JPS63252240A - 原子吸光測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、原子吸光測定装置の構造に関するもので、原
子吸光測定装置の原子化炉に装着される石英ガラス窓の
耐久性の向上のために使用されるものである。

（従来の技術） 微量不純物の化学分析にはいろいろな方法があるが、原
子吸光法はその一つで、例えば１〜１００μｌの液体試
料を高温で原子化し、これに元素固有の吸収光の光源を
あてて、吸光度を測定することによりＥｌｆ）ｂレベル
（１０−’）の元素の分析が行なえる。

原子吸光測定装置は大きく分けて光源、原子化炉、分光
器、検出器、出力部から成る。　第３図は従来の原子化
炉の構造を模式的に示したものである。　一対の電極５
に、中空のカーボン類２をはめ込み、カーボン類２の中
にカーボンチューブ１をおく、　カーボン類２の両端に
は、ホルダー４に入った石英窓３ａ及び３ｂをはめ込む
。　この原子化炉は電極に大電流を流すことによりカー
ボン類２がヒーターの役割をはたし、約３０００°Ｃま
で昇温させることができる。　測定は、カーボンチュー
ブ１に被測定試料を導入し、カーボン類をＶ１階的に高
温へ加熱し、２７００℃で原子化されな試料の蒸気をつ
くる。　測定目的の元素に共鳴する波長成分を持つ光源
からの光を石英窓３ａより入射し、原子化された試料の
蒸気にあて、その透過光を石英窓３ｂを経て分光器に入
射して共鳴波長成分の吸光度を検出し、その強度により
目的元素の量を調べる。　液体試料を段階的に昇温して
原子蒸気にする際、試ｆ−１の拡散を防ぐためキャリア
ガスを流しているが、このガスの流れが前記光源からの
光の吸収層の外に流出してしまうと観測の対象外となっ
てしまう。　これを防ぐために原子（ヒ炉の両端を石英
の窓で遮断しである。

従来の原子吸光測定装置では、測定する試料が強い酸性
溶液である場合には試料の乾燥、灰化過程で酸の蒸気が
拡散し、それが特にぶつ酸である場合、原子化炉の両端
の石英ガラスの窓を侵食し、石英ガラスがくもってしま
う、　石英窓がくもると、光源から原子化炉へ入る光の
量が減少したり、検出器へ入る吸収光のｌが減る等の理
由により測定の感度が下がってしまう、　強い酸に含ま
れる不純物を原子吸光で分析する場合には、石英の窓が
侵食される速度が速いため長時間測定を続けた場合、測
定中にだんだん感度がおちてくるため測定データの条件
が一定でなくなってしまう、　又感度が下がることを防
ぐために石英窓を取り換える頻度が多くなり、経済的に
も負担がかかる。

（発明が解決しようとする問題点） 前述のように従来の原子化炉の石英窓は試料からの酸等
の蒸気によってくもりを生じ、吸光度の感度が低下する
という問題がある。　このため石英窓がくもると測定を
中断し石英窓を交換してから、窓の交換の前後でデータ
を合わせるための基礎データをとり直し、その後測定を
再開するという手間を必要とする。　又一定の条件で測
定できないので、測定データの信頼性が低下したり、石
英窓の取り換えにより経済的な負担がかかり、いわゆる
測定のスループットが低下するという問題点があった。

本発明の目的は、原子吸・光測定装置の原子化炉に装着
される石英窓の耐久性を向上させ、吸収光の検出感度が
下がるのを防止して、測定の信頼性、生産性及び経済性
等のいわゆる測定のスルーブツトを向上できる原子吸光
測定装置を提供することである。

［発明の構成］ （問題点を解決するための手段と作用）本発明は、被測
定試料の元素を原子化するカーボンチューブと、カーボ
ンチューブの入口側と出口側とのそれぞれの側に設けら
れる所定吸収光の入出用石英窓とを有する原子吸光測定
装置の原子化炉において、石英窓とカーボンチューブと
の間にキャリアガスの流通を阻止する不活性ガスから成
る遮断層を設けたことを特徴とする原子吸光測定装置で
ある。

前記遮断層の望ましい実施態様は、石英窓の外周辺近傍
の石英窓ホルダーに導入口と排出口とを設け、不活性ガ
ス（稀ガス又はＮ２ガス）例えばアルゴンガスを石英窓
の内面近傍にそって流し、このアルゴンガス流によって
キャリアガスの流通を阻止する遮断層（いわゆるガスカ
ーテン）を形成することである。　これによりカーポン
チスーブから拡散される試料の酸蒸気が石英窓に接触せ
ず、石英窓が侵食されることを防止する。

