JPS63288903A - ガス混合物からの希ガスの分離を改善する方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、希ガスを含有するガス混合物からの希ガス、
とくにクリプトンの分離を改善するため、 ａ）前精製され、大体においてわずかにＸｅ　。

Ｋｒ　、　Ｎ２Ｏ　、０２　、　Ｎ２およびＣＯ２を含
有するガス混合物が、向流で第１の塔中でＸｅ　、　Ｋ
ｒ　。

Ｎ２Ｏ　ｒ　Ｃ！０２用の吸収剤としての有機溶剤で常
圧まだはそれ以下でかつ低温で処理され、ｂ）その後に
この負荷された吸収剤が、対応作動圧力における沸点に
相応する温度に、Ｋｒを脱離するために加熱され、その
場合Ｘｅ　。

Ｎ２ＯおよびＣＯ２が吸収されたままであり、リ　その
後にこの吸収剤が、ｘｅ、Ｎ２ＯおよびＣＯ２を脱離す
るため、対応作動圧力における沸点に再び加熱され、 ｄ）脱離せるＫｒがＮ２および０２と分離するため第２
の塔へ搬送され、脱離されたＸｅ　。

Ｎ２ＯおよびＣＯ２ガスが引続き精製および相互に分離
するため第１の塔から一緒に導出され、かつ吸収剤が冷
却することによりａ縮されかつ返流され、 ｅ）　　Ｎ２　、０２およびＫｒを含有するガス混合物
が、第２の塔中で再びＫｒ用の吸収剤としての有機溶剤
で常圧またはそれ以下で低温で処理され、 ｆ）この場合Ｋｒ　＋　Ｎ２および０２の負荷された吸
収剤が、対応作動圧力における沸点に相応する温度に加
熱され、その場合Ｎ２およびｏ２が脱離および導出され
、かつＫｒが吸収されたままであシ、かつ ｇ）その後に、わずかにＫｒの負荷されている溶剤が、
再び対応作動圧力における沸点に相応する温度に加熱さ
れ、その場合Ｋｒが脱離されかつ実際に純粋な形で取得
され、かつ吸収剤が冷却することにより凝縮されかつ返
流される方法、およびこの方法を塔形装置中で実施する
ための装置に関する。

従来の技術 本発明の上意概念による方法およびこの方法に使用可能
な塔形装置が、西ドイツ国公開特許明細書第３０３９６
０４号から公矧である。前記明細書に記載された方法の
場合、クリプトンおよびわずかな量の窒素および酸素の
負荷された吸収剤が、塔形装置の第２の塔中で、ガス不
含の溶剤の沸点を若干下端る温度で、外部に配置された
、後接続の循環加熱装置を有する循環熱交換装置から、
第２の塔の中央部、すなわち分別装置の頂部へ流れる。

循環熱交換装置、循環加熱装置および分別装置充填物に
おける負荷された吸収剤の昇温とともに、−緒に吸収さ
れた、わずかな】の窒素および酸素であるガス成分、お
よび１部分の生成ガスが分離される。この部分的脱離に
際し分離せるがスは、分別装置頂部の温度が溶剤の沸点
をわずかに下部るにすぎない場合には多量の吸収剤蒸気
で飽和されている。例えば、沸点差≦１．５℃で、吸収
剤蒸気分量が≧約９４容量％である。ガス混合物からク
リプトン】随する場合、このように小さい沸点差が、大
きいクリプトン純度を得るため、とりわけ作動圧力が保
安上の理由から環境圧力またはわずかにそＪ″ＬＬ以下
る場合に必要である。

しかしながら、この操作方法は若干の重大な欠点を有す
る。脱離されたガス流れとともに、多】の吸収剤蒸気が
吸収装Ｒ（第２の塔の上部）へ返流され、かつそこでと
りわけ吸収剤の凝縮熱により、吸収装置から循環熱交換
装置中へ流出する低温の吸収剤を加熱する。これにより
、循環ポンプから入る高温の純粋な吸収剤流れが有効に
冷却されることができず、かつ塔の頂部へ返流すべき吸
収剤を後冷却するためのエネルギ消費が著るしく犬とな
る。丁度にこのことが、−１００℃以下の低い吸収装置
温度で該当し、そこで多量の空気が一緒に吸収される。

