JPS6336754A - Production of fructose syrup - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
駆」し1圓奢監
本発明はオリボッラフタン類の製造法と得られるオリボ
ッラフタン混合物、たとえばフルクトースシロップに関
する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a process for producing olibolraftanes and the resulting olibolraftane mixture, such as fructose syrup.
従来の技術及び発明が解決しようとする問題点従来澱粉
転換シロップは澱粉の加水分解により生産されていた。Prior Art and Problems to be Solved by the Invention Previously, starch conversion syrups were produced by hydrolysis of starch.
これらの澱粉転換シロップ、たとえばトウモロコシシロ
ップは、元来D−グルコース、マルトース、少量のオリ
ゴグルカンとデキストリンを含んでいる。これらの組成
物の量は種々の要因により異なってくる。グルコースの
異性体として知られるフルクトースはグルコースの変換
、たとえば異性化、により製造されることもある。These starch-converted syrups, such as corn syrup, naturally contain D-glucose, maltose, and small amounts of oligoglucan and dextrin. The amounts of these compositions will vary depending on various factors. Fructose, known as an isomer of glucose, may also be produced by conversion of glucose, such as isomerization.
ショ糖を含むシロップを加水分解すると、転化糖として
知られるフルクトースとグルコースの等量混合物が生成
することもよく知られている。ショ糖は転化糖に変換さ
れて、黄色シロップや糖みっとして知られる非結晶性シ
ロップが工業的に生産されている。It is also well known that hydrolysis of syrups containing sucrose produces an equal mixture of fructose and glucose known as invert sugar. Sucrose is converted to invert sugar to produce industrially an amorphous syrup known as yellow syrup or molasses.
フルクトースも天然にひろく分布している。フルクトー
スには7ラノース型とピラノース型があり、20℃の水
溶液中ではフラノース型が約20%占めている。Fructose is also widely distributed in nature. Fructose has 7-lanose type and pyranose type, and furanose type accounts for about 20% in an aqueous solution at 20°C.
結晶フルクトースはショ糖の1.8倍甘い(shall
enbergerら* Sugar Chea+1st
ryy 116頁tthe AV I Publi
shing Company+ Inc、* (19
83))。従って、フルクトースのもつ強い甘味により
食料や飲料のカロリーを低くすることができるので、フ
ルクトースは甘味料として最も一般的なものと考えられ
ている。更に、フルクトースは容易には結晶化しない点
で食品用としてシ履糖より優れている。人間の代謝にお
いてもインスリンに依存しないので、糖尿病患者用にフ
ルク)−入を甘味料として使うことができる。Crystalline fructose shall be 1.8 times sweeter than sucrose.
enberger et al.* Sugar Chea+1st
ryy 116 pagestthe AV I Public
shing Company+ Inc, * (19
83)). Therefore, fructose is considered the most common sweetener because its strong sweet taste can lower the calorie content of foods and beverages. Furthermore, fructose is superior to sandal sugar for food use in that it does not crystallize easily. Since human metabolism does not depend on insulin, it can be used as a sweetener for diabetics.
最近では数多くの合成甘味料があるが、これらは発ガン
性等の動物実験が必要となっている。従って完全に低カ
ロリー天然物であるフルクトースは甘味料として重要な
意味をもっている。Recently, there are many synthetic sweeteners, but these require animal testing to determine their carcinogenicity. Therefore, fructose, which is a completely low-calorie natural product, has important significance as a sweetener.
ショ糖とグルコースは、エネルギー源や工業用途として
大規模に生産されてきているが、フルクトースの工業的
な用途は、フルクトース高含有製品を生産する方法がな
かったため、非常に限られていた。製薬、食品、飲料、
治療食等に使う場合でも、フルクトース低含有製品(約
42〜55%フルクトース)は好ましくはない。好まし
くは“高フルクトースシロップ”であり、それは純粋の
フルクトースか少量のフルクトース以外の炭水化物を含
む濃縮水溶液であり、更に好ましくは純化されたフルク
トースの結晶である。While sucrose and glucose have been produced on a large scale as an energy source and for industrial use, the industrial use of fructose has been very limited due to the lack of methods to produce high-fructose products. pharmaceuticals, food, beverages,
Even when used as a therapeutic food, products with low fructose content (approximately 42-55% fructose) are not preferred. Preferred is a "high fructose syrup," which is either pure fructose or a concentrated aqueous solution containing small amounts of carbohydrates other than fructose, and more preferably purified fructose crystals.
フルクトースのもう一つの工業用途にマンニトールへの
変換がある。マンニトールは現在、転化糖から製造され
ているが、この方法によると一部のマンニトールを得る
のに3部のソルビトールが副生成物として生成するが、
純粋のフルクトースを使えば副生成物のソルビトールは
1部生成するにすぎない。Another industrial use of fructose is its conversion to mannitol. Mannitol is currently produced from invert sugar, but with this method, 3 parts of sorbitol is produced as a by-product to obtain one part of mannitol.
If pure fructose is used, only a portion of the by-product sorbitol will be produced.
澱粉転換糖よりも甘味をもつシロップの調製法について
は種々の方法が報告されている。Various methods have been reported for preparing syrups that are sweeter than starch-converted sugars.
D−グルコース、D−マンノース、D−フルクトースの
アルカリによる異性化反応は古くから知られた方法であ
り、その発見(Recl、Trav、 Chim、Pa
ys−Bas 上4,203/1895と一1摂−0
92/1896)以降、”Lobry de Bruy
n−vanEkenstein Conversion
”にまとめられている。The alkali isomerization reaction of D-glucose, D-mannose, and D-fructose is a long-known method, and its discovery (Recl, Trav, Chim, Pa.
ys-Bas 1st 4,203/1895 and 11th-0
92/1896) and thereafter, “Lobry de Bruy
n-van Ekenstein Conversion
” is summarized in.
水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、水酸化カルシウム
、炭酸アルカリ土金属塩、アルカリイオン交換樹脂、ア
ンモニア、ピリジン等の触媒によりグルコースは異性化
することが確立されたが、そのフルクトース含量は約1
0〜30%であり、精製も難しいため実際のフルクトー
ス収率は更に低下する結果となっていた。It has been established that glucose can be isomerized with catalysts such as sodium hydroxide, sodium carbonate, calcium hydroxide, alkaline earth metal salts, alkaline ion exchange resins, ammonia, and pyridine, but the fructose content is approximately 1
The actual fructose yield was 0 to 30% and difficult to purify, resulting in a further decrease in the actual fructose yield.
ホウ酸塩存在下にアルカリ異性化を行なう改良法(Me
ndicino、 J、 Am、 CheI+1. S
oc、 82.4975/1960)も見い出だされた
が、工業化は困難であり、実用化されなかった。An improved method for alkaline isomerization in the presence of borate (Me
ndicino, J, Am, CheI+1. S
oc, 82.4975/1960) was also discovered, but industrialization was difficult and it was not put into practical use.
Lobry de BruynやW、A、 van E
kensteinにより見い出だされた方法を改良した
種々の特許が開示されている。Lobry de Bruyn, W, A, van E
Various patents have been disclosed that improve upon the method discovered by John Kenstein.
たとえば、デキストロースの変換によるレブロース含有
シロップの製造法に関するカナダ特許488.178(
1952)、アルカリ金属アルミニウム塩の存在下にグ
ルコースを異性化して高収率でフルクトースを得るカナ
ダ特許 694,539(1964)、ショ糖よりグル
コースと共にフルクトースを製造するカナダ特許 86
8,346(1971)、転化糖や異性化糖よりフルク
トースを有効に分離する方法に関するカナダ特許 89
8.246(1972)、7ラクトフラノシドを含有す
る出発原料からフルクトースを製造する方法に関するカ
ナダ特許 1,146,102(1983)がある。For example, Canadian Patent 488.178 (
1952), Canadian patent 694,539 (1964) for isomerizing glucose in the presence of an alkali metal aluminum salt to obtain fructose in high yield, Canadian patent 86 for producing fructose together with glucose from sucrose.
8,346 (1971), Canadian Patent 89 for a method for effectively separating fructose from invert sugar and high fructose sugar.
8.246 (1972), and Canadian Patent No. 1,146,102 (1983) for a process for producing fructose from a starting material containing seven lactofuranosides.
フルクトースの別製法としては、転化反応生成物から化
学的沈澱法によりフルクトースを分離する方法がある。Another method for producing fructose is to separate fructose from the conversion reaction product by chemical precipitation.
フルクトース錯体がグルコース錯体より水に不溶である
ために本方法が成り立っている。This method works because fructose complexes are more insoluble in water than glucose complexes.
この化学的沈澱法は、はじめは非常に有望にみえた。シ
ョ糖を加水分解すると同量のフルクトースとグルコース
が生成する。錯体を分解してフルクトースを遊離するた
めに種々の酸を検討した結果、炭酸が最も良好であった
。炭酸はフルクトースを遊離して炭酸カルシウムとして
沈澱し、濾過すれば除去できる。This chemical precipitation method initially looked very promising. Hydrolysis of sucrose produces equal amounts of fructose and glucose. Various acids were investigated to decompose the complex and liberate fructose, and carbonic acid was found to be the most effective. Carbonic acid liberates fructose and precipitates as calcium carbonate, which can be removed by filtration.
しかしながら、この沈澱法は純粋なフルク)−スの製造
法として実用化されなかった。その理由はいくっかある
。たとえば、低温で実施しても分解による着色成分が生
成する欠点があった。However, this precipitation method has not been put to practical use as a method for producing pure flux. There are several reasons for that. For example, even when carried out at low temperatures, there is a drawback that colored components are generated due to decomposition.
グルコースが臭素やヨウ素によって容易にグルフン酸に
酸化される性質を利用してフルクトースと分離する特許
もあるが、使用するハロゲンが高価となる(米国特許
2,567.060)。There are patents that separate fructose by taking advantage of the property that glucose is easily oxidized to glufonic acid by bromine or iodine, but the halogens used are expensive (U.S. patent
2,567.060).
+
ショ糖はH型の陽イオン交換樹脂で加水分解できるが、
完全加水分解するには長時間樹脂中に保持しておく必要
があり、高温、長時間下では着色する欠点があった。同
様な現象は鉱酸で分解した後、酸根を塩基性樹脂で除く
場合にも起る。+ Sucrose can be hydrolyzed with H-type cation exchange resin, but
In order to completely hydrolyze it, it is necessary to hold it in the resin for a long time, and it has the disadvantage of becoming colored at high temperatures and for a long time. A similar phenomenon occurs when the acid radicals are removed using a basic resin after decomposition with a mineral acid.
イオン交換樹脂は異性化反応の前にグルコース水溶液の
精製にも使われる。Ion exchange resins are also used to purify aqueous glucose solutions prior to isomerization reactions.
このような例として、糖液の清澄化法としてのカナダ特
許 525.394(1966)、フルクト−又とグル
コースの分離法に関するカナダ特許756.575(1
967)、グルコースからフルクトースへの異性化法に
関するカナダ特許 1゜156.951(1983)、
ショ糖または転化糖から純粋のフルクトースを得る方法
に関するカナダ特許 771,127(1967)、糖
みつから転化糖の製造法に関するカナダ特許 813,
297(1969)、グルコースとフルクトースを分離
をクロマト的企画によるカナダ特許 918゜150(
1973)、酵素法により得られるフルクトース溶液の
精製法に関するカナダ特許 963゜899(1975
)、等が知られている。更に陽イオン交換体を用いて転
化糖のアルカリ土金属塩をクロマト的にグルコースとフ
ルクトースに分離するダウ化学社の米国特許 3,04
4,904,3゜044.905.3,044,906
もある。Examples of this are Canadian Patent No. 525.394 (1966) for a method for clarifying sugar solutions, and Canadian Patent No. 756.575 (1966) for a method for separating fructose and glucose.
967), Canadian Patent 1゜156.951 (1983) for the isomerization process from glucose to fructose,
Canadian Patent 771,127 (1967) for a process for obtaining pure fructose from sucrose or invert sugar; Canadian Patent 813 for a process for producing invert sugar from molasses;
297 (1969), Canadian patent 918゜150 (
1973), Canadian Patent No. 963°899 (1975) concerning a method for purifying a fructose solution obtained by an enzymatic method
), etc. are known. Further, U.S. Patent No. 3,04 of Dow Chemical Company, which uses a cation exchanger to chromatically separate the alkaline earth metal salt of invert sugar into glucose and fructose.
4,904,3゜044.905.3,044,906
There is also.
その池の方法として、酵素的なフルクトースへの変換が
ある。マーシャルの先駆的な米国特許2.950,22
8以降、酵素による異性化に関するものは多い。Pond's method involves enzymatic conversion to fructose. Marshall's pioneering U.S. patent 2.950,22
From 8 onwards, there are many things related to isomerization by enzymes.
グルコースを変換してグルコースとフルク)−スにする
ために種々の微生物から得られる酵素が開発されてきて
いる。例えば Pseudomonas、 LacLo
bacillus、 Escherichiat
AerobacLert Bacillus等
、すなわちAerobacter cloacae、
Baaルコースからフルクトースへの異性化には、グ
ルコースイソメラーゼ(ES 5,3.L 5)が使
われる。Enzymes from various microorganisms have been developed to convert glucose into glucose and fructose. For example, Pseudomonas, LacLo
bacillus, Escherichiat
Aerobacter Bacillus etc., namely Aerobacter cloacae,
Glucose isomerase (ES 5,3.L 5) is used for the isomerization of Baa glucose to fructose.
このように、従来技術によると、澱粉はまず液化され、
次いで酵素により糖化されるか、または酵素により液化
と糖化を同時に行っている。Thus, according to the prior art, starch is first liquefied;
It is then saccharified by enzymes, or liquefaction and saccharification are performed simultaneously by enzymes.
このような酵素法に関する特許も多い。例えば、グルコ
ースイソメラーゼによる異性化グルコースシロップ製造
に関する米国特許Re、28,885 グルコースイソ
メラーゼを生産する放線菌類を分類した英国特許 1,
103,394 と日本特許 7428(1966)
、澱粉加水分解物の酵素的異性化に関するカナダ特許
986,866(1976)、澱粉よりオリゴ糖を酵素
的に製造する方法に関するカナダ特許 947,217
(1974)、放線菌由来の異性化酵素を使うフルクト
ース製造に関するカナダ特許 1,106,225(1
981)、ショ糖より酵素的なフルクトース転移により
フルクトースポリマーを製造するカナダ特許 1,11
7.047(1982)が知られている。There are also many patents related to such enzymatic methods. For example, U.S. patent Re, 28,885 for the production of isomerized glucose syrup by glucose isomerase; British patent for classification of actinomycetes that produce glucose isomerase 1,
103,394 and Japanese Patent 7428 (1966)
, Canadian patent for enzymatic isomerization of starch hydrolysates
986,866 (1976), Canadian patent 947,217 for a method for enzymatically producing oligosaccharides from starch.
(1974), Canadian Patent No. 1,106,225 (1
981), Canadian patent for producing fructose polymers by enzymatic fructose transfer from sucrose 1,11
7.047 (1982) is known.
前述のように、甘味に富みかつ有用性の高いフルクトー
スは今まで高価であったことがわかる。As mentioned above, it can be seen that fructose, which is rich in sweetness and highly useful, has been expensive until now.
キクイモ、ダリャ等から得られるイヌリンで代表される
植物フルクタンの酸加水分解では少量しか得られていな
い。下記の式で表わされるイヌリンを酸分解し、アルコ
ールを加えるとD−フルクトースとD−グルコースが得
られることは知られている。Only a small amount of plant fructans, typified by inulin obtained from Jerusalem artichoke, dahlia, etc., can be obtained by acid hydrolysis. It is known that D-fructose and D-glucose can be obtained by acid decomposing inulin represented by the following formula and adding alcohol.
食事療法でフルクトースを取ると生理的効果が出ること
が報告されており、フラクトオリゴ糖(GF2−4)が
2つの効果を示すことが日本の実験で示されている。す
なわち、高脂血症患者にオリゴ糖を含むグルコースシロ
ップを5週投与すると血清コレステロールと血圧が有意
に低下した。老人病患者に2週間投与するとビフィズス
菌の存在量が健常な青年(通常ビフィズス菌の存在量は
老化に伴ない減少する)の水準まで増加した。人には消
化されないこれらのオリゴ糖をビフィズス菌が良く資化
する結果、乳酸や酢酸が生成し腸内のpHを下げる結果
となる。腸内のpH上昇は老化に関係しており、発ガン
性と考えられるニトロソアミンの形成とも関与している
。It has been reported that dietary fructose has physiological effects, and Japanese experiments have shown that fructooligosaccharides (GF2-4) have two effects. That is, when glucose syrup containing oligosaccharides was administered to hyperlipidemic patients for 5 weeks, serum cholesterol and blood pressure were significantly lowered. When administered to geriatric patients for two weeks, the amount of bifidobacteria increased to the level of healthy young people (the amount of bifidobacteria normally decreases with aging). Bifidobacteria assimilate these oligosaccharides, which cannot be digested by humans, resulting in the production of lactic acid and acetic acid, which lowers the pH in the intestines. Increased pH in the intestines is associated with aging and is also associated with the formation of nitrosamines, which are thought to be carcinogenic.
オリゴ糖がこのような有用な生理的効果をもつので、明
治製菓はすでにショ糖から酵素的にオリゴ糖を含有する
糖混合物を生産している。その平均的組成は次の通りで
ある。Because oligosaccharides have such useful physiological effects, Meiji Seika has already produced sugar mixtures containing oligosaccharides enzymatically from sucrose. Its average composition is as follows.
単糖(主としてグルコース)約37%
ショ糖(GF) 約11%G F 2
約24%GFコ 約
23%
GF、 約5%
この糖組成物の甘味度はショ糖の約60%である。Monosaccharides (mainly glucose) approximately 37% Sucrose (GF) approximately 11% GF 2
About 24% GF, about 23% GF, about 5% The sweetness of this sugar composition is about 60% of sucrose.
このような変換反応で甘味シロップを製造するには不用
な副生成物や着色生成物の除去や制御が必要となるが、
今までには実際的な解決法は未だ確立されていないのが
現状である。In order to produce sweet syrups using such conversion reactions, it is necessary to remove and control unnecessary by-products and colored products.
The current situation is that no practical solution has been established to date.
従来技術の固定化グルコース異性化酵素による連続的製
法はある程度の長所はあるが、酵素が失活してくる欠点
がある。また、酵素的に製造されたフルクトースは比較
的純粋ではあるが、それでも脱色や脱塩等の精製が必要
とされているのが現状である。Although the conventional continuous production method using immobilized glucose isomerase has certain advantages, it has the disadvantage that the enzyme is deactivated. Furthermore, although enzymatically produced fructose is relatively pure, it still requires purification such as decolorization and desalting.
問題、ヴを解決するための 段
本発明はイヌリンをフルクトースへ変換する実用的製造
法を提供することを目的としている。本発明は、問題と
なる着色物や臭いを作り出すことなく甘味シロップを製
造する方法を提供する。本発明はさらに転換反応の際、
不活性気体やアルカリを必要としない製造法を提供し、
更には改良された甘味シロップを製造でき、またフラク
トオリゴ糖を含むシロップを製造するための新規な改良
された方法を提供するものである。Steps to Solve the Problem The present invention aims to provide a practical manufacturing method for converting inulin to fructose. The present invention provides a method for producing sweet syrups without creating problematic colors or odors. The present invention further provides, during the conversion reaction,
We provide a manufacturing method that does not require inert gas or alkali,
Furthermore, improved sweetening syrups can be produced and a new and improved method for producing syrups containing fructooligosaccharides is provided.
イヌリンを加水分解し、フラクトオリゴ糖を含むシロッ
プを製造する方法が本発明によって提供される。本方法
は次の操作より成る。A method for hydrolyzing inulin to produce a syrup containing fructooligosaccharides is provided by the present invention. The method consists of the following operations.
(a)イヌリンを含有する水溶液を得る。(b)強酸性
陽イオン交換樹脂カラムに約40〜70℃でイヌリン水
溶液を通液することにより流出液のpHが約2〜3にな
る。(C)流出液を約70〜100℃の温度に加熱し加
水分解する。(d)弱塩基性陰イオン交換樹脂カラムに
加水分解物を通液すると流出液のpHは約6.5〜?、
Oになる。(e)より水分が少なくなるように流出液を
濃縮する。(a) Obtain an aqueous solution containing inulin. (b) By passing an inulin aqueous solution through a strongly acidic cation exchange resin column at about 40 to 70°C, the pH of the effluent becomes about 2 to 3. (C) Hydrolyze the effluent by heating it to a temperature of about 70-100°C. (d) When the hydrolyzate is passed through a weakly basic anion exchange resin column, the pH of the effluent is about 6.5~? ,
Becomes O. (e) Concentrate the effluent so that it contains less water.
本発明の方法を実施することにより、組成は0〜100
%の単糖および100〜0%のフラクトオリゴ糖を含み
固型分が約40〜70%のフルクトースを含むシロップ
を製造することができる。By carrying out the method of the present invention, the composition is between 0 and 100
% monosaccharides and 100-0% fructooligosaccharides and a solids content of about 40-70% fructose can be produced.
本発明は次に示される1〜17の特徴により構成されて
いる。The present invention is constituted by features 1 to 17 shown below.
1、キクイモ塊茎やチコリ根茎からイヌリンを含む水溶
液を得る。1. Obtain an aqueous solution containing inulin from Jerusalem artichoke tubers and chicory rhizomes.
2、その水溶液は、約5〜10%(W/W)のイヌリン
を含む。2. The aqueous solution contains about 5-10% (W/W) inulin.
3、粉砕したキクイモ塊茎、チコリ根茎を水に入れ、約
80〜100℃、約20〜30分加熱するとイヌリン水
溶液が得られる。3. Add crushed Jerusalem artichoke tubers and chicory rhizomes to water and heat at about 80-100°C for about 20-30 minutes to obtain an inulin aqueous solution.
4、粉砕した塊茎や根茎の熱水パルプ混合物をプレス又
は濾過することによりイヌリンを含んだ水溶液が回収さ
れる。4. An aqueous solution containing inulin is recovered by pressing or filtering the hot water pulp mixture of crushed tubers and rhizomes.
5、温かいイヌリン水溶液は約40〜70゛Cの温度で
ある。5. Warm inulin aqueous solution has a temperature of about 40~70°C.
+ 6、陽イオン交換樹脂はスルホン酸型のH型である。+ 6. The cation exchange resin is a sulfonic acid type H type.
7、陽イオン交換樹脂を通した液のpHを約2゜0〜2
.5に調整する。7. Adjust the pH of the liquid passed through the cation exchange resin to about 2°0-2.
.. Adjust to 5.
8、pHが約2.5である時、部分加水分解を約100
℃、約2.5分で行なう。8. When the pH is about 2.5, the partial hydrolysis is about 100
℃ for about 2.5 minutes.
9、pHが約2.5である時、部分加水分解を約100
℃、約5,0分で行なう。9. When the pH is about 2.5, the partial hydrolysis is about 100
℃ for about 5.0 minutes.
10、I]Hが約2.5である時、完全加水分解を約1
00℃、約15.0分で行なう。10, when I]H is about 2.5, complete hydrolysis is about 1
00°C for about 15.0 minutes.
11、弱塩基性イオン交換樹脂のカラムを通す前に、熱
加水分解液を活性炭処理する。11. Treat the thermally hydrolyzed liquid with activated carbon before passing it through a column of weakly basic ion exchange resin.
12、陰イオン交換樹脂は多孔性弱塩基性の樹脂でoH
型である。12. Anion exchange resin is a porous weakly basic resin with oH
It is a type.
13、シロップを固型公約40〜70%になるよう濃縮
する。13. Concentrate the syrup to approximately 40-70% solids.
14、シロップを固型公約70%になるように濃縮する
。14. Concentrate the syrup to approximately 70% solids.
15、濃縮は、真空蒸発および逆浸透、または逆浸透を
行なった後、真空蒸発を行なうことで実施する。15. Concentration is carried out by performing vacuum evaporation and reverse osmosis, or by performing reverse osmosis and then vacuum evaporation.
16、加熱は熱効率を良くするために好ましくは約70
〜100℃の温度に維持したコイル状の管に液を送るこ
とによって実施する。16.Heating is preferably about 70℃ to improve thermal efficiency.
It is carried out by sending the liquid through a coiled tube maintained at a temperature of ~100°C.
17、この発明における前記記載の方法を行なうことに
よって、次の組成のシロップが得られる。17. By carrying out the method described above in this invention, a syrup having the following composition can be obtained.
グルコース約4.6.−yルクトース約16.4゜F2
約44.9. F、約11.9.F、約6.0゜その他
7.6%の組成をもつシロップ、またはグルコース約7
.2.フルクトース約26.2゜F2約38.1.F、
約8.1.F、約6.6.F、約4.6.その他9.3
%のm成をもつシロップ、またはグルコース約13.5
.フルクトース約45゜1、F2約36.7.F3約3
.3. F、約1.6.F。Glucose approx. 4.6. -y luctose approx. 16.4°F2
Approximately 44.9. F, about 11.9. F, syrup with a composition of about 6.0° and other 7.6%, or glucose about 7
.. 2. Fructose approx. 26.2°F2 approx. 38.1. F,
About 8.1. F, about 6.6. F, about 4.6. Others 9.3
Syrup with a composition of %, or glucose about 13.5
.. Fructose approx. 45°1, F2 approx. 36.7. F3 approx. 3
.. 3. F, about 1.6. F.
約0.6.その他θ%の組成をもつシロップ、またはグ
ルコース約22.1.フルクトース約63゜8、F2約
12.1.F、0.F、O,F、0.その他約2.0%
の組成をもつシロップ。Approximately 0.6. Other syrups with a composition of θ% or glucose of about 22.1. Fructose approx. 63°8, F2 approx. 12.1. F, 0. F, O, F, 0. Other approximately 2.0%
Syrup with the composition.
本発明の方法により、例えばキクイモの塊茎から得られ
るイヌリンを部分加水分解または完全加水分解すること
により得られるシロップは、フルクトースやフラクトオ
リゴ糖含量が高く、グルコース含量が低い。本シロップ
は従来技術によるシロップより甘く、かつ、糖尿病患者
用の甘味料として用いられる。The syrup obtained by the method of the present invention, for example by partially or completely hydrolyzing inulin obtained from Jerusalem artichoke tubers, has a high fructose and fructooligosaccharide content and a low glucose content. This syrup is sweeter than prior art syrups and is used as a sweetener for diabetics.
また、シュクロース含量が低いので、本シロップは従来
技術によるシロップよりも難う触性と推定される。Also, because of the lower sucrose content, the present syrup is expected to be more palatable than prior art syrups.
カナダの野性植物であるキクイモは、寒冷地に、また荒
廃した土地にも良く生育し、その塊茎に高収量のイヌリ
ンを貯蔵する。(1ヘクタールで約8 tonのイヌリ
ンができる。)イヌリンは既に述べたようにグルコース
末端にフルクトースが2〜35個ついている多糖であり
、略してGF2〜3.と書く。Jerusalem artichoke, a wild Canadian plant, grows well in cold regions and on degraded land, and its tubers store high yields of inulin. (One hectare produces about 8 tons of inulin.) As mentioned above, inulin is a polysaccharide with 2 to 35 fructose molecules attached to the glucose end, and is abbreviated as GF2-3. Write.
フルクトースを含むポリマー、IF(1−β−fruc
to furanosyl)n−I 5ucros
e(GFnと略す)は、広く植物中に存在している。フ
ラクトオリゴ糖(GF2〜4)は、多くの野菜、例えば
アスパラがス、レタス、玉ねぎ、オートミールなどに存
在している。既に述べたように35個の多くのフルクト
ースからなる多糖(GF、)は、イヌリンと言われる。A polymer containing fructose, IF (1-β-fruc
to furanosyl) n-I 5ucros
e (abbreviated as GFn) is widely present in plants. Fructooligosaccharides (GF2-4) are present in many vegetables, such as asparagus, lettuce, onions, and oatmeal. As already mentioned, a polysaccharide (GF) consisting of 35 many fructose is called inulin.
キクイモ、チコリ、ダリアの塊茎や根茎にイヌリンは存
在する。イヌリンは味がなく、人には消化されないが、
キクイモの塊茎は、野菜として食用に用いられてきてい
る。Inulin is present in the tubers and rhizomes of Jerusalem artichoke, chicory, and dahlia. Inulin is tasteless and indigestible by humans.
Jerusalem artichoke tubers have been used as food as a vegetable.
キクイモの塊茎は10月下旬に収穫し、2〜3+月のう
ちに加工するのが理想的である(というのは貯蔵期間中
にイヌリン含量が減るからである)。Jerusalem artichoke tubers are ideally harvested in late October and processed within 2-3+ months (as their inulin content decreases during storage).
本発明によればキクイモ塊茎由来のイヌリンは好ましい
原料であるが、チコリやダリアの根茎からも同様の方法
で調製される。According to the invention, inulin from Jerusalem artichoke tubers is the preferred raw material, but it is also prepared in a similar manner from chicory and dahlia rhizomes.
発明の効果
本発明に従えば、オリゴフルクタンを含む甘味「フルク
トース」シロップはイヌリンの部分加水分解により製造
される。本製造法におけるイヌリン加水分解は、キクイ
モジュース中に存在する陽イ十
オンの除去の際に陽イオン交換樹脂(H型)より十
発生する水素イオン(H)により触媒をうける。Effects of the Invention According to the invention, a sweetened "fructose" syrup containing oligofructans is produced by partial hydrolysis of inulin. Inulin hydrolysis in this production method is catalyzed by hydrogen ions (H) generated from a cation exchange resin (H type) during the removal of cations present in Jerusalem artichoke juice.
水素イオン触媒による加水分解は高価にはならない。こ
の化学的製造法は酵素法と比較すると、簡単であり、効
率的でかつ安価である。このようにして製造されたシロ
ップは「健康」甘味料として使われ、特に年配の人や糖
尿病患者には理想的である。ジュースを抽出した後に得
られるイモのバルブは、タンパク質に富み、食物として
用いられる。Hydrogen ion catalyzed hydrolysis is not expensive. This chemical production method is simple, efficient and inexpensive compared to enzymatic methods. Syrup produced in this way is used as a "healthy" sweetener and is especially ideal for elderly people and diabetics. The tuber bulbs obtained after extracting the juice are rich in protein and are used as food.
陽イオン交換樹脂、陰イオン交換樹脂は各々、HCI、
NaOHで速やかに再生され、再使用が可能である。The cation exchange resin and anion exchange resin are HCI,
It can be quickly regenerated with NaOH and can be reused.
本発明によるシロップは、従来の砂糖やシロップの特性
も持っているので通常通り用いてもよい。The syrup according to the invention also has the properties of conventional sugars and syrups and may be used as usual.
例えば、食品甘味料、薬剤の調合生地として使用するこ
とができる。さらに砂糖やシロップに代わり一般の工業
的用途でも使用可能である。For example, it can be used as a compounding material for food sweeteners and medicines. Furthermore, it can be used in general industrial applications instead of sugar or syrup.
本発明によるフルクトース含有シロップを用いると、従
来技術のグルコースシロップ、転化糖シロップ、シタ糖
シロップやショ糖を用いた場合には得られない利点が多
くある。例えば、コーンシロップとショ糖は、コーンシ
ロップの機能的利点とショ糖の甘味力を併せもつ複合系
甘味剤を得るために一緒に用いられることが多い。本発
明によるフルクトース含有シロップは、−船釣に非常に
甘いので、前記複合系甘味剤の代替物として使用できる
。本発明によるフルクトース含有シロップのような単一
系甘味剤は、それを使用する側には、取り扱いも保存も
容易である。この事実は、明らかに経済上の利点となる
。さらにショ糖は多くの製品に使われているが、貯蔵中
に転化が起こり製品の甘味が変化してしまう。つまり転
化するショ糖の量により甘味は変化してしまう。この事
実は特に酸性製品もしくは、貯蔵中酸性物質を生成する
製品においては顕著になる。前述のような甘味の変化は
、本発明によるフルクトース含有シロップの場合には起
ることはないといえる。The use of fructose-containing syrups according to the invention offers many advantages that are not available when using glucose syrups, invert sugar syrups, sita sugar syrups or sucrose syrups of the prior art. For example, corn syrup and sucrose are often used together to create a complex sweetener that combines the functional benefits of corn syrup with the sweetening power of sucrose. The fructose-containing syrup according to the invention is very sweet for boat fishing and can therefore be used as a replacement for the complex sweeteners mentioned above. Single sweeteners such as fructose-containing syrups according to the invention are easy to handle and store for those who use them. This fact has clear economic advantages. Additionally, sucrose, which is used in many products, undergoes conversion during storage, changing the sweetness of the product. In other words, the sweetness changes depending on the amount of sucrose that is converted. This fact is particularly true for acidic products or products that generate acidic substances during storage. It can be said that the above-mentioned change in sweetness does not occur in the case of the fructose-containing syrup according to the present invention.
χ血印
実施例1゜
キクイモ塊茎、チコリ根茎からフルクトースシロップお
よびフラクトオリゴ糖を含むフルクト・シロップの製造
の一般法
工程1゜
塊茎、根茎を洗浄、細断し、同重量の水を加えて加熱す
る。例えば約80〜100℃で約20〜30分。例えば
圧搾、濾過によってジλ−スを集める。(ジュースには
、約5〜10%のイヌリンが含まれ、高分子のイヌリン
は冷却すると沈澱する)
工程2゜
ジュースは熱いうち(例えば約40〜70’C)に、例
えばDou+ex88という商標で知られているような
強酸性陽イオン交換樹脂(H+型)に通液する。χ Blood Stamp Example 1° General method for producing fructo syrup containing fructose syrup and fructo-oligosaccharides from Jerusalem artichoke tubers and chicory rhizomes Step 1° Tubers and rhizomes are washed and shredded, and the same weight of water is added and heated. For example, at about 80 to 100°C for about 20 to 30 minutes. For example, the λ-sulfur is collected by squeezing or filtering. (The juice contains about 5-10% inulin, and the high molecular weight inulin precipitates on cooling.) Step 2: The juice is heated while hot (e.g. about 40-70'C), known for example under the trademark Dou+ex88. The solution is passed through a strongly acidic cation exchange resin (H+ type) such as the one shown in Fig.
流出液のpHは、約2.0〜3.0の間である。The pH of the effluent is between about 2.0 and 3.0.
それを塩酸、硫酸でpHを約2.0〜2.5に調製する
。The pH is adjusted to about 2.0 to 2.5 with hydrochloric acid and sulfuric acid.
工程3゜
イヌリンを約70〜100’Cの間の温度で時間を変え
て加熱し、様々な程度に加水分解する。例えばこの操作
は電気加熱の恒温槽に入っている2本のフィル状の管(
例えば外径41fiI11、内径2.5mm、長さ24
フイート、32m1の体積をもつガラスの管)へ、前記
液を流速を変えて流すことで実施することができる。仮
にその液のpHが約2゜5に調整されていて、100℃
に温められている場合は約2.5分の処理時間で得られ
るシロップは約20%の単糖(はとんどフルクトース)
と約80%のフラクトオリゴ糖を含有し、約5分の処理
時間では50%単糖と50%フラクトオリゴ糖より成り
、シロップが得られる。Step 3. Inulin is heated at a temperature between about 70-100'C for varying times to hydrolyze it to varying degrees. For example, this operation can be performed using two fill-shaped tubes (
For example, outer diameter 41fiI11, inner diameter 2.5mm, length 24
This can be carried out by flowing the liquid at different flow rates through a glass tube having a volume of 32 ml. Suppose the pH of the liquid is adjusted to about 2.5 and the temperature is 100℃.
If the syrup is heated to about 2.5 minutes, the resulting syrup will contain about 20% simple sugars (mostly fructose).
and about 80% fructooligosaccharides, and in a processing time of about 5 minutes, a syrup consisting of 50% monosaccharides and 50% fructooligosaccharides is obtained.
工程4゜
加水分解後の液は、室温に冷やし、例えばワットマンガ
ラス#&l濾過器GF/A(Whatman gla
ss fiber filter GF/A)と
いう商標で知られているような濾過器を通す。本濾過器
は希アルカリと水で洗浄後再使用できる。Step 4: The solution after hydrolysis is cooled to room temperature and filtered using, for example, a Whatman glass #&l filter GF/A (Whatman glass #&l filter GF/A).
ss fiber filter GF/A). This filter can be reused after cleaning with dilute alkali and water.
工程5゜
脱色は、i)粉末活性炭、またはii)粒状活性炭で実
施することができる。i)濾液100部に対し、例えば
N0RIT SX 2 という商標で知られてい
るような粉末活性炭1部を混合し、プレスフィルターを
通す。または11)例えばN0RIT ROXo、8
という商標で知られているような、粒状活性炭をつめた
カラム(予め、水で洗浄し、細かなものを除去しておく
)に濾液を通す。Step 5 decolorization can be carried out with i) powdered activated carbon, or ii) granular activated carbon. i) For 100 parts of the filtrate, 1 part of powdered activated carbon, such as is known under the trademark N0RIT SX 2 is mixed and passed through a press filter. or 11) For example N0RIT ROXo, 8
The filtrate is passed through a column filled with granular activated carbon (previously washed with water to remove fine particles), known under the trademark .
らし、細かな粒状活性炭が通過液中に含まれていたら、
それらはWhatman glass fiber
「1lterGF/Fや、酢酸セルロース膜や硫酸
セルロース膜(0,45μ)のような商標で知られてい
る、細かい濾過器に通渡し、除くことができる。If fine granular activated carbon is contained in the passing liquid,
They are Whatman glass fiber
``It can be removed by passing it through fine filters known under trademarks such as 1lterGF/F, cellulose acetate membranes or cellulose sulfate membranes (0.45μ).
工程6゜
活性炭処理した液は、例えばDou+ex66という商
標で知られているような多孔性の弱塩基性陰イオン交換
樹脂(OH型)のカラムへ通す。溶出液のr+Hは例え
ば約6.5〜7.0に上昇する。Step 6: The activated carbon-treated liquid is passed through a column of porous weakly basic anion exchange resin (OH type), such as that known under the trademark Dou+ex66. The r+H of the eluate increases, for example, to about 6.5-7.0.
工程7゜
陰イオン活性樹脂処理液は蒸発乾燥のみによるか逆浸透
の後蒸発乾燥を行なうことにより、例えば固型公約40
〜70%のシロップに濃縮する。Step 7: The anionic active resin treatment solution is dried by evaporation only or by reverse osmosis followed by evaporation drying, for example, to a solid state of about 40
Concentrate to ~70% syrup.
上記のイヌリン加水分解により得られた4種のシロップ
の分析結果は次の通りである。The analysis results of the four types of syrups obtained by the above inulin hydrolysis are as follows.
上に示した4つのシロップの分光分析の結果は図1−4
に示しである。The results of spectroscopic analysis of the four syrups shown above are shown in Figure 1-4.
This is shown below.
実施例2゜
実施例1.の一般法中の具体的変法
工程2.で使用される強酸性陽イオン交換樹脂は、前記
述では、Dou+ex88という商標で知られているス
ルホン酸系の陽イオン交換樹脂である。Example 2゜Example 1. Specific modification process of the general method 2. The strongly acidic cation exchange resin used in the above description is a sulfonic acid-based cation exchange resin known under the trademark Dou+ex88.
他に使用できる陽イオン交換樹脂としてはDOW2X8
、DOW 21.R,DOWEX50 WX4
Amber1iteIR%A+berlite401、
PERMUTIT MP600という商標で知られて
いるものがある。Other cation exchange resins that can be used are DOW2X8
, DOW 21. R, DOWEX50 WX4
Amber1iteIR%A+berlite401,
There is one known under the trademark PERMUTIT MP600.
工程6.において陰イオンの除去は、D owex 6
6という商標で知られている多孔性弱塩基性陰イオン交
換樹脂で行なう。他に使える弱塩基性陰イオン交換樹脂
としては、次のような商標で知られているものが挙げら
れる。Step 6. The removal of anions in Dowex 6
A porous weakly basic anion exchange resin known under the trademark 6 is used. Other weakly basic anion exchange resins that can be used include those known under the following trademarks.
DUOLITE A−6、DUOLITE A−7
、DUOLITE A 3OB、そしてDUOLI
TE ESS61(Diamond Shamro
ck社)、I 0NACA 300(Ionac社)
、Amberl 1teIRA 475、I RA−
93(Amberl ite社)。DUOLITE A-6, DUOLITE A-7
, DUOLITE A 3OB, and DUOLI
TE ESS61 (Diamond Shamro
ck company), I0NACA 300 (Ionac company)
, Amberl 1teIRA 475, IRA-
93 (Amberlite).
本発明により使用される代表的樹脂は、ジビニルベンゼ
ンで架橋したスルホン基のついたポリスチレン樹脂であ
り、例えばDOWEX 50W、ZEOKARB22
S、Amberlite252という商標で知られてい
るものがある。例えば約1%(W/W)のジビニルベン
ゼンで架橋されているような架橋度の低い樹脂や、約1
2%(W/W)のジビニルベンゼンで架橋されているよ
うな架橋度の高い樹脂は、約2〜8%(W/W)のジビ
ニルベンゼンで架橋されているような中間の架橋度を持
つO(脂より有効ではない。使用できるレンンは一般に
約20〜100メツシユの粒壁を持つ。Typical resins used in accordance with the present invention are divinylbenzene crosslinked sulfonic polystyrene resins, such as DOWEX 50W, ZEOKARB 22
There is one known under the trademark S.Amberlite252. For example, resins with a low degree of crosslinking such as those crosslinked with about 1% (W/W) divinylbenzene, or resins with a low degree of crosslinking such as those crosslinked with about 1% (W/W)
Resins with a high degree of crosslinking, such as those crosslinked with 2% (W/W) divinylbenzene, have intermediate degrees of crosslinking, such as those crosslinked with about 2-8% (W/W) divinylbenzene. O (less effective than fat). The lentils that can be used generally have grain walls of about 20 to 100 mesh.
また、使用できる樹脂は、その母体が、原理的にはポリ
スチレンでできており、比較的架橋度の低いものである
。2〜6%という比較的架橋度の低い、スルホン基のつ
いたポリスチレンの樹脂は、イオン交換樹脂としても使
われる。Furthermore, the base material of the resin that can be used is, in principle, made of polystyrene and has a relatively low degree of crosslinking. Polystyrene resins with sulfone groups, which have a relatively low degree of crosslinking of 2 to 6%, are also used as ion exchange resins.
他の陰イオン交換樹脂も使える。例えば、m−フェニレ
ンジアミン、ビグアナイド、グアニルウレア、置換され
たグアニジン、例えばメチルグアニジン、置換されたビ
グアナイド、例えばフェニルグアナイド、好ましくはポ
リエチレン、ポリアミンのアルデヒド縮合生成物が挙げ
られる。縮合生成物として好ましくはホルムアルデヒド
縮合体が使用される。他のアルデヒドとしては、フルフ
ラール、アクロレイン、ベンズアルデヒド等がある。グ
アニジン、グアニルウレア、ビグアナイド、その他実際
上ホルムアルデヒドとは、完全な不溶性縮合体をつくら
ないような化合物がら調製される活性レジンは、例を挙
げるとウレア、チオウレア、アミ/トリアジンM(特に
ホルムアルデヒドと反応して不溶性物質をつくるメラミ
ンやグアナミン等)などのホルムアルデヒドと反応する
化合物で不溶化させることが望ましい。通常は塩基の塩
を使用するのが好都合であるが避難塩基もまた使用でき
る。陰イオン活性樹脂を調製する場合に用いられる適切
な塩としては炭酸グアニジン、硫酸グアニジン、炭酸グ
アニル尿素等が挙げられる。Other anion exchange resins can also be used. Examples include m-phenylenediamine, biguanides, guanylurea, substituted guanidines such as methylguanidine, substituted biguanides such as phenylguanide, preferably polyethylene, aldehyde condensation products of polyamines. Formaldehyde condensates are preferably used as condensation products. Other aldehydes include furfural, acrolein, and benzaldehyde. Active resins prepared from guanidine, guanylurea, biguanides, and other compounds that do not form completely insoluble condensates with formaldehyde, to name but a few, include urea, thiourea, ami/triazine M (particularly those that react with formaldehyde). It is desirable to make it insolubilized with a compound that reacts with formaldehyde, such as melamine or guanamine, which creates an insoluble substance. Although it is usually convenient to use salts of bases, evacuated bases can also be used. Suitable salts used in preparing anionically active resins include guanidine carbonate, guanidine sulfate, guanylurea carbonate, and the like.
陰イオン活性樹脂の活性化は、希アルカリ水溶液、例え
ば約0.1〜10%の水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウ
ム、または対応するカリヮム塩水溶液で処理する常法で
実施できる。特に水酸化物は本発明における樹脂の再生
には効果的である。Activation of the anionically active resin can be carried out in a conventional manner by treatment with a dilute aqueous alkaline solution, such as about 0.1 to 10% sodium hydroxide, sodium carbonate, or the corresponding potassium salt aqueous solution. In particular, hydroxide is effective for regenerating the resin in the present invention.
本発明における第4工程として、Norit5X2の商
標で知られる活性炭を用いる脱色工程を実施することが
望ましい。池の脱色剤としては骨炭、珪藻土、ボーキサ
イト、カナダ特許1,133,881により提供される
骨炭が挙げられる。活性炭組成が10〜50%の活性炭
・骨炭混合物も使用できるが、最も好ましくは活性炭を
10〜30%含む混合物である。本組成の残りは当然骨
炭となる。As the fourth step in the present invention, it is desirable to carry out a decolorization step using activated carbon known under the trademark Norit 5X2. Pond decolorizing agents include bone char, diatomaceous earth, bauxite, and bone char as provided by Canadian Patent No. 1,133,881. Activated carbon/bone char mixtures having an activated carbon composition of 10 to 50% may also be used, but most preferably mixtures contain 10 to 30% activated carbon. The remainder of this composition naturally becomes bone charcoal.
骨炭のような粒状活性炭としては、8×50メツシユや
8×35メツシユが適当である。これは、米国規格にお
ける目盛大では95〜100%通過し、目盛小ではO〜
5%通過することを意味している。As granular activated carbon such as bone charcoal, 8 x 50 mesh or 8 x 35 mesh is suitable. This passes 95 to 100% with large scales according to the American standard, and O~100% with small scales.
This means that 5% will pass.
図1〜4は実施例1の方法により得られた4種シロップ
を高速液体クロマトで分析した図を示す。
使用装置はシマrLc−5A、使用カラムはシマズP
N 82、検出器は示差屈折計、溶媒はアセトニトリル
:水(70:30)である。
第1図
第2図
F 5.43 26.2G
5.91 7.2F26.88 38.
1
F 16.36 4.6その而
9.3帰属 保持時間 0
υ 組成(’/、)F 5.45
45.1G 5.95 13.5
F26.92 36.7
F3 9.55 3.3F412.5
2 1.6
F 15.85 0.6第4図1 to 4 show diagrams obtained by analyzing four kinds of syrups obtained by the method of Example 1 using high performance liquid chromatography. The equipment used is Shima rLc-5A, and the column used is Shimazu P.
N 82, the detector is a differential refractometer, and the solvent is acetonitrile:water (70:30). Figure 1 Figure 2 F 5.43 26.2G
5.91 7.2F26.88 38.
1 F 16.36 4.6 So
9.3 Attribution Retention time 0
υ Composition ('/,)F 5.45
45.1G 5.95 13.5
F26.92 36.7 F3 9.55 3.3F412.5
2 1.6 F 15.85 0.6 Fig. 4
Claims (1)
リンを含有する水溶液を得る操作 b)前記水溶液を約40〜70℃で強酸性陽イオン交換
樹脂カラムに通液することにより、pH約2.0〜3.
0の流出液を得る操作 c)前記流出液を約70〜100℃に加熱することによ
り加水分解を行う操作 d)前記加水分解物を弱塩基性陰イオン交換樹脂カラム
に通液することによりpH約6.5〜7.0の流出液を
得る操作 e)前記流出液を濃縮する操作 から成る、イヌリンを加水分解することによりフラクト
オリゴ糖を含むシロップの製造法。 2、イヌリンを含有する水溶液をキクイモ塊茎やチコリ
根茎から得ることを特徴とする特許請求の範囲第1項記
載の方法。 3、イヌリンを含む水溶液が約5〜10%濃度のイヌリ
ンを含むことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
方法。 4、粉砕したキクイモ塊茎またはチコリ根茎を水中で約
80〜100℃、約20〜30分加熱することにより前
記イヌリン水溶液を得ることを特徴とする特許請求の範
囲第1項記載の方法。 5、前記粉砕塊茎または根茎の熱水パルプ混合物を圧縮
濾過してイヌリン水溶液を得ることを特徴とする特許請
求の範囲第4項記載の方法。 6、陽イオン交換樹脂がスルホン酸樹脂のH^+型であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の方法。 7、陽イオン交換樹脂カラムからの溶出液のpHを約2
.0〜2.5に調節することを特徴とする特許請求の範
囲第6項記載の方法。 8、前記のpH調節を塩酸または硫酸で行うことを特徴
とする特許請求の範囲第7項記載の方法。 9、部分水解物を与える前記加水分解反応を約100℃
、約2.5分間で行うことを特徴とする特許請求の範囲
第7項記載の方法。 10、部分加水分解反応を約100℃、約5.0分間で
行うことを特徴とする特許請求の範囲第7項記載の方法
。 11、完全加水分解を約100℃、約15.0分間で行
うことを特徴とする特許請求の範囲第7項記載の方法。 12、約70℃〜100℃で処理した前記加水分解物を
、前記弱塩基性陰イオン交換樹脂カラムに通液する前に
活性炭または粒状炭と処理することを特徴とする特許請
求の範囲第1項記載の方法。 13、前記陰イオン交換樹脂が多孔性弱塩基性陰イオン
交換体のOH^−型であることを特徴とする特許請求の
範囲第1項記載の方法。 14、固型分で約40〜70%濃度のシロップを得るよ
うに実施することを特徴とする特許請求の範囲第1項記
載の方法。 15、固型分で約70%濃度のシロップを得るように実
施することを特徴とする特許請求の範囲第13項記載の
方法。 16、前記濃縮を蒸発法により実施することを特徴とす
る特許請求の範囲第1項記載の方法。 17、前記濃縮を逆浸透膜法により実施することを特徴
とする特許請求の範囲第1項記載の方法。 18、前記濃縮を逆浸透膜法後蒸発法を実施することを
特徴とする特許請求の範囲第1項記載の方法。 19、前記加熱を、約70〜100℃のコイル状細管に
溶出液を通液することにより実施することを特徴とする
特許請求の範囲第1項記載の方法。[Claims] 1. A series of operations represented by a) to e) below a) Obtaining an aqueous solution containing inulin b) Applying the aqueous solution to a strongly acidic cation exchange resin column at about 40 to 70°C. By passing the liquid through, the pH will be about 2.0 to 3.
c) Hydrolyzing the effluent by heating it to about 70 to 100°C d) Passing the hydrolyzate through a weakly basic anion exchange resin column to adjust the pH. A process for producing a syrup containing fructooligosaccharides by hydrolyzing inulin, comprising the steps of: e) concentrating said effluent to obtain an effluent of about 6.5 to 7.0. 2. The method according to claim 1, wherein the aqueous solution containing inulin is obtained from Jerusalem artichoke tubers or chicory rhizomes. 3. The method of claim 1, wherein the aqueous solution containing inulin contains inulin at a concentration of about 5-10%. 4. The method according to claim 1, wherein the inulin aqueous solution is obtained by heating crushed Jerusalem artichoke tubers or chicory rhizomes in water at about 80 to 100°C for about 20 to 30 minutes. 5. The method according to claim 4, wherein the hot water pulp mixture of the crushed tubers or rhizomes is compressed and filtered to obtain an inulin aqueous solution. 6. The method according to claim 1, wherein the cation exchange resin is a H^+ type of sulfonic acid resin. 7. Adjust the pH of the eluate from the cation exchange resin column to approximately 2.
.. 7. The method according to claim 6, characterized in that the temperature is adjusted to 0 to 2.5. 8. The method according to claim 7, wherein the pH adjustment is carried out using hydrochloric acid or sulfuric acid. 9. The above hydrolysis reaction to give a partially hydrolyzed product is carried out at about 100°C.
8. The method of claim 7, wherein the method is carried out in about 2.5 minutes. 10. The method according to claim 7, wherein the partial hydrolysis reaction is carried out at about 100° C. for about 5.0 minutes. 11. The method according to claim 7, wherein the complete hydrolysis is carried out at about 100° C. for about 15.0 minutes. 12. Claim 1, characterized in that the hydrolyzate treated at about 70°C to 100°C is treated with activated carbon or granular carbon before passing through the weakly basic anion exchange resin column. The method described in section. 13. The method according to claim 1, wherein the anion exchange resin is an OH^- type of porous weakly basic anion exchanger. 14. The method according to claim 1, characterized in that it is carried out to obtain a syrup having a concentration of about 40 to 70% in terms of solids content. 15. The method according to claim 13, characterized in that it is carried out to obtain a syrup having a solid content of about 70%. 16. The method according to claim 1, wherein the concentration is carried out by an evaporation method. 17. The method according to claim 1, wherein the concentration is carried out by a reverse osmosis membrane method. 18. The method according to claim 1, wherein the concentration is carried out by reverse osmosis membrane method followed by evaporation method. 19. The method according to claim 1, wherein the heating is carried out by passing the eluate through a coiled thin tube at about 70 to 100°C.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61177602A JPS6336754A (en) | 1986-07-30 | 1986-07-30 | Production of fructose syrup |
Applications Claiming Priority (1)
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6336754A true JPS6336754A (en) | 1988-02-17 |
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ID=16033867
Family Applications (1)
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Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPS6336754A (en) |
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