JPS63290255A - Surface treatment for aluminum material - Google Patents
Surface treatment for aluminum materialInfo
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Landscapes
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、真空中でアルミニウム材の表面に窒素イオ
ンを注入することによって、その表層部に、結晶化した
窒化アルミニウムを含む窒化アルミニウム層を形成する
アルミニウム材の表面処理方法に関する。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention provides an aluminum nitride layer containing crystallized aluminum nitride on the surface layer of an aluminum material by implanting nitrogen ions into the surface of the aluminum material in a vacuum. The present invention relates to a surface treatment method for an aluminum material to be formed.
窒化アルミニウムは、高熱伝導性、高電気絶縁性、高硬
度、高耐蝕性等の優れた特性を有しているため、アルミ
ニウム材の表層部に窒化アルミニウム層を形成して、そ
れを回路基板、ＩＣパッケージ等の電子材料やその他の
材料に利用する試みが成されている。Aluminum nitride has excellent properties such as high thermal conductivity, high electrical insulation, high hardness, and high corrosion resistance. Therefore, an aluminum nitride layer is formed on the surface layer of aluminum material and used for circuit boards, Attempts have been made to use it in electronic materials such as IC packages and other materials.
アルミニウム材の表層部に窒化アルミニウム層を形成す
る方法として、従来よりいわゆるイオン窒化法およびイ
オン注入法が採られている。Conventionally, the so-called ion nitriding method and ion implantation method have been adopted as methods for forming an aluminum nitride layer on the surface layer of an aluminum material.
イオン窒化法は、室温かつ１Ｏ−１〜２０ Ｔ ｏ ｒ
ｒ程度の減圧窒素雰囲気中で、真空容器とアルミニウム
材表面との間で直流アーク放電を生じさせ、それによっ
てアルミニウム材の表面を窒化させて窒化アルミニウム
層を形成するものである。The ion nitriding method is performed at room temperature and at 1O-1 to 20T or
In this method, a DC arc discharge is generated between a vacuum container and the surface of an aluminum material in a reduced pressure nitrogen atmosphere of approximately 300 psi, thereby nitriding the surface of the aluminum material to form an aluminum nitride layer.
一方、従来のイオン注入法は、真空中でアルミニウム材
の表面に、集束されたイオンビームをスキャンしながら
注入することによって窒化アルミニウム層を形成するも
のであり、通常その際の窒素イオンのエネルギーは５０
ＫｅＶ〜２００ＫｅＶ程度、窒素イオンの注入量は５
Ｘ １０ ”／ｃｍ”程度以上とされる。On the other hand, in the conventional ion implantation method, an aluminum nitride layer is formed by scanning and implanting a focused ion beam onto the surface of an aluminum material in a vacuum. 50
KeV~200KeV, nitrogen ion implantation amount is 5
It is assumed to be approximately X 10 "/cm" or more.
前述した窒化アルミニウムの優れた緒特性は、窒化アル
ミニウム層中で窒化アルミニウムが結晶化して成長する
程良くなる。The above-mentioned excellent properties of aluminum nitride become better as aluminum nitride crystallizes and grows in the aluminum nitride layer.
ところが上記イオン窒化法では、アルミニウム材の表層
部を直流アーク放電の陰極点として利用するため、アル
ミニウム材の表層部にアーク放電による損傷部が生じ、
窒化アルミニウムの良好な結晶成長は困難である。また
、処理に長時間（例えば３〜５時間程度）を要するため
、工業的応用には不向きである。However, in the above-mentioned ion nitriding method, since the surface layer of the aluminum material is used as a cathode point for DC arc discharge, damage occurs on the surface layer of the aluminum material due to arc discharge.
Good crystal growth of aluminum nitride is difficult. Furthermore, since the treatment requires a long time (for example, about 3 to 5 hours), it is not suitable for industrial applications.
一方、従来のイオン注入法では、窒素とアルミニウムの
結合は得られるものの、窒化アルミニウムが結晶化成長
しにくいという問題がある。これは、注入イオンのエネ
ルギーが高過ぎるのが一因となって、注入イオンによる
窒化アルミニウム結晶の破壊が起こったり、窒化アルミ
ニウム層の内部に注入イオンによる損傷部（格子欠陥部
）が生じたりして、窒化アルミニウムはアモルファスか
または多結晶の状態でしか成長できなくなるからである
と考えられる。On the other hand, in the conventional ion implantation method, although a bond between nitrogen and aluminum can be obtained, there is a problem in that aluminum nitride is difficult to crystallize and grow. One of the reasons for this is that the energy of the implanted ions is too high, which may cause destruction of the aluminum nitride crystal by the implanted ions, or damage areas (lattice defects) caused by the implanted ions inside the aluminum nitride layer. This is thought to be because aluminum nitride can only grow in an amorphous or polycrystalline state.