しかし低い吸収装置温度が、装置寸法およびエネルギ消
費を総じて小さく維持するために所望される。

吸収剤蒸気により、循環熱交換装置および循環加熱装置
および分別装置充填物中で脱離されたガス容積が著るし
く増大され、その結果大きい生成物分】も脱離され、か
つクリプトン含分が総じて高められる。原子カニ業装置
中の希ガスを分離する場合、大きい放射性クリプトン含
分が保安上の理由： １、　故障した際に生じうる放出の点で、２、吸収剤の
潜在的腐食性生成物への放射線分解がクリプトン含分に
比例するので、 不利である。

発明が解決しようとする課題 本発明の根底をなす課題は、希ガスを含有するガス混合
物からの希ガス、とくにクリプトンの分離を改善するた
め、１方で吸収−および分別区域間の不利なりリプトン
蓄積が回避され、ガス混合物からのクリプトン分離が改
善され、かつ塔形装置の第２の塔中のクリプトンストッ
クが標準的作動で低減され、かつ他方で作動故障の場合
に多１のクリプトンが塔の分別区域中に、塔頂を越える
顕著なりリゾトン突出が行なわれることなく貯蔵されう
る方法をつくシ出すことである。クリプトンストックが
障害の除去されるまで閉込められることができ、かつこ
の方法で生成物放出が阻止されえなければならない。さ
らに本発明の課題は、この方法も実施するための装置を
塔形装置中につくり出すことである。

課題を解決するための手段 この課題は、 ｈ）負荷された吸収剤の沸点範囲が純粋な吸収剤の沸点
以下≦１．５℃である場合、操作工程ｆ）中で、工程ｇ
）から得られかつ返流すべき純粋な吸収剤が、対応作動
圧力における沸点に相応するかまたはそれを１０℃にま
で上部る温度に加熱された後、首当シ、負荷された吸収
剤の蒸発速度とともにＮ２および０２の脱離を制御する
熱交換媒体として工ｉｆ）中で使用され、その後に １）この吸収剤が、工程ｅ）からの、Ｋｒ　、　Ｎ２お
よびｏ２の負荷された低温の吸収剤を加熱するための熱
交換媒体として使用され、かっその後に ｊ）この吸収剤が、第２の塔中へ流入する、Ｎ２、Ｏ２
およびＫｒより成るガス混合物と工程ｅ〕中で接触され
ることにより解決される。

本発明による方法の構成において、吸収剤蒸気不含の大
きいクリプトン生成物純度９９容量％またはそれ以上を
得るため、工程ｈ）中で、負荷された吸収剤が、間接的
に向流で導かれる熱交換媒体により、下方へ流れる負荷
された吸収剤の熱交換領域の終端部で純粋な吸収剤の沸
点を０．５℃〜１．５℃下廻る温度に加下部れる。

この方法の他の１つの実施例において、クリゾトン含分
が第２の塔中に一時的に、すなわち障害の除去されるま
で閉込められる作動障害の場合、工程ｈ）中で、負荷さ
れた吸収剤の熱交換媒体による加熱に付加的に、加熱装
置を使用し、熱交換領域の上部６分の１で標準作動にお
ける温度と比べ５〜１０℃だけ高い温度に加熱される。

装置を目的とする課題部が、それぞれ６つの区間、すな
わち上部区間、中央区間および下部区間よ構成る２つの
塔を有し、その場合吸収装置として形成された上部区間
と分別装置として形成された中央区間とがガス側で接続
され、分別装置が、脱気装置として形成された下部区間
とガス側で分離され、かつ液体流れを可能にするサイホ
ンを介し脱気装置に接続され、並びに、熱交換装置、冷
却装置、加熱装置、吸収剤精製装置および循環ポンプを
有する吸収剤の内部循環誘導用導管を有する塔形装置に
おいて、塔の底部からその頂部にまで導かれた導管が、
塔中の分別装置および吸収装置間の空間中へ配置された
内部熱交換装置として形成され、この装置の塔から突出
した部分が外部熱交換装置に接続されていることを特徴
とする装置により解決される。

