JPS63221197A - 炭素繊維用のメソフエ−ズピツチの前駆体の連続製造法 - Google Patents
炭素繊維用のメソフエ−ズピツチの前駆体の連続製造法Info
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- JPS63221197A JPS63221197A JP5298687A JP5298687A JPS63221197A JP S63221197 A JPS63221197 A JP S63221197A JP 5298687 A JP5298687 A JP 5298687A JP 5298687 A JP5298687 A JP 5298687A JP S63221197 A JPS63221197 A JP S63221197A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高強度高弾性炭素繊維用メソフェーズを製造す
るための前躯体の非メソピッチを管状の加熱反応器で連
続的に製造する方法に係るもので、特に炭素・炭素複合
材の原料のフィラーとして長繊維の高強度超高弾性炭素
繊維及びマトリックス用の１００％メソフェーズピッチ
製造用の前躯体を供給することを目的とする。
るための前躯体の非メソピッチを管状の加熱反応器で連
続的に製造する方法に係るもので、特に炭素・炭素複合
材の原料のフィラーとして長繊維の高強度超高弾性炭素
繊維及びマトリックス用の１００％メソフェーズピッチ
製造用の前躯体を供給することを目的とする。
近年航空へ、自動車、その他輸送機製作工業の急速な成
長更に介層の宇宙産業の開発の為にも、物理的物質がユ
ニークで且つ特別な物質との組合せに依り、極めて勝れ
た特異性を発揮する材料を望む声が大きくクローズアッ
プされ、高い強度及び高い弾性を特有し、同時に軽量で
安価な材料が強く要求されている。しかるに現在の技術
ではかかる材料を多量に安定供給することが不可能で、
この要望に答えるための研死が複合材の製造に集中して
いる。
長更に介層の宇宙産業の開発の為にも、物理的物質がユ
ニークで且つ特別な物質との組合せに依り、極めて勝れ
た特異性を発揮する材料を望む声が大きくクローズアッ
プされ、高い強度及び高い弾性を特有し、同時に軽量で
安価な材料が強く要求されている。しかるに現在の技術
ではかかる材料を多量に安定供給することが不可能で、
この要望に答えるための研死が複合材の製造に集中して
いる。
複合材（強化樹脂）に使用される最も有望な材料（フィ
ラー）の一つとして高強度高弾性炭素繊維がある。この
炭素繊維は前述の産業の急速な成長が起９つ＼ある際に
現われて米たもので、この炭素繊維をフィラーとし炭素
極細製造用のメソフェーズピッチをマトリックスとして
使用すると、他に全くその例を見ないようなすばらしい
特性を発揮する複合材を製造することが出来る。
ラー）の一つとして高強度高弾性炭素繊維がある。この
炭素繊維は前述の産業の急速な成長が起９つ＼ある際に
現われて米たもので、この炭素繊維をフィラーとし炭素
極細製造用のメソフェーズピッチをマトリックスとして
使用すると、他に全くその例を見ないようなすばらしい
特性を発揮する複合材を製造することが出来る。
現在入手出来る高強度高弾性炭素繊維の原料は特殊な製
法及び紡糸法に依り製造される４ １Ｊアクリロニトリ
ルｌＲ維が主であることは公知の事実であるが、このポ
リアクリロニトリル繊維は前、躯体として高価であるは
かりでなく、この前躯体からの炭素繊維の収率が約４５
％以下で極めて悪く炭素繊維の製造コストが高価となる
。従ってより安価な炭素繊維の出現が求められている。
法及び紡糸法に依り製造される４ １Ｊアクリロニトリ
ルｌＲ維が主であることは公知の事実であるが、このポ
リアクリロニトリル繊維は前、躯体として高価であるは
かりでなく、この前躯体からの炭素繊維の収率が約４５
％以下で極めて悪く炭素繊維の製造コストが高価となる
。従ってより安価な炭素繊維の出現が求められている。
