JPS6341848B2 - - Google Patents
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- JPS6341848B2 JPS6341848B2 JP59143390A JP14339084A JPS6341848B2 JP S6341848 B2 JPS6341848 B2 JP S6341848B2 JP 59143390 A JP59143390 A JP 59143390A JP 14339084 A JP14339084 A JP 14339084A JP S6341848 B2 JPS6341848 B2 JP S6341848B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/46—Preparation involving solvent-solvent extraction
- C01B25/461—Preparation involving solvent-solvent extraction the phosphoric acid present in the medium obtained after reaction being first extracted from the liquid phase formed or separated then re-extracted as free acid by using water or as a phosphate by using a basic compound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/18—Phosphoric acid
- C01B25/234—Purification; Stabilisation; Concentration
- C01B25/237—Selective elimination of impurities
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、公知方法で抽出法によつて既に予め
精製した湿式法の燐酸から、弗素及び有機化合物
からなる不純物を除去する方法及び装置に関す
る。
精製した湿式法の燐酸から、弗素及び有機化合物
からなる不純物を除去する方法及び装置に関す
る。
従来の技術
弗素含量に関して食品の品質を有する燐酸を得
るために、常用の抽出法により予め精製された湿
式法の燐酸を、気化器、充填塔その他で大きい温
度及び圧力で水蒸気で処理することは公知である
（ドイツ特許公開公報第2822303号）。
るために、常用の抽出法により予め精製された湿
式法の燐酸を、気化器、充填塔その他で大きい温
度及び圧力で水蒸気で処理することは公知である
（ドイツ特許公開公報第2822303号）。
更に、湿式法の燐酸から一殊に抽出法によつて
得られた燐酸から一の有機不純物を、この酸を過
酸化水素で処理して除去することは公知である
（ヨーロツパ特許公開公報第0016996号、ドイツ特
許公開公報第3131847号）。この場合この処理は触
媒が存在するか又は存在しないで高温度で行なう
ことができる。
得られた燐酸から一の有機不純物を、この酸を過
酸化水素で処理して除去することは公知である
（ヨーロツパ特許公開公報第0016996号、ドイツ特
許公開公報第3131847号）。この場合この処理は触
媒が存在するか又は存在しないで高温度で行なう
ことができる。
燐酸からの弗素及び有機不純物の互いに別々の
２つの工程での除去は、多くの技術的及び費用の
かゝる欠点、例えば酸の２回の加熱（大きいエネ
ルギーの費用）及び付加的装置の必要（運搬装
置、測定装置、圧力容器その他）を有する。
２つの工程での除去は、多くの技術的及び費用の
かゝる欠点、例えば酸の２回の加熱（大きいエネ
ルギーの費用）及び付加的装置の必要（運搬装
置、測定装置、圧力容器その他）を有する。
更に別々の２つの装置では、第２の反応器が有
機不純物の除去に関して有効であるのに過ぎな
