより実質的に低
い平衡湿潤密度を有する１本発明のファイバは平衡値よ
り高い密度まで圧縮して、湿潤したときによく拡張する
パッドを成す事により、非振かけ結合ファイバの場合よ
り遥かに大きい程度まで吸収容量を増大する。

特に高い吸収特性、湿潤弾性および湿潤感応性は、乾燥
セルローズ無水グルコースモルベースで約０．７５モル
％〜約１．２５モル％の範囲の橋かけ結合レベルにおい
て得られる。好ましくはこのファイバは、その平衡湿潤
密度より大なる乾燥密度を有する吸収性コアに形成され
る。好ましくは、吸収性コアは約０．１２ｇ／ｃｃ〜約
０．６０　ｇ　／　ｃ　ｃの密度まで圧縮され、その場
合に対応の平衡湿潤密度は圧縮さ九た乾燥コアの密度よ
り小である。また好ましくは、吸収性コアは約０゜１２
　ｇ　／　ｃ　ｃ−約０．４０ｇ／ｃｃの密度まで圧縮
され、その際に対応の平衡湿潤密度は約０．０８　ｇ　
／　ｃ　ｃ〜約０．１２ｇ／ｃｃの範囲である。

２．０モル％〜約２．５モル％の範囲の橋かけ結合レベ
ルを有する橋かけ結合ファイバと比較して、前記のファ
イバは柔性であって、これをより高い密度範囲まで圧縮
する事ができる。また前記のファイバは、２．０モル％
〜２．５モル％の範囲内の橋かけ結合レベルを有するフ
ァイバより急速により大きく跳ね返り、またより高い湿
潤弾性を有し、また殆ど同程度の吸収容量を保持してい
る。

しかし、低橋かけ結合レベルを有する橋がけ結合ファイ
バから低密度の吸収性構造を作る事ができるように、高
レベルの橋かけ結合範囲内にある橋かけ結合ファイバか
ら高密度範囲の吸収性構造を製造できる事を注意しなけ
ればならない、これら全ての構造について、公知の個別
化され橋かけ結合されたファイバよりも高い性能が得ら
れるものと思われる。

前記の説明は高密度吸収性構造と低密度吸収性構造の好
ましい実施態様を含むのであるが、前記の範囲内の吸収
性構造の密度と橋かけ結合剤レベルの種々の組合せが、
通常のセルローズファイバおよび公知の橋かけ結合ファ
イバと比較して優れた吸収特性および吸収性構造の一体
性を与えると認めなければならない、これらの実施態様
は本発明の主旨の範囲内に含まれる。

セルローズファイバの保水度を測定するために下記の手
順を使用した。常温の約１００．ｍノの蒸留水または脱
イオン水を収容するフタ付き容器の中に、約０．３ｇ〜
約０．４ｇのファイバ試料を約１５〜約２０時間、浸漬
した。浸漬されたファイバをフィルタ上に捕集し、遠心
分離管の６０メツシユスクリ一ン底部の上方約１−１／
２インチに支持された８０メツシユワイヤバスケツトに
転送した。遠心分離管をプラスチックカバーで覆い、試
料を１９−２１分間、１５００〜１７００Ｇの相対遠心
力で遠心分離した。つぎに、遠心分離されたファイバを
バスケットから取りだし、計量した。計量されたファイ
バをＩＱ゛５℃で一定重量まで乾燥させ、再計量した。

保水度は下記の式から計算される： ここに、 Ｗ＝遠心分離されたファイバの湿潤重量Ｄ＝ファイバの
乾燥重量；また Ｗ−Ｄ＝吸収さ九た水の重量。

丘ユＪ　　　　。

吸収性コアのドリップ能力の測定のために下記の手順を
使用した。ドリップ能力は、コアの吸収容量と吸収速度
の結合的濶定値として使用される。

約７．５ｇの重量の、４インチ×４インチ吸収性パッド
をスクリーンメツシュ上に配置した０合成尿をパッドの
中心に８ｍ！／ｓの率で加えた。

合成尿の最初の１滴がパッドの底面または側面から脱出
する時、合成尿の流れを停止させた。ドリップ能力は、
合成尿の導入の前と後のパッドの質量の差をファイバの
乾燥ペース質量で割って計算した。

