JPS63222019A - 酸化鉄粉中の不純物の除去方法 - Google Patents
酸化鉄粉中の不純物の除去方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
この発明は、酸化鉄粉中に含まれている塩化物。
硫化物等の不純物を、低コス１〜で効率良く除去する方
法に関する。
法に関する。
酸化鉄粉は電気・電子部品やフェライト磁石。
あるいは触媒等の原材料として、近年特に多用されてい
るが、その電磁気特性や触媒能を向上させるためには、
高純度のものが要求される。
るが、その電磁気特性や触媒能を向上させるためには、
高純度のものが要求される。
ところで酸化鉄粉の原料としては１例えば鉄鋼生産にお
いて熱延コイルのスケールを除去する酸洗工程で生じる
酸洗廃液を焙焼して得られる微粉末がある。しかし、こ
のものは、酸洗液として塩酸や硫酸が用いられる関係で
、塩化鉄や硫化鉄をはじめとする各種の元素及び化合物
を不純物として含有している。こうした不純物の許容含
有量は。
いて熱延コイルのスケールを除去する酸洗工程で生じる
酸洗廃液を焙焼して得られる微粉末がある。しかし、こ
のものは、酸洗液として塩酸や硫酸が用いられる関係で
、塩化鉄や硫化鉄をはじめとする各種の元素及び化合物
を不純物として含有している。こうした不純物の許容含
有量は。
酸化鉄粉の使用目的によっても異なるが、高純度の酸化
鉄粉の場合は１例えば塩化物はＣＩ−換算で１１００ｐ
ｐ以下、硫化物はＳ０４′−換算で０゜３％以下が望ま
しい。
鉄粉の場合は１例えば塩化物はＣＩ−換算で１１００ｐ
ｐ以下、硫化物はＳ０４′−換算で０゜３％以下が望ま
しい。
従来一般的には、これらの不純物を純水を用いた水洗法
により除去しているが、単なる水洗では除去率に限界が
ある。例えば、酸化鉄粉の特性に最も大きな影響を与え
るとされる塩化物については、ＣＩ−換算で３６０ｐｐ
ｍ程度迄しか低減させることかできない。また、硫化物
については。
により除去しているが、単なる水洗では除去率に限界が
ある。例えば、酸化鉄粉の特性に最も大きな影響を与え
るとされる塩化物については、ＣＩ−換算で３６０ｐｐ
ｍ程度迄しか低減させることかできない。また、硫化物
については。
ｓｏ、”−換算で０．５％以下に低減させるのに数十回
の水洗を必要とし、多量の純水と労力が要求されること
になる。
の水洗を必要とし、多量の純水と労力が要求されること
になる。
これに対して、水を使わずに真空中で加熱して酸化鉄か
ら塩素イオンを除去する方法が特開昭６１−１４６７１
９号公報に開示されている。このものは、塩素イオンを
含有している酸化鉄を、■×１０−Ｉ〜１×１０″３Ｔ
Ｏｏｒの減圧下において３００〜６００℃に加熱するこ
とにより塩素イオンを除くようにしたものである。
ら塩素イオンを除去する方法が特開昭６１−１４６７１
９号公報に開示されている。このものは、塩素イオンを
含有している酸化鉄を、■×１０−Ｉ〜１×１０″３Ｔ
Ｏｏｒの減圧下において３００〜６００℃に加熱するこ
とにより塩素イオンを除くようにしたものである。
しかしながら、上記の真空中加熱法では、減圧装置や高
温加熱装置等の大掛かりな処理設備が必要であり、かつ
加熱になお大量のエネルギーを要するから、設備費及び
操業コストが必然的に高くなるという問題点があった。
温加熱装置等の大掛かりな処理設備が必要であり、かつ
加熱になお大量のエネルギーを要するから、設備費及び
操業コストが必然的に高くなるという問題点があった。
また、加熱温度が高くなる程、酸化鉄粉の磁気特性や粒
度分布２粒子形状等の粒体特性を劣化させてしまうとい
う問題点があった。
度分布２粒子形状等の粒体特性を劣化させてしまうとい
う問題点があった。
この発明は、このような従来の問題点を解消するために
なされたものであり、酸化鉄粉中の主として塩化鉄及び
硫化鉄からなる不純物を、酸化鉄粉の諸特性を損なうお
それ無しに、簡便に且つ低コストで除去する方法を提供
することを目的としている。
なされたものであり、酸化鉄粉中の主として塩化鉄及び
硫化鉄からなる不純物を、酸化鉄粉の諸特性を損なうお
それ無しに、簡便に且つ低コストで除去する方法を提供
することを目的としている。
上記の目的を達成するこの発明は、不純物を含む酸化鉄
粉と水溶媒とを混和し７０℃以上に加熱する工程と、そ
の後に該水溶媒を酸化鉄粉から分離する工程とを包含す