この装置の有利な構造は、熱交換装置が大体において、
多数（少くとも２つ）の平行に相互に配置された、純粋
な吸収剤用の平行管の層よ構成り、これら平行管が層ご
とに所定の角度だけ捻回されて相互に配置され、その場
合層または管が脱離されたＮ２および０２ガスの流れ方
向に対し直角に形成されていることを特命とする。

本発明による装置の有利な構造において、内部熱交換装
置が調節−または制御可能な付加的加熱装置を有する。

しかしまたこの付加的加熱装置（４７）は、生成物純度
に影響するが、所望の蓄積を必要としない作動障害が存
在する場合に使用されることができる。

とくに本発明による方法は、酸化物形の核燃料を分解し
た際に生じる排ガスに使用されることができる。しかし
まだこの方法は、例えばＮ２Ｏに富む等の他のガス混合
物にも使用されることができる。キセノン、クリプトン
、Ｎ２ＯおよびＣＯ２の吸収剤として、ジフルオルジク
ロルメタン（ｃ１２ｃｖ２）が使用されることができる
。

実施例 以下に本発明を、西ドイツ国公開特許明細書第３０３９
６０４号からの方法および塔形装置と類似に詳説する。

この場合第１図は、本発明による装置が第２の塔（記号
３）中へ組込まれている、本発明による方法を実施する
ための塔形装置の１実施例を略示する。

同じく第２図は、本発明に重要な、吸収装置の経路、外
部熱交換装置、内部熱交換装置、分別装置および純粋な
吸収剤用の導管の組合せを略示する。

第６図は、内部熱交換装置の可能な１実施形態とその上
に配置された液体分配装置５０との１実施例を示す。５
ｇ４図および第５図は、２つＮ２Ｏ、ば素、霊素並びに
わずかな量の００２を含有するＫす％ｆＬ都前祠製され
たがス混合物４が、冷却装置５を貫流した後、１５０℃
で、塔形装置１の第１の塔２の入口６へ供給される。入
口６が吸収装置２１の下端部に配置され、この吸収装置
を経て上方から下方へ、塔の入口温度−１２Ｏ℃を有す
る純粋なＣ１２ＣＦ２が貫流する。

吸収装置２１中で、キセノン、クリプトン、Ｃｏ２、Ｎ
２Ｏおよびわずかな量の０２およびＮ２が、Ｃ１２ＯＦ
２に吸収されかつこのものとともに吸収装置から供給位
置の下方に搬出されかつ熱交換装置２６を経て導かれ、
この中で負荷されたａｔ、２ｃｖ２が加熱される。この
負荷、加熱された吸収剤が、吸収装置２１および分別装
置２２間の空間中で再び塔へ供給される。分別装置２２
の下方に加熱装置２ＯＡが配置され、この加熱装置によ
り負荷された吸収剤が再び加熱され、その結果分別装置
中で温度−６０℃が得られる。この場合吸収剤は、１部
分のＣ４２ＣＦ２が蒸発率６容量チで蒸発する程度に加
熱される。この方法は、ガス混合物中に含有されたクリ
プトンが窒素および酸素とともに塔頂を経て塔を出口９
から流出しかつ４管１０により第２の塔３中へ搬送され
るのに十分である。Ｋｒ　、　Ｎ２およびｏ２と分離さ
れたガスが、サイホン２４を経て、加熱装置２Ｏおよび
還流冷却装置１９を有する脱気装置２３″中へ搬送され
る。同じくこの脱気装置が温度約−６０℃で作動する。