そこでこの発明は、イオン注入法によるものであって、
しかもアルミニウム材の表層部に、結晶化した窒化アル
ミニウムを含む窒化アルミニウム層を形成することがで
きるアルミニウム材の表面処理方法を提供することを目
的とする。Therefore, this invention is based on an ion implantation method,
Moreover, it is an object of the present invention to provide a surface treatment method for an aluminum material that can form an aluminum nitride layer containing crystallized aluminum nitride on the surface layer of the aluminum material.
この発明のアルミニウム材の表面処理方法は、真空中で
アルミニウム材の表面に窒素イオンを注入するものであ
って、その際の窒素イオンのエネルギーを５ＫｅＶ以上
４０ＫｅＶ以下の範囲内、窒素イオンの注入量をｌＸｌ
０１６イオン／ｃｍ”以上１×１０１６イオン／ｃｔ＠
”以下の範囲内かっ、アルミニウム材の表面温度を３５
０℃以上５５０ ’Ｃ以下の範囲内とすることを特徴と
する。The surface treatment method for an aluminum material of the present invention involves implanting nitrogen ions into the surface of an aluminum material in a vacuum, with the energy of the nitrogen ions at that time being within a range of 5 KeV or more and 40 KeV or less, and the amount of nitrogen ions implanted. lXl
016 ions/cm” or more 1×1016 ions/ct@
``If the surface temperature of the aluminum material is within the following range,
It is characterized by being within the range of 0°C or more and 550'C or less.
種々実験を行った結果、上記のような条件下でアルミニ
ウム材の表面に窒素イオンを注入すると、当該アルミニ
ウム材の表層部に、結晶化した窒化アルミニウムを含む
窒化アルミニウム層を形成することができることが確か
められた。As a result of various experiments, it was found that when nitrogen ions are implanted into the surface of an aluminum material under the conditions described above, an aluminum nitride layer containing crystallized aluminum nitride can be formed on the surface layer of the aluminum material. It was confirmed.
第１図は、実施例に使用した装置の一例を示す概略図で
ある。FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of the apparatus used in the example.
真空容器（図示省略）内に、表面処理しようとするアル
ミニウム材６をホルダ４に取付けて収納しており、当該
アルミニウム材６の表面に向けてイオン源８を配置して
いる。また、ホルダ４の背後にはヒータ２を配置してい
る。An aluminum material 6 to be surface-treated is attached to a holder 4 and housed in a vacuum container (not shown), and an ion source 8 is placed facing the surface of the aluminum material 6. Further, a heater 2 is arranged behind the holder 4.
イオン源８は、この例ではプラズマ閉込めに多極磁場を
用いるバケット型イオン−源であり、供給された窒素ガ
スＧをイオン化して均一で大面積の窒素イオン（窒素イ
オンビーム）１０をアルミニ □ラム材６の表面に照射
・注入することができる。In this example, the ion source 8 is a bucket-type ion source that uses a multipolar magnetic field for plasma confinement, and ionizes the supplied nitrogen gas G to produce uniform, large-area nitrogen ions (nitrogen ion beam) 10 into aluminum. □The surface of the ram material 6 can be irradiated and injected.
もっとも、このようなパケット型イオン源の代わりに、
他のタイプのイオン源を用いることもできる。However, instead of such a packet type ion source,
Other types of ion sources can also be used.
処理に際しては、真空容器内を例えば１０−’〜Ｉ Ｑ
−’Ｔｏ ｒ ｒ程度にまで排気した後、アルミニウム
材６を加熱しながら、イオン源８から窒素イオン１０を
引き出してそれをアルミニウム材６の表面に注入する。During the treatment, the inside of the vacuum container is heated to, for example, 10-' to IQ.
After exhausting to about -'Torr, nitrogen ions 10 are extracted from the ion source 8 and injected into the surface of the aluminum material 6 while heating the aluminum material 6.
それによって、アルミニウム材６の表層部に窒化アルミ
ニウム層が形成される。As a result, an aluminum nitride layer is formed on the surface layer of the aluminum material 6.
尚、アルミニウム材６に対する窒素イオンｌＯの注入量
は、ビームモニタ１２によって計測することができる。Note that the amount of nitrogen ions 1O implanted into the aluminum material 6 can be measured by the beam monitor 12.
