JPS635259A - 陽イオンのクロマトグラフ分析方法 - Google Patents
陽イオンのクロマトグラフ分析方法Info
- Publication number
- JPS635259A JPS635259A JP61148681A JP14868186A JPS635259A JP S635259 A JPS635259 A JP S635259A JP 61148681 A JP61148681 A JP 61148681A JP 14868186 A JP14868186 A JP 14868186A JP S635259 A JPS635259 A JP S635259A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- exchange resin
- column
- supplied
- cation exchange
- separation column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 title claims abstract description 40
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 title claims description 7
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims abstract description 26
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims description 26
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 14
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims description 6
- -1 iron ions Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 3
- VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N Nickel(2+) Chemical compound [Ni+2] VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910001430 chromium ion Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 claims description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910001453 nickel ion Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 2
- 229910001000 nickel titanium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 abstract description 13
- 229920005989 resin Polymers 0.000 abstract description 13
- 238000012856 packing Methods 0.000 abstract description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 17
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 17
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 description 6
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 5
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 5
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229920002554 vinyl polymer Chemical class 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N Magnesium ion Chemical compound [Mg+2] JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NPYPAHLBTDXSSS-UHFFFAOYSA-N Potassium ion Chemical compound [K+] NPYPAHLBTDXSSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N Sodium cation Chemical compound [Na+] FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001420 alkaline earth metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940023913 cation exchange resins Drugs 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001425 magnesium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 125000000542 sulfonic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001428 transition metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は陽イオンの分析方法に検力、更に詳しくは、イ
