JPS6344197B2 - - Google Patents
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- JPS6344197B2 JPS6344197B2 JP17647081A JP17647081A JPS6344197B2 JP S6344197 B2 JPS6344197 B2 JP S6344197B2 JP 17647081 A JP17647081 A JP 17647081A JP 17647081 A JP17647081 A JP 17647081A JP S6344197 B2 JPS6344197 B2 JP S6344197B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は繊維に付着した炭素元素を含有する油
分量を測定する方法及び装置に関する。
分量を測定する方法及び装置に関する。
従来、繊維に付着した油分量の測定は有機溶剤
で洗い出し、その溶液分散物から有機溶剤を除い
た残量をもつて表示する方法が採用されていた。
で洗い出し、その溶液分散物から有機溶剤を除い
た残量をもつて表示する方法が採用されていた。
しかしながら、かかる従来の測定法は有機溶剤
による洗い出しに長時間を要し、一般的には測定
所要時間は６時間以上要していた。
による洗い出しに長時間を要し、一般的には測定
所要時間は６時間以上要していた。
又、上記の方法は試料量を数グラムから十数グ
ラム必要とし、時間、労力及び資源的な損失の多
い欠点があつた。
ラム必要とし、時間、労力及び資源的な損失の多
い欠点があつた。
近年、これらに用いる有機溶剤は人類を含む自
然界の汚染に大きな問題を与えていることはよく
知られている。又、職業上止むを得ず使用する場
合でも労働衛生管理上の規制を受けることが多
い。
然界の汚染に大きな問題を与えていることはよく
知られている。又、職業上止むを得ず使用する場
合でも労働衛生管理上の規制を受けることが多
い。
本発明の目的は上記従来の欠点を改良せんとす
るものであり、有機溶剤を使用することなく、人
体に無害の水（詳しくは蒸留水）又は水を主成分
とする界面活性剤混入液（抽出液）により、かつ
微少量の試料（繊維）で繊維付着油分を洗い出
し、総炭素量測定装置を基本とする装置に洗い出
した液を極微少量を注入することにより、迅速、
かつ高精度で、無害性の繊維付着油分の測定方法
及び装置を提供せんとするものである。
るものであり、有機溶剤を使用することなく、人
体に無害の水（詳しくは蒸留水）又は水を主成分
とする界面活性剤混入液（抽出液）により、かつ
微少量の試料（繊維）で繊維付着油分を洗い出
し、総炭素量測定装置を基本とする装置に洗い出
した液を極微少量を注入することにより、迅速、
かつ高精度で、無害性の繊維付着油分の測定方法
及び装置を提供せんとするものである。
上記目的を達成する本発明の構成は、繊維に付
着した炭素元素を含有する油分を、水又は水を主
成分とする界面活性剤混入液を用いて水性分散物
状又は水溶液状に取り出し、試料液とし、該試料
液を総炭素量測定装置に導入して総炭素量を測定
し、あらかじめ求めておいた油分量と総炭素量の
定量検量式から繊維付着油分量を求める繊維付着
油分量の測定方法である。
着した炭素元素を含有する油分を、水又は水を主
成分とする界面活性剤混入液を用いて水性分散物
状又は水溶液状に取り出し、試料液とし、該試料
液を総炭素量測定装置に導入して総炭素量を測定
し、あらかじめ求めておいた油分量と総炭素量の
定量検量式から繊維付着油分量を求める繊維付着
油分量の測定方法である。
さらに、総炭素量測定装置、繊維に付着した炭
素元素を含有する油分の水性分散物状又は水溶液
状試料液を上記総炭素量測定装置に送液する装置
及び該総炭素量測定装置に組入れられた二酸化炭
素濃度検出装置から発生する電気信号を受け、あ
らかじめ任意に設定した油分量と総炭素量の定量
検量式から油分量を演算し、表示及び印字する装
置とからなる繊維付着油分量の測定装置である。
素元素を含有する油分の水性分散物状又は水溶液
状試料液を上記総炭素量測定装置に送液する装置
及び該総炭素量測定装置に組入れられた二酸化炭
素濃度検出装置から発生する電気信号を受け、あ
らかじめ任意に設定した油分量と総炭素量の定量
検量式から油分量を演算し、表示及び印字する装
置とからなる繊維付着油分量の測定装置である。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明において繊維とは単一のものから複数の