吸収性構造の湿潤圧縮性を測定するために下記の手順を
使用した。湿潤圧縮性は、吸収性コアの＠潤圧縮抵抗、
湿潤構造一体性および湿潤弾性の測定値として使用され
た。

７．５ｇの４インチ×４インチ平方のパッドをｍ製し、
その厚さを測定し、密度を計算した。パッドの乾燥重量
の１０倍またはパッドの飽和点のいずれか少ない方まで
、合成尿をパッドに含浸させた。パッドに対してＯ，Ｉ
ＰＳＩの圧縮荷重を加えた。約６０秒間でパッドが平衡
し、その後、パッドの厚さを測定した。圧縮荷重を１．
ＩＰＳＩまで増大し、パッドを平衡させ、厚さを測定し
た。そこで、圧縮荷重を０．１ＰＳｒに低下させ、パッ
ドを平衡させ、再び厚さを測定した。最初の０、ＩＰＳ
Ｉ荷重と、１．ＩＰＳＩ荷重と、第２のＯ，ＩＰＳＩ荷
重（０，ＩＰＳＩＲ＝ＰＳＩ跳ねかえり荷重と呼ぶ）と
において、パッドの密度を計算した。つぎに、それぞれ
の荷重について、空隙容積ｃ　ｃ　／　ｇを測定した。

空隙容積は、湿潤パッド密度マイナスファイバ体積の逆
数である（０．９５ｃｃ／ｇ）、Ｏ，ＩＰＳＩと１．１
ＰＳ工空隙容積は湿潤圧縮抵抗と湿′？ｖｉ構造一体性
の有効な指標である。各初パッドの密度に対する空隙容
積が大であるほど、湿潤圧縮抵抗と湿潤構造−体性の大
である事を示す、Ｏ，ＩＰＳＩと０．ＩＰＳＩＲとの差
は、吸収性パッドの湿潤弾性を比較するために有用であ
る。Ｏ，ＩＰＳＩと０．ＩＰＳＩＲとの差が小さいほど
、湿潤弾性の犬である事を示す。

また、圧縮前の乾燥パッドと飽和パッドのキャリパの差
はパッドの湿潤感応性の有効な指標である事が発見され
た。

一月 吸収性コアの乾燥圧縮性の測定のために、下記の手順を
使用した。乾燥圧縮性は乾燥弾性の測定値として使用さ
れる。

約７．５ｇの質量を有する４インチ×４インチ平方の空
気抄紙されたパッドを調製し、乾燥状態で油圧プレスに
よって５５００１　ｂ　ｓ　／　１６　ｉ　ｎ２の圧ま
で圧縮した。このパッドを逆転し、圧縮を繰りかえした
。無負荷キャリパ−をもって圧縮前後のパッド厚さを測
定した。圧縮前後の密度を質量／（面積Ｘ厚さ）として
計算した。圧縮前後の密度の差が大きいほど、乾燥弾性
が低い事を示す。

個別化されたグルタルアルデヒド橋かけ結合ファイバに
おいてセルローズ成分とのファイバ中種かけ結合を形成
するように反応したグルタルアルデヒドのレベルを測定
するために、下記の手順を使用した。

個別化され橋かけ結合されたファイバのサンプルを０．
２Ｎ　　ＭＣＩをもって抽出した。抽出物をファイバか
ら分離し、同様の抽出／分離法を各サンプルについてさ
らに３回繰りかえした。各抽出手順の抽出物を２，４−
ジニトロフェニルヒドラゾン（ＤＮＰＨ）の水溶液とそ
れぞれ混合した。

反応を１５分間、継続させ、その後、混合物に対して一
定量のクロロフォルムを添加した１反応混合物をさらに
４５分間混合した。別個の漏斗をもって、クロロフォル
ムと水性層とを分離した。高圧液体クロマトグラフィー
（ＨＰ　Ｌ　Ｃ）によってＤＮＰＨ誘導体についてクロ
ロフォルム１を分析する事によりグルタルアルデヒドの
レベルを測定した。