炭素繊維製造用の原料の安価な製造法が、特公昭５３−
８６，７１７、特公昭５３−８６，７１８及び特公昭５
４−５５．６２５等その他多くの゛出願特許に公告され
ている。
８６，７１７、特公昭５３−８６，７１８及び特公昭５
４−５５．６２５等その他多くの゛出願特許に公告され
ている。
特公昭５３−８６，７１７は石油系ピッチを原料とし攪
拌しながら不活性ガスを吹き込み、特公昭５３−８６．
７］８は石油系ピッチを原料として減圧下で温度３５０
℃乃至４５０℃で時間５時間乃至１２時間加熱しメンフ
ェーズを５０％乃至６０％含有するピッチを製造する。
拌しながら不活性ガスを吹き込み、特公昭５３−８６．
７］８は石油系ピッチを原料として減圧下で温度３５０
℃乃至４５０℃で時間５時間乃至１２時間加熱しメンフ
ェーズを５０％乃至６０％含有するピッチを製造する。
更に特公昭５４−５５，６２５は原料の石油系ピッチを
加熱しメソフェーズピッチに転位しない成分が無くなる
迄不活性ガスを吹き込み所謂１００％メソフェーズピッ
チを製造する。
加熱しメソフェーズピッチに転位しない成分が無くなる
迄不活性ガスを吹き込み所謂１００％メソフェーズピッ
チを製造する。
以上多くの出願特許に於て、これに使用する原料の脱硫
減圧軽油′の熱接層分解（ＦＣＣ）に依り副生される石
油系ピッチその物の物性（成分それ等の割合）に就いて
は全く触れていない。この原料の石油系ピッチの物性（
化学的及び物理的）は炭素繊維製造用メソフェーズピッ
チの物性に極めて重要な要素である。石油系ピッチの１
例を挙げるとその蒸留成分は次の如くである。
減圧軽油′の熱接層分解（ＦＣＣ）に依り副生される石
油系ピッチその物の物性（成分それ等の割合）に就いて
は全く触れていない。この原料の石油系ピッチの物性（
化学的及び物理的）は炭素繊維製造用メソフェーズピッ
チの物性に極めて重要な要素である。石油系ピッチの１
例を挙げるとその蒸留成分は次の如くである。
第−表
以上の原料の石油系ピッチの構成成分はＨ０成分。
Ｂ、成分から構成されている。（同水添しても不溶のＱ
．ｉ．成分が０．１％以下混入することもある。）炭素
繊維製造用メソフェーズピッチを造スル原料として、石
油系ピッチを減圧蒸留し８５係カツトした留分（初留４
６０℃乃至終留５６０℃）を採用する場合を考えると、
それの構成々分のＨ０成分２０％乃至８６％、Ｂ、成分
１４％乃至８０％、Ｑ．ｉ．成分ｏ、ｉチ以下で、この
組成のＨ０成分の平均分子量は３００乃至３８０、それ
の軟化点は４０℃乃至１０３℃で、更にＢ、成分の平均
分子量は４００乃至４６０、それの軟化点は７６℃乃至
９８℃で、石油系ピッチの原料の原油の油種及び石油系
ピッチの製法に依り、常に一定の組成、成分の石油系ぎ
ツチを入手することは全く不可能である。而もこの成分
のＨ６成分及びＢ、成分は加熱される場合加熱反応器内
でコーキングを起しコーキング物質が反応器の内壁に付
着し加熱反応を続行することが不可能に落ちいる。
．ｉ．成分が０．１％以下混入することもある。）炭素
繊維製造用メソフェーズピッチを造スル原料として、石
油系ピッチを減圧蒸留し８５係カツトした留分（初留４
６０℃乃至終留５６０℃）を採用する場合を考えると、
それの構成々分のＨ０成分２０％乃至８６％、Ｂ、成分
１４％乃至８０％、Ｑ．ｉ．成分ｏ、ｉチ以下で、この
組成のＨ０成分の平均分子量は３００乃至３８０、それ
の軟化点は４０℃乃至１０３℃で、更にＢ、成分の平均
分子量は４００乃至４６０、それの軟化点は７６℃乃至
９８℃で、石油系ピッチの原料の原油の油種及び石油系
ピッチの製法に依り、常に一定の組成、成分の石油系ぎ
ツチを入手することは全く不可能である。而もこの成分
のＨ６成分及びＢ、成分は加熱される場合加熱反応器内
でコーキングを起しコーキング物質が反応器の内壁に付
着し加熱反応を続行することが不可能に落ちいる。
更にＨ０成分及びＢ、成分を出来るだけ原料の油種に依
る影響を少なくする予備処理が必要となる。
る影響を少なくする予備処理が必要となる。
本発明の目的は長繊維の高強度高弾性炭素繊維製造用１