オンクロマトグラフィーによる陽イオンの定量分析方法
に係る。
オンクロマトグラフィーによる陽イオンの定量分析方法
に係る。
従来、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アミン類等の
陽イオンを、硝酸水f8液等の鉱酸を溶離液とし、表面
官能型陽イオン交換樹脂を用いたイオンクロマトグラフ
ィーにょフ分離することは知られている。しかしながら
、イオンクロマトクラフィーに用いられる充填剤は、交
換容公が非常に小さいものが一般的で、更に、樹脂の表
面だけに官能基を有するため、通常の液体クロマトグラ
フィーのカラムに比べると、溶離液や汚染物質の影響を
受けやすぐ、保持時間の安定性がそこなわれるという欠
点を有する。
陽イオンを、硝酸水f8液等の鉱酸を溶離液とし、表面
官能型陽イオン交換樹脂を用いたイオンクロマトグラフ
ィーにょフ分離することは知られている。しかしながら
、イオンクロマトクラフィーに用いられる充填剤は、交
換容公が非常に小さいものが一般的で、更に、樹脂の表
面だけに官能基を有するため、通常の液体クロマトグラ
フィーのカラムに比べると、溶離液や汚染物質の影響を
受けやすぐ、保持時間の安定性がそこなわれるという欠
点を有する。
本発明者らは、イオンクロマトグラフィーによる陽イオ
ンの分析に於ける保持時間の不安定性が、特に、金属製
の接液部を有するポンプあるいは金属製のパイプを使用
する液送システムで溶離液を送る場合に顕著であること
に着目し、検討した結果、液送システムに使用される金
属の一部が溶離液である鉱酸に溶出し、これらの溶出し
た金属イオンは、−般にイオン交換樹脂に対する選択係
数が大きいので充填剤に吸着され、樹脂の見かけの交換
容量が除々に下がることに基因することを見い出した。
ンの分析に於ける保持時間の不安定性が、特に、金属製
の接液部を有するポンプあるいは金属製のパイプを使用
する液送システムで溶離液を送る場合に顕著であること
に着目し、検討した結果、液送システムに使用される金
属の一部が溶離液である鉱酸に溶出し、これらの溶出し
た金属イオンは、−般にイオン交換樹脂に対する選択係
数が大きいので充填剤に吸着され、樹脂の見かけの交換
容量が除々に下がることに基因することを見い出した。
本発明は、溶離液である鉱酸中に混入する重金属成分あ
るいは不純物を除去することによフ継続使用後も保持時
間の安定性及び充填剤の耐久性の改良された、陽イオン
の分析方法を提供するものである。
るいは不純物を除去することによフ継続使用後も保持時
間の安定性及び充填剤の耐久性の改良された、陽イオン
の分析方法を提供するものである。
本発明の要旨は、鉱酸溶液からなる溶離液を金属製の接
液部を有するポンプ及び金属製の液移送管により表面官
能型陽イオン交換樹脂を充填した分離カラムに送液する
陽イオンのクロマトグラフ分析方法において、該溶離液
は、陽イオンを含む被試験液の該分離カラムへの供給位
の前に設けられた陽イオン交換樹脂を充填したプレカラ
ムを通し、該溶離液中に含有される重金属イオンを除去
した後、該分離カラムに供給されることよシなる陽イオ
ンのクロマトグラフ分析方法に存する。
液部を有するポンプ及び金属製の液移送管により表面官
能型陽イオン交換樹脂を充填した分離カラムに送液する
陽イオンのクロマトグラフ分析方法において、該溶離液
は、陽イオンを含む被試験液の該分離カラムへの供給位
の前に設けられた陽イオン交換樹脂を充填したプレカラ
ムを通し、該溶離液中に含有される重金属イオンを除去
した後、該分離カラムに供給されることよシなる陽イオ
ンのクロマトグラフ分析方法に存する。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明に従って分析される陽イ万ンは特に限定されない
が、−般に、リナウムイ、オン、ナトリウムイオン、カ
リウムイオン等のアルカリ金私イオン、マグネシウムイ
オン、カルシウムイオン等のアルカリ土類金属イオン、
アンモニウムイオン等が挙げられ、特に7価の陽イオン
に対し好適に使用される。これらの陽イオンを含む被試
験液(サンプル)は、通常、陽イオンの無機塩の水溶液
でらシ、サンプルの全陽イオン濃gは特に限定されない
が、通常100〜0.0/p徨度のオーダーである。
が、−般に、リナウムイ、オン、ナトリウムイオン、カ
リウムイオン等のアルカリ金私イオン、マグネシウムイ
オン、カルシウムイオン等のアルカリ土類金属イオン、
アンモニウムイオン等が挙げられ、特に7価の陽イオン
に対し好適に使用される。これらの陽イオンを含む被試
験液(サンプル)は、通常、陽イオンの無機塩の水溶液
でらシ、サンプルの全陽イオン濃gは特に限定されない
が、通常100〜0.0/p徨度のオーダーである。