その場合、アルミニウム材６の加熱は、ヒータ２によっ
て、または窒素イオン１０による加熱効果によって、あ
るいは両者の併用によって行う。In that case, the aluminum material 6 is heated by the heater 2, by the heating effect of the nitrogen ions 10, or by a combination of both.
その際、設定温度を得やすくするために、窒素イオン１
０をパルスビームにしても良い。At that time, in order to easily obtain the set temperature, nitrogen ion 1
0 may be a pulse beam.
また、アルミニウム材６の表面に立てた垂線に対する窒
素イオン１０の入射角は、窒素イオン１０によるアルミ
ニウム材６表面のスパッタ防止等の観点から、０°〜６
０°程度の範囲内にするのが好ましい。In addition, the angle of incidence of the nitrogen ions 10 with respect to the perpendicular to the surface of the aluminum material 6 is 0° to 6° from the viewpoint of preventing spatter on the surface of the aluminum material 6 due to the nitrogen ions 10.
It is preferable to set the angle within a range of about 0°.
上記のような方法で、窒素イオン１０のエネルギー、そ
のアルミニウム材６に対する注入量およびアルミニウム
材６の表面温度を種々：γえて実験した結果を第１表に
まとめて示す。この場合、窒素イオン１０の入射角は０
°とした。Table 1 summarizes the results of experiments conducted using the method described above while varying the energy of the nitrogen ions 10, the amount of the nitrogen ions implanted into the aluminum material 6, and the surface temperature of the aluminum material 6. In this case, the angle of incidence of nitrogen ions 10 is 0
°.
（以下余白）
第１表中の◎、○およびＸ印は、アルミニウム材６の表
層部に形成された窒化アルミニウムの結晶化度の判定結
果を表すものであり、これはＸ線回折と透過電子線回折
パターンの両者によって判定した。(Margins below) The ◎, ○, and Judgment was made based on both line diffraction patterns.
即ち、Ｘ′ｌａ回折で窒化アルミニウムの結晶化を大ま
かに同定し、その後、透過電子線回折パターンをスポッ
トパターン、リングパターンおよびハローパターンに区
分けした。スポットパターンは結晶のブレーンサイズが
大きいことから良好な結晶と判定して◎印で、リングパ
ターンは多結晶と判定して○印で、そしてハローパター
ンはマイクロクリスタルまたはアモルファスと判定して
Ｘ印でそれぞれ表した。That is, the crystallization of aluminum nitride was roughly identified by X'la diffraction, and the transmission electron beam diffraction pattern was then divided into a spot pattern, a ring pattern, and a halo pattern. The spot pattern is determined to be a good crystal due to the large brain size of the crystal and is marked with an ◎ mark, the ring pattern is determined to be polycrystalline and is marked with an ○, and the halo pattern is determined to be microcrystal or amorphous and is marked with an X mark. Each is represented.
ちなみにその内の幾つかの試料（即ち上記のようにして
表面処理されたアルミニウム材６）の透過電子顕微鏡（
ＴＥＭ）像（倍率はいずれも５０゜０００倍）および透
過電子線回折（ＴＥＤ）パターンを第２図ないし第４図
に示す。By the way, some of the samples (i.e. aluminum material 6 whose surface was treated as described above) were examined using a transmission electron microscope
TEM) images (all magnifications are 50°,000 times) and transmission electron diffraction (TED) patterns are shown in FIGS. 2 to 4.
第２図の試料の処理条件は、窒素イオン１０のエネルギ
ーが２０ＫｅＶ、注入量が５Ｘ１０”イオン／ｃｍ２、
アルミニウム材６の温度が５００℃である。同図（Ａ）
のＴＥＭ像から分かるように結晶粒の形成が見られ、ま
た同図（Ｂ）のＴＥＤパターンも窒化アルミニウムを示
しており、しかもスポットパターンが得られていること
から結晶のブレーンサイズも大きいことが分かる。The processing conditions for the sample in FIG.
The temperature of the aluminum material 6 is 500°C. Same figure (A)
As can be seen from the TEM image, the formation of crystal grains can be seen, and the TED pattern in the same figure (B) also shows aluminum nitride, and the fact that a spot pattern was obtained indicates that the crystal brain size is also large. I understand.
第３図の試料の処理条件は、窒素イオン１０のエネルギ
ーが５ＫｅＶ、注入量が１×１０１６イオン／ｃｍ”
、アルミニウム材６の温度が８０℃である。この温度は
、窒素イオン１０の注入による温度上昇であり、ヒータ
２による加熱は行っていない。同図（Ａ）のＴＥＭ像か
ら分かるように、第２図の場合に比べて結晶成長が乏し
くいわゆるマイクロクリスタルに近い。また同図（Ｂ）
のＴＥＤパターンもハロー状であり、かすかに窒化アル
ミニウムの成長を示すパターンが見られる程度である。The processing conditions for the sample in Figure 3 are that the energy of the nitrogen ions 10 is 5 KeV, and the injection amount is 1 x 1016 ions/cm.
