JPS63265867A - Ceramics composite material and its production - Google Patents

Ceramics composite material and its production

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JPS63265867A
JPS63265867A JP62096729A JP9672987A JPS63265867A JP S63265867 A JPS63265867 A JP S63265867A JP 62096729 A JP62096729 A JP 62096729A JP 9672987 A JP9672987 A JP 9672987A JP S63265867 A JPS63265867 A JP S63265867A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
aln
added
composite material
bending strength
whiskers
Prior art date
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Pending
Application number
JP62096729A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Kyoichi Ichinoseki
一ノ関 共一
Taketo Furuta
古田 丈人
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Coorstek KK
Original Assignee
Toshiba Ceramics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toshiba Ceramics Co Ltd filed Critical Toshiba Ceramics Co Ltd
Priority to JP62096729A priority Critical patent/JPS63265867A/en
Publication of JPS63265867A publication Critical patent/JPS63265867A/en
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Abstract

PURPOSE:To provide a ceramics composite material which has high bending strength, fracture toughness, etc., and is usable as a structural material by using AlN as an essential component and incorporating SiC whiskers therein. CONSTITUTION:Matrix powder prepd. by adding Y2O3 as a sintering assistant to AlN at 1-10wt.% by the weight of the AlN and the SiC whiskers having 0.5-2.5mu diameter and 10-80mu length are previously and sufficiently disintegrated in a pot mill, etc. The slurry obtd. by subjecting the disintegrated powder to wet mixing with a pot mill, etc., are dried and granulated and thereafter, the granules are sintered by a hot press, etc., under the conditions of 1,600-1,900 deg.C and 15min-2hr. Mechanical properties such as bending strength, fracture toughness and hardness are thereby improved as compared to the AlN alone and the ceramics composite material usable as the structural material is obtd.

Description

【発明の詳細な説明】 [産業の利用分野] 本発明はSiCウィスカー強化AlN複合材料及びその
製造方法に係る。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a SiC whisker-reinforced AlN composite material and a method for producing the same.

[従来の技術及び発明が解決しようとする問題点]従来
のAlN複合材料は、曲げ強さ、破壊靭性等が小さく、
構造材料として使用するのが困難であった。
[Prior art and problems to be solved by the invention] Conventional AlN composite materials have low bending strength, low fracture toughness, etc.
It was difficult to use as a structural material.

[問題点を解決するための手段] 本発明の目的は、曲げ強さ、破壊靭性等が大きく、構造
材料として使用し得るセラミックス複合材料を提供する
ことにある。
[Means for Solving the Problems] An object of the present invention is to provide a ceramic composite material that has high bending strength, fracture toughness, etc. and can be used as a structural material.

本発明によれば前記目的は、SiCウィスカーが混入さ
れていると共にAlNを主成分とすることを特徴とする
セラミックス複合材料、及び八INに焼結助剤としてY
2O3を前記AlNに対して1〜10Wt、%添加した
マトリックスに直径0.5〜2.5ミクロンのSiCウ
ィスカーを前記マトリックスの体積に対して10〜60
 VOl、%添加し、前記ウィスカーが添加されたマト
リックスを焼成することを特徴とするセラミックス複合
材料の製造方法によって達成される。
According to the present invention, the above object is to provide a ceramic composite material which is characterized in that SiC whiskers are mixed therein and AlN is the main component, and YIN is used as a sintering aid in 8IN.
SiC whiskers with a diameter of 0.5 to 2.5 microns are added to a matrix to which 2O3 is added at 1 to 10 Wt% relative to the AlN.
This is achieved by a method for manufacturing a ceramic composite material, which is characterized by adding VOl% and firing the matrix to which the whiskers have been added.

[作用] AlNに焼結助剤としてY2O3をAlNに対して1〜
1014tJ添加したマトリックス粉末及び直径0.5
〜2.5ミクロン、長さ10〜80ミクロンのSiCウ
ィスガーをあらかじめボットミル等で十分に解砕したあ
と、これをボットミル等で湿式混合しス走 ラリ−とする。このスラリーを乾燥貿粒後、ホットプレ
ス等により焼結する。焼結温度及び焼結時間は通常、1
600℃〜1900℃及び15分〜2時間である。
[Function] Add Y2O3 to AlN as a sintering aid in a ratio of 1 to 1 to AlN.
1014tJ added matrix powder and diameter 0.5
SiC whiskers having a size of ~2.5 microns and a length of 10 to 80 microns are sufficiently crushed in advance using a bot mill or the like, and then wet-mixed using a bot mill or the like to form a slurry slurry. After drying this slurry, it is sintered using a hot press or the like. Sintering temperature and sintering time are usually 1
The temperature is 600°C to 1900°C and 15 minutes to 2 hours.