陽イオンを含むサンプルを供給し、陽イオンを分澤する
表面官能型陽イオン交換樹脂としては、通常、陽イオン
分析に使用されている表面官能型陽イオン交換樹脂であ
れば時に限定されず、その交換容量は、0.0 / 〜
0./ meq/d程度である。表面官能型陽イオン交
換樹脂の樹脂母体は、例えば、特公昭!グー/?711
1号に記載の如くのモノビニル化合物とポリビニル化合
物の架橋共重合体が挙げられ、ゲル型のものが好ましい
。
表面官能型陽イオン交換樹脂としては、通常、陽イオン
分析に使用されている表面官能型陽イオン交換樹脂であ
れば時に限定されず、その交換容量は、0.0 / 〜
0./ meq/d程度である。表面官能型陽イオン交
換樹脂の樹脂母体は、例えば、特公昭!グー/?711
1号に記載の如くのモノビニル化合物とポリビニル化合
物の架橋共重合体が挙げられ、ゲル型のものが好ましい
。
具体的には架傭度−〜10チ程度のスルホン酸型スチレ
ン−ジビニルベンゼン共重合体カ挙げられる。
ン−ジビニルベンゼン共重合体カ挙げられる。
陽イオンの分析に使用される溶離液としては鉱酸が使用
され特に硝酸が好lしい。溶’At液のalは、表面官
能型陽イオン交換樹脂の交換容量に依存し、交換容量が
大きい相溶離液の濃度を高くする必要があるが、硝酸の
場合は、通常7〜!Qミリ規定程度のものが使用される
。
され特に硝酸が好lしい。溶’At液のalは、表面官
能型陽イオン交換樹脂の交換容量に依存し、交換容量が
大きい相溶離液の濃度を高くする必要があるが、硝酸の
場合は、通常7〜!Qミリ規定程度のものが使用される
。
本発明の陽イオン分析法では、溶離液である鉱酸の溶液
を、金属製の接液部を持つポンプ及び金PAMのパイプ
を使用する送液システムによって送液する。陽イオンを
含むサンプルをラインサンプルインジェクター等のサン
プルインジェクターを使用して表面官能尤陽イオン交換
樹脂を充填した分離カラムに導入した後、溶離液を分離
カラムに供給するが、上記送液システムによって送られ
る鉱酸の溶液は、陽イオンを含むサンプルの導入口よシ
前に設けられた陽イオン交換樹脂を充填したプレカラム
に導入し、鉱酸溶液中に含有される重金属イオンを除去
することを必須の要件とする。
を、金属製の接液部を持つポンプ及び金PAMのパイプ
を使用する送液システムによって送液する。陽イオンを
含むサンプルをラインサンプルインジェクター等のサン
プルインジェクターを使用して表面官能尤陽イオン交換
樹脂を充填した分離カラムに導入した後、溶離液を分離
カラムに供給するが、上記送液システムによって送られ
る鉱酸の溶液は、陽イオンを含むサンプルの導入口よシ
前に設けられた陽イオン交換樹脂を充填したプレカラム
に導入し、鉱酸溶液中に含有される重金属イオンを除去
することを必須の要件とする。
送液システムで使用されるポンプの接液部あるいはパイ
プに使用される金属としては、−1−般にステンレスが
使用されているが、これらの金属は溶離液との接触によ
シ微量の金属成分が溶出する。これらの金属成分は、−
般にイオン交換樹脂に対する選択係数が大きいため、陽
イオン分析の様な低濃度の溶離液を使用する場合には、
その溶出が非常に遅く分離カラムの充填剤にイオン交換
されて不可逆吸着に近い状態を生じ、このことは見かけ
の交換容量を徐々に低下させ、目的とする陽イオンが速
く溶出するようになる1ヒめイオンクロマトグラフィー
に於ける保持時間の安定性が得られない、従って、保持
時間の安定性を確保するためには鉱酸溶液中の重金属イ
オンを出来るだけ除去する必要がある。
プに使用される金属としては、−1−般にステンレスが
使用されているが、これらの金属は溶離液との接触によ
シ微量の金属成分が溶出する。これらの金属成分は、−
般にイオン交換樹脂に対する選択係数が大きいため、陽
イオン分析の様な低濃度の溶離液を使用する場合には、
その溶出が非常に遅く分離カラムの充填剤にイオン交換
されて不可逆吸着に近い状態を生じ、このことは見かけ
の交換容量を徐々に低下させ、目的とする陽イオンが速
く溶出するようになる1ヒめイオンクロマトグラフィー
に於ける保持時間の安定性が得られない、従って、保持
時間の安定性を確保するためには鉱酸溶液中の重金属イ
オンを出来るだけ除去する必要がある。
除去される重金属は、特定されないが、通常遷移金属イ
オンであシ、具体的には、鉄イオン、クロムイオン、ニ
ッケルイオン、チタンイオン等が挙げられる。
オンであシ、具体的には、鉄イオン、クロムイオン、ニ
ッケルイオン、チタンイオン等が挙げられる。
これらの重金属イオンを除去するために、本発明ではH
型にした陽イオン交換樹脂を使用する。−般に重金属イ
オンの除去にはキレート樹脂が使用されるが、本発明で
は処理の対象となキレート樹脂を使用した場合には、重
金属イオンの除去が十分に行なわれず、好ましくない。
型にした陽イオン交換樹脂を使用する。−般に重金属イ
オンの除去にはキレート樹脂が使用されるが、本発明で
は処理の対象となキレート樹脂を使用した場合には、重
金属イオンの除去が十分に行なわれず、好ましくない。
本発明で使用する陽イオン交換樹脂は、ゲル型、ポーラ
ス型のいずれも可能でその母体は、通常の粒状架橋共重
合体であり、例えば、特公昭!ダーl♂7/ダ号に記載
のモノビニル化合物とポリビニル化合物の架橋共重合体
が挙げられ、これらにスルホン酸基が導入された強酸性
陽イオン交換樹脂が好ましい。具体的には、スルホン酸
型のスチレン−ジビニルベンゼン共重合体が挙げられる