ることを特徴とする。ここにいう水溶媒とは、酸化鉄粉
中の不純物を溶出させる溶媒であって水道水などの他５
主に蒸溜水。
粉と水溶媒とを混和し７０℃以上に加熱する工程と、そ
の後に該水溶媒を酸化鉄粉から分離する工程とを包含す
ることを特徴とする。ここにいう水溶媒とは、酸化鉄粉
中の不純物を溶出させる溶媒であって水道水などの他５
主に蒸溜水。
イオン交換水及びアルカリ水溶液である。
この発明の水溶媒は、７０〜１００℃の熱水状態で酸化
鉄粉に作用して、その表面に吸着されたり内部に吸蔵さ
れている主として塩化鉄および硫化鉄からなる不純物を
溶出する。
鉄粉に作用して、その表面に吸着されたり内部に吸蔵さ
れている主として塩化鉄および硫化鉄からなる不純物を
溶出する。
以下、この発明の詳細な説明する。
この発明の被処理物である酸化鉄粉は１例えば塩化第一
鉄または硫酸第一鉄を主成分とした鋼板酸洗廃液を焙焼
して得られたものであり２通常１〜２回予備水洗した後
、脱水して用いられる。
鉄または硫酸第一鉄を主成分とした鋼板酸洗廃液を焙焼
して得られたものであり２通常１〜２回予備水洗した後
、脱水して用いられる。
この発明に用いられる水？容器は、中性またはアルカリ
性である。この水溶媒は処理する酸化鉄粉の品質に応じ
て例えば水道水などをそのまま用いることもできるが、
望ましくは蒸溜水、イオン交換水または逆浸透膜処理水
など高度に精製された中性の水で、更により一層の高い
不純物除去効果を得るには、そのｐＨ値は７〜９程度と
すると最も良い結果が得られる。
性である。この水溶媒は処理する酸化鉄粉の品質に応じ
て例えば水道水などをそのまま用いることもできるが、
望ましくは蒸溜水、イオン交換水または逆浸透膜処理水
など高度に精製された中性の水で、更により一層の高い
不純物除去効果を得るには、そのｐＨ値は７〜９程度と
すると最も良い結果が得られる。
上記の水溶媒の添加量は、酸化鉄粉の見掛は体積の４倍
以上が好ましい。この多量の水溶媒を不純物を含む酸化
鉄粉に一気に混合してもよいが。
以上が好ましい。この多量の水溶媒を不純物を含む酸化
鉄粉に一気に混合してもよいが。
複数回に分けて用いるようにすると、不純物除去効果は
更に高められる。その場合は、先ず最初の水溶媒を酸化
鉄粉と混合して７０℃以上に所定時間加熱した後、その
上澄み液を捨てて１次の水溶媒を新たに加え同様に処理
することを繰り返すようにする。
更に高められる。その場合は、先ず最初の水溶媒を酸化
鉄粉と混合して７０℃以上に所定時間加熱した後、その
上澄み液を捨てて１次の水溶媒を新たに加え同様に処理
することを繰り返すようにする。
この発明における加熱温度は、７０℃以上とする。７０
℃未満では不純物の除去率が著しく低下してしまうから
、できる限り高温とするのがよく。
℃未満では不純物の除去率が著しく低下してしまうから
、できる限り高温とするのがよく。
大気圧下ではほぼ１００℃の煮沸温度に保つことが望ま
しい。煮沸した場合は、後述するデータから明らかなよ
うに不純物除去処理時間が短縮されるとともに除去率が
一層向上する。もっとも、処理容器を密閉して煮沸する
ことにより水溶媒の沸点を高めれば、１００℃以上の高
温で処理することも可能となる。
しい。煮沸した場合は、後述するデータから明らかなよ
うに不純物除去処理時間が短縮されるとともに除去率が
一層向上する。もっとも、処理容器を密閉して煮沸する
ことにより水溶媒の沸点を高めれば、１００℃以上の高
温で処理することも可能となる。
この加熱を保持する間に、不純物は熱水溶媒と反応し溶
出して酸化鉄粉から除去されるが、その不純物の除去量
は、後述するように加熱の初期が顕著であり１時間の経
過とともに次第に減少してやがて飽和する。
出して酸化鉄粉から除去されるが、その不純物の除去量
は、後述するように加熱の初期が顕著であり１時間の経
過とともに次第に減少してやがて飽和する。
それゆえ、この発明における加熱温度、その加熱温度の
保持時間、および水溶媒の種類等の処理条件は、被処理
物である酸化鉄粉中の不純物の含有量とか、酸化鉄粉の
用途に応じて決められる要求純度とか、処理コスト等を
勘案して最適に選定するものである。
保持時間、および水溶媒の種類等の処理条件は、被処理
物である酸化鉄粉中の不純物の含有量とか、酸化鉄粉の
用途に応じて決められる要求純度とか、処理コスト等を
勘案して最適に選定するものである。