このとき、SiCウィスカーの体積率がマトリックスの
体積に対して10%未満では機械的特性の向上が充分で
はなく、60%以上では機械的特性がかえって低下する
。また焼結後の理論密度比が98.5%以上では曲げ強
さが低下する。
At this time, if the volume fraction of SiC whiskers is less than 10% of the volume of the matrix, the improvement in mechanical properties is not sufficient, and if it is 60% or more, the mechanical properties are deteriorated. Moreover, if the theoretical density ratio after sintering is 98.5% or more, the bending strength decreases.

焼結助剤としてはY2O3を添加するが、Y2O3を1
0Wt、X以上添加すると曲げ強さが低下する。
Y2O3 is added as a sintering aid, but Y2O3 is added to 1
If more than 0 Wt, X is added, the bending strength will decrease.

本発明の複合材料に使用するSiCウィスカーは直径が
0.5〜2.5ミクロンであり、従来のウィスカーより
太いので靭性向上に有利である。
The SiC whiskers used in the composite material of the present invention have a diameter of 0.5 to 2.5 microns, which is thicker than conventional whiskers and is advantageous for improving toughness.

本発明によれば、AlN単体に比べて、曲げ強さ、破壊
靭性、硬さ等機械的特性は向上し、構造用材料として使
用可能なセラミックス複合材料が得られる。
According to the present invention, it is possible to obtain a ceramic composite material that has improved mechanical properties such as bending strength, fracture toughness, and hardness compared to AlN alone and can be used as a structural material.

[実施例] 八INに焼結助剤としてY2O3をAlNに対して1 
t+t、x添加したマトリックスに、直径0,5〜2,
5ミクロンのSiCウィスカーをマトリックスの体積に
対してso VOl、%添加しかつ焼成したところ表の
ように機械的特性の向上が認められた。
[Example] Y2O3 was added as a sintering aid to 8IN at a ratio of 1 to AlN.
t+t,x added to the matrix with a diameter of 0.5~2,
When 5 micron SiC whiskers were added to the matrix at a percentage of so VOl based on the volume of the matrix and fired, an improvement in mechanical properties was observed as shown in the table.

表 次に、第1図、第2図、及び第3図には、AlNにY2
O3をAlNに対してi Wt、%添加したマド? リックス対して添加するウィスカーの体積率Vf(VO
1%)を変化させた場合のSiCウィスカー強化AlN
複合材料の曲げ強さ、Kic”vのそれぞれの値が0印
及び実線1で示されている。いずれの場合においてもウ
ィスカーの添加量が50 Vol、%の時に複合材料の
曲げ強さ、KJ。、HVの値が最大であり、またウィス
カーの添加量が10〜60 vow、%であれば、複合
材料の曲げ強さ、K、。、HVの値をAlN単体よりも
良好な値とし得る。
Table Next, in Figures 1, 2, and 3, Y2 in AlN is shown.
Added O3 to AlN by i Wt%? The volume fraction of whiskers added to the whiskers Vf (VO
SiC whisker reinforced AlN when changing 1%)
The bending strength of the composite material, Kic"v, is indicated by a mark of 0 and a solid line of 1. In both cases, when the amount of whiskers added is 50 Vol.%, the bending strength of the composite material, KJ If the value of ., HV is the maximum and the amount of whiskers added is 10 to 60 vow,%, the bending strength of the composite material, K, ., HV, can be better than that of AlN alone. .

また、第4図には、AlNに添加するY2O3の重量率
(Wt、%)を変化させた場合のSiCウィスカー強化
AlN複合材料の曲げ強さの値が0印及び実線1で示さ
れている。但し、この場合のウィスカー添加量はマトリ
ックスの体積に対して25 VOl、%である。第4図
によれば、Y2O3の添加量が1〜10 Wt、%であ
れば、複合材料の曲げ強さの値をY2O3無添加のAl
Nよりも良好な値とし得る。
Furthermore, in Fig. 4, the values of the bending strength of the SiC whisker-reinforced AlN composite material are shown by the mark 0 and the solid line 1 when the weight ratio (Wt, %) of Y2O3 added to AlN is changed. . However, the amount of whiskers added in this case is 25 vol.% based on the volume of the matrix. According to Fig. 4, when the amount of Y2O3 added is 1 to 10 Wt%, the bending strength of the composite material is lower than that of Al without Y2O3 addition.
It can be a better value than N.