使用されたＨＰＬＣ分析用のクロマトグラフィー分析１
圧、カラム：Ｃ−１８逆位相；　検出部：ＵＶ、３６０
ｍｍ；　可動相　８０　：　２０のメタノール：水；　
流量：１ｍ！／／分；測定対象：ピーク高さ、ピーク高
さとグルタルアルデヒド含有量の校正曲線は、０〜２５
ｐ、ｐ、ｍ、の既知のグルタルアルデヒドレベルを有す
る５種の標準溶液のＨＰＬＣピーク高さを測定する事に
よって展開された。

各ファイバ試料の４クロロフオルム相のそれぞれについ
て、ＨＰＬＣ分析を実施し、ピーク高さを測定し、対応
のグルタルアルデヒドレベルを校正曲線から決定した。

つぎに、各抽出物のグルタルアルデヒド濃度を合計し、
これをファイバサンプル重量（乾燥ファイバベース）に
よって割って、ファイバ重量ベースのグルタルアルデヒ
ド含有量を得た。

各ＨＰＬＣクロマトグラムについて２つのグルタルアル
デヒドピークが存在する０分析手順中に同一ピークを使
用する限り、いずれのピークを使用してもよい。

実」虻弁Ｌ−」。

この実施例は、個別化され橋かけ結合されたファイバか
ら作られた吸収性パッドの吸収性と弾性に対する橋かけ
結合剤、グルタルアルデヒドの種々のレベルの作用を示
す０個別化され橋かけ結合されたファイバは乾式橋かけ
結合法によって作られたものである。

各サンプルとして、一定量の永久湿潤南方針葉樹クラフ
トバルブ（Ｓ　Ｓ　Ｋ）を使用した。これらのファイバ
は、約６２．４％の水分を含有していた（３７．６％コ
ンシステンシに相当）、特定量の５０％グルタルアルデ
ヒド水溶液と、３０％（グルタルアルデヒド重量に対す
る％）の十水和硝酸亜鉛と、脱イオン水と、スラリのｐ
Ｈを約３゜７に低下させるに十分景のＩＮ　　ＨＣＩと
を含有する溶液に対してファイバを添加する事によりス
ラリを形成した。ファイバをこのスラリの中に２０分間
浸漬し１次に遠心分離により約３４％〜約３５％のファ
イバコンシステンシまで脱水した。

次に、常温空気を使用する吹き通し型乾燥機をもって、
前記の脱水されたファイバを約５５％〜約５６％のファ
イバコンシステンシまで空気乾燥した。米国特許第３，
９８７，９６８号に記載のような３段フラッフィグ装置
を使用して、前記の空気乾燥されたファイバを離解した
１ｇ！解されたファイバをトレーの中に配置し９本質的
にに静的な乾燥炉の中で４５分間、１４５℃で硬化させ
た。

炉中滞在期間中に橋かけ結合が終了した０個別化され橋
かけ結合されたファイバをメツシュスクリーン上に配置
し、約２０℃の水で洗浄し、１％コンシステンシで６０
℃の水の中に１時間浸漬し、スクリーニングし、約２０
℃の水で再び洗浄し、６０％ファイバコンシステンシま
で遠心分離し。

前記のように３段フラソファーの中で離解し、静的乾燥
炉の中で１０５℃で４時間完全に乾燥させた。乾燥され
たファイバを空気抄紙して吸収性パッドを形成する。こ
れらのパッドを油圧プレスをもって０．１０ｇ／ｃｃの
密度まで圧縮した。これらのパッドを前述の方法によっ
て、吸収性１弾性、および反応グルタルアルデヒド量に
ついてテストした１反応グルタルアルデヒド量は、乾燥
セルローズ無水グルコースモルベースで計算されたモル
％で報告される。その結果を下記の表１に示す。

