JPS63235477A - マイクロ波プラズマｃｖｄ法による機能性堆積膜形成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の属する技術分野〕 本発明は、基体上に堆積膜、とりわけ機能性膜、特に半
導体ディバイス、電子写真用感光ディバイス、画像人力
用ラインセンサー、撮像ディバイス、光起電力素子等に
用いるアモルファス半導体等のａ能性堆積膜を形成する
装置に関する。

〔従来技術の説明〕

従来、半導体ディバイス、電子写真用感光ディバイス、
画像入力用ラインセンサー、撮像ディバイス、光起電力
素子、その他各種のエレクトロニクス素子、光学素子等
に用いる素子部材として、アモルファスシリコン、例え
ば水素又は／及びハロゲン（例えばフッ素、塩素等）で
補償されたアモルファスシリコン（以下、ｒＡ　−５ｔ
（Ｈ，Ｘ）　Ｊと記す、）等のアモルファス半導体等の
堆積膜が提案され、その中のいくつかは実用に付されて
いる。

そして、こうした堆積膜は、プラズマＣＶＤ法、即ち、
原料ガスを直流又は高周波、マイクロ波、グロー放電に
よって分解し、ガラス、石英、ステンレス、アルミニウ
ムなどの基体上に薄膜状の堆積膜を形成する方法により
形成されることが知られており、そのための装置も各種
提案されている。

ところで近年、マイクロ波を使用するプラズマＣＶＤ法
（以下、ｒＭＷ−ＰＣＶＤ法」と表記する。）が注目さ
れ、そのための装置がいくつか提案されて、ＭＷ−ＰＣ
ＶＤ法による前述した堆積膜の工業的規模での生産がは
かられて来ている。

そうした従来提案されているＭＷ−Ｐ　ＣＶ　Ｄ法によ
る装置は、代表的には第４図の透視略図で示される装置
構成のものである。

第４図において、２０１は真空容器、２０２はアルミナ
・セラミックス又は石英等の誘電体窓、２０３は主とし
て金属性の矩形導波管からなるマイクロ波を伝送する導
波部、２０４はマイクロ波、２０５は排気管、２０６は
原料ガス供給管、２０７は円筒状基体、２０８は基体加
熱ヒーターを示す。

なお、真空容器２０１は放電トリガー等を用いることな
く自動放電にて放電を開始せしめるため、該マイクロ波
電Ｒ（図示せず）の発振周波数に共振するような空胴共
振器構造とするのが一般的である。

そしてこうした装置による堆積膜の形成は次のようにし
て行われる。即ち、真空容器２０１内部を、排気管２０
５を介して真空排気すると共に、円筒状基体２０７を一
定速度で回転させ、かつ、基体加熱ヒーター２０８によ
り所定温度に加熱、保持する０次に、原料ガス供給管６
を介して、例えばアモルファスシリコン堆積膜を形成す
る場合であれば、シランガス、水素ガス等の原料ガスが
該原料ガス供給管に開口せられた複数のガス放出孔２０
６’　、２０６’　、・・・を通して真空容器２０１内
に放出される。これと同時併行的に、マイクロ波電源（
図示せず）から周波数５００ＭＨ，以上の、好ましくは
２．４５ＧＨ２のマイクロ波２０４を発生し、該マイク
ロ波は、整合器アイソレーターを介して（図示せず）、
導波部２０３を通り誘電体窓２０２を介して真空容器２
０１内に導入される。かくして、真空容器２０１内の導
入原料ガスは、マイクロ波のエネルギーにより励起され
て解離し、中性ラジカル粒子、イオン粒子、電子等が生
成され、それ等が相互に反応し円筒状基体７の表面に堆
積膜が形成される。

ところで、本発明者は、上述のごとき従来のＭＷ−ＰＣ
ＶＤ法による機能性堆積膜形成装置における量産化を可
能にするため、真空容器内に複数本の円筒状基体を配置
しうるようにすればよいことを見い出した。第４．５図
はこうした量産化を可能とする装置の典型的−例を示す
ものであり、第４図は透視略図、第５図は断面略図であ
る。

第４．５図において、２０１は真空容器、２０２はアル
ミナ・セラミックス又は石英等の誘電体窓、２０．３は
マイクロ波を伝送する導波部、２０９はマイクロ波電源
、２０４は該マイクロ波電源２０９からのマイクロ波で
ある。２０５は一端が真空容器２０１内に開口し、他端
が排気バルブ２１０を介して排気装置２１１に連通して
いる排気管、２０６は、パルプ２１２を介して原料ガス
供給源（図示せず）に連通している原料ガス供給管、２
０７は同心円上に配置された円筒状基体、２０８は基体
加熱ヒーター、２１３は誘電体窓２０３を通過したマイ
クロ波によって真空容器内に生起したプラズマ発生領域
である。プラズマ領域２１３は、誘電体窓２０２および
基体２０７．２０７．・・・・・・に囲まれたマイクロ
波空胴共振構造となっており、導入されたマイクロ波の
エネルギーを効率良く吸収する。