, the temperature of the aluminum material 6 is 80°C. This temperature is a temperature increase due to the implantation of nitrogen ions 10, and heating by the heater 2 is not performed. As can be seen from the TEM image in FIG. 2(A), the crystal growth is poorer than in the case of FIG. 2, and it resembles a so-called microcrystal. Also, the same figure (B)
The TED pattern is also halo-like, and only a faint pattern indicating the growth of aluminum nitride can be seen.
第４図の試料の処理条件は、窒素イオン１０のエネルギ
ーが５ＫｅＶ、注入量が１×１０１６イオン／ｃｍｔ、
アルミニウム材６の温度が第３図の場合と違って３５０
℃である。同図（Ａ）のＴＥＭ像から分かるように明ら
かに第３図のものよりも結晶成長が促進されており、ま
た同図（Ｂ）のＴＥＤパターンもスポットパターンに近
く、窒化アルミニウムの結晶化成長を示している。The processing conditions for the sample in FIG.
Unlike the case in Figure 3, the temperature of the aluminum material 6 is 350℃.
It is ℃. As can be seen from the TEM image in Figure (A), crystal growth is clearly more accelerated than in Figure 3, and the TED pattern in Figure (B) is also close to a spot pattern, indicating crystallized growth of aluminum nitride. It shows.
このように第１表に示す結果から、窒素イオン１０のエ
ネルギーを５ＫｅＶ〜４０ＫｅＶの範囲内とし、窒素イ
オン１０のアルミニウム材６に対する注入量を１ｘｉｏ
１＆イオン／ｃｍ２〜Ｉ Ｘ １０ ”イオン／ｃｍ”
の範囲内とし、かつアルミニウム材６の表面温度を３５
０℃〜５５０℃の範囲内とすることによって、アルミニ
ウム材６の表層部に形成される窒化アルミニウム層内で
の窒化アルミニウムの結晶化成長が良好になることが分
かる。From the results shown in Table 1, the energy of the nitrogen ions 10 is set within the range of 5 KeV to 40 KeV, and the amount of nitrogen ions 10 implanted into the aluminum material 6 is 1xio.
1 & ion/cm2 ~ I X 10 "ion/cm"
and the surface temperature of the aluminum material 6 is within the range of 35
It can be seen that by setting the temperature within the range of 0° C. to 550° C., the crystallization growth of aluminum nitride in the aluminum nitride layer formed on the surface layer portion of the aluminum material 6 becomes better.
これは、アルミニウム材６を加熱しながら窒素イオン注
入を行うことで、アルミニウムと窒素の結合および窒化
アルミニウムの結晶化成長が促進されると共に、低エネ
ルギーのイオン注入であるので、従来のような高エネル
ギーのイオン注入時に生じる窒化アルミニウム結晶の破
壊や窒化アルミニウム層内での損傷部の発生が軽減され
、しかもアニールによる損傷部除去が同時に行われてい
る等の理由によるものと考えられる。尚、アルミニウム
材６の温度を５５０℃よりも高くすることは、アルミニ
ウムの変態点に近づくため好ましくない。This is because nitrogen ion implantation is performed while heating the aluminum material 6, which promotes the bonding between aluminum and nitrogen and the crystallization growth of aluminum nitride.Since it is a low-energy ion implantation, it is possible to implant nitrogen ions while heating the aluminum material 6. This is thought to be due to the fact that the destruction of the aluminum nitride crystal and the generation of damaged parts within the aluminum nitride layer that occur during energy ion implantation are reduced, and that the damaged parts are removed by annealing at the same time. Note that it is not preferable to raise the temperature of the aluminum material 6 higher than 550° C. because it approaches the transformation point of aluminum.
また、この方法によれば、イオン窒化法に比べて短時間
で（例えば１時間程度以下で）処理、即ち窒化アルミニ
ウム層を形成することができるので、工業的応用にも適
している。しかもこの例のようにイオン源８にパケット
型イオン源を用いれば、より短時間に均一で大面積の処
理が可能となる。Furthermore, according to this method, it is possible to process, that is, form an aluminum nitride layer in a shorter time (eg, about one hour or less) than with the ion nitriding method, and therefore it is suitable for industrial applications. Furthermore, if a packet type ion source is used as the ion source 8 as in this example, it becomes possible to uniformly process a large area in a shorter time.