００％メソフェーズピッチを造る前躯体の非メソピッチ
を連続製法として、管状加熱器を利用し石油系ピッチを
連続的に管内で予備加熱することに依ｐコーキングを起
す組成４分を無くし更に石油系ピンチのＨ００分及びＢ
、成分を原油の油種の影響を極力少なくする方法を提供
する。
００％メソフェーズピッチを造る前躯体の非メソピッチ
を連続製法として、管状加熱器を利用し石油系ピッチを
連続的に管内で予備加熱することに依ｐコーキングを起
す組成４分を無くし更に石油系ピンチのＨ００分及びＢ
、成分を原油の油種の影響を極力少なくする方法を提供
する。
脱硫減圧軽油の熱接触分解（ＦＣＣ）に依り副生される
石油系ピッチを減圧蒸留し、８５％カットした留分（初
留４６０℃乃至終留５６０℃、Ｈ００分２０％乃至８６
係、Ｂ、成分１４％乃至８０％、Ｑ．ｉ．成分ｏ、ｉ釜
以下）を管状の加熱反応器に連続的に送入し予備処理し
てコーキングを起さない而も石油系ピッチの原料の原油
の油種の影響を極力抑制したＨ００分及びＢ、成分、そ
の他の成分からなる非メソピッチを連続的に造りうる。
石油系ピッチを減圧蒸留し、８５％カットした留分（初
留４６０℃乃至終留５６０℃、Ｈ００分２０％乃至８６
係、Ｂ、成分１４％乃至８０％、Ｑ．ｉ．成分ｏ、ｉ釜
以下）を管状の加熱反応器に連続的に送入し予備処理し
てコーキングを起さない而も石油系ピッチの原料の原油
の油種の影響を極力抑制したＨ００分及びＢ、成分、そ
の他の成分からなる非メソピッチを連続的に造りうる。
即ち前述の留分（初留４６０℃乃至終留５６０℃）を管
状の加熱反応器に非酸化性ガス或は全くこれ等のガスを
使用しないで、温度４４０℃乃至４８０℃でＢＶ１７Ｈ
ｒ （単位時間当り反応管内に送入するピッチ蓋／反応
管内容積）ｌ乃至８、常圧或は加圧下１０ｋｇ／ｃＩｒ
Ｌ２以下で連続的加熱することに依り加熱反応管内にコ
ーキングの問題も、更に石油系ピッチの原油の油穐及び
それの製法に依る影響を極力少−なくした均質の物性の
Ｈ００分及びＢ９９分（この際のＨ１１分及びＢ、成分
の夫々の軟化点の範囲が極めて小さい）その池の他の成
分から成る軟化点１２０℃乃至１５０℃の全くメソフェ
ーズピッチを含有せぬ非メソピッチ（等方性ピッチ）を
得ることが出来る。
状の加熱反応器に非酸化性ガス或は全くこれ等のガスを
使用しないで、温度４４０℃乃至４８０℃でＢＶ１７Ｈ
ｒ （単位時間当り反応管内に送入するピッチ蓋／反応
管内容積）ｌ乃至８、常圧或は加圧下１０ｋｇ／ｃＩｒ
Ｌ２以下で連続的加熱することに依り加熱反応管内にコ
ーキングの問題も、更に石油系ピッチの原油の油穐及び
それの製法に依る影響を極力少−なくした均質の物性の
Ｈ００分及びＢ９９分（この際のＨ１１分及びＢ、成分
の夫々の軟化点の範囲が極めて小さい）その池の他の成
分から成る軟化点１２０℃乃至１５０℃の全くメソフェ
ーズピッチを含有せぬ非メソピッチ（等方性ピッチ）を
得ることが出来る。
尚好ましい加熱条件は温度４４０℃乃至４６０℃１５Ｖ
Ｉ／Ｈ２乃至４でこの加熱条件で連続的に管状反応器で
加熱し軟化点１３０℃乃至１４０℃の非メソピッチ（等
方性ピッチ）を製造する。
Ｉ／Ｈ２乃至４でこの加熱条件で連続的に管状反応器で
加熱し軟化点１３０℃乃至１４０℃の非メソピッチ（等
方性ピッチ）を製造する。
管状の加熱反応器内に送入する非酸化性ガスとして炭素
数の少ない炭化水素（エタン、プロパン。
数の少ない炭化水素（エタン、プロパン。
ブタン等）、沸点の低い重質化しない留分、経済的に最
も潰れているガスは加熱反応で副生ずる分解ガス（−例
を挙げると水素４．７％、メタン７６．３係、エタン１
８．１％、その他プロ／耐ン）、水蒸気を挙げることが
出来る。
も潰れているガスは加熱反応で副生ずる分解ガス（−例
を挙げると水素４．７％、メタン７６．３係、エタン１
８．１％、その他プロ／耐ン）、水蒸気を挙げることが
出来る。
実施例１
脱硫減圧軽油の熱接触分解（ＦＣＣ）に依り副生される
石油系ピッチを減圧蒸留し８５％カットした留分（初留
４６０℃乃至終留５６０℃１Ｈ１成分７０．６％、Ｂ、
