JPS6340782A - リン酸カルシウム多孔体の製造方法 - Google Patents
リン酸カルシウム多孔体の製造方法Info
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- JPS6340782A JPS6340782A JP18359086A JP18359086A JPS6340782A JP S6340782 A JPS6340782 A JP S6340782A JP 18359086 A JP18359086 A JP 18359086A JP 18359086 A JP18359086 A JP 18359086A JP S6340782 A JPS6340782 A JP S6340782A
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Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
に関する。
［従来の技術］
従来、セラミック多孔体の製造方法としては以下に説明
する２通りの方法が知られている。
する２通りの方法が知られている。
■、まず、セラミック原料スラリにポリウレタンフォー
ムなどの連続して空孔を存する有機質多孔体を浸漬して
該多孔体の空孔内表面にセラミック原料スラリを含浸さ
せる。次いで、加熱して有機質多孔体を分解すると共に
、付着されたセラミックを焼結させてセラミック多孔体
を製造する。
ムなどの連続して空孔を存する有機質多孔体を浸漬して
該多孔体の空孔内表面にセラミック原料スラリを含浸さ
せる。次いで、加熱して有機質多孔体を分解すると共に
、付着されたセラミックを焼結させてセラミック多孔体
を製造する。
■、湿式合成によって得られた非晶質リン酸カルシウム
のスラリに起泡剤を添加する。つづいて、連続した微細
な空孔を有する有機質多孔体を、前記スラリに添加した
起泡剤を発泡させた後に浸漬するか、もしくは同スラリ
に浸漬した後起泡剤を発泡させるか、いずれかにより該
スラリを有機質多孔体の空孔内表面に付着させる。次い
で、スラリか付着された有機質多孔体を加熱して該多孔
体を分解消失させると共に、非晶質リン酸カルシウムを
ハイドロキシアパタイトに熱変化させ、形成されたハイ
ドロキシアパタイト骨格を焼結せしめて連続した微細な
空孔が全体に亙って均一に分布されたリン酸カルシウム
多孔体を製造する。
のスラリに起泡剤を添加する。つづいて、連続した微細
な空孔を有する有機質多孔体を、前記スラリに添加した
起泡剤を発泡させた後に浸漬するか、もしくは同スラリ
に浸漬した後起泡剤を発泡させるか、いずれかにより該
スラリを有機質多孔体の空孔内表面に付着させる。次い
で、スラリか付着された有機質多孔体を加熱して該多孔
体を分解消失させると共に、非晶質リン酸カルシウムを
ハイドロキシアパタイトに熱変化させ、形成されたハイ
ドロキシアパタイト骨格を焼結せしめて連続した微細な
空孔が全体に亙って均一に分布されたリン酸カルシウム
多孔体を製造する。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、上記■の方法では有機質多孔体の空孔内
にセラミック原料スラリか充満して目詰まりが生じる。
にセラミック原料スラリか充満して目詰まりが生じる。
その結果、連続した空孔が全体に亙って均一に分布した
セラミック多孔体を製造することが困難となる問題があ
った。特に、強度の点に着目してセラミック原料スラリ
を構成するセラミック粉末の粒度を小さくしてスラリの
密度を大とし、強度を高めようとすると、必然的に粘度
が大となり、目詰まりを助長する結果となる。
セラミック多孔体を製造することが困難となる問題があ
った。特に、強度の点に着目してセラミック原料スラリ
を構成するセラミック粉末の粒度を小さくしてスラリの
密度を大とし、強度を高めようとすると、必然的に粘度
が大となり、目詰まりを助長する結果となる。
また、上記■の方法では原料スラリに起泡剤を加え、有
機質多孔体の空孔内に原料スラリを付着させるものであ
るが、起泡剤の種類により若干のばらつきがあり、表面
張力の影響により表面に存在する空孔内の起泡と有機質
多孔体の内部に存在する起泡では大きさが異なり、表面
には比較的微細な孔、内部や下部の起泡は大きな孔にな
り易い。
機質多孔体の空孔内に原料スラリを付着させるものであ
るが、起泡剤の種類により若干のばらつきがあり、表面
張力の影響により表面に存在する空孔内の起泡と有機質