。陽イオン交換樹脂の交換容量はl−ツ、j meq/
da度のもの、好ましくは二〜−2,5msq/、1の
ものが使用される。樹脂の架橋度は特に限定されないが
、架aIJtが高い方が、重金属イオンに対する選択性
が良い傾向があシ、通常4t%以上であるが重金属の除
去効率を考慮すると、10%以上が好ましい。又、上限
値は特に制限されないが、あまりfζ高すぎると樹脂自
体の製造が器しぐ、入手が困難であるため、通常g0%
程度である。樹脂の使用量は、鉱酸中に含まれる重金属
イオンを除去するのに十分な量があれば良く、通常、陽
イオンの分離に使用される表面官能型陽イオン交換樹脂
と同種度あるいはそれ以上使用される。
ス型のいずれも可能でその母体は、通常の粒状架橋共重
合体であり、例えば、特公昭!ダーl♂7/ダ号に記載
のモノビニル化合物とポリビニル化合物の架橋共重合体
が挙げられ、これらにスルホン酸基が導入された強酸性
陽イオン交換樹脂が好ましい。具体的には、スルホン酸
型のスチレン−ジビニルベンゼン共重合体が挙げられる
。陽イオン交換樹脂の交換容量はl−ツ、j meq/
da度のもの、好ましくは二〜−2,5msq/、1の
ものが使用される。樹脂の架橋度は特に限定されないが
、架aIJtが高い方が、重金属イオンに対する選択性
が良い傾向があシ、通常4t%以上であるが重金属の除
去効率を考慮すると、10%以上が好ましい。又、上限
値は特に制限されないが、あまりfζ高すぎると樹脂自
体の製造が器しぐ、入手が困難であるため、通常g0%
程度である。樹脂の使用量は、鉱酸中に含まれる重金属
イオンを除去するのに十分な量があれば良く、通常、陽
イオンの分離に使用される表面官能型陽イオン交換樹脂
と同種度あるいはそれ以上使用される。
かかる陽イオン交換樹脂にょる鉱酸溶液の処理は、鉱酸
中に溶出した重金属イオンの除去が目的であるから、陽
イオンを含有するサンプルの分離カラムへの導入の前、
特に、サンプル導入口の直前lζ行なうのが好ましい。
中に溶出した重金属イオンの除去が目的であるから、陽
イオンを含有するサンプルの分離カラムへの導入の前、
特に、サンプル導入口の直前lζ行なうのが好ましい。
尚、この際重金属イオンの他に鉱酸溶液に含まれる他の
不純成分も同時に除去される。
不純成分も同時に除去される。
かくして精製された鉱酸は常法に従って陽イオンを含有
するサンプルが導入されている前述の表面官能型陽イオ
ン交換樹脂を充填した分離カラムに供給することにより
、陽イオンの分離が行なわれる。
するサンプルが導入されている前述の表面官能型陽イオ
ン交換樹脂を充填した分離カラムに供給することにより
、陽イオンの分離が行なわれる。
本発明の分析力法に於て、陽イオンを含有するテンプル
を分離カラムに供給する前に、陽イオン交換樹脂を充填
したプレカラムを通過させて精製した鉱酸からなる溶離
剤を分離カラムに供給し、全系列を定常化しておくのが
更に好ましい。
を分離カラムに供給する前に、陽イオン交換樹脂を充填
したプレカラムを通過させて精製した鉱酸からなる溶離
剤を分離カラムに供給し、全系列を定常化しておくのが
更に好ましい。
尚、長時間の使用によシ、精製効率の低下し生される。
以下、本発明の分析方法を図面によシ説明する。
図7は本発明の分析法の系統図である。
金属製の接液部lを有するボンブーによフ、溶離液貯蔵
器3に入った溶離液グをライン!及びgを通して送液し
、陽イオン交換樹脂を充填したプレカラム7に供給する
。プレカラム2から抜き出される溶離液はライン?を通
じ、表面官能型陽イオン変換樹脂を充填した分離カラム
lθに供給されるが、陽イオンを含有するテンプルは途
中に設けられたサンプルインジェクター2からライン♂
に導入し、分離カラムに供給する。分離カラムから抜き
出される溶液ヲライン//を通じて検出器(例えば導伝
セル)lコに供給し、検出器/Uに接続されたレコーダ
ー13により分析結果が記録される。
器3に入った溶離液グをライン!及びgを通して送液し
、陽イオン交換樹脂を充填したプレカラム7に供給する
。プレカラム2から抜き出される溶離液はライン?を通
じ、表面官能型陽イオン変換樹脂を充填した分離カラム
lθに供給されるが、陽イオンを含有するテンプルは途
中に設けられたサンプルインジェクター2からライン♂
に導入し、分離カラムに供給する。分離カラムから抜き
出される溶液ヲライン//を通じて検出器(例えば導伝
セル)lコに供給し、検出器/Uに接続されたレコーダ
ー13により分析結果が記録される。
以下、実施例によフ、本発明を更に詳細に説明するが、
本発明はその要旨を越えない限シ、下記の実施例1こよ
シ何等限定されるものではない。
本発明はその要旨を越えない限シ、下記の実施例1こよ
シ何等限定されるものではない。
実施例1
リチウムイオン/、j″屏、ナトリウムイオン2.0p
p、アンモニウムイオン2.Opp、カリウムイオン2
.Opを含む混合液20μtをサンプルとし、3m規定
の硝酸溶液を溶離液として、図1の系統図に従って陽イ
オンの分析を行なった。
p、アンモニウムイオン2.Opp、カリウムイオン2
.Opを含む混合液20μtをサンプルとし、3m規定
の硝酸溶液を溶離液として、図1の系統図に従って陽イ
オンの分析を行なった。
プレカラムとして強酸性陽イオン交換樹脂MC!I−G
EL AFR−J (商品名:三菱化成工業■製、架
橋夏5jチ)の9.6MφXjθ■カラムを、又、分離
カラムとして、表面官能型陽イ三菱化成工業■製)の−
一糟−XjOwxカラムを、ポンプとしてALT!!!