（実施例） 第１図は本発明の原子吸光測定装置の原子化炉の実施例
の模式的断面図である。　この原子化炉は、従来の原子
化炉（第３図）にキャリアガスの流通を阻止する遮断層
を付加したものである。

第１図で、第３図と同一符号は同一部分をあられす、　
カーボン炉２の両端に一対の電極５がはめこまれ、炉２
の中にカーボンチューブ１をおく。

カーボンチューブ１内を通過する吸収光の入口側と出口
側とにそれぞれ石英窓３ａ及び３ｂを装着したボルダ−
１４が設けられる。　各石英窓３ａ。

３ｂの近傍に第１図のように配管７を経て不活性ガス導
入口６と排出口８を設ける。　導入口６から流入した不
活性ガス（本実施例ではアルゴンガスを使用する）が石
英窓３ａ及び３ｂの内面近傍に沿って層流（遮断層）９
を形成し、排出口８に集められ、炉外に流出するように
、導入口６及び排出口８の形状、位置等は選定される。

測定は従来とほぼ同じ方法で行なう、　即ち開口１０よ
りカーボンチューブ１内に被測定試料（液体）を導入し
、電極５から大電流をカーボン炉２に流し、段階的に加
熱し、例えば約２７００℃まで昇温し、試料元素を原子
化する。　これと同時若しくは以前に、配管７よりアル
ゴンガスを炉内に供給し遮断Ｒ９を形成する。　液体試
料を段階的に昇温して原子蒸気にする際、試料の拡散を
防ぐためキャリアガス（例えばアルゴン）を流す。

目的元素に共鳴する波長の吸収光を石英窓３ａを経てカ
ーボンチューブ１内の原子蒸気にあて、その透過光を石
英窓３ｂを経てとり出し、分光、検出して吸光度を測定
し目的元素の量を求める。

本発明では遮断層９が石英窓３ａ　、３ｂの内面近傍に
形成され、遮断Ｎｊ９は酸蒸気を含むキャリアガスの流
通を阻止するので、酸蒸気は石英窓に接触せず、石英窓
が侵食されることを防ぐ。

従来の原子吸光測定装置と本発明による装置とを用いて
、ふり酸く４９％）中のＮａの量をそれぞれ続けて４０
回測定し、吸光度の変化を調べた。

その結果を第２図に示す、　横軸は測定回数、縦軸は吸
光度（任意単位）を示し、曲線ａは本発明の装置、曲線
すは従来の装置を使用した場合のそれぞれの結果である
。　本発明の装置では４０回測定しても吸光度は低下し
ないが、従来の装置では３０回目あたりから吸光度が減
少してきた。

又本発明の装置を用いて日常の定例作業（ルーチンワー
ク）の薬品分析（ぶつ酸、硝酸、塩酸中の不純物量分析
）を行なった。　従来装置では石英窓の耐酸性は０．５
日であったが本発明の装置を用いた場合は１週間の耐酸
性があった。

［発明の効果］ 本発明の原子吸光測定装置では、その原子化炉に遮断層
を新設したことにより、石英窓が酸に侵食されるのを防
ぐことができるので、石英窓の耐久性は向上する。　そ
のため濃い酸溶液に含まれる微量不純物を長時間測定し
ても吸光度の感度が低下しない。

本発明の装置では石英窓を交換する頻度が減少するので
、その手間を省くことができると共に石英窓の消費も減
少し、生産性、経済性が良くなり、又測定を一定条件で
できるためデータの信顆性も向上する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の原子吸光測定装置の原子化炉の断面図
、第２図は本発明及び従来の原子吸光測定装置を用いた
ときのそれぞれの測定回数と吸光度との関係を示す図、
第３図は従来の原子吸光測定装置の原子化炉の断面図で
ある。 １・・・カーボンチューブ、　２・・・カーボン炉、３
ａ、３ｂ・・・石英窓、　４．１４・・・石英窓ホルダ
ー、　５・・・電極、　６・・・不活性ガス導入口、　
７・・・配管、　８・・・不活性ガス排出口、　９・・
・遮断層。 ２：力−メ沖 第１図 ンＩＩり定コ百ｎｔ 第２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　被測定試料の元素を原子化するカーボンチューブと
   、カーボンチューブの入口側と出口側とのそれぞれの側
   に設けられる所定吸収光の入出用石英窓とを有する原子
   吸光測定装置の原子化炉において、石英窓とカーボンチ
   ューブとの間にキャリアガスの流通を阻止する不活性ガ
   スから成る遮断層を設けたことを特徴とする原子吸光測
   定装置。 ２　前記遮断層が石英窓の内面近傍に沿って流れる不活
   性ガス流により形成される特許請求の範囲第１項記載の
   原子吸光測定装置。