尚、上記のようにしてアルミニウム材６に窒素イオン１
０を注入した後は、注入イオンによる窒化アルミニウム
結晶内部の歪み等を除去するために、例えばｌＸｌ０−
’Ｔｏｒｒ程廣以下の窒素雰囲気中で（これは不純物混
入防止のためである）、アルミニウム材６を５００℃程
度以下に加熱して数時間アニール処理を行っても良い。Note that 1 nitrogen ion is added to the aluminum material 6 as described above.
After implanting 0, for example, lXl0-
The aluminum material 6 may be heated to about 500.degree. C. or below and annealed for several hours in a nitrogen atmosphere at about Torr or below (this is to prevent impurity contamination).
以上のようにこの発明によれば、アルミニウム材の表層
部に、結晶化した窒化アルミニウムを含む窒化アルミニ
ウム層を形成することができる。As described above, according to the present invention, an aluminum nitride layer containing crystallized aluminum nitride can be formed on the surface layer of an aluminum material.
従って、窒化アルミニウムの持つ優れた緒特性をより効
果的に得ることができる。しかも処理に要する時間が短
時間で済むため、工業的応用にも適している。Therefore, the excellent properties of aluminum nitride can be more effectively obtained. Moreover, since the time required for processing is short, it is also suitable for industrial applications.
第１図は、実施例に使用した’ｔＭＴ１の一例を示す概
略図である。第２図（Ａ）、第３図（Ａ）および第４図
（Ａ）は、それぞれ、表面処理されたアルミニウム材の
透過電子顕微鏡像であり、第２図（Ｂ）、第３図（Ｂ）
および第４図（Ｂ）は、それぞれ、当該アルミニウム材
の透過電子線回折パターンである。
２９０．ヒータ、６・・・アルミニウム材、８・・・イ
オン源、１０・・・窒素イオン。
第１図
第２図（Ａ） 第２図（Ｂ）第３図（Ａ）
第４図（Ａ）
第６図（、Ｂ ＞
第４図（Ｂ）FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of 'tMT1 used in the example. Figures 2(A), 3(A) and 4(A) are transmission electron microscope images of surface-treated aluminum materials, and Figures 2(B) and 3(B) are transmission electron microscope images of surface-treated aluminum materials, respectively. )
and FIG. 4(B) are transmission electron beam diffraction patterns of the aluminum material. 290. Heater, 6... Aluminum material, 8... Ion source, 10... Nitrogen ion. Figure 1 Figure 2 (A) Figure 2 (B) Figure 3 (A) Figure 4 (A) Figure 6 (, B > Figure 4 (B)
Claims (1)
入するものであって、その際の窒素イオンのエネルギー
を５ＫｅＶ以上４０ＫｅＶ以下の範囲内、窒素イオンの
注入量を１×１０＾１＾６イオン／ｃｍ＾２以上１×１
０＾１＾８イオン／ｃｍ＾２以下の範囲内、かつアルミ
ニウム材の表面温度を３５０℃以上５５０℃以下の範囲
内とすることを特徴とするアルミニウム材の表面処理方
法。(1) Nitrogen ions are implanted into the surface of an aluminum material in a vacuum, and the energy of the nitrogen ions is within the range of 5 KeV or more and 40 KeV or less, and the amount of nitrogen ions implanted is 1×10^1^6 Ion/cm^2 or more 1×1
A method for surface treatment of an aluminum material, characterized in that the surface temperature of the aluminum material is within the range of 0^1^8 ions/cm^2 or less and the surface temperature of the aluminum material is within the range of 350°C or more and 550°C or less.
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|---|---|---|---|
| JP12659087A JPS63290255A (en) | 1987-05-23 | 1987-05-23 | Surface treatment for aluminum material |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5514225A (en) * | 1993-10-05 | 1996-05-07 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Case nitrided aluminum product, process for case nitriding the same, and nitriding agent for the same |
| US5888269A (en) * | 1993-10-05 | 1999-03-30 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Nitriding agent |
-
1987
- 1987-05-23 JP JP12659087A patent/JPS63290255A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5514225A (en) * | 1993-10-05 | 1996-05-07 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Case nitrided aluminum product, process for case nitriding the same, and nitriding agent for the same |
| US5582655A (en) * | 1993-10-05 | 1996-12-10 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Case nitrided aluminum product, process for case nitriding the same, and nitriding agent for the same |
| US5888269A (en) * | 1993-10-05 | 1999-03-30 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Nitriding agent |
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