表＝１ 試料　　　クルクルアルデヒド　ＷＲＶ　　ドリフヅ容
量　　＠潤圧縮１　　　　　　　０１０　　　　　７９
．２　　　Ｎ／Ａ　　　　１０．６８　６．０４　６．
４５２　１．７３１０．４４　　　　　５１．０　　６
．９８　　１１．２５　５．７２　６．５７３＊Ｎ／Ａ
１０．５０　　　　　４８．３　　　Ｎ／Ａ　　　　Ｎ
／Ａ　　　　Ｎ／Ａ　　　Ｎ／Ａ４　２．０９１０．６
２　　　　　４６．７　　　Ｎ／Ａ　　　　１１．２５
　６．０５　６．０９５　３．１６１０．９９　　　　
　３５．３　　１５．２２　１２．０４　６．０９　６
．８６６　４．１５／１５４　　　　　３５．０　　１
５．４６　１３．３４　６，８５　８．２２７　６．４
６／１．９９　　　　　３２．８　　１２．８１　１３
．３４　６．９３　８．３１８　８．４２／２．７５　
　　　　３３．２　　１６．９５　１３．１３　７．３
８　　ｇ、６７９　８．８９／２．３２　　　　　２９
．２　　１３．５９　１２．５９　６，５１　７．９０
１０　１２．６０／３．３２　　　２７．７　　１３．
４７　１２．０４　６．６３　７．８２本別個のファイ
バ試料からとられたもの。

（Ｎ／Ａ）−無効 尖】１」ｊ この実施例の目的は、橋かけ結合後にファイバに対して
漂白段階を実施する事によって、低レベルの抽出可能橋
かけ結合剤の得られる事を示す。

抽出可能橋かけ結合剤のレベルは、ファイバ試料を４０
℃の脱イオン水の中に２．５％コンシステンシで１時間
浸漬する事によって測定された。水によって抽出された
グルタルアルデヒドをＨＰＬＣによって測定し、抽出可
能グルタルアルデヒドとして乾燥ファイバ重量ベースで
報告した。ファイバは乾式橋かけ結合法によって橋かけ
結合されたものである。

南方針葉樹クラフトバルブ（Ｓ　Ｓ　Ｋ）を６！！備す
る。下記の漂白順次段階によってバルブファイバを部分
的に漂白する：塩素化段階（Ｃ）−約ｐＨ２，５、約３
８℃の約５％有効塩素をもって、３０分間、３〜４％コ
ンシスチンシスラリを処理する。：苛性ソーダ抽出−約
７４℃の１．４ｇ／ノＮａＯＨをもって、６０分間、１
２％コンシスチンシスラリを処理する；および次亜塩素
酸塩処理（Ｈ）−６０−６５Ｅ１　ｒｅｔｈｏ明るさと
１５．５〜１６．５ｃｐ粘度を生じるのに十分な量の次
亜塩素酸ナトリウムをもって１１〜１１．５ＰＨと３８
℃〜６０℃の温度で６Ｑ分間、１２％コンシスチンシス
ラリを処理した１部分的に漂白されたファイバを、実施
例１の方法に従って、橋かけ結合剤としてグルタルアル
デヒドを使用して前記の部分的に漂白されファイバを個
別化され橋かけ結合されたファイバに処理する。このフ
ァイバはセルローズ無水グルコースモルベース２．２９
モル％のグルタルアルデヒドを保留していた。

代表的には、これらのファイバは約１１０００ｐＰ　（
０，１％）の抽出可能グルタルアルデヒドレベルを有す
る。

部分的に漂白されたファイバの漂白を続け、二酸化塩素
（Ｄ）、抽出（Ｅ）、および次亜塩素酸ナトリウム（Ｉ
（）から成る漂白段階（ＤＥＨ）をもって完了した。二
酸化塩素処理段階（Ｄ）において、個別化され橋かけ結
合されたファイバを１０％コンシステンシの水性スラリ
の中に浸漬した。

このスラリは乾燥ファイバ重量ベースで２％有効塩素を
生じるのに十分量の亜塩素酸ナトリウムを含有していた
。混合の後、ＨＣｌの添加によってスラリのｐＨを約ｐ
Ｈ２−５に低下させ、次にＮａＯＨの添加によってＰＨ
４，４に増大した６次にパルプスラリを７０℃炉の中に
２．５時間配置し、スクリーニングし、中性ｐＨまで水
で洗浄し、６１．４％コンシステンシまで遠心分離した
。

抽出段階において、脱水されたファイバの１０％コンシ
ステンシ水性スラリを０．３３ｇ　　ＮａＯＨ／−ｇ水
をもって１．５時間、４０℃で処理した０次にファイバ
をスクリーニングし、水で中性ＰＨまで洗浄し、６２．
４％コンシステンシまで遠心分離した。