上述の装置による堆積膜の形成は、第３図に図示の装置
による場合と同様にして行われる。

しかし、上述の装置を用いて堆積膜を形成する場合、特
に電子写真用感光体のごとき長大な基体上に堆積膜を形
成する場合、プラズマ発生領域が大容積化するため、時
として良好な堆積膜が得られない場合がある。すなわち
、基体間に発生すべきプラズマが、本来の有効プラズマ
発生領域のみに発生せず、本来の有効プラズマ発生領域
外にも発生し、プラズマの分散化、堆積の非効率化、堆
積膜の劣化、堆積膜の不均一化を発生させるため、形成
される膜の膜質および膜質に不均一化が発生するところ
となる。

このように、上述の堆積膜形成装置においては、特に、
大面積の円筒状基体上に堆積膜を形成する際に、膜質お
よび膜厚が均一で、特性のすぐれた堆積膜を形成しうる
ちのであることが重大な課題の１つとされている。

〔発明の目的〕

本発明は、上述のごとき従来のＭＷ−ＰＣＶＤ法による
堆積膜形成装置における上述の諸問題を克服して、半導
体ディバイス、電子写真用感光体ティハイス、画像入力
用ラインセンサー、撮像ディバイス、光起電力素子、そ
の他の各種エレクトロニクス素子、光学素子等に用いる
素子部材としての機能性堆積膜を、ＭＷ−ＰＣＶＤ法に
より定常的に高効率で形成することを可能にする装置を
提供することを目的とするものである。

即ち、本発明の目的は、ＭＷ−Ｐ　ＣＶ　Ｄ法による機
能性堆積膜形成装置において、基体間および同−基体上
に形成される堆積膜の膜厚および膜質の均一化を可能に
し、良質な堆積膜を定常的に、かつ高速で量産しうる装
置を提供することにある。

また本発明の他の目的は、量産化に優れ、高品質で、電
気的、光学的、あるいは光導電的に優れた特性を有する
機能性堆積膜を、ＭＷ−Ｐ　ＣＶ　Ｄ法により形成する
ことができる装置を提供することにある。

〔発明の構成、効果〕

本発明者は、従来のＭＷ−ＰＣＶＤ法による堆積膜形成
装置における上述の諸問題を解決し、前記本発明の目的
を達成すべく本発明者が鋭意研究を重ねたところ、上述
の諸問題は、マイクロ波エネルギーが本来のマイクロ波
発生領域である円筒状基体にてとり囲まれた空間のみに
有効に発生せず、その有効空間外へマイクロ波エネルギ
ーが漏れてしまうことにより生ずるものであって、この
ことを解決するためには、プラズマ発生領域をとり囲ん
でいる円筒状基体どうしの距Ｍか重要であり、この基体
間距離を最適化することにより、上述の問題が解決しう
るという知見を得た。

本発明者は、該知見に基づき更に検討した結果、エネル
ギー源として５００ＭＨ２以上のマイクロ波、最適には
２．４５　Ｇ　Ｈｚのマイクロを用いる場合、プラズマ
発生領域をとり囲む円筒状基体の半径をａｆｉとし、隣
接する円筒状基体間の中心間距離をｄＩｍとした場合、
式； ％式％） を満足する基体間距離、最適には式； ’ｌａ＜ｄ≦（２ａ＋１０） を満足する基体間距離とすることにより、上述の目的が
解決しうろことを見い出した。

本発明のＭＷ−Ｐ　ＣＶ　Ｄ法による堆積膜形成装置は
、これらの知見に基づいて完成せしめたものである。

以下、本発明によるマイクロ波プラズマＣＶＤ法による
堆積膜形成装置を図面の実施例により詳しく説明するが
、本発明の堆積膜形成装置はこれによって限定されるも
のではない。

第１図は、本発明の堆積膜形成装置の断面図である。真
空反応炉１０１内に円筒基体１０２がプラズマ発生領域
１０３に対し同心円状に配置されており、この円筒基体
１０２は真空反応炉１０１外部より放射状にフランジ１
０４を移動する事で、円筒基体間距離を調節する事が可
能である。該真空反応炉１０１には反応性ガス供給装置
（図示せず）によりガス供給が成され排気バルブ１０５
、排気管１０６を通じ真空ポンプ１０７により排気され
る。プラズマ空間１０３内にプラズマを発生させるエネ
ルギー源としては、マイクロ波発生装置１０８にて発生
させたマイクロ波をアイソレーター１０９、整合器１１
０、導波管１１１を通じ真空気密されたマイクロ波導入
窓１１２を介して、真空反応炉内に投入される。マイク
ロ波導入窓材料としては真空気密性及びマイクロ波透過
性能上よりアルミナセラミックス円板を使用した。