い。即ちH2O2の分解で生じる酸素は不完全に利
用されるのに過ぎない。
機不純物の除去に関して有効であるのに過ぎな
い。即ちH2O2の分解で生じる酸素は不完全に利
用されるのに過ぎない。
発明が解決しようとする問題点
その故本発明の課題は、簡単な方法で最小のエ
ネルギー及び化学薬品の費用で抽出によつて精製
した燐酸から、いわゆる食品の品質の生成物を得
ることができる新規方法及び装置を提供すること
である。
ネルギー及び化学薬品の費用で抽出によつて精製
した燐酸から、いわゆる食品の品質の生成物を得
ることができる新規方法及び装置を提供すること
である。
食品の品質を有する燐酸としては、Ｆ少くとも
10ppm以下並びに揮発性酸（酢酸として計算）少
くとも10ppm以下を有する生成物が考慮される。
10ppm以下並びに揮発性酸（酢酸として計算）少
くとも10ppm以下を有する生成物が考慮される。
問題を解決するための手段
意外なことにもこの課題は、燐酸から弗素及び
有機化合物を同時に単一工程で、燐酸を密閉容器
の上部に導入し、蒸気と向流で温度120〜180℃及
び圧力１バール以上、好ましくは1.5〜2.5バール
で処理し、こうして処理した酸を容器の下部に受
け、そこで過酸化水素と反応させ、容器の頭部を
通つて生じた弗素を含有する水蒸気及び容器の下
部から精製された燐酸を取出すことによつて除去
する場合に解決することができることが判明し
た。
有機化合物を同時に単一工程で、燐酸を密閉容器
の上部に導入し、蒸気と向流で温度120〜180℃及
び圧力１バール以上、好ましくは1.5〜2.5バール
で処理し、こうして処理した酸を容器の下部に受
け、そこで過酸化水素と反応させ、容器の頭部を
通つて生じた弗素を含有する水蒸気及び容器の下
部から精製された燐酸を取出すことによつて除去
する場合に解決することができることが判明し
た。
この特別の方法は、多くの技術的及びエネルギ
ーの利点と共に、H2O2の分解で発生する酸素は
装置の上部で既に有機酸成分の多工程の予酸化を
生ぜしめる利点を有する（例１及び６参照）。
ーの利点と共に、H2O2の分解で発生する酸素は
装置の上部で既に有機酸成分の多工程の予酸化を
生ぜしめる利点を有する（例１及び６参照）。
この場合好ましくは不純化燐酸は予熱して容器
に導入し、過酸化水素は水溶液として使用し、こ
れを容器の下部で燐酸と平行流で処理する。本発
明のもう１つの課題は、この新規方法を実施する
装置である。この装置は、圧力維持装置を備え、
上部に不純化燐酸の導入管１及びこの導入管１に
対して容器に奥深く配置された燐酸の水面の上方
並じに下方に入る蒸気の導入管２を備え、更に水
面下の上方帯域に過酸化水素の導入管３を備えて
いる密閉容器８からなる。更にこの容器８は、そ
の頭部末端に水蒸気の排出管５及びその底部に燐
酸の導出管４を有する。
に導入し、過酸化水素は水溶液として使用し、こ
れを容器の下部で燐酸と平行流で処理する。本発
明のもう１つの課題は、この新規方法を実施する
装置である。この装置は、圧力維持装置を備え、
上部に不純化燐酸の導入管１及びこの導入管１に
対して容器に奥深く配置された燐酸の水面の上方
並じに下方に入る蒸気の導入管２を備え、更に水
面下の上方帯域に過酸化水素の導入管３を備えて
いる密閉容器８からなる。更にこの容器８は、そ
の頭部末端に水蒸気の排出管５及びその底部に燐
酸の導出管４を有する。
この装置の好ましい構成は、次の点である：
(a) 燐酸の導入管に、燐酸を加熱するために熱交
換器６が取付けられている； (b) 水蒸気の排出管５に、コンデンサ７が取付け
られている； (c) 容器８の上部に充填パツキン９が配置されて
いる； (d) 容器８の下部で充填の高さを調節するため
に、燐酸の導出管４がサイフオンとして形成さ
れている； (e) 容器８の下部で燐酸の充填の高さを調節する
ために、充填位置の調節器１０が配置されてい
る； (f) 容器８は塔として形成されている。
換器６が取付けられている； (b) 水蒸気の排出管５に、コンデンサ７が取付け