脱気装置中でＣ１２ＯＦ２が、これが蒸発率約１６容量
チで蒸発しかつキセノン、ＣＯ２およびＮ２Ｏガスを一
緒に上方へ導く程度に加熱される。脱気装置２３の上部
がガス側で分別装置２２と分離され、その結果キセノン
、Ｃｏ２およびＮ２Ｏががス導管７を使用し塔から搬出
されることができる。この場合還流冷却装置１９が、Ｃ
１２ＣＦ２蒸気を、実際にこの吸収剤蒸気が一緒に搬出
されない程度に冷却する。塔２の底部８から流出する吸
収剤が、循環ポンプ３０を使用し、吸収剤精製装置２８
を経、かつ加熱装置２Ｔの側を通−ＡＡ粋な吸収剤２５
用の導管により熱交換装置２６および冷却装置２９を経
て塔頂にまで循環系でポンプ搬送される。

相応に、入口１１から第２の塔３中へ導入された、クリ
プトン、Ｎ２および０゜より成るガス混金物が、向流で
導かれた冷却せるＣｌ２ｃＦ２と吸収装置３１中で接触
される。この場合、吸収装４５を経て外部熱交換装置３
１．６中へ入り、かつそこから熱交換装置中で加熱され
た負荷された吸収剤用の導入管４６を経て、吸収装置３
１お　、よび分別装置３２間の空間４１中へ入る。塔中
へ再流入した後、負荷された吸収剤が内部熱交換装置４
２を経て流れ、そこでこれが人口温度約−８５℃から温
度約−６２℃に加熱される。

大部分のＮ２およびｏ２答積がすでに吸収装置３１中で
分離されかつガス出口１２を経て塔３の頂部１３から導
出された後、わずかな量のＮ２およびｏ２が、クリプト
ンの負荷されたＣ１２ＯＦ２とともに一６０℃で作動す
る分別装置３２中へ入り、そこでクリプトンと分離され
る。このＣ１２ＯＦ２が、分別装置３２中で、蒸発率約
１容量チが得られる程度に加熱される。これにより、悼
めてわずかなりリプトンが吸収剤中に残存し、この吸収
剤がサイホン３４を経て脱気装置３３中へ導かれる。温
度約−６０゛ｃを有する脱気区間の下方に加熱装置１１
７が配置され、これがクリプトンの負荷された吸収剤を
、Ｃ１２ＯＦ２の蒸発率約４容量チが得られるまで加熱
する。これにより、クリプトンが脱離され、かつクリプ
トン導出管１５を経て塔３から極めて純粋な形で搬出さ
れることができる。還流冷却装置１６により、Ｃ１２Ｏ
Ｆ′２の蒸気成分が凝縮される。この凝縮物が、上置の
吸収剤と再び合せられ、かっ微積ポンプ４０および吸収
剤精製装置３８を経て循環系で加熱装置３Ｔの側面を通
り搬送される。しかしながら純粋な吸収剤が導管３５に
より外部熱交換装置３６に入る前に、この導管力ζ吸収
装置３１および分別装置３２間の空間４１中で分別充填
物の頂部４４上方から塔３中へ再び導入され、そこで内
部熱交換装置４２を形成し、かつその上方部材４３が塔
３を再び突出し、かつその後にはじめて外部熱交換装置
３６へ入る。そこから導管３５が、冷却装置３９を経て
塔３の頂部１３へ再び戻る。

以下に２つの試験例につき、本発明の効果を第２図との
関連において詳述する： 再処理装置中の酸化物形核燃料の分解工程からの実際の
排ガス混合物の代りに、クリプトン、Ｎ２および０２よ
り成る類似のガス混合物を入口１１を経て、かつネオン
を塔３の脱気装置３３中へ供給した。希ガスであるネオ
ンは、生成ガスをガスクロマトグラフィーを使用し分析
する際にがス成分の容積流量の基準値を得るため添加し
た。ネオンは、吸収剤である（Ｊ２（１！Ｆ２中に殆ん
ど溶解せず、かつ従って、誤差を甘受する必要なしに、
クリプトンの計算ないしは純度測定の際に無視すること
ができる。本発明による方法の温度分布を、吸収装置か
らの負荷された吸収剤の流出分、外部熱交換装置、内部
熱交換装置および分別装置の範囲内で測定した場合、第
２図中に示したような例示温度値が得られた。