束、あるいは織物状、編物状、網状、不織布状を
含む天然素材からの加工物および人造物の原料
（加工以前）、加工途中および完成品をいう。
束、あるいは織物状、編物状、網状、不織布状を
含む天然素材からの加工物および人造物の原料
（加工以前）、加工途中および完成品をいう。
次に本発明にかかる繊維付着油分量の測定方法
及び装置について、説明する。
及び装置について、説明する。
繊維付着油分量が炭素分量として０〜250ppm
までの付着濃度である場合に、採取試料量は0.4
グラムを50ml容の試験管に採取し、水（詳しくは
蒸留水）25mlを加えて常温で約10分間振とうす
る。もし、供試繊維付着油分が常温以上の熱的処
理を受けて又は、経日を得て固着しているなら、
水を加えたのち温湯40゜〜95℃中にて超音波洗浄
器（例えば28KHz発振振巾）による洗い出しを約
20分間実施する。洗い出した液の一定量を総炭素
量測定装置を基本とする繊維付着油分量測定装置
に注入して、総炭素量を測定し、あらかじめ求め
ておいた油分量と総炭素量との関係検量式を記
億、演算装置に演算プログラムとして設定してお
き、該試料液の総炭素量（TC値）が入力された
ら油分量として表示及び印字する。
までの付着濃度である場合に、採取試料量は0.4
グラムを50ml容の試験管に採取し、水（詳しくは
蒸留水）25mlを加えて常温で約10分間振とうす
る。もし、供試繊維付着油分が常温以上の熱的処
理を受けて又は、経日を得て固着しているなら、
水を加えたのち温湯40゜〜95℃中にて超音波洗浄
器（例えば28KHz発振振巾）による洗い出しを約
20分間実施する。洗い出した液の一定量を総炭素
量測定装置を基本とする繊維付着油分量測定装置
に注入して、総炭素量を測定し、あらかじめ求め
ておいた油分量と総炭素量との関係検量式を記
億、演算装置に演算プログラムとして設定してお
き、該試料液の総炭素量（TC値）が入力された
ら油分量として表示及び印字する。
上記例は、供試繊維量が0.4グラムを越えて存
在する場合であるが、もし上記例以下の供試繊維
量の時は上記例の試料量0.4グラムと上記例の水
量25mlの割合を変えず縮少して、1/25倍まで実施
することが可能である。
在する場合であるが、もし上記例以下の供試繊維
量の時は上記例の試料量0.4グラムと上記例の水
量25mlの割合を変えず縮少して、1/25倍まで実施
することが可能である。
この場合は、繊維付着油分量測定装置に注入す
る試料液をマイクロシリンジを用いて採取し、
20μ〜40μの任意の特定量を注入する。
る試料液をマイクロシリンジを用いて採取し、
20μ〜40μの任意の特定量を注入する。
この方法を用いると、繊維量が16ミリグラムの
微少量であつても精度よく測定が可能である。
微少量であつても精度よく測定が可能である。
次は、水による繊維付着油分の洗い出しが困難
な油分を対象とする場合、抽出用水中に５〜
15ppm程度の含有炭素を含む界面活性剤（例えば
ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ等）を加えた
液を抽出液として用い、前記例と同様に洗い出し
を行ない、繊維付着油分量を求めることができ
る。但し、この場合は界面活性剤を加えた抽出水
を用いて該油分の油分量と総炭素量の定量検量式
を求めておく必要がある。
な油分を対象とする場合、抽出用水中に５〜
15ppm程度の含有炭素を含む界面活性剤（例えば
ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ等）を加えた
液を抽出液として用い、前記例と同様に洗い出し
を行ない、繊維付着油分量を求めることができ
る。但し、この場合は界面活性剤を加えた抽出水
を用いて該油分の油分量と総炭素量の定量検量式
を求めておく必要がある。
上記例の繊維から油分を抽出するための水又は
抽出液を25ml用いる場合は、連続的に繊維付着油
分測定装置に注入して測定する場合の必要量であ
る。抽出液量が少ない縮少時の場合は、マイクロ
シリンジによる抽出液の注入方法となるため、間
欠的測定となる。
抽出液を25ml用いる場合は、連続的に繊維付着油
分測定装置に注入して測定する場合の必要量であ
る。抽出液量が少ない縮少時の場合は、マイクロ
シリンジによる抽出液の注入方法となるため、間
欠的測定となる。
次に、本発明の総炭素量測定装置は一定の酸素
量を含むガスと共に注入された試料液を一定温度
で燃焼させ試料液中の炭素元素を二酸化炭素に変