[発明の効果] 本発明によれば、曲げ強さ、破壊靭性等が大きく、構造
材料として使用し得るセラミックス複合材料を提供し得
る。
[Effects of the Invention] According to the present invention, it is possible to provide a ceramic composite material that has high bending strength, fracture toughness, etc. and can be used as a structural material.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図、第2図、及び第3図は、ウィスカーの体積率を
変化させた場合の本発明の複合材料の曲げ強さ、K  
、Hのそれぞれの値を示すグラフ、c   v 第4図は、Y2O3の重量率を変化させた場合の本発明
の複合材料の曲げ強さの値を示すグラフである。 1・・・・・・実線。 代理人弁理士 中  村    至 第1図 Vf  (%) 第2図 Vf  (%) 第30 Vf(’z−) 第4図 手続補正書 昭和62年7月21日 特許庁長官 小 川 邦 夫  殿         
  回1、事件の表示   昭和62年特許願第967
29号2、発明の名称   セラミックス複合材料及び
その製造方法3、補正をする者 事件との関係  特許出願人 名 称    東芝セラミックス株式会社5、補正命令
の日付   自 発 6、補正により増加する発明の数 8、補正の内容 (1)  明m−a中、特許請求の範囲を別紙のとおり
補正する。 (2)  回申、第5頁第8行目に「は曲げ強さが低下
する」とあるを、「あれば曲げ強さを満足な値とし得る
」と補正する。 (3)  回申、第6頁の表にrK   (Mpa−f
l−JC とあるを、[K 1o(MPa −r創」と補正する。 (4)  回申、第6頁下から第2行目に「Klo」と
あるを「Klo」と補正する。 (5)  回申、第7頁第2行目、同頁第4行目、及び
第8頁第4行目に夫々「KjIC」とあるを「KIc」
と補正する。 2、特許請求の範囲 (1)  SiCウィスカーが混入されていると共にA
lNを主成分とすることを特徴とするセラミックス複合
材料。 (2)  前記SiCウィスカーの直径が0.5〜2.
5ミクロンで、長さが10〜80ミクロンであることを
特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の材料。 (3)  理論密度比が98,5%以上であることを特
徴とする特許請求の範囲第1項又は第2項に記載の材料
。 (4)  前記AlNに焼結助剤としてY2O3が前記
AlNに対して1〜10wt、%添加されてなることを
特徴とする特許請求の範囲第1項から第3項のいずれか
に記載の材料。 (5)  前記Y2O3が添加された前記AlNに直径
0.5〜2.5ミクロンのSiCウィスカーが、前記Y
2O3が添加された前記AlNの体積に対して10〜6
0Vo l 、%添加されてなることを特徴とする特許
請求の範囲第4項に記載の材料。 (6)  曲げ強さが520HPaより大きいことを特
徴とする特許請求の範囲第1項から第5項のいずれかに
記載の材料。 (7)  ’ K ICが3.3HPa −(’FFよ
りも大きいことを特徴とする特許請求の範囲第1項から
第6項のいずれ−かに記載の材料。 (8)  硬さHvが1200よりも大きいことを特徴
とする特許請求の範囲第1項から第7項のいずれかに記
載の材料。 (9)  AlNに焼結助剤としてY2O3を前記Al
Nに対して 1〜10Wt、χ添加したマトリックスに
直径0.5〜2.5ミクロンのSiCウィスカーを前記
マトリックスの体積に対して10〜60VO1,%添+
:++ 1.、前記ウィスカーが添加されたマトリック
スを焼成することを特徴とするセラミックス複合材料の
製造方法。
Figures 1, 2, and 3 show the bending strength, K, of the composite material of the present invention when the volume fraction of whiskers is changed.
, H FIG. 4 is a graph showing the bending strength values of the composite material of the present invention when the weight percentage of Y2O3 is changed. 1...Solid line. Representative Patent Attorney Itaru Nakamura Figure 1 Vf (%) Figure 2 Vf (%) Figure 30 Vf ('z-) Figure 4 Procedural Amendment July 21, 1985 Kunio Ogawa, Commissioner of the Patent Office
No. 1, Case Description 1988 Patent Application No. 967
No. 29 No. 2, Title of the invention Ceramic composite material and its manufacturing method 3, Relationship with the case of the person making the amendment Patent applicant name Name Toshiba Ceramics Co., Ltd. 5 Date of amendment order Voluntary 6, Number of inventions increased by amendment 8 , Contents of amendment (1) The scope of claims in M-A is amended as shown in the attached sheet. (2) In the Circular, page 5, line 8, the statement ``decreases the bending strength'' is amended to ``if the bending strength is present, the bending strength can be brought to a satisfactory value.'' (3) Circular, rK (Mpa-f
l-JC is corrected to [K 1o (MPa -r wound). (4) In the second line from the bottom of page 6 of the Circular, the text ``Klo'' is corrected to ``Klo''. ( 5) Circular, "KjIC" on page 7, line 2, page 8, line 4, and page 8, line 4, respectively, replaced with "KIc".
and correct it. 2. Claims (1) SiC whiskers are mixed and A
A ceramic composite material characterized by containing IN as a main component. (2) The diameter of the SiC whisker is 0.5 to 2.
5 microns and a length of 10 to 80 microns. (3) The material according to claim 1 or 2, which has a theoretical density ratio of 98.5% or more. (4) The material according to any one of claims 1 to 3, wherein Y2O3 is added as a sintering aid to the AlN in an amount of 1 to 10 wt% based on the AlN. . (5) SiC whiskers with a diameter of 0.5 to 2.5 microns are added to the Y2O3-added AlN.
10-6 for the volume of AlN added with 2O3
The material according to claim 4, characterized in that 0 Vol.% is added. (6) The material according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the bending strength is greater than 520 HPa. (7) The material according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the K IC is greater than 3.3 HPa-('FF. (8) The material has a hardness Hv of 1200 The material according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the material is larger than the AlN.
SiC whiskers with a diameter of 0.5 to 2.5 microns are added to the matrix containing 1 to 10 Wt of N and χ to the volume of the matrix.
:++ 1. . A method for producing a ceramic composite material, comprising firing a matrix to which the whiskers are added.