吸収装置導出管４５中の負荷された吸収剤の流出分が温
度−１４７℃を有し、外部熱交換装置３６への入口前で
−１４４”Ｃに昇温し、かつこの装置から導管４６で一
８６゛Ｃで流出する。この負荷された吸収剤が、内部熱
交換装置４２への入口で温度−８５℃を有し、これが以
下のように変動した：内部熱交換装置の上部６分の１で
ニー８４”０、中間６分の１でニー６４℃１および下部
６分の１でニー６２℃０負荷された溶剤の温度が、分別
装置頂部で一６０℃であった；サイホン３４の方向への
引続く測定点以下の温度が測定されたニ ー６０”Ｃ１その下方で 一６０℃、その下方で −２９’Ｃ１および加熱装置１８の付近で一２９℃。

加熱装置３７により加熱され、導管３５により導かれ、
内部熱交換装置４２を下方から上方へ質流した純粋な吸
収剤が、塔３を流出した部分４３中で、これが外部熱交
換装置へ入る前に温度−７５℃を有した。その後に、外
部熱交換装置３６から流出する純粋な吸収剤が、わずか
に温度−１３４℃を有した。この温度分布が、１つの試
験で分離工程にわたり大きい生成物純度を得るために維
持された。

ポンプ４０から生じ加熱装置３７により加熱された純粋
な吸収剤訛れか、導管３５により内部熱交換装置４２に
供給され、かつこの装置を下方から上方へ質流するのに
対し、負荷された吸収剤流れが内部熱交換装置４２を上
方から下方へ質流しかつこの方法で加熱されるとともに
、未負荷の吸収剤流れが冷却される。このことは、純粋
な吸収剤が平行に配置さ′れた管４９．４９’。

４９′・・・・・・）を経て導かれかつ平面中で多数回
方向転換され、その後に次の高さの平面へ移行するかな
いしは内部熱交換装置から流出する。

結果： 試験１： 大きい生成物純度を得るための分離工程Ｎ２および０２
に対するＫｒ−生成物純度ン９９％を得る場合、内部熱
交換装置４２の作動法をこの条件に合せる必要がある。

この場合、内部熱交換装置４２を経て導かれる未負荷の
溶剤流れが沸点を１廻る温度に加熱され、かつそれとと
もに間接的に、下方へ流れる負荷された溶剤流れが内部
熱交換装置４２の下部で＃１ぼ沸騰温度とされる。この
方法により達成されるのは、負荷された溶剤がすでに大
部分Ｎ２および０２と分離され、かつ後接続された分別
装置３２がある程度不変の温度分布ないしは脱離率分布
を有することである。この方法で、さらに溶剤中に溶解
されているわずかな量のＮ２およびＯ２が完全に脱離さ
れ、かつ従って大きい生成物純度が得られる。

Ｋｒの実測濃度：　　　　　　　　　（容１杓吸収装置
人口１１：　　　　　　　　　　０．０２％吸収装置出
口１２：　　　　　　　　　　１０−６％内部熱交換装
置上部：　　　　　　　　　０．４６％内部熱交換装置
中央部：　　　　　　　　１．５９％内部熱交換装置下
部＝４．５％ 生成物出口１５　：　　　　　　　　Ｋｒ　　５４．４
４％Ｎθ　３３．５４％ Ｃｌ２ＯＦ２１１．９２％ 試験２： 所望の蓄積を伴なう作動障害 作動障害の場合（例えば規格外の生成物の場合）、内部
熱交換装置４２が、長時間にわたりＫｒを装置中に閉込
め、かつ再び適当な作動条件に調節されるまで循環させ
る可能性を示す。