換させた後、二酸化炭素を含む燃焼ガスを二酸化
炭素検出器（非分散型赤外線分析計など）に導
き、二酸化炭素量を測定すると共に、二酸化炭素
濃度に比例した電気信号を送る機能を有するもの
であり、公知のものが使用できる。この総炭素量
測定装置は例えば、特公昭55−26424号公報、特
公昭53−13318号公報等で詳細に述べられている。
量を含むガスと共に注入された試料液を一定温度
で燃焼させ試料液中の炭素元素を二酸化炭素に変
換させた後、二酸化炭素を含む燃焼ガスを二酸化
炭素検出器（非分散型赤外線分析計など）に導
き、二酸化炭素量を測定すると共に、二酸化炭素
濃度に比例した電気信号を送る機能を有するもの
であり、公知のものが使用できる。この総炭素量
測定装置は例えば、特公昭55−26424号公報、特
公昭53−13318号公報等で詳細に述べられている。
次に、油分と総炭素量の関係検量式の作成につ
いて説明する。
いて説明する。
油分（炭素元素を含有する）が特定物質で油分
として単位濃度が明確となつている場合、その濃
度に基づき水又は抽出液（５〜15ppmの任意特定
濃度の炭素を含有する界面活性剤を含む混合液）
に希釈して、０〜250ppmの含有炭素量につき５
水準の供試液をつくり、繊維付着油分量測定装置
で含有炭素量を側定し、上記各水準に対応する希
釈液の繊維付着油分量の換算濃度との関係をグラ
フ又は最小自乗法による演算によつて関係検量式
を求める。
として単位濃度が明確となつている場合、その濃
度に基づき水又は抽出液（５〜15ppmの任意特定
濃度の炭素を含有する界面活性剤を含む混合液）
に希釈して、０〜250ppmの含有炭素量につき５
水準の供試液をつくり、繊維付着油分量測定装置
で含有炭素量を側定し、上記各水準に対応する希
釈液の繊維付着油分量の換算濃度との関係をグラ
フ又は最小自乗法による演算によつて関係検量式
を求める。
この場合、一次式又は二次式として求める。
第１図は油分量（OIL）％と総炭素量（TC）
ppmとの関係を示すグラフの一実施例である。
ppmとの関係を示すグラフの一実施例である。
次に、図面により本発明の一実施態様を説明す
る。
る。
第２図は総炭素量測定装置を基本とする繊維付
着油分量測定装置の説明図である。
着油分量測定装置の説明図である。
第２図において、１は窒素ガスボンベ、９は減
圧器、１０は開閉器、２は微少量の酸素を大気中
から窒素ガス中へ取り込むシリコンチユーブ、３
は前記ガス類中の不純混入二酸化炭素を除去する
ソーダライム、４は二方電磁弁で５の燃焼管へガ
スの導入をしたり止めたりするものである。
圧器、１０は開閉器、２は微少量の酸素を大気中
から窒素ガス中へ取り込むシリコンチユーブ、３
は前記ガス類中の不純混入二酸化炭素を除去する
ソーダライム、４は二方電磁弁で５の燃焼管へガ
スの導入をしたり止めたりするものである。
１３は燃焼管内５へ所望量の炭素含有物質の水
分散物を注入する装置で、１５は前記水分散物の
各個別の試料液を間欠的に注入する場合の自動的
送液装置である。
分散物を注入する装置で、１５は前記水分散物の
各個別の試料液を間欠的に注入する場合の自動的
送液装置である。
１１，１２は燃焼管を任意の温度に加熱、調節
する装置である。炭素含有物質の水分散物が５３
を通じて燃焼管に所望量注入されると、高温度
（一般的には約900℃）に加熱された触媒床５４を
通過する際に炭素元素は二酸化炭素となり、他の
多くは水蒸気となつて５２の出口を経て１０１に
至り、１０１から１０２では水蒸気は一部凝縮さ
れ液体となつて６に保持される。６は燃焼管中で
水分散物が一時に気化し、又炭素元素の二酸化炭
素ガスへ替わる等の体積急膨張が起きることを水
圧利用による放圧と緩和作用をすることを兼ねた
ドレンポツトである。
する装置である。炭素含有物質の水分散物が５３
を通じて燃焼管に所望量注入されると、高温度
（一般的には約900℃）に加熱された触媒床５４を
通過する際に炭素元素は二酸化炭素となり、他の
多くは水蒸気となつて５２の出口を経て１０１に
至り、１０１から１０２では水蒸気は一部凝縮さ
れ液体となつて６に保持される。６は燃焼管中で
水分散物が一時に気化し、又炭素元素の二酸化炭
素ガスへ替わる等の体積急膨張が起きることを水
圧利用による放圧と緩和作用をすることを兼ねた
ドレンポツトである。
次に、二酸化炭素とドレンポツトで保取されな
いガスは７の二方電磁弁を通じて８の非分散型赤
外分析計からなる二酸化炭素検出器に導入され
る。
いガスは７の二方電磁弁を通じて８の非分散型赤
外分析計からなる二酸化炭素検出器に導入され
る。
ここで、二酸化炭素の濃度の多少は注入した水
分散液中の炭素元素に比例することを利用して８
の非分散型赤外線分析計より出力される電気信号
を１４の記憶演算表示、印字装置を介して総炭素
量及び、あらかじめ任意に設定した計算式により
油分量として表示及び印字することができる。こ
の機能の応用には、１３の所望量の炭素含有物質
の水分散物を注入する装置は、自動機械的装置で
なく、マイクロシリンジとすることも可能であ
り、又１５の試料液を間欠的に自動的に送液する
装置がなくてもよい。
分散液中の炭素元素に比例することを利用して８
の非分散型赤外線分析計より出力される電気信号
を１４の記憶演算表示、印字装置を介して総炭素
量及び、あらかじめ任意に設定した計算式により
油分量として表示及び印字することができる。こ
の機能の応用には、１３の所望量の炭素含有物質
の水分散物を注入する装置は、自動機械的装置で
なく、マイクロシリンジとすることも可能であ
り、又１５の試料液を間欠的に自動的に送液する
装置がなくてもよい。
次に、自動送液装置について説明する。
第３図は本発明に好ましく適用できる自動送液
装置の見取図である。
装置の見取図である。
試料液の送液は第３図の自動送液装置によつて
行うことができる。
行うことができる。
検水すべき種類が比較的少ない場合は試料液を
固定検水容器２２に注ぎ入れ送液切替器２１を固
定検水送液管２３に切替えて、固定検水送液管８
によつて試料液を取りかえながら送液できる。試
料液の種類が多い場合には、それぞれの試料液を
連続検水容器１８に注ぎ入れ、送液切替器２１を
自動検水送液管２０に切替える。
固定検水容器２２に注ぎ入れ送液切替器２１を固
定検水送液管２３に切替えて、固定検水送液管８
によつて試料液を取りかえながら送液できる。試
料液の種類が多い場合には、それぞれの試料液を
連続検水容器１８に注ぎ入れ、送液切替器２１を
自動検水送液管２０に切替える。
試料液を送液するには、直接又は外部の発信器
によつて自動検水制御装置付架台１６に組み込ま
れた制御装置に指示された各試料液の測定回数、
送液時間及び送液順などの設定に従つて、まず自
動制御アーム１９が上部に保持された状態でター
ンテーブル１７が回転し、最初に検水すべき検水
容器１８を自動検水送液管２０の下方に配置し、
次いで自動制御アーム１９を下動させて自動検水
送液管１９によつて所定時間送液する。指定され
た回数の送液が完了するとターンテーブル１７に
よつて次の容器が配置され、再び前記試料液の送
液が設定された検水容器の数だけくり返し行われ
送液作業が完了する。
によつて自動検水制御装置付架台１６に組み込ま
れた制御装置に指示された各試料液の測定回数、
送液時間及び送液順などの設定に従つて、まず自
動制御アーム１９が上部に保持された状態でター
ンテーブル１７が回転し、最初に検水すべき検水
容器１８を自動検水送液管２０の下方に配置し、
次いで自動制御アーム１９を下動させて自動検水
送液管１９によつて所定時間送液する。指定され
た回数の送液が完了するとターンテーブル１７に
よつて次の容器が配置され、再び前記試料液の送
液が設定された検水容器の数だけくり返し行われ
送液作業が完了する。
次に、油分濃度の演算について説明する。
第４図は試料液中の油分濃度を演算表示するフ
ローチヤートの一実施例である。
ローチヤートの一実施例である。
まず、試料液のくり返し測定回数（Ｎ）を指定
し、次いで各試料液に検水番号（１…ｎ）を付与
するとともに各試料液に対応した油分係数例えば
一次式：OIL（％）＝A0＋A1×TCまたは二次式：
OIL（％）＝A0＋A1×TC＋A2×TC2（A0、A1、A2
は別途指定）として検水番号とともに記憶させ
る。
し、次いで各試料液に検水番号（１…ｎ）を付与
するとともに各試料液に対応した油分係数例えば
一次式：OIL（％）＝A0＋A1×TCまたは二次式：
OIL（％）＝A0＋A1×TC＋A2×TC2（A0、A1、A2
は別途指定）として検水番号とともに記憶させ
る。
次いで、指定された最初の検水番号の試料液の
総炭素量（TC）が測定されると検水番号に対応
した油分係数をもとに演算される。
総炭素量（TC）が測定されると検水番号に対応
した油分係数をもとに演算される。
指定された検水の測定回数に達すると平均値と
してのTC、油分濃度が演算され、表示、印字さ
れる。前記測定、演算、表示、印字が所定検水数
（ｎ）だけくり返されると測定が完了する。
してのTC、油分濃度が演算され、表示、印字さ
れる。前記測定、演算、表示、印字が所定検水数
（ｎ）だけくり返されると測定が完了する。
第１図は油分量と総炭素量との関係を示すグラ
フの一実施例である。第２図は本発明繊維付着油
分量測定装置の説明図である。第３図は本発明に
好ましく適用できる自動送液装置の見取図であ
る。第４図は試料液中の油分濃度を演算表示する
フローチヤートの一例である。 １：窒素ガスボンベ、２：シリコンチユーブ、
３：ソーダライム、４：二方電磁弁、５：燃焼
管、６：ドレンポツト、７：二方電磁弁、８：二
酸化炭素検出器、１４：記憶演算、表示、印字装
置、１５：自動送液装置、１６：自動検水制御装
置付架台、１７：ターンテーブル、１８：連続検
水容器、１９：自動制御アーム、２０：自動検水
送液管、２１：送液切替器、２２：固定検水容
器、２３：固定検水送液管。
フの一実施例である。第２図は本発明繊維付着油
分量測定装置の説明図である。第３図は本発明に
好ましく適用できる自動送液装置の見取図であ
る。第４図は試料液中の油分濃度を演算表示する
フローチヤートの一例である。 １：窒素ガスボンベ、２：シリコンチユーブ、
３：ソーダライム、４：二方電磁弁、５：燃焼
管、６：ドレンポツト、７：二方電磁弁、８：二
酸化炭素検出器、１４：記憶演算、表示、印字装
置、１５：自動送液装置、１６：自動検水制御装
置付架台、１７：ターンテーブル、１８：連続検
水容器、１９：自動制御アーム、２０：自動検水
送液管、２１：送液切替器、２２：固定検水容
器、２３：固定検水送液管。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 繊維に付着した炭素元素を含有する油分を、
水又は水を主成分とする界面活性剤混入液を用い
て水性分散物状又は水溶液状に取り出し、試料液
とし、該試料液を総炭素量測定装置に導入して総
炭素量を測定し、あらかじめ求めておいた油分量
と総炭素量の定量検量式から繊維付着油分量を求
めることを特徴とする繊維付着油分量の測定方
法。 ２ 総炭素量測定装置、繊維に付着した炭素元素
を含有する油分の水性分散物状又は水溶液状試料
液を上記総炭素量測定装置に送液する装置及び該
総炭素量測定装置に組入れられた二酸化炭素濃度
検出装置から発生する電気信号を受け、あらかじ
め任意に設定した油分量と総炭素量の定量検量式
から油分量を演算し、表示及び印字する装置とか
らなることを特徴とする繊維付着油分量の測定装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17647081A JPS5879158A (ja) | 1981-11-05 | 1981-11-05 | 繊維付着油分量の測定方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17647081A JPS5879158A (ja) | 1981-11-05 | 1981-11-05 | 繊維付着油分量の測定方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5879158A JPS5879158A (ja) | 1983-05-12 |
| JPS6344197B2 true JPS6344197B2 (ja) | 1988-09-02 |
Family
ID=16014235
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17647081A Granted JPS5879158A (ja) | 1981-11-05 | 1981-11-05 | 繊維付着油分量の測定方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5879158A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60107564A (ja) * | 1983-11-16 | 1985-06-13 | Daido Steel Co Ltd | 導電性材料における表面塗着物の塗着量測定方法 |
-
1981
- 1981-11-05 JP JP17647081A patent/JPS5879158A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5879158A (ja) | 1983-05-12 |
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