X 100人型(ペックマン社製)を、検出器と゛して
I電気伝導夏検出器U7dac(日本分光社rりを使用
し、各系の接続は全てステンレスチューブを用いた。溶
離液を貯蔵器よF) / ml/―の速g″′C−〜3
時間通液して、クロマトグラムのベースラインを安定さ
せた後、上記サンプルの分析を行なったところ、図=に
示すクロマトグラムを得た。引き続き、3m規定の硝酸
溶液を通液し、適宜適当な間隔をおいて上記サンプルの
分析を行なった。9f時間経過後、第1O回めの分析を
行なったところ、図3に示すクロマトグラムを得た。
EL AFR−J (商品名:三菱化成工業■製、架
橋夏5jチ)の9.6MφXjθ■カラムを、又、分離
カラムとして、表面官能型陽イ三菱化成工業■製)の−
一糟−XjOwxカラムを、ポンプとしてALT!!!
X 100人型(ペックマン社製)を、検出器と゛して
I電気伝導夏検出器U7dac(日本分光社rりを使用
し、各系の接続は全てステンレスチューブを用いた。溶
離液を貯蔵器よF) / ml/―の速g″′C−〜3
時間通液して、クロマトグラムのベースラインを安定さ
せた後、上記サンプルの分析を行なったところ、図=に
示すクロマトグラムを得た。引き続き、3m規定の硝酸
溶液を通液し、適宜適当な間隔をおいて上記サンプルの
分析を行なった。9f時間経過後、第1O回めの分析を
行なったところ、図3に示すクロマトグラムを得た。
又、夫々の場合のカリウムイオンの保持時間を表−7に
示した。
示した。
図コ、図3及び表−7から明らかな様に、保持時間の安
定化が認められた。
定化が認められた。
尚、プレカラムは、−2fの樹脂を水でスラリー化し、
バンカーに入れてj II4/jaIで30分を要して
ステンレス製カラムに充填したものである。
バンカーに入れてj II4/jaIで30分を要して
ステンレス製カラムに充填したものである。
実施例コ
実施例/に於て、プレカラムとしてMcニーGEL
AFR−2(商品名:三菱化成工業■製架橋度!!チ)
の4.o、φX100■のカラムを使用した以外は同様
に分析を行なった。ベースラインの安定後及び/?時間
後サンプルを分析して得たカリウムイオンの保持時間を
表−7に示したが、保持時間の安定化が認められた。
AFR−2(商品名:三菱化成工業■製架橋度!!チ)
の4.o、φX100■のカラムを使用した以外は同様
に分析を行なった。ベースラインの安定後及び/?時間
後サンプルを分析して得たカリウムイオンの保持時間を
表−7に示したが、保持時間の安定化が認められた。
実施例3
実施例/に於て、プレヵラムトシてMCI−GEL−O
K#)Y (商品名:三菱化成工業■製架橋度1ot4
)の1.41111戸X60■カラムを使用した以外は
同様にして分析を行なった。ベースライン安定後及び2
7時間後、サンプルを分析して得たカリウムイオンの保
持時間を表−/に示したが、保持時間の安定性が認めら
れた。
K#)Y (商品名:三菱化成工業■製架橋度1ot4
)の1.41111戸X60■カラムを使用した以外は
同様にして分析を行なった。ベースライン安定後及び2
7時間後、サンプルを分析して得たカリウムイオンの保
持時間を表−/に示したが、保持時間の安定性が認めら
れた。
比較例/
実施例/に於て、プレカラムを使用せずす怜惨同様にし
て分析を行なった。ベースラ。
て分析を行なった。ベースラ。
インの安定後及び5時間後のクロマトグラムを夫々図4
を及び!に示した。又、夫々の場合の、カリウムイオン
の保持時間を表−/に示した。
を及び!に示した。又、夫々の場合の、カリウムイオン
の保持時間を表−/に示した。
プレカラムを使用しなかった場合は、明らかlこ保持時
間の不安定性が認められた。
間の不安定性が認められた。
表−7
〔発明の効果〕
本発明によれば、金属の送液システムによって溶離液の
鉱酸を送液する陽イオンの分析方法に於て、サンプルの
導入に先立ち、送液される鉱酸を陽イオン交換樹脂で処
理して鉱酸中に混入する重金属あるいは不純物を除去す
ることにより保持時間の安定性及び樹脂の耐久性が改良
され、陽イオンの分析を良好に行うことができる。
鉱酸を送液する陽イオンの分析方法に於て、サンプルの
導入に先立ち、送液される鉱酸を陽イオン交換樹脂で処
理して鉱酸中に混入する重金属あるいは不純物を除去す
ることにより保持時間の安定性及び樹脂の耐久性が改良
され、陽イオンの分析を良好に行うことができる。
図7は、本発明分析法の系統図であシ、3は溶離液貯蔵
タンク、/は接液部、コはポンプ、7はプレカラム、I
Oは分離カラム、りはサンプルインジェクター、/2は
検出器、/3はレコーダーを表わす。 図2及び3は実施例1に於ける陽イオン分析のクロマト
グラムを、図り及びjは、比較例1に於ける陽イオン分
析のクロマトクラムを表わし、夫々横軸は保持時間(分
)、縦軸は電気伝導度を表わす。 七願人 巳食’II’rF’L工業オ礼去、秦社図−2 イ釆キ与β今間 (nyin) 図−3 7保持時間(wrin) 図−4 イ児@時間(ynfn) 図−5 4府−将時F/l (ゆ、4) 手続補正書(方式) 2 発 明 の名称 陽イオンのクロマトグラフ分析方法 3 補正をする者
タンク、/は接液部、コはポンプ、7はプレカラム、I
Oは分離カラム、りはサンプルインジェクター、/2は
検出器、/3はレコーダーを表わす。 図2及び3は実施例1に於ける陽イオン分析のクロマト
グラムを、図り及びjは、比較例1に於ける陽イオン分
析のクロマトクラムを表わし、夫々横軸は保持時間(分
)、縦軸は電気伝導度を表わす。 七願人 巳食’II’rF’L工業オ礼去、秦社図−2 イ釆キ与β今間 (nyin) 図−3 7保持時間(wrin) 図−4 イ児@時間(ynfn) 図−5 4府−将時F/l (ゆ、4) 手続補正書(方式) 2 発 明 の名称 陽イオンのクロマトグラフ分析方法 3 補正をする者