この場合内部熱交換装置４２が、電熱管４７を使用しエ
ネルギを上部に供給することにより加熱され、その結果
負荷された溶剤がこの位置で、内部循環装置４２の上部
６分の１中で５〜１０℃の温度上昇を受ける。この場合
、Ｋｒが内部熱交換装置４２中に蓄積される。

Ｋｒの実測濃度：　　　　　　　　　（容量％）吸収装
置人口１ｉ：　　　　　　　　　　ｏ、ｉ　　％吸収装
置出口１２：　　　　　　　　　　１０−５％内部熱交
換装置上部：　　　　　　　　７５％内部熱交換装置中
央部：６１％ 内部熱交換装置下部＝　　　　　　　　３５％生成物出
口１５　　　　　　　　Ｋｒ　　　　４０％Ｎθ　　１
４．０２％ ０１２ＯＦ２４３．９８％ Ｎ２＋０２２％ クリプトンの所望の蓄積に際し、生成物排出口が閉じら
れ、かつ規格外のクリゾトン生成物が塔３の入口１１ま
たは塔２の入口６に図示せざる側管を経て戻される。こ
の方法が、生成物出口１５で再び純粋な生成物が得られ
るまで維持される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による塔形装置の１実施例の構造な略示
する系統°図、第２図は第１図の装置の部分的構造をそ
の温度分布とともに例示する系統図、第６図は第１図中
の内部熱交換装置の１実施例の構造を略示する縦断面図
、および第４図および第５図は内部熱交換装置のそれぞ
れ他の１実施例の構造を示す平面図である。 １・・・塔形装置、２・・・第１の塔、３・・・第２の
塔、４・・・ガス混合物、５・・・冷却装置、６・・・
塔入口、γ・・・ガス導管、８・・・塔底部、９・・・
塔出口、１０・・・導管、１１・・・塔入口、１３・・
・吸収装置頂部、１４・・・底部、１５・・・クリノト
ン導出官、１６・・・還流冷却装置、１γ・・・加熱装
置、°１９・・・還流冷却装置、２Ｏ．２ＯＡ・・・加
熱装置、２１・・・吸収装置、２２・・・分別装置、２
３・・・脱気装置、２４・・・サイホン、２５・・・純
粋な吸収剤、２６・・・熱交換装置、ノア・・・加熱装
置、２９・・・冷却装置、３０・・・循環ポンゾ、３１
・・・吸収装置、３２・・・分別装置、３３・・・脱気
装置、３４・・・サイホン、３５・・・導管、３６・・
・外部熱交換装置、３１・・・加熱装置、３８・・・吸
収剤槽製装置、３９・・・冷却装ｄ、４０・・・循環ポ
ンプ、４１・・・３１〜３２間の空間、４２・・・内部
熱交換装置、４３・・・４２の上方部材、４４・・・分
別光填物頂部、４５・・・吸収装置導出管、４６・・・
吸収剤導入管、４７・・・電熱管、第２図 ４７・付加的加熱装置 第３図 會