Claims (9)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)SiCウィスカーが混入されていると共にAlN
を主成分とすることを特徴とするセラミックス複合材料
(1) SiC whiskers are mixed and AlN
A ceramic composite material characterized by having as its main component.
(2)前記SiCウィスカーの直径が0.5〜2.5ミ
クロンであることを特徴とする特許請求の範囲第1項に
記載の材料。
(2) The material according to claim 1, wherein the SiC whisker has a diameter of 0.5 to 2.5 microns.
(3)論理密度比が98.5%以上であることを特徴と
する特許請求の範囲第1項又は第2項に記載の材料。
(3) The material according to claim 1 or 2, which has a logical density ratio of 98.5% or more.
(4)前記AlNに焼結助剤としてY_2O_3が前記
AlNに対して1〜10wt.%添加されてなることを
特徴とする特許請求の範囲第1項から第3項のいずれか
に記載の材料。
(4) Y_2O_3 is added to the AlN as a sintering aid in an amount of 1 to 10 wt. The material according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the material is added with %.
(5)前記Y_2O_3が添加された前記AlNに直径
0.5〜2.5ミクロンのSiCウィスカーが、前記Y
_2O_3が添加された前記AlNの体積に対して10
〜60Vol.%添加されてなることを特徴とする特許
請求の範囲第1項から第4項のいずれかに記載の材料。
(5) SiC whiskers with a diameter of 0.5 to 2.5 microns are added to the AlN to which the Y_2O_3 is added;
10 for the volume of AlN added with _2O_3
~60Vol. 5. The material according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the material is added with %.
(6)曲げ強さが520Mpaより大きいことを特徴と
する特許請求の範囲第1項から第5項のいずれかに記載
の材料。
(6) The material according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the bending strength is greater than 520 MPa.
(7)K_l_cが3.3Mpa・√mよりも大きいこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項から第6項のいず
れかに記載の材料。
(7) The material according to any one of claims 1 to 6, wherein K_l_c is larger than 3.3 Mpa·√m.
(8)硬さH_vが1200よりも大きいことを特徴と
する特許請求の範囲第1項から第7項のいずれかに記載
の材料。
(8) The material according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the hardness H_v is greater than 1200.
(9)AlNに焼結助剤としてY_2O_3を前記Al
Nに対して1〜10wt.%添加したマトリックスに直
径0.5〜2.5ミクロンのSiCウィスカーを前記マ
トリックスの体積に対して10〜60Vol.%添加し
、前記ウィスカーが添加されたマトリックスを焼成する
ことを特徴とするセラミックス複合材料の製造方法。
(9) Add Y_2O_3 to AlN as a sintering aid to the AlN.
1 to 10 wt. % SiC whiskers with a diameter of 0.5 to 2.5 microns were added to the matrix at a volume of 10 to 60 Vol. % and firing the matrix to which the whiskers have been added.
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6278160A (en) * 1985-09-30 1987-04-10 日本特殊陶業株式会社 Compositely enhanced sintered body
JPS6345179A (en) * 1986-08-13 1988-02-26 日本特殊陶業株式会社 Ain composite sintered body
JPS63233080A (en) * 1987-03-20 1988-09-28 住友電気工業株式会社 Fiber reinforced aluminum nitride base sintered body

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