最後に１次亜塩素酸ナトリウム処理段階（Ｈ）において
、乾燥ファイバ重量ベースで１６５有効塩素を生じるの
に十分量の次亜塩素酸ナトリウムを含有する１０％コン
システンシのファイバスラリを調整した。このスラリを
混合し、５０℃炉の中で１時間加熱した０次にファイバ
をスクリーニングし＋　ＰＨ５，０まで潅水し、６２−
４％コンシステンシまで遠心分離した。脱水されたファ
イバを空気乾燥し、フランフィング処理し、１０５℃炉
の中で１時間完全に乾燥した。完全に漂白され、個別化
され橋かけ結合されたファイバの抽出可能グルタルアル
デヒドのレベルは２５ｐ＋　ｐ。

ｍ、（０，００２５％）であった、これは、ファイバが
人間の皮膚に近接して使用される用途について許容され
る抽出可能グルタルアルデヒドの最高水準より十分に低
い。

また、部分的に漂白され、橋かけ結合され、次に完全に
漂白それたファイバから成るバンドは、完全漂白後に橋
かけ結合さ九た個別化されたファイバより予想以上に高
い保液度（ＦＲＶ）とウィッキング率および少なくとも
同等のドリップ容量と湿潤弾性とを有する事が発見され
た。しかし、高い保水度（ＷＨＶ）の結果として、漂白
段階の途中で橋かけ結合されたファイバは乾燥状態にお
いて−Ｍ圧縮性であった。

最終次亜塩素酸塩処理段階（Ｈ）の代わりに過酸化物漂
白段階（Ｐ）を使用しても実質的に同等の結果が得られ
た。Ｐ段階において、ファイバ重量ベースで０．５％の
過酸化水素をもって、１１〜１１．５ＰＨおよび８０℃
で９０分間、１０％コンシステンシのスラリを処理した
。

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. １．ａ）セルローズファイバを調製し、前記フアイバを
   橋かけ結合剤と接触させる段階と、 ｂ）ファイバ間結合の実質的不存在においてファイバ中
   橋かけ結合を生じるように前記橋かけ結合剤を前記フア
   イバと反応させる段階と、 ｃ）このフアイバをアルカリ溶液をもって洗浄する段階
   とを含むことを特徴とする個別化され橋かけ結合された
   フアイバの製法。
2. ２．前記橋かけ結合剤は、Ｃ＿２−Ｃ＿８ジアルデヒド
   と、少なくとも１種のアルデヒド基を含むＣ＿２−Ｃ＿
   ８ジアルデヒド酸性類似体と、前記ジアルデヒドおよび
   前記ジアルデヒド酸性類似体とから成るグループから選
   ばれることを特徴とする特許請求の範囲第１項による方
   法。
3. ３．前記アルカリ溶液はｐＨ９より高いｐＨを有する事
   を特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項による
   方法。
4. ４．前記フアイバは、セルローズ無水グルコースモルベ
   ースで０．５モル％乃至３．５モル％の橋かけ結合剤が
   前記ファイバと反応するに十分な量の橋かけ結合剤と接
   触させられ、また前記ファイバは６０以下の保水度を有
   する事を特徴とする特許請求の範囲第２項による方法。
5. ５．前記フアイバは、セルローズ無水グルコースモルベ
   ースで０．５モル％乃至２．５モル％の橋かけ結合剤が
   前記ファイバと反応するに十分な量の橋かけ結合剤と接
   触させられ、また前記ファイバは６０以下の保水度を有
   する事を特徴とする特許請求の範囲第２項による方法。
6. ６．（ａ）段階の前記セルローズフアイバは、多段漂白
   工程の少なくとも１段によって部分的に漂白されている
   事を特徴とする特許請求の範囲第１項による方法。
7. ７．前記アルカリ溶液は、水性媒質と、次亜塩素酸ナト
   リウム、水酸化アンモニウム、過酸化水素および亜硫酸
   水素ナトリウムから成るグループから選ばれた化合物を
   含む事を特徴とする特許請求の範囲第１項または第６項
   のいずれかによる方法。
8. ８．前記アルカリ溶液は９以上のｐＨを有する事を特徴
   とする特許請求の範囲第６項または第７項のいずれかに
   よる方法。
9. ９．前記ファイバが特許請求の範囲第４項または第５項
   の方法によって調製されることを特徴とする個別化され
   橋かけ結合されたファイバ。