多孔体の内部に存在する起泡では大きさが異なり、表面
には比較的微細な孔、内部や下部の起泡は大きな孔にな
り易い。
その結果、焼結後のおける機械的強度が前記ばらつきに
よって低下する問題がある。
よって低下する問題がある。
本発明は、上記従来の問題点を解決するためになされた
もので、微細な連続した空孔が全体に亙って均一に分布
し、かつ実用上に充分に高い強度を有するリン酸カルシ
ウム多孔体の製造方法を提供しようとするものである。
もので、微細な連続した空孔が全体に亙って均一に分布
し、かつ実用上に充分に高い強度を有するリン酸カルシ
ウム多孔体の製造方法を提供しようとするものである。
［問題点を解決するための手段及び作用コ本発明は、結
晶質のハイドロキシアパタイト微粉末又はβ−トリカル
シウムフォスフェート微粉末に解膠剤を加え、更に起泡
剤を添加して連続した微細な空孔を有する多孔形成体を
作製する工程と、この多孔形成体を乾燥処理してハイド
ロキシアパタイト又はβ−トリカルシウムフォスフェー
トの骨格を形成する工程と、この骨格を有する多孔形成
体を加熱して前記解膠剤及び起泡剤を分解消失させると
共に、前記ハイドロキシアパタイト又はβ−トリカルシ
ウムフォスフェートを焼結せしめる工程とを具備したこ
とを特徴とするリン酸カルシウム多孔体の製造方法であ
る。
晶質のハイドロキシアパタイト微粉末又はβ−トリカル
シウムフォスフェート微粉末に解膠剤を加え、更に起泡
剤を添加して連続した微細な空孔を有する多孔形成体を
作製する工程と、この多孔形成体を乾燥処理してハイド
ロキシアパタイト又はβ−トリカルシウムフォスフェー
トの骨格を形成する工程と、この骨格を有する多孔形成
体を加熱して前記解膠剤及び起泡剤を分解消失させると
共に、前記ハイドロキシアパタイト又はβ−トリカルシ
ウムフォスフェートを焼結せしめる工程とを具備したこ
とを特徴とするリン酸カルシウム多孔体の製造方法であ
る。
上記解膠剤としては、例えばポリアクリル酸、又はポリ
アクリル酸アンモニウム塩などのポリアクリル酸誘導体
等からなる水溶性高分子化合物が挙げられる。
アクリル酸アンモニウム塩などのポリアクリル酸誘導体
等からなる水溶性高分子化合物が挙げられる。
上記起泡剤としては、例えばポリオキシエチレンアルキ
ルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテ
ル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリエチレン
グリコール脂肪酸エステル、アルカノールアミド、ポリ
エチレングリコール・ポリプロピレングリコ−共重合体
などから選ばれる非イオン性界面活性剤又は該非イオン
性界面活性剤に酸化エチレンを添加したもの等を挙げる
ことができる。
ルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテ
ル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリエチレン
グリコール脂肪酸エステル、アルカノールアミド、ポリ
エチレングリコール・ポリプロピレングリコ−共重合体
などから選ばれる非イオン性界面活性剤又は該非イオン
性界面活性剤に酸化エチレンを添加したもの等を挙げる
ことができる。
上記多孔形成体の乾燥処理は、４０℃前後で１０〜２０
時間処理する条件で行なうことが望ましい。
時間処理する条件で行なうことが望ましい。
上記加熱処理は、例えば電気炉内で３００℃／ｈｒの昇
温速度で焼成温度である１０００〜１３００℃まで昇温
し、該温度を０，５〜１時間保持する条件で行なうこと
が望ましい。
温速度で焼成温度である１０００〜１３００℃まで昇温
し、該温度を０，５〜１時間保持する条件で行なうこと
が望ましい。
本発明方法は、従来法の有機質多孔体を使用することに
よる目詰まり又は表面張力差により発生する孔形状のば
らつきに伴う成形上の問題に対し、有機質多孔体と同じ
ような作用をもたせるために、結晶質のハイドロキシア
パタイト微粉末又はβ−トリカルシウムフォスフェート
微粉末に解膠剤を加え、かつ起泡剤を添加して起泡させ
多孔形成体を作製し、更に乾燥処理して水分を少なくす
ると共に解膠剤で結合されたハイドロキシアパタイト又
はβ−トリカルシウムフォスフェートの骨格を形成し、
ひきつづき該多孔形成体を高温で焼結することによって
、既述した微細な連続した空孔が全体に亙って均一に分
布し、かつ実用上に充分に高い強度を有するリン酸カル