られている； (c) 容器８の上部に充填パツキン９が配置されて
いる； (d) 容器８の下部で充填の高さを調節するため
に、燐酸の導出管４がサイフオンとして形成さ
れている； (e) 容器８の下部で燐酸の充填の高さを調節する
ために、充填位置の調節器１０が配置されてい
る； (f) 容器８は塔として形成されている。
次に添付図面につき本発明を説明する。
導入管１及び熱交換器６を介して処理すべき熱
燐酸が、塔８の頭部に流入する。塔の上半分は装
入物、例えばポリテトラフルオルエチレンからな
る充填物を備えている。装入物の下方に導入管２
によつて蒸気を圧下に吹込み、蒸気は向流で下方
に流動する燐酸を、H2O2の分解で発生するガス
と一緒に湿潤する。塔の下方半分は装入物を有せ
ず、充填位置の調節器を備えている（例えばサイ
ホン又は／自動調節サイクル弁）ので、燐酸の水
面はほぼ塔の真中の高さに維持される。燐酸の表
面の下方で導入管３によつて過酸化水素を、好ま
しくは電解過酸化水素の形で送入する。導出管４
によつて精製された燐酸が流出し、コンデンサ７
及び排出管５によつて水蒸気を導出する。
燐酸が、塔８の頭部に流入する。塔の上半分は装
入物、例えばポリテトラフルオルエチレンからな
る充填物を備えている。装入物の下方に導入管２
によつて蒸気を圧下に吹込み、蒸気は向流で下方
に流動する燐酸を、H2O2の分解で発生するガス
と一緒に湿潤する。塔の下方半分は装入物を有せ
ず、充填位置の調節器を備えている（例えばサイ
ホン又は／自動調節サイクル弁）ので、燐酸の水
面はほぼ塔の真中の高さに維持される。燐酸の表
面の下方で導入管３によつて過酸化水素を、好ま
しくは電解過酸化水素の形で送入する。導出管４
によつて精製された燐酸が流出し、コンデンサ７
及び排出管５によつて水蒸気を導出する。
全装置は、例えばポリ弗化ビニリデン又はポリ
テトラフルオルエチレンで被覆されており、耐圧
性であり、圧力維持装置を備えている。装入物を
備えている塔の上部の容積は約３であり、燐酸
を充填した塔の下部の容積は約４である。
テトラフルオルエチレンで被覆されており、耐圧
性であり、圧力維持装置を備えている。装入物を
備えている塔の上部の容積は約３であり、燐酸
を充填した塔の下部の容積は約４である。
発明の効果
本発明による装置及び操作法の特別の利点とし
ては、総括して次の点が挙げられる： (1) 密閉された容器の１工程法により、脱弗素化
工程と酸化工程との間の酸の熱のロスがない。
ては、総括して次の点が挙げられる： (1) 密閉された容器の１工程法により、脱弗素化
工程と酸化工程との間の酸の熱のロスがない。
(2) 高温度の脱弗素化及びC有機の減少に対する
一緒の圧力維持系。
一緒の圧力維持系。
(3) 使用した高温度＞120℃により酸を酸化する
触媒が不必要、同時にH2O2のわずかな消費量
及び大きい室／時間／収率。
触媒が不必要、同時にH2O2のわずかな消費量
及び大きい室／時間／収率。
(4) H2O2の分解で発生する酸素による下方に流
動する酸の予酸化（例１及び６参照）。
動する酸の予酸化（例１及び６参照）。
(5) 装置の機械的運動部分が不必要、これによる
例えば撹拌軸の填隙その他を有する難点が生じ
ない。
例えば撹拌軸の填隙その他を有する難点が生じ
ない。
(6) 単独の蒸気のストリツピングはＦの値を減少
させるが、同時に酸の色の濃化が生じる（例５
参照）。
させるが、同時に酸の色の濃化が生じる（例５
参照）。
(7) 単一装置でＦ値＜10ppm並びにC有機の＜
10ppmを有し要求されるすべての基準に関して
食品に適当な高価な燐酸の製造。
10ppmを有し要求されるすべての基準に関して
食品に適当な高価な燐酸の製造。
実施例
導入管１により、次の分析資料を有する燐酸毎
時４を装入する。
時４を装入する。
P2O5 61.5％
SO4 0.02％
重金属 ＜1ppm
Ｆ 125ppm
Fe 2ppm
C有機の 88ppm
Ca ＜5ppm
光学透過率（１cmのクベツト；365mm：H2Oに