成分２９．４％、比重１．１８゜この留分中のＨ００分
の平均分子量３４２、軟化点４８℃乃至４９℃、Ｂ、成
分の平均分子ｉ：４３２、軟化点９８℃乃至１００ ℃
） ’＆ ４６０℃に加熱保持されている内径０．８６
ｃＷＬ長さ１０ ｍのステンレス製の管状加熱器（内容
積５．８０６ｃｒｒＬ”）に１時間当り１７，８１０ｇ
ｒの割合（ｓｖ Ｉ／Ｈｒ ＝ ２．６ ）で送入し１
時間当り９，３８６ｇｒの非メンピッチ（等方性ピッチ
、Ｈ１１分１５．９％、Ｂ、成分３５．４％、Ｑ、 Ｓ
、成分４８．３％、Ｑ、ｉ、成分０．４％以下、Ｈ００
分平均分子量３２３、軟化点４３℃乃至４４℃、Ｂ、成
分平均分子量５０２、軟化点１０７℃、Ｑ、 Ｓ、成分
平均分子量９１８、軟化点３５０℃）その軟化点は１３
０℃乃至１３５℃の等方性ピッチを収率５２．７％で連
続的に製造できる。
石油系ピッチを減圧蒸留し８５％カットした留分（初留
４６０℃乃至終留５６０℃１Ｈ１成分７０．６％、Ｂ、
成分２９．４％、比重１．１８゜この留分中のＨ００分
の平均分子量３４２、軟化点４８℃乃至４９℃、Ｂ、成
分の平均分子ｉ：４３２、軟化点９８℃乃至１００ ℃
） ’＆ ４６０℃に加熱保持されている内径０．８６
ｃＷＬ長さ１０ ｍのステンレス製の管状加熱器（内容
積５．８０６ｃｒｒＬ”）に１時間当り１７，８１０ｇ
ｒの割合（ｓｖ Ｉ／Ｈｒ ＝ ２．６ ）で送入し１
時間当り９，３８６ｇｒの非メンピッチ（等方性ピッチ
、Ｈ１１分１５．９％、Ｂ、成分３５．４％、Ｑ、 Ｓ
、成分４８．３％、Ｑ、ｉ、成分０．４％以下、Ｈ００
分平均分子量３２３、軟化点４３℃乃至４４℃、Ｂ、成
分平均分子量５０２、軟化点１０７℃、Ｑ、 Ｓ、成分
平均分子量９１８、軟化点３５０℃）その軟化点は１３
０℃乃至１３５℃の等方性ピッチを収率５２．７％で連
続的に製造できる。
る上述の非メソピッチにプロアセンガスを吹き込み攪拌
しながら温度４００℃で１時間加熱し反応器内に全くコ
ーキングの如き事故も無くメソフェーズピッチを約３２
％含有するピッチを造り、この生成ピッチをプロ・ｑン
ガス気流下温度３２０℃で加時間熟成させ、ピッチ中の
メソ７エーズピツチのみ融着巨大化させ、その熟成温度
で上層の全くメソフェーズピッチを含有せぬ非メソピッ
チと下層の１００％メソフェーズピッチ（偏光顕微鏡で
容易に確認）とに比重の差に依り画然と区分分離し、こ
の横裂した１００％メソフェーズピッチを長繊維の高強
度高弾性炭素極細製造用に供することが出来る。
しながら温度４００℃で１時間加熱し反応器内に全くコ
ーキングの如き事故も無くメソフェーズピッチを約３２
％含有するピッチを造り、この生成ピッチをプロ・ｑン
ガス気流下温度３２０℃で加時間熟成させ、ピッチ中の
メソ７エーズピツチのみ融着巨大化させ、その熟成温度
で上層の全くメソフェーズピッチを含有せぬ非メソピッ
チと下層の１００％メソフェーズピッチ（偏光顕微鏡で
容易に確認）とに比重の差に依り画然と区分分離し、こ
の横裂した１００％メソフェーズピッチを長繊維の高強
度高弾性炭素極細製造用に供することが出来る。
管状の加熱反応器はその内径が一般の反応器の場合より
極めて小さく、従って反応器の外側より加熱される場合
管内を流動するピッチ内の温度差は殆ど無く、而も管壁
の温度とピッチの温度との間に殆ど温度差が無いため管
内でコーキング現象ペムム ｙｇ島ｈヒ １−Ａ−＋。
極めて小さく、従って反応器の外側より加熱される場合
管内を流動するピッチ内の温度差は殆ど無く、而も管壁
の温度とピッチの温度との間に殆ど温度差が無いため管
内でコーキング現象ペムム ｙｇ島ｈヒ １−Ａ−＋。
百ｒ筈十トｌハ加膚虻Ｅ間典ｒ力Ｉｆｆ 當時同
じ物性の石油系ピッチを原料として使用する場合には管
状の加熱反応器の出口から造り出される生成ピッチの物
性は全く均質且つ同じであるため、これを前躯体として
１００％メンスェーズピッチを造る場合には均質の而も
配向性の優れた１００係メソフエーズピツチを造ること
が出来る。
じ物性の石油系ピッチを原料として使用する場合には管