シウム多孔体を得ることができる。
よる目詰まり又は表面張力差により発生する孔形状のば
らつきに伴う成形上の問題に対し、有機質多孔体と同じ
ような作用をもたせるために、結晶質のハイドロキシア
パタイト微粉末又はβ−トリカルシウムフォスフェート
微粉末に解膠剤を加え、かつ起泡剤を添加して起泡させ
多孔形成体を作製し、更に乾燥処理して水分を少なくす
ると共に解膠剤で結合されたハイドロキシアパタイト又
はβ−トリカルシウムフォスフェートの骨格を形成し、
ひきつづき該多孔形成体を高温で焼結することによって
、既述した微細な連続した空孔が全体に亙って均一に分
布し、かつ実用上に充分に高い強度を有するリン酸カル
シウム多孔体を得ることができる。
［発明の実施例コ
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例１
まず、粒径が０．３μｍ以下のβ−トリカルシウムフォ
スフェート微粉末１０ｇに解膠剤として１０％ポリアク
リル酸アンモニウム塩を１ｏｃｃ加えて超音波混合した
。つづいて、起泡剤としてポリオキシエチレンノニール
フェノールに酸化エチレン１０［００１を加えた液２ｇ
を添加した後、攪拌機を用いて均一に起泡するように攪
拌した。攪拌後、前記多孔性流動体をパラフィン紙で内
張すした所望形状の容器に流し込み、ひきつづき恒湿恒
温槽に入れ、４０℃で１５時間乾燥した。乾燥後、アル
ミナ製容器（Ａ、ｆ２０ａ純度、 ９９．９％）に移し
、３００’Ｃ／ｈｒの昇温速度で１０００°Ｃまで昇温
し、該１０００°Ｃで４０分間保持して焼結を行なった
。
スフェート微粉末１０ｇに解膠剤として１０％ポリアク
リル酸アンモニウム塩を１ｏｃｃ加えて超音波混合した
。つづいて、起泡剤としてポリオキシエチレンノニール
フェノールに酸化エチレン１０［００１を加えた液２ｇ
を添加した後、攪拌機を用いて均一に起泡するように攪
拌した。攪拌後、前記多孔性流動体をパラフィン紙で内
張すした所望形状の容器に流し込み、ひきつづき恒湿恒
温槽に入れ、４０℃で１５時間乾燥した。乾燥後、アル
ミナ製容器（Ａ、ｆ２０ａ純度、 ９９．９％）に移し
、３００’Ｃ／ｈｒの昇温速度で１０００°Ｃまで昇温
し、該１０００°Ｃで４０分間保持して焼結を行なった
。
本実施例１で得られた焼結品は、全て閉気孔のない開気
孔品で、その気孔径は０．８囮付近であった。また、Ｘ
線回折の結果、かかる多孔体は出発原料と同じβ−トリ
カルシウムフォスフェートであった。
孔品で、その気孔径は０．８囮付近であった。また、Ｘ
線回折の結果、かかる多孔体は出発原料と同じβ−トリ
カルシウムフォスフェートであった。
実施例２
まず、粒径が０４μｍ以下のハイドロキシアパタイト微
粉末１０ｇに解膠剤として２０％ポリアクリル酸アンモ
ニウム塩を１０ｃｃ加えて超音波混合した。
粉末１０ｇに解膠剤として２０％ポリアクリル酸アンモ
ニウム塩を１０ｃｃ加えて超音波混合した。
つづいて、起泡剤としてデカグリセリンモノラウレート
１．８ｇを添加した後、攪拌機を用いて均一に起泡する
ように攪拌した。攪拌後、前記多孔性流動体をパラフィ
ン紙で内張すした所望形状の容器に流し込み、ひきつづ
き恒湿恒温槽に入れ、４０℃で１昼夜乾燥した。乾燥後
、アルミナ製容器（Ａ）、０３純度、 ９９．９％）に
移し、３００℃／ｈｒの昇温速度で１３００℃まで昇温
し、該１３００℃で１時間保持して焼結を行なった。
１．８ｇを添加した後、攪拌機を用いて均一に起泡する
ように攪拌した。攪拌後、前記多孔性流動体をパラフィ
ン紙で内張すした所望形状の容器に流し込み、ひきつづ
き恒湿恒温槽に入れ、４０℃で１昼夜乾燥した。乾燥後
、アルミナ製容器（Ａ）、０３純度、 ９９．９％）に
移し、３００℃／ｈｒの昇温速度で１３００℃まで昇温
し、該１３００℃で１時間保持して焼結を行なった。
本実施例２で得られた焼結品を切断して形状を観察した
結果、全て開気孔で連続しており、その気孔径は０．５
Ｈ付近であった。また、気孔率は８０％であり、実用的
な強度を有し、使用に充分に耐えるものであった。更に
、Ｘ線回折の結果、かかる多孔体は出発原料と同じハイ
ドロキシアパタイトであった。
結果、全て開気孔で連続しており、その気孔径は０．５
Ｈ付近であった。また、気孔率は８０％であり、実用的
な強度を有し、使用に充分に耐えるものであった。更に
、Ｘ線回折の結果、かかる多孔体は出発原料と同じハイ
ドロキシアパタイトであった。
［発明の効果コ
以上詳述した如く、本発明によれば添加する解膠剤の量
及び起泡剤の種類により０．０５〜１．３ｍｍの微細な