第２図は、本発明の堆積膜形成装置の真空反応炉の平面
図である。真空反応炉１０１内において円筒基体１０２
はプラズマ発生領域１０３を中心とし同心円状に配置さ
れており、上下のマイクロ波導入窓１１２も同心円状の
中心位置にある０円筒基体１０２は、第１図にて説明し
た通り、プラズマ発生領域中心に対し、内、外側へ移動
する事が可能である。

第３図は、本発明の目的とする円筒基体１０２、円筒基
体１０２の半径ａ、円筒基体１０２と隣接する円筒基体
との中心間路ａｄとの関係を示した図であり、式； ％式％） を満足するように配置される。

本発明の装置により堆積膜を形成するについて使用され
る原料ガスは、高周波またはマイクロ波のエネルギーに
より励起種化し、化学的相互作用して基体表面上に所期
の堆積膜を形成する類のものであれば何れのものであっ
ても採用することができるが、例えば、Ａ−３ｔ（Ｈ，
Ｘ）膜を形成する場合であれば、具体的には、ケイ素に
水素、ハロゲン、あるいは炭化水素等が結合したシラン
類及びハロゲン化シラン類等のガス状態のもの、または
容易にガス化しうるものをガス化したものを用いること
ができる。これらの原料ガスは１種を使用してもよく、
あるいは２種以上を併用してもよい、また、これ等の原
料ガスは、Ｈｅ、Ａｒ等の不活性ガスにより稀釈して用
いることもある。

さらに、Ａ−３ｉ（Ｈ，Ｘ）膜はｐ型不純物元素又はｎ
型不純物元素をドーピングすることが可能であり、これ
等の不純物元素を構成成分として含有する原料ガスを、
単独で、あるいは前述の原料ガスまたは／および稀釈用
ガスと混合して反応室内に導入することができる。

また基体については、導電性のものであっても、半導電
性のものであっても、あるいは電気絶縁性のものであっ
てもよく、具体的には金属、セラミフクス、ガラス等が
挙げられる。そして成膜操作時の基体温度は、特に制限
されないが、３０〜４５０℃の範囲とするのが一般的で
あり、好ましくは５０〜３５０℃である。

また、堆積膜を形成するにあたっては、原料ガスを導入
する前に反応室内の圧力を５Ｘ１０−’Ｔ　ｏｒｒ以下
、好ましくはＩ　Ｘ　１０−”Ｔｏｒｒ以下とし、原料
ガスを導入した時には反応室内の圧力をｌＸｌ０−”〜
ＩＴｏｒｒ、好ましくは５Ｘ１０−”〜ｌ　Ｔｏｒｒと
するのが望ましい。

なお、本発明の装置による堆積膜形成は、通常は、前述
したように原料ガスを事前処理（励起種化）することな
く反応室に導入し、そこでマイクロ波のエネルギーによ
り励起種化し、化学的相互作用を生起せしめることによ
り行われるが、二種以上の原料ガスを使用する場合、そ
の中の一種を事前に励起種化し、次いで反応室に導入す
るようにすることも可能である。

〔実施例〕

以下、第１．２図に示す本発明の装置を用いた機能性堆
積膜の形成について、実施例および比較例を用いて具体
的に説明するが、本発明はこれらによって限定されるも
のではない。

本実施例においては、円筒状基体間距離を変化させて、
電子写真用感光ドラムを作製し、特性を比較した。なお
実施例における電子写真用感光ドラムの作製は以下の様
にして行った。

即ち、真空反応炉１０１内部を排気バルブ１０５を開け
る事により、排気管１０６を通じ真空ポンプ１０７にて
、真空排気する。真空ポンプ１０７には油拡散ポンプ、
メカニカルブースターポンプ、油回転ポンプを組み合わ
せて使用した。

次に、円筒状基体１０２，１０２．・・・・・・を一定
速度で回転せしめ、かつ、基体に内蔵された加熱用ヒー
ター（図示せず）により所定温度に加熱、保持する。

次に、原料ガス供給手段（図示せず）を介して、シラン
ガス（ＳｉＨ４）、水素ガス（Ｈｚ）　、ジボランガス
（ＢｘＨＪ等の原料ガスを真空反応炉１０１内に、Ｉ　
Ｘ　１０−”Ｔｏｒｒ以下の真空度を維持しながら供給
する。

次に、マイクロ波発生袋Ｗ１０８より発生させた２、４
５０Ｈ２のマイクロ波を整合器１１０．導波管１１１を
通じ、マイクロ波透過性導入窓１１２を介してプラズマ
発生領域１０３内に導入する。