なお、熱水溶媒で酸化鉄粉を処理している最中は、その
熱水溶媒と酸化鉄粉との混合物を撹拌機で撹拌した方が
、不純物除去効果が大きくなる。
熱水溶媒と酸化鉄粉との混合物を撹拌機で撹拌した方が
、不純物除去効果が大きくなる。
上記の熱水溶媒処理が終了した後、処理容器底に沈降し
た酸化鉄粉を水溶媒から分離して取り出し、脱水し、乾
燥させて純度の高い酸化鉄粉が得られる。
た酸化鉄粉を水溶媒から分離して取り出し、脱水し、乾
燥させて純度の高い酸化鉄粉が得られる。
この発明の方法は２ｗＡ板酸洗廃液以外のものを原材料
として得られた酸化鉄粉に対しても効果的に用いること
ができるし、またこの発明の方法で得られた酸化鉄粉は
、電磁気特性を特徴とする特性が全く損なわれないもの
である。
として得られた酸化鉄粉に対しても効果的に用いること
ができるし、またこの発明の方法で得られた酸化鉄粉は
、電磁気特性を特徴とする特性が全く損なわれないもの
である。
次にこの発明の実施例を挙げる。
〔実施例１〕
塩化第一鉄を主成分とする鋼板酸洗廃液を原料として得
られた酸化鉄粉中の不純物としての塩化物（Ｃ１−換算
で３６０ｐｐｍ）をイオン交換水で処理して除去する。
られた酸化鉄粉中の不純物としての塩化物（Ｃ１−換算
で３６０ｐｐｍ）をイオン交換水で処理して除去する。
２００ ｃｃのイオン交換水中に上記酸化鉄粉５ｇを投
入したものを撹拌しつつ所定時間煮沸した。
入したものを撹拌しつつ所定時間煮沸した。
その後上澄み液を捨てて容器底に沈降している酸化鉄粉
を取り出し１脱水乾燥した。得られた処理済み酸化鉄粉
中の残留塩化物量を定量し記録する。
を取り出し１脱水乾燥した。得られた処理済み酸化鉄粉
中の残留塩化物量を定量し記録する。
これを予め定めた時間経過ごとに繰り返すことにより求
められた煮沸時間と残留塩化物量（ＣＩ−換算）の関係
を第１図に実線■で示す。残留塩化物量は２４．０分間
の煮沸で１１００ｐｐ以下となった。
められた煮沸時間と残留塩化物量（ＣＩ−換算）の関係
を第１図に実線■で示す。残留塩化物量は２４．０分間
の煮沸で１１００ｐｐ以下となった。
更に、比較のために同様のことを温度６０℃に保って行
った結果を同図に実線■で示す。残留塩化物量はおよそ
２００ｐｐｍ程度が限度であった。
った結果を同図に実線■で示す。残留塩化物量はおよそ
２００ｐｐｍ程度が限度であった。
〔実施例２〕
硫酸第一鉄を主成分とする鋼板酸洗廃液を原料として得
られた酸化鉄粉中の不純物としての硫化物（Ｓ０４′−
換算で１．５％）をイオン交換水および蒸溜水で処理し
て除去する。
られた酸化鉄粉中の不純物としての硫化物（Ｓ０４′−
換算で１．５％）をイオン交換水および蒸溜水で処理し
て除去する。
２００ ｃｃのイオン交換水および蒸溜水中に上記酸化
鉄粉５ｇを投入したものを煮沸して上記第１実施例と同
様に処理して得た結果を第２図に実線■および点線■′
で示す。残留硫化物量は１０分間の煮沸で０．２％に減
少した。
鉄粉５ｇを投入したものを煮沸して上記第１実施例と同
様に処理して得た結果を第２図に実線■および点線■′
で示す。残留硫化物量は１０分間の煮沸で０．２％に減
少した。
更に、比較のために同様のことを温度６０℃に保って行
った結果を同じく第２図に実線■で示す。
った結果を同じく第２図に実線■で示す。
残留硫化物量はおよそ０．８％程度が限度であった。
〔実施例３〕
塩化第一鉄を主成分とする鋼板酸洗廃液から得られた実
施例１と同じ酸化鉄粉中の塩化物をアルカリ水溶液で除
去する。
施例１と同じ酸化鉄粉中の塩化物をアルカリ水溶液で除
去する。
水酸化カリウムを添加して、ｐＨ７，５に調整した２
００ ｃｃのイオン交換水中に上記酸化鉄粉５ｇを投入
したものを撹拌しつつ所定時間煮沸した。
００ ｃｃのイオン交換水中に上記酸化鉄粉５ｇを投入
したものを撹拌しつつ所定時間煮沸した。
その後は実施例１と同様に処理して得られた結果を、第
１図に鎖線■で示す。残留塩化物量は２４０分間の煮沸
で１１００ｐｐ以下となった。
１図に鎖線■で示す。残留塩化物量は２４０分間の煮沸
で１１００ｐｐ以下となった。
更に、比較のために同様のことを温度６０℃に保って行
った結果を同第１図に鎖線■で示す。残留塩化物量はお
よそ２００ｐｐｍをやや下回る程度が限度であった。
った結果を同第１図に鎖線■で示す。残留塩化物量はお
よそ２００ｐｐｍをやや下回る程度が限度であった。
〔実施例４〕