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、希ガスを含有するガス混合物から希ガスを分離する
   ため、 ａ）前精製され、大体においてわずかにＸｅ、Ｋｒ、Ｎ
   ＿２Ｏ、Ｏ＿２、Ｎ＿２およびＣＯ＿２を含有するガス
   混合物が、向流で第１の塔中でＸｅ、Ｋｒ、Ｎ＿２Ｏ、
   ＣＯ＿２用の吸収剤としての有機溶剤で常圧またはそれ
   以下でかつ低温で 処理され、 ｂ）その後にこの負荷された吸収剤が、対応作動圧力に
   おける沸点に相応する温度に、 Ｋｒを脱離するために加熱され、その場合 Ｘｅ、Ｎ＿２ＯおよびＣＯ＿２が吸収されたままであり
   、 ｃ）その後にこの吸収剤が、Ｘｅ、Ｎ＿２ＯおよびＣＯ
   ＿２を脱離するため、対応作動圧力における沸点に再び
   加熱され、 ｄ）脱離せるＫｒがＮ＿２およびＯ＿２と分離するため
   第２の塔へ搬送され、脱離されたＸｅ、Ｎ＿２Ｏおよび
   ＣＯ＿２ガスが引続き精製および相互に分離するため第
   １の塔から一緒に導出 され、かつ吸収剤が冷却することにより凝 縮されかつ返流され、 ｅ）Ｎ＿２、Ｏ＿２およびＫｒを含有するガス混合物が
   、第２の塔中で再びＫｒ用の吸収剤と しての有機溶剤で常圧またはそれ以下で低 温で処理され、 ｆ）この場合Ｋｒ、Ｎ＿２およびＯ＿２の負荷された吸
   収剤が、対応作動圧力における沸点に 相応する温度に加熱され、その場合Ｎ＿２およびＯ＿２
   が脱離および導出され、かつＫｒが吸収されたままであ
   り、かつ ｇ）その後に、わずかにＫｒの負荷されている溶剤が、
   再び対応作動圧力における沸点 に相応する温度に加熱され、その場合Ｋｒ が脱離されかつ実際に純粋な形で取得され、かつ吸収剤
   が冷却することにより凝縮され かつ返流される方法において、 ｈ）負荷された吸収剤の沸点範囲が純粋な吸収剤の沸点
   以下≦１．５℃である場合、工程ｆ）中で、工程ｇ）か
   ら得られかつ返流すべき純粋な吸収剤が、対応作動圧力
   における 沸点に相応するかまたはそれを１０℃にま で上廻る温度に加熱された後、差当り、負 荷された吸収剤の蒸発速度とともにＮ＿２およびＯ＿２
   の脱離を制御する熱交換媒体として工程ｆ）中で使用さ
   れ、その後に ｉ）この吸収剤が、工程ｅ）からの、Ｋｒ、Ｎ＿２およ
   びＯ＿２の負荷された低温の吸収剤を加熱するための熱
   交換媒体として使用され、 かつその後に ｊ）この吸収剤が、第２の塔中へ流入する、Ｎ＿２、Ｏ
   ＿２およびＫｒより成るガス混合物と工程ｅ）中で接触
   されることを特徴とする ガス混合物からの希ガスの分離を改善する 方法。 ２、工程ｈ）中で、吸収剤蒸気不含の大きいＫｒ生成物
   純度９９容量％またはそれ以上を得るため、負荷された
   吸収剤が、間接的に向流で導かれる熱交換媒体により、
   下方へ流動する負荷された吸収剤の熱交換領域の終端部
   で純粋な吸収剤の沸点を０．５〜１．５℃下廻る温度に
   加熱される請求項１記載の方法。 ３、Ｋｒストックが第２の塔中に一時的に、すなわち障
   害の除去されるまで閉込められる作動障害の場合、工程
   ｈ）中で、負荷された吸収剤の熱交換媒体による加熱に
   付加的に、加熱装置を使用し、熱交換領域の上部３分の
   １中で標準作動における温度と比べ５〜１０℃だけ高い
   温度に加熱される請求項１記載の方法。 ４、希ガスを含有するガス混合物から希ガスを分離する
   ため、 ａ）前精製され、大体においてわずかにＸｅ、Ｋｒ、Ｎ
   ＿２Ｏ、Ｏ＿２、Ｎ＿２およびＣＯ＿２を含有するガス
   混合物が、向流で第１の塔中でＸｅ、Ｋｒ、Ｎ＿２Ｏ、
   ＣＯ＿２用の吸収剤としての有機溶剤で常圧またはそれ