Claims (4)
- (1)鉱酸溶液からなる溶離液を金属製の接液部を有す
るポンプ及び金属製の液移送管により表面官能型陽イオ
ン交換樹脂を充填した分離カラムに送液する陽イオンの
クロマトグラフ分析方法において、該溶離液は、陽イオ
ンを含む被試験液の該分離カラムへの供給位の前に設け
られた陽イオン交換樹脂を充填したプレカラムを通し、
該溶離液中に含有される重金属イオンを除去した後、該
分離カラムに供給されることを特徴とする陽イオンのク
ロマトグラフ分析方法。 - (2)溶離液中に含有される重金属イオンが鉄イオン、
クロムイオン、ニッケルイオン、およびチタンイオンの
少くとも1種であることを特徴とする特許請求の範囲第
1項記載の方法。 - (3)プレカラムに充填された陽イオン交換樹脂のイオ
ン交換容量が/1〜2.5meq/mlであることを特
徴とする特許請求の範囲第1項記載の方法、 - (4)プレカラムに充填された陽イオン交換樹脂の架橋
度が4%以上であることを特徴とする特許請求の範囲第
1項または第3項に記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61148681A JPH0765987B2 (ja) | 1986-06-25 | 1986-06-25 | 陽イオンのクロマトグラフ分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61148681A JPH0765987B2 (ja) | 1986-06-25 | 1986-06-25 | 陽イオンのクロマトグラフ分析方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS635259A true JPS635259A (ja) | 1988-01-11 |
JPH0765987B2 JPH0765987B2 (ja) | 1995-07-19 |
Family
ID=15458221
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61148681A Expired - Lifetime JPH0765987B2 (ja) | 1986-06-25 | 1986-06-25 | 陽イオンのクロマトグラフ分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0765987B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03125967A (ja) * | 1989-10-09 | 1991-05-29 | Nikkiso Co Ltd | イオンクロマトグラフ分析法および装置 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103091414B (zh) * | 2012-12-28 | 2014-10-22 | 浙江大学 | 阿胶中重金属铬(ⅵ)测定的离子色谱-在线预处理分析系统 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5524584A (en) * | 1978-08-11 | 1980-02-21 | Yuusuke Adachi | Purifying vessel |
JPS5623100A (en) * | 1979-08-02 | 1981-03-04 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Production for bimorph vibrator |
-
1986
- 1986-06-25 JP JP61148681A patent/JPH0765987B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5524584A (en) * | 1978-08-11 | 1980-02-21 | Yuusuke Adachi | Purifying vessel |
JPS5623100A (en) * | 1979-08-02 | 1981-03-04 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Production for bimorph vibrator |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03125967A (ja) * | 1989-10-09 | 1991-05-29 | Nikkiso Co Ltd | イオンクロマトグラフ分析法および装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0765987B2 (ja) | 1995-07-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Benson Jr et al. | Accelerated chromatographic analysis of amino acids in physiological fluids containing glutamine and asparagine | |
Siriraks et al. | Chelation ion chromatography as a method for trace elemental analysis in complex environmental and biological samples | |