硫酸第一鉄を主成分とする鋼板酸洗廃液から得られた実
施例２と同じ酸化鉄粉中の硫化物をアルカリ水溶液で除
去する。
施例２と同じ酸化鉄粉中の硫化物をアルカリ水溶液で除
去する。
水酸化カリウムを添加してｐ Ｈ８，０に調整した２
００ ｃｃのイオン交換水中に上記酸化鉄粉５ｇを投入
したものを撹拌しつつ所定時間煮沸した。その後は実施
例１と同様に処理して得られた結果を。
００ ｃｃのイオン交換水中に上記酸化鉄粉５ｇを投入
したものを撹拌しつつ所定時間煮沸した。その後は実施
例１と同様に処理して得られた結果を。
第２図に鎖線■で示す。残留硫化物量は１０分間の煮沸
で０．０５％に減少した。
で０．０５％に減少した。
更に、比較のために同様のことを温度６０’Ｃに保って
行った結果を同じく第２図に鎖線■で示す。
行った結果を同じく第２図に鎖線■で示す。
残留硫化物量はおよそ０．５％程度が限度であった。
この発明によれば、極めて簡単な設備を用いて。
しかも比較的低い処理温度で処理するものとしたため、
特性の安定した高純度の酸化鉄粉を低コストで簡便に提
供できるいう効果が得られる。
特性の安定した高純度の酸化鉄粉を低コストで簡便に提
供できるいう効果が得られる。
第１図は被処理酸化鉄中の残留塩化物量と処理時間との
関係を、水溶媒の種別及び処理温度をパラメータとして
表したグラフ、第２図は被処理酸化鉄中の残留硫化物量
と処理時間との関係を、水溶媒の種別及び処理温度をパ
ラメータとして表したグラフである。
関係を、水溶媒の種別及び処理温度をパラメータとして
表したグラフ、第２図は被処理酸化鉄中の残留硫化物量
と処理時間との関係を、水溶媒の種別及び処理温度をパ
ラメータとして表したグラフである。
Claims (4)
- （１）不純物を含む酸化鉄粉と水溶媒とを混和し７０℃
以上に加熱する工程と、その後に該水溶媒を酸化鉄粉か
ら分離する工程とを包含する酸化鉄粉中の不純物の除去
方法。 - （２）前記水溶媒は蒸溜水である特許請求の範囲第１項
記載の酸化鉄粉中の不純物の除去方法。 - （３）前記水溶媒はイオン交換水である特許請求の範囲
第１項記載の酸化鉄粉中の不純物の除去方法。 - （４）前記水溶媒はアルカリ水溶液である特許請求の範
囲第１項記載の酸化鉄粉中の不純物の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5438887A JPS63222019A (ja) | 1987-03-10 | 1987-03-10 | 酸化鉄粉中の不純物の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5438887A JPS63222019A (ja) | 1987-03-10 | 1987-03-10 | 酸化鉄粉中の不純物の除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63222019A true JPS63222019A (ja) | 1988-09-14 |
Family
ID=12969306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5438887A Pending JPS63222019A (ja) | 1987-03-10 | 1987-03-10 | 酸化鉄粉中の不純物の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63222019A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5401485A (en) * | 1994-03-15 | 1995-03-28 | Shell Oil Company | Reduction of residual chloride in iron oxides |
| US5597547A (en) * | 1995-04-13 | 1997-01-28 | Shell Oil Company | Reduction of residual chloride in iron oxides |
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1987
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