対して） 68.9％ 例 １ 酸を熱交換器６中で150℃に加熱し、向流で導
入管２によつて圧力６バール及び温度160℃を有
する蒸気を４Kg／時間の量で吹込む。導入管３に
よつて、電解過酸化水素（30％のH2O2）毎時30
mlを供給する。
対して） 68.9％ 例 １ 酸を熱交換器６中で150℃に加熱し、向流で導
入管２によつて圧力６バール及び温度160℃を有
する蒸気を４Kg／時間の量で吹込む。導入管３に
よつて、電解過酸化水素（30％のH2O2）毎時30
mlを供給する。
導出管４でP2O561.3％を有し、F7ppm及び
C有機の9ppmを含有する酸を取出す。光学透過
率は98.7％である；日光に対して４週間放置した
後に、透過率は98.2％である。
C有機の9ppmを含有する酸を取出す。光学透過
率は98.7％である；日光に対して４週間放置した
後に、透過率は98.2％である。
例 ２
例１の別法で蒸気６Kg／時間及び電解過酸化水
素60ml／時間を導入すると、精製された酸は次の
分析資料を有する。
素60ml／時間を導入すると、精製された酸は次の
分析資料を有する。
P2O5：61.2％、Ｆ：4ppm、C有機の：5ppm、
光学透過率：99.5％（４週間後99.2％） 例 ３（比較例、ドイツ特許公開公報第3131847
号に相応） 前記例と同じ燐酸を、容積それぞれ４のガラ
ス反応器４個からなるカスケードでH2O2で、酸
毎時４を第１の反応器中に及びH2O2（30％の）
25mlをそれぞれの反応器中に交さする流れで導入
するようにして80℃で処理する。燐酸に予めＶ
（V2O5の形で）1ppmを添加した。この装置での
全滞留時間は４時間であり、H2O2の全量は100
ml／時間である。流出する酸は次の分析資料を有
する。
光学透過率：99.5％（４週間後99.2％） 例 ３（比較例、ドイツ特許公開公報第3131847
号に相応） 前記例と同じ燐酸を、容積それぞれ４のガラ
ス反応器４個からなるカスケードでH2O2で、酸
毎時４を第１の反応器中に及びH2O2（30％の）
25mlをそれぞれの反応器中に交さする流れで導入
するようにして80℃で処理する。燐酸に予めＶ
（V2O5の形で）1ppmを添加した。この装置での
全滞留時間は４時間であり、H2O2の全量は100
ml／時間である。流出する酸は次の分析資料を有
する。
P2O5：61.8％、Ｆ：115ppm、C有機の：
18ppm、光学透過率：92％ 例 ４（比較例） 酸を、例１のようにしてこれを115℃に予熱す
るのに過ぎない点を除いて処理する。流出する酸
は、次の分析資料を有する。
18ppm、光学透過率：92％ 例 ４（比較例） 酸を、例１のようにしてこれを115℃に予熱す
るのに過ぎない点を除いて処理する。流出する酸
は、次の分析資料を有する。
P2O5：62.3％、Ｆ：28ppm、C有機の：
35ppm、光学透過率：90.5％ 例 ５（比較例） 酸を、例１のようにしてであるが、H2O2を添
加しないで処理する。流出する酸は、次の分析資
料を有する。
35ppm、光学透過率：90.5％ 例 ５（比較例） 酸を、例１のようにしてであるが、H2O2を添
加しないで処理する。流出する酸は、次の分析資
料を有する。
P2O5：61.4％、Ｆ：10ppm、C有機の：
75ppm、光学透過率：55.6％ 例 ６（比較例） 例５で流出する酸を、貫流撹拌反応器（容積約
４）中で150℃で電解過酸化水素30ml／時間で
処理する。流出する酸は、次の分析資料を有す
る。
75ppm、光学透過率：55.6％ 例 ６（比較例） 例５で流出する酸を、貫流撹拌反応器（容積約
４）中で150℃で電解過酸化水素30ml／時間で
処理する。流出する酸は、次の分析資料を有す
る。
P2O5：62.8％、Ｆ：8ppm、C有機の：20ppm、
光学透過率：93.5％
光学透過率：93.5％
図面は本発明装置の縦断面図である。
１…燐酸の導入管、２…蒸気の導入管、３…過
酸化水素の導入管、４…燐酸の導出管、５…水蒸
気の排出管、６…熱交換器、７…コンデンサ、８
…容器、９…充填パツキン、１０…充填位置の調
節器。
酸化水素の導入管、４…燐酸の導出管、５…水蒸
気の排出管、６…熱交換器、７…コンデンサ、８
…容器、９…充填パツキン、１０…充填位置の調
節器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 抽出法によつて予め精製された湿式法の燐酸
から、弗素及び有機化合物からなる不純物を除去
する方法において、前記不純物を単一工程で同時
に除去するために、燐酸を密閉容器の上部に導入
し、蒸気と向流で温度120〜180℃及び圧力１バー
ル以上で処理し、こうして処理した酸を容器の下
部に受け、そこで過酸化水素と反応させ、容器の
頭部を通つて弗素を含有する水蒸気及び容器の下
部から精製された燐酸を取出すことを特徴とす
る、湿式法の燐酸から弗素及び有機化合物からな
る不純物を除去する方法。 ２ 不純化燐酸を予熱して容器に導入する、特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 過酸化水素を水溶液として添加し、容器の下
部で燐酸と平行流で処理する、特許請求の範囲第
１項又は第２項記載の方法。 ４ 抽出法によつて予め精製された湿式法の燐酸
から、弗素及び有機化合物からなる不純物を除去
する装置において、密閉容器８を有し、この容器
はその上部に不純化燐酸の導入管１及びこの導入
管１に対して容器に奥深く配置され燐酸の水面の
上方又は下方に入る蒸気の導入管２を備え、更に
水面下の上方帯域に過酸化水素の導入管３を備
え、並びに容器の頭部末端に水蒸気の排出管５及
び底部に燐酸の導出管４を有する装置。 ５ 燐酸の導入管１に、燐酸を加熱する熱交換器
６が取付けられている、特許請求の範囲第４項記
載の装置。 ６ 水蒸気の排出管５にコンデンサ７が取付けら
れている、特許請求の範囲第４項又は第５項記載
の装置。 ７ 容器８の上部に充填パツキン９が設けられて
いる、特許請求の範囲第４項から第６項までのい
ずれか１項記載の装置。 ８ 燐酸の充填の高さを調節するために、容器８
の下部に燐酸の導出管４がサイフオンとして形成
されている、特許請求の範囲第４項から第７項ま
でのいずれか１項記載の装置。 ９ 燐酸の充填の高さを調節するために、容器８
の下部に充填位置の調節器１０が配置されてい
る、特許請求の範囲第４項から第７項までのいず
れか１項記載の装置。 １０ 容器８は塔として形成されている、特許請
求の範囲第４項から第９項までのいずれか１項記
載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19833325121 DE3325121A1 (de) | 1983-07-12 | 1983-07-12 | Verfahren und vorrichtung zur entfernung von fluor und organischen verbindungen aus vorgefertigter nassverfahrensphosphorsaeure |
| DE3325121.5 | 1983-07-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6036313A JPS6036313A (ja) | 1985-02-25 |
| JPS6341848B2 true JPS6341848B2 (ja) | 1988-08-19 |
Family
ID=6203789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59143390A Granted JPS6036313A (ja) | 1983-07-12 | 1984-07-12 | 湿式法の燐酸から弗素及び有機化合物からなる不純物を除去する方法及び装置 |
Country Status (12)
| Country | Link |
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