US4314823A (en) | Combination apparatus and method for chromatographic separation and quantitative analysis of multiple ionic species | |
US2664441A (en) | Separation of organic acids | |
Nesterenko | Ion chromatography | |
US4017262A (en) | Chromatographic apparatus for analysis of ionic species | |
Channing et al. | Radiosynthesis of [18F] 3-acetylcyclofoxy: a high affinity opiate antagonist | |
Kihara et al. | Elution behaviour of aliphatic carboxylic acids on a strong cation-exchange resin column | |
JPS635259A (ja) | 陽イオンのクロマトグラフ分析方法 | |
Herr | Synthetic Ion Exchange Resins in the Separation, Recovery, and Concentration of Thiamine. | |
Nelson et al. | 7.1 ION EXCHANGE PROCEDURES VII. SEPARATION OF ALKALI METAL IONS* | |
Zolotarev et al. | Resolution of tritium-labelled amino acid racemates by ligand-exchange chromatography: II. l-hydroxyproine-and l-phenylalanine-modified resins for the resolution of common α-amino acids | |
Haddad et al. | On-line analysis of alkaline samples with a flow-through electrodialysis device coupled to an ion chromatograph | |
Jackson et al. | Studies on sample preconcentration in ion chromatography: V. Effect of the ion-exchange capacity of the concentrator column | |
Demin et al. | Synergistic effects in the processes of protein multicomponent sorption | |
Lundell et al. | Two-dimensional liquid chromatography of peptides: An optimization strategy | |
Schmuckler | High-performance liquid ion-exchange chromatography | |
Cox et al. | Ion-exchange treatment of complicated samples prior to ion chromatographic analysis | |
Saari-Nordhaus et al. | Universal stationary phase for the separation of anions on suppressor-based and single-column ion chromatographic systems | |
Inukai et al. | Selective separation of germanium (IV) by iminodiacetic acid-type chitosan chelating resin | |
Saari-Nordhaus et al. | Applications of an alternative stationary phase for the separation of anions by chemically suppressed ion chromatography | |
Hems et al. | The use of ion exchange resins for separation of basic amino acids | |
Boardman | Ion-exchange chromatography | |
Van der Wal et al. | Performance of nonrigid ion-exchange packings of small particle size in the separation of cytochrome c and derivatives by high-pressure liquid chromatography | |
Dybczyński et al. | The use of the amphoteric ion-exchange resin retardion 11A8 for inorganic separations |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |