JPS63310724A - 複合銅−砒素化合物の製造方法 - Google Patents
複合銅−砒素化合物の製造方法Info
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- JPS63310724A JPS63310724A JP14408587A JP14408587A JPS63310724A JP S63310724 A JPS63310724 A JP S63310724A JP 14408587 A JP14408587 A JP 14408587A JP 14408587 A JP14408587 A JP 14408587A JP S63310724 A JPS63310724 A JP S63310724A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、クロム−銅−砒素化合物系木材防腐剤の中間
製品として用いられる付着水分率の低い複合銅−砒素化
合物を製造する方法に関する。
製品として用いられる付着水分率の低い複合銅−砒素化
合物を製造する方法に関する。
木材の防腐処理方法としては、防腐用薬剤溶液を木材に
加圧注入、塗布、吹き付け、又は木材を防腐剤水溶液に
浸漬させる等の方法があるが最も効果的でかつ大規模に
行なわれているのは加圧注入法である。
加圧注入、塗布、吹き付け、又は木材を防腐剤水溶液に
浸漬させる等の方法があるが最も効果的でかつ大規模に
行なわれているのは加圧注入法である。
上記加圧注入法で使用される薬剤は油性のクレオソート
油、水溶性のフェノール類−無機フソ化物、クロム−銅
−砒素化合物等であるが、これらのうち最も優れている
のはクロム−銅−砒素化合物である。クロム−銅−砒素
化合物系薬剤は防腐効力だけでな(防蟻効力も顕著でか
つ木材への固着性に富むので、木材からの流説による他
への汚染がないのが特徴である。
油、水溶性のフェノール類−無機フソ化物、クロム−銅
−砒素化合物等であるが、これらのうち最も優れている
のはクロム−銅−砒素化合物である。クロム−銅−砒素
化合物系薬剤は防腐効力だけでな(防蟻効力も顕著でか
つ木材への固着性に富むので、木材からの流説による他
への汚染がないのが特徴である。
クロム−銅−砒素化合物系薬剤(以下CCA系薬剤と略
する)の製造方法は薬剤の使用者(木材防腐処理業者)
がクロム、銅、砒素の化合物をそれぞれ単品で購入し、
これを水に溶解して自家調合しているのが現状である。
する)の製造方法は薬剤の使用者(木材防腐処理業者)
がクロム、銅、砒素の化合物をそれぞれ単品で購入し、
これを水に溶解して自家調合しているのが現状である。
しかし、銅や砒素の化合物は、単独にクロム化合物の水
溶液に対して難溶性であり、従来は極めて濃厚な砒酸か
、ピロ砒酸の水溶液に、必要量の三酸化クロムと、酸化
第二銅を添加混練して反応させ、一旦高濃度の水溶液と
していたが、この溶解操作は発熱を伴うので容易ではな
かった。そこで、専ら、水に易溶性であるCCA系薬剤
の中間製品として、複合銅−砒素化合物が好んで使用さ
れている。この複合銅−砒素化合物はCu/Asが所望
の値である酸性水溶液を得たのち、これに常温でアルカ
リ水溶液を添加してp)16〜7とし、該水溶液中の銅
と砒素を全量沈殿物として分離して得られる。
溶液に対して難溶性であり、従来は極めて濃厚な砒酸か
、ピロ砒酸の水溶液に、必要量の三酸化クロムと、酸化
第二銅を添加混練して反応させ、一旦高濃度の水溶液と
していたが、この溶解操作は発熱を伴うので容易ではな
かった。そこで、専ら、水に易溶性であるCCA系薬剤
の中間製品として、複合銅−砒素化合物が好んで使用さ
れている。この複合銅−砒素化合物はCu/Asが所望
の値である酸性水溶液を得たのち、これに常温でアルカ
リ水溶液を添加してp)16〜7とし、該水溶液中の銅
と砒素を全量沈殿物として分離して得られる。
この方法により得られる複合銅−砒素化合物は、前述の
如く水溶液中に沈殿物として生成するので、次に固液分
離をする事になる。
如く水溶液中に沈殿物として生成するので、次に固液分
離をする事になる。
固液分離は工業的に通常使用されるフィルタープレス等
の濾過装置により行なわれるが、これによって得られる
複合銅−砒素化合物の付着水分は70重量%以上と極め
て高い。
の濾過装置により行なわれるが、これによって得られる
複合銅−砒素化合物の付着水分は70重量%以上と極め
て高い。
従ってこの複合銅−砒素化合物はハンドリング時に容器
の内面や取扱い機器等に付着する難点があった。そして
付着水分が高いという事は輸送時に不要の水を運搬する
ことにもなる。
の内面や取扱い機器等に付着する難点があった。そして
付着水分が高いという事は輸送時に不要の水を運搬する
ことにもなる。
そこでハンドリングが容易な付着水分となるまで乾燥す
ることになるが、これは一工程作業が加わる事になるだ
けでなく、乾燥時にこの複合銅−砒素化合物が固形化す
る傾向があるので、さらにもう一工程加えて粉砕する必
要があった。
ることになるが、これは一工程作業が加わる事になるだ
けでなく、乾燥時にこの複合銅−砒素化合物が固形化す
る傾向があるので、さらにもう一工程加えて粉砕する必
要があった。
本発明の目的は従来の上記欠点を解消し、水溶液中で生
成する複合銅−砒素化合物沈殿をフィルタープレス等で
濾過するだけで付着水分率を低減することができる改良
された複合銅−砒素化合物の製造方法を提供することに
ある。
成する複合銅−砒素化合物沈殿をフィルタープレス等で
濾過するだけで付着水分率を低減することができる改良
された複合銅−砒素化合物の製造方法を提供することに
ある。
本発明方法は上記欠点を解消するために、銅と砒素の重
量比(Cu/As)が0.5〜2.0である銅−砒素含
有水溶液のpHを0.5〜3.0に調製し、加熱した水
1l当り該水溶液をif/分以下の速度で添加しつつ、
アルカリを用いてpHを4.0〜6.0に維持する点に
特徴がある。
量比(Cu/As)が0.5〜2.0である銅−砒素含
有水溶液のpHを0.5〜3.0に調製し、加熱した水
1l当り該水溶液をif/分以下の速度で添加しつつ、
アルカリを用いてpHを4.0〜6.0に維持する点に
特徴がある。
該銅−砒素含有水溶液を調製するに当り、銅原料として
用いることのできるものは、硫化物、酸化物、ハロゲン
化物等の銅化合物及び金属銅を挙げることができるが、
硫酸銅が最も好ましい。砒素原料として用いることので
きるものは、砒酸、ピロ砒酸、砒酸ナトリウム等を挙げ
ることができ、どれを用いてもよい。
用いることのできるものは、硫化物、酸化物、ハロゲン
化物等の銅化合物及び金属銅を挙げることができるが、
硫酸銅が最も好ましい。砒素原料として用いることので
きるものは、砒酸、ピロ砒酸、砒酸ナトリウム等を挙げ
ることができ、どれを用いてもよい。
該アルカリは水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸
ナトリウム、アンモニア水、炭酸アンモニウム、炭酸カ
リウム等を適宜用いればよく、通常は水溶液として用い
る方が好ましい。
ナトリウム、アンモニア水、炭酸アンモニウム、炭酸カ
リウム等を適宜用いればよく、通常は水溶液として用い
る方が好ましい。
Cu/Asが0.5未満であると該複合銅−砒素化合物
の付着水分率が高くなり、2.0を越えると、CCA系
薬剤としての効果が低下して良くない。
の付着水分率が高くなり、2.0を越えると、CCA系
薬剤としての効果が低下して良くない。
該銅−砒素含有水溶液のpHが、0.5未満であると、
用いる該アルカリ量が多くなって不経済となり、3.0
を越えると、該複合銅−砒素化合物の沈殿析出が早(起
きすぎるため、所定のCu/Asから外れるので良くな
い。
用いる該アルカリ量が多くなって不経済となり、3.0
を越えると、該複合銅−砒素化合物の沈殿析出が早(起
きすぎるため、所定のCu/Asから外れるので良くな
い。
本発明方法においては該銅−砒素含有水溶液を、加熱し
た水1l当り1β/分以下の速度で添加することが重要
であり、接水の量は特に限定する必要はなく、pHメー
ター等が使用できる程度あれば十分である。該銅−砒素
含有水溶液の添加速度が加熱水1l当り1l/分を越え
ると該複合銅−砒素化合物の付着水分率が高くなる。上
記反応液のpHが4.0未満であると、該複合銅−砒素
化合物のCu/Asが所定値から外れ、6.0を越える
と付着水分率が高くなってよくない。該加熱した水の温
度は70℃以上が好ましく、これ未満であると、付着水
分率が高くなる。
た水1l当り1β/分以下の速度で添加することが重要
であり、接水の量は特に限定する必要はなく、pHメー
ター等が使用できる程度あれば十分である。該銅−砒素
含有水溶液の添加速度が加熱水1l当り1l/分を越え
ると該複合銅−砒素化合物の付着水分率が高くなる。上
記反応液のpHが4.0未満であると、該複合銅−砒素
化合物のCu/Asが所定値から外れ、6.0を越える
と付着水分率が高くなってよくない。該加熱した水の温
度は70℃以上が好ましく、これ未満であると、付着水
分率が高くなる。
また、添加する該銅−砒素含有水溶液も加熱保温してお
く方が、添加時に温度変動が少ないので望ましい。該複
合銅−砒素化合物は沈殿生成するので、フィルタープレ
ス等で濾別して回収し、そのままCCA系薬剤の中間原
料として用いることができる。
く方が、添加時に温度変動が少ないので望ましい。該複
合銅−砒素化合物は沈殿生成するので、フィルタープレ
ス等で濾別して回収し、そのままCCA系薬剤の中間原
料として用いることができる。
〔実施例−1〕
試薬1級CuSO4・6HzOの300gを水II!に
溶解し、一方試薬1級Na、HAsOt ・7H20の
100gを水1βに溶解し、両液を混合しCu/As=
1.5の銅−砒素含有水溶液を得、更に5規定硫酸を用
いてpH1,0に調製した。一方、31ビーカーに水5
00m1をとり、ホットプレートで80℃に加熱維持し
た。この水に上記銅−砒素含有水溶液を、1m1Z分の
速度で添加しつつ、100g/β力性ソーダ水溶液を用
いてpHを5.0に保ちながら8時間継続した。沈殿生
成した複合銅−砒素化合物を真空濾過して回収し、乾燥
器内で24時間、105℃に保持し、この乾燥減量から
付着水分率を求めた。
溶解し、一方試薬1級Na、HAsOt ・7H20の
100gを水1βに溶解し、両液を混合しCu/As=
1.5の銅−砒素含有水溶液を得、更に5規定硫酸を用
いてpH1,0に調製した。一方、31ビーカーに水5
00m1をとり、ホットプレートで80℃に加熱維持し
た。この水に上記銅−砒素含有水溶液を、1m1Z分の
速度で添加しつつ、100g/β力性ソーダ水溶液を用
いてpHを5.0に保ちながら8時間継続した。沈殿生
成した複合銅−砒素化合物を真空濾過して回収し、乾燥
器内で24時間、105℃に保持し、この乾燥減量から
付着水分率を求めた。
またCuとAsとを原子吸光分析により定量しCu/A
sを求めた。
sを求めた。
〔実施例−2〕
実施例−1と同じ試薬を用いてCu/As= 0.5の
銅−砒素台を水溶液を21作成し、5規定硫酸を用いて
pH1,5に調製した。上記水溶液を2ml/分の速度
で実施例−1と同じように80℃に維持した水500m
1へ添加しつつ、100 g/l力性ソーダ水溶液によ
りpHを5.0に保ちながら8時間継続した。実施例−
1と同様にして得られた複合銅−砒素化合物の付着水分
率、Cu/Asを求めた。
銅−砒素台を水溶液を21作成し、5規定硫酸を用いて
pH1,5に調製した。上記水溶液を2ml/分の速度
で実施例−1と同じように80℃に維持した水500m
1へ添加しつつ、100 g/l力性ソーダ水溶液によ
りpHを5.0に保ちながら8時間継続した。実施例−
1と同様にして得られた複合銅−砒素化合物の付着水分
率、Cu/Asを求めた。
〔実施例−3〕
実施例−2と同じCu/As=0.5で、pH1,0の
銅−砒素含有水溶液2Eを用いて、該水溶液を80℃に
加熱し、同じく80℃に加熱した水500ml!中に2
ml1分の速度で添加しつつ、炭酸ナトリウム水溶液
(100g/β)を用いてpHを5.0に保ちながら8
時間継続した。実施例−1と同様にして得られた複合銅
−砒素化合物の付着水分率、Cu/Asを求めた。
銅−砒素含有水溶液2Eを用いて、該水溶液を80℃に
加熱し、同じく80℃に加熱した水500ml!中に2
ml1分の速度で添加しつつ、炭酸ナトリウム水溶液
(100g/β)を用いてpHを5.0に保ちながら8
時間継続した。実施例−1と同様にして得られた複合銅
−砒素化合物の付着水分率、Cu/Asを求めた。
〔比較例−1〕
実施例−1と同じ組成、同じpHの銅−砒素含有水溶液
21を用い、80℃の加熱水500n!!へ1 m1/
分の速度で添加した。このとき力性ソーダ水溶液を用い
て、pHを6.5に保持し8時間m続した。実施例−1
と同様にして得られた複合銅−砒素化合物の付着水分率
、Cu/Asを求めた。
21を用い、80℃の加熱水500n!!へ1 m1/
分の速度で添加した。このとき力性ソーダ水溶液を用い
て、pHを6.5に保持し8時間m続した。実施例−1
と同様にして得られた複合銅−砒素化合物の付着水分率
、Cu/Asを求めた。
〔比較例−2〕
実施例−1と同じ組成、同じpHの銅−砒素含有水溶液
21を用い80℃の加熱水500mffへ、上記銅−砒
素含有水溶液を1.5ff/分の速度で添加しつつ、1
00 g/I!の力性ソーダ水溶液を用いて、pHを5
.0に保ちながら8時間継続した。実施例−1と同様に
して得られた複合銅−砒素化合物の付着水分、Cu/A
sを求めた。
21を用い80℃の加熱水500mffへ、上記銅−砒
素含有水溶液を1.5ff/分の速度で添加しつつ、1
00 g/I!の力性ソーダ水溶液を用いて、pHを5
.0に保ちながら8時間継続した。実施例−1と同様に
して得られた複合銅−砒素化合物の付着水分、Cu/A
sを求めた。
〔比較例−3〕
実施例−1と同じ試薬を用いてCu/As=0.4であ
る銅−砒素含有水溶液21を作成し、これ以外は全く以
下実施例−1と同様にして、pH調製、加熱水への添加
等を行い複合銅−砒素化合物を得、付着水分率、Cu/
Asを求めた。
る銅−砒素含有水溶液21を作成し、これ以外は全く以
下実施例−1と同様にして、pH調製、加熱水への添加
等を行い複合銅−砒素化合物を得、付着水分率、Cu/
Asを求めた。
〔比較例−4〕
実施例−1と同じ組成、同じp)Iの銅−砒素含有水溶
液2Nを用い、60℃の加熱水500mJへ上記銅−砒
素含有水溶液を1m1l分の速度で添加し、以下実施例
−1と同じようにpHを5.0に保ちながら8時間81
続し、得られた複合銅−砒素化合物の付着水分率、Cu
/Asを求めた。
液2Nを用い、60℃の加熱水500mJへ上記銅−砒
素含有水溶液を1m1l分の速度で添加し、以下実施例
−1と同じようにpHを5.0に保ちながら8時間81
続し、得られた複合銅−砒素化合物の付着水分率、Cu
/Asを求めた。
第 1 表
第1表から明らかなように、本発明の方法である実施例
−1〜3では付着水分率が50重量%以下で且つCu/
Asも所定値通りのものが得られているが、比較例−1
〜4では付着水分率が高い。
−1〜3では付着水分率が50重量%以下で且つCu/
Asも所定値通りのものが得られているが、比較例−1
〜4では付着水分率が高い。
本発明方法を実施することにより、簡易な工程で、付着
水分率の低い復合銅−砒素化合物を得ることができ、工
業的寄与は大である。
水分率の低い復合銅−砒素化合物を得ることができ、工
業的寄与は大である。
Claims (1)
- 銅と砒素の重量比(Cu/As)が0.5〜2.0であ
る銅−砒素含有水溶液のpHを0.5〜3.0に調製し
、加熱した水1l当り該水溶液を1l/分以下の速度で
添加しつつ、アルカリを用いてpHを4.0〜6.0に
維持することを特徴とする複合銅−砒素化合物の製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14408587A JPS63310724A (ja) | 1987-06-11 | 1987-06-11 | 複合銅−砒素化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14408587A JPS63310724A (ja) | 1987-06-11 | 1987-06-11 | 複合銅−砒素化合物の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63310724A true JPS63310724A (ja) | 1988-12-19 |
Family
ID=15353889
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14408587A Pending JPS63310724A (ja) | 1987-06-11 | 1987-06-11 | 複合銅−砒素化合物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63310724A (ja) |
-
1987
- 1987-06-11 JP JP14408587A patent/JPS63310724A/ja active Pending
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