連続した空孔が全体に亙って均一に分布し、かつ空孔率
が４５〜９０％で実用的な強度を有するリン酸カルシウ
ム多孔体を製造でき、ひいては微細生体、生化学の分離
、精製、吸着に使用される固定化酵素担体材又は骨充填
剤や骨置換剤などに有効に利用できる等顕著な効果を有
する。
及び起泡剤の種類により０．０５〜１．３ｍｍの微細な
連続した空孔が全体に亙って均一に分布し、かつ空孔率
が４５〜９０％で実用的な強度を有するリン酸カルシウ
ム多孔体を製造でき、ひいては微細生体、生化学の分離
、精製、吸着に使用される固定化酵素担体材又は骨充填
剤や骨置換剤などに有効に利用できる等顕著な効果を有
する。
Claims (4)
- （１）、結晶質のハイドロキシアパタイト微粉末又はβ
−トリカルシウムフォスフェート微粉末に解膠剤を加え
、更に起泡剤を添加して連続した微細な空孔を有する多
孔形成体を作製する工程と、この多孔形成体を乾燥処理
してハイドロキシアパタイト又はβ−トリカルシウムフ
ォスフェートの骨格を形成する工程と、この骨格を有す
る多孔形成体を加熱して前記解膠剤及び起泡剤を分解消
失させると共に、前記ハイドロキシアパタイト又はβ−
トリカルシウムフォスフェートを焼結せしめる工程とを
具備したことを特徴とするリン酸カルシウム多孔体の製
造方法。 - （２）、解膠剤は、ポリアクリル酸及びその誘導体から
なる水溶性高分子化合物であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載のリン酸カルシウム多孔体の製造方
法。 - （３）、起泡剤は、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリ
オキシエチレンアルキルアミン、ポリエチレングリコー
ル脂肪酸エステル、アルカノールアミド、ポリエチレン
グリコール・ポリプロピレングリコ−共重合体から選ば
れる非イオン性界面活性剤であることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載のリン酸カルシウム多孔体の製造
方法。 - （４）、起泡剤は、非イオン性界面活性剤に酸化エチレ
ンを添加したものからなることを特徴とする特許請求の
範囲第１項又は第３項記載のリン酸カルシウム多孔体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61183590A JP2597355B2 (ja) | 1986-08-05 | 1986-08-05 | リン酸カルシウム多孔体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61183590A JP2597355B2 (ja) | 1986-08-05 | 1986-08-05 | リン酸カルシウム多孔体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6340782A true JPS6340782A (ja) | 1988-02-22 |
| JP2597355B2 JP2597355B2 (ja) | 1997-04-02 |
Family
ID=16138479
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61183590A Expired - Lifetime JP2597355B2 (ja) | 1986-08-05 | 1986-08-05 | リン酸カルシウム多孔体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2597355B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02116684A (ja) * | 1988-10-21 | 1990-05-01 | Permelec Electrode Ltd | リン酸カルシウム化合物多孔質体の製造方法 |
| JP2001137328A (ja) * | 1999-11-11 | 2001-05-22 | Olympus Optical Co Ltd | 骨補填材 |
| JP2003038635A (ja) * | 2002-06-10 | 2003-02-12 | Olympus Optical Co Ltd | 骨軟骨移植材 |
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