かくして、プラズマ発生領域１０３内の導入原料ガスは
マイクロ波のエネルギーにより励起され解離し、中性ラ
ジカル粒子、イオン粒子、電子等が生成され、それ等が
相互に反応して導電性円筒基体１０２のプラズマ発生Ｍ
域１０３側表面に堆積膜が形成される。

この時、原料ガスの種類、流量、真空反応炉１０１内の
圧力、導入するマイクロ波のエネルギー等は必要とする
感光体の構成により任意に変える事が出来る。なお、本
実施例では第１表に示す様な条件で阻止型構造の感光ド
ラムを作製した。

第　　　１　　　表 この様な条件下で作製した感光ドラムを渦電流式膜厚計
（Ｋｅｔｔ社製）にて膜厚測定を、又、キャノン株式会
社製複写機ＮＰ−７５５０に設置し、表面電位計（ＴＲ
ＥＣＫ社製）にて、−成帯電器（８００μＡ）による電
位特性及び感度（コントラス）３０ＱＶを得るのに必要
な露光量）の測定を実施したところ第２表及び第７図に
示す結果となった。なお、第７図において、縦軸は膜厚
、表面電位および感度を表し、横軸は円筒状基体の中心
間距離ｄを表している。

第　　　２　　　表 第２表及び第７図の結果より明らかな様に円筒基体闇路
ｇｌｄは堆積膜厚、感光ドラム電位特性上において極め
て重要であり、２ａ＜ｄ≦（２ａ＋２０）ｆｉの距離を
得る事により、特に好ましくは２ａｕｄ≦（２ａ＋１０
）龍の距離を得る事により、極めて優れた電子写真感光
体を得る事ができるものである。

〔発明の効果の概要〕

本発明によるマイクロ波プラズマＣＶＤ法による堆積膜
形成装置においては、円筒基体間の距離を、円筒基体と
その隣接する円筒基体との中心間距離ｄｗｍを円筒基体
の半径をａｔｍとした場合、２ａ〈ｄ≦（２ａ＋２０＞
ａｍｍ、好ましくは２ａ＜ｄ≦（２ａ＋１０）ｍｎとす
ることにより、膜厚及び膜質が均一で、かつ、感光体と
して極めて優れた特性を有する堆積膜を高速で形成する
事が可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図及び第３図は、本発明のマイクロ波プラ
ズマＣＶＤ法による堆積膜形成装置の典型例を模式的に
示す側面断面図、平面断面図及び基体間距離説明図であ
る。各図において、１０１・・・真空反応炉、１０２・
・・円筒基体、１０３・・・プラズマ発生領域、１０４
・・・移動フランジ、１０５・・・排気バルブ、１０６
・・・排気管、１０７・・・真空ポンプ、１０８・・・
マイクロ波発生装置、１０９・・・アイソレーター、１
１０・・・整合器、１１１・・・導波管、１１２・・・
マイクロ波導入窓。 第４図は、従来のマイクロ波プラズマＣＶＤ法による堆
積膜形成装置の代表的−例を示す透視略図、第５．６図
は、量産化に適したマイクロ波プラズマＣＶＤ法による
堆積膜形成装置の一例を示す透視略図及び側面断面図で
ある。各図において、２０１・・・真空容器、２０２・
・・誘電体窓、２０３・・・導波部、２０４・・・マイ
クロ波、２０５・・・排気管、２０６・・・原料ガス供
給管、２０７・・・円筒状基体、２０８・・・加熱ヒー
ター、２０９・・・マイクロ波電源、２１０・・・排気
バルブ、２１１・・・排気装置、２１２・・・バルブ、
２１３・・・プラズマ発生ｗＩ域。 第７図は、第１，２図に示す本発明の装置を用いた場合
の、円筒状基体の中心間距離と、形成される堆積膜の膜
厚、表面電位及び感度との関係を表す図である。 特許出願人　　キャノン株式会社 Ｎ　ｉ　図 口２図 第３図 第４図 第５図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 　密封された真空容器、該真空容器内に機能性堆積膜形
   成用円筒状基体を保持する手段、該真空容器内に原料ガ
   スを供給する手段、該真空容器内を排気する手段、およ
   び該真空容器内にマイクロ波放電プラズマを生成せしめ
   る手段とからなるマイクロ波プラズマＣＶＤ法による機
   能性堆積膜形成装置であって、前記円筒状基体がプラズ
   マ発生領域を中心に複数本同心円状に配置されており、
   かつ、前記円筒状基体の半径をａｍｍ、隣接する円筒状
   基体間の中心間距離をｄｍｍとした場合、式；２ａ＜ｄ
   ≦（２ａ＋２０） を満足すべく配置されていることを特徴とするマイクロ
   波プラズマＣＶＤ法による機能性堆積膜形成装置。