   以下でかつ低温で処 理され、 ｂ）その後にこの負荷された吸収剤が、対応作動圧力に
   おける沸点に相応する温度に、 Ｋｒを脱離するために加熱され、その場合 Ｘｅ、Ｎ＿２ＯおよびＣＯ＿２が吸収されたままであり
   、 ｃ）その後にこの吸収剤が、Ｘｅ、Ｎ＿２ＯおよびＣＯ
   ＿２を脱離するため、対応作動圧力における沸点に再び
   加熱され、 ｄ）脱離せるＫｒがＮ＿２およびＯ＿２と分離するため
   第２の塔へ搬送され、脱離されたＸｅ、Ｎ＿２Ｏおよび
   ＣＯ＿２ガスが引続き精製および相互に分離するため第
   １の塔から一緒に導出 され、かつ吸収剤が冷却することにより凝 縮されかつ返流され、 ｅ）Ｎ＿２、Ｏ＿２およびＫｒを含有するガス混合物が
   、第２の塔中で再びＫｒ用の吸収剤と しての有機溶剤で常圧またはそれ以下で低 温で処理され、 ｆ）この場合Ｋｒ、Ｎ＿２およびＯ＿２の負荷された吸
   収剤が、対応作動圧力における沸点に 相応する温度に加熱され、その場合Ｎ＿２およびＯ＿２
   が脱離および導出され、かつＫｒが吸収されたままであ
   り、かつ ｇ）その後に、わずかにＫｒの負荷されている溶剤が、
   再び対応作動圧力における沸点 に相応する温度に加熱され、その場合Ｋｒ が脱離されかつ実際に純粋な形で取得され、かつ吸収剤
   が冷却することにより凝縮され かつ返流され、 ｈ）負荷された吸収剤の沸点範囲が純粋な吸収剤の沸点
   以下≦１．５℃である場合、工程ｆ）中で、工程ｇ）か
   ら得られかつ過流すべき純粋な吸収剤が、対応作動圧力
   における 沸点に相応するかまたはそれを１０℃にま で上廻る温度に加熱された後、差当り、負 荷された吸収剤の蒸発速度とともにＮ＿２およびＯ＿２
   の脱離を制御する熱交換媒体として工程ｆ）中で使用さ
   れ、その後に ｉ）この吸収剤が、工程ｅ）からの、Ｋｒ、Ｎ＿２およ
   びＯ＿２の負荷された低温の吸収剤を加熱するための熱
   交換媒体として使用され、かつその後に ｊ）この吸収剤が、第２の塔中へ流入する、Ｎ＿２、Ｏ
   ＿２およびＫｒより成るガス混合物と工程ｅ）中で接触
   される方法を実施するた めの、それぞれ３つの区間、すなわち上部 区間、中央区間および下部区間より成る２ つの塔を有する塔形装置より成り、その場 合、吸収装置として形成された上部区間と 分別装置として形成された中央区間とがガ ス側で接続され、この分別装置が、脱気装 置として形成された下部区間とガス側で分 離され、かつ液体流動を可能にするサイホ ンを介し脱気装置に接続され、並びに吸収 剤を内部循環誘導する導管を使用し、熱交 換装置、冷却装置、加熱装置、吸収剤精製 装置および循環ポンプと接続されている装 置において、 塔（３）の底部（１４）からその頂部 （１３）にまで導かれた導管（３５）が、 塔（３）中の分別装置（３２）および吸収 装置（３１）間の中間室（４１）中に配置された内部熱
   交換装置（４２）として形成され、その塔（３）から突
   出する部分（４３） が外部熱交換装置（３６）に接続されていることを特徴
   とするガス混合物からの希ガスの分離を改善する装置。 ５、熱交換装置（４２）が、大体において、多数の平行
   に相互に配置された、純粋な吸収剤用の平行な管（４９
   、４９′、４９″・・・）の層（４８、４８′、４８″
   ・・・）より成り、これら平行な管が層ごとに所定角度
   だけ捻回して相互に配置され、その場合これら層または
   管が、脱離されたＮ＿２およびＯ＿２ガスの流れ方向に
   直角に形成されている請求項２記載の装置。 ６、内部熱交換装置（４２）が調節−または制御可能な
   付加的加熱装置（４７）を有する請求項４または５のい
   ずれかに記載の装置。