状の加熱反応器の出口から造り出される生成ピッチの物
性は全く均質且つ同じであるため、これを前躯体として
１００％メンスェーズピッチを造る場合には均質の而も
配向性の優れた１００係メソフエーズピツチを造ること
が出来る。
同この管状の加熱反応器に依る研究は２週間何ら事故な
く円滑に実施することが出来た。尚研究後加熱反応器内
を調査したが全く変化が無いことに依り工業的に充分使
用に耐える装置である。
く円滑に実施することが出来た。尚研究後加熱反応器内
を調査したが全く変化が無いことに依り工業的に充分使
用に耐える装置である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）Ｈ．成分：サンプル１０ｇｒからヘプタン１５０Ｃ
Ｃで温度９８．４℃で抽出される成分。 Ｂ．成分：前述のＨ．成分の溶剤抽出に依り得られるＨ
．不溶分からベンゼン１５０ ＣＣで温度８０．１℃で抽出される成分。 Ｑ．Ｓ．成分：前述のＢ．成分の溶剤抽出に依り得られ
るＢ．不溶分からキノリン １５０ＣＣで温度２３７℃で抽出される 成分。 Ｑ．ｉ．成分：前述のＱ．Ｓ．成分の溶剤抽出に依り得
られる不溶分。と定義し、 脱硫減圧軽油の熱接触分解（ＦＣＣ）に依り副生される
石油系ピッチを減圧蒸留し８５％カットした留分（初留
４６０℃乃至終留５６０℃、Ｈ．成分２０％乃至８６％
、Ｂ．成分１４％乃至８０％）を管状の加熱反応器内に
非酸化性ガス、水蒸気と共に送入し、或はこれ等のガス
を使用しないで、加熱生成ピッチ中にメソフェーズピッ
チを生成しない条件（偏光顕微鏡にて確認）で加熱処理
することを特徴とする高強度超高弾性炭素繊維用のメソ
フェーズピッチ製造用の前躯体の非メソピッチ（軟化点
１２０℃乃至１５０℃）を連続的に製造する方法。 ２）石油系ピッチを減圧蒸留し８５％カットした留分（
初留４６０℃乃至終留５６０℃、Ｈ．成分２０％乃至８
６％、Ｂ．成分１４％乃至８０％）を管状の加熱反応器
内に非酸化性ガス或は水蒸気と共に、又これ等の非酸化
性ガス或は水蒸気を使用しないで加熱生成ピッチ中に全
くメソフェーズピッチを生成しない加熱条件として、温
度４４０℃乃至４８０℃でＳＶＩ／Ｈｒ（単位時間当り
反応管内に送入するピッチの量／反応管内容積）１乃至
８で加熱することを特徴とする高強度超高弾性炭素繊維
用メソフェーズピッチ製造用の軟化点１２０℃乃至１５
０℃の非メソピッチを連続的に製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5298687A JPS63221197A (ja) | 1987-03-10 | 1987-03-10 | 炭素繊維用のメソフエ−ズピツチの前駆体の連続製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5298687A JPS63221197A (ja) | 1987-03-10 | 1987-03-10 | 炭素繊維用のメソフエ−ズピツチの前駆体の連続製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63221197A true JPS63221197A (ja) | 1988-09-14 |
Family
ID=12930239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5298687A Pending JPS63221197A (ja) | 1987-03-10 | 1987-03-10 | 炭素繊維用のメソフエ−ズピツチの前駆体の連続製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63221197A (ja) |
-
1987
- 1987-03-10 JP JP5298687A patent/JPS63221197A/ja active Pending
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